Afin de mieux comprendre les interactions entre les modifications des contraintes induites par l'exploitation minière et la génération d'activité sismique, une zone profonde de la mine de Garpenberg (Suède) a été instrumentée par l’Ineris avec de sondes microsismiques et de cellules géotechniques. L’analyse spatio-temporelle des événements microsismiques enregistrés entre 2015 et 2016, ainsi que leurs paramètres à la source, ont mis en évidence deux types de réponses sismiques : une locale et courte dans le temps directement induite par les tirs de production, l’autre plus persistante et distante des excavations étant principalement contrôlée par des hétérogénéités géologiques. L’analyse des données géotechniques a montrée l’occurrence de déformations asismiques, ainsi que de phénomènes de fluage induits par l’exploitation. De plus l'activité sismique décroît proportionnellement au taux de diminution des déformations mesurées. Cette dernière observation implique que le fluage peut être un autre mécanisme menant à la sismicité, s’ajoutant au changement de contrainte immédiat induit par les tirs de production. Dans la dernière partie de cette thèse, un modèle géomécanique élasto-plastique 3D a été réalisé et ses résultats ont été comparés aux données géophysiques. Cette comparaison a montré que les modèles numériques à l'échelle de la mine peuvent être des outils puissants pour étudier la sismicité induite à grande échelle. Cependant, il y a certains aspects de la sismicité induite que le modèle ne peut expliquer entièrement. Cela est le cas pour la sismicité déclenchée à distance des excavations, alors que de meilleures corrélations sont trouvées lorsque l'on considère la sismicité à proximité des zones de production. Les résultats de cette thèse ont démontré qu'une approche combinée associent les données sismiques et géotechniques à la modélisation numérique peut améliorer considérablement notre compréhension de la réponse des massifs rocheux à l'exploitation minière. La combinaison de ces méthodologies dans une approche intégrée peut réduire considérablement leurs limites explicites qui sont évidents lorsque ces instruments sont considérés séparément. / With the aim of better understanding interactions between stress modifications induced by mining and the generation of seismic activity, a deep area of Garpenberg mine (Sweden) was instrumented by Ineris with microseismic probes and geotechnical cells. Spatiotemporal analysis of recorded seismicity between 2015 and 2016, as well as seismic source parameters, have highlighted two types of seismic rock mass responses: one local and temporally short directly induced by production blasts, the other long-lasting over time and remote from excavations being mainly controlled by geological heterogeneities. Geotechnical data analysis showed the occurrence of aseismic deformations, as well as creep phenomena induced by mining exploitation. In addition, seismic activity decays proportional to the decaying rate of measured strains. This latter observation implies that creep may be another mechanism driving seismicity, in addition to the immediate stress change induced by blasting. In the last part of this thesis, a 3D elasto-plastic geomechanical model has been realized and its results have been compared with geophysical data. This comparison showed that mine-wide numerical models can be suitable for the analysis of mining induced seismicity at large-scale. However, there are some aspects of the induced seismicity that the model cannot fully explain. This is particularly true for remote seismicity occurring at a distance from excavations, while better correlations are found when considering seismicity close to production areas. Results of this thesis demonstrated that a combined approach which associates seismic and geotechnical data with numerical modelling can significantly improve our understanding of the rock mass response to mining. The combination of these methodologies in an integrated approach can significantly reduce their straightforward limitations, which appears evident when these instruments are considered separately.

