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Dans un contexte normatif toujours plus sévère concernant les rejets automobiles polluants, la substitution des aciers par des alliages d’aluminium dans les structures des véhicules est en plein essor. Ce projet de thèse, qui s’inscrit dans un programme de développement de la société Constellium, cible plus précisément les alliages d’aluminium de la série 7xxx (Al-Zn-Mg) qui, malgré leurs propriétés mécaniques élevées, peuvent présenter une sensibilité à la corrosion sous contrainte (CSC) liée au phénomène de fragilisation par l’hydrogène (FPH). La compréhension des mécanismes mis en jeu dans ce type d’endommagement constitue donc une première étape vers une optimisation métallurgique en vue d’une industrialisation future de ces alliages dans le secteur automobile. La première partie de ces travaux est consacrée à l’étude de l’influence de l’état métallurgique de l’alliage 7046 sur son comportement en CSC et à l’identification des mécanismes de dégradation. Un lien direct a pu être mis en évidence entre l’abattement des propriétés mécaniques et les modes de rupture actifs et la quantité d’hydrogène dans l’alliage. Les deux modes d’endommagement observés, intergranulaire-fragile et transgranulaire-fragile, ont respectivement été attribués à un enrichissement en hydrogène aux joints de grains et au piégeage de l’hydrogène au niveau des précipités intragranulaires. Les interactions entre l’hydrogène et les précipités fins d’une part et les dislocations d’autre part, identifiés comme deux hétérogénéités microstructurales critiques vis-à-vis de la FPH, ont été étudiées à une échelle plus locale dans la seconde partie du travail de thèse. Les essais ont été réalisés sur des échantillons modèles, chargés en hydrogène en milieu H2SO4 sous polarisation cathodique et la profondeur de pénétration de l’hydrogène a été évaluée par SKPFM (Scanning Kelvin Probe Force Microscopy). L’ensemble des résultats obtenus met en évidence : 1/ un effet « barrière » des précipités fins et des dislocations sur la diffusion de l’hydrogène en relation avec un abattement des propriétés mécaniques moins important, 2/ un transport possible de l’hydrogène par les dislocations et 3/ l’efficacité du SKPFM pour déterminer précisément des coefficients de diffusion apparents de l’hydrogène. Ces résultats ouvrent ainsi de nouvelles pistes vers la compréhension des mécanismes de CSC dans les alliages Al-Zn-Mg. / Automotive industry is increasingly affected by standards requiring a major cut of polluting emissions, leading R&D policies to focus on replacing steel by aluminum alloys. This thesis project, initiated by the manufacturer Constellium, focuses on 7xxx (Al-Zn-Mg) aluminum alloys known to have high mechanical properties but also to be susceptible to stress corrosion cracking (SCC) partly attributed to hydrogen embrittlement (HE). Understanding the mechanisms involved would be a first step towards a metallurgical optimization and a future industrialization of these alloys. The first part focuses on the SCC behavior of the 7046 aluminum alloy, related to its microstructure, and the identification of degradation mechanisms involved. A hydrogen amount – loss of mechanical properties relationship was highlighted. The damage observed was explained by the presence of hydrogen in the grain boundaries and by a trapping effect of the intragranular hardening precipitates, limiting the hydrogen diffusion to the grain boundaries. Interactions between hydrogen and hardening precipitates and dislocations, both identified as critical microstructural heterogeneities for HE, are studied at a local scale in a second part. The hydrogen effect was characterized by penetration depth measurements made by SKPFM (Scanning Kelvin Probe Force Microscopy) on “model” samples cathodically charged in H2SO4. The whole results finally highlight: 1/ a “shielding” effect of fine precipitates and dislocations on hydrogen diffusivity related to a lower susceptibility to HE, 2/ hydrogen transport by dislocations and 3/ the efficiency of SKPFM to precisely measure effective diffusion coefficients of hydrogen. These results lead to new opportunities to understand SCC mechanisms in Al-Zn-Mg alloys.

