Compréhension et maîtrise des phénomènes intervenant sous haute tension à l'interface entre un gaz et un isolant solide.Dans le cadre du remplacement du SF6 dans les appareils moyenne tension, une étude de l’isolation électrique mixte (gaz (air) / solide isolant) a été réalisée. L’objectif étant de déterminer l’influence de la nature du solide sur la tenue au claquage. Pour cela plusieurs matériaux ont été sélectionnés tel que l’époxy / silice (matériau de référence chez Schneider Electric), le PA6T/66.GF50 (nouveau matériau pour cette application) ainsi que plusieurs autre matériaux permettant une meilleure compréhension du phénomène (PTFE, PC, PP, …). Les caractérisations diélectriques ont permis de mesurer des déclins de potentiel, des courants volumiques ainsi que des permittivités en fonction de la nature des matériaux. A partir de ces données, des mesures de claquage ont été effectuées. Deux configurations de champ électrique ont été testées (parallèle et perpendiculaire au solide). La géométrie « pointe-plan » a été sélectionnée, permettant l’observation de décharges partielles avant le claquage et donc une étude de la propagation de la décharge et non de l’initiation de celle-ci. Ces mesures ont permis de déterminer l’influence du solide sur la tension de claquage, avec une influence indirecte de la nature du matériau et sa teneur en eau. Dans notre configuration, la présence d’un isolant solide dégrade la tenue diélectrique. La permittivité est le paramètre influençant la tension de claquage, avec une réduction de celle-ci en présence de matériaux à forte permittivité (comme l’alumine). Aucun lien n’a pu être mis en évidence entre les mesures de déclin de potentiel et les tensions de claquage. Pour caractériser le développement de la décharge électrique le long de l’isolant solide, des visualisations et des mesures de courant ont été réalisés. Les visualisations ont permis d’observer deux types de décharges menant avant le claquage. Dans un premier temps le développement d’une décharge en surface « streamer de surface », puis celui d’une décharge dans le gaz « streamer de volume ». Ces observations ont permis de conclure que le streamer menant au claquage se développe majoritairement dans l’air en configuration de champ parallèle. Les mesures de courant ont apporté des informations sur l’initiation de la décharge, en montrant une réduction de la tension et du temps d’initiation de la décharge en présence d’un solide. Des résultats semblables ont été obtenus pour une large gamme de matériaux. Cependant certains matériaux de faible permittivité (PP, PTFE) se distinguent avec des tensions et des temps d’initiation retardés et aléatoires, semblables à ceux obtenus dans l’air sans solide. Il a été montré que l’initiation et la propagation n’influencent pas la tension de claquage en géométrie pointe-plan. Celle-ci est déterminée par la transition au claquage.Mots-clés : appareillages moyenne tension, tension de claquage, caractérisation diélectriques, streamers, courant transitoires, visualisations. / Comprehension and control of phenomena occurring under high voltage at the interface between a gas and a solid insulator.In the context of SF6 replacement in medium-voltage apparatus, a study of mixed electrical insulation (gas (air) / insulating solid) was carried out. The aim is to determine the influence of the nature of the solid on breakdown voltage. For this purpose several materials have been selected such as epoxy / silica (reference material of Schneider Electric), PA6T / 66.GF50 (new material for this application) and several other materials allowing a better understanding of the phenomenon (PTFE, PC, PP, ...). The dielectric characterizations allowed us to measure potential decay, currents and permittivities according to the nature of the materials. From this data, breakdown measurements have been carried out. Two configurations of electric field were tested (parallel and perpendicular to the solid). The "point-to-plane" geometry was selected, allowing the observation of partial discharges before breakdown and therefore a study of the propagation of the discharge and not of the initiation. These measurements show the influence of the solid on the breakdown voltage, with an indirect influence of the nature of the material and its water content. In our configuration, the presence of a solid insulator lowers the dielectric strength. The relative permittivity is the main parameter influencing the breakdown voltage, with a reduction of it in the presence of materials with high permittivity (alumina). It was not possible to establish a link between surface potential decay measurements and breakdown voltages. In order to characterize the development of the electric discharge along the solid insulation, visualizations and transient current measurements were achieved. The visualizations allowed the observation two types of discharges before the breakdown. First, the development of a surface discharge "surface streamer", followed by a discharge in the gas "volume streamer". These observations lead us concluding that streamers leading to breakdown develop predominantly in air above the surface in the parallel field configuration. Current measurements provide information on the initiation of the discharge. There exists a reduction of voltage and initiation time of the discharge in the presence of a solid. Similar results have been obtained for a wide range of materials. However, several low permittivity materials (PTFE, PP) show a different behaviour, with higher and scattered time delay and initiation voltage, similar to those obtain in air without solid. It has been shown that initiation and propagation do not influence the breakdown voltage in poi nt-plane geometry. The transition to breakdown mainly determines the breakdown voltage.Key words: medium voltage apparatus, breakdown voltage, dielectric characterization, streamers, transient currents, visualizations.