Les performances des filtres interférentiels répondent aujourd'hui à des spécifications de plus en plus exigeantes et permettent de repousser les limites physiques des instruments optiques dans lesquels ils sont intégrés. Au cours du processus de fabrication d'un filtre, il est évidemment primordial de maîtriser avec une très grande précision (typiquement sub-nanométrique) l'épaisseur optique des couches déposées. Ceci nécessite le recours à une mesure in situ des caractéristiques optiques de l’empilement tout au long de son dépôt.Dans le cadre de ce travail de thèse, nous avons développé un nouveau système de contrôle optique qui rend possible la mesure simultanée de la transmission d’un empilement, d’une part à une seule longueur d’onde, définie par l’utilisateur dans le domaine spectral compris entre 350 et 1000 nm (contrôle monochromatique présentant une résolution de 0,35 nm), et d’autre part sur l’ensemble de ce domaine spectral (contrôle large bande présentant une résolution de 3 nm). Ces deux mesures sont réalisées en 6 millisecondes à une cadence de 2 Hz (fréquence de rotation du porte-substrat), et ce, de manière parfaitement synchrone. En outre, grâce à la mise en place, dans le plateau porte-substrat, d’une voie de référence correspondant à une absence d’échantillon, ce dispositif de contrôle présente une très grande stabilité et une justesse meilleure que le pour mille. Enfin, une méthode numérique a été développée pour rendre possible une comparaison fiable des résultats fournis par les deux voies de mesure malgré la différence de leur résolution spectrale.Ce dispositif ouvre la voie à l’utilisation de plusieurs critères indépendants pour définir en temps réel l’instant précis où le dépôt d’une couche doit être arrêté (annulation de la dérivée de la transmission à une longueur d’onde, comparaison de cette transmission monochromatique à un niveau pré-défini, minimisation d’une fonction de mérite quantifiant l’écart entre le spectre mesuré et un spectre de référence défini par le calcul, respect d’une durée de dépôt utilisant une mesure optique in situ de la vitesse de dépôt). Il s’agit donc bien d’un contrôle multi-critère tout optique.La première application des potentialités de ce nouveau système a concerné la détermination des constantes optiques (indice de réfraction, coefficient d’extinction) d’un matériau diélectrique de haut indice, le pentoxyde de tantale. La méthode utilisée met en œuvre un enregistrement de l’évolution de la transmission spectrale de l’échantillon tout au long de la croissance de la couche (voie large bande) et un traitement, longueur d’onde par longueur d’onde, du profil temporel de cette évolution. Cette nouvelle méthode ne nécessite donc pas le choix a priori d’une loi de dépendance spectrale pour chacune de ces deux constantes optiques. Elle ouvre également la voie à une analyse de l’évolution de l’indice de réfraction d’une couche en fonction de l’épaisseur qui lui est assignée. Enfin, elle est transposable à des matériaux bas indice, comme, par exemple, la silice / The performances of complex interference filters meets today to exigent specifications and permit to enhance the physical limits of optical instruments in which they are integrated. During the manufacturing of a filter, it is obviously important to monitor with very high accuracy (typically sub-nanometric) the thickness of the deposited layers. This requires the use of an in situ measurement of the optical characteristics of the multilayer during the process.In the framework of this thesis, we have developed a new optical monitoring system which makes possible to achieve the simultaneous measurement of the transmittance of a multilayer filter, on one hand at a single wavelength defined by the user in the spectral range between 350 nm and 1000 nm (monochromatic monitoring with a resolution of 0.35 mm), and on the other hand on this whole spectral range at single shot (broadband monitoring with a resolution of 3 nm). These two measurements are made in 6 milliseconds at a rate of 2 Hz (corresponding to the rotation speed of the substrate holder), and are perfectly synchronized. In addition, the substrate holder tray is designed with a reference channel corresponding to a void position (without sample). Thanks to that configuration the monitoring system has a very high stability and accuracy better than 0.001. Finally, a numerical method has been developed to enable the comparison of the results provided by the two acquisition channels (monochromatic and broadband) taking into account the difference of their spectral resolution.This system opens the way for the use of several independent criteria to determine in real time the exact moment when the deposition of a layer must be stopped (turning point monitoring, trigger point monitoring, broadband monitoring, achievement with time monitoring using an optical in situ determination of the deposition rate). So this is indeed an all optical multi-criteria monitoring systems.This first application of this system has involved the determination of the optical constants (refractive index and extinction coefficient) of a high index dielectric material: the tantalum pentoxide. The method used is based on a recording of the evolution of the transmitted spectrum of a witness sample during the growth of the layer (broadband channel) and a processing, wavelength by wavelength, of the timing data profile of that evolution. This new method does not require any descriptive spectral dependence law for each of the two optical constants. It also paves the way for an analysis of the behavior of the refractive index of a layer in function of the thickness. Finally, it is applicable to low index materials, such as, for example, silica.

