Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gisele Dalmonico.pdf: 8707795 bytes, checksum: 3f7704c26d00226d450da2c37f79fcb0 (MD5) Previous issue date: 2011-07-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The caicium phosphate (Ca / P) are the family of biocerarnics best known for biological applications. There are several polytypes of structures in the ratio Ca / P, which typically form the group of cornpounds caiied apatite. Currentiy there are many studies targeting the use of nanostructured powders of caicium phosphate for the reconstniction of bone tissue, implant fixation, weli as coating for metal substrates and as an element in the drug delivery matrix. This paper discusses the process of synthesis and characterization of nanostructured powders of hydroxyapatite, caicium β-phosphate compositions and preparation of biphasic HA/β-TCP. Method was used to obtain the wet compositions of hydroxyapatite and calcium β-phosphate. Later biphasic cornpositions were prepared by mechanical fragmentation process atritor mill. The characterization studies were perfonued on the compositions obtained from the rotary eYaporator, the specimens calcined in two-phase compositions and the compositions sintered. Tests were performed to characterize morphoiogical, microstructural, nanostructurai, mineraiogical and thermai behavior for the different compositions of nanostructured powders. lhe mechanical and physical properties were determined for the different compositions ofbioniaterials obtained from sintering. / Os Fosfatos de Cálcio (Ca/P) são a família de biocerâmicas mais conhecidas pelas suas aplicações biológicas. Existem vários polítipos de estruturas na razão Ca/P que tipicamente formam o grupo de compdstos chamados de apatita. Na atualidade existem muitos estudos direcionando a utilização de pós nanoestruturados de fosfatos de cálcio para a reconstrução de tecido ósseo, fixação de implantes, também corno material de revestimento de substratos metálicos e como elemento màtricial na liberação de medicamentos. Este trabalho aborda o processo de síntese e caracterização de pós nanoestruturados de hidroxiapatita, de fosfato de cálcio-β; e elaboração de composições bifásicas HAITCP-β. Foi utilizado o método via úmida para obtenção das composições de hidroxiapatita e de fosfato de cálcio-β. Posteriormente foram elaboradas as composições bifásicas através do processo de fragmentação mecânica em moinho atritor. Os estudos de caracterização foram realizados sobre as composições obtidas do evaporador rotativo, nos corpos de prova calcinados, nas composições bifásicas e nas composições sinterizadas. Foram realizados os ensaios de caracterização morfológica, microestrutural, nanoestrutural, mineralógica e do comportamento térmico, para as diferentes composições de pós nanoestruturados. As propriedades mecânicas e físicas foram determinadas para as diferentes composições de biornateriais obtidos da sinterização.

Orientador: Denise Pedrini / Coorientador: Alberto Carlos Botazzo Delbem / Coorientador: Cristiane Duque / Banca: Débora Barros Barbosa / Banca: Adelisa Rodolfo Ferreira Tiveron / Resumo: O objetivo do presente estudo foi avaliar as propriedades antimicrobianas, físico-mecânicas e de liberação de fluoreto do cimento de ionômero de vidro (CIV) associado ao hexametafosfato de sódio (HMP) microparticulado e nanoparticulado. Inicialmente, foram obtidas soluções de HMP nas concentrações 1, 3, 6, 9 e 12 % e a atividade antibacteriana foi avaliada contra Streptococcus mutans, Lactobacillus acidophilus e Actinomyces israelli por meio do teste de difusão em ágar. A mesma metodologia foi empregada para determinar a atividade antimicrobiana do CIV associado ao HMP nas concentrações de 6, 9 e 12 % microparticulado ou nanoparticulado. Foi determinada a liberação de fluoreto (F) e HMP em soluções de desmineralização e remineralização. Além disso, as resistências à tração diametral e compressão, dureza de superfície e grau de conversão de monômeros foram analisados. Testes paramétricos e não paramétricos foram realizados, após a verificação da homocedasticidade dos dados (p < 0,05). As soluções de 6, 9 e 12 % de HMP apresentaram melhor atividade antimicrobiana contra as bactérias testadas, sendo essas concentrações incorporadas ao CIV. Todas as concentrações de HMP associado ao CIV tiveram atividade antimicrobiana para todas as bactérias. Observou-se uma relação dose-resposta entre concentração de HMP no CIV e a atividade antimicrobiana. Com relação à liberação de F e HMP, os maiores valores ocorreram no primeiro dia em todos os grupos e as maiores médias de liberação ocorreram nos grupos contendo 9 e 12 % de HMP nanoparticulado. Entretanto, a incorporação do HMP ao CIV reduziu as propriedades físico-mecânicas quando comparado ao CIV mostrando uma relação dose-resposta. Concluiu-se que a incorporação de HMP no CIV melhora a atividade antimicrobiana e aumenta a liberação de F, porém reduz