Pour la future génération d’aimants supraconducteurs à hauts champs magnétiques refroidis avec de l’hélium superfluide comme les prochains aimants développés pour l’amélioration des performances du Large Hadron Collider (LHC), les ingénieurs prennent en considération l’utilisation de supraconducteurs en niobium-étain. Dans leur environnement, ces aimants supraconducteurs vont être soumis à des pertes thermiques bien plus importantes que celles des aimants actuels des accélérateurs de particules. Alors que la résistance thermique due aux isolations électriques des câbles supraconducteurs constitue la principale résistance thermique au refroidissement, un nouveau type d’isolation, à base de céramique poreuse, est considéré. Afin de comprendre la capacité de refroidissement et la stabilité thermique de ces aimants, il devient alors nécessaire d’étudier les transferts thermiques en hélium superfluide dans les milieux poreux. Dans ce but, plusieurs dispositifs expérimentaux ont été mis au point afin de tester des milieux poreux modèles dont on connaît les principales caractéristiques (taille de pore, porosité, épaisseur). Par ailleurs, une étude théorique utilisant une méthode de changement d’échelle de type prise de moyenne volumique a permis d’obtenir une modélisation macroscopique des phénomènes étudiés et a montré la validité de la loi de Darcy en hélium superfluide sous certaines hypothèses. Ceci a été vérifié par des simulations numériques directes. Les résultats expérimentaux ont permis de mettre en exergue différents résultats ; tout d’abord, le régime d’écoulement est fonction de la taille des pores. Pour les pores les plus petits (10-7 et 10-6 m), le régime d’écoulement est le régime de Landau et ceci a permis de calculer la perméabilité en He II. Pour des tailles de pores de 10-5 m, le régime d’écoulement est le régime de Gorter-Mellink et les transferts de chaleur ont pu être modélisés à partir de la loi de Gorter-Mellink en introduisant la notion de tortuosité / For the next generation of high field magnets cooled with superfluid helium like magnets for the next particles accelerator or the upgrade of the Large Hadron Collider (LHC), engineers are taking into consideration the use of Nb3Sn superconductors. In their environment, these superconducting magnets will undergo much higher heat losses than in current particles accelerator. Since the thermal resistance due to the electrical insulations of the superconducting cables constitutes the main thermal resistance for cooling, new type of insulation, based on ceramic materials, are considered. In order to understand the cooling capacity and the thermal stability of these magnets, it is necessary to investigate the heat transfer through porous media in superfluid helium. In this purpose, several experiments were set up in order to study porous medium models for which we know the main characteristics (average pore size, porosity, thickness). Also, a theoretical study using an up-scaling method of type volume averaging allowed a macroscopic modeling of the studied phenomena and showed that Darcy’s law is valid in superfluid helium under given hypothesis. This has been verified by direct numerical simulations. Experimental results allowed to highlight several results; first, the flow regime depends on the pore size diameter. For the smallest pore (10-7 and 10-6 m), the flow regime is the Landau regime and this permitted to calculate the permeability in He II. For an average pore size of 10-5 m, the flow regime is the Gorter-Mellink regime and heat transfer were modeled using the Gorter-Mellink’s law by introducing the notion of tortuosity

L'industrie microélectronique est régie depuis plusieurs années par la loi de miniaturisation. En particulier, en technologie CMOS, les procédés de fabrication de l'oxyde permettant l'isolation électrique entre les transistors nécessitent sans cesse d'être améliorés pour répondre aux défis de cette loi. Ainsi, on est passé du procédé d'isolation par oxydation localisée de silicium (LOCOS) au procédé d'isolation par tranchées (STI). Cependant, ce dernier a montré pour les technologies en développement des limitations liées au remplissage non parfait par la silice de tranchées de moins en moins larges (Voiding) et au ''surpolissage'' des zones les plus larges (Dishing). Le procédé FIPOS (full isolation by porous oxidation of silicon) a été donc proposé comme solution alternative. Il est basé sur la formation sélective et localisée du silicium poreux qui est transformé ensuite en silice par un recuit oxydant. Cette piste prometteuse a constitué le point de départ de ce