Le développement de techniques de suivi in situ de réactions de polymérisation en émulsion est un véritable enjeu, motivé par le désir d’établir des relations entre structure, propriétés physico-chimiques et propriétés d’usage du latex final. Par ailleurs, ces techniques fournissent des informations sur les phénomènes chimiques et physico-chimiques mis en jeu qui contribuent à une meilleure compréhension. Des études récentes montrent que la spectroscopie Raman peut être une technique adaptée à cette problématique, de par sa simplicité de mise en œuvre (transportabilité, adaptabilité de l’appareillage, etc.), la performance de la mesure (temps d’acquisition de l’ordre de la seconde) et la richesse des informations fournies (de l’échelle moléculaire à celle du matériau). L’objectif de notre travail a été de déterminer le potentiel de la spectroscopie Raman quant au contrôle de la polymérisation en macroémulsion du styrène tant au niveau du bon déroulement de la réaction (conversion…) qu’au niveau des propriétés du latex formé (stabilité…). Pour réaliser ce travail expérimental, un pilote de polymérisation a été installé pour la première fois au sein du laboratoire des Matériaux Optiques, Photonique et Systèmes (LMOPS). La particularité de notre système est qu’il a été conçu pour conserver le maximum de liberté pour la réalisation de l’étude spectroscopique (montages optiques). La première partie de notre projet a donc été de déterminer un protocole adapté à ce pilote, tant au niveau de la réalisation de la synthèse de latex de polystyrène stabilisé qu’au niveau de l’acquisition de données spectroscopiques. Par la suite, nous avons démontré que la spectroscopie Raman était une technique adaptée au suivi in situ de la cinétique de polymérisation du styrène en macroémulsion. Le suivi du taux de conversion du styrène en polystyrène a été réalisé selon deux méthodes qui reposent sur des principes différents : la première basée sur la variation de l’aire de bandes spécifiques est une approche classique de la quantification de cette grandeur alors que la deuxième, basée sur la modification de la position d’une bande commune au monomère et à son polymère est une méthode innovante. A partir de ces données expérimentales et grâce à une méthode de filtrage adaptée, la quantification de la vitesse de polymérisation a été proposée pour la première fois. Ces données expérimentales ont été comparées à la théorie mécanistique et cinétique de référence de ce procédé, ainsi qu’à de précédents résultats expérimentaux, obtenus par d’autres techniques. Alors que les résultats expérimentaux s’accordent, ils montrent tous une déviation par rapport à la théorie. Enfin, par l’étude approfondie de la variation de l’aire d’une bande de référence, commune au monomère et au polymère, nous avons démontré que la spectroscopie Raman était sensible au phénomène de diffusion élastique, diffusion du faisceau laser par les éléments dispersés dans le milieu réactionnel. Cela se traduit par une modification de l’intensité du signal collecté et permet donc de détecter une transition caractéristique du procédé de polymérisation étudié : la disparition des gouttelettes réservoir de monomère, qui apparaît vers 40% de conversion dans le cas du styrène / The development of in situ monitoring techniques of emulsion polymerization reactions is a real current challenge. First, it may help establish relations between the structure, the physicochemical properties and the performance properties of final latexes. Moreover, it brings a better understanding of chemical and physicochemical phenomenon that happened. Easy installation, performance of measures and abundance of information gathered (from molecular to material scales) make the Raman spectroscopy an adequate technique for this kind of issue, as shown in recent studies. The main goal of that work was to demonstrate the capacity of the Raman spectroscopy to control the polymerization of styrene via macroemulsion process, in terms of smooth reaction process (conversion, …) and final properties of the latex (stability, …). This work was carried in the laboratoire des Matériaux Optiques, Photonique et Systèmes (LMOPS) where a polymerization pilot was implemented for the first time. The latest has been designed in order to ensure a maximum freedom for spectroscopic measurements (optical setup). Because of this special design, the first part of this work was to adapt experimental conditions, in terms of polymer latex synthesis and spectroscopic data acquisition. Thereafter, we proved that Raman spectroscopy could be a suitable technique for real time in situ conversion monitoring in the case of the polymerization of styrene via macroemulsion process. The monomer conversion monitoring has been realized in two different methods: the first one is well-known and is based on monitoring changes in the normalized Raman signal of specific band and the second one is an innovative method that is based on the Ramanshift of a common band of styrene and polystyrene. On the basis of these experimental data and using a suitable smoothing method, the polymerization rate was quantified for the first time. The results were compared to the theory of this polymerization process and previous experimental results from other experimental techniques. Whereas experimental results show similarities, they all show a deviation from the theory. Finally, an in-depth study of the impact of the heterogeneity of the reaction media on the Raman signal has been made. We have demonstrated that this latest was sensitive to elastic scattering of light by dispersed particles. The influence of elastic scattering on the intensity of the collected Raman signal makes the Raman spectroscopy a suitable method to detect a specific transition of the polymerization process: the disappearance of monomer droplets around 40 % of conversion in case of styrene