suas... / Abstract: The aim of this study was to evaluate antimicrobial, physico-mechanical and fluoride release properties of the glass ionomer cement (GIC) associated with HMP microparticle and nanoparticle. Initially, solutions of HMP were obtained at concentrations of 1, 3, 6, 9 and 12 %, and the antibacterial activity was evaluated against Streptococcus mutans, Lactobacillus acidophilus and Actinomyces israelli by agar diffusion test. The same methodology was used to determine the antimicrobial activity of GIC associated with HMP at concentrations of 6, 9 and 12 % microparticle or nanoparticle. The release of F and HMP were determined in demineralization and remineralization solutions. Furthermore, the resistance to diametral tensile and compression, surface hardness and the degree of conversion of monomers were measured. Parametric and non-parametric tests were performed, after checking homocedasticity data (p < 0.05). The solutions of 6, 9 and 12 % of HMP showed better antimicrobial activity against all bacteria tested, and these concentrations incorporated into the CIV. All concentrations of HMP incorporated into the GIC had antimicrobial activity for all bacteria. There was a dose-response relationship between concentration of HMP in the GIC and antimicrobial activity. Regarding the release of F and HMP, higher values occurred on the first day in all groups and the highest levels of release occurred in groups containing 9 and 12 % of HMP nanoparticle. However the incorporation of HMP in the GIC reduced values of physical and mechanical tests when compared to the GIC, showing a dose-response relationship. It was concluded that the incorporation of HMP in GIC improves antimicrobial activity and increase the release of fluoride, but reduces its physical and mechanical properties. The reduction of particulate HMP led to better antimicrobial and fluoride release results / Mestre

Orientador: Pedro Luis da Costa Aguiar Alves / Coorientador: Silvano Bianco / Coorientador: Wendy Ann Peer / Banca: Edivaldo Domingues Velini / Banca: Rinaldo Cesar de Paula / Banca: Priscila Lupino Gratão / Banca: Tiago Pereira Salgado / Resumo: A cultura do eucalipto apresenta uma grande importância no cenário econômico nacional e mundial, oferecendo uma vasta gama de produtos florestais. No entanto, a disponibilidade de fósforo nos solos raramente é adequada para o crescimento, desenvolvimento e produtividade das plantas de eucalipto, bem como para diversas outras culturas. A presença de plantas daninhas em eucaliptais é outro fator limitante, e para o manejo da comunidade infestante, glyphosate é o herbicida mais utilizado. As plantas de eucalipto, quando cultivadas em diferentes concentrações de fósforo, podem alterar a expressão gênica de transportadores de fosfato. Em algumas condições, a síntese de transportadores de fosfato de alta afinidade pode ser incrementada. Esses transportadores podem ter afinidade pelo grupo fosfonato do glyphosate, transportando esse herbicida via membrana plasmática. Assim, podem ocorrer alterações no comportamento do glyphosate em função das concentrações de fósforo. Estudos do efeito diferencial de glyphosate em função de concentrações de fósforo e do transporte de glyphosate mediado por transportadores de fosfato ainda são escassos, principalmente em uma espécie perene, como o eucalipto. Com essa pesquisa objetivou-se (1) avaliar, em clones de Eucalyptus urophylla (GG100 e I144) a cinética de absorção de fósforo, as eficiências nutricionais de macronutrientes e seus reflexos no crescimento das plantas; (2) verificar as alterações fotossintéticas, metabólicas e nutricionais de clo... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Eucalypt plantation have great importance in the national and global economic environment, offering a wide range of forest products. However, the phosphorus availability in soils is rarely appropriate for growth, development and yield of eucalypt plants, as well as several other crops. The presence of weeds in eucalypt plantations is another limiting factor, and for weed management glyphosate is the most used herbicide. Eucalypt plants grown under different phosphorus concentrations can change phosphate transporters gene expression. Under specific conditions, high-affinity phosphate transporter synthesis can be increased. Such transporters can have affinity for glyphosate phosphonate group, transporting this herbicide through plasma membrane. So, changes may occur in glyphosate behavior depending on phosphorus concentrations. Studies of glyphosate effect as a function of phosphorus concentrations and glyphosate transport mediated by phosphate transporters are still scarce, especially in a perennial species, such as eucalypt. This study aimed (1) to evaluate, in Eucalyptus urophylla clones (GG100 and I144), the phosphorus absorption kinetics, the nutritional efficiency of macronutrients and their effects on plant growth; (2) verify the photosynthetic, nutritional and metabolic changes in E. urophylla clones (GG100 and I144) grown under phosphorus concentrations and submitted to glyphosate application; and (3) study in E. grandis the phosphate transporters gene expression coord... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientadora: Denise Pedrini Ostini / Coorientador: Alberto Carlos Botazzo Delbem / Banca: Marcelle Danelon / Banca: Adelisa Rodolfo Ferreira Tiveron / Resumo: O objetivo do presente estudo foi avaliar o efeito da incorporação do trimetafosfato de sódio (TMP) microparticulado (m) e nanoparticulado (n) ao cimento de ionômero de vidro (CIV) nas propriedades físico-mecânicas e na desmineralização do esmalte. Foram confeccionados corpos-de-prova (n=54) para cada grupo experimental: CIV sem TMP (CIV), CIV com TMPm 3,5%, 7% e 14% e CIV com TMPn 3,5%, 7% e 14%. Seis corposde- prova foram utilizados na determinação da liberação de fluoreto (F) e TMP em soluções de desmineralização e de remineralização durante 15 dias. As propriedades físico-mecânicas avaliadas 24 horas e 7 dias após a confecção foram: resistência à compressão (n=12), resistência à tração diametral (n=12), dureza de superfície do material (n=6) e grau de conversão de monômeros (n=6). Para o estudo da desmineralização do esmalte, corpos-de-prova (n=12) foram adaptados a blocos de esmalte selecionados pelo teste de dureza de superfície inicial (DS1) e submetidos às ciclagens de pH. A seguir, determinou-se a dureza de superfície final (DS2), em secção longitudinal (DSL) e a concentração de F no esmalte. Testes paramétricos e não paramétricos foram realizados, após a verificação da homocedasticidade dos dados (p<0,05). A adição de 14% de TMP levou a maior média de liberação de F (p<0,05) e os demais grupos foram similares ao CIV (p>0,05). Maior liberação de TMP foi observada com 14% microparticulado (p<0,05). A incorporação do TMP ao CIV promoveu uma redução média nas propriedades mecânicas de 21% (tração), 10% (compressão) e 18% (dureza), após 24 horas e em 18%, 23% e 12%, após 7 dias. O grau de conversão foi menor com adição de 14% TMP quando comparado ao CIV após 24 horas (p<0,05); no tempo de 7 dias não houve diferença entre os grupos (p>0,05). A adição de 7% e 14% de... / Abstract: The aim of this study was to evaluate the effect of addition of sodium trimetaphosphate (TMP) microparticle (m) and nanoparticle (n) to the glass ionomer cement (GIC) on the physico-mechanical properties and demineralization of the enamel. Specimens (n=54) were fabricated from each experimental group: GIC without TMP (GIC), GIC with 3.5%, 7% and 14% TMPm and GIC with 3.5%, 7% and 14% TMPn. To determine the release of fluoride (F) and TMP it was used six specimens immersed into a demineralization and remineralization solution during 15 days. The physico-mechanical properties evaluated 24 hours and 7 days after fabrication were: compressive strength (n=12), diametral tensile strength (n=12), surface hardness of material (n=6) and the degree of conversion of monomers (n=6). For the study of enamel demineralization, specimens (n=12) were attached to enamel blocks selected by the initial surface hardness test (SH1) and submitted to the pH-cycling. Following, final surface (SH2) and cross-sectional (CSH) hardness, as well as enamel F concentration were determined. Parametric and non-parametric tests were performed after checking the data homoscedasticity (p<0.05). The addition of 14% TMP led to higher mean release of F (p<0.05) and the other groups were similar to the GIC (p>0.05). The release of TMP was higher with 14% microparticulate (p<0.05). The addition of TMP at GIC promoted an average reduction of mechanical properties of 21% (tensile), 10% (compressive) and 18% (hardness) after 24 hours and 18%, 23% and 12% after 7 days. The degree of conversion was lower with addition of 14% TMP compared to the GIC after 24 hours (p<0.05); at 7 days there was no difference between groups (p>0.05). Addition of 7% and 14% TMP reduced mineral loss and increased enamel F concentration when compared... / Mestre

Orientador: Denise Pedrini / Banca: Alberto Carlos Botazzo Delbem / Banca: Robson Frederico Cunha / Banca: Maria Aparecida de Andrade Moreira Machado / Banca: Marinês Nobre dos Santos Uchôa / Resumo: O objetivo desse estudo foi avaliar in situ o potencial remineralizador de selantes que contenham fosfato de cálcio amorfo e/ou fluoreto com lesão artificial de cárie em esmalte de superfície lisa. Dez voluntários participaram desse estudo triplo cego com duração de 5 dias para cada grupo (esmalte desmineralizado + Fluroshield, esmalte desmineralizado + Aegis (ACP), esmalte desmineralizado + Fluoreto (experimental), esmalte desmineralizado + ACP + Fluoreto (experimental) e esmalte desmineralizado - Controle) e intervalo de 7 dias entre eles. Dez dias antes do início e durante todo o experimento os voluntários utilizaram dentifrício não fluoretado. Após o período experimental, foram