travail. Dans ce contexte, la thèse s'est focalisée sur deux axes principaux qui concernaient d'une part la maîtrise du procédé d'anodisation électrochimique pour la formation du silicium poreux et d'autre part l'optimisation du procédé d'oxydation. Dans une première partie de notre travail, l'analyse des caractéristiques courant-tension I-V menée sur le silicium durant son anodisation électrochimique a permis de montrer que la formation du silicium poreux dépend fortement de la concentration en dopants. Cette propriété nous a permis de développer une technique simple d'extraction du profil de dopage dans le silicium de type p par voie électrochimique. On a montré que la résolution en profondeur de cette technique est liée au niveau du dopage et s'approche de celle du SIMS (spectroscopie de masse d'ions secondaires) pour les fortes concentrations avec une valeur estimée à 60 nm/décade. Dans une deuxième partie, nous avons mis en évidence la formation localisée du silicium poreux oxydé. En effet, un choix judicieux du potentiel d'anodisation permet de rendre poreux sélectivement des régions fortement dopées implantées sur un substrat de silicium faiblement dopé. Ces régions sont ensuite transformées en oxyde par un recuit oxydant. Par ailleurs, les conditions optimales des processus d'oxydation et d'anodisation permettant d'obtenir un oxyde final de bonne qualité diélectrique sont analysées.

La conception et la validation d’un nouveau moteur électrique nécessitent d’examiner les comportements dans le temps des différents matériaux d’isolation électrique face aux multiples contraintes qu’ils subissent. Les caractérisations au cours des vieillissements thermiques, hygrothermiques, thermomécaniques et électriques, ont porté sur les matériaux seuls , avec un focus particulier sur les résines d’imprégnation : une à base de polyesterimide et une à base d’époxy chargé, mais également sur les systèmes d’isolation électrique complets. Les autres matériaux sont l’émail des fils de cuivre, constitué de polyesterimide et de polyamide-imide, et deux papiers d’isolation tri-couches à base de Nomex® et de Kapton® pour l’un, et de Nomex® et de PET pour l’autre. Des caractérisations physico-chimiques (suivi de masse, spectroscopies IR et diélectrique, microscopie optique) et mécanique (flexion 3 points) ont permis de mettre en évidence des mécanismes de dégradations des matériaux lors des vieillissements thermiques et hygrothermiques tels que la perte d’adhérence de l’émail ou bien la délamination de la résine époxy. La caractérisation électrique des motorettes par des mesures de décharges partielles, a permis une évaluation des impacts des différents vieillissements et également de les corréler avec certains comportements des matériaux. L’influence de la forme d’onde sur la TADP a été étudiée. Il n’apparait aucune différence significative dans nos conditions entre des mesures sous signaux sinusoïdaux et sous signaux carrés. Les simulations de champs électriques sur les motorettes sont en accord avec les tensions d’apparition de décharges partielles (TADP) mesurées et avec l’influence de la température sur ces TADP. / Design and validation of a new electric motor require an examination of the behavior of the electrical insulating materials under different stresses. Characterizations were performed during aging, thermal, hydrothermal, thermomechanical and electrical, both on the materials, with a special focus on the impregnating resins: a polyesterimide and a filled epoxy, and on models of the electrical system. Other materials have also been characterized such as the enamel covering the copper, with a formulation based on polyesterimide and polyamide-imide, and two 3-layer insulating papers based on Nomex® and Kapton® for the first and on Nomex® and PET for the second. Physicochemical analyses (mass loss, IR and dielectric spectroscopies, optical microscopy) and mechanical characterizations (3-points bending) allowed the identification of the degradation mechanisms during thermal and hydrothermal aging. The effects of the applied stresses on the motorettes were evidenced by measurements of partial discharges. Correlations with the observed behaviors of the materials were underlined, such as the loss of enamel adhesion or the delamination of the epoxy resin. The influence of the waveform on the PDIV has also been studied and it revealed no significant difference between sinus wave and square wave. Simulations of electric fields on the motorettes are in agreement with the measurements of partial discharge inception voltages (PDIV) and with the influence of temperature on these PDIV.

