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Microestruturação de membranas de poli (tereftalato de etileno) por microfeixe de íonsSouza, Cláudia Telles de January 2013 (has links)
Neste trabalho, o processo de estruturação por microfeixe de íons foi utilizado para a produção de membranas microporosas em folhas comerciais de PET. O processo de estruturação por microfeixe de íons consiste basicamente na interação direta entre um feixe de íons de dimensões micrométricas com o material em questão. As zonas modificadas pelo feixe são removidas do restante do material através de um processo químico. Nesse contexto, durante o desenvolvimento deste trabalho, sistemáticas experimentais para o processo de estruturação foram desenvolvidas. Com o intuito de operacionalizar a linha de microfeixe presente no Laboratório de Implantação Iônica da UFRGS, foi necessário realizar um estudo aprofundado sobre o funcionamento de todo o sistema, verificando problemas e explorando a potencialidade de técnicas não convencionais de análise de materiais. O estudo sobre a sistemática de estruturação ocorreu através da investigação de parâmetros clássicos, como fluência utilizada durante a irradiação e tempo de ataque químico. Para atingir tais objetivos, amostras de poli (tereftalato de etileno) (Mylar) de 12 μm foram irradiadas com microfeixe de íons (H+ e He++) com energias de 3 e 2,2 MeV e fluências que variaram entre 1 x 1011 e 6 x 1015 íons/cm2. Posteriormente à irradiação, as amostras foram submetidas a um ataque químico com solução alcalina de hidróxido de sódio 6 M durante tempos que variaram de 0,5 à 60 minutos. A temperatura do ataque em todos os casos se manteve fixa em 60°C. A caracterização das amostras foi realizada através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por microscopia de transmissão iônica (STIM). As amostras também foram caracterizadas através de medidas elétricas utilizando um circuito de corrente alternada. O processo de enxertia (grafting) foi testado nas membranas estruturadas, utilizando um hidrogel de PNIPAAm com concentrações de 0,340, 0,450 e 0,700 g/L. Tais resultados também foram analisados através de MEV. O estudo sobre a linha de microfeixe permitiu verificar a existência de problemas relacionados ao registro da carga elétrica durante as irradiações. Além disso, para o ajuste do foco do feixe de íons, foram feitas curvas de calibração de corrente para as lentes magnéticas considerando diferentes energias de feixe. O processo de estruturação através da técnica de microfeixe de íons se mostrou eficaz para a produção de estruturas regulares e definidas em folhas de PET. A fluência ótima de prótons a ser utilizada nos processos de estruturação foi estimada em 6 x 1014 íons/cm2. Para esta fluência, tempos de ataque químico inferiores a 1 minuto já são suficientes para corroer toda a parte irradiada. Entretanto, tempos um pouco mais longos (e.g. 2 minutos) tornam o processo mais reprodutível. Com relação à geometria das estruturas fabricadas, observou-se irregularidades em estruturas que, em princípio, deveriam ser simétricas. Esse problema foi atribuído à assimetria do feixe, proveniente de ajustes dos parâmetros de colimação do feixe. Finalmente, o estudo do processo de enxertia mostrou que o hidrogel adere nas paredes das estruturas, porém não as preenche. Para concentrações elevadas (e.g. 0,7 g/L) o processo não é tão eficiente, sendo que não é verificada a redução da área das microestruturas pela inserção do hidrogel. As medidas elétricas mostraram a existência de regimes distintos e dependentes da frequência da corrente alternada. Os polímeros apresentaram basicamente comportamentos resistivo e capacitivo. / In this work, the process of irradiation of PET foils with ion beams in the micrometer size range was used for the production of microporous membranes. Basically, this process consists on the direct interaction between the ion beam and the material under study. The regions modified by the beam are removed from the material through a chemical process. In this context, experimental procedures for the production process of the membranes were developed during the course of this work. In order to make the microbeam station of the Ion Implantation Laboratory of the Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS), it was necessary to perform a thorough study of the operational parameters of the system, thus allowing a proper identification of problems and providing grounds for pushing the technique to the frontier of materials science. To achieve such objectives, foils of polyethylene terephtalate (Mylar®) 12 μm thick were irradiated with H+ and He++ ions with 3 e 2,2 MeV respectively. Fluencies varied from 1 x 1011 and 6 x 1015 ions/cm2. After the irradiation, the foils were submitted to an etching procedure using alkaline solution of sodium hydroxide at 6 M during periods of time varying from 0,5 to 60 minutes. In all cases, the