FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Este trabalho descreve o estudo de investigaÃÃo quÃmica da espÃcie Lippia rigida Schauer (Verbenaceae), coletada no municÃpio de MuncugÃ, Bahia. A anÃlise cromatogrÃfica do extrato etanÃlico das folhas de L. rigida permitiu o isolamento e caracterizaÃÃo de 3 flavonÃides do tipo flavanonas: sakuranetina, pinocembrina e 2 flavanonois: 7-metil-aromadendrina e taxifolina; 1 flavona: genkwanina; 3 flavonois: ramnocitrina, canferol e quercetina. Na determinaÃÃo estrutural dos metabÃlicos secundÃrios isolados, utilizou-se tÃcnicas espectroscÃpicas como Infravermelho (IV) e RessonÃncia MagnÃtica Nuclear de hidrogÃnio (RMN 1H) e de carbono-13 (RMN 13C), incluindo tÃcnicas bidimensionais (COSY, HMBC e HSQC), alÃm de espectrometria de massa (EM) e comparaÃÃo com os dados da literatura. Embora todos os compostos isolados sejam conhecidos na literatura, o isolamento de flavonÃides para a espÃcie L. rigida corrobora com a dispersÃo quimiotaxonÃmica desta classe para o gÃnero Lippia. AlÃm disso, os compostos 7-metil-aromadendrina, ramnocitrina, genkwanina e canferol estÃo sendo relatados pela primeira vez para o gÃnero, alÃm do mais os flavonoides 7-metil-aromadendrina e ramnocitrina estÃo sendo relatados pela primeira vez para a famÃlia Verbenaceae. O Ãleo essencial das folhas de Lippia rigida foi obtido por hidrodestilaÃÃo e analisado em CG-EM e CG-DIC. Os componentes majoritÃrios do Ãleo essencial foram α-humuleno (42,3%) e β-cariofileno (13, 0%). O Ãleo foi submetido ensaio de atividade larvicida frente a larvas no estÃgio III do mosquito Aedes aegypti com e apresentou CL50 de 138, 97 Â 1,2 μg/mL. Ensaio de atividade de citotoxicidade frente a linhagens de cÃlulas MDA-MB435, HCT-8 e SF-295, apresentou IC% 83,79, 86,80 e 79,41, respectivamente. A atividade de inibiÃÃo da enzima acetilcolinesterase revelou com halo de inibiÃÃo de 9 mm similar ao controle fisostigmina. / This paper describes the study of chemical research of the species Lippia rigida Schauer (Verbenaceae), collected in the municipality of MuncugÃ, Bahia. Chromatographic analysis of the ethanol extract from leaves of L. rigid allowed the isolation and characterization of flavonoid-type flavanones 3 sakuranetin, pinocembrin and naringenin 2 flavanonois 7-methyl aromadendrin and taxifolin, 1 flavone genkwanin, 3 flavonois ramnocitrin, kaempferol and quercetin. In the structural determination of secondary metabolites isolated, we used spectroscopic techniques such as infrared (IR) and hydrogen nuclear magnetic resonance (1H NMR) and carbon-13 (13C NMR), including two-dimensional techniques (COSY, HMBC and HSQC), and mass spectrometry (MS) and comparison with literature data. Although all the compounds are known in the literature, the isolation of flavonoids for the species L. rigida chemotaxonomy corroborates dispersal of this class to the genus Lippia. Moreover, the compound 7-methyl-aromadendrin, ramnocitrina, genkwanina and kaempferol are being reported for the first time for the genus, besides the more flavonoids 7-methyl-aromadendrin ramnocitrina and are being reported for the first time for the family Verbenaceae. The essential oil of Lippia rigida leaves was obtained by hydrodistillation and analyzed in GC-MS and GC-FID. The major components of the essential oil were α-humulene (42.3%) and β-caryophyllene (13,0%). The oil was subjected testing larvicidal activity against larvae in stage III of the mosquito Aedes aegypti and presented with LC50 of 138.97 Â 1.2 mg/mL. Assay of cytotoxicity activity against cell lines MDA-MB435, HCT-8 and SF-295, IC% showed 83.79, 86.80 and 79.41, respectively. The activity of inhibiting the enzyme acetylcholinesterase inhibition zone revealed with 9 mm similar to control physostigmine.

Flavonóides são compostos fenólicos de ampla ocorrência na natureza exercendo diversas funções fisiológicas nos vegetais. Na família Leguminosae estes metabólitos secundários exercem o papel de antimicrobianos (fitoalexina e/ou fitoanticipinas) e como moléculas sinalizadoras, na simbiose com bactérias do solo no processo de fixação biológica do Nitrogênio. O gênero Lupinus, pertencente a esta família, é encontrado em todas as regiões fisiográficas do estado do Rio Grande do Sul. Entretanto, não existem relatos de estudos químicos ou microbiológicos. Neste trabalho, foi analisado o perfil químico de folhas, flores, raízes, nódulos e legumes da espécie Lupinus lanatus. Foram isolados oito compostos fenólicos, dois deles não foram identificados devido ao baixo rendimento, um derivado do ácido cafeico isolado a partir das raízes teve sua estrutura parcialmente identificada. Quatro flavonóides tiveram suas estruturas elucidadas por métodos espectroscópicos e espectrométricos; três flavonas-C-glicosiladas: citisosídeo a partir das flores e folhas, ramnosil-O-vitexina e ramnosil-O-citisosídeo, a partir das folhas; e a isoflavona angustona A, a partir dos nódulos. Foi analisada a atividade antimicrobiana das flavonas pelo método da bioautografia frente a Bradyrhizobium sp. e Agrobacterium sp., microrganismos simbionte e patógeno, respectivamente, sendo que nenhum metabólito obteve resultado positivo, entretanto quando analisados pelo mesmo método frente a Staphylococcus aureus, Klebsiella pneumoniae e Escherichia coli o resultado foi positivo para ramnosil-O-vitexina. Foi avaliada a atividade antioxidante pelo método da DPPH para as flavonas, onde citisosídeo obteve resultado positivo.