Des procédés atmosphériques de dépôt chimique en phase vapeur assisté par l'injection directe liquide (DLI-CVD), prometteurs pour traiter des pièces métalliques au défilé, ont permis l'élaboration à basse température de revêtements métallurgiques performants. Deux précurseurs organométalliques de chrome ont été employés dans différentes atmosphères : Cr (CO)6 pour des dépôts issus du système chimique Cr-O-N-C, et le bisbenzènechrome pour des monocouches de chrome métallique, de carbure (Cr-C) et de nitrure de chrome (CrN), ainsi que des multicouches CrN/Cr-C de bipériode 25 nm. Une approche thermodynamique a permis le calcul d'un nouveau diagramme ternaire Cr-N-C à 527°C, et l'étude de l'impact du solvant sur la nature et la qualité des dépôts en comparaison avec les systèmes chimiques sans solvant. Les propriétés des revêtements (dureté, adhérence, usure, corrosion) sont discutées en relation avec leur microstructure. Les revêtements multicouches nanostructurés CrN/Cr-C présentent des duretés et une tenue à l'usure prometteuses.

Dans les approches numériques pour l'usinage à grande vitesse, le comportement rhéologique des matériaux usinés est généralement décrit par une loi de Johnson Cook et le frottement à l’interface par un coefficient constant de type Coulomb. Une première approche propose de déterminer une loi de frottement à paramètres multiples pour des basses températures combinées à des vitesses de glissement élevées au moyen d'un tribomètre. Les résultats expérimentaux sont comparés à un modèle numérique et une méthode inverse est utilisée pour minimiser l'erreur entre des simulations numériques et expérimentales sur les forces tangentielles et normales. Cette méthode permet de récupérer un coefficient de frottement de type Coulomb qui est associé à la pression locale, la température et la vitesse de glissement. La réalisation de plusieurs essais fournit une loi de frottement à paramètres multiples pour des vitesses de glissement élevées et des basses températures. Une seconde étude est menée sur les phénomènes microstructuraux intervenant à l’interface outil-copeau. De nombreuses études ont montré que les phénomènes de recristallisation dynamique apparaissent lors de l'usinage dans l'interface outil-copeau. La loi de Johnson Cook ne comprend pas de tels phénomènes. Ainsi, les modèles rhéologiques spécifiques basés sur la métallurgie sont introduits pour tenir compte de ces phénomènes de recristallisation dynamique. Un modèle éléments finis de la coupe orthogonale à deux dimensions est développé avec le logiciel Abaqus Explicit en utilisant une formulation ALE. Ce modèle éléments finis peut alors prédire la formation des copeaux, les températures d'interface, les longueurs de contact et les forces de coupe. De nombreux essais spécifiques sont réalisés sur un banc d'essai de coupe orthogonale et un tribomètre grande vitesse sur un acier AISI 1045 et avec un outil en carbure non revêtu. Les résultats expérimentaux sont ensuite comparés aux simulations numériques. Ces deux approches montrent qu’il est nécessaire, afin d’optimiser les modèles de coupe orthogonale, de prendre en compte une loi de frottement à paramètres multiples qui tient compte des pressions, températures et vitesses de glissement locales et d’intégrer une loi de comportement rhéologique à base métallurgique. / In numerical approaches for high speed machining, the rheological behavior of machined materials is generally described by Johnson Cook law and the friction at the interface by a constant coefficient of Coulomb. A first approach proposes to determine a multiparameter friction law for low temperatures in combination with high sliding speeds by means of a tribometer developed by Meresse et Al. [Mer11]. The experimental results are compared to a numerical model and a inverse method is used to minimize the error between the numerical and experimental simulations on tangential and normal forces. This method allows to recover a Coulomb friction coefficient. This one is associated with the local pressure, temperature and sliding velocity. Several tests provide a multiparameter friction law for higher sliding speeds and low temperatures. A second study is conducted on the microstructural phenomena occurring at the tool-chip interface. Numerous studies have shown that the dynamic recrystallisation phenomena appear during machining at the interface. Johnson Cook law excludes such phenomena. Thus, specific rheological models based on metallurgy are introduced to take into account the dynamic recrystallization phenomena. Two empirical models proposed by Kim et al. [Kim03] and Lurdos [Lur08] are studied. A two-dimensional finite element model of the orthogonal cutting is developed with Abaqus Explicit software using an ALE formulation. This finite element model can predict chip formation, interface temperatures, contact lengths and cutting forces. Many specific tests are performed with an orthogonal cutting test bench and with an high speed tribometer on an AISI 1045 steel. The experimental results are then compared with numerical simulations. Both approaches show that it is necessary to optimize the orthogonal cutting model, to take into account a multi-parameter friction law that considers the local pressures, temperatures, and sliding velocities and to integrate a rheological behavior law based on mettalurgy.