avaliadas a porcentagem de recuperação de microdureza de superfície (%MDS), recuperação da área mineral integrada (_Z) e determinada a concentração de fluoreto (μg F/mm3), cálcio (μg Ca/mm3) e fósforo (μg P/mm3) presentes no esmalte. Os dados obtidos da %MDS e _Z foram submetidos à Análise de Variância seguida do teste de Tukey, e os do fluoreto, cálcio e fósforo foram submetidos ao teste de Kruskal-Wallis (p<0,05). Todas as variáveis foram submetidas à análise de regressão e ajustadas de acordo com a tendência. Os grupos de materiais com fluoreto e/ou ACP apresentaram maior capacidade remineralizadora (%MDS e _Z) quando comparado com o grupo Controle. O grupo com apenas ACP apresentou resultado melhor ou semelhante quando comparado com os outros grupos e a associação do ACP e fluoreto não mostrou ser mais eficiente. A lesão de cárie mostrou-se mais remineralizada na distância de 150 ìm quando comparada com a de 600 ìm para os valores de %MDS. As concentrações de fluoreto, cálcio e fósforo presentes no esmalte variaram de acordo com o grupo analisado. Entre as variáveis avaliadas, somente foi verificada correlação entre %MDS e _Z. / Abstract: The purpose of this study was to evaluate in situ the remineralizing potential of sealants containing amorphous calcium phosphate and/or fluoride in artificially induced carious lesions on smooth enamel surfaces. Ten volunteers took part in this triple-blind study, which had the duration of 5 days for each group: demineralized enamel + Fluroshield; demineralized enamel + Aegis (ACP); demineralized enamel + Fluoride (experimental); demineralized enamel + ACP + Fluoride (experimental) and demineralized enamel (Control). A wash-out period of 7 days was allowed between the treatments. Ten days before and during the whole experiment the volunteers used a non-fluoridated dentifrice. After the experimental period, the percentage recovery of surface microhardness (%RSM) and the recovery of integrated mineral area (HZ) were evaluated. The concentration of fluoride (Jg F/mm3), calcium (Jg Ca/mm3) and phosphorous (Jg P/mm3) present in enamel was also determined. Data obtained from %RSM and HZ were submitted to Analysis of Variance and Tukey's test. Data from fluoride, calcium and phosphorous concentration were submitted to Kruskal-Wallis test. Significance level was set at 5%. All variables were also evaluated by regression analysis and adjusted according to the tendency. The groups with materials containing fluoride and/or ACP presented a higher remineralizing capacity (%RSM and HZ) than the Control group. The group with material containing only ACP showed a better or similar result compared to the other groups. The association between ACP and fluoride did not show a greater efficacy. For %RSM, the 150-Jm distance showed a higher remineralization of the artificially induced carious lesions compared to the 600-Jm distance. The concentrations of fluoride, calcium and phosphorous present in enamel varied according to the group. / Doutor

Orientador: Alberto Carlos Botazzo Delbem / Banca: Fernanda Lourenção Brighenti / Banca: Robson Frederico Cunha / Banca: Emerson Rodrigues de Camargo / Banca: Douglas Roberto Monteiro / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a capacidade de dentifrícios convencionais (1100 ppm F) suplementados com trimetafosfato de sódio micrométrico ou nanoparticulado (TMP; TMPnano), em reduzir a desmineralização (in vitro), promover a remineralização (in situ) e reduzir a erosão dentária (in vitro). No estudo de desmineralização, blocos de esmalte bovino (n = 96) selecionados pela dureza de superfície inicial (SHi) foram divididos em oito grupos de dentifrícios (n = 12): sem fluoreto e sem TMP (Placebo); 1100 ppm F (1100 ppm F); 1100 ppm F associado 1% TMP micrométrico e nanoparticulado (1100 1%TMP; 1100 1%TMPnano), 1100 ppm F associado a 3% TMP micrométrico e nanoparticulado (1100 3%TMP; 1100 3%TMPnano), 1110 ppm F associado a 6% TMP micrométrico e nanoparticulado (1100 6%TMP; 1100 6%TMPnano). Os blocos foram submetidos a ciclagem de pH durante cinco dias, sendo o tratamento com os respectivos dentifrícios realizados 2x/dia. A seguir, determinou-se a dureza de superfície final (SHf), perda mineral integrada (IML), diferencial da perda mineral integrada (ΔIML) e fluoreto (F) no esmalte. Os resultados foram submetidos à análise de variância seguida pelo teste Student-Newman-Keuls (p < 0,001). O grupo 1100 3%TMPnano apresentou a menor perda mineral (SHf, IML e ΔIML) seguido pelo grupo 1100 3%TMP (p < 0,001). O grupo 1100 3%TMPnano apresentou a maior concentração de F no esmalte, seguido pelo 1100 6%TMPnano (p < 0,001). Para o estudo de remineralização, blocos de esmalte bovinos (n = 192) foram selecionados pela dureza de superfície pós-desmineralização (SH1), e divididos em quatro grupos experimentais: Placebo, 1100 ppm F, 1100 3% TMP micrométrico (1100 TMP), 1100 3% TMP nanoparticulado (1100 TMPnano). Doze voluntários utilizaram