Made available in DSpace on 2013-08-07T18:53:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000396764-Texto+Completo-0.pdf: 5447809 bytes, checksum: 95a031242ec95fc4971f2c3bd2c511a0 (MD5) Previous issue date: 2007 / Among all kinds of shape memory alloys, NiTi are probably the most important and used due to its improved mechanical and tribological properties. Bulk NiTi alloys are widely applied as biomedical materials and in diverse fields of microengineering. The importance of NiTi alloys resides on the effects of superelasticity (pseudoelasticity) (PE) and shape memory (SME), which permits these materials alter its phase on specific conditions and the return to its the original state. Nevertheless, NiTi thin films were rarely applied on biomedical applications, mostly due to the difficulty to produce NiTi coatings capable to achieve the same properties verified in the bulk material. In order to accomplish that, it is necessary to alter the atomic concentration of the alloy precisely and to produce its crystalline phase. Other possibility is the use of multilayers films, which can be produced mostly by magnetron sputtering. Allied to a specific thermal treatment, which provides the transformation of an amorphous phase to a crystalline one, it might be possible to develop NiTi thin films focused to biomedical applications. The main objective of this work is to deposit monolhitical NiTi thin films, as well as Ti / NiTi and Nb / NiTi multilayers using the DC magnetron sputtering method, intending to achieve mechanical and tribological properties suitable for biomedical applications. X-ray diffraction (DRX) and X-ray fluorescence were applied to the characterized crystalline structure and composition of coatings respectively. Hardness and elastic modulus were characterized using nanoindentation technique. Corrosion assays were conducted according to the ASTM F746 standard. The results obtained showed that NiTi thin films presents characteristics that permits its application as biomedical materials. / Entre as ligas de memória de forma (SMA – shape memory alloys) as de níquel-titânio (Ni-Ti) são as mais importantes e práticas devido, principalmente, às suas excelentes propriedades mecânicas, excelentes propriedades que resistem à corrosão, etc. A importância dessas ligas, além do efeito de memória de forma (SME), também está relacionada aos efeitos de Superelasticidade ou Pseudoelasticidade (PE), o que permite a esse material alterar suas fases sob condições específicas e retornar à sua forma original. Essas ligas são utilizadas em aplicações biomédicas (material em volume), e em diversos campos da micro engenharia. Entretanto, filmes finos de NiTi são raramente utilizados em aplicações biomédicas, em sua maioria devido à dificuldade em produzir filmes capazes de produzirem os mesmos efeitos encontrados no material em volume. Para tal, é preciso alterar as concentrações atômicas dos filmes de maneira precisa, a fim de se obter a fase cristalina necessária para a ocorrência de tais efeitos. Outra possibilidade é a utilização de filmes do tipo multicamada, os quais são produzidos em sua maioria pela técnica de Magnetron Sputtering, aliado a um tratamento térmico específico, o que possibilita a transformação de uma estrutura amorfa para uma cristalina. O objetivo deste trabalho é depositar filmes finos monolíticos e do tipo multicamada de Ni-Ti/Ti e NiTi/Nb pela técnica de DC Magnetron Sputtering para aplicações biomédicas e caracterizar propriedades mecânicas de dureza e módulo de elasticidade, composição química e estrutura cristalina, e a resistência à corrosão dos mesmos antes e após o tratamento térmico das ligas depositadas. Medidas de difração de raios X (DRX), e de fluorescência de raios X (FRX), mostraram que a estrutura cristalina e a composição foram obtidas com sucesso. As propriedades mecânicas e de resistência à corrosão apresentadas por estes revestimentos mostraram características excelentes de biocompatibilidade. Os ensaios de corrosão foram feitos segundo as recomendações contidas na norma ASTM F746.

