Tese (doutorado) - Pontifícia Universidade Católica do Paraná, Curitiba, 2011 / Inclui bibliografias / O objetivo desse estudo foi avaliar a presença de fendas entre dentina/cimento e a espessura da linha de cimentação em diferentes terços radiculares, antes e depois da aplicação de uma carga compressiva. Métodos: Trinta pré-molares inferiores humanos fora / The objective of this study was to evaluate the presence of gaps between dentin and cement and the thickness of the cementation line in different root thirds both before and after application of a compressive load. Methods: Thirty human premolars were ext

A formação e modificação de nanoestruturas têm atraído um grande interesse acadêmico e tecnológico, principalmente devido às diversas possibilidades de aplicação dessas estruturas no aperfeiçoamento de dispositivos de transmissão de informação e armazenamento de dados. Devido a este fato, técnicas que permitam a manipulação destes materiais são de grande importância para o desenvolvimento desta área de estudo. A irradiação por feixe de elétrons pode ser muito eficiente para a modificação destes materiais, apesar de ser uma técnica que ainda possui questões a serem analisadas. O presente trabalho trata do estudo da estruturação e crescimento de sistemas de nanopartículas de Au embebidas em filmes de Si3N4 frente a irradiação eletrônica e tratamento térmico. As amostras foram caracterizadas por meio das técnicas de Espectrometria de Retroespalhamento Rutherford (RBS) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Em um primeiro momento, filmes de Si3N4 implantados com Au foram submetidos a recozimentos a 500 e 800 ºC e então irradiados com feixe de elétrons do microscópio de transmissão a uma energia de 200 keV. Observa-se que o tratamento térmico inicialmente estimula o crescimento de nanopartículas de Au, com um grande aumento de diâmetro durante a irradiação. Na sequência, realizaram-se irradiações com elétrons em filmes comoimplantados com Au em diferentes energias: 80, 120, 160, 200 e 300 keV, sob doses de irradiação semelhantes. Os resultados mostram que na energia de 80 keV praticamente não há crescimento de NPs de Au, enquanto que para as outras energias os processos de formação e crescimento de NPs possuem comportamentos muito semelhantes. Estes fenômenos são discutidos com base em argumentos relacionados a efeitos de superfície e processos de sputtering devido à irradiação eletrônica, bem como a influência das diferentes energias de irradiação na seção de choque de deslocamento dos elementos presentes nas amostras. / The nucleation and modification of nanostructures has been widely studied due to the various possibilities of applications of these structures in the technologies of information transmission and fabrication of data storage devices. So, the knowledge of techniques that allow the manipulation of these materials are of great importance for the development of this field of study. The electron beam irradiation can be a very effective technique for modifying these materials, but it still has issues to be analyzed. This work deals with the study of the nucleation and growth of Au nanoparticles embedded in Si3N4 films facing thermal treatments and electron irradiation. The samples were characterized by Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) and Transmission Electron Microscopy (TEM). In a first set of experiments, Si3N4 films implanted with Au atoms were submitted to thermal annealing at 500 and 800 ºC for 1 h and then irradiated with the transmission electron microscope electron beam at an energy of 200 keV. The thermal treatment stimulates an initial nucleation of gold nanoparticles, that afterwards grow significantly during the electron irradiation. In a second set of experiments, as-implanted samples were irradiated with electron beams of 80, 120, 160, 200 and 300 keV, all of them with similar electron doses. The results show that at the lowest energy of 80 keV there is practically no growth of gold nanoparticles, while for the other experiments at higher energies the NPs growths have a very similar behavior. These phenomena are discussed based on arguments related to surface effects and sputtering processes due to electron irradiation, as well as the influence of different radiation energies in the displacement cross sections of the elements present in the samples.

