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Estudo da cinética de produção de carotenoides de Sporobolomyces ruberrimus e de técnicas de extração de pigmentos

Albuquerque, Clarissa Detomi de January 2015 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-11-10T03:10:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 335957.pdf: 2959312 bytes, checksum: 1ade5b579bae7da0daaab238dad2e8ab (MD5) Previous issue date: 2015 / Os carotenoides pigmentados podem ser produzidos por ampla variedade de bactérias, leveduras, fungos filamentosos, plantas e algas. Além de produzirem pigmentos que conferem cor, variando em tons amarelados, laranja e vermelho, os carotenoides são antioxidantes naturais e representam um grupo de moléculas valiosas para aplicações na indústria farmacêutica, química, de alimentos e rações. Os carotenoides sintetizados por Sporobolomyces ruberrimus são intracelulares e a rigidez da parede celular da levedura limita a extratibilidade desses compostos, necessitando a aplicação de métodos de extração para recuperação desses pigmentos. Este trabalho teve como objetivo estudar a cinética de produção de carotenoides em cultivo submerso de Sporobolomyces ruberrimus, buscando potencializar a biossíntese de torularrodina por meio de estresse oxidativo e investigar metodologias de extração de pigmentos empregando técnicas: mecânica, química e em alta pressão. Três concentrações de oxigênio dissolvido (20, 50, 80 %) foram empregadas no cultivo descontínuo de Sporobolomyces ruberrimus em biorreator, durante 72 h. Técnicas de ruptura celular e extração de carotenoides utilizando vórtex, ultrassom e agentes de lise: químico (dimetilsulfóxido) e mecânico (pérola de vidro) foram utilizadas para definir a técnica de quantificação de pigmentos em escala laboratorial. A morfologia celular foi verificada por microscopia eletrônica de varredura, após a aplicação de técnicas de ruptura da parede celular. Após 72 h de fermentação, a biomassa foi concentrada e liofilizada e utilizada como amostra para a extração supercrítica, técnica recentemente aplicada à extração de pigmentos. Os resultados demonstraram que a melhor condição para a biossíntese de torularrodina (11,948 mg.L-1) ocorreu no tratamento com concentração de 50 % de oxigênio dissolvido, com concentração de biomassa de 13,126 g.L-1, velocidade específica máxima de crescimento de 0,123 h-1, produção de carotenoides totais de 30,607 mg.L-1 (2,332 mg.g-1 de célula) e produtividade de metabólitos de 0,417 mg.L-1.h-1. A melhor técnica para extrair os pigmentos foi a de abrasão mecânica empregando pérola de vidro com agitação em vórtex. O uso da extração supercrítica utilizando células liofilizadas pré-tratadas por maceração com nitrogênio líquido e o uso de etanol como co-solvente demonstrou ser o melhor tratamento em termos de rendimento (3,11 %) e carotenoides totais extraídos (0,029 mg de carotenoides totais.g-1 de célula seca).<br> / Abstract : The pigmented carotenoids can be produced by a wide variety of bacteria, yeast, filamentous fungi, plants, and algae. In addition to producing pigments which color, ranging from yellow, orange and red tones, the carotenoids are natural antioxidants and represent a group of valuable molecules for applications in the pharmaceutical, chemical, food and feeding industries. Carotenoids are synthesized by Sporobolomyces ruberrimus in the intracellular environment and cell wall rigidity limits the extractability of such compounds, making the application of methods for recovery of these pigments necessary. The objective of this study was to study the carotenoid production kinetics in growing Sporobolomyces ruberrimus, seeking to enhance torularhodin biosynthesis by oxidative stress and investigate pigment extraction methods employing techniques, such as: mechanical, chemical and high pressure. Three concentrations of dissolved oxygen (20%, 50%, 80%) were used in submerged batch cultivation of S. ruberrimus, in bioreactor, at 72 h. Chemical (dimethyl sulfoxide) and mechanical (glass bead) techniques for cell disruption and extraction of carotenoids using a vortex, ultrasound and lysing agents were used to validate a pigment quantification technique at the laboratory scale. The cell morphology was observed by scanning electron microscopy, after applying the cell wall disruption techniques. After 72 h of fermentation, the biomass was concentrated and lyophilized and used as a sample for the supercritical extraction, this technique has been recently applied to the extraction of pigments. Results showed that the best condition for torularhodin biosynthesis (11.948 mg.L-1) was 50% of dissolved oxygen, with Xmax 13.126 g.L-1, µmax of 0.123 h-1, maximum production of carotenoids total of 30.607 g.L-1 (2,332 mg total carotenoids.g-1 cell) and productivity of metabolites of 0,417 mg.L-1.h-1. The best technique to extract the pigment was the mechanical abrasion using glass bead with vortexing. The use of supercritical extraction using lyophilized cells pretreated by soaking with liquid nitrogen and the use of ethanol as co-solvent proved to be the best treatment in terms of yield (3,11%) and extracted carotenoids (0,029 mg total carotenoids.g-1 of dry cell).
