Depuis près de 55 ans, TIGF exploite, dans le sud-ouest de la France deux stockages de gaz naturel en aquifère. Le gaz stocké est essentiellement composé de méthane (CH4 à plus de 90 %), mais il contient également d’autres hydrocarbures légers (< C4H10), du diazote (N2), du dioxyde de carbone (CO2), de produits soufrés (H2S, mercaptans) et des composés métalliques présents sous formes de traces ou ultra-traces. L’objectif de la thèse est l’étude du transfert de ces composés vers l’aquifère avec comme cas d’étude : le mercure. Un dispositif expérimental a donc été conçu et développé pour (i) mesurer la solubilité dans l’eau du mercure gazeux présent dans le gaz stocké, ainsi que (ii) pour étudier les phénomènes d’adsorption sur la roche dans les conditions de pression (60 bar) et de température (45°C) du réservoir naturel. Les résultats expérimentaux obtenus en laboratoire ont été utilisés dans un modèle numérique afin de simuler le comportement du réservoir et évaluer notamment les quantités de mercure susceptibles de rester en son sein lors de l’exploitation du stockage. / For nearly 55 years, TIGF operates two gas storages in an aquifer in the southwest of France. The stored gas is mainly composed of methane (CH4 over 90%) but it also contains other light hydrocarbons (<C4H10), nitrogen (N2), carbon dioxide (CO2), sulfur compounds (H2S, mercaptans) and some metallic compounds at traces or ultra traces level. The objective of this thesis was to study the transfer of these compounds to the aquifer with special regard to mercury. An experimental device has been designed and developed to measure (i) the mercury solubility in water and (ii) to study the phenomena of adsorption on the rock in the natural reservoir’s conditions (60 bar and 45°C). The laboratory results were used in a numerical code to simulate the behavior of the reservoir and assess the mercury amount that may remain in it during the storage operation.

Dans de nombreuses régions du monde, d’immenses réserves gazéifères dites non conventionnelles sont piégées dans des roches faiblement perméables qui ne peuvent pas être exploitées par des méthodes de forage classiques. Bien que très controversée, la seule méthode d’exploitation de ces gisements repose actuellement sur la technique de fracturation hydraulique. Pour ces raisons, une collaboration de recherche a débuté en 2007 entre la société TOTAL et le Laboratoire de Génie Electrique de l’université de Pau (récemment devenu le laboratoire SIAME), visant à étudier l’opportunité d’utiliser la fracturation électrique comme solution alternative à la fracturation hydraulique. Cette méthode repose sur un procédé dynamique de fracturation de la roche par application d’une onde de pression créée suite à l’initiation d’un arc électrique dans un liquide. Ce travail, financé par TOTAL dans le cadre d’une bourse CIFRE, s’inscrit dans la continuité de travaux déjà engagés sur cette thématique et vise particulièrement à approfondir les connaissances concernant le cœur du procédé de fracturation : la décharge électrique dans l’eau et la caractérisation de l’onde de pression résultante. Dans cette optique, l’importance du circuit et des paramètres électriques de l’arc a été démontrée en termes d’injection de courant et de transfert de puissance. Une formule empirique permettant de prévoir la valeur de la pression dynamique a, par conséquent, été établie. Afin d’optimiser le rendement électro-acoustique, une étude spécifique a été menée sur l’effet du mode de rupture diélectrique du fluide. Ces travaux ont également permis de proposer des solutions concernant le contrôle de la dynamique de l’onde de pression. Enfin, les effets des propriétés thermodynamiques du fluide sur sa rigidité diélectrique, sur la consommation d’énergie, ainsi que sur la propagation de l’onde de pression ont été analysés afin d’établir une série de conclusions permettant d’optimiser le procédé. / Numerous parts of the world contain huge unconventional gas reserves which are located in low permeability rocks, and consequently, cannot be produced by classical drilling techniques. Besides its numerous detractors, the only currently available method to exploit these reservoirs relies on hydraulic fracturing. For these reasons, a research collaboration was started in 2007 between the Total Company and the Electrical Engineering Laboratory of Pau university (recently renamed SIAME Laboratory). The main goal was to study the potential concerning the use of the electrical fracturing technique as an alternative to hydraulic fracturing. This method is based on a dynamic rock fracturing process through the applying of a pressure wave enhanced by the generation of an electrical arc into a liquid. This work, which is financed by TOTAL through a CIFRE funding, follows the track initiated on this topic and mainly intends to improve the knowledge concerning the critical part of the fracturing process: the electrical discharge in water and the resulting pressure wave characterization. In this purpose, the importance of the circuit and of the arc electrical parameters was demonstrated in terms of current injection and power transfer. An empirical formula used to predict the dynamic pressure value has consequently been established. In order to optimize the electro acoustic efficiency, a specific study was performed on the liquid dielectric breakdown modus. This work allowed us to suggest new solutions concerning the dynamic pressure wave control. Finally, the fluid thermodynamic properties effects on its dielectric strength, on the energy consumption, and on the pressure wave propagation were analyzed in order to draw conclusions for the process optimization.