Ce document présente les approches suivies et les résultats des investigations théoriques et expérimentales entreprises dans le cadre de l'étude du procédé de crêpage du papier depuis le début de la maîtrise faite en collaboration avec Kruger Produits Ltée. L'objectif du projet est de mieux comprendre les phénomènes reliant la qualité du papier a l'état d'usure des lames de crêpage. À cette fin, une méthode expérimentale basée sur les techniques de mesure par émission acoustique afin de suivre en temps réel le comportement mécanique et l'état d'usure des lames est proposée. Ce suivi en temps réel permet d'identifier par émission acoustique les mécanismes reliés à l'usure des lames par friction et d'établir une corrélation entre le comportement mécanique de la lame et les différents paramètres de qualité du papier, dont le crêpage. Ce mémoire présente donc en premier lieu la problématique du projet, les éléments fondamentaux qui entrent en jeu lors du procédé de crêpage, la description des lames utilisées dans le procédé industriel, l'analyse des principes de base des phénomènes d'usure des lames en relation avec les aspects métallurgiques du matériau et enfin, les principes du suivi de l'usure par la technique d'émission acoustique et le traitement numérique des signaux. La deuxième partie du mémoire s'attarde sur les procédures expérimentales suivies et sur la synthèse des résultats obtenus. La troisième partie présente la conclusion sur les résultats obtenus à partir de laquelle une série de recommandations sont mises de l'avant afin de permettre à l'entreprise d'améliorer l'opération de crêpage du papier.

La nécessité de maximiser la récupération d'une ou plusieurs espèces utiles d'un gisement du cuivre, l´optimisation des consommations d'additifs dans le processus de traitement métallurgique, savoir où laisser les matériaux qui dans le futur pourraient être valorisés par une série de nouvelles opérations etc., conduit à adapter la planification minière aux caractéristiques géologiques et métallurgiques du gisement.Les unités géo-métallurgiques sont déterminées par une combinaison des principaux paramètres géologiques, type de roche, altération, minéralisation, etc. Chaque unité présente un comportement différent au processus de traitement métallurgiques avec des caractéristiques de récupération et de consommation d'acide bien spécifiques.D´une façon générale, on peut définir la planification de la mine comme un outil permettant de faire la liaison entre la géologie et la métallurgie, non seulement selon des paramètres économiques et de teneurs, mais aussi selon des paramètres géologiques et métallurgiques.Pour pouvoir construire le modèle géo-métallurgique ou géo-minier métallurgique (G.M.M) ainsi que mettre en oeuvre la catégorisation des ressources, nous avons utilisé des outils géostatistiquesLe fait de disposer d´un modèle G.M.M est d'une grande aide pour la définition de la fosse finale et la planification à long terme, soit simplement comme une première approche de la réponse du gisement au processus de traitement métallurgique, mais surtout pour optimiser les coûts et définir différentes alternatives pour maximiser la récupération du métal.Cette étude a été appliquée au cas du gisement stratiforme de Cu et Ag de Mantos de la Luna situé dans le Nord du Chili. Il comporte en particulier une comparaison entre l'approche traditionnelle et l'approche qui intègre le concept du modèle G.M.M. qui porte principalement sur les teneurs de coupure. Le concept G.M.M. peut donc influencer les décisions stratégiques comme les décisions opérationnelles. / The present research work concerns the general field of mining project set-up and is aimed at developing a new approach in long term mine planning. The main objective of this work is to incorporate the geo-metallurgical concept to mine planning which is traditionally based only on economic criteria.The need to maximize the recovery of one or more useful elements of a copper deposit, the optimization of reagents consumption in the metallurgical process, to know where to leave the materials which may be valorise in the future by a series of new operations, etc.. lead to fit mine planning and metallurgical geological features of the deposit. The