Submitted by Fabiano Malheiro (fabianomalheiro22@hotmail.com) on 2019-01-31T14:09:17Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese Cari Maristela Pieper.pdf: 3639564 bytes, checksum: d16de31ffe85e7240c143583ebe57af3 (MD5) / Made available in DSpace on 2019-01-31T14:09:17Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese Cari Maristela Pieper.pdf: 3639564 bytes, checksum: d16de31ffe85e7240c143583ebe57af3 (MD5) Previous issue date: 2017-12-19 / Sem bolsa / O hidrogel de alginato é utilizado para diferentes fins, entre eles, a engenharia tecidual e como curativos para cicatrização. Devido suas baixas propriedades, há um esforço contínuo para superar suas limitações, incluir outros materiais é uma alternativa para melhorar suas propriedades. Diante disso, o objetivo desse estudo foi realizar uma membrana de hidrogel de alginato com celulose, hidroxiapatita, óxido de grafeno e chalconas com propriedades antimicrobianas. Para obter a celulose foram utilizadas fontes alternativas de resíduos agroindustriais, do talo da casca de banana. A celulose foi recoberta com hidroxiapatita. Para o recobrimento, foi sintetizado hidroxiapatita assistida por micro-ondas,sendo utilizado nitrato de cálcio tetra-hidratado, ácido fosfórico, 1,2-etilenodiamina e solução de celulose com variações de (0,25; 0,5 e 1 g celulose), 140 ° 5 minutos. Para confeccionar as membranas de hidrogel de alginato foi utilizado alginato de sódio e sulfato de cálcio P.A Dihidratado e água deionizada. No alginato modificado foi acrescentado hidroxiapatita ou celulose precipitada com hidroxiapatita, hidroxiapatita com óxido de grafeno, celulose hidroxiapatita e óxido de grafeno e chalconas. Após a completa homogenização, as amostras foram congeladas e liofilizadas, a concentração de chalconas foi de 0,0015 g dissolvidas em 0,2ml DMSO para cada 10 ml de solução final. As amostras foram congeladas e liofilizadas. As amostras foram caracterizadas por: BET (Brunauer Emmett Teller), DRX (Difração por Raio X), FITR (Espectrometria de infravermelho), MEV (Microscopia eletrônica de varredura), FEG (Microscopia por emissão de elétrons), TG (Teste termogravimétrico) e teste de viabilidade celular para celulose recoberta com hidroxiapatita, e teste microbiológico com Candida albicans e parapsilosis para membranas com GO e com a bactéria gran positiva Staphylococcus aureus (S. Aureus) para as variações das chalconas. / The alginate hydrogel is used for different purposes, among them, tissue engineering and as curatives for healing. Due to its low properties, there is an ongoing effort to overcome its limitations, including other materials is an alternative to improve its properties. Therefore, the objective of this study was to perform an alginate hydrogel membrane with cellulose, hydroxyapatite, graphene oxide and chalcones with antimicrobial properties. To obtain the pulp, alternative sources of agroindustrial residues were used, from the stem of the banana peel. Cellulose was coated with hydroxyapatite. For the coating, microwave assisted hydroxyapatite was synthesized using calcium nitrate tetrahydrate, phosphoric acid, 1,2-ethylenediamine and cellulose solution with variations of (0.25, 0.5 and 1 g cellulose), 140º 5 minutes. To prepare the alginate hydrogel membranes was used sodium alginate and calcium sulfate P.A Dihydrate and deionized water. In the modified alginate was added hydroxyapatite or cellulose precipitated with hydroxyapatite, hydroxyapatite with graphene oxide, hydroxyapatite cellulose and graphene oxide and chalcones. After complete homogenization, the samples were frozen and lyophilized, the chalcone concentration was 0.0015 g dissolved in 0.2 ml DMSO for each 10ml final solution. Samples were frozen and lyophilized. The samples were characterized by: BET (Brunauer Emmett Teller), XRD (Ray Diffraction), FITR (infrared spectrometry), SEM (Scanning Electron Microscopy), FEG (Electron Emission Microscopy), TG (Thermogravimetric Test) and cell viability test for cellulose coated with hydroxyapatite, and microbiological test with Candida albicans and parapsilosis for membranes with GO and with the positive bacteria Staphylococcus aureus (S. aureus) for chalcone variations.