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Atividade antitumoral de extratos de Piper nigrun Linnaeus cultivar Bragantina (Piperaceae)

Grinevicius, Valdelúcia Maria Alves de Souza January 2016 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Bioquímica, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-05-23T04:20:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 345668.pdf: 3466947 bytes, checksum: 8f8acf54e8d086bb86ac5ce18eb535fa (MD5) Previous issue date: 2016 / A relevância etnofarmacológica de Piper nigrum L. (Piperaceae) (pimenta preta) se revela nas preparações herbais da medicina tradicional usadas para tratamento inflamação, febre, asma e câncer. No Brasil, o conhecimento tradicional quilombola atribui à pimenta preta efeitos benéficos sobre a saúde incluindo redução de inflamação. Nesta pesquisa buscou-se validar tal uso tradicional através de estudos fitoquímicos e bioquímicos realizados após tratamentos com extrato etanólico (ET) e supercríticos (ESC) produzidos com pimenta preta (Piper nigrum L. cultivar Bragantina). Estes extratos foram considerados como melhor tecnologia disponível para extrair metabólitos secundários. O extrato etanólico (ET) foi obtido por maceração (72 h) com rendimento de 6,40 ± 0,03 %. Os extratos supercríticos foram produzidos com dióxido de carbono supercrítico mantido na pressão de 150 bar (ESC150); de 200 bar (ESC200 ou ESC200+EtOH com etanol como cossolvente; 7,5 %) ou de 300 bar (ESC300). Cromatografia de camada delgada revelou piperina, pepirilina e retrofractamida C nos extratos. Após a purificação das bandas foram confirmados fragmentos de massa destas alcamidas (Espectrometria de massas por eletronebulização). Análise por cromatografia líquida de alta eficiência mostrou que o extrato ESC200 teve maior conteúdo de piperina (60,3 ± 0,1 %) comparativamente ao ET (32,12 ± 0,11 %). Análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrômetro de massa revelou em ESC200 a presença de sesquiterpenos majoritários ß-cariofileno, a-humuleno e ß-copaeno. Enquanto que ET apresentou principalmente ß-cariofileno, a-copaeno e ß-bisaboleno. Todos extratos foram ativos in vitro contra células de tumor de mama (MCF-7; 24 ou 72 h), mas ESC200 foi mais citotóxico (1 ? 100 µg/ml; CE50=14,4 ± 3,3 µg/ml; 72 h), inibindo de maneira dose-dependente a proliferação clonogênica (MCF-7) após tratamento com ESC200 (20 ou 40 µg/ml; 24 h) causando maior diminuição da área das colônias. Houve considerável aumento na geração intracelular de EROS após tratamento com o extrato ET. Observou-se intercalação e danos oxidativos ao CT DNA causados por compostos presentes nos extratos. ESC200 (20 µg/ml) causou mais danos oxidativos comparativamente ao ET (p<0,001). O extrato ET (1000 e 2000 µg/ml) causou quebras duplas no DNA plasmidial. Na primeira parte do estudo realizado in vivo os camundongos (Balb/c; machos; n=12) foram inoculados com células do carcinoma ascítico de Ehrlic (TAE) e tratados por via i.p. com ET (100 mg/kg/dia; 9 dias). Este tratamento causou inibição do crescimento tumoral (60 %) com aumento de sobrevida (76 %) associados ao aumento de morte por apoptose destas células. ET (100 mg/kg/dia) determinou maior expressão de proteínas pró-apoptose Bax e p53 com diminuição da expressão de proteína anti-apoptose Bcl-xL. ET (100 mg/kg/dia) causou parada do ciclo celular em G1 das células de TAE devida à diminuição da expressão de ciclina A nestas células. Adicionalmente, o tratamento com ET (100 mg/kg/dia) estabeleceu condições pró-oxidantes nas células de TAE com maior atividade da CAT, da SOD e da glutationa redutase; com depleção de GSH e elevação dos níveis de peroxidação de lipídios e carbonilação proteica. Tal efeito antitumoral observado com o extrato ET (100 mg/kg/dia) sugere ser parcialmente decorrente do aumento da geração de EROs e condições pró-oxidantes citotóxicas estabelecidas nas células tumorais. Enquanto que na segunda etapa (Parte II) de estudos realizados in vivo os camundongos Balb/c (machos, n=16) foram tratados via i.p. com ET e ESC200 (10 ou 20 mg/kg/dia; 9 dias). Os melhores resultados foram obtidos com 10 mg/kg/dia para ESC (200 bar) com inibição no crescimento tumoral (76 %) e aumento da sobrevida (67 %) comparativamente aos tratamentos com ET (42 % de inibição tumoral e 56 % de sobrevida). Nos tratamentos com ET observou-se parada do ciclo das células de TAE na fase G1 enquanto houve parada do ciclo na fase G2/M para as células de TAE coletadas dos animais tratados com ESC (200 bar). Houve aumento de apoptose das células de TAE que foi significativamente maior nas células de TAE dos animais tratados com ESC (200 bar). Assim, a extração supercrítica realizada para produzir o extrato ESC (200 bar; 40 oC, 240 min) pode ser considerada como melhor tecnologia apropriada para a obtenção de piperina, alcamidas e terpenóides. Ademais, o sinergismo entre estes compostos provavelmente promoveu as atividades antiproliferativa e antitumoral observadas in vitro e in vivo.<br> / Abstract : Ethnopharmacological relevance of Piper nigrum L. (Piperaceae) could be revealed through herbal formulations used to inflammation, fever, asthma and cancer. Brazilian quilombola traditional knowledge links black pepper with health recovery and inflammation reduction. The aim of the current work was to validate such traditional uses through phytochemical and biochemical studies after treatments done with ethanolic extract (ET) and supercritical extracts (SFE). Extracts were produced with black pepper (Piper nigrum L. cultivar Bragantina). Both were the best available postharvest technology to extract secondary metabolites. ET (ethanolic maceration; 72 h) had highest yield (6.40 ± 0.03 %). Supercritical carbon dioxide delivered at same temperature (40 oC) and at increased pressure allowed to produce extracts at 150 bar (SFE150); at 200 bar (SFE200 or SFE200+EtOH done with ethanol as co-enhancer; 7.5 %) and 300 bar (SFE300). Thin layer chromatography (TLC) showed piperine, piperyline and retrofractamide C in the extracts. Further purification of TLC bands allowed confirming alkamide key mass spectra fragments (Electro Spray Ionization Mass Spectrometry). HPLC analysis showed SFE200 higher content of piperine (60.3 ± 0.1 %) comparatively to ET (32.12 ± 0.11 %). SFE200 GC/MS analysis showed sesquiterpenes caryophyllene, alpha-humulene and ß-copaene. While ET had caryophyllene and germacrene D. All extracts were cytotoxic against breast cancer cells (MCF-7; 24 or 72 h), but SFE200 was more cytotoxic (1 ? 1000 µg/ml; EC50=14.4 ± 3.3; 72 h), and inhibited dose-dependently MCF-7 cells clonogenic proliferation with area reduction (SFE200; 20 or 40 µg/ml, 24 h) (p<0.001). All treatments enhanced considerably intracellular ROS generation. Extracts compounds were capable to intercalate and cause CT DNA oxidative damage. SFE200 mainly at 20 µg/ml caused significant CT DNA oxidative damage comparatively to ET (p<0.001). Treatment (24 h) with higher ET concentrations (1000 and 2000 µg/ml) caused plasmid DNA fragmentation with double strand brakes. First part of this thesis (Part I) showed in vivo studies done with Balb mice (male, n=12) bearing Ehrlich ascites carcinoma cells (EAC) treated intraperitoneally with ET (100 mg/kg/day; 9 days). ET induced inhibition of tumor growth (60 %) and improved mice survival (76 %). Also increased apoptotic EAC cells correlated with increased expression of Bax and p53 and decreased of anti-apoptotic Bcl-xL. Additionally, ET (100 mg/kg/day) caused EAC cells cycle arrest at GI with reduction in S related to decreased expression cyclin A. EAC cells oxidative stress status was increased by treatment (ET, 100 mg/kg/day) augmenting the activity of catalase, superoxide dismutase and glutathione reductase, followed by GSH depletion and increased levels of lipoperoxidation and protein carbonylation. These findings suggests ET (100 mg/kg/day) antitumor activity could be partially due to increased ROS generation and cytotoxic pro-oxidant conditions in tumor cells. Comparative in vivo studies done at Part II showed mice (Balb/c; male; n=16) treated intraperitoneally with ET or SFE (200 bar) at 10 or 20 mg/kg/day (9 days). Mice treatment with ET or ESC 200 bar (10 mg/kg/day) caused EAC cells growth inhibition (40 and 76 %, respectively) and increased mice survivor time by 56 e 67 %, respectively. EAC cells cycle was arrested at G1 for treatment with ET and at G2/M for ESC (200 bar). Both treatments increased EAC cells death through apoptosis but ESC (200 bar) was more significant (p<0.001). ESC (200 bar; 40 oC; 240 min) was the best available technology to the extraction of alkamides and terpenoids. Moreover, synergism between extracted phytocompounds probably promoted antiproliferative and anti-tumor activities observed in vitro and in vivo.