dispositivos palatinos, com quatro blocos de esmalte... / Abstract: The aim of this study was to evaluate the ability of conventional toothpaste (1100 ppm F) supplemented with micrometric or nano-sized sodium trimetaphosphate (TMP; TMPnano ), in reducing demineralization (in vitro), promote remineralization ( in situ ) and reduce erosion tooth (in vitro). In the study of demineralization of bovine enamel blocks (n = 96 ) selected by the initial surface hardness ( SHi ) were divided into eight groups of toothpaste (n = 12) without fluoride and without TMP (Placebo), 1100 ppm F (1100 ppm F) 1100 ppm F associated 1% TMP micrometric and nano-sized (1100 1%TMP; 1100 1%TMPnano), 1100 ppm F associated with 3% TMP micrometric and nano-sized (1100 3%TMP; 1100 3%TMPnano), 1110 ppm F associated with 6% TMP micrometric and nano-sized TMP (1100 6%TMP; 1100 6%TMPnano). The blocks were subjected to pH cycling for five days, and treatment with their toothpastes made 2x/day. Next, we determined the final surface hardness (SHf), integrated mineral loss (IML), differential integrated mineral loss (ΔIML) and fluoride (F) in the enamel. The results were subjected to analysis of variance followed by Student-Newman-Keuls test (p < 0.001). The group 1100 3 %TMPnano had the lowest mineral loss (SHF, IML and ΔIML) followed by 1100 3%TMP group (p < 0.001). The group 100 3%TMPnano showed a higher concentration of F in the enamel, followed by 1100 6%TMPnano (p < 0.001). For the study of remineralization of bovine enamel blocks (n = 192) were selected by the hardness of the surface after demineralization (SH1), and divided into four groups: Placebo, 1100 ppm F, 1100 3 % TMP micrometric (1100 TMP) and 1100 3% TMP nano-sized (1100 TMPnano ). Twelve volunteers wore palatal appliances with four blocks of demineralized enamel, for three days, and brushing held 3x/day. After the period of remineralization... / Doutor

CAPES / As modificações químicas em argilominerais vem sendo estudadas largamente afim de melhorar suas propriedades para serem utilizados nas mais variadas aplicações. No entanto a caulinita possui fortes ligações de hidrogênio entre suas camadas adjacentes dificultando assim os processos de modificações na sua estrutura. Com o objetivo de facilitar o processo de intercalação de fosfato de potássio monobásico, fosfato de potássio bibásico e acetato de potássio foi realizado na caulinita tratamento térmico a 600 ºC e ativação ácida com ácido fosfórico a 5 e a 10 mol L-1. As amostras foram caracterizadas por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (IVTF) e Análise Termogravimétrica (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTG) e as modificações superficiais e texturais das amostras com o tratamento térmico e a ativação ácida foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e por Análise Textural de Adsorção/Dessorção de N2. Com o auxílio das técnicas verificou-se que o tratamento térmico torna a caulinita mais susceptível a ativação ácida fazendo com que as amostras com os dois tratamentos apresentem maiores quantidades de fósforo. Verificou-se também que o fosfato de potássio bibásico liga-se mais fortemente a estrutura da caulinita por possuir sua estrutura com dois oxigênios coordenantes e que a intercalação com acetato de potássio em caulinita ativada com ácido aumenta a distância interlamelar da caulinita e a intercalação ocorre com maiores índices de reação (IR) para as amostras com ativação ácida a 5 mol L-1. / The chemical changes in clay minerals has been widely studied in order to improve its properties for use in various applications. However kaolinite has strong hydrogen bonds between their adjacent layers hindering the process changes in its structure. With the objective to facilitate the process of intercalation monobasic potassium phosphate, bibasic potassium phosphate and potassium acetate we was performed on kaolinite heat treatment at 600 °C and activated acidic with phosphoric acid and 5 to 10 mol L-1. The samples they were characterized by energy dispersive spectroscopy (EDS), X-Ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) and Thermogravimetric Analysis (TG) and Differential Thermal Analysis (DTG) and the superficial and textural changes the samples with heat treatment and acid activation they were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and Textural Analysis of Adsorption/desorption N2. With the help of the techniques found that, the heat treatment becomes more susceptible to acid activation kaolinite making the samples with two treatments show larger amounts of phosphorus. It was also found that bibasic potassium phosphate binds more strongly the structure of kaolinite by having a structure with two-coordinating oxygens and intercalation with potassium acetate in acid-activated kaolin increases the interlayer distance of the kaolinite and the intercalation occurs with higher response index (RI) for samples with acid activation to 5 mol /L.