Orientador: Maria Isabel Felisberti / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-09-27T12:42:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nogueira_HeltonPereira_M.pdf: 2762504 bytes, checksum: 2a6c093233b2870f10da6a8408841655 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: As cargas de carbono, tais como grafite, nanotubos de carbono, fulerenos e mais recentemente o grafite tem atraído a atenção de inúmeros pesquisadores, que buscam formas de aproveitar suas excepcionais propriedades elétricas no desenvolvimento de compósitos com potenciais aplicações nas áreas de sensores eletroquímicos, células solares, barreira eletromagnética entre outras. Neste trabalho teve-se como objetivo o desenvolvimento de compósitos baseados em poli(estireno-co-butadieno-co-estireno) ¿ SBS e as cargas de carbono, grafite e grafite. Para tanto, o grafite foi obtido pela oxidação do grafite empregando-se a metodologia de Hummers, seguida de redução por hidrazina. Os compósitos de grafite e "grafite¿ foram preparados por mistura mecânica e por casting de soluções em diferentes solventes na faixa de composição de 0,5 a 10 % em massa de carga. O processamento mecânico resultou em compósitos que apresentaram comportamento mecânico dependente do tipo e quantidade de carga. Porém, esses compósitos apresentaram-se como isolantes elétricos devido a não formação de uma rede de percolação. A matriz de SBS nos compósitos obtidos por casting apresentou morfologia dependente do solvente empregado, o que se deve aos parâmetros de solubilidade dos solventes e dos blocos de poliestireno e polibutadieno do SBS, e a dispersão da carga pela matriz foi mais uniforme do que no caso de compósitos preparados por mistura mecânica, promovendo uma melhora nas propriedades mecânicas e conferindo propriedades de condução elétrica / Abstract: Carbon fillers such as graphite, carbon nanotubes, fullerenes and currently graphene have attracted the attention of many researchers, due to their exceptional and useful electrical properties for the development of composites with potential applications in electrochemical sensors, solar cells, electromagnetic barrier, and so on. The objective of the herewith work is the development of composites made up of poly(styrene-co-butadiene-co-styrene) ¿ SBS and carbon fillers (graphite or graphene). The graphene was obtained by oxidation of the graphite by the Hummers¿ method, followed by hydrazine¿s reduction. The graphite and graphene - based composites were prepared by melt compounding and by solvent casting using different organic solvents in a composition range of 0,5 to 10% in weight of filler. The results showed that the melt compounding produced composites with mechanical properties dependent on the type and amount of filler. Also, these composites behave as electrical insulators due to the absence of percolation thresholds. The morphology of SBS matrix in the composites obtained by solvent casting is determined by the organic solvent, more specifically by the interaction paramenter of solvent and of the polybutadiene and polystyrene blocks of the SBS. The filler dispersion throughout the matrix in the composites obtained by solvent-casting was more uniform than the dispersion level in the composites obtained by melt compounding. Therefore, the first materials showed higher mechanical performance and electrical conducting / Mestrado / Físico-Química / Mestre em Química

Orientador: Gustavo Michel Mensoza La Torre. / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Física, 2009.

