Os antigos e já bem desenvolvidos dispositivos para tratamentos e/ou análise de amostras têm sido grandemente estudados para novas adaptações, devido à importância de se construir sistemas miniaturizados. A obtenção destes sistemas miniaturizados baseia-se não apenas na construção ou metodologia, mas pode depender de modificação superficial para melhoria de desempenho ou diferenciação de aplicações. A modificação de superfície com filmes finos obtidos por plasma é bem conhecida na Microeletrônica. Assim, este trabalho teve como objetivo avaliar a possibilidade do uso da modificação superficial pela produção de filmes finos a partir da polimerização por plasma de Tetraetilortossilicato, TEOS - para fabricação de estruturas miniaturizadas, principalmente para retenção e/ou pré-concentração, em pré-tratamento de amostras ou mesmo para proteção de sistemas de detecção. A metodologia utilizada correspondeu a testes destes filmes em canais ou membranas seletivas. Quanto aos canais utilizou-se geometria planar e/ou tridimensional; as membranas foram testadas em geometria planar. Microcanais tridimensionais, usados tanto em fase gasosa como líquida, foram testados para determinação de retenção/pré-concentração de compostos orgânicos voláteis. Para testes de retenção de compostos inorgânicos em fase líquida (água como solvente) utilizaram-se não só microcanais, tridimensionais ou planares, como também membranas. Proteção de sistemas de detecção exigiu o uso de geometria plana. Quanto ao filme a base de TEOS, este foi testado imediatamente após a deposição, após envelhecimento por no mínimo seis meses ou após exposição a condições adversas como a que levam à hidrólise de radicais orgânicos presentes no filme, ou mesmo após hidrofobização da superfície, por exposição à Hexametildissilazana, HMDS. A construção de dispositivos, com canal planar ou tridimensional, permitiu o desenvolvimento de diferentes sistemas de tratamento, e respectivos métodos de análise, para separação, retenção e pré-concentração de amostras. Os resultados obtidos demonstraram que um dispositivo com canal tridimensional, tratado pela deposição a base de TEOS e posterior hidrólise do filme, permite a retenção de íons e formação de clusters de cobre, em fase líquida. Do mesmo modo, permite a separação de compostos orgânicos em pequena concentração e retenção de compostos polares, em fase gasosa. Para dispositivo planar foi observada a separação de íons através de estrutura plana, similar às utilizadas em eletrocromatografia. Os estudos processados permitiram propor pequenos dispositivos, de baixo custo e fabricação simples, que podem ser facilmente implantados na área de análises. Assim, o canal tridimensional testado tem comportamento semelhante ao de uma pré-coluna. Como é de simples construção e sua entrada e saída possui similaridades com uma pré-coluna comercial, a instalação desta pré-coluna em um cromatógrafo miniaturizado requererá poucas etapas. Essa nova pré-coluna também apresentaria grandes vantagens se fosse adicionada imediatamente antes de detectores não específicos, tais como os usados no nariz eletrônico. Pela diminuição de compostos presentes na mistura, as dificuldades de análise dos resultados igualmente decresce, pela maior facilidade de criação de padrões. / The long-established and well-known devices for sample pretreatment and/or analysis have been widely studied to new adaptations due to the miniaturization trend. The production of these miniaturized systems requires not only new approach on manufacturing and methodology but also depends on surface modification for performance improvement or new applications development. Surface modification using plasma-produced thin films is well established in Microelectronics. Therefore, the aim was to evaluate the use of Plasma polymerized Tetraethylorthosilicate surface modification on manufacturing of miniaturized structures. The main use of such a modification is on devices for sample pretreatment - retention, pre-concentration, or even for protecting detection system surface. The methodology carried out tested these thin films in channels and selective membranes. Whereas channels used three-dimensional and planar geometries, membranes were tested only with planar geometries. Three-dimensional microchannels, used in gaseous or liquid phase, were tested for retention/preconcentration of volatile organic compounds (VOCs). Retention of inorganic compounds in aqueous liquid phase was tested using not only three-dimensional and planar microchannels but also membranes. Protection of detection systems required planar geometry. TEOS thin film was tested after: deposition, ageing for several months; exposition to severe environmental conditions that leads to hydrolysis of organic radicals present in the film; surface hydrophobization due to hexamethyldisilazane, HMDS, exposure. Manufacturing of miniaturized three-dimensional