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-07-26T13:27:36Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Tese_VersaoCorrigida_MagalyLyra.pdf: 1673411 bytes, checksum: 405d398a3391107f6e4300cf86341f21 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-26T13:27:37Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Tese_VersaoCorrigida_MagalyLyra.pdf: 1673411 bytes, checksum: 405d398a3391107f6e4300cf86341f21 (MD5) Previous issue date: 2013-05-29 / FACEPE / A diabetes mellitus, por tratar-se de uma doença crônica e por apresentar um crescimento acentuado na sociedade mundial, tornou-se alvo da comunidade científica na busca de novas alternativas terapêuticas. Diversos estudos evidenciam as propriedades farmacológicas (hipoglicemiante e antidiabética) de espécies vegetais empregadas no tratamento desta enfermidade. Nesse contexto, Bauhinia forficata Link, comumente conhecida como pata-de-vaca, figura entre as espécies mais utilizadas para esse fim. Os esforços atuais focalizam na simplificação dos esquemas terapêuticos, para isso, vem sendo desenvolvidas formulações multifármacos, denominadas Associação-dose- fixa (ADF), que através da associação de ativos combinados em uma mesma forma farmacêutica. O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma forma farmacêutica granulado efervescente à base de extratos de Bauhinia forficata Link para uma futura obtenção de uma ADF como nova alternativa no tratamento do diabetes melittus. A obtenção da solução extrativa foi realizada através de métodos com parâmetros otimizados para aumento da eficiência extrativa de metabólitos. Os métodos extrativos avaliados foram percolação, maceração, aquecimento a 50ºC, agitação a 200 rpm e agitação com aquecimento. As metodologias por Espectrofotometria no Ultravioleta (UV) e por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) para a quantificação dos marcadores foram desenvolvidas e validadas segundo a legislação vigente. As soluções extrativas sofreram processo de secagem por aspersão e por liofilização, os quais foram caracterizados por diferentes técnicas como Termogravimetria (TG), Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC), Espectroscopia no Infravermelho (IV), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e outras, como também foi avaliado toxicologicamente através do estudo agudo e subcrônico em animais. O produto farmacêutico foi desenvolvido através da elaboração da formulação de granulados efervescentes por um estudo qualiquantitativo, em que se utilizaram diferentes proporções de extratos e excipientes. Nos resultados, observou-se para as amostras um perfil fitoquímico, apresentando: flavonóides, proantocianidinas, leucoantocianidinas, triterpenos e esteróides. As metodologias desenvolvidas mostraram-se específicas, sensíveis, precisas, exatas e robustas, sendo adequadas para as análises realizadas. Na avaliação dos métodos extrativos, a extração com agitação a 200 rpm, aquecimento a 50ºC apresentou maior eficiência na extração de canferitrina e flavonoides totais. O melhor método foi otimizado avaliando os parâmetros massa planta/massa solvente, temperatura, teor de álcool do solvente extrator, velocidade de agitação. Na secagem dos extratos não foi observada influência nas características dos constituintes dos pós após secagem por aspersão, em relação ao extrato fluido através das técnicas utilizadas. Não houve alteração do ganho de massa, consumo de água e ração, dos parâmetros hematológicos e bioquímicos e morfológicos analisados em camundongos machos durante o tratamento por 30 dias consecutivos. A formulação de granulados efervescentes desenvolvidas atendeu a todos os requisitos da avaliação de controle de qualidade, o que proporcionará a população diabética uma nova alternativa terapêutica fitomedicamentosa com qualidade. / Diabetes mellitus, because it is a chronic disease and present a sharp growth in Brazilian society, became the target of the scientific community in the search for new therapies. Several studies show the pharmacological properties (anti-diabetic and hypoglycemic) of plant species used in the treatment of this disease. In this context, the Bauhinia forficata Link, commonly known as paw-of-cow, among the species most commonly used for this purpose. Current efforts focus on the simplification of treatment regimens for this, multidrug formulation has been developed, called Association-fixed-dose (ADF), which through the combination of assets combined in a single dosage form. The aim of this study was to develop pharmaceutical form effervescent granules based on extracts of Bauhinia forficata Link to obtaining a Fixed- Dose-Association as a new alternative in the treatment of diabetes mellitus. Obtaining the extraction solution was through methods with parameters optimized to increase the extraction efficiency of metabolites. The methods were evaluated extractive percolation, maceration, heating to 50 ° C, shaking at 200 rpm and stirring with heating. The methodologies by spectrophotometry Ultraviolet (UV) and High Performance Liquid Chromatography (HPLC) for the quantification of active compounds have been developed and validated according to current legislation. The extractive solutions underwent a process of spray drying and freeze drying, which were characterized by different techniques such as thermogravimetry (TG), Differential Scanning Calorimetry (DSC), infrared spectroscopy (IR), scanning electron microscopy (SEM) and other, was also evaluated toxicologically by acute and subchronic studies in animals. The pharmaceutical product was developed through the preparation of effervescent granular formulation qualiquantitativo by a study, which used different proportions of extracts and excipients. In the results, it was observed for samples one phytochemical profile, featuring: flavonoids, proanthocyanidins, leucoanthocyanidins, triterpenes and steroids. The methodologies developed proved to be specific, sensitive, precise, accurate, robust, and suitable for the analyzes. In the evaluation of extractive methods, extraction with shaking at 200 rpm, heating to 50 ° C showed higher extraction efficiency of canferitrina and total flavonoid. The best method was optimized by evaluating the parameters plant mass / mass solvent, temperature, alcohol content of the organic solvent, stirring speed. Drying of the extracts was not observed influence on the characteristics of the constituents of the powder after spray drying in relation to extract fluid through the techniques used. There was no change in mass gain, feed and water consumption, haematological parameters and biochemical and morphological analysis in male mice during treatment for 30 consecutive days. The effervescent granular formulation developed met all the requirements of the assessment of quality control, which will provide the diabetic population a new therapeutic alternative fitomedicamentosa quality.