L’industrie microélectronique est régie depuis plusieurs années par la loi de miniaturisation. En particulier, en technologie CMOS, les procédés de fabrication de l’oxyde permettant l’isolation électrique entre les transistors nécessitent sans cesse d’être améliorés pour répondre aux défis de cette loi. Ainsi, on est passé du procédé d’isolation par oxydation localisée de silicium (LOCOS) au procédé d’isolation par tranchées (STI). Cependant, ce dernier a montré pour les technologies en développement des limitations liées au remplissage non parfait par la silice de tranchées de moins en moins larges (Voiding) et au ‘‘surpolissage’’ des zones les plus larges (Dishing). Le procédé FIPOS (full isolation by porous oxidation of silicon) a été donc proposé comme solution alternative. Il est basé sur la formation sélective et localisée du silicium poreux qui est transformé ensuite en silice par un recuit oxydant. Cette piste prometteuse a constitué le point de départ de ce travail. Dans ce contexte, la thèse s’est focalisée sur deux axes principaux qui concernaient d’une part la maîtrise du procédé d’anodisation électrochimique pour la formation du silicium poreux et d’autre part l’optimisation du procédé d’oxydation. Dans une première partie de notre travail, l’analyse des caractéristiques courant-tension I-V menée sur le silicium durant son anodisation électrochimique a permis de montrer que la formation du silicium poreux dépend fortement de la concentration en dopants. Cette propriété nous a permis de développer une technique simple d’extraction du profil de dopage dans le silicium de type p par voie électrochimique. On a montré que la résolution en profondeur de cette technique est liée au niveau du dopage et s’approche de celle du SIMS (spectroscopie de masse d'ions secondaires) pour les fortes concentrations avec une valeur estimée à 60 nm/décade. Dans une deuxième partie, nous avons mis en évidence la formation localisée du silicium poreux oxydé. En effet, un choix judicieux du potentiel d’anodisation permet de rendre poreux sélectivement des régions fortement dopées implantées sur un substrat de silicium faiblement dopé. Ces régions sont ensuite transformées en oxyde par un recuit oxydant. Par ailleurs, les conditions optimales des processus d’oxydation et d’anodisation permettant d’obtenir un oxyde final de bonne qualité diélectrique sont analysées. / The microelectronic industry is still ruled up to now by the law of miniaturization or scaling. In particular, in CMOS (complementary metal-oxide semiconductor) technology, the oxide allowing electric isolation between p- and n-MOS transistors has also been scaled down and has then exhibited different technological processes going from LOCOS (local oxidation of silicon) to STI (shallow trench isolation) and arriving to FIPOS (full isolation by porous oxidation of silicon). The latter seems to be the most promising alternative solution that can overcome actual limitations of voiding and dishing encountered in the STI process. The approach, which is based on selective formation of porous silicon and its easy transformation to silicon dioxide, has aroused our motivation to be well studied. In this context, the PhD project has first focused on the understanding of electrochemical porous silicon formation, and then on the study of porous silicon oxidation. In a first part of our work, we emphasize the dependence of porous silicon formation with the silicon doping concentration through the investigation of current-voltage I-V characteristics measured on p- and n-type silicon electrodes during electrochemical anodization. Taking advantage of this dependence, we have developed a very simple electrochemical method allowing an accurate determination of doping profiles in p-type silicon. It has been shown that the depth resolution of the technique is readily linked to the doping level and it approaches that of the secondary ion mass spectroscopy (SIMS) analysis for high doping concentrations with an estimated value of 60 nm/decade. In a second step, we highlight the selective formation of oxidized porous silicon. In fact, with a correct choice of the applied potential during anodization, only highly doped regions implanted on a lightly doped silicon wafer are preferentially turned into porous silicon and subsequently oxidized. Furthermore, we give the optimum conditions for oxidation and anodization processes which result in an insulating oxide of reliable dielectric properties.