and planar devices leads to some solutions on sample pretreatment and respective analysis methodology. These devices can be used for separation, retention and pre-concentration. The results pointed out that a threedimensional microchannel with plasma deposited TEOS film previously hydrolyzed allows ion retention and clusters formation in a copper aqueous solution. Furthermore, in gaseous phase, VOCs in small concentration can be separated whereas polar compounds can be retained. Planar device allows separation of inorganic ions in a structure similar to the ones used in electrochromatography. Small and low-cost devices are thus here provided, which can easily be machined and are very useful in the chemical analysis field. The three-dimensional microchannel presented behavior similar to the one of a chromatographic pre-column. This microchannel can also be easily adapted to a miniaturized chromatograph. Other possible use is in sample pretreatment, coupled ahead of non-specific detectors, such as electronic noise arrays, since it can decrease the numbers of compounds to be detected and, consequently, reduce drawbacks concerning results analysis.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-07-03Bitstream added on 2014-06-13T18:09:30Z : No. of bitstreams: 1 mouta_er_me_jabo.pdf: 836375 bytes, checksum: 9e40dfed6bf9b224b9d0e227e8808906 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A informação sobre a adsorção de selênio (Se) em solos da região tropical é restrita e existem poucos parâmetros numéricos disponíveis para a definição de estratégias de remediação de áreas contaminadas. Os objetivos deste trabalho foram: avaliar a retenção de Se por amostras superficiais (0-0,2 m) de 30 solos representativos do Estado de São Paulo, pela quantificação de parâmetros de adsorção (Kd, Koc, Adsmáx, KL, Kf e n); gerar modelos de regressão e correlacionar os atributos químicos e físicos dos solos com os parâmetros de adsorção. Os experimentos de adsorção de Se foram conduzidos de acordo com o método “batch”. Isotermas de adsorção foram construídas a partir dos resultados experimentais e comparadas com as isotermas ajustadas pelos modelos de Langmuir e de Freundlich. A adsorção de Se foi representada por isotermas tipo L (exponencial) e tipo C (linear) e a equação de Langmuir ajustou melhor os resultados de adsorção de Se do que a isoterma de Freundlich. Os valores médios dos parâmetros de adsorção foram: Kd = 133 L kg-1, Koc = 2927 L kg-1, Adsmáx = 976 mg kg-1, KL = 0,04 L kg-1, Kf = 46 L kg-1 e n = 0,45. Os valores de Kd estiveram correlacionados principalmente com os teores de argila (r = 0,72*), enquanto Kf se correlacionou com teores de argila (r = 0,67***) e de óxidos de Fe livres (FeDCB; r = 0,69***) e amorfos (Feox; r = 0,56**). Os demais parâmetros de adsorção de Se não apresentaram relação causa-efeito com os atributos dos solos. Na análise conjunta, os teores de FeDCB explicaram 60% da variação dos valores de Kd e 50% da variabilidade de Kf, enquanto os teores de argila responderam por 52% da variação dos valores de KL. / Very limited information is available on selenium (Se) adsorption behavior in tropical soils and there are few numerical parameters related to the phenomena that can be used as references to take decisions on management strategies in contaminated areas. The objectives of this study were to evaluate Se adsorption in topsoil samples (0-0.2 m) from 30 representative soils of the State of São Paulo, Brazil, based on the quantitative adsorption parameters (Kd, Koc, Adsmax, KL, Kf and n) and on its correlation with chemical and physical soil attributes. Adsorption experiments were conducted according to batchwise method. Adsorption isotherms were elaborated from experimental results and compared with the isotherms fitted by Langmuir and Freundlich models. Selenium adsorption isotherms following L-type (exponential) and C-type (linear) pattern and Langmuir equation fitted well to the soil experimental results, when compared with Freundlich model. Arithmetic mean values for adsorption parameters were: Kd = 133 L kg-1; Koc = 2,927 L kg-1; Adsmáx = 976 mg kg-1; KL = 0.04 L kg-1; Kf = 46 L kg-1 and; n = 0.45. Distribution coefficient (Kd) was correlated with clay content (r = 0.72*), while Freundlich coefficient (Kf) was correlated with clay content (r = 0.67***) and with crystalline (r = 0.69***) and amorphous Fe oxyhydroxides (r = 0.56**). No consistent correlations were observed between soil attributes and Adsmaz, KL, n and Koc. In the joint analysis, crystalline Fe oxyhydroxides content explained 60% of the variation in Kd values and 50% of Kf variability, while clay content accounted for about 52% of the KL values.