La nucléation, la croissance et la dissociation des hydrates de gaz au voisinage d’un ménisque eau – gaz dans des capillaires de verre sont étudiées par vidéo-microscopie et spectroscopie Raman à température, pression, mouillabilité et géométrie du substrat contrôlées. Dans ce travail, deux hydrates simples de structure I (hydrate de CO2 et hydrate de CH4), deux hydrates simples de structure II (N2 et Cyclopentane) et un hydrate double (cyclopentane + CO2) sont examinés. En baissant la température bien au-dessous de 0 °C, i.e., sous un fort sous-refroidissement, tous ces hydrates, excepté l’hydrate de cyclopentane, nucléent sans que la glace soit formée. L’hydrate forme d’abord une croûte polycristalline sur le ménisque eau-molécule invitée (guest). Ensuite, il se propage rapidement à partir de ce ménisque dans l’eau sous forme de fibres ou dendrites et le long de la paroi capillaire sous forme d’une croûte fine et polycristalline appelée ”halo”. Sur un substrat hydrophile, ce halo avance du côté de la phase invitée, alimenté par une couche d’eau entre le halo et la paroi interne du capillaire. Symétriquement, sur un verre hydrophobe (traité au silane), le halo et une couche de la phase invitée se propagent du côté eau. Aucun halo n’est observé sur un substrat de mouillabilité intermédiaire. La croissance et la morphologie du halo d’hydrate et l’épaisseur de sa couche sous-jacente d’eau (ou de phase invitée) dépendent fortement du sous-refroidissement. Grâce au faible volume du capillaire utilisé et à la vitesse rapide de refroidissement, la limite de métastabilité de l’hydrate de CO2 est approchée pour différentes pressions et mouillabilité. Le régime des faibles sous-refroidissements est également étudié : une nouvelle morphologie d’hydrate de CO2 est découverte pour des sous-refroidissements inférieurs à 0,5 °C, constituée d’un cristal creux, générée au niveau du ménisque eau – guest et avançant du côté guest le long du verre, alimenté par une épaisse couche d’eau prise en sandwich entre le verre et ce cristal. Une nouvelle procédure est proposée pour détermination des conditions d’équilibre des hydrates de gaz dans une large plage de température et de pression, y compris l’extension métastable de la ligne triphasique (eau liquide – hydrate – guest) jusqu’à des températures bien inférieures à 0 °C. Enfin, les mécanismes par lesquels le CO2 et le cyclopentane agissent en synergie pour former l’hydrate de structure II sont discutés. / The nucleation, growth and dissociation of gas hydrate across a water – gas meniscus in glass capillaries are investigated by means of video-microscopy and confocal Raman spec- troscopy under controlled temperature, pressure, cooling rate and substrate wettability and geometry. Structure I and II hydrates are examined, with the following guest molecules: CO2, CH4, N2, cyclopentane, and cyclopentane + CO2. By lowering the temperature well below 0 °C, i.e., under strong subcooling, all these hydrates but the cyclopentane hydrate nucleate without forming ice on the liquid water – guest meniscus, which is rapidly covered with a polycrystalline crust. The hydrate then propagates from this meniscus as fast-growing fibers or dendrites in bulk water and as a thin polycrystalline crust, or halo, along the capillary wall. On water-wet substrates, this halo advances on the guest side of the meniscus, fed by a water layer sandwiched between the halo and glass. Symmetrically, on guest-wet (silane-treated) glass, the halo and an underlying guest layer grow on the water side of the interface. No halo is observed on intermediate-wet glass. The hydrate halo growth and morphology and the thickness of its underlying water (or guest) layer strongly depend on subcooling. Thanks to the small capillary volume and the rapid temperature descent, the metastability limit of CO2 hydrate is approached for various pressures and substrate wettabilities. The low subcooling regime is investigated as well: a novel CO2 hydrate morphology is discovered for subcoolings below 0.5 °C, which consist of a hollow hydrate crystal originating from the water – guest meniscus and advancing on the guest side along glass, fed by a thick water layer sandwiched between glass and this crystal. A new procedure is proposed to determine gas hydrate dissociation conditions in a large temperature and pressure range, including the metastable extension of the three-phase (liquid water – hydrate - guest) down to temperatures well below 0 °C. Finally, the mechanisms by which CO2 and cyclopentane synergistically act to form the structure II hydrate are discussed.