Submitted by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-05-03T22:53:59Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO Patricia Duarte Costa Silva.pdf: 3456999 bytes, checksum: 56be3feb38164b0d9539609239d30a57 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-03T22:53:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO Patricia Duarte Costa Silva.pdf: 3456999 bytes, checksum: 56be3feb38164b0d9539609239d30a57 (MD5) Previous issue date: 2016-11-30 / CAPES / Thuja occidentalis Linn. (Cupressaceae), é tradicionalmente utilizada na homeopatia e fitoterapia para o tratamento de diversas doenças. A espécie vegetal é descrita por apresentar atividade antiviral, anti-inflamatória e anti-cancerígena, por isso, tem sido muito explorada para tratar condilomas provocados pelo Papilomavírus humano (HPV). Este é responsável por grande parte dos casos de câncer cervical em todo o mundo. Diversos tratamentos já estão disponíveis, contudo o arsenal terapêutico ainda é limitado, havendo a necessidade por novas alternativas de curas com baixos índices de efeitos adversos. Apesar dos relatos sobre atividade anti-HPV demonstrada por T. occidentalis, estudos direcionados à produção tecnológica de formas farmacêuticas preparadas a partir do vegetal ainda são escassos. Logo, o presente trabalho objetivou desenvolver e validar o método analítico por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) para a quantificação do marcador quercitrina na tintura, no extrato bruto e na formulação semissólida contendo 10% da tintura de T. occidentalis. Adicionalmente, foram realizados testes preliminares de estabilidade da forma farmacêutica a fim de verificar possíveis indícios de instabilidade. A tintura a 10% (p/v) foi elaborada com etanol 70 °GL por digestão, sendo analisada quanto à densidade, teor alcóolico, resíduo seco e pH. O extrato bruto foi obtido pela secagem da tintura em evaporador rotativo, sendo avaliado também quanto ao teor de quercitrina por CLAE. Para o método de doseamento da tintura foi empregada coluna C18 (250 x 46 mm, 5 μm), a 32°C, fluxo de 0,8 mL/min com detecção de 255 e 345 nm. A fase móvel foi composta por água acidificada 0,3% de ácido acético pH 3,1 (A) e metanol (B) em sistema gradiente. O extrato bruto foi doseado em condições de análise semelhante aos da tintura com temperatura de 31°C. Os dois métodos foram validados segundo as normas oficiais e demonstraram resoluções adequadas para o marcador que eluiu aproximadamente em 17,45 min. Os métodos mostraram-se seletivos, específicos e lineares na faixa de 5-40 μg/mL e 5-50 μg/mL para a quercitrina na tintura e extrato bruto respectivamente. Exibiram boa precisão e exatidão, com recuperação acima de 99,84% do marcador, sem interferência da matriz vegetal. Os métodos apresentaram-se robustos com exceção para o tempo de retenção com a variação da temperatura. A tintura apresentou teor de quercitrina de 0,836 mg/mL e o extrato bruto, teor de 26,62 mg/g. Para a produção do gel foi utilizado os polímeros Carbopol 940® e hidroxipropilmetilcelulose (HPMC) com a finalidade de melhorar as propriedades mucoadesivas da formulação. No estudo de controle de qualidade, a forma farmacêutica apresentou pH compatível a mucosa vaginal com mucoadesão, espalhabilidade e viscosidade adequada. Na avaliação da estabilidade preliminar, a formulação fitoterápica apresentou conformidade, permanecendo estável após a realização da centrifugação, do estresse térmico e armazenamento à temperatura ambiente. O gel foi quantificado, fazendo pequenas modificações na metodologia previamente utilizada para a tintura nas mesmas condições de análise, a qual permitiu a recuperação de 19,17 mg/g de quercitrina a partir da matriz polimérica. Os métodos desenvolvidos mostraram ser adequados para o controle de qualidade da tintura e do extrato bruto, mas com necessidade de ajuste para o doseamento da formulação. / Thuja occidentalis Linn. (Cupressaceae), is traditionally used in homeopathy and herbal medicine for the treatment of various diseases. The plant species is described as having antiviral, anti-inflammatory and anticancer activity, so it has been extensively exploited to treat Human papillomavirus (HPV) condylomas. This is responsible for most of the cases of cervical cancer worldwide. Several treatments are already available, however the therapeutic arsenal is still limited, and there is a need for new cures alternatives with low rates of adverse effects. Despite the reports on anti-HPV activity demonstrated by T. occidentalis, studies aimed at the technological production of pharmaceutical forms prepared from the vegetable are still scarce. Therefore, the present work aimed to develop and validate the analytical method by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) for quantification of the quercitrin marker in the tincture, in the crude extract and in the semisolid formulation containing 10% of the T. occidentalis tincture. In addition, preliminary tests of stability of the pharmaceutical form were carried out in order to verify possible signs of instability. The tincture at 10% (w/v) was elaborated with 70 °GL ethanol by digestion, being analyzed for density, alcohol content, dry residue and pH. The crude extract was obtained by drying the tincture in rotary evaporator, it was also evaluated the content of quercitrin by HPLC. For the tincture assay method was used C18 column (250 x 46 mm, 5μm) at 32°C, flow 0.8 mL/min with detection at 255 and 345 nm. The mobile phase was composed of acidified water 0.3% acetic acid pH 3.1 (A) and methanol (B) in the gradient system. The crude extract was dosed under similar analysis conditions as that of the tincture at a temperature of 31°C. Both methods were validated according to official standards and demonstrated adequate resolutions for the marker that eluted at approximately 17.45 min. The methods were selective, specific and linear in the range of 5-40 μg/mL and 5-50 μg/mL for quercitrin in tincture and crude extract, respectively. The methods showed good precision and accuracy, with recovery above 99.84% of quercitrin, without interference from herbal matrix. The methods were robust except for the retention time with temperature variation. Tincture had 0.836 mg/mL quercitrin content and the crude extract, 26.62 mg/g. For the production of the gel were used the Carbopol 940® and hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) polymers to improve the mucoadhesive properties of the formulation. In the quality control study, the pharmaceutical form presented compatible pH to the vaginal mucosa with mucoadhesion, spreadability and adequate viscosity. In the evaluation of the preliminary stability, the phytotherapic formulation showed conformity, remaining stable after centrifugation, thermal stress and storage at ambient temperature. The gel was quantified, making small modifications in the methodology previously used for tincture under the same conditions of analysis, which allowed the recovery of 19.17 mg/g of quercitrin from the polymer matrix. The methods developed proved to be suitable for quality control of the tincture and crude extract, but in need of adjustment for the dosage of the formulation.