geo-metallurgical units are determined by a combination of the main geological parameters, rock type, weathering, mineralization, etc... Each unit has a different behaviour in metallurgical process with specific values of recovery and acid consumption.The set-up of the geo-metallurgical mining model (GMM) and the resources categorization were made using geostatistical tools.Having a GMM model is a great help for the definition of the ultimate pit and long-term planning, as well as in a first approach of the response of the deposit to metallurgical process, but also to optimize costs and establish alternatives to maximize metal recovery.This work is based on the practical case of the Mantos de la Luna stratabound Cu and Ag deposit located in northern Chile. It proposes a methodology for resources classification of this type of deposit and includes a comparison between the traditional approach and the approach that integrates the concept of the GMM model.

La projection à froid, aussi appelée cold spray, est considérée comme un nouveau membre de la famille de laprojection thermique depuis une trentaine d'années maintenant. Cette thèse propose d'étudier le comportement endéformation des particules et du substrat et de mettre en avant les liaisons formées dans le revêtement par deuxapproches complémentaires, expérimentale et de simulation.Une méthode innovante pour observer directement la surface fracturée des particules déposées après décollementdu substrat a été testée avec succès. Par ce moyen, la surface de contact entre particule et substrat sousdifférentes conditions a été analysée.Concernant les résultats expérimentaux, une nouvelle théorie a été proposée pour expliquer le mécanisme deliaison interfaciale d'un revêtement dur de Ni sur substrat mou d'Al reposant sur l'effet de martelage répété desparticules, sur l'effet de pression du gaz principal et sur l'effet de préchauffage du substrat. La transformation dumécanisme de liaison revêtement/substrat au cours de la construction du dépôt a été mise en évidence en passantdu verrouillage mécanique à une combinaison d'une liaison mécanique et d'une liaison métallurgique, puis à laformation d'instabilités sous forme d'un mélange tourbillonnaire à l'interface. Plus de zones de liaisonsmétallurgiques sont générées sous forte pression, une plus grande déformation plastique apparaît grâce latempérature de préchauffage, et une adhérence plus forte au sein des dépôts est capable de se produire en dépitde la présence d'un film d'oxyde épais sur la surface du substrat. / Cold spraying, also called cold gas dynamic spraying, is a new coating technology which has been developed duringthe past three decade. In this study, a comprehensive investigation on particle deformation behavior and bondingbehavior between particle and substrate was conducted by experiment and numerical method.This thesis aims at presenting an innovative method to directly observe the fractured contact surface between thecold sprayed particle and substrate. By this means, the particle/substrate fractured contact surfaces were analyzedfor different conditions.Based on the experimental results, a new theory was proposed to explain the interfacial bonding mechanism of hardNi coating onto soft Al substrate. It is assumed that the particle peening effect is essential for the formation ofdiscontinuous metallurgical bonding. The dominant coating/substrate bonding mechanism is responsible of thetransformation during the coating build-up process of the initial mechanical interlocking to a combination ofmechanical interlocking and metallurgical bonding therefore of the formation of interfacial instabilities. The highcontact pressure is the relevant factor determining the particle/substrate metallurgical bonding. More metallurgicalbonding areas were generated due to strengthen peening effect of the subsequently deposited particles with higherpropelling gas pressure. Finally, stronger adhesion is able to occur despite the presence of a thick oxide film on thesubstrate surface by the preheating of the substrate. Higher temperatures help the materials to undergoes astronger plastic deformation that disrupts the oxide films. That leads to initiate an intimate contact between particleand substrate.