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-02-10Bitstream added on 2014-06-13T19:29:25Z : No. of bitstreams: 1 boratto_mh_me_bauru.pdf: 1198664 bytes, checksum: 4485a5159d7fb76191066a7ac2e905ce (MD5) / O escopo deste trabalho é a obtenção de filmes finos de óxido de alumínio (alumina) através da evaporação resitiva de alumínio, seguido da oxidação térmica em atmosfera adequada (ar ou rica em O2), com varaiação do tempo e da temperatura do tratamento térmico. A investigação deste material tem por finalidade sua utilização como camada isolante em transistores de efeito de campo, mais especificamente do tipo metal-óxido-semicondutor (MOSTFET), visando a diminuição da corrente de fuga no gate e aumento do controle de corrente no canal de condução. Além de se tratar de dipositivo transparente, que permite a interação com luz. A análise das propriedades ópticas e estruturais dos filmes investigados mostra que na temperatura de 550ºC ocorre uma completa oxidação do material, a qual é acelerada em atmosfera de oxigênio. Valores de resistividade elétrica concordam com a tendência de oxidação revelada pelos dados de Difração de Raios X (DRX). Além disso, resultados de espectroscopia no infravermelho (FTIR) e Raman, em bom acordo com resultados de DRX, apresentam-se estrutura y-Al2O3. Amostras de alumina depositadas sobre substrato de vidro sodalime apresentam silício cristalino na interface com o Al2O3 advindo do substrato, enquanto amostras de Al2O3 sobre SnO2 não apresentaram esse material. A heterojunção entre SnO2:4at%Sb e Al2O3 foi caracterizada por DRX, Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Microscopia Confocal, que mostraram alta rugosidade do filme isolante sobre o semicondutor, e um provável processo de difusão entre as camadas isolante e semicondutora, em concordância com resultados de corrente x voltage (IxV), obtidos a partir da construção de um dispositivo simples, com contatos de Sn, ao qual foram submetidos dispositivos com diferentes números de camadas isolantes... / The goal of this work is is to obtain aluminum oxide (alumina) thin films deposited by resistive evaporation of Al, followed by thermal oxidation in proper atmosphere (air or O2-rich), with varying time and temperature of thermal annealing. The investigation of this material of this material aims using this material for application as insulating layer in field effect transistors, specifically metal-oxide-semiconductor (MOSFET), seeking for low leakage current and efficient current control in the conduction channel. Besides, it is a transparent device, which allows interaction with light. Analysis of optical and structural properties of investigated films reveals that temperature of 550ºC is responsable for fair oxidation, which is accelerated in oxygen-rich atmosphere. Results of electrical resistivity agree with the oxidation, which is accelerated in oxygen-rich atmosphere. Results of electrical resistivity agree with the oxidation tendency found in the X-ray diffraction data (XRD). Moreover, results of infrared spectroscopy (FTIR) and Raman show the presence of y-Al2O3, also found in XRD data. Alumina samples deposited on soda-line glass substrates leads to the presence of crystalline Si, coming from the substrate leads to the presence of crystalline Si, coming from the substrate, whereas... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-08-12Bitstream added on 2014-06-13T19:29:25Z : No. of bitstreams: 1 mascagni_dbt_me_bauru.pdf: 3625665 bytes, checksum: b2a2c5e50e87183fa2c050050ac3fa21 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A liga de alumínio 2024 é largamente utilizda pelas indústris aeronátuca e automobilística devido a sua dureza e baixa densidade. No entanto, a presença de cobre em sua composição, torna a liga suscetível à corrosão estimulada por meios agressivos, como atmosfera salina ou rica em oxigênio atômico (baixa órbita da terra). A solução existente empregada para a proteção contra a corrosão é a cromatização, mas esse método gera grandes quantidades de efluentes e resíduos contendo 'Cr POT. 6+', altamente carcinogênico, tornando o estudo de novos materiais protetivos muito relevante. Neste trabalho, investigou-se a proteção contra a corrosão fornecida à liga de alumínio 2024 por filmes finos depositados utilizando PECVD (do inglês, Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) e IIDP (Implantação Iônica de Deposição por Imersão em Plasma). Em uma investigação inicial, filmes foram depositados sobre a liga a partir de plasmas de metano diluído em argônio, de acetileno diluído em argônio e de hexametildisiloxano (HMDSO), pela técnica convencional de PECVD. Em uma etapa subsequente do trabalho, filmes a partir de acetileno diluído em argônio foram preparados pela IIDIP e estudou-se a variação do tempo de deposição na proteção contra a corrosão. Desta forma, foram obtidos filmes aderidos ao substrato que promoveram um aumento na resistência à corrosão de 15 vezes em teste de névoa salina e de 20 vezes em ensaio de impedância. Finalmente, investigou-se o efeito da potência do sinal de excitação do