Micro-Powder Injection Moulding (Micro-PIM) technology is one of the key technologies that permit to fit with the increasing demands for smaller parts associated to miniaturization and functionalization in different application fields. The thesis focuses first on the elaboration and characterization of polymer-powder mixtures based on 316L stainless steel powders, and then on the identification of physical and material parameters related to the sintering stage and to the numerical simulations of the sintering process. Mixtures formulation with new binder systems based on different polymeric components have been developed for 316L stainless steel powders (5 µm and 16 µm). The characterization of the resulting mixtures for each group is carried out using mixing torque tests and viscosity tests. The mixture associated to the formulation comprising polypropylene + paraffin wax + stearic acid is well adapted for both powders and has been retained in the subsequent tests, due to the low value of the mixing torque and shear viscosity. The critical powder volume loading with 316L stainless steel powder (5 µm) according to the retained formulation has been established to 68% using four different methods. Micro mono-material injection (with 316L stainless steel mélange) and bi-material injection (with 316L stainless steel mélange and Cu mélange) are properly investigated. Homogeneity tests are observed for mixtures before and after injection. A physical model well suited for sintering stage is proposed for the simulation of sintering stage. The identification of physical parameters associated to proposed model are defined from the sintering stages in considering 316L stainless steel (5 µm)mixtures with various powder volume loadings (62%, 64% and 66%). Beam-bending tests and free sintering tests and thermo-Mechanical-Analyses (TMA) have also investigated. Three sintering stages corresponding to heating rates at 5 °C/min, 10 °C/min and 15 °C/min are used during both beam-bending tests and free sintering tests. On basis of the results obtained from dilatometry measurements, the shear viscosity module G, the bulk viscosity module K and the sintering stress σs are identified using Matlab® software. Afterwards, the sintering model is implemented in the Abaqus® finite element code, and appropriate finite elements have been used for the support and micro-specimens, respectively. The physical material parameters resulting from the identification experiments are used to establish the proper 316L stainless steel mixture, in combination with G, K and σs parameters. Finally, the sintering stages up to 1200 °C with three heating rates (5 °C/min, 10 °C/min and 15 °C/min) are also simulated corresponding to the four micro-specimen types (powder volume loading of 62%, 64% and 66%). The simulated shrinkages and relative densities of the sintered micro-specimens are compared to the experimental results indicating a proper agreement

This research project is partnership project involving industrial, university and government collaborators. The overall objective is to develop and enhance tools for use in Resin Transfer Moulding (RTM) design technology in order to re-design existing metallic parts using composite materials. / The specific objective of this work is to present preliminary research findings of the development of an optimized design of a leading edge slat (horizontal stabilizer component) from the Bell Model 407 Helicopter. The results presented here focus on the static stress analysis and the structure design aspects. The findings will serve as a basis for future design optimization as well as further developments in the use of RTM technology in re-designing metallic aeronautic components and can be considered to be "semi-optimized". / This research is based on extensive finite element analysis (FEA) of several composite material configurations, with a comparison made with the original metallic design. Different key criteria of the part design such as ply lay-up, bracket geometry, angle and configuration are tested using FEA technology with the objective of selecting the design which is minimizing stress concentrations. The influence of the modification of model-related parameters was also studied. / Preliminary comparative studies show that the slat configuration with half brackets opened towards the inside with an angle of 70 degrees (angle between the top of the airfoil and the side of the bracket) is the best option according to minimum stress concentration and structural flexibility. This choice is confirmed by other factors such as material savings and ease of processing.