CAPES / O amido é obtido das mais diversas fontes renováveis e tem características que o tornam um dos biopolímeros mais estudados na atualidade. Além da alta disponibilidade e do baixo custo de obtenção, é biodegradável, biocompatível, estável e não tóxico. A essência deste trabalho está na síntese de micropartículas de amido solúvel e fécula de mandioca comercial, através de modificação química por reticulação com o agente tripolifosfato de sódio nas concentrações 7,5 e 15% (m/m), e posterior caracterização físico-química, morfológica, superficial, espectroscópica, estrutural e térmica. O conteúdo de amilose foi mensurado para o amido e fécula em 21,8% e 28,6 %, respectivamente. Segundo o índice de solubilidade, o processamento em meio básico não modifica a solubilidade do material, porém a adição do agente reticulante aumenta significativamente esse índice, que passa de 12,8 % para o controle não processado, para 22,4 %, para a amostra A5R15. Os materiais à base de amido solúvel tiveram aumento significativo na densidade de reticulação com o aumento da concentração do reticulante, passando de 1,4 na amostra A5R7,5, para 1,9 em A5R15. Os materiais à base de fécula apresentaram comportamento inverso: ao aumentar a concentração do reticulante a densidade de reticulação diminuiu significativamente de 2,9 em F5R7,5, para 1,9 na amostra F5R15. O ponto de carga zero (PCZ) demonstra que abaixo de pH 4 a superfície apresenta-se carregada positivamente. A área superficial das amostras estão compreendidas entre 3,04 e 1,15 m2.g-1. O volume de poros entre 2,94 e 1,33 cm3.g-1 e o tamanho de poro em torno de 1,5 nm. O MEV indica micropartículas de distribuição irregular, lisas e sem rugosidades. As capacidades máximas de adsorção dos materiais foram testadas em pH 7,7 e, para as amostras A5R15 e CA, nos pHs 2, 5, 6 e 9. Observa-se que o processamento em meio básico reduz a capacidade de adsorção de CA e CF em relação a A e F. A adsorção, na amostra A5R15, apresenta grande dependência do pH, atingindo um valor de 587 μg.g-1 no pH 7,7. As amostras A5R15 e F5R7,5 adsorveram quantidades semelhantes, segundo a análise estatística, e expressivamente maiores do que seus respectivos controles e foram as que apresentaram menor dessorção, indicando que o processo de modificação foi efetivo para controlar a liberação do azul de metileno. Nos espectros de infravermelho não foi possível visualizar as bandas características das ligações de fosfato ao material formado, porém, desdobramentos na banda característica de hidroxila sugerem modificação na maneira como esse grupo ficou ligado após a reação. Após a adsorção, os espectros de infravermelho passaram a ter formato diferenciado na banda da hidroxila. A análise de PCA comprova que as maiores modificações observadas nos espectros de infravermelho são observadas na região de 3500 cm-1. A análise térmica mostrou três eventos térmicos relacionados à desidratação e degradação do material. Observa-se que o processamento aumenta a temperatura relacionada à primeira perda de massa, fixada em 12%, porém não se observa aumento de estabilidade devido ao processo ou presença do reticulante. / Starch has properties that make it one of the most studied biopolymers today. It is biodegradable, biocompatible, stable and non-toxic. This work has synthesis of starch and tapioca microparticles, through chemical modification by crosslinking with sodium tripolyphosphate agent in concentrations 7.5 and 15% (m / m). The amylose content was measured for starch and commercial cassava starch at 21.8% and 28.6%, respectively. According to the solubility index, processing in basic medium does not change the solubility of the material, but the addition of crosslinking agent increases this index, which changed from 12.8% for the control unprocessed, to 22.4% for the A5R15 sample. Soluble starch-based materials had a significant increase in the crosslinking density by increasing the concentration of crosslinker, from 1.4 in A5R7,5 sample, to 1.9 in A5R15. The cassava starch-based materials exhibited an opposite behavior: to increase the concentration of crosslinker crosslinking density decreased significantly in F5R7.5 from 2.9, to 1.9 in F5R15 sample. The point of zero charge (PZC) shows that below pH 4 the surface is positively charged. The surface area data is between 3,04 and 1,15 m2.g-1. The pore volume between 2.94 and 1.33 cm3.g-1 and pore size around 1.5 nm. The SEM indicates uneven distribution of microparticles, which are smooth, with no ridges. The maximum adsorption capacity of the materials were tested at pH 7.7 and for A5R15 and CA sample, at pH 2, 5, 6 and 9. It is noted that the processing in basic medium reduces the adsorption capacity of CA and CF in respect fo A and F. The adsorption in A5R15 sample has great dependency on the pH, reaching a value of 587 μg.g-1 in pH 7.7. The samples A5R15 and F5R7,5 adsorbed similar amounts, according to the statistical analysis, and significantly higher than their respective controls and showed lower desorption, indicating that the modification process was effective to control the release of methylene blue. The infrared spectra not show the characteristic bands of the phosphate bonds to the material formed, however, developments in hydroxyl characteristic band suggest modification in the way this group was linked after the reaction. After adsorption, the infrared spectra show different format in the band of hydroxyl. PCA analysis shows that the greatest changes observed in the IR spectra are observed in the region of 3500 cm-1. Thermal analysis showed three thermal events related to dehydration and material degradation. It is observed that the processing increases the temperature to the first mass loss, fixed at 12%, but not observed increased stability due to the presence of crosslinker or process.