plasma nas propriedades de filmes depositados a partir de misturas de hexametildisiloxano e oxigênio. Tais filmes apresentaram um aumento na resistência à corrosão em névoa salina de 36 vezes e em impedância de 240 vezes. A composição e estrutura química dos... / The 2024 aluminum alloy is widely used by the aerospace and automotive industries due to its hardness and low density. However, the presence of copper in its composition makes the alloy susceptible to corrosion, which is stimulated by aggressive environments such as saline atmosphere or rich in atomic oxygen (at the low earth orbit). The existing solution used for protection against corrosion is the chromatizing, but this method generates large quantities of residues and effluents such as the 'Cr POT. 6+', which is highly carcinogenic, making of the study of new protective materials very relevant. This work proposes to investigate the protection against corrosion given to the 2024 aluminum alloy by thin films deposited on it utilizing PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) and IIPD (Ion Implantation Plasma Immersion and Deposition). Initially, films from methane diluted in argon, acetylene diluted in argon and hexamethyldisiloxane (HMDSO) were applied over the alloy using the conventional PECVD technique. From that, in a subsequent stage of work, films from acetylene diluted in argon were prepared by IIIPD to study the variation of deposition time in the protection against corrosion. In that way, films adhered to the substrate were obtained and promoted a 15 time increase in the corrosion resistance in salt sapray test and 20 time increase in the impedance test. Finally, it was investigated the effect of the power of plasma excitation signal on the properties of films deposited from mixtures of HMDSO and oxygen. These films showed a 36 time increase in corrosion resistance in salt spray and 240 time increase in impedance test. The chemical composition and structure were analyzed by Infrared spectroscopy. Corrosion resistance was evaluated in Salt Spray chamber, by reactive oxygen plasmas, by Electrochemical Impedance Spectroscopy and... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-07-29Bitstream added on 2014-06-13T19:09:11Z : No. of bitstreams: 1 rangel_rcc_me_bauru.pdf: 2357895 bytes, checksum: 465275c558853ac0d0d40c5775317d62 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A modificação da tensão superficial de um líquido depositado sobre uma superfície sólida pela aplicação de um campo elétrico entre estes dois elementos é denominada eletromolhabilidade. Neste trabalho foi avaliada a eletromolhabilidade em filmes poliméricos depositados sobre amostras de alumínio pela técnica de Implantação Iônica e Deposição por Imersão em Plasma, IIDIP, usando descargas produzidas a partir de misturas de acetileno ('C IND. 2 'H IND.2') e argônio. Imediatamente após as deposições, os filmes foram expostos a plasmas de 'SF IND. 6' para a obtenção de superfícies mais hidrofóbicas. Em uma primeira etapa do estudo foi variada a condição de deposição, enquanto em etapas posteriores foram variados o tempo e a potência do tratamento com 'SF IND. 6'. A composição dos filmes e a estrutura química foram analisadas por espectroscopias de fotoelétrons de raios X e de absorção no infravermelho. A energia livre de superfície e a molhabilidade foram obtidas através de medidas de ângulo de contato, usando água e diiodometano como líquidos de teste. O fenômeno da eletromolhabilidade foi avaliado medindo-se o ângulo de contato em função da diferença de potencial aplicada entre um fio de cobre em contato com uma gota de água colocada sobre o filme e o substrato de alumínio. A resistividade elétrica superficial foi medida por um eletrômetro digital usando o método das duas pontas. Foi observado que as propriedades dos filmes são fortemente dependentes das condições de deposição e tratamento. Variações tão grandes do ângulo de contato quanto 45° foram obtidas com aplicação de 110 V. / The modification of the superficial tension of a liquid deposited onto a solid surface by the application of an electric field between these two elements is denominated electrowetting. In this work it has been evaluated the electrowetting ability of thin polymeric films. The films were deposited onto aluminum plates by plasma immersion ion implantation and deposition technique, PIIID, from acetylene ('C IND. 2 'H IND.2') and argon atmospheres. Immediately after the depositions the films were exposed to 'SF IND. 6' plasmas to enhance the hydrophobicity of the surfaces. A set of samples were produced under different deposition parameters and a second set of experiments were performed submitting the samples to 'SF IND. 6' plasmas under different excitation power and exposure times. The composition of the films has been analyzed by xray photoelectron and Fourier transform infrared spectroscopies. Surface free energy and wettability have been evaluated by contact angle measurements using water and diiodomethane as probe liquids. The electrowetting effect was quantified by measuring the contact angle as a function of the DC voltage applied between a copper wire in contact with the water droplet placed onto the film and the aluminum substrate. Surface electrical resistivity was measured by a digital electrometer using the two-point probe method. It has been observed that film properties are strongly dependent on both the conditions of deposition and treatment. Variation as high as 45° in the contact angle have been observed with the application of 110 V.