L’avènement des énergies renouvelables, notamment offshore, et la nécessité de transporter l’électricité sur des distances toujours plus grandes tout en réduisant les pertes en ligne requièrent la mise en place d’un nouveau réseau électrique plus performant, le supergrid. L’amélioration des sous-stations ultra haute tension en courant alternatif (UHVAC) de type poste sous enveloppe métallique (PSEM), i.e. la réduction de leur empreinte au sol ou leur montée en tension, s’inscrit parmi les défis engendrés par le développement du supergrid. L’amélioration de la tenue aux contraintes électrothermiques des isolants solides employés dans les PSEM a été identifiée comme le principal verrou technologique pour le perfectionnement de ces appareillages, déjà pleinement maîtrisés en HVAC. Les travaux présentés dans ce manuscrit ont été motivés par la nécessité de développer un matériau isolant électrique plus performant que les matériaux existant actuellement sur le marché. L’un des matériaux couramment employés pour la fabrication d’isolants solides pour PSEM, une matrice époxy-anhydride chargée d’alumine micrométrique, a servi de référence commerciale à notre étude. Suite à une étude bibliographique, nous avons choisi de conserver la matrice époxy du système commercial de référence et de jouer sur les charges inorganiques employées pour optimiser les propriétés du matériau isolant. Les travaux présentés mettent en évidence l’influence de la nature des charges inorganiques (alumine ou nitrure de bore hexagonal), de leur facteur de forme (quasi sphérique ou lamellaire) et de leur fraction volumique sur la conductivité thermique, le coefficient d’expansion thermique, les propriétés mécaniques dynamiques, les propriétés diélectriques, la conductivité électrique à haute tension (DC) et la rigidité diélectrique (AC) des matériaux composites. L’étude expérimentale des relations structure-propriétés est complétée par un travail de modélisation des propriétés diélectriques et de la conductivité thermique des matériaux composites. / The integration of renewable energies to the power grid requires its modification in order to ensure its stability, security and efficiency. Improving ultra-high voltage alternative current (UHVAC) gas insulated substations (GIS), e.g. reducing their size or increasing their voltage, is one of the challenges induced by the development of the future power grid, the supergrid. Increasing the ability of solid insulators used in such equipment to withstand electro-thermal stress has been identified as the main obstacle to overcome. The work presented in this manuscript has been motivated by the necessity to develop more efficient electrical insulating materials compared to commercially available ones. An epoxy-anhydride matrix filled with micron sized alumina, often used to produce GIS solid insulators, has been used as a reference for this study. We decided to keep the matrix of the reference material throughout our work and to concentrate on the filler influence in order to optimize the properties of the composites. The impact of the nature of the filler (alumina or hexagonal boron nitride), its shape factor (platelets or almost spherical particles) and its volume fraction upon thermal conductivity, coefficient of thermal expansion, dynamic mechanical properties, dielectric properties, high voltage direct current (DC) conductivity and AC breakdown strength have been highlighted. The experimental study of structure-property relationships is completed by dielectric properties and thermal conductivity modelling using the effective medium theory.