temperature of the etching was fixed at 60°C. The characterization of the samples was performed through scanning electron microscopy (SEM) and scanning transmission ion microscopy (STIM). The samples also were characterized by electric measurements using an AC current circuit. The process of grafting was tested on the structured membranes using a PNIPAAm hydrogel with concentrations of 0,340, 0,450 and 0,700 g/L. The results of this study were also analyzed through MEV. With the present study, it was possible to pinpoint problems related to the integration and recording of the charge during the irradiations. Besides that, calibration curves were obtained relating the electric currents needed on the magnetic lenses for an optimal ion beam focus and the beam energy. The irradiation process with ion beam proved itself efficient for the production of regular patterns on PET foils. The optimum dose of prótons to be used on the patterning processes was estimated in 6 x 1014 ions/cm2. For this dose, etching times smaller than 1 minute were enough to remove all the irradiated area. However, times slightly longer (e.g. 2 minutes) make the process more reproducible. Regarding the geometry of the patterns generated by the ion irradiation, asymmetries were observed on structures that were supposed to be symmetric. This problem was attributed to the asymmetry of the beam spot on the target due to the settings of the objective slits that collimates the beam. The study of the grafting process showed that the hydrogel adheres to the structures walls, but does not fill it. For high concentrations (e.g. 0,7 g/L), the process is not efficient, since no reduction of the area of the microstructures by the insertion of the hydrogel was observed. The electric measurements showed the existence of distinct regimes as a function of the frequency of the alternate current. Basically, the polymer foils present resistive and capacitive behaviors.
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Estudo de nanocompósitos poli(metacrilato de hidroxietila) / laponita para revestimento de sementes / Study of nanocomposites poly (hydroxyethyl methacrylate) / laponite for seed coatingLima, Kelly Santana 28 February 2018 (has links)
Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / The search for more productive seeds and with better transport and storage
conditions has developed the interest of companies and researchers. In this
section, nanotechnology, in particular, polymer / clay nanocomposites has proved
to be an excellent alternative. By means of these nanomaterials it is possible to
transport assets that allow the plant to better growth, productivity and germination
rates, through the transport of fertilizers, agrochemicals or even essential
micronutrients. The aim of this work was to synthesize and study nanocomposites
polymer / clay; poly (hydroxyethyl methacrylate), pure laponite (pHEMA / Lap)
and enriched with manganese micronutrients (pHEMA / LapMn). These materials
aim to provide water and concomitantly provide nutrients to the seeds. The best
formulation for the samples, amounts of polymer and clay was studied, and from
this the micronutrient was incorporated into the formulation. The materials were
characterized by absorption spectroscopy in the infrared region (FTIR), X-ray
diffractometry (XRD) and thermogravimetry (TG). In addition, the water uptake
capacity of the samples was evaluated. TG results showed an increase in thermal
stability due to the interaction of the polymer chain with the clay. The XRD study
showed that pure Lap and Lap Mn presented similar basal spacing to that found
in the literature and that the nanocomposite had an exfoliated structure of the
materials. The observation of the degree of swelling of the samples showed that
the nanocomposites showed a capacity of water absorption 10% higher than the
pure hydrogel. The seed coating affected the germination rate of the seeds,
showing an optimization of this process. / A busca por sementes mais produtivas e com melhores condições de transporte
e armazenamento tem desenvolvido o interesse de empresas e pesquisadores.
Nesta vertente, a nanotecnologia, em especial, os nanocompósitos
polímero/argila tem se mostrado uma excelente alternativa. Por meio destes
nanomateriais é possível transportar ativos que possibilitem a planta melhor
crescimento, produtividade e taxas de germinação, por meio do transporte de
fertilizantes, agroquímicos ou até micronutrientes essenciais. Neste trabalho
buscou-se sintetizar e estudar nanocompósitos polímero/argila; poli(metacrilato
de hidroxietila) (pHEMA), laponita pura (pHEMA/Lap) e enriquecida com
micronutrientes manganês (pHEMA/LapMn). Estes materiais tem por objetivo
fornecer água e concomitantemente fornecer nutrientes para as sementes.
Estudou-se qual a melhor formulação para as amostras, quantidades de
polímero e de argila e a partir desta incorporou-se o micronutriente a formulação.