Analysis of the molecular speciation of organic compounds in solution is essential for the understanding of ionic complexation. The Raman spectroscopic technique was chosen for this purpose because it allows the identification of compounds in different states and it can give information about the molecular geometry from the analysis of the vibrational spectra. In this research the ionisation steps of relevant pharmaceutical material have been studied by means of potentiometry coupled with Raman spectroscopy; the protonation and deprotonation behaviour of the molecules were studied in different pH regions. The abundance of the different species in the Raman spectra of aqueous salicylic acid, paracetamol, citric acid and salicylaldoxime have been identified, characterised and confirmed by numerical treatment of the observed spectral data using a multiwavelength curve-fitting program. The non-destructive nature of the Raman spectroscopic technique and the success of the application of the multiwavelength curve-fitting program demonstrated in this work have offered a new dimension for the rapid identification and characterisation of pharmaceuticals in solution and have indicated the direction of further research. The work also covers the formation of novel cocrystal systems with pharmaceutically relevant materials. The existence of new cocrystals of salicylic acid-nicotinic acid, DLphenylalanine , 6-hydroxynicotinic acid, and 3,4-dihydroxybenzoic acid with oxalic acid have been identified from stoichiometric mixtures using combined techniques of Raman spectroscopy (dispersive and transmission TRS), X-ray powder diffraction and thermal analysis. Raman spectroscopy has been used to demonstrate a number of important aspects regarding the nature of the molecular interactions in the cocrystal. Cocrystals of II salicylic acid ¿ benzamide, citric acid-paracetamol and citric acid -benzamide have been identified with similar analytical approaches and structurally characterised in detail with single crystal X-ray diffraction. From these studies the high selectivity and direct micro sampling of Raman spectroscopy make it possible to identify spectral contributions from each chemical constituent by a peak wavenumber comparison of single-component spectra (API and guest individually) and the two- component sample material (API/guest), thus allowing a direct assessment of cocrystal formation to be made. Correlation of information from Raman spectra have been made to the X-ray diffraction and thermal analysis results. Transmission Raman Spectroscopy has been applied to the study cocrystals for the first time. Identification of new phases of analysis of the low wavenumber Raman bands is demonstrated to be a key advantage of the TRS technique. / Libyan government and Misurata University

Solar DEC (Desiccant and Evaporative Cooling) air-conditioning is a renewable technological approach to the future air-conditioning of buildings driven with solar-thermal heat. The principal acceptance of solar airconditioning has led to system prototypes mainly across Europe, however the diffusion of this innovative technology is proceeding slowly due to little field testing experience. In climates with coexisting heating demand particularly, a multivalent system approach that utilizes solar-heat not only for air-conditioning but also for hot water preparation and heating has potential as a feasible concept. However, previous research focused on systems using solar heat exclusively for the DEC-process. This research contributes to the advancement of the solar DEC-technology with multivalent use of solar thermal heat. The investigation consists of an initial detailed in-situ monitoring analysis of a system prototype operated in an industrial environment, followed by the development of optimised system concepts and a climate-specific analysis of the solar DEC-technology. The monitoring provided in-depth knowledge about the system operation, revealing the reasons for the insufficient refrigeration capacity achieved in practice. A detailed simulation model for an entire multivalent solar DEC-system including the heat sinks, DEC-system, heating and hot-water preparation was developed and a DEC-control strategy has been formulated. A new optimised control strategy for multivalent systems with simultaneous sink supply concept was devised. A sensitivity analysis was carried out to investigate the key design parameters for the dimensioning of multivalent solar DEC-systems. The research concluded that the auxiliary primary energy consumption of the optimised system was lower by one third compared to the initial system. Finally, a methodological zoning approach was developed, to systematically produce design-specific outline data for the application of the solar DEC-technology at climatically different sites.