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Tecnologia supercrítica aplicada à obtenção de extratos ricos em compostos fenólicos a partir de casca de jabuticaba Plinia trunciflora (O. Berg) Kausel

Pies, Gustavo January 2017 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2017. / Made available in DSpace on 2018-01-09T03:24:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 348729.pdf: 1697745 bytes, checksum: eb2ac483003627c7079c28a34e77246a (MD5) Previous issue date: 2017 / A crescente demanda por compostos naturais e estudo da atividade biológica desses compostos tem impulsionado pesquisas na área de extração, e a extração supercrítica (SFE) tem se mostrado uma alternativa viável e promissora em relação aos processos de extração com uso de solventes e altas temperaturas. A extração supercrítica com suas vantagens de não-inflamabilidade, extratos sem resíduos de solventes e temperaturas baixas de extração vem se firmando como uma tecnologia limpa e com isso tem conquistado o interesse de diferentes indústrias. Devido às características da SFE, que permitem a obtenção de produtos puros, sem resíduos químicos, esta técnica de extração vem sendo muito utilizada para obtenção de compostos com alto grau de pureza, utilizados para estudos e aplicações de suas atividades biológicas. Sendo que nesta área os compostos fenólicos e antocianinas se destacam por apresentar atividade anticarcinogênica, podem atuar na inibição de enzimas oxidativas e inflamatórias demostrando ação antialergênica, antiviral, bactericida, fungicida e anti-hemorrágica. O presente trabalho tem como objetivo estudar o processo de extração de compostos fenólicos de cascas de jabuticaba com CO2 supercrítico. As extrações foram realizadas variando a pressão de 100 a 300 bar e a temperatura de 35 a 55º C. Também foi avaliado o uso de etanol 95% como cossolvente na SFE em 100 bar e 55º C. Após a extração foram avaliados o efeito da temperatura e pressão no teor de compostos fenólicos totais e atividade antioxidante. O melhor rendimento da SFE sem cossolvente foi 0,48% nas condições de 300 bar e 55º C, enquanto com o uso de cossolvente a 100 bar e 55º C o rendimento foi de 4,52 %. Os melhores resultados para conteúdo de fenólicos totais e atividade antioxidante foram percebidos a 100 bar tanto nas temperaturas de 35 e 55º C. Com o uso de cossolvente houve uma maior extração de compostos fenólicos e consequentemente, maior atividade antioxidante. Os resultados obtidos indicam que as melhores condições de extração supercrítica de antocianinas de casca de jabuticaba são 100 bar e temperaturas de 35 e 55º C. / Abstract : The increasing demand for natural compounds and study of the biological activity of these compounds has been driving research in the extraction area, and supercritical extraction (SFE) has been shown to be a viable and promising alternative to solvent extraction and high temperature extraction. Supercritical extraction with its advantages of non-flammability, extracts without solvent residues and low temperatures of extraction has been established as a clean technology and with this has conquered the interest of different industries. Due to the characteristics of SFE, which allow the production of pure products without chemical residues, this extraction technique has been widely used to obtain compounds with a high degree of purity, used for studies and applications of their biological activities. In this area, the phenolic compounds and anthocyanins are distinguished by their anticarcinogenic activity. They can act in the inhibition of oxidative and inflammatory enzymes, demonstrating antiallergenic, antiviral, bactericidal, fungicidal and anti-hemorrhagic action. The present work aims to study the process of extracting phenolic compounds from jaboticaba shells with supercritical CO2. The extractions were carried out varying the pressure from 100 to 300 bar and the temperature from 35 to 55º C. It was also evaluated the use of 95% ethanol as a cosolvent in SFE at 100 bar and 55º C. After the extraction, the effect of temperature and pressure on total phenolic compounds and antioxidant activity were evaluated. The best yield of SFE without cosolvent was 0.48% under the conditions of 300 bar and 55º C, while with the use of cosolvent at 100 bar and 55º C the yield was of 4.52%. The best results for total phenolic content and antioxidant activity were observed at 100 bar at both temperatures of 35 and 55º C. With the use of cosolvents there was a greater extraction of phenolic compounds and consequently, greater antioxidant activity. The results indicate that the best supercritical extraction conditions of jabuticaba bark anthocyanins are 100 bar and temperatures of 35 and 55º C.