L'activité agricole peut entraîner un déséquilibre des cycles du carbone (C) et de l'azote (N) dans les écosystèmes terrestres naturels et entrainer une diminution des stocks de C et N dans le sol, une augmentation de la lixiviation du nitrate et des pertes d'azote par voie gazeuse. Pour réduire ces impacts environnementaux, la mise en place de systèmes agricoles innovants et durables est encouragée, tels que les systèmes à bas niveau intrants, l'agriculture de conservation ou l'agriculture biologique. Les objectifs de cette thèse sont i) de quantifier l'impact à long terme des différents systèmes de culture sur le devenir du carbone et de l'azote dans le système sol-plante-atmosphère et ii) de simuler la dynamique de ces éléments avec le modèle agro-environnemental STICS. À cette fin, nous avons étudié trois essais de longue durée : l'essai de La Cage (France) établi en 1998, l'essai DOK (Suisse) débuté en 1978 et l'essai Foulum (Danemark) créé en 1998. Alors que l'essai de La Cage a permis une quantification in situ du stockage du carbone et de l'azote organiques du sol, de la lixiviation de l'azote, des émissions de protoxyde d’azote (N2O) et de la balance des gaz à effet de serre pour des systèmes de culture alternatifs, les essais danois et suisses ont permis l'estimation in silico du devenir du C et N en agriculture biologique, après adaptation du modèle STICS pour simuler de nouvelles pratiques culturales. Après 16 années d’expérimentation, une accumulation annuelle significative de SOC et de SON a été observée en agriculture et en agriculture biologique à La Cage, alors qu'aucun changement significatif n'a été observé dans les systèmes conventionnels et bas intrants. La minéralisation spécifique de SOC et SON des quatre systèmes, simulée sur AMG et mesurée lors d’incubation des sols pendant quatre mois, s’est montrée équivalente entre systèmes. Le stockage de C et N observé dans les systèmes de conservation et biologiques s’explique principalement par l'augmentation des résidus de cultures plutôt que par l'effet du non-labour en agriculture de conservation. De plus, le surplus azoté (différence entre apports et exportations d’azote) a été calculé pour chaque système de culture. Le devenir de l’excédent d’azote a été estimé entre stockage de N dans le sol, pertes gazeuses et lixiviation de l'azote. Les émissions cumulatives de N2O mesurées en continu pendant plus de trois ans sont fortement corrélées avec les pertes totales calculées de N par voix gazeuse (volatilisation et dénitrification), ces pertes étant les plus importantes dans le système de conservation. Enfin, la réalisation d’un bilan complet des émissions de GES a montré de fortes différences entre système et des phénomènes de compensation entre stockage et perte de C et N. Le modèle sol-culture STICS a ensuite été utilisé pour simuler le devenir de l’azote dans les essais DOK et Foulum. Après une adaptation du modèle, sa calibration et son évaluation ont été réalisées permettant de simuler de façon satisfaisante les rendements, l'absorption de N, le surplus de N et l’évolution des stocks de SON dans les systèmes conventionnels et biologiques. Les simulations suggèrent que le devenir de l’azote dans ces systèmes peut être contrasté en fonction de la fertilisation et de la gestion des cultures et que les pertes d'azote ne sont pas systématiquement réduites en agriculture biologique par rapport au conventionnel. Cette thèse remet en question les appréciations simplistes qui associent systématiquement systèmes de culture alternatifs et diminution des impacts environnementaux liés aux cycles de C et N / Agricultural activities can lead to imbalanced carbon (C) and nitrogen (N) dynamics compared to natural terrestrial eco-systems, causing potential damages for soil, water and air quality. Among these prejudices, decreased soil C and N stocks, increased nitrate leaching in waters and gaseous N emissions towards the atmosphere are of a major concern. To reduce these environmental impacts, innovative and sustainable farming systems are promoted, such as low inputs cropping systems, “conservation” agriculture or organic farming. The objectives of this work were i) to quantify the long term impact of different alternative cropping systems on the fate of C and N in the soil-plantatmosphere system and ii) to simulate C and N dynamics with the agro-environmental model STICS. For this purpose, we studied three long-term field trials: the experiment of La Cage (France) established in 1998, the DOK (Switzerland) started in 1978 and the Foulum Organic (Denmark) established in 1998. The methodological approach combined experimentation and modelling. While La Cage trial enabled an in situ quantification of soil organic C and N storage, N leaching, nitrous oxide (N2O) emissions and greenhouse gas (GHG) balance in alternative cropping systems compared to conventional, the Swiss and Danish experiments were used for in silico estimation of the C and N fates in organic cropping systems, after adaptation of the STICS model, followed by calibration and