L’émergence d’interrupteurs de puissance en SiC permet d’envisager des convertisseurs de puissance capables de fonctionner au sein des environnements sévères tels que la haute tension (> 10 kV ) et la haute température (> 300 °C). Aucune solution de commande spécifique à ces environnements n’existe pour le moment. Le développement de fonctions élémentaires en SiC (comparateur, oscillateur) est une étape préliminaire à la réalisation d’un premier démonstrateur. Plusieurs laboratoires ont développé des fonctions basées sur des transistors bipolaires, MOSFETs ou JFETs. Cependant les recherches ont principalement portées sur la conception de fonctions logiques et non sur l’intégration de drivers de puissance. Le laboratoire AMPERE (INSA de Lyon) et le Centre National de Microélectronique de Barcelone (Espagne) ont conçu un MESFET latéral double grille en SiC. Ce composant élémentaire sera à la base des différentes fonctions intégrées envisagées. L’objectif de ces recherches est la réalisation d’un convertisseur élévateur de tension "boost" monolithique et de sa commande en SiC. La démarche scientifique a consisté à définir dans un premier temps un modèle de simulation SPICE du MESFET SiC à partir de caractérisations électriques statique et dynamique. En se basant sur ce modèle, des circuits analogiques tels que des amplificateurs, oscillateurs, paires différentielles, trigger de Schmitt ont été conçus pour élaborer le circuit de commande (driver). La conception de ces fonctions s’avère complexe puisqu’il n’existe pas de MESFETs de type P et une polarisation négative de -15 V est nécessaire au blocage des MESFETs SiC. Une structure constituée d’un pont redresseur, d’un boost régulé avec sa commande basée sur ces différentes fonctions a été réalisée et simulée sous SPICE. L’ensemble de cette structure a été fabriqué au CNM de Barcelone sur un même substrat SiC semi-isolant. L’intégration des éléments passifs n’a pas été envisagée de façon monolithique (mais pourrait être considérée pour les inductances et capacités dans la mesure où les valeurs des composants intégrés sont compatibles avec les processus de réalisation). Le convertisseur a été dimensionné pour délivrer une de puissance de 2.2 W pour une surface de 0.27 cm2, soit 8.14 W/cm2. Les caractérisations électriques des différents composants latéraux (résistances, diodes, transistors) valident la conception, le dimensionnement et le procédé de fabrication de ces structures élémentaires, mais aussi de la majorité des fonctions analogiques. Les résultats obtenus permettent d’envisager la réalisation d’un driver monolithique de composants Grand Gap. La perspective des travaux porte désormais sur la réalisation complète du démonstrateur et sur l’étude de son comportement en environnement sévère notamment en haute température (> 300 °C). Des analyses des mécanismes de dégradation et de fiabilité des convertisseurs intégrés devront alors être envisagées. / The new SiC power switches is able to consider power converters, which could operate in harsh environments as in High Voltage (> 10kV) and High Temperature (> 300 °C). Currently, they are no specific solutions for controlling these devices in harsh environments. The development of elementary functions in SiC is a preliminary step toward the realization of a first demonstrator for these fields of applications. AMPERE laboratory (France) and the National Center of Microelectronic of Barcelona (Spain) have elaborated an elementary electrical compound, which is a lateral dual gate MESFET in Silicon Carbide (SiC). The purpose of this research is to conceive a monolithic power converter and its driver in SiC. The scientific approach has consisted of defining in a first time a SPICE model of the elementary MESFET from electric characterizations (fitting). Analog functions as : comparator, ring oscillator, Schmitt’s trigger . . . have been designed thanks to this SPICE’s model. A device based on a bridge rectifier, a regulated "boost" and its driver has been established and simulated with the SPICE Simulator. The converter has been sized for supplying 2.2 W for an area of 0.27 cm2. This device has been fabricated at CNM of Barcelona on semi-insulating SiC substrate. The electrical characterizations of the lateral compounds (resistors, diodes, MESFETs) checked the design, the "sizing" and the manufacturing process of these elementary devices and analog functions. The experimental results is able to considerer a monolithic driver in Wide Band Gap. The prospects of this research is now to realize a fully integrated power converter in SiC and study its behavior in harsh environments (especially in high temperature > 300 °C). Analysis of degradation mechanisms and reliability of the power converters would be so considerer in the future.