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4428.pdf: 4624168 bytes, checksum: 550f843566ecfc9d75d021876f90fcc4 (MD5) Previous issue date: 2012-06-28 / Financiadora de Estudos e Projetos / Properties related to the increase in the durability of the implants and reliable and faster biological responses are commonly exploited in different areas of scientific research. The physical and chemical phenomena that occur on the surface of the bone/implant interface determine the biological responses following the implantation of biomaterials and therefore are critical to the effectiveness of the process of osseointegration. This work involved the growth and characterization of nanostructured thin films produced by sputtering of TiO2, ZrO2, Nb2O5, and Zr/Ti/Nb on Si(111) and stainless steel substrates, and their subsequent coating with proteins (bovine serum albumin - BSA and fibronectin - Fn). The characterization techniques employed were: X-ray-photoelectron spectroscopy - XPS, atomic force microscopy AFM, time-of-flight secondary ion mass spectrometry - ToF-SIMS, energy-dispersive X-ray spectroscopy - EDS, and nanoindentation. All films showed low surface roughness, nanostructured s grains, and low elastic moduli. The protein adsorption analysis demonstrated that the Zr/Ti/Nb film deposited onto steel and heat-treated had the highest affinity for albumin and that TiO2 film had the highest affinity for fibronectin. All films demonstrated to be suitable for use as protective coating for metallic orthopedic implants / Propriedades relacionadas ao aumento da durabilidade dos implantes e respostas biológicas mais rápidas e confiáveis são comumente exploradas em pesquisa científica de diferentes áreas. Os fenômenos físico-químicos que ocorrem na superfície da interface osso/implante determinam as respostas biológicas subsequentes à implantação do biomaterial e, portanto, são decisivos para a efetividade do processo de osseointegração. Este trabalho envolveu o crescimento e a caracterização de filmes finos nanoestruturados produzidos por pulverização catódica (sputtering) de TiO2, ZrO2, Nb2O5 e Zr/Ti/Nb sobre Si(111) e aço inoxidável, e seus posteriores recobrimentos com proteínas (albumina de soro bovino - BSA e fibronectina - Fn). As técnicas de caracterização empregadas foram: espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (X-ray-photoelectron spectroscopy - XPS), microscopia de força atômica (atomic force microscopy AFM), espectrometria de massa de íons secundários por tempo de vôo (time-of-flight secondary ion mass spectrometry - ToF-SIMS), espectroscopia de energia dispersiva de raios X (energy-dispersive X-ray spectroscopy - EDS) e nanoindentação. Todos os filmes apresentaram baixa rugosidade, grãos nanoestruturados e baixos módulos de elasticidade. A análise de adsorção de proteínas demonstrou que o filme de Zr/Ti/Nb tratado termicamente e depositado sobre aço apresentou a melhor afinidade com a albumina e o filme de TiO2 obteve a maior afinidade com a fibronectina. Todos os filmes analisados revelarem-se apropriadas para o uso como recobrimento protetor para implantes ortopédicos metálicos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissGFP.pdf: 2092337 bytes, checksum: 385d3d3daf591a1a892eb5bf695a8595 (MD5) Previous issue date: 2006-03-08 / Universidade Federal de Sao Carlos / This work aimed the investigation of ultra thin, polymeric film compositions made by the layer-by-layer deposition technique capable of coffee quality classification accordingly to stablished standards, using electrical impedance measurements and the statistical method Principal Component Analysis. Films made of polyaniline, poly(o-ethoxyaniline), polypyrrole, poly(3,4- ethylenedioxythiophene), poly(hexamethylene biguanide), poly(sodium methacrylate), fatty acids and derivatives, and other materials were studied. Films were grown showing the applicability of these materials to self-assembly of sensors based on polymeric materials. It was verified that PANI and DBSA has a great potential as materials for sensor construction by such process due to high rates of film growing. Itl was also observed that PEDOT(PSS) alternated with PHMB(HCl) was the better material combination for coffee evaluation. Impedance