Le développement à grande échelle des projets de véhicules électriques à pile àcombustible nécessite le déploiement d’infrastructures de transport et de stockaged’Hydrogène gazeux. La conception de ces structures et la sélection des matériaux nécessitede s’affranchir des risques liés à la fragilisation par l’Hydrogène des alliages métalliques. Cephénomène est bien décrit depuis plusieurs décennies, mais les mécanismes élémentaires àl’origine de ce mode d’endommagement restent controversés, notamment par manque demodèles quantitatifs. Plus précisément, le rôle de la déformation (micro-)plastique en pointede défaut sur le piégeage et l’endommagement par l’hydrogène, s’il est bien démontréexpérimentalement dans de nombreux systèmes, reste mal pris en compte dans les modèlesmicro-mécaniques. Le centre SMS de l’ENSM.SE a proposé des approches originales demodélisation des interactions hydrogène – dislocations, qui ont pu être validéesexpérimentalement dans des matériaux modèles de structure cubique à faces centrées. Cette thèsese propose d’appliquer une démarche semblable dans des alliages de structure cubiquecentrée. On mettra en oeuvre des essais de déformation sur des matériaux modèles pré-chargésen hydrogène, des modèles semi-analytiques et des observations des structures de déformationen microscopie électronique à transmission. / The development of electrical vehicles powered by hydrogen fuel cells requires the large scaledeployment of hydrogen storage and transport infrastructures. This in turn requires theassessment of the sensitivity of structural materials to hydrogen embrittlement phenomena.These damage modes, while being well described experimentally for since several decades,are still highly debated when it comes to elementary physical processes, mainly because of thelack of quantitative models for these elementary processes. More precisely, the role of the(micro-)plasticity developing at the tip of structural defects, while being well establishedexperimentally, is still poorly accounted for in the available micro-mechanical models. TheScience of Materials and Structures division of ENSM.SE already proposed originalmodelling approaches for hydrogen – dislocation interactions, that have been experimentallyvalidated in face-centred cubic materials. This project aims at applying the same type ofapproach to body-centred cubic metals. This will be achieved by means ofdeformation tests on hydrogen-charged model body centred cubic alloys, investigations of thedislocation microstructures by transmission electron microscopy and the development ofsemi-analytical models of hydrogen-dislocation interactions.

Nous étudions la fragilisation par l'hydrogène de l'alliage d'aluminium 7108. Une technique expérimentale spécifique a été développée : Un pré-chargement en hydrogène des échantillons, à travers un dépôt de nickel de quelques dizaines de microns, qui empêche la dissolution du substrat d'aluminium, est utilisé. Il permet la comparaison de la résistance à la fragilisation de différentes microstructures modèles. Nous étudions l'effet du traitement thermique et de la précipitation sur la sensibilité à l'hydrogène pour des vitesses de déformation macroscopiques imposées variables. Différents modes de rupture sont observés ainsi que des transitions entre eux. Au moyen de simulations numériques à l'échelle mésoscopique, l'effet de taille des précipités intergranulaires pré-fragilisés sur la ténacité des joints de grains est estimé, en utilisant un modèle de zone cohésive. Nous analysons la compétition entre la diffusion de l'hydrogène vers la pointe de la fissure et la vitesse de fissuration par un couplage mécanique - diffusion basé sur la diffusion de l'hydrogène assistée par la contrainte hydrostatique. Une vitesse critique au-delà de laquelle l'hydrogène ne peut plus suivre la fissure, est mise en évidence. L'influence de la microstructure du joint de grains sur cette vitesse est analysée. La valeur est comparée à une estimation des vitesses de propagation expérimentales obtenues pour différentes vitesses de déformation macroscopiques. Nous analysons l'effet du piégeage de l'hydrogène par les précipités intergranulaires et la désorption sur la répartition de l'hydrogène le long du joint de grains en imposant un flux au niveau de l'interface précipités - matrice. / We study the hydrogen embrittlement of the 7108 aluminum alloy. A specific experimental technique was developed : A hydrogen pre-charging, through few tens of microns of deposit of nickel, which prevents the dissolution of the aluminum substrate is used. It allows a comparison of the resistance to embrittlement of different model microstructures. We study the effect of heat treatment and intergranular precipitation on the susceptibility to hydrogen embrittlement for several macroscopic strain rates. Different failure modes and transitions between them are observed. Through numerical simulations, at the mesoscopic scale, the effect of the size of pre-weakened intergranular precipitates on the grain boundary toughness is estimated using a cohesive zone model. We further analyze the competition between the hydrogen diffusion toward the crack tip and crack velocity. For this purpose, a mechanical – diffusion coupling based on the hydrogen diffusion assisted by hydrostatic stress is elaborated. A critical crack velocity, beyond which hydrogen can no longer follow the crack, is highlighted. The influence of the grain boundary microstructure on this critical crack velocity is evaluated and its value is compared with an estimate of velocities obtained for different experimental macroscopic strain rates. We analyze the effect of hydrogen trapping by intergranular precipitates and hydrogen desorption by imposing a flux at the precipitates – matrix interfaces.