Os materiais foram caracterizados por espectroscopia de absorção na região do
infravermelho (FTIR), difratometria de raios X (DRX) e termogravimetria (TG).
Além disso, a capacidade de absorção de água das amostras foi avaliada. Houve
aumento da estabilidade térmica decorrente da interação da cadeia polimérica
com a argila. O estudo por DRX mostrou que a Lap pura e a Lap Mn
apresentaram espaçamento basal similar ao encontrado na literatura e que o
nanocompósito apresentou estrutura esfoliada dos materiais. A observação do
grau de intumescimento das amostras mostrou que os nanocompósitos
apresentaram uma capacidade de absorção de água 10% superior à do hidrogel
puro. O revestimento das sementes prejudicou a taxa de germinação das
mesmas mostrando-se necessário uma otimização deste processo. / São Cristóvão, SE
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Preparação e caraterização de hidrogéis a partir de misturas de soluções de quitosana e poli(N-vinil-2-pirrolidona) / Preparation and Characterization of Hydrogels from Mixtures of Chitosan and Poly(N-Vinyl-2-Pyrrolidone)Antonio Jedson Caldeira Brant 09 May 2008 (has links)
Blendas poliméricas são misturas físicas de dois ou mais polímeros. O interesse de obtenção de blendas poliméricas, com características físicas e químicas desejadas para as mais diversas aplicações, é crescente em todo o mundo. Neste trabalho foram desenvolvidos filmes de blendas de quitosana e poli(N-vinil-2-pirrolidona) (PVP) em várias proporções. A irradiação destes filmes com radiação UV254nm gerou hidrogéis estáveis. Foram também obtidos hidrogéis a partir de co-soluções aquosas destes polímeros, em diversas proporções, com reticulação de seus componentes induzida pela radiação ultravioleta. Em ambos os casos, os materiais foram caracterizados e avaliados quanto a sua potencialidade de uso como biomaterial. Para análise e caracterização das blendas e hidrogéis utilizaram-se as técnicas de espectroscopia no infravermelho (IV), microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA), difratometria de raios X e transmissão de vapor de água (WVT). Os resultados mostraram que a forte interação entre PVP e quitosana leva a um aumento da insolubilidade da blenda em relação à PVP pura, mesmo com baixas quantidades de quitosana. A presença de PVP aumenta a hidrofilicidade da blenda e também ocasiona a diminuição da cristalinidade da quitosana. Outro aspecto importante foi o aumento da estabilidade térmica das quitosanas, também influenciada pelo aumento da parcela de PVP nas blendas. A análise dos dados parece indicar que uma SIPN foi formada, onde a rede básica é constituída de PVP reticulada, enquanto a quitosana é mantida \"presa\" nesta rede, sem participar da mesma, mas impedida de ser extraída. O estudo da irradiação de co-soluções aquosas de PVP e quitosana gerou hidrogéis estáveis, porém restritos a baixa porcentagem de quitosana na mistura - até 30%. Este estudo revelou, também, que a presença de ácido acético na solução facilita o processo de reticulação, incluindo solução de PVP pura. A permeabilidade à água dos filmes de blendas de quitosana/PVP não irradiados e irradiados indica sua potencialidade de aplicações desses materiais em áreas medicinal e alimentícia. A literatura descreve vários métodos de produção de hidrogéis de quitosana, porém, todos baseados no uso de agentes reticulantes externos ou da enxertia de grupos reativos na cadeia de quitosana. Deve-se ressaltar que o sistema de reticulação aqui proposto não faz uso de agentes de reticulação, fotoiniciadores nem incorporação de algum grupo fotorreativo nas cadeias dos polímeros. De modo geral, os resultados obtidos dos materiais poliméricos irradiados e não-irradiados sugerem que possuem potencialidade para várias aplicações: como biomaterial, por exemplo, matrizes poliméricas para liberação controlada de fármacos, curativos para ferimentos mais leves, outros. / Polymer blends are physical mixtures of two or more polymers. The interest in obtaining polymer blends, with desired physical and chemical characteristics for the most diverse applications, is increasing in the whole world. In this work, chitosan and poly(N-vinyl-2-pyrrolidone) (PVP) blend films were developed at several ratios. Hydrogels were also obtained from co-solutions of these polymers, at diverse ratios, through crosslinking induced by ultraviolet radiation. In both cases, the materiais were characterized and evaluated in terms of their potentiality of use as biomaterial. For analysis and characterization of blends and hydrogels were utilized the techniques of infrared spectroscopy (IR), scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffractometry (XRD), and water vapor transmission (WVT). The results have shown that the strong interaction between PVP and chitosan leads to an increase of blend insolubility in relation