Orientador: Carlos Rettori / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Física, 2013

Um dispositivo eletroquímico foi desenvolvido para a determinação simultânea de sulfametoxazol (SMX) e trimetoprim (TMP), utilizando voltametria de pulso diferencial e um eletrodo de carbono vítreo (GC) modificado com o compósito óxido de grafeno reduzido (rGO) e nanopartículas de prata (AgNPs), sintetizados por dois métodos: químico e o eletroquímico. A morfologia e o comportamento eletroquímico dos eletrodos GC modificados com os compósitos rGO/AgNPs (método químico) e rGO-AgNPs (método eletroquímico) foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura acoplada a um canhão de elétrons (FEG-SEM) e voltametria cíclica (CV). Essas técnicas demostraram que, nos dois métodos utilizados, o óxido de grafeno (GO) foi modificado com as AgNPs, e que o compósito sintetizado pelo método eletroquímico apresentou uma melhor dispersão das nanopartículas, resultando em um aumento da área superficial quando comparado ao compósito rGO/AgNPs. Assim, o eletrodo GC/rGO-AgNPs foi avaliado e otimizado na determinação simultânea de SMX e TMP e atingiu limites de detecção de 0,6 µmol L-1 para o SMX e 0,4 µmol L-1 para o TMP. O dispositivo eletroquímico proposto, GC/rGO-AgNPs, foi aplicado com sucesso na determinação simultânea de SMX e TMP em águas residuárias. / An electrochemical device was developed for the simultaneous determination of sulfamethoxazole (SMX) and trimethoprim (TMP) using differential pulse voltammetry, and a glassy carbon electrode (GC) modified with the reduced graphene oxide composite (rGO) and silver nanoparticles (AgNPs), synthesized by two methods: chemical and electrochemical. The morphology and the electrochemical behavior of the GC electrode modified with composite rGO/AgNPs (chemical method) and rGO-AgNPs (electrochemical method) were characterized by scanning electron microscopy coupled to an electron gun (FEG-SEM) and cyclic voltammetry (CV). These techniques demonstrated that, in both methods, the graphene oxide (GO) was modified with AgNPs, and the composite synthesized by the electrochemical method showed a better dispersion of the nanoparticles, resulting in an increased surface area when compared to the composite rGO/ AgNPs. Thus, the GC/rGO-AgNPs electrode was evaluated and optimized for simultaneous determination of SMX and TMP and achieved detection limits of 0,6 µmol L-1 to SMX and 0,4 µmol L-1 for the TMP. The proposed electrochemical device, GC/rGO-AgNPS, was successfully applied for the simultaneous determination of SMX and TMP in wastewater.

Esta tese descreve a esfoliação e modificação do grafeno oxidado (GO) na obtenção de grafeno em sua forma reduzida (RGO) para aplicações biomédicas, que envolve sensoriamento e biossensoriamento, além de aplicação em fototerapia. Nas aplicações em sensores, inicialmente o RGO juntamente com o surfactante aniônico Dihexadecilfosfato (DHP), foi utilizado na fabricação de filmes por drop casting em eletrodo de carbono vítreo (CGE), na detecção do hormônio Estradiol. O eletrodo modificado (RGO-DHP/CGE) foi caracterizado por voltametria cíclica e impedância de espectroscopia eletroquímica. Os resultados mostraram uma corrente de pico de oxidação irreversível em 0,6 V. Sob as condições experimentais ideais, usando a voltametria linear, o limite de detecção para este hormônio foi de 7,7 × 10-8 mol L-1. Foram fabricados também dispositivos de efeito de campo (FET) de RGO via porta líquida em eletrodos interdigitados, para a detecção de Cistatina-C, um marcador de doença renal crônica. Os filmes foram fabricados utilizando a técnica de automontagem de interação eletrostática, nos quais, como polieletrólito de carga positiva foi utilizado o RGO modificado via ligação covalente de APTES, e como polieletrólito de carga negativa, o RGO dopado com nitrogênio, através da redução via micro-ondas. Estes dispositivos apresentaram uma sensibilidade de (1,94 ± 0,29) ΔIDS(%)ngmL-1. O LD foi de 0,39 ngmL-1 e a região linear entre 5 ngmL-1 100 ngmL-1, quando utilizados em urina sintética. Avaliamos também o uso de RGO em sistemas de fototerapia, utilizando GO reduzido com NH4OH na presença de L-Glutamina (RGO-Glu), onde observamos um aumento de temperatura localizado quando o material é irradiado por um laser (808 nm). Este sistema apresentou uma boa estabilidade e baixa agregação em dispersão aquosa e em meio de cultura, devido à formação de uma corona proteica. O RGO-Glu mostrou-se mais eficiente para o aquecimento que o RGO sem a modificação, na absorção do laser em 808 nm, com valores de eficiência de conversão de energia de 63% e 50% respectivamente. Estudos utilizando célula HeLa mostram que a internalização do RGO-Glu foi mais eficiente do que o RGO sem a modificação. Estes estudos mostram a versatilidade do grafeno quimicamente esfoliado em aplicações