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Introduction. L’ostéoporose est une maladie chronique habituellement asymptomatique jusqu’à ce qu’il y ait fracture de fragilisation (FF). Ces fractures engendrent des coûts importants dont une partie pourrait être évitée par la prise en charge de ces patients pour l’ostéoporose. L’implantation d’un programme de prévention des fractures subséquentes géré par des infirmières en orthopédie pourrait permettre de parer à ces problèmes. Objectifs. L’objectif principal de ce projet était de déterminer si une infirmière peut gérer de façon efficace et sécuritaire un service de liaison pour fracture. Méthode. Les décisions cliniques d’infirmières entre 2010 et 2012 pour 525 patients d’un service de liaison pour fracture à l’étude ont été évaluées par deux médecins spécialistes indépendants avec expertise dans les soins pour l’ostéoporose. Résultats. Les infirmières ont pu identifier la totalité des sujets à risque et référer 26.7% de ceux-ci à un spécialiste. L’accord entre chacun des évaluateurs et les infirmières était de >97%. Les évaluateurs ont donné les mêmes réponses à >96% pour chaque type de décision et le niveau d’accord inter-juge était presque parfait (AC1 >0.960). Aucune référence n’a été jugée inutile. Les comorbidités majeures ont toutes été prises en charge. Conclusion. L’accord élevé entre les décisions cliniques des infirmières et des médecins évaluateurs démontre que la prise en charge par une infirmière est sécuritaire et recommandable pour les patients avec FF. Ce type d’intervention pourrait contribuer à résoudre les problèmes d’accessibilité aux soins chez les patients avec fragilité osseuse, ainsi qu’à diminuer le fardeau économique que représente le traitement des FF pour la société. / Introduction. Osteoporosis is a chronic condition which is usually asymptomatic until a fragility fracture (FF) occurs. These fractures lead to increased morbidity and mortality in patients. Moreover, a major care gap exists in the investigation for bone fragility and initiation of treatment for individuals who sustain a FF. The implementation of a subsequent fracture prevention program managed by nurses could be the key in resolving these problems. Objectives. The main objective of this project was to determine if a nurse can manage safely and efficiently a fracture liaison service (FLS). Methods. Clinical decisions of nurses for 525 subjects in a studied FLS between 2010 and 2012 were assessed by two independent physicians with expertise in osteoporosis treatment. Results. The nurses succeeded in identifying all patients at risk and referred 26.7% of patients to a specialist. Thereby, they managed 73.3% of subjects with FF. No needless referrals were made according to both physicians. Agreement between each evaluator and the nurses was of >97%. Physicians’ decisions were the same in >96% for each type of decision and AC1 coefficient was of >0.960 (almost perfect level of agreement). All major comorbidities were adequately managed. Conclusion. High agreement between nurses and physicians’ clinical decisions indicate that the management by a nurse of a FLS is safe and recommended for patients with FF. This kind of intervention could help resolve the existing care gap in osteoporosis care as well as the societal economic burden associated with treatment of FF.