measurements in broad spectrum and use of variance-based ranking factors allowed selection of optimum operation frequency for each sensor, aiming the classification of brewed coffee by Global Quality and bean type. With this strategy, it was also possible to determine those materials that presented the best responses. Experimentally, it was shown that coffee deposition occurs on the electrode surface during the time of measurements, and proved that the usual washing procedure was not efficient to remove all adsorbed coffee compounds, being necessary the washing with detergents. The results of this work allows the construction of a sensor array to classify commercial coffees by Global Quality, and the optimization of a sensor array specialized on defective beans, which previously could not be determined on commercial samples of roasted coffees. / Este trabalho visou a determinação de composições de filmes poliméricos ultrafinos preparadas por automontagem com capacidade de classificar cafés de acordo com categorias de qualidade pré-estabelecidas, por impedometria elétrica e utilizando a técnica estatística de Análise de Componentes Principais. Foram estudados filmes baseados em polímeros condutores polianilina, seu derivado poli(o-etoxianilina), polipirrol, poli(3,4-etilenodioxitiofeno) e outros materiais, tais como poli(hexametileno biguanida), poli(metacrilato de sódio), ácidos graxos e derivados. Realizou-se crescimento de filmes destes materiais demonstrando a possibilidade de uso destes para fabricação de sensores automontados, e verificou-se que os filmes baseados em PANI e DBSA apresentam grandes potencial para automontagem de sensores pela alta taxa de crescimento. Os resultados de impedometria para filmes de PEDOT(PSS) alternado com PHMB(HCl) demonstraram que este material é muito promissor para avaliação de cafés. Medidas de impedometria elétrica em amplo espectro de freqüências e uso de fator de classificação baseado em variância permitiram determinar as melhores condições de operação dos sensores, visando a determinação da qualidade de cafés na forma de bebida pronta, e a seleção dos materiais que apresentam as melhores respostas. Foi também verificado e demonstrado experimentalmente que ocorre deposição de componentes advindos da bebida sobre os eletrodos com o tempo de uso, e que o processo usual de lavagem não é suficiente para remover esta deposição. Os resultados obtidos permitem a construção de um conjunto sensorial protótipo para classificação de cafés comerciais quanto à qualidade global, e o aprimoramento de um conjunto sensor para grãos defeituosos, cuja determinação não era até então possível em amostras de café torrado e moído.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1906.pdf: 7947515 bytes, checksum: aa9b082702660215e072f2d80d8bb33a (MD5) Previous issue date: 2008-03-20 / Financiadora de Estudos e Projetos / Alumina ceramic substrates were conformed by viscoplastic conformation by cold roll pressing in a range of thickness between 100 and 200 µm, which one presents a great technology interesting for eletro-eletronic applications. Among all the techniques of ceramic conformation the viscoplastic processing shows great advantages, allowing the conformation oh ceramic bodies with superior mechanical properties, when compared to the bodies conformed by traditional techniques, such as extrusion, or more complex as tape casting. In this scope, the objective of this work was to verify the potential of viscoplastic conformation by cold roll pressing as a technique to obtain thin substrates, from a high alumina plastic mass prepared in a sigma mixer and extruded by vacuum. In this way, parameters process such as the speed of the rollers and the thickness of the substrates were evaluated, as well as the stages of shrinkage and firing. The final samples were characterized by determination of the microstructure, apparent density and porosity, volume retraction, penetrating liquid and surface roughness. The results showed that the speed of rollers around 15 and 18 rpm provided substrates without the presence of macro defects. Moreover, there s no correlation between the thickness of the substrates and the final characteristics after sinterization, and there s no preferential orientation of the particles when the mass of submitted to plastic deformation. Density superior to 95% of theoretical density were achieved, producing translucent samples and a great homogeneity of the grain size. After the establishment of best conditions for preparation of alumina substrates, they have been applied in the preparation of zirconia substrates with reproducibility of the results, showing that the viscoplastic processing by roll pressing can be an alternative process for the manufacture of ceramic substrates. / Foram conformados substratos cerâmicos de alumina pelo processo de conformação viscoplástica por rolos a frio