Submitted by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-08-16T14:17:38Z No. of bitstreams: 1 TEIXEIRA_Andre_2017.pdf: 23449389 bytes, checksum: c2eafb920ec024ab4ae56b9b0007cff3 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-08-16T14:17:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TEIXEIRA_Andre_2017.pdf: 23449389 bytes, checksum: c2eafb920ec024ab4ae56b9b0007cff3 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-08-16T14:17:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TEIXEIRA_Andre_2017.pdf: 23449389 bytes, checksum: c2eafb920ec024ab4ae56b9b0007cff3 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-16T14:17:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TEIXEIRA_Andre_2017.pdf: 23449389 bytes, checksum: c2eafb920ec024ab4ae56b9b0007cff3 (MD5) Previous issue date: 2017-04-03 / Não recebi financiamento / For a few years now polymeric materials have been ever present around the whole globe. Polyurethane (PU) for example is the sixth most produced polymer globally, generating with that a considerable amount of scrap due to industrialization processes, usage or end of its life cycle. About this, the present dissertation proposes to reprocess industrially discarded PU through mechanical recycling and injection molding to validate reusing this waste, reducing the amount sent to landfill. In order to do that PU scrap was physically mixed with high density polyethylene (HDPE), a commodity polymer, in pellets. PU was obtained from industrial waste of an earplug production process and HPE was bought in local market. PU scrap was obtained as a polymeric blanket that was later milled and micronized. Three different mixtures were manually prepared and placed into an industrial scale injection molding machine which resulted in the production of test specimens of 2%, 5% and 7% in mass of micronized PU into a HDPE matrix. Test specimens were submitted to flexural, tension and impact testing and the results were compared to the properties of 100% virgin specimens and with literature data. The samples indicated that adding PU decreased impact resistance but kept the performance on flexural and tension strengths, even increasing maximum deformation. Regarding thermal properties, the studied material presented the same melt and crystallization temperatures results for Differential Scanning Calorimetry (DSC) as well as loss and storage modulus for Dynamic Mechanical Thermal Analysis (DMTA). Thermogravimetric analysis (TGA) showed a decreased to the mass loss peak temperature when PU percentage increased. Nonetheless, considering all mechanical and thermal properties analyzed, present study shows that reusing the PU scrap is a viable option, given the appropriate process conditions. / Há alguns anos, os materiais poliméricos estão cada vez mais presentes nas indústrias, comércios, residências, enfim, no cotidiano de países do mundo inteiro. O poliuretano (PU), por exemplo, é o sexto tipo mais comum de polímero sintetizado mundialmente, gerando também uma quantidade considerável de resíduo, após o processamento industrial, uso ou fim de vida útil. Neste contexto, este trabalho aborda o reprocessamento, através da reciclagem mecânica e injeção, de poliuretano (PU) descartado industrialmente com a intenção de validar o reaproveitamento desse resíduo, diminuindo seu envio para aterros. Para isto, foram realizadas misturas físicas de resíduos de PU com o polietileno de alta densidade (PEAD), um polímero commodity, em forma de grânulos (pellets). O PU foi obtido de descartes primários do processo de fabricação de protetores auditivos e o PEAD foi comprado regularmente no mercado nacional. O PU de descarte estava no formato de uma manta polimérica que foi submetida à moagem e micronização. Posteriormente, as misturas foram realizadas manualmente e colocadas em injetora de porte industrial, o que permitiu a obtenção de corpos de prova nas proporções de 2%, 5% e 7% em massa de PU moído em relação ao polietileno de alta densidade (PEAD). Os corpos de prova injetados foram, então, submetidos aos ensaios de flexão, de tração e de impacto. Os resultados obtidos foram comparados aos das propriedades de corpos de prova 100% virgem (sem presença do PU) e com a literatura. As amostras indicaram que a adição do PU ocasionou decréscimo na propriedade de resistência ao impacto, mas manteve as propriedades testadas em flexão e tração, apresentando inclusive aumento na deformação máxima quando o PU foi adicionado. Quanto às propriedades térmicas, os materiais obtidos mantiveram os valores das temperaturas de fusão e de cristalização analisadas por DSC (Differential Scanning Calorimetry), bem como os valores de módulos de armazenamento e de perda analisados por DMTA (Dynamic Mechanical Thermal Analysis). De acordo com as análises realizadas por Termogravimetria (TG), foi observado decréscimo da temperatura de pico de perda de massa, quanto maior a presença de poliuretano. No entanto, considerando todas as propriedades mecânicas e térmicas analisadas, o trabalho indicou que é viável, diante de certas condições de processo, o reaproveitamento desse tipo de resíduo de PU.