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Emprego da tecnologia supercrítica para a valorização do resíduo de semente de chia (Salvia hispanica)

Guindani, Camila January 2014 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:12:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 331658.pdf: 1305612 bytes, checksum: 4ed507183871218ee65cd1b47c8fcb06 (MD5) Previous issue date: 2014 / A chia (Salvia hispanica) é uma planta cultivada nas Américas do Sul e Central, cuja semente é fonte de antioxidantes naturais e ácidos graxos essenciais. O presente estudo avaliou a obtenção de extratos de torta de chia, subproduto proveniente da extração do óleo de chia. Foram aplicadas as técnicas a baixa pressão como extração em Soxhlet (SOX), ultrassom (US) e maceração (MAC) utilizando etanol (EtOH), hexano (Hex) e acetato de etila (EtOAc) como solventes, a fim de comparar com o processo de extração supercrítica (ESC). As operações de ESC foram realizadas com pressões de 150 bar a 300 bar e temperaturas de 40 °C e 50 °C empregando o CO2 como solvente. Também foi realizada a aplicação de EtOH e EtOAc como cossolventes no processo de ESC em concentrações de 2,5 até 7,5 %. O processo de extração supercrítica sequencial (ESC-S) foi estudado, o qual possui duas etapas de extração, com uma despressurização rápida do sistema entre a primeira e a segunda etapa. A construção da curva cinética e modelagem matemática de processos de ESC e ESC-S foram executadas, além da estimativa de custos de manufatura da instalação de uma unidade industrial de ESC. Todos os extratos obtidos foram submetidos a análises de atividade antioxidante (método ABTS), teor de fenólicos totais (TFT), perfil de ácidos graxos e atividade antimicrobiana. Nas extrações a baixa pressão, os maiores rendimentos foram obtidos utilizando SOX com EtOH (15,4 ± 0,4 %). Nas ESC com CO2 puro, a pressão de 300 bar permitiu alcançar rendimentos de até 10,6 ± 0,2 %, na maior temperatura estudada. A utilização de cossolvente causou aumento no rendimento de extração (11,3 ± 0,1% utilizando EtOH a 7,5%). Os extratos obtidos em extrações a baixa pressão com EtOH e EtOAc obtiveram os melhores valores de TFT e atividade antioxidante. A utilização de cossolvente afetou positivamente os resultados de TFT e atividade antioxidante dos extratos de ESC. O perfil de ácidos graxos dos extratos confirmou altos teores de ácido linoleico e a-linolênico em todos os extratos testados. Extratos obtidos pelas diferentes técnicas mostraram atividade antimicrobiana contra B. cereus. A ESC-S com despressurização rápida teve efeito positivo com relação ao rendimento, onde foi atingido rendimento de 8,7 ± 0,2%, estatisticamente igual ao rendimento obtido em ESC na mesma condição, porém reduzindo o tempo de extração pela metade. A realização da segunda etapa de ESC-S utilizando EtOH 7,5% ocasionou um aumento no TFT dos extratos obtidos. O modelo que melhor se ajustou as curvas experimentais foi o modelo de Martínez et al. (2003). Segundo o modelo de Sovová (1994), para os processos de ESC e primeira etapa de ESC-S, o mecanismo de convecção foi mais representativo. Na segunda etapa de ESC-S o mecanismo de difusão também mostrou representatividade. A ESC-S quando realizada até a etapa de despressurização (ESC-Desp) mostrou ser um processo economicamente viável e lucrativo para aplicação em escala industrial, com valores de extrato competitivos com os valores de mercado, gerando extratos de alta qualidade em um menor tempo de processo.<br> / Abstract : Chia (Salvia hispanica) is a plant cultivated in South and Central America, whose the seed is a source of natural antioxidants and essential fatty acids. The present study evaluated the extracts attainment from chia seed cake, which is a byproduct from chia seed oil extraction process. It were applied low-pressure techniques, like Soxhlet extraction (SOX), ultrasound assisted extraction (US) and maceration (MAC) using ethanol (EtOH), hexane (Hex) and ethyl acetate (EtOAc) and as solvents with the objective of comparing with the high pressure process, performed by supercritical fluid extraction (SFE). SFE were performed at pressures from 150 to 300 bar and temperatures of 40 °C and 50 °C, using CO2 as solvent. It was also performed an application of EtOH and EtOAc as cosolvents on SFE process, using concentrations from 2.5 to 7.5%. A sequential supercritical fluid extraction (S-SFE) process was studied, wich includes two steps of extraction, with a fast depressurization of the system between the first and the second step of extraction. The kinetic extraction curves of SFE and S-SFE processes were built and mathematical models adjusted the experimental data. It were also performed an estimative of manufacturing costs from installing a supercritical fluid extraction industrial unit. All extracts was submitted to antioxidant analysis (ABTS method), total phenolics content (TPC), fatty acids profile and antimicrobial analysis. Among low-pressure extraction, the highest yield was achieved using SOX with EtOH (15.4 ± 0.4 %). Among the SFE assays using pure CO2, the pressure of 300 bar allowed to achieve yields up to 10.6 ± 0.2 %, in the highest tested temperature. The use of a cosolvent caused increase in yield (11.3 ± 0.1% using EtOH 7,5%). Extracts obtained by lowpressure techniques using EtOH and EtOAc showed the best values of TPC and antioxidant activity. The using of a cosolvent affected in a positive way the results of TPC and antioxidant activity of SFE extracts. The fatty acids profile of the extracts confirmed the high content of linoleic and a-linolenic acids in all tested extracts. Extracts obtained by different techniques showed antimicrobial activity against B. cereus. SSFE process with fast depressurization caused a positive effect in yield, achieving a yield of 8.7 ± 0.2%, statiscally equal to the yield obtained by SFE using the same condition, but reducing the extraction time by half. The performance of the S-SFE second step using EtOH 7.5% caused an increase in the TPC of the obtained extracts. Martínez et al (2003) was the model which best-adjusted experimental data. According to Sovová s model (1994), in S-SFE first step and SFE processes, the convection mechanism was more representative. In the S-SFE second step, the diffusion mechanism showed to be representative. S-SFE process, when realized until the depressurization step (SFE-Desp), showed to be an economically viable and profitable process on an industrial scale application, with values of extract competitive with market values, generating high quality extracts in a shorter process time.