evaluation of the model. Significant annual SOC and SON accumulation was found under conservation agriculture and organic farming at La Cage, whereas no significant change was observed in the low input and the conventional systems. No difference of specific SOC and SON mineralization rates was found between systems in vitro or in silico : we conclude that the higher C and N storage in soil observed in the conservation and organic systems was mainly driven by increased crop residues, rather than by the effect of no tillage practiced in conservation agriculture. The N surplus, i.e. the difference between N inputs and N exports at the field scale, varied widely between treatments. The fate of this N surplus also varied between systems with wide variations in SON storage and gaseous losses but no differences in N leaching. The cumulative N2O emissions measured continuously for three years were highly correlated with the calculated gaseous N losses (volatilization and denitrification), with higher losses in the conservation system. These calculations allowed establishing a full GHG balance. Therefore the four agricultural systems dissimilarly impacted the N fate, which could not be predicted by the N surplus alone. The GHG balance is a much better indicator of the environmental impact of cropping systems relative to C and N fluxes. In the Danish and Swiss experiments, the soil-crop model STICS was used to mimic crop production, N uptake and N surplus. The model was first adapted and evaluated to simulate organic farming systems. The model could satisfactorily simulate crop production, N uptake, N surplus and SON storage in the organic and conventional systems of these two longterm experiments. Model outputs suggested that the N fate could be contrasted according to fertilization and crop management, and that N losses were not systematically reduced in organic compared to conventional cropping systems. This study challenges the frequent belief that alternative cropping systems systematically improve the global C and N environmental impacts of agriculture.

Dans cette thèse, nous nous intéressons à la croissance de boîtes quantiques par formation de nano-trous in-situ par « droplet-etching » ainsi qu’à la fabrication et caractérisation de dispositifs basés sur ces nanostructures. La thèse comporte sept chapitres. Le premier chapitre est une introduction au sujet et les méthodes expérimentales sont présentées dans le second chapitre. Les méthodes de fabrication ainsi que les résultats expérimentaux obtenus sont discutés dans le troisième chapitre.Nous montrons que l’utilisation in-situ de la méthode de droplet-etching permet de modifier localement l’épaisseur d’un puits quantique à modulation de dopage et créer des boîtes quantiques dans le puits où existe un gaz bidimensionnel d’électrons. Ces nanostructures constituent des diodes n-i Schottky que nous avons étudié. Les effets de ces boîtes quantiques non-contraintes et les fluctuations d’épaisseur à l’échelle nanométrique du puits quantique sur la mobilité du gaz bidimensionnel d’électrons sont discutés dans le quatrième chapitre et cinquième. Le sixième chapitre présente la fabrication d’une jonction p-n latérale basée sur l’échantillon de puits quantique avec des boîtes. Nous discutons les différentes étapes de fabrication et analysons leur influence sur le dispositif, ainsi que leurs propriétés optiques. En particulier, nous démontrons l’électroluminescence d’une boîte unique localisée dans une jonction p-n latérale. Finalement, le dernier chapitre conclue ce travail et en présente les perspectives. / In this thesis the formation of quantum dots (QD) via in-situ droplet nanohole etching, the fabrication and characterization of devices based on these nanostructures is described. The thesis consists of seven chapters. In the first chapter an introduction is given to present the topic to the reader. In the second chapter the experimental methods are presented. In the third chapter, the fabrication method is described and the experimental results obtained in this project are discussed. It will be shown the use of in-situ droplet etching to locally modify the thickness of a modulation doped quantum well, to create QDs embedded in a quantum well(QW) where a two dimensional electorn gas (2DEG) is confined by modulation doping and the embedding of these nanostructures in a n-i-Schottky diode. The effect of these strain-free dots, and the related nanoscale thickness fluctuations of the quantum well, on the 2DEG mobility are discussed in the fourth and in particular in the fifth chapter. In the sixth chapter, the fabrication of a lateral p-n junction based on the QW sample with embedded QD is presented. Following describing the fabrication stages and analysing the influence of each stage on the device, the optical properties of the junction will be discussed. In particular, it will be shown the electroluminescence of a single dot located at lateral the p-n junction. Finally, in the last chapter the conclusion of this work and the future projects are presented.