biomédicas quando convenientemente modificado, que pode ser utilizado em diagnóstico e em terapia. / This thesis describes the exfoliation and modification of graphene oxide (GO) to obtain reduced graphene oxide (RGO), for biomedical applications, namely: (bio)sensing for diagnostics and as active material in phototherapy. For (bio)sensing applications, RGO was used in combination with the anionic surfactant Dihexadecylphosphate (DHP) in the fabrication of drop-cast thin films onto carbon glass electrode (CGE), to be used in the detection of the hormone Estradiol. The modified electrode (RGO-DHP/CGE) was characterized by cyclic voltammetry and electrochemical spectroscopy impedance (EIS). The results showed an irreversible oxidation peak current at 0.6 V. Under ideal experimental conditions, and using linear voltammetry, the detection limit obtained for this sensor was 7.7 × 10-8 mol L-1. In the second part of the study, RGO was used in the fabrication of field effect transistors (FETs) via liquid gate, and the devices were applied in the detection of Cystatin-C, a biomarker for chronic renal disease. The films were made using the electrostatic layer-by-layer technique, in which APTES-modified RGO was used as positive polyelectrolyte, whereas nitrogen-doped RGO was used as the negative species. These devices exhibited a sensitivity of (1,94 ± 0,29) ΔIDS(%)ngmL-1, whereas LD was 0,39 ng.mL-1 and the linear region of detection was between 5 ng.mL-1 100 ngmL-1 when used in synthetic urine. The studies on the use of RGO in phototherapy were carried out using NH4OH -reduced GO in the presence of L-Glutamine (RGO-Glu) for subsequent cell internalization and irradiation under an 808 nm lase line to promote hiperthermia. This system showed good stability and low aggregation in aqueous dispersions and culture medium, due to the formation of a protein corona. RGO-Glu was more efficient than the RGO without the modification in the absorption of the laser at 808 nm, resulting in an efficiency of heat generation (energy conversion efficiency) of 63% and 50% respectively. Cytotoxicity studies using HeLa cell lines revealed that the internalization of RGO-Glu was more efficient than RGO without modification. These studies show the versatility of chemically exfoliated graphene oxides for biomedical applications, including diagnosis and therapy.

Um dispositivo eletroquímico foi desenvolvido para a determinação simultânea de sulfametoxazol (SMX) e trimetoprim (TMP), utilizando voltametria de pulso diferencial e um eletrodo de carbono vítreo (GC) modificado com o compósito óxido de grafeno reduzido (rGO) e nanopartículas de prata (AgNPs), sintetizados por dois métodos: químico e o eletroquímico. A morfologia e o comportamento eletroquímico dos eletrodos GC modificados com os compósitos rGO/AgNPs (método químico) e rGO-AgNPs (método eletroquímico) foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura acoplada a um canhão de elétrons (FEG-SEM) e voltametria cíclica (CV). Essas técnicas demostraram que, nos dois métodos utilizados, o óxido de grafeno (GO) foi modificado com as AgNPs, e que o compósito sintetizado pelo método eletroquímico apresentou uma melhor dispersão das nanopartículas, resultando em um aumento da área superficial quando comparado ao compósito rGO/AgNPs. Assim, o eletrodo GC/rGO-AgNPs foi avaliado e otimizado na determinação simultânea de SMX e TMP e atingiu limites de detecção de 0,6 µmol L-1 para o SMX e 0,4 µmol L-1 para o TMP. O dispositivo eletroquímico proposto, GC/rGO-AgNPs, foi aplicado com sucesso na determinação simultânea de SMX e TMP em águas residuárias. / An electrochemical device was developed for the simultaneous determination of sulfamethoxazole (SMX) and trimethoprim (TMP) using differential pulse voltammetry, and a glassy carbon electrode (GC) modified with the reduced graphene oxide composite (rGO) and silver nanoparticles (AgNPs), synthesized by two methods: chemical and electrochemical. The morphology and the electrochemical behavior of the GC electrode modified with composite rGO/AgNPs (chemical method) and rGO-AgNPs (electrochemical method) were characterized by scanning electron microscopy coupled to an electron gun (FEG-SEM) and cyclic voltammetry (CV). These techniques demonstrated that, in both methods, the graphene oxide (GO) was modified with AgNPs, and the composite synthesized by the electrochemical method showed a better dispersion of the nanoparticles, resulting in an increased surface area when compared to the composite rGO/ AgNPs. Thus, the GC/rGO-AgNPs electrode was evaluated and optimized for simultaneous determination of SMX and TMP and achieved detection limits of 0,6 µmol L-1 to SMX and 0,4 µmol L-1 for the TMP. The proposed electrochemical device, GC/rGO-AgNPS, was successfully applied for the simultaneous determination of SMX and TMP in wastewater.