to pure PVP, even with low amounts of chitosan. PVP presence increases blend hydrophilicity and causes reduction of chitosan crystallinity, as well. Another important aspect was the increase of chitosan thermal stability, influenced by the increase of PVP portion in blends. Analysis of the data seems to indicate that a SIPN was formed, where the basic net is constituted of crosslinked PVP, while chitosan is kept \"imprisoned\" in this net, without participating of the same, but hindered of being extracted. The study of irradiation of PVP and chitosan aqueous co-solutions generated stable hydrogels, however restricted low chitosan percentage in the mixture - up to 30%. This study also disclosed that the acetic acid presence in the solution facilitates the crosslinking process, including pure PVP solution. Permeability to water of non-irradiated and irradiated blend films of chitrosan/PVP indicates application potentiality of these materiais in medicinal and food areas. Literature describes several methods of chitosan hydrogel production, however, all basing on the use of external crosslinkers or graft of reactive groups on chitosan chain. It must be pointed out that the crosslinking system considered here does not make use of crosslinkers, photoinitiators nor incorporation of some photoreactive group into the chains of the polymers. In a general way, the results obtained from irradiated and non-irradiated polymer materials suggest they possess potentiality for some applications: as biomaterial, for example, polymer matrices for controlled drug release, dressings for simpler wounds, others.
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Polímeros condutores aplicados a sistemas-modelo de liberação controlada eletroquimicamente de drogas / Conductive polymers applied to model systems of controlled release drug electrochemicallyLuiz Marcos de Lira Faria 20 September 2006 (has links)
Este trabalho descreve a síntese, caracterização e aplicação de sistemas poliméricos baseados em polímeros condutores em sistemas de liberação controlada de drogas. Esta tese pode ser dividida em duas partes: na primeira se apresentam os resultados da aplicação de filmes de polianilina e polipirrol na liberação de drogasmodelo como a dopamina protonada e o ácido salicílico. Na liberação de salicilato utilizou-se um filme polianilina eletrosintetizado e dopado com íons cloreto. Já para a liberação de dopamina protonada (um cátion) a liberação foi conduzida a partir de um sistema bicamadas, com um filme de polianilina recoberta com uma camada de Náfion. É mostrada a liberação controlada nos dois casos, porém também se discutem limitaçãoes deste tipo de sistema que levaram ao estudo de uma forma alternativa de controle eletroquímico utilizando polímeros condutores. A segunda parte do trabalho mostra então esta nova metodologia que se baseia em compósitos de poianilina eletropolimerizada no interior de hidrogéis de poliacrilamida. É mostrado que este novo material é eletroativo e mantém as características de intumescimento dos hidrogéis, tanto necessárias ao desenvolvimento destes sistemas de liberação controlada. Mecanismos para o crescimento e distribuição da polianilina na matriz isolante e para a atuação do compósito no controle eletroquímico da liberação são propostos com base nos dados de microscopia de força atômica, Raman e eletrônica de varredura, além de testes de liberação controlada com moléculas de diferentes cargas. / This work describes the synthesis, characterization and application of polimeric systems based on contucting polymers for electrochemical release devices. The thesis is divided into two parts: frrst, results conceming the application of polyaniline and polypyrrole films in the controlled release of dopamine and salicilyc acid, are showed. An electrosyntetized polyaniline film doped with chloride ions was used in the salicilate release. On the other hand, for the controlled release of protonated dopamine, a bilayer system consisting of a polyaniline film recovered with Nafion was employed. The release control was reached in both cases, but this kind of actuator show serious limitations that lead to the conclusion that a new type of electrochemical control based in conducting polymers must be developped. The second part shows the new methodology based on composites of polyaniline grown inside polyacrylamide hydrogels. It\'s showed that this new material is electroactive and still maintains the hydrogel\'s swelling properties, which makes it an interesting and suitable material for drug delivery devices. Raman Microscopy, Scaning Electron Microscopy and Atomic Force Microscopy, and controlled release tests of different charged molecules were tools for the elucidation of polyaniline\'s growth and distribuition inside the hydrogels and for the mecanism of actuation in the controlled release.