Submitted by MARCOS LEANDRO TEIXEIRA DE OLIVEIRA (marcosteixeira@ufv.br) on 2018-09-04T13:01:54Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 4099836 bytes, checksum: 17be31e209a09fe86683bde735200abc (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-04T13:01:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 4099836 bytes, checksum: 17be31e209a09fe86683bde735200abc (MD5) Previous issue date: 2018-05-11 / A utilização de extratos de plantas como base na produção de medicamentos fitoterápicos, vem sendo estimulada pela ideia de que vários compostos podem ter ação sinérgica, o que propiciariam o desenvolvimento de biofármacos com atividade equivalente e/ou superior aos fármacos alopáticos, dentre eles os de ação antibiótica. Este trabalho objetivou avaliar fórmulas farmacêuticas com ação antimicrobiana a base de Piptadenia gonoacantha servindo de base para o pedido de patente. Após a extração, realizada com álcool 80 % das folhas secas e trituradas desta espécie, o extrato obtido foi submetido à caracterização fitoquímica por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (UPLC-MS/MS). O extrato, em diferentes concentrações, também foi submetido à uma análise de inibição bacteriológica para auxiliar no preparo das fórmulas farmacêuticas, sendo que essas últimas foram submetidas à análise da ação antibacteriana. Os dados obtidos foram utilizados para a elaboração do texto para o pedido de depósito da patente e uma avaliação primária de gastos com equipamentos para montagem de um laboratório para o desenvolvimento e produção dos produtos. O extrato hidroalcoólico de Piptadenia gonoacantha apresentou em sua constituição fitoquímica, flavanóides e cumarinas que possuem ação antibacteriana, o que justifica os halos de inibiçãoverificados por meio da avaliação da atividade antibacteriana. As formulações creme, gel, pomada e bálsamoapresentaram halos de inibição frente a cepas de S. aureus e S. epidermides, com eficiência relativa média, em relação ao controle positivo de 47 % a 99 %. Os melhores resultados foram encontrados para a cepa de S. epidermides obtendo-se uma média de 91,5 % de eficiência em relação ao controle positivo. Os dados obtidos permitiram o desenvolvimento e pedido de depósito da patente intitulada “Formulações dermocosméticas e/ou farmacêuticas à base de Piptadenia gonoacantha com atividade antimicrobiana e uso” (BR 10 2018 000783 1). A partir dos ensaios foi possível fazer um levantamento dos principais equipamentos e valores atuais de mercado para a implantação de uma linha de produção dos produtos testados. Os resultados deste trabalho poderão levar ao desenvolvimento de novos fármacos ou dermocosméticos, agregando densidade de conhecimento a um produto nacional, aumentando a competitividade do país no cenário global. O objetivo foi ampliar as possibilidades de recursos terapêuticos de baixo custo destinado ao SUS, para o tratamento de processos infecciosos e inflamatórios cutâneos. Os dados encontrados são de fase pré-clinica e é um direcionamento para a realização de ensaios clínicos.A utilização de extratos de plantas como base na produção de medicamentos fitoterápicos, vem sendo estimulada pela ideia de que vários compostos podem ter ação sinérgica, o que propiciariam o desenvolvimento de biofármacos com atividade equivalente e/ou superior aos fármacos alopáticos, dentre eles os de ação antibiótica. Este trabalho objetivou avaliar fórmulas farmacêuticas com ação antimicrobiana a base de Piptadenia gonoacantha servindo de base para o pedido de patente. Após a extração, realizada com álcool 80 % das folhas secas e trituradas desta espécie, o extrato obtido foi submetido à caracterização fitoquímica por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (UPLC-MS/MS). O extrato, em diferentes concentrações, também foi submetido à uma análise de inibição bacteriológica para auxiliar no preparo das fórmulas farmacêuticas, sendo que essas últimas foram submetidas à análise da ação antibacteriana. Os dados obtidos foram utilizados para a elaboração do texto para o pedido de depósito da patente e uma avaliação primária de gastos com equipamentos para montagem de um laboratório para o desenvolvimento e produção dos produtos. O extrato hidroalcoólico de Piptadenia gonoacantha apresentou em sua constituição fitoquímica, flavanóides e cumarinas que possuem ação antibacteriana, o que justifica os halos de inibiçãoverificados por meio da avaliação da atividade antibacteriana. As formulações creme, gel, pomada e bálsamoapresentaram halos de inibição frente a cepas de S. aureus e S. epidermides, com eficiência relativa média, em relação ao controle positivo de 47 % a 99 %. Os melhores resultados foram encontrados para a cepa de S. epidermides obtendo-se uma média de 91,5 % de eficiência em relação ao controle positivo. Os dados obtidos permitiram o desenvolvimento e pedido de depósito da patente intitulada “Formulações dermocosméticas e/ou farmacêuticas à base de Piptadenia gonoacantha com atividade antimicrobiana e uso” (BR 10 2018 000783 1). A partir dos ensaios foi possível fazer um levantamento dos principais equipamentos e valores atuais de mercado para a implantação de uma linha de produção dos produtos testados. Os resultados deste trabalho poderão levar ao desenvolvimento de novos fármacos ou dermocosméticos, agregando densidade de conhecimento a um produto nacional, aumentando a competitividade do país no cenário global. O objetivo foi ampliar as possibilidades de recursos terapêuticos de baixo custo destinado ao SUS, para o tratamento de processos infecciosos e inflamatórios cutâneos. Os dados encontrados são de fase pré-clinica e é um direcionamento para a realização de ensaios clínicos. / The use of plant extracts as a base in the production of herbal medicines has been stimulated by the idea that the several compounds may have synergistic action, which would promote the development of biopharmaceuticals with equivalent and / or superior activity to the allopathic drugs, among the actions antibiotic. This work aimed to evaluate pharmaceutical formulas with antimicrobial action based on Piptadenia gonoacantha serving as the basis for the patent application. After extraction with 80% alcohol from the dried and crushed leaves of this species, the extract obtained was submitted to phytochemical characterization by liquid chromatography coupled to mass spectrometry (UPLC-MS / MS). The extract, at different concentrations, was also subjected to a bacteriological inhibition analysis to aid in the preparation of the pharmaceutical formulas, and the latter were submitted to the analysis of the antibacterial action. The data obtained were used to prepare the text for the application for the filing of the patent and a primary evaluation of equipment costs for the assembly of a laboratory for the development and production of the products. The hydroalcoholic extract of Piptadenia gonoacantha presented in its phytochemical constitution, flavonoids and coumarins that have antibacterial action, what justifies the halos of inhibition verified through the evaluation of the antibacterial activity. The cream, gel, ointment and balsam formulations also showed inhibition halos against strains of S. aureus and S. epidermides, with average relative efficiency, relative to the positive control of 47% to 99%. The best results were found for the strain of S. epidermides obtaining an average of 91.5% of efficiency in relation to the positive control. The data obtained allowed the development and application of the patent entitled "Dermatological and / or pharmaceutical formulations based on Piptadenia gonoacantha with antimicrobial activity and use" (BR 10 2018 000783 1). From the tests it was possible to make a survey of the main equipment and current market values for the implementation of a production line of the products tested. The results of this work may lead to the development of new drugs or dermocosmetics, adding knowledge density to a national product, increasing the competitiveness of the country in the global scenario. The objective was to expand the possibilities of low-cost therapeutic resources destined SUS for the treatment of infectious and inflammatory processes in the skin. The data pre-clinical and is a guide for clinical trials. esquisa e Pós-Graduação da Universidade Federal de Viçosa – UFV. O corpo do trabalho compreende uma introdução geral, objetivos geral e específicos, metodologia, resultados, uma patente e uma conclusão geral. A patente intitulada “Formulações dermocosméticas e/ou farmacêuticas à base de Piptadenia gonoacantha com atividade antimicrobiana e uso”.

Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2015-11-03T19:22:57Z No. of bitstreams: 2 Tese - Geralda de Fátima Lemes - 2015.pdf: 8914121 bytes, checksum: cc152b69cbeac837ed2881f260e379f6 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-11-04T10:11:31Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Geralda de Fátima Lemes - 2015.pdf: 8914121 bytes, checksum: cc152b69cbeac837ed2881f260e379f6 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-04T10:11:31Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese - Geralda de Fátima Lemes - 2015.pdf: 8914121 bytes, checksum: cc152b69cbeac837ed2881f260e379f6 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-06-12 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / This work describes the chemical evaluation and, in parallel, the investigation of antioxidant and antimicrobial activity of four medicinal species of Brazilian Cerrado, Cayaponia espelina (Silva Manso) Cogn., C. citrullifolia (Griseb.) Cogn., C. weddellii (Naudin) Gomes-Klein (Cucurbitaceae) and Psychotria trichophora Müll. Arg. (Rubiaceae). The study of ethanol extracts of the species mentioned above led to the isolation of several classes of secondary metabolites, many of them presenting biological activity. Evaluation of ethyl acetate fractions of the leaves of C. espelina and n-butanol and hydromethanol fractions of C. citrullifolia led to the isolation and structural elucidation of seven compounds: luteolin (CE- 1), luteolin 4'-O-glucoside (CE-2), luteolin 7-O-glucoside (CE-3), kaempferol 3,7- O-α-L-dirhamnoside (CC-1), benzyl-O-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-Dglucopyranoside (CC-4), salicylic acid 2-O-β-glucopyranoside (CC-3) and vicenin-2 (CC-2). The glucosides CE-2 and CE-3 found in C. espelina were also found in ethyl acetate fraction from C. weddellii leaves, indicating that there might be a chemical similarity between these species. The fourth species investigated in this study was P. trichophora and the chemical study of ethyl acetate fraction of its leaves led to the isolation and structural elucidation of six compounds: camelliaside B (PT-3), kaempferol-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)-[β-Dxylopyranosyl-( 1→2)]-β-D-galactopyranoside (PT-4), kaempferol-3-O-[β-Dxylopyranosyl-( 1→3)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)]-β-D-galactopyranoside (PT- 5), kaempferol-3-O-robinoside (PT-2) and 3-O-p-coumaroylquinic acid (PT-6). Coumarin scopoletin (PT-1) were identified from its roots. Structural identification of compounds was performed by spectroscopic analysis including IR and 1H and 13C NMR, in one-and two-dimensions. Flavonoids PT-4 and PT-5, previously isolated in the Fabaceae and Leguminosae families, were described for the first time in Rubiaceae. Furthermore, CCDA analysis of acid-base fractions obtained from P. trichophora leaves did not result positive for alkaloids against the Dragendorff reagent. Preliminary tests in Escherichia coli showed that the ethyl acetate fraction from C. espelina presents pharmacological potential, inhibiting 74 % of bacterial growth at a 82 μg/mL concentration. This fraction also exhibited strong antioxidant activity, with IC50 value of 5.40 ± 0.16 μg/ml, being comparable to that of the commercial antioxidant, ascorbic acid. Extracts from C. espelina and C. weddelli were the most promising antioxidants with IC50 values of 131 ± 0.31 and 13.14 ± 0.57 μg/mL, respectively. In preliminary bioassays against Sarcoma 180 tumor cell line, all tested samples presented low activity despite the literature data for antitumor activity of the isolated flavonoids. / O presente trabalho descreve o estudo químico e, paralelamente, a investigação das atividades antioxidante e antimicrobiana de quatro espécies medicinais do Cerrado goiano, Cayaponia espelina (Silva Manso) Cogn., C. citrullifolia (Griseb.) Cogn., C. weddellii (Naudin) Gomes-Klein (Cucurbitaceae) e Psychotria trichophora Müll. Arg. (Rubiaceae). O estudo dos extratos etanólicos das espécies citadas conduziu ao isolamento de metabólitos secundários de diversas classes, sendo vários bioativos. O estudo da fração acetato de etila das folhas de C. espelina e das frações n-butanólica e hidrometanólica de C. citrullifolia viabilizou o isolamento e elucidação estrutural de sete compostos: luteolina (CE- 1), luteolina 4’-O-β-D-glicopiranosídeo (CE-2), luteolina 7-O-β-Dglicopiranosídeo (CE-3), canferol 3,7-di-O-α-L-ramnopiranosídeo (CC-1), benzil- O-β-D-xilopiranosil-(1→6)-β-D-glicopiranosídeo (CC-4), ácido β-Oglucosilsalicílico (CC-3) e vicenina-2 (CC-2). Com exceção da vicenina-2, todos os outros compostos estão sendo relatados pela primeira vez no gênero Cayaponia. O estudo da fração acetato de etila das folhas de C. weddellii levou aos mesmos glicosídeos (CE-2 e CE-3) relatados em C. espelina. A quarta espécie investigada neste trabalho foi P. trichophora. O estudo químico da fração acetato de etila das folhas propiciou o isolamento e elucidação estrutural de seis compostos: cameliasídeo B (PT-3), canferol-3-O-{β-D-xilopiranosil-(1→2)-[α-Lraminopiranosil-( 1→6)]}-β-D-galactopiranosídeo (PT-4), canferol-3-O-[β-Dxilopiranosil-( 1→3)-α-L-raminopiranosil-(1→6)]-β-D-galactopiranosídeo (PT-5), canferol-3-O-β-D-robinosídeo (PT-2) e ácido 5-p-coumaroilquínico (PT-6). Nas raízes foi identificada a cumarina escopoletina (PT-1). A elucidação estrutural dos compostos foi realizada através de análise espectroscópica, tais como IV e RMN de 1H e 13C, experimentos uni e bidimensionais.Os flavonoides PT-4 e PT- 5 estão sendo descritos pela primeira vez em Rubiaceae, isolados anteriormente apenas nas famílias Fabaceae e Leguminosae. Análises