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Obtenção e separação de compostos bioativos de schinus terebinthifolius raddi em meio supercrítico e avaliação da atividade citotóxica em células leucêmicas

Livia, Mayra Arauco January 2013 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2013 / Made available in DSpace on 2015-03-18T20:55:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 329718.pdf: 3695393 bytes, checksum: 294952933ff1a99855d55c84205a1c81 (MD5) Previous issue date: 2013 / A utilização de fluido supercrítico para fracionamento e purificação de misturas complexas tem sido cada vez mais estudada e aplicada em diferentes matrizes durante as últimas décadas. Este processo apresenta uma tecnologia inovadora para a remoção seletiva de monoterpenos e a purificação ou enriquecimento de terpenos oxigenados bioativos. Estes compostos possuem um alto potencial na indústria farmacêutica, cosmética e de alimentos. A pimenta rosa (Schinus terebinthifolius raddi), membro da família Anacardiaceae e amplamente distribuída ao longo da costa do território brasileiro, possui várias ações terapêuticas, tais como: cicatrizante, antisséptica, antifúngica e antiinflamatória. Além destas, recentemente a pimenta rosa apresentou potencial citotóxico em linhagens de células cancerosas. Visando a aplicação de compostos bioativos de Schinus terebinthifolius raddi na área biomédica, este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um protocolo para a obtenção e separação destes compostos a partir de extração com fluido supercrítico. Para isto, diferentes condições operacionais de extração foram avaliadas. Os resultados obtidos apresentaram a existência de duas frações com diferente composição química, quando 80 bar de pressão a 35°C foram utilizados. Esta condição de operação apresentou o melhor fracionamento dos extratos. Com a finalidade de otimizar a metodologia de separação utilizada, foi realizada uma avaliação do comportamento dos compostos químicos ao longo do processo de extração. A primeira fração obtida do extrato apresenta os seguintes compostos majoritários: alfa-felandreno, delta-3-carene e limoneno. Enquanto que a segunda, beta-Elemen-7 alfa-ol, Elemol e beta-elemene. Avaliação da atividade citotóxica das frações em linhagens de células leucêmicas (Leucemia mieloide crônica agudizada e Leucemia aguda linfoblástica) foi realizada. De acordo com os resultados obtidos observou-se que fração 1 obtida na condição operacional de 80 bar e 35°C apresenta alta atividade citotóxica, muito maior inclusive quando comparada à atividade do óleo essencial obtido pela técnica tradicional de hidrodestilação, enquanto que a fração 2 apresentou um estímulo para o crescimento das células cancerígenas.<br> / Abstract: The use of supercritical fluid fractionation and purification of complex mixtures has been increasingly studied and used in different matrices during the last decades. This process presents an innovative technology for the selective removal of monoterpenes and purification or enrichment of bioactive oxygenated terpenes. These compounds have a high potential in the pharmaceutical, cosmetic and food industry. The pink pepper (Schinus terebinthifolius raddi), member of the Anacardiaceae family and widely distributed along the coast of Brazil, has several therapeutic actions, such as healing, antiseptic , antifungal and anti - inflammatory. Apart from these recently introduced pink pepper cytotoxic potential in cancer cell lines. Aiming at the application of bioactive compounds Schinus terebinthifolius raddi in the biomedical field, this study aimed to develop a protocol for the collection and separation of these compounds from supercritical fluid extraction. For this, different operating conditions for extraction were evaluated. The results obtained showed the presence of two fractions with different chemical composition, when 80 bar pressure at 35° C were used. This operating condition showed the best fractionation of the extracts. In order to optimize the fractionation methodology used, an assessment of the behavior of chemicals throughout the extraction process compounds was performed. The first fraction obtained from the extract has the following major compounds: alpha- phellandrene , delta- 3 - carene and limonene. While the second ele- beta- ol - 7 alpha, and beta- elemeneelemol. Evaluation of the cytotoxic activity of fractions in leukemic cell lines (acute on chronic myeloid leukemia and acute lymphoblastic leukemia) was performed. The results showed that fraction 1 obtained from the operating condition 80 bar and 35°C has high cytotoxic activity even much greater when compared to the essential oil obtained by the traditional technique of hydrodistillation activity, whereas fraction 2 presented a stimulus for the growth of cancer cells.
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Potencial antioxidante de extratos da casca de manga (Mangifera indica L.) da variedade Tommy Atkins obtidos por métodos a baixa e a alta pressão e dimensionamento de uma coluna para extração supercrítica

Souza, Marcelo Eduardo Alves Olinda de January 2015 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-09-29T04:09:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 334762.pdf: 3997257 bytes, checksum: 8566cb654e38acc306bdb876127e3d87 (MD5) Previous issue date: 2015 / Nas áreas irrigadas do semiárido nordestino existe um grande potencial de produção de manga devido às condições climáticas favoráveis da região. O processo de industrialização da manga gera grande volume de resíduos que, sem um destino adequado, pode provocar potenciais problemas ambientais. Dentre os resíduos da manga destaca-se a casca. Assim, o objetivo deste trabalho foi o aproveitamento da casca de manga da variedade Tommy Atkins para a obtenção de extratos de alto valor agregado mediante o emprego de diferentes técnicas. As técnicas de extração estudadas foram Soxhlet, maceração e extração assistida por ultrassom utilizando os solventes etanol, hexano e acetato de etila. Estas técnicas foram comparadas com a extração supercrítica (ESC) aplicada em diferentes condições de pressão (100, 200 e 300 bar) e temperatura (40, 50 e 60°C) empregando o dióxido de carbono (CO2) como solvente. O etanol foi utilizado como cossolvente na ESC em proporções de 2,5, 5,0 e 7,5% na condição de 300 bar e 50°C. A qualidade dos extratos foi avaliada em termos de teor de fenólicos totais (TFT) pelo método de Folin-Ciocalteau e atividade antioxidante (AA) determinada pelos métodos do radical ABTS (cátion 2,2´-azinobis (3-etilbenzotiazolina-6-ácido sulfônico)) do radical DPPH (2,2-difenil-1-picrilidrazina) e do sistema ß-caroteno/ácido linoléico. O extrato obtido pelo método Soxhlet empregando etanol proporcionou os melhores valores de AA pelo método DPPH (37,1 ± 0,7% e 67 ± 1 µg/mL), enquanto que o extrato da maceração com etanol resultou em maior TFT (63 ± 2 mg EAG/g) e maior AA pelo método ABTS (1287 ± 3 µMTEAC/g). Na ESC os maiores rendimentos foram obtidos a 300 bar e 50 °C alcançando 3,8 ± 0,7% para o solvente CO2 e 4,0 ± 0,1% utilizando CO2 + 5,0% etanol como cossolvente. O maior valor de AA pelo sistema ß-caroteno/ácido linoléico (136 ± 6%) foi obtido para o extrato da ESC a 100 bar e 50 °C. Os compostos fenólicos dos extratos da casca de manga foram quantificados e identificados por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), que detectou a presença de flavanóis principalmente de rutina. Adicionalmente também foram avaliados os parâmetros cinéticos do processo ESC, o que auxiliou no projeto e construção de uma coluna de extração supercrítica focando nos aspectos de ampliação de escala e de segurança operacional de acordo com a Norma Regulamentadora e código ASME de fabricação de vaso de pressão.