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Alfa-fosfato tricálcico obtido por reação via úmida para aplicação em cimentos ósseos e cimentos compósitosThürmer, Monica Beatriz January 2014 (has links)
Nos últimos anos, intensos estudos vêm sendo realizados no que se refere a substitutos ósseos biocompatíveis e absorvíveis, notadamente os cimentos ósseos de fosfato de cálcio, para cirurgias de reconstrução e em engenharia de tecidos. Porém os cimentos de fosfato de cálcio desenvolvidos apresentam baixa resistência mecânica quando comparados com os ossos do corpo humano. Neste contexto, a busca por alternativas para minimizar esse problema tem se intensificado. A obtenção de alfa-fosfato tricálcico por outras rotas de síntese, bem como o desenvolvimento de compósitos de fosfatos de cálcio e hidrogéis têm se destacado nesse ramo. O preparo destes compósitos permite combinar excelentes propriedades como: i) osteocondutividade e capacidade de formar ligações com o tecido ósseo proporcionado pelos fosfatos de cálcio e ii) facilidade de adesão e distribuição de células no interior de scaffolds, proporcionado pelo hidrogel. O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento de uma nova metodologia de obtenção de alfa-fosfato tricálcico, o preparo de composições de cimentos de fosfato de cálcio e de hidrogéis, bem como a obtenção e caracterização de compósitos destes, visando o melhoramento das propriedades para aplicação como biomaterial Foi possível sintetizar alfa-fosfato tricálcico com elevado grau de pureza, utilizando-se o método de reação via úmida. Após estudos da ordem de adição e concentração dos reagentes foi possível definir os melhores parâmetros de síntese. Com isso verificou-se a influência do tempo de moagem nas propriedades dos cimentos, sendo constatado que para o fosfato de cálcio preparado pela metodologia proposta, não há necessidade de moagem adicional. Foram testadas formulações de hidrogéis utilizando N-vinil-2-pirrolidona e ou ácido acrílico, utilizando três iniciadores: azobisisobutironitrila, persulfato de amônio e 1- hidroxiciclohexil fenil cetona. Pela adição de formulações de hidrogéis ao cimento foi possível obter compósitos com maior absorção de água, mantendo as propriedades mecânicas, o que pode permitir uma melhor adesão celular ao implante sem comprometer sua estrutura. O ensaio de citotoxicidade in vitro demonstrou que o cimento sintetizado neste trabalho não apresentou efeito tóxico para as células. Mostrando, ainda, a adesão e proliferação de célulastronco mesenquimais e de uma linhagem de osteoblastos. / In the last years, intensive studies have been conducted regarding the biocompatible and resorbable bone substitutes, notably calcium phosphate bone cements, for reconstructive surgery and tissue engineering. However, the calcium phosphate cements developed exhibit low mechanical strength when compared with the bones of the human body. In this context, the search for alternatives to minimize this problem has intensified. The obtaining of alphatricalcium phosphate by others synthesis routes, as well as development of calcium phosphate and hydrogels composites has been prominent in this branch. The preparation of these composites allows to combine excellent properties such as: i) osteoconductivity and ability to form bonds with bone tissue, afforded by calcium phosphate and ii) ease of adhesion and distribution of cells in the scaffolds inside, provided by hydrogel. The aim of this work was the development of a new methodology to obtaining alpha-tricalcium phosphate, the preparation of calcium phosphate cements and hydrogels compositions, as well as the obtaining and characterization of composites of these, intended to improve the properties for application as biomaterial. It was possible to synthesize alpha-tricalcium phosphate with high purity using the wet method reaction After studies of the addition order and reagents concentration was possible to define the best synthesis parameters. With that it was verified the influence of milling time on the cements properties to being noted that for the calcium phosphate prepared by the proposed method, there is no need additional milling. Were tested hydrogel formulations using N-vinyl-2-pyrrolidone and/or acrylic acid, using three initiators: azobisisobutyronitrile, ammonium persulfate and 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone. By the addition of the hydrogel formulations to the cement was possible to obtain composites with higher water absorption by keeping the mechanical properties, which may permits better vascularization of the implant without compromising its structure. The in vitro cytotoxicity assay demonstrated that the cement synthesized in this work does not show any toxic effect on the cells. Also, showing the adhesion and proliferation of mesenchymal stem cells and an osteoblast line.