Les viroles en acier microallié 18MND5, destinées aux générateurs de vapeur, présentent une composition hétérogène à plusieurs échelles. Un écart au procédé de fabrication ou une teneur en hydrogène excessive, peuvent conduire à la formation des Décohésions Dues à l’Hydrogène. Ces DDH résultent de la désorption de l’hydrogène interne lors du refroidissement jusqu’à température ambiante. La pression interne n’étant pas mesurables expérimentalement, une modélisation du phénomène est requise. Afin de préciser les mécanismes sous-jacents, il est proposé un scénario de formation de ces défauts s’appuyant conjointement sur une expertise et la modélisation des processus de diffusion-désorption-propagation. Les observations ont révélé une corrélation entre les DDH, les zones ségrégées et les amas de MnS (sites préférentiels d’initiation). Un modèle de diffusion dans un milieu hétérogène a été proposé afin d’évaluer la pression interne associée. La pression maximale excède ainsi 8600 bar en considérant une loi d’Abel-Noble optimisée du gaz réel. Le couplage de ce modèle avec la mécanique de la rupture a permis de quantifier l’évolution des paramètres relatifs à la propagation (pression interne, taille finale, vitesse, …). Un scénario de formation des DDH industriel a ainsi pu être formulé sur la base d’une étude paramétrique. Bien que les simulations préliminaires corroborent le retour d’expérience, le modèle raffiné et la prise en compte du gonflement de la DDH semblent sous-estimer la cinétique. Le caractère multi-fissuré des amas de MnS (homogénéisation des propriétés mécaniques) associé à un critère de rupture à l’échelle locale permettrait d’ajuster ce modèle. / Heat generators are manufactured from ingots of 18MND5 (A508cl3) low alloy steel and present composition heterogeneities at different scales. Under specific conditions (non-respect of guidelines or high initial content of H), Hydrogen Induced Cracks (HIC) may result from diffusion-desorption of internal hydrogen during cooling down to room temperature. Since neither hydrogen redistribution nor its internal pressure within cavities could be measured by experimental techniques, quantitative investigation is based on the modelling of related physical phenomena. A scenario of HIC formation, based on industrial feedback and modelling, has been proposed. A correlation between these defects, segregated areas and clusters of MnS (preferred initiation sites) has been revealed by expertise of HIC. A model of diffusion in heterogeneous alloys has then been proposed to assess the maximal pressure of H2 in such HIC. Simulation has shown that internal pressures above 860MPa are reached by considering an optimized Abel-Noble real gas behavior. The previous model has then been coupled to a failure mechanics procedure to characterize and quantify the crack growth parameters. Based on a parametric study, a scenario of HIC formation during the cooling has been proposed regarding process. Although results from preliminary simulations matched with feedback, the refined model based on the pressure induced elastic deformation of HIC has been developed but provided an underestimated kinetic of crack growth. Consequently, the multi-cracked nature of MnS clusters (homogenization of mechanical properties) and the updated local failure criterion appear to be a viable path to adjust predictions.