O grafeno, material com duas dimensões (2D), formado por átomos de carbono hibridizados em sp2, tem atraído muita atenção da comunidade científica devido às propriedades elétricas, térmicas e mecânicas excepcionais que este material apresenta. Nanopartículas (NPs) de metais e de óxidos metálicos têm sido incorporadas sobre a estrutura do grafeno com o objetivo de obter materiais compósitos. Este trabalho teve por objetivo principal desenvolver uma nova rota para a preparação de compósitos de grafeno/NPs metálicas e de óxidos metálicos pelo método do poliol modificado, em etapa única. O óxido de grafeno (GO) foi sintetizado pelo método Hummers modificado e reduzido e esfoliado pelo processo pioliol modificado para obtenção do grafeno. Ajustou-se a metodologia proposta para que o GO obtido pudesse ser utilizado diretamente no meio reacional do processo poliol sem a necessidade de secagem e redispersão. Foram testadas diversas condições de síntese do grafeno variando-se a presença e tipo de surfactante, o solvente e diferentes condições de aquecimento. As variações de síntese permitiram observar que a presença do surfactante oleilamina aumenta a capacidade redutora do sistema e inibe a formação de outras estruturas de carbono além do grafeno e taxas de aquecimento menores favorecem a formação de grafeno em detrimento destas outras estruturas, enquanto patamares de temperatura intermediários levam à formação dessas estruturas secundárias de carbono. As sínteses foram também adaptadas para a obtenção de compósitos de grafeno/NPs de FePt e Fe3O4. Estas sínteses foram realizadas de duas maneiras: com os precursores metálicos e o GO presentes no balão desde o início da síntese e com os precursores metálicos presentes no balão desde o início da síntese e hot injection do GO. Para os compósitos, as sínteses realizadas em benzil éter (BE) favoreceram a formação de partículas. Para os compósitos de grafeno/NPs de Fe3O4, observou-se que a quantidade de precursor de Fe é crucial para a formação das NPs. Os resultados indicaram que a metodologia empregada foi muito eficiente para produção de grafeno e de compósitos de grafeno/NPs em etapa única e o processo poliol se mostrou muito versátil, de maneira que os resultados obtidos indicam que é possível obter compósitos de grafeno com qualquer sistema de NPs que venham a ser sintetizadas pelo processo poliol, apenas pelo ajuste das condições de síntese, em etapa única. / Graphene, a two dimensional material, composed only by sp2 hybridized carbon atoms, have attracted much attention of the scientific comunity due to the exceptional electrical, thermal and mechanical properties this material presents. Metallic and metal oxide nanoparticles (NPs) have been incorporated over graphene structure in order to obtain composite materials. The main goal of this work was to develop a new synthetic route to obtain graphene and metallic and metal oxide NPs composites, in one step. Graphene oxide (GO) was sinthesized by the modified Hummers method and exfoliated and reduced by the modified polyol process to obtain graphene. The proposed methodology was adjusted for the obtained GO to be used directly in the polyol process reactional means, not being necessary to dry and to redisperse the material. Several synthesis conditions were tested to obtain graphene, varying the presence of the surfactant and its type, solvent and heating rates. The synthesis diversity let us observe that the presence of oleylamine improved the reducing capacity of the system and it inhibited other carbon structures formation besides graphene. Also, smaller heating rates favor graphene formation to the detriment of these other structures, whereas intermediate temperature plateaus lead to the formation of carbon secondary structures. The synthesis were also adapted in order to obtain graphene/NPs of FePt and Fe3O4 composites. These synthesis were performed in two ways: both metallic precursors and GO present in the flask since the begining of the synthesys and only methalic precursors present in the flask since the begining of the synthsys, with a GO hot injection. Regarding the composites, synthesis performed in benzyl ether (BE) favor the particles formation. And specifically on the graphene/NPs of Fe3O4 composites, it was observed that Fe precursor quantity is decisive on the NPs formation. The results indicated that the employed methodology was very efficient to produce graphene and graphene/NPs composites in one step. And the polyol process proved to be very versatile, thereby the obtained results indicate it\'s possible to obtain graphene/NPs composites, in one step, with any NPs system that can be synthesized by the polyol process, only by adjusting the synthesis condition.