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:54:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000390390-Texto+Completo-0.pdf: 5911788 bytes, checksum: 86d66873f5ffc52b061362edf8178ade (MD5) Previous issue date: 2007 / The application of TiN coatings as steel protective layers in situations with tribocorrosive characteristics has achivied much success along the years. However, the resistance against aqueous corrosion is reached only when the protective layer is free of imperfections, since corrosive attack propagates in defects associated to pores, grain boundaries and to the columnar morphology found in monolithic films deposited by sputtering. Recent studies demonstrated that a possible solution to prevent the propagation of the columnar structure is the production of multilayer coatings, thus promoting barriers against the aggressive environment. In specific conditions, nanostructured multilayer films present high hardness values, in accordance with the modulation period variation. The objective of this work is to show the tribocorrosive behavior of Ti/TiN multilayers, deposited by magnetron sputtering technique, with various modulation lengths and different TiN ratios for each modulation. Rutherford backscattering (RBS) and X ray reflectometry (XRR) measurements exhibit that the multilayers had been successfully produced. The mechanical properties presented by these films showed characteristics of hardness superlattices and allied to protective corrosive properties. Qualitative measurements of mechanical wear (H/E) demonstrated high degree of protection, presenting a great potential for practical applications. / A aplicação de revestimentos de nitreto de titânio como camada protetora de aços em situações com características tribocorrosivas tem obtido muito sucesso ao longo dos anos. Entretanto, a resistência contra corrosão aquosa só é obtida quando a camada protetora for destituída de imperfeições, pois o ataque corrosivo se propaga em defeitos associados à poros, contorno de grãos, e à uma morfologia colunar encontrada em filmes monolíticos depositados por sputtering. Estudos recentes mostraram que uma possível solução para evitar a propagação da estrutura colunar é a produção de revestimentos tipo multicamadas, promovendo assim barreiras para o meio agressivo. Em condições específicas, filmes nanoestruturados do tipo multicamadas apresentam valores extremamente elevados de dureza, de acordo com a variação do seu período de modulação. O objetivo deste trabalho é mostrar o comportamento tribocorrosivo de multicamadas de Ti/TiN, depositados pela técnica de magnetron sputtering, através de diversos comprimentos de modulação e diferentes proporções de TiN para cada modulação. Medidas de Espectrometria de Retroespalhamento de Rutherford (RBS) e de refletividade de raio X (XRR) mostraram que as multicamadas foram obtidas com sucesso em seu processo de deposição. As propriedades mecânicas apresentadas por esses revestimentos mostraram características de super-rede de dureza e as propriedades corrosivas aliadas às medidas qualitativas de desgaste mecânico (H/E) mostraram elevado grau de proteção, apresentando um grande potencial para aplicações práticas.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-03-30Bitstream added on 2014-06-13T18:40:18Z : No. of bitstreams: 1 amorim_e_me_bauru.pdf: 1076622 bytes, checksum: e8c49dd18674bdba5db049480dc0c8f9 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Devido ao avanço da tecnologia as pesquisas sobre filmes finos óxidos transparentes, depositados principalmente em subtratos poliméricos flexíveis, vem crescendo muito. Neste trabalho foram sintetizados filmes finos de óxido de zinco e de óxido de estanho, sobre substratos poliméricos de poliereftalato de etileno (PET). Os filmes foram sintetizados através da técnica de magnetron sputtering utilizando fonte utilizados para a síntese dos filmes: gás argônio para geral o plasma, gás oxigênio para a formação dos filmes, alvo de zinco metálico para o filme de ZnO e alvo de estanho metálico para o filme de SnO2. Os filmes foram depositados variando o tempo de deposição. Alguns filmes de ZnO foram sintetizados sobre substratos de PET tratados a plasma de gás argônico a fim de investigar a aderência no substrato. A caracterização composicional foi realizada por MEV-EDS, a caracterização óptica foi realizada por espectroscopia óptica, a morfologia superficial foi realizada através de microscopia de força atômica (AFM), a caracterização das estruturas químicas através do infravermelho e a espessura dos filmes através do perfilômetro. Os filmes de ZnO apresentaram-se transparentes e a análise química indicou que o filme é formado por zinco e oxigênio. A rugosidade da superfície e a espessura aumentaram com o tempo de deposição. Para os filmes de SnO2, observou-se uma transmitância menor que o filme de ZnO e também uma menor adesão na superfície do substrato / Due to advancement in technology research on transparent oxide thin films, deposited