Introduction. L’ostéoporose est une maladie chronique silencieuse jusqu’à la survenue de fractures de fragilisation, qui sont des prédicteurs importants de récurrence de fractures. La prise en charge des fractures de fragilisation au moyen de traitements de prévention secondaire des fractures est sous-optimale dans la population. Dans le but de pallier à cet écart dans les soins, de multiples initiatives de prévention secondaire des fractures ont été étudiées. Ces services ont souvent un niveau d’intervention de faible intensité et/ou un accès à des soins à court terme. Objectifs. Cette thèse comprend quatre volets liés à l’implantation d’un Service de Liaison pour Fractures (FLS) de haute intensité d’intervention ayant un suivi systématique à long terme. Le premier objectif vise à rapporter la performance de l’intervention au moyen d’indicateurs clés. Le second objectif consiste à mesurer l’usage des traitements pour l’ostéoporose dans le FLS. Le troisième objectif est d’identifier les trajectoires de soins par la présence aux visites de suivi systématique dans le FLS. L’objectif final consiste à évaluer le rapport coût-utilité en utilisant des groupes de trajectoires de soins en comparaison à la pratique clinique usuelle. Méthodologie. Un FLS appelé le programme Lucky BoneTM a été approuvé avec un devis d’étude de cohorte prospective et implanté dans deux cliniques externes d’orthopédie en milieu hospitalier. L’intervention était multifacette ; 1) identifier les femmes et les hommes de 40 ans et plus avec une fracture ostéoporotique, 2) investiguer pour la fragilité osseuse, 3) initier un traitement préventif, et 4) intégrer les sujets à un suivi systématique de deux ans. Des données cliniques et administratives ont été collectées pour mesurer l’impact du programme. Le premier volet de cette thèse rapporte la performance du FLS. Un devis de cohorte permettait de mesurer les indicateurs clés de performance (ICPs) ; les taux d’investigation pour la densité minérale osseuse (DMO), d’initiation de traitement, de participation au suivi, et le taux d’incidence de fractures subséquentes. Les changements des valeurs sériques de biomarqueurs osseux et des scores de questionnaires sur la qualité de vie/capacité fonctionnelle/douleur étaient également mesurés au moyen de modèles à effets mixtes. Le second volet de cette thèse mesure les taux de persistance et les niveaux d’adhésion (proportion de jours couverts (PDC) > 80% = bonne adhésion) au traitement sur un et deux ans de suivi. Le troisième volet de cette thèse consiste à identifier les groupes de trajectoires de soins basées sur les fréquences des visites de suivi systématique au moyen de modélisation pour les trajectoires par group-based. Le dernier volet vise à mesurer l’impact économique de ces ii groupes de trajectoires de soins par rapport à un groupe simulé de pratique clinique usuelle, qui était modélisé au moyen d’une analyse coût-utilité et des modèles analytiques de Markov. Résultats. Des 532 participants, 85.7% étaient des femmes et l’âge moyen était de 63±11 ans. Premier volet : Les résultats de la mesure des ICPs étaient les suivants : taux d’investigation de la DMO de près de 86%, taux d’initiation de traitement de > 86%, présence à au moins une visite de suivi pour 83.6% des sujets (22.2% de présence à toutes les visites) sur deux ans, et un taux d’incidence de fractures subséquentes de 2.6 par 100 personnes-années. Les biomarqueurs osseux ont grandement diminué en seulement six mois, suggérant une inhibition de la résorption osseuse par le traitement. Une amélioration significative de la capacité fonctionnelle a été observée dans le temps (14%-64%). Second volet : Les taux de persistance au traitement sur un et deux ans étaient de 66.4% et 55.6%, respectivement. Les proportions de patients avec un PDC > 0.8 sur un et deux ans étaient de 64.2% et 62.5%, respectivement. Troisième volet : Trois groupes de trajectoires de soins ont été prédits et interprétés comme une utilisation élevée (UE, 48.4%), une utilisation intermédiaire (UI, 28.1%) et une utilisation faible (UF, 23.5%). Quatrième volet : Les ratios coût-utilités incrémentaux des groupes UE, UI et UF par rapport à la pratique clinique usuelle étaient de 3,600$, 22,000$ et 74,000$ par année de vie pondérée par la qualité gagnée, respectivement. Conclusions. Un FLS ayant une haute intensité d’intervention et un suivi systématique des patients avec une fracture de fragilisation a entrainé des taux d’investigation et de traitement élevés, un faible taux de récurrence de fractures, mais une participation au suivi qui pourrait être améliorée sur deux ans. Plus de la moitié des participants étaient toujours traités et avaient un usage optimal de ces traitements après deux ans. Près de la moitié des sujets appartenaient à un groupe de trajectoire de soins élevée, ce comportement s’avérant coût-efficace. La principale limite de ce programme de recherche est le manque d’un groupe de contrôle. Un essai pragmatique randomisé contrôlé est à envisager pour supporter ces résultats. Les pistes de recherches futures incluent l’investigation des comportements reliés à l’utilisation des soins chez les patients à haut risque de refracture, et