CAPES / As modificações químicas em argilominerais vem sendo estudadas largamente afim de melhorar suas propriedades para serem utilizados nas mais variadas aplicações. No entanto a caulinita possui fortes ligações de hidrogênio entre suas camadas adjacentes dificultando assim os processos de modificações na sua estrutura. Com o objetivo de facilitar o processo de intercalação de fosfato de potássio monobásico, fosfato de potássio bibásico e acetato de potássio foi realizado na caulinita tratamento térmico a 600 ºC e ativação ácida com ácido fosfórico a 5 e a 10 mol L-1. As amostras foram caracterizadas por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (IVTF) e Análise Termogravimétrica (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTG) e as modificações superficiais e texturais das amostras com o tratamento térmico e a ativação ácida foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e por Análise Textural de Adsorção/Dessorção de N2. Com o auxílio das técnicas verificou-se que o tratamento térmico torna a caulinita mais susceptível a ativação ácida fazendo com que as amostras com os dois tratamentos apresentem maiores quantidades de fósforo. Verificou-se também que o fosfato de potássio bibásico liga-se mais fortemente a estrutura da caulinita por possuir sua estrutura com dois oxigênios coordenantes e que a intercalação com acetato de potássio em caulinita ativada com ácido aumenta a distância interlamelar da caulinita e a intercalação ocorre com maiores índices de reação (IR) para as amostras com ativação ácida a 5 mol L-1. / The chemical changes in clay minerals has been widely studied in order to improve its properties for use in various applications. However kaolinite has strong hydrogen bonds between their adjacent layers hindering the process changes in its structure. With the objective to facilitate the process of intercalation monobasic potassium phosphate, bibasic potassium phosphate and potassium acetate we was performed on kaolinite heat treatment at 600 °C and activated acidic with phosphoric acid and 5 to 10 mol L-1. The samples they were characterized by energy dispersive spectroscopy (EDS), X-Ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) and Thermogravimetric Analysis (TG) and Differential Thermal Analysis (DTG) and the superficial and textural changes the samples with heat treatment and acid activation they were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and Textural Analysis of Adsorption/desorption N2. With the help of the techniques found that, the heat treatment becomes more susceptible to acid activation kaolinite making the samples with two treatments show larger amounts of phosphorus. It was also found that bibasic potassium phosphate binds more strongly the structure of kaolinite by having a structure with two-coordinating oxygens and intercalation with potassium acetate in acid-activated kaolin increases the interlayer distance of the kaolinite and the intercalation occurs with higher response index (RI) for samples with acid activation to 5 mol /L.