Les maisons individuelles reposant sur une formation argileuse considérée à moyen risque vis-à-vis des phénomènes de réhydratation et dessiccation des sols argileux, ont été particulièrement touchées par les tassements différentiels provoqués par le phénomène depuis les sécheresses de 2003 et 2005 en Gironde (33). Une première partie de la thèse a été de mener une étude sur le comportement gonflant et rétractant de la formation argileuse de Brach d’âge Plio-quaternaire, responsable de centaines de sinistres sur habitations à l’échelle d’un quartier puis à celle de la parcelle, à l’aide des paramètres géotechniques et mécaniques. Elle a mis en évidence l’hétérogénéité des faciès argileux et l’influence des passées sableuses à l’échelle de la formation argileuse. L’autre intérêt de ce travail est la compréhension des mécanismes et des cinétiques d’hydratation et de dessiccation des sols argileux jusqu’à 3 m de profondeur, sur un cycle annuel. L’étude est basée sur une méthode associant les données géophysiques aux valeurs des paramètres géotechniques obtenus in situ et en laboratoire. Ce couplage repose sur une instrumentation géotechnique et géophysique continue sur un site expérimental de la commune de Pessac (Gironde). L’intérêt de cette instrumentation est d’établir des corrélations entre les sollicitations mécaniques enregistrées par le sol (déplacements verticaux) en fonction de l’évolution de la teneur en eau volumique des sols jusqu’à 3 m de profondeur, reliée aux variations de résistivités électriques. Les travaux présentent les premiers résultats comparés entre les données géotechniques et les données géophysiques issues d’un dispositif de tomographie de résistivité électrique installé à demeure, aboutissant à l’obtention de gammes de résistivité électriques variables corrélées aux faciès rencontrés et à la teneur en eau des sols. / Homes built on sensitive clayey soils, considered as medium risk, are showing cracks evidencing differential movements occurring in their foundations after drought periods of 2003 and 2005. To address this problem in a first part of the thesis, the swell-shrinkage behaviour has been investigated specifically to the Plio-quaternary clayey formation of Brach, both at the scale of a district and a small land. The results reveal the variability of the clay behaviour when sandy lenses occurred inside the formation. The present work aims to assess geotechnical and compressibility parameters to analyse the variability of the swelling-shrinkage parameters inside a same clayey formation. The aim of a second part of this study is to identify the seasonal soil moisture variations occurring between wet period and dry summer down to 3 meter depth, using a new method integrating geophysical and geotechnical data obtained in situ and in laboratory. This research is based on the setting of an experimental site on Pessac town (Gironde) in order to monitor clayey behavior, to establish correlations between geotechnical properties, water content variations and electrical resistivity on soils over time and every month. The purpose is to survey and evaluate kinetics of soil water content evolution, temperature and vertical displacements down to 3 m depth. This work presents the first results which compare geotechnical, volumetric and electrical resistivity data by combining the field and laboratory measurements.

Ce travail porte sur l'étude de la microencapsulation d'huile de lin par coacervation complexe des protéines du lactosérum et de la gomme d'acacia. Il se focalise sur la coacervation des protéines du lactosérum et de la gomme d'acacia en milieu aqueux ainsi que sur les mécanismes impliqués dans la formation des microcapsules par coacervation complexe. La coacervation complexe est un phénomène de séparation de phase associative induit par des interactions électrostatiques entre deux polymères. Le couple de polymères le plus utilisé en coacervation complexe est le système gélatine/gomme d'acacia. Cependant, pour des raisons sanitaires et religieuses, l'utilisation de la gélatine devient controversée pour les applications alimentaires. Un substituant intéressant à la gélatine est constitué par les protéines du lactosérum ainsi que leur composant majoritaire, la bêta-lactoglobuline. L'étude de la composition du coacervat du système protéines du lactosérum/gomme d'acacia a été réalisée lors de ce travail. L'électrophorèse capillaire sur gel a été employée afin de quantifier la bêtalactoglobuline et l'alpha-lactalbumine dans le coacervat. L'influence du ratio protéine/polysaccharide et du pH sur la composition du coacervat a été étudiée. Bien que le procédé d'encapsulation par coacervation complexe soit connu depuis de nombreuses années, les mécanismes conduisant à la formation des microcapsules restent peu décrits. Le procédé d'encapsulation par coacervation complexe conduisant à la formation des microcapsules est composé de plusieurs étapes nécessitant chacune d'être examinée. L'étape d'émulsification a lieu en régime d'écoulement intermédiaire. La modélisation en régime turbulent rend compte des résultats expérimentaux et pourrait être utilisée pour une transposition d'échelle. Le suivi in situ du procédé d'encapsulation par coacervation complexe a été réalisé pour la première fois lors de cette étude. Il a été réalisé au moyen d'une sonde vidéo immergée dans le réacteur agité. Cette technique a permis de relever quatre étapes successives induites par l'abaissement du pH. Les influences des paramètres physico-chimiques (ratio protéine/polysaccharide et concentration totale en biopolymères) et des paramètres liés à l'étape de coacervation sur la formation des microcapsules ont aussi été étudiées au moyen de la sonde vidéo. Coacervation complexe, encapsulation, protéines du lactosérum, électrophorèse capillaire, suivi in