Neste trabalho foi desenvolvido o projeto e fabricação de quatro componentes de uma pinça de biópsia (concha, garfo, oito e haste), através da micromoldagem de pós metálicos por injeção. A matéria prima utilizada neste trabalho é conhecida comercialmente como CATAMOLD® 316L A. Corpos de prova foram obtidos através da injeção em uma injetora de baixa pressão para determinação da quantidade de pó de aço inoxidável 316L e sistema aglutinante contida na matéria prima. Ensaios de injetabilidade foram realizados para análise do comportamento da matéria prima no processo de injeção. Foram avaliados os parâmetros de injeção (temperatura de injeção, temperatura do molde e velocidade de injeção) e as variáveis de saída (pressão de injeção, massa, segregação entre pó e sistema aglutinante e densidade). A influência dos parâmetros de injeção sobre as variáveis de injeção foi analisada através do delineamento estatístico via Redes Neurais Artificiais (RNA), com a utilização do programa Statgraphics® Centurion XV. Os corpos de prova obtidos na injetora de baixa pressão apresentaram alta quantidade de pó de aço inoxidável (92,2% em massa). Devido a esta alta concentração de pó, os ensaios de injetabilidade realizados na injetora de alta pressão apresentaram valores elevados para as pressões de injeção, variando de 1641 a 2115 bars para que houvesse o preenchimento total das cavidades. O molde microusinado para os componentes da pinça se mostrou eficiente na fabricação dos componentes, porém apresentou dificuldades na extração das peças. Mesmo com a obtenção de todos os componentes a montagem da pinça não foi realizada, visto que as furações de montagem foram retiradas no projeto, consequentemente não foram usinados. Depois de microinjetados, os componentes da pinça foram sinterizados e apresentaram variação dimensional de 0,01 a 0,29 mm em relação às dimensões de projeto e variação na contração de 7,05 a 13,33%, diferentes dos 14,30% citados no catálogo do CATAMOLD® 316L A. / In this work the design and manufacture of four components of the biopsy forceps (ladle, fork, eight and rod), by metal powder injection molding was developed. The feedstock used in this work is known commercially as CATAMOLD® 316L A. Specimens were obtained by injection into a low-pressure injection molding machine for determining the amount of 316L stainless steel powder and binder system contained in the feedstock. Mouldability tests were performed to analyze the behavior of the feedstock in the injection process. The injection parameters (injection temperature, mold temperature and injection speed) and output variables (injection pressure, mass segregation between powder and binder system and density) were evaluated. The influence of injection parameters on the variables of injection was analyzed using the statistical design via Artificial Neural Networks (ANN), using the software Statgraphics® Centurion XV. The specimens obtained at low pressure injection showed high amount of stainless steel powder (92.2 wt%). Due to this high concentration of power, mouldability tests were performed in high-pressure injection showed high values for injection pressures ranging from 1641 to 2115 bars so that there was the complete filling of cavities. The micromachined mold for the components of the forceps proved efficient in the manufacture of components, but presented difficulties in the extraction of parts. Even with the obtaining of the all the components the biopsy forceps was not assembled, since the mounting holes were taken in the project, and therefore were not machined. After injected , the components of the forceps were sintered and showed dimensional variation from 0.01 to 0.29 mm in relation to project dimensions and variation in contraction from 7.05 to 13.33% , different from those 14.30% cited in the catalog of CATAMOLD® 316L A

O processo tradicional de fabricação de ímãs de terras raras – TR – é a metalurgia do pó convencional. Este processo inclui etapas de preparação da liga, moagem, compactação sob campo e sinterização. Atualmente, ímãs obtidos pelo processo de injeção tem como resultado os ímãs conhecidos como bonded, que são compósitos de resina e ligas magnéticas. O processo de obtenção proposto neste trabalho é a moldagem de pós por injeção – MPI, o que implica novos desafios uma vez que ligas de terras raras são altamente reativas. A obtenção de ímãs de Nd-Fe-B por esse processo fornece a oportunidade de diversificar ainda mais os setores, potencialmente lucrativos, que trabalham com materiais magnéticos. As dificuldades desse processo foram encontradas em cada etapa, desde a mistura da liga com os polímeros à eliminação destes polímeros depois de as peças serem injetadas, essa etapa se tornou crítica dado que está diretamente relacionada às propriedades finais do material. Assim, propuseram-se novos ciclos de extração dos polímeros com solventes orgânicos e degradação térmica. Além disso, modelou-se ferramental para o processo de injeção, uma vez que o material deve ser orientado magneticamente durante a injeção. Finalmente usou-se o MAXWELL 14® (software para análises por elementos finitos para resolução em 3D) para incluir propriedades no banco de dados do software e assim predizer o comportamento do material quando aplicado nas máquinas elétricas de núcleos com de formato complexo. / The typical magnets production process of Rare Earths – RE is the conventional powder metallurgy. This process includes preparation stages of alloys, grind, pressing under field and sintering. Nowadays, magnet obtained by the injection process has as result the magnets known as bonded, that is a resin composite and magnetic alloys. The proposed process to obtainment, in this work, is the Metal Injection Molding- MIM, what involve new challenges once alloys of RE are highly reactive. The magnets obtainment of ND-Fe-B for this process supplies even opportunity of diversifying the sectors, potentially lucrative, that work with magnetic materials. The difficulties of this process were found in each stage, since the alloy mixture with the polymers to the elimination of these polymers after the pieces are injected, this stage became criticizes given it is directly related to final properties of the material. This way if it propose to polymers extraction new cycles with organic solvents and thermal degradation. Moreover, it modeled die for the injection process, once the material should be guided magnetically during the injection. It finally used MAXWELL 14 ® (Software for analyses by finite elements for resolution in 3D) to include properties on the bench of data of the software and thus predict the material behavior when applied in cores of electrical machines with complex shape.