CAPES / O amido é obtido das mais diversas fontes renováveis e tem características que o tornam um dos biopolímeros mais estudados na atualidade. Além da alta disponibilidade e do baixo custo de obtenção, é biodegradável, biocompatível, estável e não tóxico. A essência deste trabalho está na síntese de micropartículas de amido solúvel e fécula de mandioca comercial, através de modificação química por reticulação com o agente tripolifosfato de sódio nas concentrações 7,5 e 15% (m/m), e posterior caracterização físico-química, morfológica, superficial, espectroscópica, estrutural e térmica. O conteúdo de amilose foi mensurado para o amido e fécula em 21,8% e 28,6 %, respectivamente. Segundo o índice de solubilidade, o processamento em meio básico não modifica a solubilidade do material, porém a adição do agente reticulante aumenta significativamente esse índice, que passa de 12,8 % para o controle não processado, para 22,4 %, para a amostra A5R15. Os materiais à base de amido solúvel tiveram aumento significativo na densidade de reticulação com o aumento da concentração do reticulante, passando de 1,4 na amostra A5R7,5, para 1,9 em A5R15. Os materiais à base de fécula apresentaram comportamento inverso: ao aumentar a concentração do reticulante a densidade de reticulação diminuiu significativamente de 2,9 em F5R7,5, para 1,9 na amostra F5R15. O ponto de carga zero (PCZ) demonstra que abaixo de pH 4 a superfície apresenta-se carregada positivamente. A área superficial das amostras estão compreendidas entre 3,04 e 1,15 m2.g-1. O volume de poros entre 2,94 e 1,33 cm3.g-1 e o tamanho de poro em torno de 1,5 nm. O MEV indica micropartículas de distribuição irregular, lisas e sem rugosidades. As capacidades máximas de adsorção dos materiais foram testadas em pH 7,7 e, para as amostras A5R15 e CA, nos pHs 2, 5, 6 e 9. Observa-se que o processamento em meio básico reduz a capacidade de adsorção de CA e CF em relação a A e F. A adsorção, na amostra A5R15, apresenta grande dependência do pH, atingindo um valor de 587 μg.g-1 no pH 7,7. As amostras A5R15 e F5R7,5 adsorveram quantidades semelhantes, segundo a análise estatística, e expressivamente maiores do que seus respectivos controles e foram as que apresentaram menor dessorção, indicando que o processo de modificação foi efetivo para controlar a liberação do azul de metileno. Nos espectros de infravermelho não foi possível visualizar as bandas características das ligações de fosfato ao material formado, porém, desdobramentos na banda característica de hidroxila sugerem modificação na maneira como esse grupo ficou ligado após a reação. Após a adsorção, os espectros de infravermelho passaram a ter formato diferenciado na banda da hidroxila. A análise de PCA comprova que as maiores modificações observadas nos espectros de infravermelho são observadas na região de 3500 cm-1. A análise térmica mostrou três eventos térmicos relacionados à desidratação e degradação do material. Observa-se que o processamento aumenta a temperatura relacionada à primeira perda de massa, fixada em 12%, porém não se observa aumento de estabilidade devido ao processo ou presença do reticulante. / Starch has properties that make it one of the most studied biopolymers today. It is biodegradable, biocompatible, stable and non-toxic. This work has synthesis of starch and tapioca microparticles, through chemical modification by crosslinking with sodium tripolyphosphate agent in concentrations 7.5 and 15% (m / m). The amylose content was measured for starch and commercial cassava starch at 21.8% and 28.6%, respectively. According to the solubility index, processing in basic medium does not change the solubility of the material, but the addition of crosslinking agent increases this index, which changed from 12.8% for the control unprocessed, to 22.4% for the A5R15 sample. Soluble starch-based materials had a significant increase in the crosslinking density by increasing the concentration of crosslinker, from 1.4 in A5R7,5 sample, to 1.9 in A5R15. The cassava starch-based materials exhibited an opposite behavior: to increase the concentration of crosslinker crosslinking density decreased significantly in F5R7.5 from 2.9, to 1.9 in F5R15 sample. The point of zero charge (PZC) shows that below pH 4 the surface is positively charged. The surface area data is between 3,04 and 1,15 m2.g-1. The pore volume between 2.94 and 1.33 cm3.g-1 and pore size around 1.5 nm. The SEM indicates uneven distribution of microparticles, which are smooth, with no ridges. The maximum adsorption capacity of the materials were tested at pH 7.7 and for A5R15 and CA sample, at pH 2, 5, 6 and 9. It is noted that the processing in basic medium reduces the adsorption capacity of CA and CF in respect fo A and F. The adsorption in A5R15 sample has great dependency on the pH, reaching a value of 587 μg.g-1 in pH 7.7. The samples A5R15 and F5R7,5 adsorbed similar amounts, according to the statistical analysis, and significantly higher than their respective controls and showed lower desorption, indicating that the modification process was effective to control the release of methylene blue. The infrared spectra not show the characteristic bands of the phosphate bonds to the material formed, however, developments in hydroxyl characteristic band suggest modification in the way this group was linked after the reaction. After adsorption, the infrared spectra show different format in the band of hydroxyl. PCA analysis shows that the greatest changes observed in the IR spectra are observed in the region of 3500 cm-1. Thermal analysis showed three thermal events related to dehydration and material degradation. It is observed that the processing increases the temperature to the first mass loss, fixed at 12%, but not observed increased stability due to the presence of crosslinker or process.