mainly on flexible polymeric substrates, has been increasing. In this study were synthesized thin films of zinc oxide and tin oxide, on polymeric substrates of polyethylene terephthalate (PET). The films were synthesized by magnetron sputering technique using a source of RF (radio frequency) were used for the synthesis of films: argon gas to generate plasma, oxygen gas for the formation of films of metallic zinc target to film ZnO and metallic tin target for the film of SnO2. The films were deposited by varying the time of deposition. Some ZnO were synthesized on substrates of PET treated to argon gas plasma in order to investigate the adhesion to the substrate. The compositional characterization was perfomed by SEM-EDS, the optical characterization was carried out by optical spectroscopy, the surface morphology was carried out by atomic force microscopy (AFM) to characterize the chemical structure by infrared and through the thickness of the films profilometer. The ZnO showed is transparent and chemical analysis indicated that films is formed by zinc and oxygen. The surface roughness and the thickness increased with the time of deposition. For films of SnO2, was observed under a transmittance of the film of the films profilometer. The ZnO showed is transparent and chemical analysis indicated that the films is formed by zinc and oxygen. The surface roughness and the thickness increased with the time of deposition. For films of SnO2, was observed under a transmittance of the film of ZnO and also a lower adhesion on the substrate surface

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-07-06Bitstream added on 2014-06-13T20:47:09Z : No. of bitstreams: 1 silva_mr_dr_bauru.pdf: 2660814 bytes, checksum: 0f92889b38250061b645da3d1c0f67b4 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os semicondutores BiVO4 e NiO vem sendo bastante estudados nos últimos anos para aplicação em fotoeletrocálise, mais especificamente na degradação de poluentes orgânicos em meio aquoso, implicando em sustentabilidade ambiental. Neste trabalho, estes materiais foram obtidos na forma de filmes finos pelas técnicas: Síntese de Combustão em Solução e Co-precipatação, combinadas ao processo de deposição via molhamento (dip-coating). A composição, microestrutura e morfologia dos filmes foram avaliadas por TG-DTA, DTX e MEV. Os resultados de TG-DTA e DRX permitiram verificar a temperatura de formação das classes desejadas, 287ºC para o BiVO4 e 305ºC NiO. Imagens MEV mostram que os filmes são compostos por partículas de formato aproximadamente eférico, com boa dispersão sobre o suporte. Espectros UV-VIS mostraram que filmes de BiVO4 absorvem na região do visível com bandgap da ordem de 2,5 eV, e filmes de NiO absorvem no ultravioleta no ultravioleta com bandgap da ordem de 3,0 eV. A caracterização elétrica, trouxe resultados surpreendentes, particularmente no filme de NiO, onde iluminação com luz de energia acima do gap aumentou a resistividade do material, o que está ligado a variâncias de Ni2+. A caracterização eletroquímica, realizada por voltametria cíclica e cronoamperometria, mostrou que ambos os filmes respondem à excitação à excitação com luz de determinado comprimento de onda, além de apresentar estabilidade na corrente fotogerada. Ambos os filmes se mostraram eletroativos frente à reação de degradação do azul de metileno, sendo que na presença de luz ocorre a maior degradação. Um eletrodo com heterojunção p-n foi confeccionado utilizando estes dois materiais. O eletrodo FTO/p-NiO/n-BiVO4 apresentou excelente desempenho frente à degradação do azul de metileno, em... / The semiconductor BiVO4 and NiO have been extensively studied in recent years for the photoelectrocatalysis application, more specifically in the organics polluants degradation in aqueous solution, which leads to sustainability environment. In this work, these materials were obtained in the form of thin films by Solution Combustion Systhesis and co-precipitation techniques, combinee with the dip-coating deposition process. The composition, microstructure and morphology of these films was evaluated by TG-DTA, XRD and SEM. TG-DTA and XRD results were important to verify the temperature of the desired phase formation, which tuned out as 287ºC and 305ºC for the BiVO4 and NiO, respectively. SEM images show that the films consist of spherical particles with good dispersion on the support . UV-VIS Spectroscopy, have shown that BiVO4 thin film absorbs in the viable region with bandage energy of about 2.5 eV, whereas the NiO thin film absorbs in the ultraviolet region with bandagap energy about 3.0 eV. The electrical characterization has shown striking results, particularly on the NiO film, where irradiation with above bandgap light leads to a resistivity increase, which was related to the presence of Ni2+ vacancies. The electrochemical characterization, carried out by cyclic voltammetry and chronoamperometry, has shown that both the films respond to excitation with light of specific wavelength and provides stability in the photocurrent. Both the films are electroactive in the methylene blue dedradation reaction and that the greatest degradation takes place in the presence of light. A p-n heterojunction electrode was made using these two materials. The FTO/p-NiO/n-BiVO4, electrode showed excellent performance in the methylene blue degradation in different electrolytes under visible and UV light ilumination. The percentages of... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-02-29Bitstream added on 2014-06-13T21:00:49Z : No. of bitstreams: 1 silva_ep_me_bauru.pdf: 1073739 bytes, checksum: 6cb2c38a70de68a1096aadef2cb3a584 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho filmes finos de ZnO foram depositados em substratos de vidro pela técnica de RF magnetron sputtering. Como precursores foram utilizados um alvo de zinco metálico e gás oxigênio. Duas séries de filmes finos de ZnO foram obtidas. Na primeira, foram obtidos filmes de ZnO eletricamente isolantes com transmitância óptica acima de 80%. Na segunda série de deposição, os filmes finos de ZnO também apresentaram transmitância óptica na região do visível em torno de 80%. Porém, nesta série os filmes apresentaram baixos valores de resistividade elétrica, em torno de 1,6 x 10-3Ώ cm. Os resultados de morfologia superficial das duas séries, mostraram que as estruturas de grãos dos filmes finos de ZnO evoluíram em tamanho e altura com o aumento da espessura. As análises de difração de raios X realizadas para os filmes de ZnO mostraam um pico preferencial no plano (002), correspondente a estrutura wurtzita do ZnO, classificando os filmes como policristalinos / In this work ZnO films were deposited on glass substrates by RF magnetron sputtering technique. A target of metallic zinc and oxygen gas were used as precursors. Two series of ZnO thin films were obtained. in the first ZnO films were obtained with high optical transmittance, above 80%, but the films showed a high electrical resistivity. In the second set of depositions, the ZnO thin films also showed a high optical transmittance in the visible region, around 80%. However, this samples had low resistivity values, about 1.6x10-3Ώ cm. The results of the surface morphology of the two series showed that the grain structures of ZnO thin films developed in size and heigh with increasing thickness. The analysis of X-ray diffraction for the ZnO films showed a peak in the preferred plan (002), corresponding to the ZnO wurtzite structure, classifying films as polycrystalline

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-02-15Bitstream added on 2014-06-13T20:00:21Z : No. of bitstreams: 1 aoki_phb_me_bauru.pdf: 3726182 bytes, checksum: c582cd9cf1e3d2f3af8f65685764355e (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A presente dissertação de mestrado trata da fabricação de filmes ultrafinos (nanômetros de espessura) de fosfolipídios aniônicos (DPPG e CLP) e zwiteriônicos (DPPC e DOPC) utilizando as técnicas layer-by-layer (LbL) e Langmuir-Blodgett (LB), possibilitando assim a obtenção de filmes com diferentes arquiteturas moleculares. O objetivo principal foi explorar a aplicação destas diferentes arquiteturas moleculares na detecção do fármaco fenotiazínico azul de metileno (AM) em soluções diluídas. O crescimento linear, camada por camada, desses filmes foi verificado e monitorado por espectroscopia de absorção no UV-Vis. Verificou-se por FTIR que o crescimento dos filmes LbL e LB é determinado por interações eletrostáticas entre os fosfolipídios e o polieletrólito catiônico PAH utilizado como camada de suporte, favorecendo o crescimento dos filmes com fosfolipídios aniônicos. A morfologia foi analisada através de microscopias ópticas, AFM e MEV, revelando que os fosfolipídios estruturam-se como vesículas nos filmes LbL e monocamadas nos filmes LB. Filmes LbL e LB de fosfolipídios com diferentes espessuras foram então depositados sobre eletrodos interdigitados de Pt formando unidades sensoriais que foram aplicadas na detecção de AM via espectroscopia de impedância. Os resultados mostraram que as diferentes arquiteturas moleculares dos filmes LbL e LB levam a respostas elétricas distintas e permitem a detecção de AM em concentrações de nanomolar. A técnica SERS foi utilizada para obter informações estruturais do sistema AM/fosfolipídios nos níveis de diluição alcançados via espectroscopia de impedância. Para tanto, monocamadas LB foram depositados sobre filmes evaporados com 6 nm de Ag e nanopartículas de Ag foram dispersas no interior dos filmes LbL. A presença da Ag na forma de nanopartículas em ambos os casos permitiu a obtenção... / Thin films of anionic (DPPG and CLP) and zwiterionic (DPPC and DOPC) phospholipids with different molecular architectures were fabricated using the layer-by-layer (LbL) and Langmuir-Blodgett (LB) techniques. The main goal of this work was to explore the Application of these distinct molecular architectures in the detection of high diluted solutions of methylene blue (MB), a