L'objectif de la thèse est d'étudier la valorisation des chars de biomasse. Dans ce contexte de transition énergétique, les biomasses sélectionnées sont les écales de sarrasin et de millet, assez pu étudiées jusqu'à maintenant, produites localement pour contribuer au développement de l'économie circulaire et qui ne compromettent pas une filière de valorisation connue. Dans ce travail, la valorisation matière est abordée à travers la réutilisation de ces résidus dans des procédés d'épuration catalytique de syngaz ou dépuration de biogaz pour lesquels les polluants sont respectivement les goudrons et le sulfure d'hydrogène. Des bilans énergétiques relatifs à la production de ces chars ont été établis et des indicateurs d'efficacité énergétiques ont été calculés. Pour ce faire, les chars ont été produits à 500 °C puis caractérisés par des analyses chimiques et physiques. Afin de leur conférer de meilleures propriétés poreuses nécessaires pour les applications d'épuration de gaz en lit fixe, des activations ont été réalisées à 850 °C avec du CO₂ ou de la vapeur d'eau. Les écales de sarrasin se révèlent être une biomasse assez classique et la particularité des écales de millet est de présenter des taux élevés en silicium. Si les chars de pyrolyse ont montré une efficacité faible dans l'épuration des gaz, l'activation leur ouvre de nouvelles potentialités, notamment pour les écales de sarrasin qui s'apparentent alors à des charbons actifs. Les chars des écales de sarrasin démontrent leur intérêt lorsqu'ils sont activés à la vapeur d'eau pour la purification du syngaz et ils conservent leur pouvoir calorifique (PCI) que permet d'envisager une valorisation énergétique par gazéification. Ces résultats montrent également qu'en fonction de la nature de la biomasse et du type d'activation, les objectifs de valorisation matière et énergie sont parfois incompatibles. / The aim of the thesis is to study the valorization of chars prepared from biomass wastes. In this context of energy transition, the selected biomasses are the buckwheat and millet husks since they are barely studied until now. In addition these wastes are produced locally, contribute to the developement of the circular economy and to not compromise a known value chain. In this word, material recovery is approcached through the reuse of these residues in syngaz and biogas cleaning processus in order to remove key pollutants such as tars and hydrogen sulfide, respectively. Energy balances form the prodution fo these chars have been established and energy efficiency indicators have been calculated. The chars were produced at 500 °C and then characterized by chemical and physical analysis. In order to provide them porous properties necessary for fixed-bed gas cleaning applications, activations were carried out at 850 °C with CO₂ or steam. Buckwheat husks turn out to be a fairly conventional biomass and the particularity of millet husks is to have high levels of silicon. If pyrolysis chars have shown a low efficiency in the purification of gases, activation opens up new potential for them, especially for materials from buckwheat husks, which are similar to activated carbons. When activated with steam these chars show interesting efficiency for the purification of syngas and they conserve their calorific value (LHV) which makes it possible to consider an energy recovery through gasification. Results from this study also show that depending on the nature of biomass and type of activation, the material valorization and energy recovery are sometimes incompatible.

Ce travail de thèse porte sur l’étude et le développement de matériaux adaptés pour la conversion et le stockage thermochimique de l’énergie solaire concentrée à haute température (400-1200°C), en utilisant des réactions solide-gaz réversibles. Ce type de stockage peut être associé aux centrales solaires thermodynamiques pour la génération d’électricité. Une étude bibliographique a permis d’identifier et de sélectionner les matériaux les plus adaptés possédant une densité d’énergie élevée pour le stockage thermochimique, suivant les critères de domaine de température et de non-toxicité requis. Les matériaux sélectionnés sont des oxydes métalliques (de Fe, Mn, Co, Cu), ainsi que des carbonates et des hydroxydes (de Ca, Sr, Ba). Les travaux ont porté ensuite sur les équilibres thermodynamiques des systèmes afin de prévoir les températures de transition et capacités de stockage théoriques. Une étude expérimentale a également été effectuée avec pour objectifs de déterminer