O poli(etileno-co-álcool vinílico) (EVOH) pertence à família de materiais poliméricos semicristalinos; é dotado de excelentes propriedades de barreira a gases e muito utilizado na fabricação de embalagens para alimentos e outros produtos sensíveis a certos níveis de oxigênio ou dióxido de carbono. Entretanto, o EVOH é muito higroscópico e em condições de alta umidade relativa perde a propriedade de altíssima barreira a oxigênio bem como as propriedades mecânicas. De acordo com literatura, a inclusão de cargas lamelares, como argila e óxido de grafeno, contribui para a melhora significativa das propriedades de barreira a gás e mecânicas do EVOH. Este trabalho estudou os efeitos da incorporação de nanofolhas de óxido de grafeno (GO) nas propriedades dos filmes de EVOH. O GO foi obtido pelo método de Hummer\'s modificado e posteriormente submetido à redução induzida por radiação ionizante. Foram incorporados 0,1- 0,3 % em peso de GO e GO reduzido (RGO) na matriz de EVOH via processo de extrusão, utilizando primeiramente uma extrusora dupla-rosca e após, uma mini extrusora balão de laboratório para a obtenção de filmes flexíveis de EVOH/GO e EVOH/RGO. Os filmes obtidos foram submetidos à radiação ionizante, em acelerador de elétrons de 1,5 MeV, com o objetivo de estudar a contribuição do tratamento por radiação ionizante, nas propriedades finais. As irradiações foram realizadas à temperatura ambiente, em ar, e faixa de dose de radiação 100-250 kGy. As amostras de GO e RGO foram caracterizadas por meio dos ensaios de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo (MEV-FEG), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectrometria Raman e termogravimetria (TG). As amostras dos filmes irradiadas e não irradiadas foram caracterizadas por meio de ensaios mecânicos de tração, DRX, MEV-FEG, FTIR, TG, calorimetria exploratória diferencial (DSC), taxa de permeabilidade ao oxigênio (TPO2) e espectroscopia de aniquilação de pósitrons (PALS). Os resultados dos ensaios das amostras de GO e RGO indicaram que o GO obtido pelo método de Hummer\'s modificado foi reduzido por irradiação de raios gama, como a redução dos grupos funcionais contendo oxigênio, grupos epóxi e carboxílicos. As imagens de MEV-FEG das amostras de RGO mostraram folhas separadas sem regiões dobradas e domínios agregados, já o GO apresentou uma superfície com rugosidade e empilhamento de folhas. Os filmes flexíveis de EVOH contendo GO (EVOH/GO) e RGO (EVOH/RGO) apresentaram boa dispersão do GO na matriz de EVOH. Os filmes preparados com RGO (EVOH/RGO) e submetidos à radiação ionizante apresentaram uma dispersão mais homogênea do RGO na matriz e maior adesão interfacial matriz/RGO, e, consequentemente, propriedades mecânicas superiores àquelas obtidas para os filmes de EVOH puro ou de EVOH/GO. / Poly(ethylene-co-vinyl alcohol) (EVOH) belongs to the family of semicrystalline polymeric materials; is endowed with excellent gas barrier properties, it is much used in the research area for food packaging and other products sensitive to certain levels of oxygen or carbon dioxide. However, EVOH is very hygroscopic and the high flow conditions relative to the very high barrier property are oxygen as well as the mechanical properties. According to the literature, an inclusion of lamellar loads, such as clay and graphene oxide, contribute to the strengthening of the gas properties and the mechanical discharges of EVOH. This work was studied the addition graphene oxide (GO) nanosheets into EVOH properties. The GO was obtained by the modified Hummer\'s method and subsequently submitted to the reduction induced by ionizing radiation, 0.1-0.3 % by weight of GO and reduced GO (RGO) were incorporated into the EVOH matrix via the extrusion process, using firstly a double-screw extruder and then