O processo de moldagem de pós por injeção (MPI) é uma tecnologia relativamente recente e permite a fabricação de peças e componentes de diversos materiais, com a possibilidade de fabricar peças em larga escala. O processo MPI é composto por quatro etapas: mistura do pó com o material orgânico (ligante), moldagem por injeção, extração do ligante e sinterização. O ligante é um veículo temporário composto por polímeros e/ou ceras e sua função é possibilitar o escoamento da carga injetável para o molde durante a moldagem por injeção e após a moldagem este deve ser totalmente removido da peça. A maioria dos polímeros utilizados no ligante é oriunda do petróleo, que é uma fonte não renovável que gera sérios impactos ambientais. Neste estudo foi proposto a utilização de ligante à base de borracha natural, que além de ser proveniente de fonte renovável, confere elasticidade à peça moldada, que possibilita a fácil desmoldagem de peças com geometria complexa e pequenas espessuras. Também se analisou a substituição da parafina, que estudada em trabalhos anteriores em ligante para injeção de alumina com a borracha natural, pela cera de carnaúba na moldagem por injeção de pó de ferro metálico. Foram avaliados três ligantes à base de borracha natural e as ceras: (i) parafina, (ii) cera de carnaúba e (iii) parafina + cera de carnaúba e estudou-se o efeito da composição do ligante em cada etapa do processo MPI. Investigou-se as propriedades químicas e térmicas dos ligantes, o teor de pó admissível nas cargas injetáveis, as rotas de remoção do ligante por via térmica e solvente e as propriedades finais como retração linear, porosidade, microestrutura e resistência à flexão. As composições de ligante a base de borracha natural e cera de carnaúba proporcionaram melhores propriedades ao processo MPI. Nestas composições foi possível a moldagem por injeção de cargas injetáveis com maior teor de pó, apresentaram maior estabilidade reológica, em que a viscosidade apresentou baixa variação em relação à temperatura e maior estabilidade com o aumento do teor de pó. Além disso, foram as únicas amostras que não apresentaram defeitos durante a extração por solvente e apresentaram propriedades finais satisfatórias para o processo MPI de ferro. / The Powder Injection Molding process (PIM) is a relatively new technology and allows the manufacturing of parts and components of various materials, with the possibility of fabricating parts in microscale. The PIM process is composed of four steps: mix the powder with the organic material (binder), injection molding, extraction of the binder and sintering. The binder is a temporary vehicle composed of polymers and/or waxes and its function is to allow the flow of the feedstock into the mold during injection molding, and after molding this should be completely removed from the sample. Most of the polymers used in the binder are derived from petroleum, which is a non-renewable source that generates serious environmental impacts. In this study, it was proposed the use of binder based on polymer and wax from renewable sources that reduce the environmental impact. It was analyzed the substitution of paraffin, which was studied in previous studies with natural rubber, by the carnauba wax in the injection molding of the iron carbonyl. Were evaluated three binders based on polymer and wax: (i) paraffin, (ii) carnauba wax and (iii) paraffin wax carnauba wax and we studied the binder composition effect in each step of PIM process. The chemical and thermal binder properties, the critical powder volume concentration, the solvent and thermal debinding and the sintered properties were analyzed. As results, we found that the natural rubber and carnauba wax binder have better PIM process properties. In this binder was possible an injection molding with higher powder content, showing higher rheological stability, which the viscosity was more stable under temperature and powder content variation. Furthermore, the samples with this binder shown no defects after solvent debinding and suitable sintered properties for the iron PIM process.