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Análise do rendimento e da qualidade dos extratos obtidos de folhas de patchouli (Pogostemon cablin Benth) submetidas à fermentação e extração com CO2 supercrítico

Matos, Fernando de Paula Medeiros de January 2016 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-05-31T14:14:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 345555.pdf: 2488969 bytes, checksum: 7d79a1c823ced49405a1846b58e6ea27 (MD5) Previous issue date: 2016 / O óleo essencial de patchouli é um insumo amplamente utilizado na indústria de cosméticos e perfumaria, possuindo papel importante na definição de alguns perfis olfativos utilizados em perfumes de marcas renomadas no comércio internacional. A extração de óleos essenciais, no contexto da produção de perfumes, é realizada, na sua grande maioria, por arraste a vapor. No caso do patchouli, com essa técnica, o rendimento da extração em óleo atinge em média 1,5 a 3% em massa, sendo que alguns fatores podem interferir nesse rendimento. Parâmetros de cultivo e armazenamento podem interferir na quantidade e qualidade do óleo produzido. Uma possibilidade para aumentar o rendimento em massa de óleo, é conseguir extrair todo o óleo presente na folha da planta. Uma das possibilidades é submeter as folhas a um processo de fermentação. A ação de microrganismo adequado, capaz de destruir as estruturas celulares das folhas, nas quais o óleo fica armazenado, permitirá uma ação mais efetiva do calor sobre o óleo, fazendo com que ocorra o arraste pelo vapor de forma mais eficaz. Se, associado à fermentação das folhas, for utilizada a capacidade do CO2 em estado supercrítico de solvatação do óleo dentro das estruturas porosas das folhas, pode-se obter rendimento em massa superior ao obtido nos processos convencionais. Neste trabalho, testou-se a utilização de duas cepas diferentes do microrganismo Aspergillus niger no processo de fermentação das folhas, e obteve-se o extrato de patchouli utilizando um processo com CO2 a 32°C e pressão de 100 bar por 60 minutos. Foram utilizados testes em triplicata, com granulometria de 1,19 a 2,00 mm, variando-se o tempo de duração do processo de fermentação das folhas de 4 a 20 dias. Os resultados experimentais mostraram que com o microrganismo Aspergillus niger nativo (Tratamento 1), com fermentação de quatro dias, obteve-se um rendimento em extrato de 8,05%, o que equivale a um aumento de produção de 42,98%, comparando-se com o mesmo processo de extração com CO2 supercrítico utilizando-se folhas não fermentadas. Se comparar com o rendimento por arraste a vapor de folhas não fermentadas, o aumento de eficiência é de 270%. A qualidade do óleo obtido foi verificada pelo teor de patchoulol. Na condição de maior rendimento, o teor de patchoulol foi de 38,16%, valor acima dos padrões exigidos pelo mercado desse óleo.<br> / Abstract : Patchouli essential oil is an ingredient widely used in the cosmetics and perfumery industry and playing an important role in the definition of some olfactory profiles used in perfumes of important brands in international trade. The extraction of essential oils, in the context of the production of perfumes, is carried out, for the most part, by steam distillation. In the case of patchouli, with this technique, the yield of oil extraction reaches on average 1.5 to 3% of mass, and some factors may interfere with this yield. Culture and storage parameters can interfere with the quantity and quality of the oil produced. One possibility to increase the yield by mass of oil is to be able to extract all the oil present in the plant leaf. One possibility is to subject the leaves to a fermentation process. The proper microorganism action, capable of destroying the cellular structures of the leaves in which the oil is stored, will allow a more effective action of the heat on the oil, causing the drag by the steam to take place more efficiently. If the supercritical CO2 capacity of the oil to get into the porous structures of the leaves be used in combination with leaf fermentation, a higher yield can be obtained than that in comparison with conventional processes. In this work, the use of two different strains of the Aspergillus niger microorganism was tested in the leaf fermentation process, and the patchouli extract was extracted using a CO2 process at a temperature of 32°C and a pressure of 100 bar for 60 minutes. Triplicate tests with granulometry of 1.19 to 2.00 mm were used, varying the duration of the fermentation process of leaves from 4 to 20 days. The experimental results showed that with native Aspergillus niger (Treatment 1), with a four-day fermentation, an extract yield of 8.05% was obtained, which is equivalent to an increase in yield of 42.98%, comparing the same extraction process with supercritical CO2 using unfermented leaves. If compared to the steam distillation, the efficiency increase is 270%. The quality of the oil obtained was verified by the patchoulol content. In the best yield condition, the patchoulol content was 38.16%, a value above the standards demanded by the oil market.
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Avaliação do potencial do extrato e do óleo essencial de palo santo (Bursera graveolens) para aplicação em produtos inseticidas

Laurintino, Thuany Naiara Silva January 2017 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2017. / Made available in DSpace on 2017-12-05T03:11:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 348925.pdf: 2428257 bytes, checksum: d7dfb2f4267b9d096720fdfa29fe4d1d (MD5) Previous issue date: 2017 / A extração supercrítica é considerada uma tecnologia limpa, por envolver processos sustentáveis, ambientalmente corretos e de alta eficiência. Além disso, é caracterizada por utilizar um menor consumo de energia e resíduos menos tóxicos. Deste modo, devido as suas inúmeras vantagens, a utilização desta técnica vem crescendo no meio industrial. No entanto, para a obtenção de extrato de Palo santo (Bursera graveolens), pertencente à família Burseraceae, não foram encontrados dados na literatura. O Palo santo é um material lenhoso aromático, de fragrância forte, bastante utilizado na medicina popular devido a sua ação repelente, antiproliferativa, anti-inflamatória e antimicrobiana, dentre outras. Deste modo, visando apresentar uma alternativa aos inseticidas sintéticos, este trabalho teve como objetivo obter extratos naturais e óleo essencial do material lenhoso Palo santo, por meio de diferentes técnicas de extração. Além disso, se buscou determinar uma metodologia com maior seletividade aos compostos de interesse e melhor condição ao processo de extração, baseando-se na qualidade do produto final e menor impacto ambiental. Para isto, diferentes técnicas de extração e condições de operação foram avaliadas. As técnicas estudadas foram hidrodestilação, sohxlet, ultrassom e extração supercrítica. Na extração em soxhlet e ultrassom, foram empregados os solventes hexano e etanol. Já na extração supercrítica, foram usados o CO2 supercrítico puro e com cossolvente. As condições de operação utilizadas na extração supercrítica foram de 80 bar a 200 bar, 32 °C a 44 °C e 5 % a 25 % de cossolvente. O maior rendimento foi obtido quando o solvente etanol foi utilizado no processo. Dentre os ensaios de extrações supercríticas, o maior rendimento obtido foi de 20,39%, onde foram utilizadas condições de 170 bar, 41 °C e 20 % de cossolvente. A caracterização dos extratos obtidos e do óleo essencial nas diferentes condições de operação foram realizadas por cromatografia gasosa, permitindo a identificação dos seguintes compostos majoritários: Mint- furanone, D-limoneno, Alfa-terpineol, Germacreno D, Beta-gurjunene, D-carvona e Cis-carveol. De acordo com dados obtidos na literatura, o Mint-furanone e o D-limoneno apresentam potencial inseticida, onde se destacam por atuarem contra o mosquito Aedes aegypti. Além de apresentar potencial inseticida, o Mint-furanone também apresenta potencial repelente, o que o torna um composto bastante interessante para o desenvolvimento de novos produtos. / Abstract : Supercritical extraction is considered a clean technology because it involves sustainable, environmentally correct and high efficiency processes. In addition, it is characterized by lower energy consumption and less toxic waste. Thus, due to its numerous advantages, the use of this technique has been growing in the industrial environment. However, to obtain extract of Palo santo (Bursera graveolens), belonging to the family Burseraceae, no data were found in the literature. Palo santo is an aromatic woody material with strong fragrance, widely used in folk medicine due to its repellent, antiproliferative, anti-inflammatory and antimicrobial action, among others. Thus, in order to present an alternative to synthetic insecticides, this work had the objective of obtaining essential oil and natural extracts from the Palo santo ligneous material, through different extraction techniques. In addition, it was sought to determine a methodology with greater selectivity to the compounds of interest and better condition to the extraction process, based on the quality of the final product and lower environmental impact. For this, different extraction techniques and operating conditions were evaluated. The techniques studied were hydrodistillation, blowing, ultrasound and extraction with pure supercritical CO2 and addition of co-solvent. The operating conditions used in the supercritical extraction were 80 bar at 200 bar, 32 ° C at 44 ° C and 5% at 25% co-solvent. The highest yield was obtained by the techniques in which the ethanol was used in the process. Among the supercritical extractions, the highest yield was 20.39%, where 170 bar, 41 ° C and 20% co-solvent conditions were used. The characterization of the essential oils and the extracts obtained in the different operating conditions were performed by gas chromatography, allowing the identification of the following major compounds: Mint furanone, D- limonene, alpha-terpineol, Germacrene D, Beta-gurjunene, D-carvone and Cis-carveol. According to data obtained in the literature, Mint- furanone and D-limonene present insecticidal potential, where they stand out for acting against the mosquito Aedes aegypti. In addition to presenting insecticidal potential, Mint-furanone also presents potential repellent, which makes it a very interesting compound for the development of new products.