em uma faixa de espessura entre 100 e 200 µm, a qual apresenta grande interesse tecnológico para aplicações eletro-eletrônicas. Dentre as diversas técnicas de conformação cerâmica, o processamento viscoplástico tem demonstrado grandes vantagens, permitindo a conformação de corpos cerâmicos com propriedades mecânicas superiores, quando comparadas às obtidas por técnicas tradicionais, como a extrusão ou mais complexas, como a colagem de fita ( tape casting ). Neste âmbito, o objetivo deste trabalho foi verificar o potencial da conformação viscoplástica por rolos a frio, como técnica para obtenção de substratos de fina espessura, a partir de massa plástica de alta alumina preparada em misturador tipo sigma e extrudada a vácuo. Dessa forma, parâmetros de processo, tais como velocidade dos rolos de conformação e espessura dos substratos, foram avaliados, bem como as etapas de secagem e queima. As amostras finais foram caracterizadas quanto à microestrutura, densidade e porosidade aparente, retração volumétrica de queima, líquido penetrante e rugosidade superficial. Os resultados mostraram que velocidades dos rolos laminadores em torno de 15 a 18 rpm proporcionaram a obtenção de substratos livres de macrodefeitos. Além disso, não houve uma correlação direta entre a espessura dos substratos e as características finais após sinterização, e não ocorreu orientação preferencial das partículas com a deformação da massa plástica. Densidades superiores a 95% da densidade teórica foram atingidas, produzindo amostras translúcidas e com grande homogeneidade de tamanho de grão. Após o estabelecimento das melhores condições de preparação dos substratos de alumina, estas foram aplicadas na preparação de substratos de zircônia com reprodutibilidade dos resultados, demonstrando que a conformação por rolos a frio de massas viscoplásticas pode ser um processo alternativo para a fabricação de substratos cerâmicos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3403.pdf: 7607513 bytes, checksum: e2b51a38285b4e741ca3303f5cddf999 (MD5) Previous issue date: 2010-08-06 / Universidade Federal de Minas Gerais / Water photolysis at semiconductors is a clean and renewable method for solar energy conversion into hydrogen fuel. Hematite (-Fe2O3) thin films have been presented as a promissory material for water photolysis due to it s abundance, chemical stability, environmental compatibility and appropriate band gap energy to absorb a large part of the solar spectrum and for the water photooxidation process. In this work the influence of synthesis and deposition parameters on the microstructure and photoelectrochemical properties were studied. The films were produced on FTO substrates by spin-coating deposition of Fe+3 polymeric resin prepared by complex polymerization method using ethanol as a solvent. Doped films were prepared by addition of tetraethylortosilicate (TEOS) in Fe+3 resin. Characterizations were made by xrays diffraction, UV-Visible spectroscopy and scanning electronic microscopy. Photoelectrochemical properties were measured in a three-electrode standard electrochemical cell, with the film as a work electrode, platinum as a counter electrode and Ag/AgCl in KCl satured solution as reference electrode. Results have shown that substrate-film interface is responsible for the formation of three regions with distinct morphologies and have shown that just a small percentage of the films are in direct contact with the substrate and contributes with photocurrent. The better silicon incorporation in hematite structure using ethanol as a solvent was also observed. The best photocurrent density were obtained by one layer silicon doped films, at 0,6 V in 1M NaOH electrolyte. / A fotólise da água em semicondutores é um método limpo e renovável para a conversão de energia solar em hidrogênio combustível. Filmes finos de hematita (-Fe2O3) têm sido apresentados como um material promissor para a fotólise de água devido sua abundância, estabilidade química, compatibilidade ambiental e banda proibida de energia adequada para absorção de grande parte do espectro solar e para o processo de fotooxidação da água. Nesse trabalho foi estudada influência dos parâmetros de síntese e deposição sobre a microestrutura e propriedades fotoeletroquímicas dos filmes. Os filmes foram produzidos por spin-coating através da deposição em substrato de óxido de estanho dopado com flúor (Fluorine Tin Oxide FTO) de resina polimérica contendo Fe+3 preparada pelo método de polimerização de complexos usando etanol como solvente. Os filmes dopados com silício foram preparados com a adição de tetraetilortosilicato (TEOS) na solução de Fe+3. A caracterização dos filmes foi feita através de difração de raios-x, espectroscopia UV-Visível e microscopia eletrônica de varredura. A propriedade fotoeletroquímica foi medida em uma célula eletroquímica padrão com três eletrodos, sendo o filme o eletrodo de trabalho, platina o contra-eletrodo e Ag/AgCl em KCl saturado o eletrodo de referência. Os resultados mostraram que a interface substrato-filme é responsável pela formação de três regiões com morfologias diferentes e que apenas uma pequena porcentagem do filme está de fato em contato direto com o substrato e contribui para a fotocorrente. Também se observou que o uso de etanol como solvente melhora a incorporação do silício pela rede da hematita. Os melhores resultados de densidade de fotocorrente foram obtidos pelos filmes de uma camada dopados com silício, medidos a 0.6 V e em eletrólito de1M NaOH.