Neste trabalho foi desenvolvido o projeto e fabricação de quatro componentes de uma pinça de biópsia (concha, garfo, oito e haste), através da micromoldagem de pós metálicos por injeção. A matéria prima utilizada neste trabalho é conhecida comercialmente como CATAMOLD® 316L A. Corpos de prova foram obtidos através da injeção em uma injetora de baixa pressão para determinação da quantidade de pó de aço inoxidável 316L e sistema aglutinante contida na matéria prima. Ensaios de injetabilidade foram realizados para análise do comportamento da matéria prima no processo de injeção. Foram avaliados os parâmetros de injeção (temperatura de injeção, temperatura do molde e velocidade de injeção) e as variáveis de saída (pressão de injeção, massa, segregação entre pó e sistema aglutinante e densidade). A influência dos parâmetros de injeção sobre as variáveis de injeção foi analisada através do delineamento estatístico via Redes Neurais Artificiais (RNA), com a utilização do programa Statgraphics® Centurion XV. Os corpos de prova obtidos na injetora de baixa pressão apresentaram alta quantidade de pó de aço inoxidável (92,2% em massa). Devido a esta alta concentração de pó, os ensaios de injetabilidade realizados na injetora de alta pressão apresentaram valores elevados para as pressões de injeção, variando de 1641 a 2115 bars para que houvesse o preenchimento total das cavidades. O molde microusinado para os componentes da pinça se mostrou eficiente na fabricação dos componentes, porém apresentou dificuldades na extração das peças. Mesmo com a obtenção de todos os componentes a montagem da pinça não foi realizada, visto que as furações de montagem foram retiradas no projeto, consequentemente não foram usinados. Depois de microinjetados, os componentes da pinça foram sinterizados e apresentaram variação dimensional de 0,01 a 0,29 mm em relação às dimensões de projeto e variação na contração de 7,05 a 13,33%, diferentes dos 14,30% citados no catálogo do CATAMOLD® 316L A. / In this work the design and manufacture of four components of the biopsy forceps (ladle, fork, eight and rod), by metal powder injection molding was developed. The feedstock used in this work is known commercially as CATAMOLD® 316L A. Specimens were obtained by injection into a low-pressure injection molding machine for determining the amount of 316L stainless steel powder and binder system contained in the feedstock. Mouldability tests were performed to analyze the behavior of the feedstock in the injection process. The injection parameters (injection temperature, mold temperature and injection speed) and output variables (injection pressure, mass segregation between powder and binder system and density) were evaluated. The influence of injection parameters on the variables of injection was analyzed using the statistical design via Artificial Neural Networks (ANN), using the software Statgraphics® Centurion XV. The specimens obtained at low pressure injection showed high amount of stainless steel powder (92.2 wt%). Due to this high concentration of power, mouldability tests were performed in high-pressure injection showed high values for injection pressures ranging from 1641 to 2115 bars so that there was the complete filling of cavities. The micromachined mold for the components of the forceps proved efficient in the manufacture of components, but presented difficulties in the extraction of parts. Even with the obtaining of the all the components the biopsy forceps was not assembled, since the mounting holes were taken in the project, and therefore were not machined. After injected , the components of the forceps were sintered and showed dimensional variation from 0.01 to 0.29 mm in relation to project dimensions and variation in contraction from 7.05 to 13.33% , different from those 14.30% cited in the catalog of CATAMOLD® 316L A

O processo tradicional de fabricação de ímãs de terras raras – TR – é a metalurgia do pó convencional. Este processo inclui etapas de preparação da liga, moagem, compactação sob campo e sinterização. Atualmente, ímãs obtidos pelo processo de injeção tem como resultado os ímãs conhecidos como bonded, que são compósitos de resina e ligas magnéticas. O processo de obtenção proposto neste trabalho é a moldagem de pós por injeção – MPI, o que implica novos desafios uma vez que ligas de terras raras são altamente reativas. A obtenção de ímãs de Nd-Fe-B por esse processo fornece a oportunidade de diversificar ainda mais os setores, potencialmente lucrativos, que trabalham com materiais magnéticos. As dificuldades desse processo foram encontradas em cada etapa, desde a mistura da liga com os polímeros à eliminação destes polímeros depois de as peças serem injetadas, essa etapa se tornou crítica dado que está diretamente relacionada às propriedades finais do material. Assim, propuseram-se novos ciclos de extração dos polímeros com solventes orgânicos e degradação térmica. Além disso, modelou-se ferramental para o processo de injeção, uma vez que o material deve ser orientado magneticamente durante a injeção. Finalmente usou-se o MAXWELL 14® (software para análises por elementos finitos para resolução em 3D) para incluir propriedades no banco de dados do software e assim predizer o comportamento do material quando aplicado nas máquinas elétricas de núcleos com de formato complexo. / The typical magnets production process of Rare Earths – RE is the conventional powder metallurgy. This process includes