ce, au moyen d’issues qualitatives centrées sur le patient. / Introduction. Osteoporosis is an asymptomatic chronic disease until the development of osteoporosis-related fractures. Furthermore, the occurrence of a previous fragility fracture strongly increases the risk of subsequent fractures. Given the current suboptimal management of fragility fractures in usual clinical practice, several secondary fracture prevention strategies have been studied. However, continuous access to care is typically not central to these interventions as they mostly involve only one visit to a specialized healthcare professional. Objectives. This thesis had four main objectives derived from research questions focusing on the implementation of a high-intensity Fracture Liaison Service (FLS) with a systematic follow-up of two years. The first objective was to measure the performance of the intervention using key indicators. The second objective was to report on the utilization patterns of osteoporosis drugs. The third objective was to identify trajectories of compliance to follow-up care. The last objective was to evaluate the economic impact of trajectory groups of compliance to follow-up care with respect to usual care. Methodology. An FLS intervention called the Lucky BoneTM Program was approved as a prospective cohort study and implemented in two hospital-based outpatient orthopedic clinics. The intervention encompassed four components: 1) the identification of fragility fractures in women and men aged 40 years or older, 2) the investigation for bone fragility, 3) the initiation of treatment, 4) the integration of patients to a two-year systematic follow-up. Both clinical and administrative data were collected prospectively and retrospectively to measure the impact of the intervention. The first component of this thesis reported on the performance of the FLS. A cohort study design allowed for the measuring of key performance indicators (KPIs) such as the rates of bone mineral density (BMD) investigation, treatment initiation, and follow-up participation over two years, as well as the incidence rate of subsequent fragility fractures. A secondary outcome was to longitudinally measure the change in bone biomarker levels and questionnaire scores using mixed-effect models. The second component of this work aimed to measure patterns of osteoporosis drug use with a cohort study design by reporting 1 and 2-year persistence rates and compliance levels (compliance being defined as a proportion of days covered (PDC) > 0.8). The third component of this thesis consisted in the identification of trajectory groups of compliance to follow-up care using group-based trajectory modelling (GBTM). The fourth and final component iv of this thesis was a cost-utility analysis using Markov decision analytic models to evaluate the economic impact of trajectory groups of compliance to follow-up care with respect to a usual care in a simulated cohort. Results. Of the 532 fragility fracture patients that provided informed consent, 85.7% were female and the mean age was 63±11 years. First component: The FLS intervention yielded the following KPIs: BMD results were collected in almost 86% upon ordinance in the FLS, a prescription for anti-osteoporosis therapy was handed to > 86% of participants, 83.6% of subjects attended at least one follow-up visit (22.2% attended all visits) over two years, and the subsequent fracture incidence rate was of 2.6 per 100 person-years. Biomarker levels significantly decreased after six months in the FLS, supporting the inhibition of bone resorption induced by therapy. Questionnaire scores showed significant improvement of functional capacity over time (14%-64%). Second component: The one and two-year persistence rates were 66.4% and 55.6%, respectively. The proportions of patients with a one and two-year PDC > 0.8 were 64.2% and 62.5%, respectively. Third component: Through GBTM, three follow-up compliance trajectory groups were identified and consisted of high followers (HF, 48.4%), intermediate followers (IF, 28.1%) and low followers (LF, 23.5%). Fourth component: The incremental cost-utility ratios of the HF, IF and LF trajectory groups relative to usual care were $3,600, $22,000 and $74,000 per quality-adjusted life year gained, respectively. Conclusions. A high-intensity FLS intervention with a systematic follow-up of fragility fracture patients allowed ongoing access to care over a two-year period. This resulted in high rates of investigation and treatment initiation, a low subsequent fracture rate, but follow-up participation could be improved over two years. More than half of the patients were persistent and compliant to therapy after two years. Almost half the cohort had a high compliance to follow-up care trajectory and this behaviour was found to be very cost-effective compared to usual care. The main limitation of this research program was the lack of a control group to assess effectiveness. A large pragmatic randomized controlled trial is needed to support these results. Further research should focus on understanding behaviours related to compliance to care using patient-centered outcomes, especially considering the high risk of fractures over time.