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4553.pdf: 5605297 bytes, checksum: 40998e25cf62582e60472d429440f99e (MD5) Previous issue date: 2011-03-03 / The growing demand for advanced electronic devices based on nanomaterials has motivated efforts to produce nanoscale building blocks with designed functions. Transparent conducting oxide nanocrystals (TCONs) are particularly promising for the development of such devices. TCONs synthesized in an organic medium play an important role as building blocks because nonaqueous processes allow for greater control of the reaction pathways on a molecular level, enabling the synthesis of nanomaterials with high crystallinity and well-defined and uniform particle morphologies. This work describes the synthesis of highly conducting antimony-doped tin oxide (ATO) nanocrystals prepared via a nonaqueous sol-gel route in the size range of 4-7 nm, as well as insights into its electrical properties when processed as pellet and thin films. The antimony composition was varied from 1 to 18 mol% and the lowest resistivity (4.0x10-4 Ωcm) was observed at room temperature in the SnO2:8.8%molSb composition. The samples were evaluated by XRD, HRTEM, EDX, and SEM, resistivity measurements were taken in the four-probe mode in the temperature range of 77-300K and Hall-effect measurements were taken at room temperature. The preparation of crystalline ATO nanoparticles fully redispersible in organic solvents consists in one pot reaction under solvothermal treatment of tin (IV) chloride and antimony (III) chloride in benzyl alcohol at 150°C for 48h. The ATO nanocrystals were collected by centrifugation and washed twice with THF. The pellets were prepared by pressing 200mg of ATO nanoparticles under 4 MPa into a rigid die in a single axial direction through a rigid punch and the thin films produced via dip-coating deposition on quartz substrate. The results show highly crystalline nanoparticles in a monodisperse colloidal system, dependence on the shape of ATO nanoparticles as a function of Sb distribution and low resistivity. / A crescente demanda por dispositivos eletrônicos avançados baseados em nanomateriais tem motivado esforços para produção de blocos de construção com funções específicas. Nanocristais de Óxidos Condutores Transparentes (TCONs) são promissores para o desenvolvimento de displays de alta resolução, células fotovoltaicas, telas sensíveis ao toque, etc. TCONs sintetizados em meio orgânico são muito importantes como blocos de construção, pois processos não aquosos possibilitam excelente controle dos caminhos reacionais a nível molecular, permitem a síntese de nanomateriais com alta cristalinidade e com morfologias uniformes e bem definidas. Este trabalho descreve a síntese de nanopartículas altamente cristalinas de dióxido de estanho dopado com antimônio (ATO) preparados via rota sol-gel não aquosa com tamanhos variando entre 4-7 nm, assim como, estudos de suas propriedades elétricas quando processados como pastilhas e filmes finos. A composição do antimônio foi variada de 1 a 18% mol e o menor valor de resistividade a temperatura ambiente foi observado nas amostras com ~8,8%mol de Sb (4,0x10-4 Ωcm). As amostras foram estudadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão em alta resolução (HRTEM), microscopia eletrônica de varredura (FEG-SEM), espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX), medidas de resistividade foram feita utilizando-se o método da sonda quatro pontas entre 77 e 300K e medidas de efeito Hall foram feitas a temperatura ambiente. A preparação das nanopartículas altamente cristalinas de ATO em sistema coloidal monodisperso completamente re-dispersiveis em solventes orgânicos consiste do tratamento solvotermal do cloreto de estanho (IV) com cloreto de antimônio (III) em álcool benzílico a 150 °C por 48 horas. Os nanocristais de ATO foram coletados por centrifugação e lavados duas vezes com tetrahidrofurano (THF). As pastilhas foram preparadas por prensagem uniaxial de 200mg de ATO em pó (seco) em um molde rígido sob 4 MPa e os filmes finos foram obtidos por dip-coating em substratos de quartzo amorfo. Os resultados de caracterização de transporte eletrônico permitem inferir que o material apresenta baixa resistividade, da ordem de 10-3 _.cm à temperatura ambiente.