Nesse trabalho são apresentados os resultados do efeito da irradiação iônica nas propriedades tribológicas de cerâmicas odontológicas comercializadas: Vitadur Alfa, Omega 900 e IPS Empress 2. Inicialmente, foram executados testes de medida de coeficiente de fricção em discos das três cerâmicas com polimento superficial do tipo glaseamento, normalmente empregado em Odontologia, que produziram resultados incoerentes e não reprodutíveis. Em razão do resultado obtido, além do glaseamento foram executados outros dois tipos de polimentos superficiais nos discos das porcelanas estudadas: polimento com kit odontológico (específico para porcelanas) e polimento metalográfico (assim nomeado em virtude de sua utilização em metalurgia). Os valores de coeficiente de fricção obtidos evidenciaram que, dentre os três tipos de polimentos, o polimento metalográfico foi o que apresentou resultados mais uniformes. Com o intuito de avaliar as propriedades tribológicas de dureza e módulo de elasticidade, os corpos-de-prova das três cerâmicas polidas metalograficamente foram irradiados com íons de N ou Ar de 500 e 900 keV, respectivamente, resultando em implantações em torno de 1μm de profundidade em ambos os casos. Medidas do coeficiente de fricção e de desgaste em experimentos do tipo pino-sobre-disco foram realizadas, tanto nas cerâmicas virgens (não irradiadas) quanto nas cerâmicas irradiadas, contra pinos de esmalte dental humano e contra alumina. Os resultados mostram que o processo de irradiação iônica produziu uma redução nos coeficientes de fricção de, aproximadamente, 40% nas três cerâmicas testadas e uma correspondente redução na perda de massa do esmalte dental. Posteriormente, ensaios de nanoindentação foram executados, tanto nos corpos-de-prova cerâmicos virgens quanto nos irradiados. Os resultados mostraram uma drástica redução da dureza (50%) e do módulo de elasticidade (30%) nas cerâmicas irradiadas. Após as irradiações, as propriedades de dureza e o módulo de elasticidade das cerâmicas aproximaram-se dos valores conhecidos para o esmalte dental. As superfícies das cerâmicas antes e após as irradiações foram examinadas por microscopia eletrônica de varredura. As modificações observadas nas porcelanas irradiadas foram correlacionadas basicamente a dois processos: alterações estruturais ocorridas principalmente no tetraedro SiO4, da matriz vítrea e amorfização da fase cristalina, que compõem essas porcelanas. Finalmente, os resultados obtidos mostraram que, através da irradiação iônica, foi possível modificar as cerâmicas transformando-as em materiais restauradores odontológicos mais compatíveis com o esmalte dental. / This work reports results of ion irradiation effects on the tribologial properties of odontological commercial ceramics Omega 900, Vitadur Alpha and IPS Empress 2. Initial measurements of the friction coefficent in discs of the three ceramics with surface finishing obtained via the standard odontological surface polishing technique of glazing produced incoherent and non reproductible results. In consequence, two other polishing techniques were investigated: polishing with na odontological kit and metallographic polishing. The measured friction coefficients for the three surface finishing have shown that the Best results are obtained with metallographic polishing. Samples of the three ceramics metallographically polished were irradiated with N or Ar íons of 500 and 900 keV respectively, resulting in ≈ 1μm deep implantations for both ions. Fricction coeficcients and wear determinations in pin-on-disk experiments have been performed in virgin (non irradiated) and irradiated ceramics against dental enamel pins and against alumina. The results show that the íon irradiation process produced a 40% reduction of the friction coefficients for the three ceramics, and a correlated reduction of dental enamel mass loss. Nanoindentation tests were also performed on both virgin and íon irradiated ceramic samples. The obtained results show a drastic redution of hardness (≈ 50%) and of Young modulus (≈ 30%) after irradiation, transforming the ceramics into materials with hardness and Young modulus values very similar to those of dental enamel. The observed modifications of the irradiated ceramics are correlated basically to two processes: structural changes mainly in the SiO4 tetrahedron od the vitreous matrix and amorphization of the ceramics crystalline phase. Finally, the results show that via íon irradiation it is possible do modify the mechanical properties of dental ceramics transforming them into odontological material more compatible with the dental enamel.