précisément les niveaux de température, capacités de stockage en oxygène et enthalpies pour chaque réaction, et de démontrer leur réversibilité complète sur plusieurs cycles successifs. Des oxydes métalliques mixtes (systèmes binaires de Co-Cu, Co-Fe, Mn-Fe, Mn-Co, Mn-Cu) et des pérovskites substituées sur sites A et B ont été développés afin d’optimiser les propriétés redox des matériaux pour le stockage thermochimique. Concernant les carbonates et les hydroxydes de Ca, Sr, Ba, l’addition d’un agent stabilisant (MgO) a permis d’améliorer la stabilité des matériaux et la réversibilité des réactions au cours des cycles. Enfin, un nouveau réacteur thermochimique solaire, permettant la conversion en continu de particules réactives solides, a été validé expérimentalement et optimisé dans le cas de la décomposition de CaCO3 pour le stockage de l’énergie solaire. / This PhD thesis deals with the study and development of suitable materials for thermochemical conversion and storage of concentrated solar energy at high temperature (400-1200°C), by using reversible solid-gas reactions. This type of storage can be associated with solar thermal power plants. A bibliographic survey was performed to identify and select the most promising materials with a high energy storage density for thermochemical storage, based on different required criteria. The selected materials are metal oxides (of Fe, Mn, Co, Cu), carbonates and hydroxides (of Ca, Sr, Ba). The work then focused on the thermodynamic equilibria to determine the theoretical transition temperatures and energy storage capacities of the selected materials. An experimental study was carried out in order to determine the reaction temperatures, oxygen storage capacities and enthalpies for each reaction, and to demonstrate their complete reversibility upon cycling. Mixed metal oxides (binary systems of Mn-Fe, Co-Fe, Co-Cu, Mn-Cu, Mn-Co) and A- and B-site substituted perovskites were developed to optimize their thermochemical energy storage properties. Regarding carbonates and hydroxides of Ca, Sr, Ba, the addition of a stabilizing agent (MgO) allowed improving the materials cycling stability and reactions reversibility during successive cycles. Finally, a novel lab-scale solar reactor was experimentally tested in order to investigate the continuous decomposition of CaCO3 particles for thermochemical solar energy storage application.

L’objectif de cette étude est de concevoir et caractériser une plate-forme micro-fluidique permettant la concentration et la séparation d’un produit de dégradation du trinitrotoluène :l’ortho-nitrotoluène (ONT) considéré comme un traceur de composés explosifs. Les capteurs àbase de dioxyde d’étain (SnO2) utilisés ici comme détecteurs présentent un réel manque desélectivité et leur sensibilité peut s’avérer insuffisante pour la détection de traces de polluantsdans l’atmosphère. L’approche originale envisagée dans cette étude consiste à travailler en amontdu capteur chimique (SnO2), en particulier, en développant d’une part un micro-préconcentrateurde gaz afin d’améliorer l’aspect sensibilité et d’autre part une micro-colonne chromatographiquepour s’affranchir du manque de sélectivité.Dans un premier temps, une série d’adsorbants ont été étudiés et caractérisés pour laconcentration de l’ONT. Les résultats obtenus ont permis de sélectionner trois types de charbonsactifs (N, KL2 et KL3) et une zéolithe hydrophobe DAY.Ensuite, les micro-systèmes fluidiques ont été réalisés sur un substrat de silicium et élaborés enutilisant la technologie silicium/verre.La dernière partie de ce travail est consacrée à l’évaluation des performances d’analyse de cetteplate-forme en termes de concentration et de séparation de l’ONT. En particulier, après avoirévalué les conditions optimales de concentration et d’élution de l’ortho-nitrotoluène, le couplageentre la plate-forme micro-fluidique et le capteur à base de dioxyde d’étain a permis d’une part demontrer que la limite de détection de l’ortho-nitrotoluène est inférieure à 365 ppb. Dans ce cas,une désorption totale de la molécule cible et un facteur de concentration constant ont été obtenusavec la zéolithe DAY. D’autre part, l’utilisation de ce type de plate-forme a permis d’obtenir unebonne performance de détection et de séparation de l’ONT en présence d’un interférent (toluène)et d’un taux d’hygrométrie élevé. / The objective of this study is to develop and characterize a micro-fluidic platform allowing theconcentration and the separation of a degradation compound of trinitrotoluene: the orthonitrotoluenerecognized as an explosive taggants. Tin dioxide gas sensors (SnO2) used here asdetectors suffer from a luck of selectivity and have an insufficient sensitivity toward most ofpollutants. For that, our original approach consists to work in front of a chemical gas sensor(SnO2), in particular, by developing on the one hand a gas micro-preconcentrator to improve thesensitivity and on the other hand, a chromatographic micro-column in order to overcome the luckof selectivity.First, various adsorbents have been studied and characterized for the ONT concentration. Theobtained results allowed to select three types of activated carbons (N, KL2 and KL3) and ahydrophobic zeolite DAY. Then, the micro-system devices have been realized on a siliconsubstrate and manufactured using the silicon/glass technology.The last part of this work is devoted to the evaluation of the platform performances in terms ofconcentration and separation of ONT. In particular, after the optimization of the experimentalconditions concerning the concentration and the elution of ortho-nitrotoluene, the couplingbetween the micro-fluidic platform and a tin dioxide gas sensor allowed on the one hand to showthat the detection limit of the ONT pollutant is lower than 365 ppb. In this case, a total desorptionof the analyte and a constant concentration factor were obtained with the zeolite DAY. On theother hand, the use of this type of platform allowed to obtain a good separation and detectionperformance of ONT in presence of interferent (toluene) and at high humidity rate

IFMIF sera constitué de deux accélérateurs de deutons délivrant des faisceaux continus de 125mA et d’énergie 40MeV qui bombarderont une cible de lithium liquide. Face à cette très haute puissance faisceau de 10 MW, de nouveaux défis doivent être relevés pour le développement de tels accélérateurs. C’est pour cette raison qu’a été prise la décision de construire un accélérateur prototype, LIPAc (Linear IFMIF Prototype Accelerator) ayant les mêmes caractéristiques faisceau qu’IFMIF, mais avec une énergie limitée à 9MeV. Dans le cadre de cette thèse, des instruments de diagnostics faisceau ont été développés pour IFMIF et LIPAc. Ces diagnostics concernent des moniteurs de pertes faisceau ainsi que des profileurs transverse de faisceau travaillant en mode intercepteur ou non.Pour la surveillance des pertes faisceau, des chambres à ionisation et des détecteurs au diamant ont été testés et calibrés en neutrons et en γ dans la gamme en énergie de LIPAc. Lors de ces expériences, pour la première fois des diamants ont été testés avec succès à des températures cryogéniques. Pour les profileurs interceptant le faisceau, des simulations thermiques ont été réalisées afin d’assurer leur bon fonctionnement. Pour les profileurs n’interceptant pas le faisceau, des moniteurs basés sur l’ionisation du gaz résiduel (IPM) contenu dans le tube faisceau ont été développés. Un prototype a été construit et testé, puis s’inspirant de ce retour d’expérience les IPMs finals ont été conçus et construits. Pour contrecarrer la charge d’espace générée par le faisceau, un algorithme a été élaboré afin de reconstruire le profil réel du faisceau. / The IFMIF accelerator will accelerate two 125mA continuous wave (cw) deuteron beams up to 40MeV and blasts them onto a liquid lithium target to release neutrons. The very high beam power of 10MW pose unprecedented challenges for the accelerator development. Therefore, it was decided to build a prototype accelerator, the Linear IFMIF Prototype Accelerator (LIPAc), which has the very same beam characteristic, but is limited to 9 MeV only. In the frame of this thesis, diagnostics devices for IFMIF and LIPAc have been developed. The diagnostics devices consist of beam loss monitors and interceptive as well as non-interceptive profile monitors. For the beam loss monitoring system, ionization chambers and diamond detectors have been tested and calibrated for neutron and γ radiation in the energy range expected at LIPAc. During these tests, for the first time, diamond detectors were successfully operated at cryogenic temperatures. For the interceptive profilers, thermal simulations were performed to ensure safe operation. For the non-interceptive profiler, Ionization Profile Monitors (IPMs) were developed. A prototype has been built and tested, and based on the findings, the final IPMs were designed and built. To overcome the space charge of accelerator beam, a software algorithm was written to reconstruct the actual beam profile.