em CCDA das frações oriundas da extração ácido/base das folhas de P. trichophora não apresentaram reação positiva para alcaloides com o reagente Dragendorff. Testes preliminares com a Escherichia coli revelaram o potencial farmacológico da fração acetato de etila das folhas de C. espelina, com 74 % de inibição de crescimento bacteriano, na concentração de 82μg/mL. Esta fração também exibiu forte atividade antioxidante, com IC50 de 5,40 ± 0,16 μg/mL, comparável ao antioxidante comercial ácido ascórbico. Os extratos brutos etanólicos de C. espelina e C. weddellii foram os mais promissores como antioxidantes, com IC50 de 13,21 ± 0,31 e 13,14 ± 0,57 μg/mL, respectivamente. Em bioensaios preliminares com a linhagem tumoral Sarcoma 180, todas as amostras testadas exibiram baixa atividade, apesar da descrição na literatura de atividade antitumoral para os flavonoides isolados.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-10-05T13:19:12Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-10-05T13:19:46Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-05T13:19:47Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) Previous issue date: 2017-06-27 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Investing in the development of new preventive therapies against the progression of chronic diseases is essential, since these diseases share common aetiologies such as inflammation and oxidative stress. Flavonoids such as naringenin have been the subject of several studies in the prevention, control and treatment of chronic diseases. The objective of this work was to synthesize a new chemical entity and, from this, to explore its chemical and physicochemical characteristics and its biological activities. ACD41 was synthesized from the condensation reaction between naringenin and aminoguanidine. Its chemical structure was elucidated using ESI-MS, MS-MS, NMR and FTIR techniques, and physicochemical aspects studied using TG, DSC, DTA and XRD. The biological activities explored included the trials related to oxidative stress, glycation and inflammation. ACD41 was presented as a crystalline solid, with 81% yield, 328.33 g / mol molecular mass, retention time of 12.1 minutes in HPLC analysis and with lower thermal resistance compared to naringenin. ACD41 showed low cytotoxicity with IC50 greater than 1000 μg / mL in human macrophages (THP-1) and 767.4 ± 18.71 μg / mL in human fibroblasts (MRC-5). It presented sequestering activity against the radicals ABTS+ • (IC 50 = 5.26 ± 0.10 μg / mL) and DPPH• (IC 50 = 8.33 ± 0.49 μg / mL). It reversed ROS levels and preserved mitochondrial membrane integrity in THP1. In the in vitro glycation assays, ACD41 inhibited the formation of AGEs by oxidative (IC 50 = 2.58 ± 1.67 μg / mL) and non-oxidative (IC 50 = 72.23 ± 2.28 μg / mL). In LPS-activated macrophages, it inhibited the production of TNF-α at concentrations of 5 and 10 μg / mL. ACD41 inhibited the production of hydroperoxide by 87.95% by LOX and in the in silico studies it interacted with the COX-2 enzyme, presenting a binding energy equal to -10.3 kcal / mol. The present study describes for the first time the molecule (2E) -2- [5,7-dihydroxy-2- (4-hydroxyphenyl) -2,3-dihydro-4H-chromen-4-ylidene] hydrazine carboxymidinedide And demonstrates the antioxidant, anti-inflammatory and anti-inflammatory potential of this new chemical entity, which may be promising in the development of new therapies for chronic diseases. / Investir no desenvolvimento de novas terapias preventivas contra a progressão de doenças crônicas é essencial, visto que essas enfermidades compartilham etiologias comuns como a inflamação e estresse oxidativo. Flavonoides como a naringenina tem sido objeto de vários estudos na prevenção, controle e tratamento de doenças crônicas. O objetivo deste trabalho foi sintetizar uma nova entidade química e, a partir desta, explorar suas características químicas e físico-químicas e suas atividades biológicas. A ACD41 foi sintetizada a partir da reação de condensação entre a naringenina e aminoguanidina. Sua estrutura química foi elucidada por meio das técnicas de ESI-MS, MS-MS, RMN e FTIR e aspectos físico-químicos estudados utilizando TG, DSC, DTA e DRX. As atividades biológicas exploradas contemplaram os ensaios relacionados ao estresse oxidativo, glicação e inflamação. A ACD41 apresentou-se como um sólido cristalino, com rendimento de 81%, massa molecular de 328,33 g/mol, tempo de retenção de 12,1 minutos na analise por CLAE e com menor resistência térmica comparada à naringenina. A ACD41 apresentou baixa citotoxicidade com CI50 superior a 1000 μg/mL em macrófagos humanos (THP-1) e 767,4 ± 18,71 μg/mL em fibroblastos humanos (MRC-5). Apresentou atividade sequestrante contra os radicais ABTS+ (CI50 = 5,26 ± 0,10 μg/mL) e DPPH (CI50 = 8,33 ± 0,49 μg/mL). Reverteu os níveis de ROS e preservou a integridade da membrana mitocondrial em THP-1. Nos ensaios de glicação in vitro, a ACD41 inibiu a formação de AGEs pelas vias oxidativa (CI50 = 2,58 ± 1,67 μg/mL) e não oxidativa (CI50 = 72,23 ± 2,28 μg/mL). Em macrófagos ativados por LPS, inibiu a produção de TNF-α nas concentrações de 5 e 10 μg/mL. A ACD41 inibiu em 87,95% a produção de hidroperóxido pela LOX e nos estudos in silico interagiu com a enzima COX-2, apresentando uma energia de ligação igual a -10.3 kcal/mol. O presente estudo, pela primeira vez, descreve a molécula (2E)-2-[5,7-diidroxi-2-(4-hidroxifenil)-2,3-dihidro-4H-cromen-4-ilideno]hidrazina carboximi- damida e demonstra o potencial antioxidante, antiglicante e anti-inflamatório desta nova entidade química, a qual pode ser promissora no desenvolvimento de novas terapias para doenças crônicas.