a mini-laboratory extruder for obtaining films EVOH / GO and EVOH / RGO. The obtained films were submitted to ionizing radiation, in an electron accelerator of 1,5 MeV, in order to study the contribution of the treatment by ionizing radiation, in the final properties. The irradiations were performed at room temperature in air, and radiation dose range 100-250 kGy. The GO and RGO samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy with field emission source (SEM-FEG), transmission electron microscopy (TEM), vibration absorption spectroscopy in the Fourier transform infrared (FTIR), Raman spectrometry and thermogravimetric (TG). The irradiated and non-irradiated films were characterized by mechanical tests, XRD, SEM-FEG, FTIR, TG, differential scanning calorimetry (DSC), oxygen permeability rate (TPO2) and positron annihilation spectroscopy (PALS). Tests results of GO and RGO samples indicated that the GO obtained by the modified Hummer\'s method was reduced by gamma irradiation, such as the reduction of the oxygen-containing functional groups, epoxy groups and carboxylic groups. The SEM-FEG images of RGO samples showed separate leaves without folded regions and aggregate domains, whereas the GO showed a surface with roughness and stacking of leaves. EVOH flexible films containing GO (EVOH / GO) and RGO (EVOH / RGO) showed good dispersion of GO in the EVOH matrix. The films prepared with RGO (EVOH / RGO) and subjected to ionizing radiation presented a more homogeneous dispersion of RGO in the matrix and higher interfacial matrix / RGO adhesion, and, consequently, superior mechanical properties to those obtained for pure EVOH or EVOH/GO films.

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-08-04Bitstream added on 2015-03-03T12:06:46Z : No. of bitstreams: 1 000810601.pdf: 3682345 bytes, checksum: 5a5ce68c56bcdb820403436504978b3f (MD5) / Due to the use of dyes hair and the your high dilution in wastewater and water treatment plants after incomplete treatment, the demand for increasingly sensitive and robust analytical methods for its quantification is highly relevant. Thus, the present work describes the construction of two sensors for quantification of hair dyes. The first was the development of a glassy carbon electrode modified with composite MWCNTs-CHT for simultaneous determination of PPD and RSN in samples of commercial hair dye and in samples of tap water. The Ipa of RSN and PPD presented 60% and 100% increase, respectively, in modified electrode compared to the electrode without modification. The reaction between both was monitored by spectrophotometry in the region UV-Vis, mass spectrometry and electrochemical oxidation where it was possible to diagnose the formation of the Bandrowski base and other related products the hair coloring. An analytical curve for PPD and RSN was constructed and finding a linear range in the interval of 0.55 to 21.2 mg L-1 with detection limit of 0.79 and 0.58 mg L-1, respectively. The method was applied to samples of tap water with recovery around 100% and in sample of commercial hair dye (EMBELLEZE MAXTON? (2.0 preto natural)), finding 24.10 and 10.34 mg g-1 of dye for PPD and RSN, respectively. The method was valeted by spectrophotometry. Other electroanalytical method was developed using screen printed electrode modified with grapheme for determining of the temporary dye BA-41 in 0,1 mol L-1 of B-R buffer pH 6,90. The peak current is 1,300% greater when compared with screen printed and glassy carbon electrodes, both unmodified. Through the technique of square wave voltammetry, the method was optimized of multivariate form using factorial design 24 and Doehlert matrix. Under optimized conditions of f (67 Hz), pH (6,90), ?E (128 mV) and Esw (6 mV), we constructed a calibration curve with a...