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Alfa-fosfato tricálcico obtido por reação via úmida para aplicação em cimentos ósseos e cimentos compósitosThürmer, Monica Beatriz January 2014 (has links)
Nos últimos anos, intensos estudos vêm sendo realizados no que se refere a substitutos ósseos biocompatíveis e absorvíveis, notadamente os cimentos ósseos de fosfato de cálcio, para cirurgias de reconstrução e em engenharia de tecidos. Porém os cimentos de fosfato de cálcio desenvolvidos apresentam baixa resistência mecânica quando comparados com os ossos do corpo humano. Neste contexto, a busca por alternativas para minimizar esse problema tem se intensificado. A obtenção de alfa-fosfato tricálcico por outras rotas de síntese, bem como o desenvolvimento de compósitos de fosfatos de cálcio e hidrogéis têm se destacado nesse ramo. O preparo destes compósitos permite combinar excelentes propriedades como: i) osteocondutividade e capacidade de formar ligações com o tecido ósseo proporcionado pelos fosfatos de cálcio e ii) facilidade de adesão e distribuição de células no interior de scaffolds, proporcionado pelo hidrogel. O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento de uma nova metodologia de obtenção de alfa-fosfato tricálcico, o preparo de composições de cimentos de fosfato de cálcio e de hidrogéis, bem como a obtenção e caracterização de compósitos destes, visando o melhoramento das propriedades para aplicação como biomaterial Foi possível sintetizar alfa-fosfato tricálcico com elevado grau de pureza, utilizando-se o método de reação via úmida. Após estudos da ordem de adição e concentração dos reagentes foi possível definir os melhores parâmetros de síntese. Com isso verificou-se a influência do tempo de moagem nas propriedades dos cimentos, sendo constatado que para o fosfato de cálcio preparado pela metodologia proposta, não há necessidade de moagem adicional. Foram testadas formulações de hidrogéis utilizando N-vinil-2-pirrolidona e ou ácido acrílico, utilizando três iniciadores: azobisisobutironitrila, persulfato de amônio e 1- hidroxiciclohexil fenil cetona. Pela adição de formulações de hidrogéis ao cimento foi possível obter compósitos com maior absorção de água, mantendo as propriedades mecânicas, o que pode permitir uma melhor adesão celular ao implante sem comprometer sua estrutura. O ensaio de citotoxicidade in vitro demonstrou que o cimento sintetizado neste trabalho não apresentou efeito tóxico para as células. Mostrando, ainda, a adesão e proliferação de célulastronco mesenquimais e de uma linhagem de osteoblastos. / In the last years, intensive studies have been conducted regarding the biocompatible and resorbable bone substitutes, notably calcium phosphate bone cements, for reconstructive surgery and tissue engineering. However, the calcium phosphate cements developed exhibit low mechanical strength when compared with the bones of the human body. In this context, the search for alternatives to minimize this problem has intensified. The obtaining of alphatricalcium phosphate by others synthesis routes, as well as development of calcium phosphate and hydrogels composites has been prominent in this branch. The preparation of these composites allows to combine excellent properties such as: i) osteoconductivity and ability to form bonds with bone tissue, afforded by calcium phosphate and ii) ease of adhesion and distribution of cells in the scaffolds inside, provided by hydrogel. The aim of this work was the development of a new methodology to obtaining alpha-tricalcium phosphate, the preparation of calcium phosphate cements and hydrogels compositions, as well as the obtaining and characterization of composites of these, intended to improve the properties for application as biomaterial. It was possible to synthesize alpha-tricalcium phosphate with high purity using the wet method reaction After studies of the addition order and reagents concentration was possible to define the best synthesis parameters. With that it was verified the influence of milling time on the cements properties to being noted that for the calcium phosphate prepared by the proposed method, there is no need additional milling. Were tested hydrogel formulations using N-vinyl-2-pyrrolidone and/or acrylic acid, using three initiators: azobisisobutyronitrile, ammonium persulfate and 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone. By the addition of the hydrogel formulations to the cement was possible to obtain composites with higher water absorption by keeping the mechanical properties, which may permits better vascularization of the implant without compromising its structure. The in vitro cytotoxicity assay demonstrated that the cement synthesized in this work does not show any toxic effect on the cells. Also, showing the adhesion and proliferation of mesenchymal stem cells and an osteoblast line.