phenothiazine derivative drug. The linear growth, layer by layer, of these films was verified and monitored by UV-Vis absorption spectroscopy. It was found by FTIR that electrostatic interactions among the phosholipids and the supporting layer of PAH (cationic electrolyte) are the main driving force allowing the growth of the LbL and LB films, which favors the growth of the cationic phospholipids. The morphology was analyzed through optical microscopy, AFM and SEM, revealing that the phospholipids are structured as vesicles in the LbL films and as monolayers in the LB films. Different thickness of LbL and as monolayers in the LB filma containing phospholipids were deposited onto Pt interdigitated electrodes forming sensingn units applied in the detection of MB using impedance spectroscopy. The results showed that the different molecular architectures of the LbL and LB films take to different eletrical responses and allow the MP detection in concentrations of nanomolar. The SERS technique was applied to obtain structural information of the system MP/phospholipids at the dilution levels reached via impedance spectroscopy at the dilution levels reached via impedance spectroscopy. Then, LB monolayers were deposited onto 6nm of Ag evaporated films with and Ag evaporated films with and Ag nanoparticles were dispersed within the LbL films. The presence of Ag forming nanoparticles in both cases played a key role in achieving the MB SERRS signal allowing obtaining the detection in high dilution levels, approaching... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-12-20Bitstream added on 2014-06-13T19:06:19Z : No. of bitstreams: 1 oliveiraneto_am_me_bauru.pdf: 2071068 bytes, checksum: 036a5bf6e160d23843a1ca75ec0fd923 (MD5) / Filmes finos amorfos de carbono hidrogenado fluorados produzidos por plasma possuem propriedades excelentes, tais como baixo coeficiente de atrito, baixa reatividade química, alta resistência a ácidos, alta hidrofobicidade, além de propriedades ópticas notáveis. Neste estudo filmes finos foram produzidos empregando plasmas de descargas luminescentes contendo diferentes proporções de gases em uma mistura de C2H2 Ar e SF6. O presente projeto visa a análise das alterações das propriedades ópticas dos filmes produzidos a partir de diferentes concentrações de SF na mistura. Investigaram-se as características químicas dos filmes, através de Espectroscopia de Absorção no Infravermelho e Espectroscopia de Fotoelétrons de Raios-X, confirmando que o aumento da concentração de flúor é dependente do aumento da concentração de SF na mistura de gases. As medidas do ângulo de contato demonstraram que o aumento da fluoração do filme, aumenta sua hidrofobicidade. Verificou-se que o índice de refração diminuiu com o aumento da fluoração do filme. O gap óptico foi calculado por duas técnicas diferentes, demonstrando que o aumento da concentração de flúor no filme tem relação direta com o aumento do gap óptico. Modelos computacionais permitiram comparar o gap óptico experimental com o seu equivalente teórico, verificando que o aumento da densidade de ligações C-F aumenta o fap. Também foram utilizados modelos computacionais para comparar o gap óptico teórico de filmes a-C:H:CI e a C:Si:O:H:F com os obtidos experimentalmente por Turri e Gonçalves em seus trabalhos. As tendências do gap óptico em função do grau de halogenação obtidas experimentalmente e por modelagem são consistentes / Amorphous hydrogenated fluorinated carbon thin films deposited in cold plasmas have excellent properties, such as low friction coefficient, low chemical reactvity, and high acid resistance, as well as notable optical properties. In this study, thin films were produced using glow discharge plasmas fed different proportions of C2H2, Ar SF6. The present project aims to analyze the changes in some optical properties of films produced at different proportions of SF in the mixture. The chemical properties of the films, studied using Infrared Reflection Absorption Spectroscopy (IRRAS) and X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), confirm that the films become increasingly fluorinated at greater SF6 flow rates. Contact angle measurements showed that increases in the film fluorination, increase its hydrophobicity. The refractive index decreases with increasing fluorination of the film. The optical gap was calculated by two different techniques, demonstrating tha increase in fluorine concentration in the film is directly related to the increase in the optical gap. Computacional models allow comparison of the experimental optical gap with its theoretical equivalent, verifying that an increases the optical gap. Computational models were also used to compare the theoretical optical gap of a-C:H;CI and a-C:Si:O:H:F films with values obtained experimentally by Turri and Gonçalves, respectively. The experimentally observed and modeled tendencies in the optical gap as a function of the dregree of film halogenation are consistent