Le Silicium est le deuxième élément le plus abondant dans la croûte terrestre après l’oxygène. Il est produit par voie métallurgique dans un four à arc électrique, le quartz est réduit en présence de réducteurs (charbon de bois, houille et coke de pétrole). Le silicium métallurgique est principalement utilisé dans la métallurgie comme élément d’alliage, dans la chimie et l’industrie solaire. Le prix du Silicium est fonction de sa pureté. Les travaux de cette thèse se divisent en deux parties l’utilisation du Silicium Métallurgique (99% Si) pour le stockage de l’hydrogène, et la photoluminescence du ferrosilicium (disiliciure de fer) de qualité métallurgique. Des substrats de silicium métallurgique ont été soumis à une anodisation électrochimique dans une solution à base d’acide fluorhydrique. Le silicium poreux nanostructuré obtenu est légèrement différent du silicium poreux issu de substrat de silicium de qualité électronique de même résistivité. L’influence des principaux paramètres sur la génération de l’hydrogène : la porosité, la concentration, le volume et la température ont fait l’objet d’une étude détaillée. Le silicium poreux produit à partir de silicium métallurgique est un matériau de stockage d’hydrogène. Des substrats de disiliciure de fer de qualité métallurgique ont été soumis à une anodisation électrochimique. Le composé obtenu est du disiliciure de fer nanostructuré avec du silicium résiduel, ce produit est recouvert de fluorosilicate de fer hexahydraté qui a la particularité d’être luminescent. Il s’agit à ce jour de la première anodisation du disiliciure de fer, un mécanisme de gravure a été proposé et l’influence des principaux paramètres d’anodisation sur les propriétés de photoluminescence a été évaluée. / Silicon is the second most abundant element in the Earth crust after oxygen. Its use in metallurgy, building and electronic industry requires a huge fabrication level. Depending on the contamination level allowed, the price of this material varies in the orders of magnitude. This thesis focuses on the use of dirtiest metallurgical grade silicon and iron disilicide substrates for hydrogen storage and photoluminescence applications. The initial substrates were subjected to electrochemical etching in hydrofluoric acid-containing solutions. Anodization of metallurgical grade silicon substrate produces nanostructured porous silicon with somewhat shifted parameters (comparing with electronic grade porous silicon with the same resistivity), as it was studied in this thesis in details. It was shown, that metallurgical grade porous silicon can be applied as hydrogen storage material. Hydrogen generation is studied here based on the influences of some technically critical parameters: porosity, alkali concentration, volume and temperature. Electrochemical treatment of metallurgical grade iron disilicide substrates produces luminescent iron fluorosilicate hexahydrate, covering the residual nanostructured iron disilicide/silicon. Here, the influence of anodization parameters on photoluminescent properties is studied. Also, etching mechanism is proposed as for the new material never anodized.

Les collecteurs d'échappement des véhicules automobiles sont des pièces sollicitées en fatigue thermique de manière prépondérante. Pour la fabrication de ces pièces, les aciers inoxydables viennent aujourd'hui concurrencer la fonte traditionnellement utilisée.<br />Afin de qualifier les différentes nuances de sa gamme vis-à-vis de cette application, la société Ugine & ALZ, fabricant d'aciers inoxydables, a développé un essai original de fatigue thermique. Si cet essai apparaît représentatif des sollicitations thermomécaniques subies par les collecteurs en zones critiques, différents mécanismes de ruine sont observés entre les nuances ferritiques et austénitiques.<br />Le sujet de la présente thèse concerne l'endommagement en fatigue thermique d'aciers inoxydables pour l'application automobile collecteur d'échappement. Deux aciers inoxydables sont étudiés: une nuance ferritique nommée F17TNb (17%Cr stabilisé Ti et Nb) et une nuance austénitique nommée R20-12 (20%Cr et 12%Ni).<br />Le premier objectif est de comprendre la différence d'endommagement apparaissant en fatigue thermique entre les nuances ferritiques et austénitiques. Le second objectif est de développer un outil de dimensionnement des structures sollicitées en fatigue thermique.