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Avaliação da seletividade da extração com CO2 supercrítico das folhas de Eugenia involucrata (cerejeira-do-mato) da floresta ombrófila mista de Santa Catarina

Soares, Julia Ciarlini Junger January 2017 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2017. / Made available in DSpace on 2017-12-05T03:14:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 348926.pdf: 2074923 bytes, checksum: 4dcea57e1d6345fe7ba1c1bcb2c64919 (MD5) Previous issue date: 2017 / A Floresta Ombrófila Mista (FOM), também chamada Floresta com Araucárias, predominante no sul do Brasil, é uma formação florestal cuja biodiversidade é de extrema importância ambiental, econômica e cultural. A intensa e predatória exploração madeireira das araucárias provocou uma drástica redução da área originalmente ocupada pela espécie, levando-a a ser considerada como ameaçada de extinção e como criti-camente em perigo desde 2006. No ímpeto de amortecer os danos causados nessa formação florestal, a Fundação Grupo Boticário e a Fundação CERTI uniram-se em 2012 para dar início ao projeto Araucária+, cujo objetivo geral é de estruturar um ambiente de inovação para a conservação da FOM, com foco na valorização das cadeias produtivas do pinhão, da erva-mate e, por que não, de produtos de outras espécies presentes na FOM, como compostos bioativos de interesse farmacêutico, cosmético ou alimentício. Nesse contexto, o presente trabalho propõe o estudo do extrato das folhas da espécie Eugenia involucrata, conhecida como cerejeira-do-mato e nativa dessa formação florestal, com ênfase na utilização da tecnologia de extração com fluido supercrítico (ESC), um método promissor em termos de seletividade, eficiência, pureza do produto e compatibilidade ambiental. Devido ao caráter seletivo dessa técnica, acredita-se que seus extratos possam resultar em um maior teor dos compostos característicos dessa planta do que aqueles obtidos por técnicas convencionais, além de uma melhor qualidade do produto. Para confirmar essa hipótese, foram realizados experimentos de extração com as técnicas Soxhlet com hexano, hidro-destilação em aparato Clevenger e ESC com CO2 como solvente sob diversas condições operacionais (80-200 bar e 33-47 °C), submetendo todos os tipos de extrato à análise em cromatografia gasosa acoplada a espectrômetro de massa (GC/MS) e à avaliação de potencial antioxidante pelo método ß-caroteno/ácido linoleico. Seus desempenhos foram comparados também em relação ao rendimento. A técnica de ESC resul-tou em um rendimento mássico global intermediário entre Soxhlet (4%) e hidrodestilação (0,37%), sendo de cerca de 1% para diversas condições. As curvas de extração e o gráfico da variação do rendimento global com a densidade do CO2 supercrítico foram obtidos para tentar compreender os fenômenos envolvidos na transferência de massa do processo ESC e para determinar o tempo de extração para componentes específicos. Os compostos principais encontrados no óleo essencial e extratos hexânico e supercrítico das folhas de E. involucrata foram os sesquiterpenos ß-elemeno, biciclogermacreno, germacreno D e cariofileno, além de vitamina E para o caso dos extratos ESC. O método ESC se mostrou mais seletivo que o Soxhlet e tão seletivo quanto a hidrodestilação em relação ao teor de ß-elemeno e biciclogermacreno em conjunto; ainda, para um determinado momento da sua dinâmica de extração, a ESC demonstrou uma seletividade também superior à hidrodestilação, exibindo um teor de 100% de ß-elemeno + biciclogermacreno para a fração volátil do extrato no período entre 50 e 80 minutos de ESC. Os extratos ESC e Soxhlet resultaram em alta atividade antioxidante (>90%), enquanto o óleo essencial foi considerado inativo (<10%). Foi possível concluir que o extrato ESC combina os aspectos positivos dessas duas técnicas con-vencionais, como o alto teor de ß-elemeno e biciclogermacreno do óleo essencial e o alto potencial antioxidante do extrato hexânico. / Abstract : The Mixed Rain Forest (MRF), also known as Araucaria Forest, predominant in Southern Brazil, owns a very important biodiversity under environmental, economic and cultural aspects. An intense exploitation of Araucaria angustifolia by the wood sector has caused a dramatic decrease of the area originally occupied by this species, leading it to the status of extinction threatened species and critically endangered since 2006. In an attempt to repair the damages caused to this forest, the Fundação Grupo Boticário and the Fundação CERTI became partners in 2012 to initiate a project called Araucária+, aiming to create an innovation environment to the conservation of MRF. The focus of this project lays on the valorization of pinion and yerba mate production chains, and also in the development of new valuable products originated from other MRF native species, such as bioactive compounds with applications in pharma-ceutical, cosmetic or food industry. In this context, the current work proposes the evaluation of the extract from the leaves of Eugenia involucrata, known as ?cerejeira-do-mato?, exploring the supercritical fluid extraction (SFE) technology as the main route, which is a promising method with respect to selectivity, efficiency, purity and environmental compatibility. Owing to its selectivity, the supercritical extracts may result in a higher content of the plant?s main compounds and higher product quality compared to conventional techniques. To confirm this hypothesis, extraction experi-ments were performed using Soxhlet with hexane, hydrodistillation and SFE with CO2 as solvent under several operational conditions (80-200 bar and 33-47°C). All the extracts were proceeded to chemical profile analysis in GC/MS and to antioxidant activity evaluation using the ß-carotene/linoleic acid method. The performances were also compared with regard to the global yield of extract. The SFE yielded approximately 1% of extract under many conditions, which was lower than the Soxhlet yield (4%) but greater than the essential oil yield by hydrodistillation (0,37%). The extraction curves and a plot of global yield as a function of supercritical CO2 density were obtained in an attempt to elucidate the phenomena involved in the SFE mass transfer and to determine the extraction time of specific compo-nents. The major compounds identified in the essential oil, Soxhlet and SFE extracts were the sesquiterpenes ß-elemene, bicyclogermacrene, germacrene D and caryophyllene, besides vitamin E in the case of SFE extracts. The SFE method has shown to be more selective than Soxhlet and as selective as hydrodistillation regarding the ß-elemene and bicyclo-germacrene overall content; additionally, in a given moment of its extraction dynamics (50-80 minutes), the SFE has exhibited an even higher selectivity, with a ß-elemene + bicyclogermacrene content of 100% in the volatile fraction of the extract, which is superior than the hydrodistillation content of 65% for both components together. The Soxhlet and SFE extracts resulted in high antioxidant activity (>90%) while the essential oil was considered inactive (<10%). It was possible to conclude that the SFE extracts combines the positive aspects of both conventional techniques tested, such as the high ß-elemene + bicyclo-germacrene content in the essential oil and the high antioxidant potential of the Soxhlet extract.