situ, émulsification / This work deals with the study of linseed oil microencapsulation by complex coacervation of whey proteins and acacia gum. It focuses on the coacervation of whey proteins and acacia gum in aqueous medium as well as the mechanisms involved in the formation of microcapsules by complex coacervation. Complex coacervation is an associative phase separation phenomenon induced by electrostatic interactions between two polymers. The most widely used pair of polymers in complex coacervation is the system gelatin / acacia gum. However, the use of gelatin is a matter of controversy for food applications. An interesting alternative to gelatin consists of whey proteins and their major component, beta-lactoglobulin. An investigation of the composition of the coacervate system whey protein / acacia gum was carried out during this work. Capillary gel electrophoresis was used to quantify beta-lactoglobulin and alphalactalbumin in the coacervate. The influence of protein / polysaccharide ratio and pH on the composition of the coacervate was studied. Although the encapsulation process by complex coacervation has been known for many years, the mechanisms leading to the formation of microcapsules are not so much described. The encapsulation process by complex coacervation leading to the formation of microcapsules includes several stages that were examined. The emulsification step takes place in the intermediate flow regime. The modeling in turbulent regime accounted for experimental results and might be used for scaling-up the process. In situ monitoring of the encapsulation process by complex coacervation was performed for the first time in this study. It was carried out using a video probe immersed in a stirred reactor. This technique identified four successive steps induced by lowering the pH: the emulsification of the oil, the formation of the coacervate, the adsorption of the coacervate on the oil droplets, the formation of an encapsulation shell. The influence of physico-chemical parameters (protein / polysaccharide ratio and total concentration of biopolymers) and parameters related to the coacervation step on the formation of microcapsules were also studied by using the video probe

L'étude des milieux hétérogènes carbonatés et karstifiés trouve aujourd'hui de nombreuses applications dans les problématiques environnementales, comme la description fine de la structure d'un réservoir côtier, support d'un aquifère affecté par une intrusion d'eau salée. Au sud de l'ile de Majorque (Baléares, Espagne), la plate-forme carbonatée de Llucmajor représente un site privilégié pour ce type d'étude.La caractérisation des hétérogénéités ne peut être réalisée sans une description préalable des propriétés des réservoirs carbonatés et des facteurs modifiant la structure du réservoir. Un des paramètres clés définissant la structure hétérogène est la porosité. Au regard de la large gamme de tailles d'hétérogénéités allant du micromètre à la centaine de mètre, l'utilisation de méthodes multi-échelles est nécessaire.Ce travail de thèse a porté sur la détermination multi-échelles de la porosité, allant de la microporosité à la porosité karstique, et l'établissement de relations entre les changements d'échelles d'observation de ces propriétés. Dans un premier temps, l'application de la microtomographie à rayons X extrait la microporosité et la connectivité des réseaux microporeux. Puis, la tomographie a été utilisée avec une résolution plus faible afin d'étudier le réseau micro- et macroporeux à l'échelle de la carotte. A l'échelle du puits, les images de paroi de puits permettent de déterminer la porosité allant des macropores centimétriques aux karsts. Enfin, la géophysique de surface a permis d'observer l'extension des karsts et hétérogénéités dans une grande partie du site.Ainsi, la structure poreuse du site étudié a été intégrée dans la géologie régionale de la plate-forme. L'observatoire installé sur le site pour surveiller la propagation de l'eau salée dans l'aquifère peut être replacé dans son contexte géologique et pétrophysique, afin d'affiner l'interprétation de ses mesures de variations de salinité. / The study of heterogeneous and karstified carbonates is important in many environmental issues, like the detailed description of a coastal reservoir structure containing an aquifer affected by saline intrusion. At the south of the island of Mallorca (Spain), the Llucmajor carbonate platform represents a typical site for such researches. Characterization of heterogeneities requires a better knowledge of the carbonate reservoir properties and the various factors affecting the structure. One of the key parameters defining the heterogeneous structure is the porosity. According to the wide range of heterogeneity sizes from micrometer to hundreds of meters, the use of multiscale methods is required.This thesis focused on the determination of multiscale porosities from the microporosity to karstic porosity, and of relationships between observation scale changes of these properties. Firstly, the application of X-ray microtomography allows to extract the microporosity and the microporous network connectivity. Then, X-ray tomography was used with a lower resolution to study the micro- and macro-porous network at the core scale. At the borehole scale, the borehole wall images are used to determinate macrostructures from centimeter pores to karsts. Finally, surface geophysics allows to observe the extension of karst and heterogeneities at the site scale.Finally, the porous structure of the study site is integrated into the regional geology of the platform. A hydrogeophysical observatory was installed on site to monitor the spreading of salt water in the aquifer. The interpretation of its salinity measurements can take into account the geological and petrophysical context.