Le soudage par friction malaxage est un procédé prometteur pour l'industrie. Dans plusieurs cas, il se présente comme un concurrent potentiel des procédés d'assemblage tel que le rivetage et les procédés de soudage traditionnels. L'obstacle majeur de son industrialisation est le choix des paramètres opératoires du FSW. Ce dernier nécessite la maîtrise de la physique d'interaction outil/matière ainsi que les liens entre la qualité des cordons FSW et les paramètres du procédé. Dans ce cadre, nous exploitons des méthodes expérimentales et numériques afin de comprendre les phénomènes thermomécaniques provoqués par l'interaction outil/matière au cours du soudage. Dans un premier temps, nous avons étudié l'aspect mécanique du procédé à travers l'étude des efforts mécaniques en FSW et de l'écoulement de matière autour de l'outil. Une campagne d'essais a été réalisée pour étudier l'aspect énergétique à travers l'étude des torseurs des actions mécanique et cinématique entre l'outil FSW et la matière soudée. Pour l'aspect rhéologique du procédé, nous avons proposé, d'un part, un modèle numérique simple permettant de simuler l'écoulement laminaire autour d'un cylindre très représentatif du procédé. D'autre part, par le biais d'une modélisation analogique se basant sur les règles de similitude, nous avons utilisé la plasticine comme matériau modèle pour simuler les écoulements en FSW. Dans un deuxième temps, nous avons étudié l'aspect thermique du procédé. Un environnement expérimental original a été réalisé pour mesurer la température dans l'outil, les relevés de température ont été effectués à l'aide de thermocouples logés dans des positions bien définies au sein même de l'outil FSW. Pour identifier les flux thermiques échangés entre l'outil et la matière nous avons présenté une méthodologie appropriée permettant une estimation des flux dans les différentes parties de l'outil. Finalement, à travers des essais de caractérisation du joint de soudure FSW tels que les essais de traction et les observations microstructurales, nous avons pu expliquer quelques liens entre la qualité du joint, les écoulements, les flux thermiques et les paramètres opératoires.

Dans un contexte normatif toujours plus sévère concernant les rejets automobiles polluants, la substitution des aciers par des alliages d’aluminium dans les structures des véhicules est en plein essor. Ce projet de thèse, qui s’inscrit dans un programme de développement de la société Constellium, cible plus précisément les alliages d’aluminium de la série 7xxx (Al-Zn-Mg) qui, malgré leurs propriétés mécaniques élevées, peuvent présenter une sensibilité à la corrosion sous contrainte (CSC) liée au phénomène de fragilisation par l’hydrogène (FPH). La compréhension des mécanismes mis en jeu dans ce type d’endommagement constitue donc une première étape vers une optimisation métallurgique en vue d’une industrialisation future de ces alliages dans le secteur automobile. La première partie de ces travaux est consacrée à l’étude de l’influence de l’état métallurgique de l’alliage 7046 sur son comportement en CSC et à l’identification des mécanismes de dégradation. Un lien direct a pu être mis en évidence entre l’abattement des propriétés mécaniques et les modes de rupture actifs et la quantité d’hydrogène dans l’alliage. Les deux modes d’endommagement observés, intergranulaire-fragile et transgranulaire-fragile, ont respectivement été attribués à un enrichissement en hydrogène aux joints de grains et au piégeage de l’hydrogène au niveau des précipités intragranulaires. Les interactions entre l’hydrogène et les précipités fins d’une part et les dislocations d’autre part, identifiés comme deux hétérogénéités microstructurales critiques vis-à-vis de la FPH, ont été étudiées à une échelle plus locale dans la seconde partie du travail de thèse. Les essais ont été réalisés sur des échantillons modèles, chargés en hydrogène en milieu H2SO4 sous polarisation cathodique et la profondeur de pénétration de l’hydrogène a été évaluée par SKPFM (Scanning Kelvin Probe Force Microscopy). L’ensemble des résultats obtenus met en évidence : 1/ un effet « barrière » des précipités fins et des dislocations sur la diffusion de l’hydrogène en relation avec un abattement des propriétés mécaniques moins important, 2/ un transport possible de l’hydrogène par les dislocations et 3/ l’efficacité du SKPFM pour déterminer précisément des coefficients de diffusion apparents de l’hydrogène. Ces résultats ouvrent ainsi de nouvelles pistes vers la compréhension des mécanismes de CSC dans les alliages Al-Zn-Mg.