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Compostos fenólicos e atividade antioxidante de extratos da casca do umbu (spondias tuberosa arruda) obtidos por diferentes técnicas

Coelho, Marcelo Iran de Souza Coelho January 2015 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-02-16T03:02:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 337513.pdf: 2471102 bytes, checksum: 03729101fdbd23e2821ad8ce6e3edb59 (MD5) Previous issue date: 2015 / O umbu (Spondias tuberosa Arruda), fruto endêmico do semiárido nordestino, adaptado a sobreviver e a produzir sob condições de estresse hídrico, é uma espécie frutífera de grande importância econômica, social e ecológica para esta região. Explorado normalmente de forma extrativista, os frutos são comercializados para consumo in natura ou industrialização e como consequência deste processamento, surgem os resíduos agroindustriais e a necessidade de seu aproveitamento, uma vez que quantidade considerável de biocompostos pode estar presente nesses resíduos. Portanto, o objetivo deste estudo consistiu em avaliar a composição e atividade antioxidante de extratos de cascas de umbu desidratadas, obtidos por extrações à baixa pressão sem uso de enzimas, extração supercrítica e extração assistida por enzimas. Os umbus foram adquiridos nos municípios de Petrolina-PE, Moreilândia-PE e Jaguarari-BA em estádio de maturação variando de meio-maduro a maduro. Depois de selecionados foram despolpados e as cascas provenientes deste procedimento foram separadas das sementes para serem submetidas à secagem e moagem. A farinha obtida foi caracterizada físico-quimicamente, separada e classificada granulometricamente. Submetida aos processos de extração à baixa pressão sem uso de enzimas, por meio dos métodos Soxhlet, assistida por ultrassom e maceração utilizando os solventes hexano, diclorometano, acetato de etila, etanol e água destilada e também por meio do método hidrodestilação. Submetida à extração supercrítica em diferentes condições de pressão (200, 300 e 400 bar) e temperatura (35, 45 e 55 °C) empregando o solvente dióxido de carbono e também à extração assistida por enzimas utilizando o preparado enzimático Endozym® Pectofruit PR em diferentes concentrações (2, 4, 6 mL.100 kg-1) e tempos de incubação (30, 60 e 90 minutos). A qualidade dos extratos foi avaliada em termos de teor de fenólicos totais e atividade antioxidante. Os maiores rendimentos foram obtidos por meio da extração assistida por enzimas, a extração assistida por ultrassom com hexano proporcionou extratos com maior teor de fenólicos totais e maior atividade antioxidante medida pelos métodos de captura radical DPPH e de inibição do radical ABTS. A maior atividade antioxidante medida pelo método de descoloração do sistema ß-caroteno/ácido linoleico foi obtida com a extração supercrítica (400 bar/55 °C). A análise por cromatografia líquida de alta eficiência permitiu a identificação, pelaprimeira vez nos extratos de farinha de cascas de umbu obtidos à baixa pressão sem uso de enzimas de 17 compostos fenólicos, de 8 compostos fenólicos nos extratos obtidos em extração supercrítica e 8 compostos fenólicos nos extratos obtidos em extração assistida por enzimas.<br> / Abstract : The umbu (Spondias tuberosa Arruda), endemic fruit of the semi-arid northeast, adapted to survive and produce under conditions of water stress, is a fruit species of great economic, social and ecological importance in this region. Usually explored in an extractive way, the fruits are marketed for fresh consumption or industrialization and as a result of this processing, agro-industrial waste and the need for its use arise, since considerable amount of biocompounds may be present. Therefore, the aim of this study was to assess the composition and antioxidant activity of extracts of barks of dried umbus obtained by the low-pressure extraction without the use of enzymes, supercritical extraction and assisted by enzymes extraction. The umbus were purchased in the cities of Petrolina-PE, Moreilândia-PE and Jaguarari-BA in maturation stage ranging from half-ripe to ripe. After selected were pulped and peels from this procedure were separated from seeds to be submitted to drying and grinding. The flour obtained was characterized physico-chemically separate and granulometrically classified. Subjected to extraction processes at low pressure through the Soxhlet method, using ultrasound and macerating the solvents hexane, dichloromethane, ethyl acetate, ethanol and distilled water, and hydrodistillation method. Was subjected to supercritical extraction under different conditions of pressure (200, 300 and 400 bar) and temperature (35, 45 and 55 °C) using the solvent carbon dioxide and also to assisted by enzymes extraction using enzymatic preparation Endozym® Pectofruit PR in different doses (2, 4, 6 mL.100 kg-1) and incubation times (30, 60 and 90 minutes). The quality of the extracts was evaluated in terms of total phenolic content and antioxidant capacity. The highest yields and efficiency ratios were obtained by assisted by enzymes extraction, assisted by ultrasound extraction with hexane gave extracts with higher total phenolic content and antioxidant activity measured by the methods of capturing radical DPPH and ABTS radical inhibition. The highest antioxidant activity as measured by the method of discoloration ß-carotene/linoleic acid system was obtained by supercritical fluid extraction (400 bar/55 °C). Analysis by high performance liquid chromatography allowed the identification, for the first time in umbus extracts the low pressure without the use of enzymes of 17 phenolic compounds, phenolic compounds 8 in extracts obtained from supercritical extraction and 8 phenolic compounds in the extractsobtained from assisted by enzymes extraction.

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