A caracterização do strain (deformação) em estruturas cristalinas em filmes finos semicondutores apresenta importantes aplicações tecnológicas, como por exemplo: a formação de defeitos, modificação da estrutura das bandas de condução e valência, e consequentemente modificando a mobilidade de portadores no material. Técnicas de espalhamento com íons de H e He têm sido amplamente empregadas para determinar a deformação, visto que mudanças na canalização ou nas direções de bloqueio podem ser facilmente relacionadas com as deformações no parâmetro de rede. Um novo método, chamado de cartografia-MEIS, é utilizado para determinar a intensidade da deformação estrutural em uma rede cristalográfica. A partir desta técnica, a projeção estereográfica de um único cristal pode ser medida com uma técnica MEIS padrão para um determinado elemento atômico e determinada profundidade. Aqui demonstramos que esta técnica pode ser expandida para caracterizar heteroestruturas SiGe tensas com alta precisão. Em nosso método, não só as principais direções cristalinas são analisados, mas também os índices mais elevados. O método também proporciona sensibilidade elementar com resolução de profundidade e pode ser utilizado em materiais nanoestruturados. A determinação da deformação baseia-se na posição das muitas linhas de bloqueio, ao contrário dos métodos tradicionais, onde duas direções são utilizados. Nós também fornecemos um método para determinar o melhor ajuste nos dados para a deformação na rede, verificando estes resultados a partir de simulações de Monte-Carlo. / The characterization of the strain in the crystal structures of thin semiconductor films has important technological applications such as, for example, the formation of defects, changes in the structure of the conduction and valence bands, and therefore modifying the mobility of carriers in the material. Scattering techniques with H and He ions have been widely used to determine the deformation, as changes in drains or the blocking directions can be easily related to the deformation of the lattice parameter. A new method, called cartography-MEIS, is used to determine the intensity of the structural deformation in a crystallographic structure. From this technique, the stereographic projection of a single crystal can be measured with a standard MEIS technique for a particular atomic element and given depth. Here we demonstrate that this technique can be expanded to characterize strained SiGe heterostructures with high accuracy. In our method, not only the main crystalline directions are analyzed but also the higher index ones. The method also provides elemental sensitivity with depth resolution and can be used in nano-structured materials. The determination of the strain is based on the position of the many blocking lines contrary to the traditional methods where two directions are used. We also provide a method to determine the lattice deformation fitting the data best and checked it against full Monte-Carlo simulations.

Este trabalho investigou a deposição dos filmes finos de ferritas de lantânio dopado com estrôncio e cobalto La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ (LSCF) através da técnica de spray pirólise empregando precursores inorgânicos e silício como substrato. Foram utilizados água e etanol na proporção de (3:1) como solvente na preparação da solução a ser aspergida. As deposições foram realizadas em diferentes temperaturas: 130ºC, 150ºC, 170ºC e 200ºC. Os filmes de LSCF antes e após o tratamento térmico foram analisados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O spray de deposição dos filmes em função das soluções com diferentes proporções de etanol (0%, 50%, 75% e 100%) foi investigado utilizado uma câmera rápida de alta resolução e um laser com comprimento de onda 532 nm. Os resultados evidenciaram que a temperatura de ebulição do solvente e de deposição são parâmetros importantes na determinação da morfologia dos filmes. Maiores teores de etanol promovem um aumento nos valores do ângulo de cone e que a propriedade da tensão superficial exerce significativamente maior influência nos aspectos que envolvem a estrutura do spray, a atomização do líquido, formação de gotas e no ponto de ruptura das soluções Os resultados de DRX apresentaram a fase cristalina majoritária de LSCF após o tratamento térmico a 750°C por 2 horas e a fase secundária de La2O3. As imagens de MEV evidenciaram a formação de filmes para as distâncias de deposição de 120 mm, embora apenas na temperatura de 200°C apresentasse uma estrutura porosa antes e após o tratamento térmico. A presença de interdifusão e microporosidade foi observada para esse filme. Para as diferentes composições de LSCF nas condições de 120 mm e a 200°C, apenas as composições de La1-xSrxCo0,2Fe0,8 com x = 0,6, 0,9 e 0,7 apresentaram estrutura porosa após o tratamento térmico. O filme de La0,8Sr0,2Co0,2Fe0,8 apresentou maior condutividade iônica/elétrica e energia de ativação. A presença de fases secundárias (La2O3, SrO2 e La2CoO3) contribuiu para a redução da