Les mécanismes produisant les signaux observés par la méthode de Polarisation Provoquée (PP) sur une large gamme de fréquences (entre 1 mHz et 20 kHz) ne sont pas encore complètement identifiés. Deux sujets particuliers ont été abordés dans cette thèse. L'origine du signal observé à haute fréquence (>1 kHz) a été analysé en effectuant des mesures de la résistivité complexe sur de l'eau à différentes salinités. Les résultats montrent des écarts sur la phase par rapport à la réponse attendue à haute fréquence. Ils dépendent du type d'électrode de mesures et de la conductivité du milieu. Un modèle basé sur un circuit électrique équivalent a été proposé pour modéliser ces effets. Nous avons aussi exploré le mécanisme responsable de la polarisation en présence de grains semi-conducteurs en analysant la dépendance de temps de relaxation. La réponse spectrale d'un milieu sableux saturé a été étudiée en variant la concentration et le type de l'électrolyte, la taille, le type et la quantité de grains semi-conducteurs insérés. En utilisant la méthode des éléments finis, nous avons entrepris une simulation numérique 2D basée sur la solution des équations de Poisson-Nernst-Planck dans le domaine temporel et spectral. Les résultats expérimentaux sont conformes à ceux issus de la simulation numérique et montrent une décroissance comparable du temps de relaxation avec l'augmentation de la concentration de l'électrolyte. Finalement, une campagne géophysique de terrain sur un site paléo-miniers contenant des grains semi-conducteurs complète l'approche de laboratoire. Des mesures de PP temporelles permettent de délimiter les zones de scories sur le site et d'en estimer le volume. / The physical mechanisms responsible for the induced polarization response over the frequency range (from 1 mHz to 20 kHz) are not completely understood. In particular, within the framework of this thesis, two subjects have been addressed. The origin of the signal observed at high frequency (HF) (>1 kHz) was analyzed by carrying out Spectral IP measurements on tap water samples. A phase deviation from the expected response has been observed at HF. The resulted deviation in phase appears to be dependent on the measuring electrode type (potential electrodes) and conductivity of the medium. A model based on an equivalent electrical circuit and designed to represent HF response, has been proposed to correct these effects. The mechanism responsible for the polarization in a medium containing semi-conductor grains has been investigated by analyzing the dependence of the relaxation time. We carried out experimental measurements on a sand medium containing different types of semi-conductors. The spectral response was studied by varying the concentration and type of the electrolyte, the size and content of semi-conductor grains. By using the finite element method, a 2D numerical simulation based on Poisson-Nernst-Planck equations was performed in time and frequency domains. The experimental results are qualitatively in accordance with numerical simulation. It showed a comparable decrease in the relaxation time when increasing the electrolyte concentration. Finally, field measurements on a paleo-mining site containing semi-conductor grains have been acquired. Time-domain IP measurements allowed us to define the zones of slag in the site and led to estimate the slag volume.