preparation stages of alloys, grind, pressing under field and sintering. Nowadays, magnet obtained by the injection process has as result the magnets known as bonded, that is a resin composite and magnetic alloys. The proposed process to obtainment, in this work, is the Metal Injection Molding- MIM, what involve new challenges once alloys of RE are highly reactive. The magnets obtainment of ND-Fe-B for this process supplies even opportunity of diversifying the sectors, potentially lucrative, that work with magnetic materials. The difficulties of this process were found in each stage, since the alloy mixture with the polymers to the elimination of these polymers after the pieces are injected, this stage became criticizes given it is directly related to final properties of the material. This way if it propose to polymers extraction new cycles with organic solvents and thermal degradation. Moreover, it modeled die for the injection process, once the material should be guided magnetically during the injection. It finally used MAXWELL 14 ® (Software for analyses by finite elements for resolution in 3D) to include properties on the bench of data of the software and thus predict the material behavior when applied in cores of electrical machines with complex shape.

Neste trabalho foi estudado o processo de moldagem por injeção em baixa pressão (LPIM do inglês: low-pressure injection molding) de pós cerâmicos submicrométricos para a produção de molas cerâmicas. O trabalho compreende a confecção de moldes e pequenas injetoras de laboratório, extração dos ligantes orgânicos utilizados durante a moldagem, a sinterização das peças e alguns ensaios preliminares para avaliar as propriedades mecânicas de molas cerâmicas. A LPIM apresenta muitas vantagens na produção de peças cerâmicas complexas, quando comparada à moldagem por injeção tradicional. Entretanto LPIM apresenta alguns problemas na remoção da mistura de ligantes que são maiores quando se confecciona peças cerâmicas preparadas com pós submicrométricos. Mas, por outro lado, a utilização destes pós permite a obtenção de corpos sinterizados com alta densidade e excelentes propriedades mecânicas. Os pós cerâmicos utilizados foram a alumina (Al2O3) e a zircônia (ZrO2), e o ligante principal utilizado foi a parafina. Moldes tubulares e moldes usinados multipartidos foram desenvolvidos para moldagem por injeção de molas de alumina e uma pequena injetora foi construída para injetar peças de zircônia. Os moldes tubulares mostraram-se pouco adequados. Por outro lado, a utilização do molde de latão multipartido, revestido com PTFE (politetrafluoretileno), melhorou o processo de fabricação de molas cerâmicas, possibilitando a confecção de quantidades maiores e com boa reprodutibilidade. No processo de sinterização das molas cerâmicas as distorções foram evitadas utilizando cilindros cerâmicos como suporte das molas. As molas de alumina e zircônia tiveram suas densidades e durezas medidas e estão de acordo com a literatura. Finalmente, foram feitos alguns ensaios preliminares de compressão com molas cerâmicas de alumina e zircônia para avaliar sua constante de mola e a carga máxima suportada antes da quebra. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-05-15T16:08:53Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Raquel Andreola.pdf: 15781483 bytes, checksum: 33fd01d3cfc733b522788fea2e290b5a (MD5) / Made available in DSpace on 2014-05-15T16:08:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Raquel Andreola.pdf: 15781483 bytes, checksum: 33fd01d3cfc733b522788fea2e290b5a (MD5) / In this work the low-pressure injection molding (LPIM) of submicrometer-sized ceramic powders was studied aiming to produce ceramic springs. The work comprised the production of molds and laboratory equipment for injection molding, the debinding of the organic vehicle used in the molding, the sintering of ceramic parts, and some preliminary experiments to evaluate the mechanical properties of the ceramics springs. The LPIM presents many advantages for complex ceramic parts production, in comparison with traditional high-pressure injection molding. However, LPIM has some difficulties associated to the debinding step, that are even greater for ceramic parts made with submicrometer-sized powders. But, on the other hand, the use of submicrometer-sized powders allows the production of sintered bodies with high density and better mechanical properties. The submicrometer-sized ceramic powders used in this work were alumina (Al2O3) and zirconia (ZrO2), and the main binder was the paraffin. Tubular molds and a multipart machined mold were developed for injection molding of alumina springs, and a little injection machine was build for injection molding of zirconia parts. The tubular molds had a limited performance. On the other hand, the multipart brass mold, coated with PTFE (polytetrafluorethylene), improved the ceramics spring molding process, making it possible to produce ceramic springs in greater quantities with good reproducibility. In the sintering process of the ceramic springs, major distortions of the parts were avoided using ceramic beams to support the springs. The alumina and zirconia ceramic springs had their measured density and hardness in good agreement with literature. Finally, some preliminary compression tests were performed with alumina and zirconia ceramic springs in order to evaluate their spring constant and maximum load before failure.