Under senare år har omfattande insatser gjorts för att främja mer hållbara flygtransporter i Europa. De konventionella tillverkningsmetoderna som används inom flyg- och rymdindustrin kräver betydande mängder råmaterial, vars utvinning, bearbetning och användning har negativa miljöeffekter. Därför finns det ett starkt incitament att utveckla nya, mer material-effektiva tillverkningsmetoder. Additiv tillverkning (AM), även känd som 3D-printining, har fördelen att direkt komma nära den slutliga formen på strukturer genom att lägga till material endast där det behövs, något som minimerar spill och förbättrar materialanvändningen. Dock utgör införandet av AM komponenter i säkerhetskritiska flyg- och rymdtillämpningar en betydande utmaning på grund av komplexiteten hos processerna. Denna komplexitet kan leda till tillverkningsvariationer som i sin tur kan resultera i defekter i de tillverkade strukturerna. Därför är framsteg inom automation genom utvecklingen av lösningar för övervakning och styrning under processens gång ett nödvändigt steg för att uppnå tillräcklig pålitlighet och repeterbarhet. Denna avhandling presenterar en utveckling av multisensorövervakning och styrning av Directed Energy Deposition (DED) med en laservärmekälla (LB). DED-LB är en avancerad teknik som möjliggör tillverkning av storskaliga metallkomponenter nära den slutliga formen. I detta arbete har lösningar undersökts för övervakning av DED-LB med tillsatspulver och tråd. För fallet med tillsatstråd kan denna kompletteras med resistiv förvärmning (så kallad hotwire), vilket ger möjlighet att ytterligare finjustera värmetillförseln och förbättra smältprocessen. För övervakningsändamål undersöktes tre olika in-situtekniker för processens stabilitet och varians. Maskinseende och elektriska givare användes för DED-LB med tillsatstråd (DED-LB/w), medan optisk spektroskopi användes för övervakning både av processen med tillsatspulver (DEDLB/p) samt med tråd. Ett multisensorsystem baserat på de tre teknologierna testades för DED-LB/w. Det kamerabaserade systemet gav tydliga indikationer på avvikelser från nominella processförhållanden. Spännings-och strömgivarnas signaler korrelerade med förändringar i processparametrar och återspeglade tydligt metallöverföringen. Spektrometersystemet indikerade förändringar relaterade till värmeöverföringen. Dessutom möjliggjorde analysen av erhållna spektra en detektering av förluster av viktiga legeringselement under DED-LB/p. Slutsatsen från resultaten understryker behovet av multisensorövervakning, eftersom det inte bara möjliggör detektering och skattning av processförändringar utan även en bättre förståelse av deras grundorsaker. Den presenterade ansatsen är ett viktigt bidrag i utvecklingen av ett framtida robust och feltolerant automatiskt styrsystem. / In recent years, an extensive effort has been made to leap European aviation towards more sustainable transportation. Conventional manufacturing methods used in aerospace industry require significant amounts of raw materials, whose extraction, processing, and utilization have adverse environmental impacts. Thus, there is a strong motivation to develop novel, more material efficient fabrication methods. Additive Manufacturing (AM), also known as 3D-printing, offers the advantage of manufacturing near-net-shape structures by adding material only where it is needed, minimizing waste, and improving material efficiency. However, introducing AM fabricated structures as components in safety-critical aerospace systems poses a significant challenge due to the inherent complexity of AM processes. This complexity can result in variations that may lead to defects or inconsistencies in the fabricated structures. Thus, increasing automation by developing in-process monitoring, and control solutions is the vital step to reach the necessary reliability and repeatability. This thesis presents development towards multi-sensor monitoring and control of Directed Energy Deposition (DED) using a Laser Beam (LB). DED-LB is an advanced technology that allows to manufacture large-scale, near-net-shape metallic parts. In this work, in-process monitoring solutions for DED-LB with feedstock powder and wire were investigated. The set-up of the latter was complemented by resistive pre-heating of the feedstock wire (hot-wire) which provided means of fine-tuning the heat input and improving metal fusion. Formonitoring purposes, three different in-situ techniques were investigated to monitor process