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Alfa-fosfato tricálcico obtido por reação via úmida para aplicação em cimentos ósseos e cimentos compósitosThürmer, Monica Beatriz January 2014 (has links)
Nos últimos anos, intensos estudos vêm sendo realizados no que se refere a substitutos ósseos biocompatíveis e absorvíveis, notadamente os cimentos ósseos de fosfato de cálcio, para cirurgias de reconstrução e em engenharia de tecidos. Porém os cimentos de fosfato de cálcio desenvolvidos apresentam baixa resistência mecânica quando comparados com os ossos do corpo humano. Neste contexto, a busca por alternativas para minimizar esse problema tem se intensificado. A obtenção de alfa-fosfato tricálcico por outras rotas de síntese, bem como o desenvolvimento de compósitos de fosfatos de cálcio e hidrogéis têm se destacado nesse ramo. O preparo destes compósitos permite combinar excelentes propriedades como: i) osteocondutividade e capacidade de formar ligações com o tecido ósseo proporcionado pelos fosfatos de cálcio e ii) facilidade de adesão e distribuição de células no interior de scaffolds, proporcionado pelo hidrogel. O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento de uma nova metodologia de obtenção de alfa-fosfato tricálcico, o preparo de composições de cimentos de fosfato de cálcio e de hidrogéis, bem como a obtenção e caracterização de compósitos destes, visando o melhoramento das propriedades para aplicação como biomaterial Foi possível sintetizar alfa-fosfato tricálcico com elevado grau de pureza, utilizando-se o método de reação via úmida. Após estudos da ordem de adição e concentração dos reagentes foi possível definir os melhores parâmetros de síntese. Com isso verificou-se a influência do tempo de moagem nas propriedades dos cimentos, sendo constatado que para o fosfato de cálcio preparado pela metodologia proposta, não há necessidade de moagem adicional. Foram testadas formulações de hidrogéis utilizando N-vinil-2-pirrolidona e ou ácido acrílico, utilizando três iniciadores: azobisisobutironitrila, persulfato de amônio e 1- hidroxiciclohexil fenil cetona. Pela adição de formulações de hidrogéis ao cimento foi possível obter compósitos com maior absorção de água, mantendo as propriedades mecânicas, o que pode permitir uma melhor adesão celular ao implante sem comprometer sua estrutura. O ensaio de citotoxicidade in vitro demonstrou que o cimento sintetizado neste trabalho não apresentou efeito tóxico para as células. Mostrando, ainda, a adesão e proliferação de célulastronco mesenquimais e de uma linhagem de osteoblastos. / In the last years, intensive studies have been conducted regarding the biocompatible and resorbable bone substitutes, notably calcium phosphate bone cements, for reconstructive surgery and tissue engineering. However, the calcium phosphate cements developed exhibit low mechanical strength when compared with the bones of the human body. In this context, the search for alternatives to minimize this problem has intensified. The obtaining of alphatricalcium phosphate by others synthesis routes, as well as development of calcium phosphate and hydrogels composites has been prominent in this branch. The preparation of these composites allows to combine excellent properties such as: i) osteoconductivity and ability to form bonds with bone tissue, afforded by calcium phosphate and ii) ease of adhesion and distribution of cells in the scaffolds inside, provided by hydrogel. The aim of this work was the development of a new methodology to obtaining alpha-tricalcium phosphate, the preparation of calcium phosphate cements and hydrogels compositions, as well as the obtaining and characterization of composites of these, intended to improve the properties for application as biomaterial. It was possible to synthesize alpha-tricalcium phosphate with high purity using the wet method reaction After studies of the addition order and reagents concentration was possible to define the best synthesis parameters. With that it was verified the influence of milling time on the cements properties to being noted that for the calcium phosphate prepared by the proposed method, there is no need additional milling. Were tested hydrogel formulations using N-vinyl-2-pyrrolidone and/or acrylic acid, using three initiators: azobisisobutyronitrile, ammonium persulfate and 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone. By the addition of the hydrogel formulations to the cement was possible to obtain composites with higher water absorption by keeping the mechanical properties, which may permits better vascularization of the implant without compromising its structure. The in vitro cytotoxicity assay demonstrated that the cement synthesized in this work does not show any toxic effect on the cells. Also, showing the adhesion and proliferation of mesenchymal stem cells and an osteoblast line.
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