Submitted by Helena Bejio (helena.bejio@unioeste.br) on 2018-09-25T13:20:32Z No. of bitstreams: 2 Douglas_Galhardo_2018.pdf: 982353 bytes, checksum: 4d411ffa02cb37bcc4a579e85a867335 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-25T13:20:32Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Douglas_Galhardo_2018.pdf: 982353 bytes, checksum: 4d411ffa02cb37bcc4a579e85a867335 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-03-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The honey produced in the west region of Paraná, due to its physical-chemical qualities and the agro-industry organization, which involves its processing and commercialization, obtained the seal of Indication of Provenance. The objective of this study was to characterize the physicochemical characterization, phenolic compounds, antioxidant activity and the microbiological quality of 67 honey samples of Apis mellifera collected in 14 municipalities located in the West region of the state of Paraná, southern Brazil. The physico-chemical analyzes were: moisture, pH, hydroxymethylfurfural, acidity, protein, ashes, total sugars, reducing sugars, sucrose, color, electrical conductivity and also the total phenol, flavonoids and antioxidant activity were evaluated. FRAP, ABTS and DPPH. Microbiological quality was evaluated by counting coliforms at 35ºC and at 45ºC, mesophilic aerobic bacteria, Clostridium spp., total counts of molds and yeasts. The minimum and maximum values, medians, means and quartiles were calculated. The use of non-metric multidimensional scaling (NMDS) was used to test the differences of the parameters between different samples of honey. The microbiological quality of the analyzed honey samples presented adequate values for human consumption. Five genus of mold were isolated: Cladosporium spp., Phoma spp., Aspergillus spp., Fusarium spp. and Penicillium spp., commonly found in honey. The physico-chemical evaluations were mostly within the specifications determined by national and international legislation. The mean values were 18.75% for moisture, pH of 3.26, HMF of 10.79 mg.kg-1, acidity of 34.54 meq.kg-1, protein content of 0.28%, ash of 0.14%, total sugars of 69.09%, reducing sugars of 64.57%, sucrose of 4.28%, and 340.10 μS.cm-1 for conductivity. The color on the Pfund scale showed 0.26 mm, with a predominance of lighter shades, which favors the acceptability and commercialization of honey produced in the region. The total phenolic compounds were analyzed by Folin-Ciocalteu and flavonoids by the complexation method with aluminum chloride, with a mean content of 34.83 mgGAE.100 g-1 and 16.26 mgEQ.100 g-1, respectively. The antioxidant activity of honey samples presented a mean value of 0.12 μmolET. g-1 for DPPH of 1.01 μmolET. g-1 ABTS +, and 2.68 μmolSFE. g-1 for FRAP. The analyzes presented the formation of two groups for microbial evaluation, with a large group with 64 samples and one isolated group, highlighting the total coliform values. In relation to the physical-chemical parameters, bioactive compounds and antioxidant activity, the analysis verified the formation of nine groups, behaving similarly in relation to some parameters. The evaluations showed that the samples of the municipalities evaluated presented great similarity. These results are important to confirm the quality of the honey produced in the West of Paraná / O mel produzido na região Oeste do Paraná, devido as suas qualidades físico-químicas e a organização agroindustrial, que envolve seu processamento e comercialização obteve o selo de Indicação de Procedência. Assim este estudo avaliou as características físico-químicas, compostos fenólicos, atividade antioxidante e a qualidade microbiológica de 67 amostras de mel de Apis mellifera, coletadas em 14 municípios localizados na região Oeste do estado do Paraná, Sul do Brasil. Foram submetidas a análises físico-químicas: umidade, pH, hidroximetilfurfural, acidez, proteína, cinzas, açúcares totais, açúcares redutores, sacarose, cor, condutividade elétrica e também foi avaliado fenóis totais, flavonoides e a atividade antioxidante pelos métodos de FRAP, ABTS e DPPH. A qualidade microbiológica foi realizada, avaliando a contagem de coliformes a 35ºC e a 45ºC, bactérias aeróbias mesófilas, Clostridium spp., contagem total de mofos e leveduras. Foram calculados os valores mínimos e máximos, medianas, médias e quartis. O emprego do escalonamento não métrico multidimensional foi utilizado para testar as similaridades dos parâmetros entre diferentes amostras de mel. A qualidade microbiológica das amostras de mel analisadas apresentou valores adequados para consumo humano. Foram isolados cinco gêneros de mofo: Cladosporium spp., Phoma spp., Aspergillus spp., Fusarium spp. e Penicillium spp., comumente encontrados no mel. As avaliações físico-químicas em sua maioria encontraram-se dentro das especificações determinadas pelas legislações nacional e internacional. Os valores médios foram de 18,75% para umidade, pH de 3,26, HMF de 10,79 mg.kg-1, acidez de 34,54 meq.kg-1, teor de proteína de 0,28%, cinzas de 0,14%, açúcares totais de 69,09%, açúcares redutores de 64,57%, sacarose de 4,28% e 340,10 µS.cm-1 para condutividade. A cor na escala Pfund apresentou 0,26 mm, havendo uma dominância de tonalidades mais claras, o que favorece a aceitabilidade e comercialização do mel produzido na região. Os compostos fenólicos totais foram analisados pelo Folin-Ciocalteu e flavonoides pelo método de complexação com cloreto de alumínio, apresentando teor médio de 34,83 mgGAE.100 g-1 e 16,26 mgEQ.100 g-1, respectivamente. A atividade antioxidante das amostras de mel apresentou valor médio de 0,12 µmolET. g-1 para DPPH, de 1,01 µmolET. g-1 ABTS+, e de 2,68 µmolSFE. g-1 para FRAP. As análises apresentaram a formação de dois grupos para avaliação microbiana, ocorrendo um grande grupo com 64 amostras e um grupo isolado, destacando os valores de coliformes totais. Em relação aos parâmetros físico-químicos, compostos bioativos e atividade antioxidante, a análise verificou a formação de nove grupos, comportando-se de modo semelhantes em relação a alguns parâmetros. As avaliações apresentaram que as amostras de mel dos 14 municípios possuem grande similaridade. Esses resultados são importantes para confirmar a qualidade do mel produzido no Oeste do Paraná.