Le collisionneur linéaire international (ILC) est prévu pour être le prochain grand projet de la physique des hautes énergies. ILC est proposé avec deux détecteurs, International Large Detector (ILD), et Silicon Detector (SID). Cette thèse s’est déroulée dans le cadre de l'ILD. L'un des principaux composants du détecteur ILD est la chambre à projection temporelle (TPC). Cette thèse se concentre sur le développement de la lecture de la TPC, basée sur l'intégration des détecteurs de gaz Micro-pattern (Micromegas) et de puces CMOS pixels ("Timepix"). Ce nouveau type de dispositif est appelé "Ingrid". Les exigences principales pour "Ingrid" sont d’atteindre la sensibilité aux électrons uniques et d’obtenir une très haute résolution spatiale (~ 30 µm). Avec une TPC, on reconstruit les traces en utilisant le profil 2D des charges sur la plaque a l’extrémité de la TPC et la troisième coordonnée est dérivée du temps de dérive. Dans le cadre de cette thèse, une mini-TPC a été construite a Saclay dans le but de tester plusieurs prototypes de détecteurs "Ingrid". En outre, un système compose de 8 puces nommé "Octopuce" a été construit pour développer des algorithmes de reconstruction de traces. Nous avons effectué plusieurs mesures à l'aide de source radioactive à Saclay. Par ailleurs, de grands modules ont été testés avec un prototype de grande TPC (LP) sur un faisceau de test à DESY. Les résultats obtenus avec deux modules différents ont été présentés et les résultats sont en bon accord avec la prédiction théorique. La présence de la matière noire fournit une bonne indication d'apparition de nouveaux phénomènes a proximité de l'échelle électrofaible, et l'hypothèse populaire d’existence des WIMP doit être testé. Comme les couplages des WIMP aux différentes espèces de particules du modèle standard sont a priori inconnus, la recherche de la production de WIMP en collisions e+e- est complémentaire à la production dans les collisions pp ou a la détection directe de WIMPs primordiaux par leur diffusion sur des nucléons. Dans ce travail, nous étudions possibilité de découverte (ou l'exclusion) de production de paires de WIMPs avec l’ILC. Dans ce processus, un unique photon est rayonne dans l'état initial et une énergie manquante est requise. Nous montrons que l’ILC peut découvrir cette signature, même si l'annihilation en paires électron-positon contribue faiblement au taux d’annihilation de la matière noire dans l'univers primordial. Nous avons traduit la sensibilité en terme d’échelles de masse pour différents types d’opérateurs effectifs et montré que la masse et les couplages des WIMPs peuvent être mesurés avec une précision de l’ordre de 1% si leur détection est avérée. En outre, des études de production de WIMPs avec l’ILC sont complémentaires aux études avec des états finaux mono-X au LHC, car ils testent le couplage WIMP-lepton. Au LHC, le couplage WIMP-proton est testé a une l'échelle de 1 TeV. Avec l’ILC, en utilisant une luminosité intégrée de 500 fb⁻¹, une énergie dans le centre de masse de √s = 500 GeV et avec des faisceau non polarisés, une limite pour l’échelle sur l'interaction de contact Λ de l’ordre de 2 TeV est accessible. De plus, les configurations de polarisation appropriées permettent d'améliorer la sensibilité pour les recherches de matière noire à l’ILC, en supposant que le couplage des paires de WIMP aux électrons et aux positons dépend du choix de l'opérateur. / The International Linear Collider (ILC) is planned to be the next major project in the High Energy Physics. ILC is proposed to have two detectors, namely International Large Detector (ILD), and Silicon Detector (SiD). This thesis is done in the framework of the ILD. One of the main components of the ILD detector is the Time Projection Chamber (TPC). This PhD thesis concentrates on the development of TPC readout, based on integration of the Micro-pattern gas detectors (Micromegas) and CMOS pixel chips ("Timepix"). This new type of device is named "InGrid". Main requirements for "InGrid" is to achieve sensitivity to single electrons and a very high spatial resolution (~30 μm). In TPC one reconstructs tracks using 2D-charge profile on the TPC endplate and the third coordinate is derived from the drift time information. In Saclay mini-TPC was built. Using this mini-TPC, several prototype "Ingrid" detectors have been tested in the course of this PhD. In addition, 8-chips system named “Octopuce” was built to develop track reconstruction algorithms. We have performed several measurements using laboratory radioactive source in Saclay. In addition, the large modules were tested at a Large TPC Prototype (LP) in a test beam area at DESY. Results with two different modules were presented. Obtained results well agreed with theoretical prediction. The existence of Dark Matter provides a strong indication for the appearance of new phenomena near the electroweak scale, and the popular WIMP hypothesis is out there to be tested. Since the couplings of WIMPs to different species of Standard Model particles are a priori unknown, the investigation of WIMP production in e+e- collisions is fundamentally complementary to production in pp collisions or direct detection of primordial WIMPs scattering on nucleons. In this work we investigate the discovery (or exclusion) reach of the ILC based on the production of a pair of WIMPs, which recoils against an energetic photon from initial state radiation. We show that the ILC can discover this signature even if annihilation to electrons provides only a small fraction of the total dark matter annihilation rate in the early universe. We translated the sensitivity into mass scales of various effective operators and showed that the WIMPs mass and couplings can be measured at the percent level in case of an observation. Furthermore, WIMPs studies on ILC are complementary to current LHC in the mono-X final states, because they test WIMP-lepton coupling. LHC studies WIMP-proton coupling at the scale of 1 TeV. ILC could reach limits up to 2 TeV on the contact interaction scale Λ for the vector operator by using an integrated luminosity at 500 fb⁻¹, at the center-of-mass √s = 500 GeV with unpolarized beams. Moreover, proper polarization configurations allows to improve sensitivity for the Dark Matter searches at the ILC, assuming WIMPs pair couple differently to electron and positron for different operators.