Enquanto os métodos tradicionais de processamento de restaurações cerâmicas tornaram-se notórios por sua complexidade, as técnicas mais modernas vêm privilegiando a simplicidade de execução e a automação. Dentre estas, destaca-se a injeção em moldes, que recentemente, foi associada a métodos CAD-CAM. Estudos anteriores demonstraram a viabilidade de utilização de um vidro feldspático de baixa expansão térmica, Alpha (Vita Zahnfabrik), para injeção, porém, faltam informações quanto às propriedades mecânicas e a microestrutura deste material quando submetido à injeção. Os objetivos deste estudo são: produzir pastilhas vidrocerâmicas para injeção a quente a partir de Alpha e da mistura deste vidro com partículas de alumina e zircônia; avaliar a resistência à flexão dos materiais processados, e compará-la a um material compatível existente no mercado (PM9 - Vita Zahnfabrik); estudar a estrutura microscópica dos materiais e correlacioná-la com suas propriedades mecânicas; identificar por meio de difração de raios X a formação de fases cristalinas durante as diferentes etapas de processamento. A injeção aumentou a resistência do vidro Alpha devido à redução na quantidade e tamanho dos defeitos internos, principalmente porosidades. Apesar de ter sido observada nucleação de cristais nos dois materiais, durante o processamento, não foi possível determinar de que forma este fenômeno afetou as propriedades mecânicas dos materiais. Não foi detectada alteração no padrão de distribuição das fases cristalinas observadas em microscópio eletrônico de varredura antes e depois da injeção. Não foi verificada diferença estatística significante entre a resistência à flexão de Alpha injetado e PM9. A adição de partículas de alumina e zirconia ao vidro Alpha provocou redução da resistência, devido à formação de aglomerados durante a confecção das pastilhas e a incapacidade da injeção em dispersá-los. Tais aglomerados funcionaram como concentradores de tensões, enfraquecendo o material. / While traditional processing routes in the fabrication of ceramic restorations became notorious for their complexity, modern techniques have been priviledging simplicity and automation. High-temperature injection molding is a clear example, and recently has been associated to CAD-CAM technology. Studies demonstrated the use of a low thermal expansion feldspathic glass (Alpha, Vita Zahnfabrik) for injection, although more information is needed in terms of mechanical properties and microstructure of this material after being submitted to injection. The objectives of this study are: produce Alpha glass-ceramic ingots and Alpha with alumina and zirconia particles ingots for injection; evaluate flexural strength of the processed materials and compare it to a compatible product (PM9-Vita Zahnfabrik); study microstructure of the materials and correlate it to their mechanical properties; identify the existing cristalline phases at different processing stages with X-ray diffraction. Injection increased mechanical properties of Alpha glass due to reduction in porosity of the material. Despite the observation of crystal nucleation on both materials during processing, a clear correlation of this phenomenon and mechanical behavior could not be made. No alterations on the pattern of the crystalline phase distribution due to injection were observed on scanning electron microscope images. Flexural strength did not vary significantly between injected Alpha and PM9. The addittion of alumina and zirconia particles resulted in poorer mechanical results due to agglomerate formation during ingot fabrication and the incapacity of its dispersion trough injection. These agglomerates worked as stress concentrators, weakening the material.