condutividade elétrica e iônica e a energia de ativação. / This work investigated the deposition conditions of thin lanthanum ferrite films doped with strontium and cobalt – La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ (LSCF) through the spray pyrolysis technique using inorganic precursors and silicon as a substrate. Water and ethanol were used in the proportion (3:1) as solvent in the preparation of the solution to be sprinkled. The depositions were carried out at different temperatures: 130°C, 150°C, 170°C and 200°C. The films of LSCF were analyzed by X-ray diffraction and scanning electron microscopy before and after thermal treatment. The XRD results showed the obtainment of crystalline phase of LSCF after thermal treatment at 750°C/2hours and secondary phase of La2O3. The sprays of solutions with different proportions of ethanol (0%, 50%, 75% and 100%) were analyzed using a fast high-resolution camera and a laser with a wavelength of 532nm.The results showed those deposition temperature and solvente boiling points are important parameters to determine the thin morphology Higher ethanol levels promote an increase in the cone angle values and that the property of the surface tension exerts significantly greater influence on issues involving the structure of the spray, the atomization of the liquid, the droplets formation and the breaking point of the solutions. The XRD results showed the obtainment of majority crystalline phase of LSCF after thermal treatment at 750°C/2 hours with the presence of secondary phase of La2O3. The SEM images showed formation of films for the distance of 120 mm, although only at the temperature of 200°C it presents porous morphology before and after thermal treatment. The presence of interdiffusion and microporosity was observed for this film. For different LSCF compositions under the conditions of 120 mm and 200°C, the films of La1-xSrx Co0,2Fe0,8 with x = 0,6; 0,9 and 0,7 presented porous morphology after thermal treatment. Otherwise, the film of La0,8Sr0,2Co0,2Fe0,8 showed the highest ionic/electrical conductivity. The presence of secondary phase (La2O3, SrO2 and La2CoO3) evidenced by XRD promoted a decrease in ionic/electrical conductivity and in the activation energy.

Dados experimentais de seção de choque de produção de raios X de subcamadas L de Ag e de Ru foram obtidos de espectros de emissão de raios X (PIXE) induzidos por prótons e por partículas alfa. Foram utilizadas amostras de filmes finos monoelementares produzidos com a técnica magnetron sputtering e caracterizadas com Rutherford backscatering spectroscopy (RBS). A metodologia incluiu a determinação de parâmetros experimentais tais como a eficiência do detector de estado sólido e características geométricas do sistema de medida. Foram obtidos espectros PIXE para energias de prótons variando entre 0,7-2,0 MeV, e para energias de partículas alfa entre 4,0-6,9 MeV. A metodologia experimental foi validada pela concordância observada entre os dados de seções de choque de ionização de camadas K, induzida por prótons, para Al, Ti, Fe e Ni, com valores da literatura, que são bem estabelecidos. A contribuição de cada linha L nos espectros de Ag e Ru foi determinada com um ajuste numérico considerando nove gaussianas. Os valores de seção de choque de produção de raios X de camada L induzida por prótons e partículas alfa estão de acordo com trabalhos de outros autores. Para Ru, o único dado experimental disponível na literatura para comparação também é coerente. A teoria ECPSSR subestima os valores de seção de choque de produção de raios X para subcamadas L de Ag, mas mostra boa concordância com os dados inéditos para Ru. / Experimental data of L-subshell X-ray production cross section for Ag and Ru were determined from proton and alpha particle induced X ray emission (PIXE) spectra. Measurements were performed in mono elemental thin films produced by magnetron sputtering and characterized with Rutherford backscattering spectrometry (RBS). The proposed methodology required the determination of several experimental parameters such as the detector efficiency and geometric characteristic of the detector in the experimental setup. PIXE spectra were acquired in the energy range of 0.7-2.0 MeV for protons and 4.0-6.9 MeV for alpha particles. The procedures employed in the cross section determination were validated by the comparison between the data obtained for K shell ionization cross sections for elements Al, Ti, Fe and Ni and those from the literature, which are well established. The contribution of each line in Ag and Ru spectra was determined with a numerical adjustment considering 9 Gaussian curves. The values of L-shell X-ray production cross sections induced by protons and alpha particles agree with the literature. For Ru, the only data available for comparison is compatible as well. The ECPSSR theory underestimates the X-ray production cross sections experimental values for all Ag L-subshells, but it shows good agreement with the new data for Ru.