stability and variability. Machine vision and electrical sensing were utilized during DED-LB with feedstock wire (DED-LB/w) depositions,while optical emission spectroscopy was used for monitoring processes with feedstock powder (DED-LB/p) as well as wire. A multi-sensorsystem based on the three sensing technologies was tested during DED-LB/w depositions. The vision system gave clear indications of variations from nominal conditions. Voltage and current sensors indications correlated to changes in process parameters and reflected well the metal transfer (liquid bridge) condition.The spectrometer system indicated well changes related to heat input. In addition, analysis of obtained spectra allowed to detect losses of vital alloying element during DED-LB/p. The main conclusion from the results underlines the need for simultaneous multi-sensor monitoring as it allows not only to detect and estimate process changes but also to better interpret their root causes. Such setup will positively enable a future robust, fault tolerant control system. / <p>Paper 3 is under acception but included in this thesis with CC BY-license.</p>

L’objectif a été d’étudier le procédé de cristallisation en émulsion d’un ingrédient cosmétique hydrophobe (EGDS) dispersé en phase aqueuse. La première étape consiste à émulsifier à chaud l’EGDS en présence d’un émulsifiant afin d’obtenir une émulsion stable huile dans eau. La cristallisation par refroidissement de l’émulsion est la seconde étape. Deux sondes optiques ont été mises au point pour permettre le suivi vidéo in situ en temps réel du procédé. A partir des séquences vidéo, la mesure de la distribution en taille des gouttes (DTG) a été faite automatiquement, celles des particules par un opérateur. La croissance des cristaux dans les gouttes a été observée au moyen d’une platine thermostatée sous microscope. Par son action sur le mécanisme de brisure la puissance spécifique d’agitation est le paramètre de premier ordre sur la DTG. La concentration en émulsifiant a un impact de second ordre sur la DTG (coalescence et stabilisation). L’emploi d’une hélice à pales minces au lieu d’une turbine Rushton est préférable (DTG étroite et polyvalence du mobile). La mesure in situ a permis de déterminer que le temps d’obtention d’une DTG stable est 3 à 4 fois supérieur aux données de la littérature. La cristallisation des gouttes est progressive, des plus grosses aux plus petites. Une goutte donne naissance à une particule dans les conditions expérimentales choisies. La fréquence de nucléation primaire a été calculée à partir de l’évolution temporelle des DTG, en supposant un mécanisme mononucléaire dans chaque goutte. Le mécanisme est hétérogène. La localisation de la nucléation primaire dans le volume de la goutte ou à sa surface interne n’a pas été possible / The aim was to study the crystallization in emulsion process of a hydrophobic cosmetic ingredient (EGDS). The emulsification of the molten EGDS in a continuous phase with the use of an emulsifier in order to obtain a stable droplet size distribution (DSD) is the first stage. The crystallization upon cooling is the second stage. Two optical probes were developed to allow the in situ video monitoring of each stage of the process in real time. From the video sequences recorded the measurement of the DSD was carried out automatically, and by an operator for the PSD. The growth of crystals in motionless droplets was observed under microscope thanks to a thermostated well. The specific power input of stirring was the main parameter acting on the reduction of DSD owing to its action on the droplet break-up mechanism. The surfactant concentration was a parameter of secondary relevance on the DSD (coalescence and stability). The use of a flat blade propeller instead of a Rushton turbine was preferable for the production of a narrower DSD. Finally the time required to reach equilibrium was found higher by a factor of 3-4 than predicted in the literature. It was shown that the droplets crystallized very progressively during cooling, from the biggest to the smallest droplets. With the experimental conditions, one drop gave birth to one particle. The primary nucleation rate was obtained from the analysis of the temporal evolution of the DSD with the hypothesis of a mononuclear mechanism in each droplet. The nature of the mechanism seems to be heterogeneous. Nevertheless its localization in the droplet volume or at the inner interfacial surface was not possible