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / No município do Cantá-RR a produção de mel amargo é atribuída pelos apicultores da região ao período de floração das plantas do gênero Vochysia. Esta pesquisa tem como objetivo investigar a existência de marcadores químicos que possam confirmar a origem botânica deste mel, bem como verificar sua composição química e atividade antioxidante. Para tanto, foram elaborados extratos de mel amargo por XAD-2, C18, líquido-líquido e mel bruto liofilizado. Para comparação da constituição foram obtidos também os extratos etanólicos das flores sem anteras e das anteras das flores (ricos em pólen). Os extratos de mel por XAD-2 e etanólicos das flores foram fracionados, sendo obtidos extratos hexânico, clorofórmico, acetato de etila e metanólico. Análises por espectrometria de massas foram realizadas com os diversos extratos e verificou-se uma grande semelhança entre os espectros. Por meio de padrões autênticos, foram identificados a crisina e o ácido cafeico nos extratos do mel amargo. Nas análises dos extratos hexânicos, por meio de cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas (CG-EM), foram identificados diversos n-alcanos e n-alcenos com tempos de retenção e índices de retenção idênticos no mel e nas flores. Para determinar a posição da dupla ligação realizou-se uma derivatização com dimetildissulfeto. Os n-alcenos semelhantes nos extratos do mel e das flores apresentaram insaturação na posição 1. Análises espectrofotométricas foram realizadas para quantificar os compostos fenólicos e foram obtidos 94,64 mg ácido gálico/100g de mel e os flavonoides com 86,23 g quercetina/100g de mel. O mel apresentou uma coloração branca, com base na escala de Pfund e a atividade antioxidante, um IC50 de 16,94 mg/mL, determinado por meio do método do DPPH. Este trabalho permitiu confirmar a origem botânica do mel obtida por melissopalinologia e por dados químicos, além de caracterizar quimicamente o mel através da quantificação de algumas classes de produtos naturais e sua atividade antioxidante. / The bitter honey production in the city of Cantá-RR has been attribute by beekeepers in the region to the period of flowering plants of the genus Vochysia. This research aims to investigate the existence of chemical markers that can confirm the botanical origin of the honey, as well as verify their chemical composition and antioxidant activity. Thus, we prepared extracts of bitter honey by XAD-2, C18, liquid-liquid (dichloromethane) and lyophilized honey. For comparison of the constitution were also obtained the extracts ethanol of the flowers without anthers and of the anthers of the flowers, rich in pollen. The extracts of honey XAD-2 and ethanol flowers were fractionated, obtaining extracts with hexane, chloroform, ethyl acetate and methanol. Mass spectrometric analyzes were performed with the different extracts and there was a great similarity between the spectra. By using authentic standards, chrysin and caffeic acid were identified in the extracts of bitter honey. In hexanic extract analyzes, through gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS), several n-alkanes and n- alkenes were identified with times of retention and identical retention index in the honey and in the flowers. To determine the position of the double bond, a derivatization with dimethuldisulfide was performed. The similar n-alkenes in extracts of honey and flowers presented unsaturation at position 1. Spectrophotometric analyses were performed to quantify the phenolic compounds getting to result of 94,64 mg of gallic acid /100 g of honey and flavonoids with 86,23 g/100g honey. The honey presented a white coloration, based on the Pfund scale and antioxidant activity one IC50 of 16,94 mg / mL,determined by means of the DPPH method. This work confirmed the botanical origin of honey obtained by melissopalynology and chemical data, and also contributed to the chemical characterization of the honey through quantification of some classes of natural products and their antioxidant activity.

Submitted by Ramon Santana (ramon.souza@ufpe.br) on 2015-03-05T16:38:10Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Vanessa da Silva Luna.pdf: 2817338 bytes, checksum: daa789e3078d8df332a60f1dfee9e6d8 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-05T16:38:10Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Vanessa da Silva Luna.pdf: 2817338 bytes, checksum: daa789e3078d8df332a60f1dfee9e6d8 (MD5) Previous issue date: 2013-02 / FACEPE (Fundação de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco) / A padronização química de medicamentos fitoterápicos e a garantia da sua eficácia e segurança requerem métodos analíticos adequados para a detecção e quantificação dos princípios ativos. Dentre as técnicas que podem ser empregadas para tal finalidade, a espectrofotometria no ultravioleta-visível (UV/Vis) é uma técnica reconhecida pela acessibilidade, rapidez, baixa complexidade operacional e custo reduzido. Tratando-se do doseamento de flavonoides, uma alternativa é a utilização do cloreto de alumínio (AlCl3), o qual reage com os flavonoides, proporcionando na análise espectrofotométrica, um deslocamento batocrômico para maiores comprimentos de onda e intensificação da absorção. Neste contexto, o objetivo principal deste trabalho foi realizar a padronização química e botânica das folhas de Senna occidentalis, de forma a estabelecer especificações analíticas que permitam sua aplicabilidade na rotina do controle de qualidade. Adicionalmente, foram estabelecidas especificações complementares de qualidade para a espécie através da caracterização fitoquímica e físico-química (granulometria, perda por dessecação, teor de cinzas e teor de extrativos) e a avaliação e proposta de um método analítico para quantificação de flavonoides totais nesta espécie. A análise anatômica de S. occidentalis permitiu observar a presença de tricomas restrita à face abaxial das suas folhas como um diferencial para a distinção entre as demais espécies de Senna. A presença de compostos fenólicos, entre eles flavonoides e antraquinonas foi confirmada tanto no estudo histoquímico, quanto no fitoquímico. Os resultados da perda por dessecação (10,93% ± 0,057 (0,528%)), teor de extrativos (35,35% ± 0,061 (0,86%)), teor de cinzas totais (10,2%± 0,17 (1,69%)) e teor de cinzas insolúveis em ácido (7,72% ± 0,19 (2,49%)), com respectivos desvios padrão e coeficiente de variação mostraram-se dentro das especificações preconizadas pela Farmacopeia Brasileira 5ª edição. Para o desenvolvimento e validação do método proposto, foram seguidas as especificações da RE nº 899/03 (ANVISA). O método para quantificação de flavonoides mostrou-se adequado para esta espécie, uma vez que a mesma possui em sua composição flavonoides com estrutura química C-glicosilada, apresentando especificidade e linearidade (R² = 0,9993). A porcentagem de recuperação foi de 101,7, 103,2 e 98,59% para valores teóricos de TFT iguais a 4,11, 5,30 e 6,41 mg/mL respectivamente. A repetitividade, determinada pelo desvio padrão relativo de sextuplicatas à concentração do teste para o extrato, apresentou TFT = 2,97 mg/mL ± 0,070 (2,33%), enquanto para a precisão intermediária, os resultados entre analistas diferentes em um mesmo dia e em dias diferentes não apresentaram diferença estatisticamente significativa, assim como os resultados do teste de robustez. Tais resultados refletem a adequação do método proposto para análise quantitativa de flavonoides totais nas folhas de S. occidentalis dentro dos parâmetros de validação estabelecidos pela RE nº 899/2003, garantindo assim confiabilidade suficiente para sua adoção na rotina de controle de qualidade. Dessa forma, a importância deste estudo tem como finalidade contribuir no processo de identificação, controle e padronização de parâmetros de qualidade para as folhas de S. occidentalis.