Em um trabalho anterior verificou-se que a formação de bolhas de He pressurizadas em um substrato Si é capaz de melhorar a qualidade cristalina de uma estrutura GaN/AlN crescida heteroepitaxialmente sobre Si. As bolhas atraem as discordâncias geradas na interface com o substrato Si e as redireciona para o mesmo, reduzindo a densidade de discordâncias na estrutura crescida. Porém, um sistema de bolhas com características similares e que apresente uma maior estabilidade térmica é mais adequado para esta finalidade de crescimento. Neste trabalho investigou-se sistemas contendo bolhas de Ne e He-Ne obtidos a partir de diferentes parâmetros de implantação e temperaturas de recozimento. Ne foi implantado a 350 e 450°C, e nas amostras co-implantadas com Ne e He também foi avaliada a ordem de implantação. Posteriormente, essas amostras foram submetidas a tratamentos térmicos rápidos desde 400 até 1000°C. As amostras foram caracterizadas por medidas de Retroespalhamento de Rutherford e Canalização (RBS/C), Detecção por Recuos Elásticos (ERD) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Foi observado um maior nível de danos residuais devido à implantação de Ne, mesmo tendo sido implantado a 350 ou 450ºC. Um maior nível de danos residuais leva a uma morfologia semelhante entre os sistemas Ne e He-Ne, onde são observadas apenas bolhas esféricas e sem a presença de campos de tensão nas imagens de MET. Quando é implantado apenas He, no mencionado trabalho anterior, as bolhas formadas são tipo placa e circundadas por campos de tensão. Porém, no caso co-implantado quando Ti(Ne) = 450ºC ou quando um recozimento a 1000ºC entre implantações (Ne implantado primeiro) é realizado, a redução dos danos residuais leva a um sistema que se assemelha ao He puro: ocorre a formação de bolhas híbridas mais pressurizadas e com morfologia mista entre elípticas e esféricas. / In a previous work it was observed that the formation of pressurized He bubbles in a Si substrate is able to improve the crystalline quality of a GaN/AlN structure heteroepitaxialy grown over Si. The bubbles attract the misfit dislocations generated at Si substrate and redirect them toward the substrate, reducing the dislocation density in the overgrown GaN layer. However, a bubbles system with similar properties and able to show higher thermal stability is more suitable for this grown purpose. In this work we have investigated systems containing Ne and He-Ne bubbles obtained from different implantation parameters and annealing temperatures. Ne implantation was performed at 350 and 450°C, and we also interchanged the implantation order at the He-Ne co-implanted systems. Subsequently, these samples were subjected to rapid thermal annealing from 400 to 1000°C. The samples were characterized by Rutherford Backscattering Spectrometry/Channeling (RBS/C), Elastic Recoil Detection (ERD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). It was observed a higher residual damage level due to Ne implantation, even though it was implanted at 350 or 450°C. A higher damage level brings to a similar morphology between Ne and He-Ne systems, in which are just observed spherical bubbles with no stress field in the TEM images. When just He is implanted, in the mentioned previous work, the formed bubbles are plate like ones with the presence of stress field around them. However, in the co-implanted case when Ti (Ne) = 450ºC or when a 1000ºC is performed between implantations (Ne first implanted), the reduction of the residual damage brings to a system which is more He pure like: it occurs the formation of more pressurized hybrid bubbles and with a combined morphology between elliptical and spherical ones.

Arranjos planares de nanoparticulas (NPs). enterrados em matriz sólida tern atraído grande interesse tanto nas ares de nanociência quantd nas de nanotecnologia, devido às suas propriedades físicas, tais como plasmOnicas e magnéticas. As propriedades destes sistemas de NPs são fortemente dependentes do tamanho e da sua dispersão, forma geométrica, densidade areal de número e ordenamento espacial do conjunto de NPs, bem como de sua estequiometria local. Corripreender e caracterizar este tipo de sistemas exige técnicas -de caracterização microestrutiiral e de composição, entre as quais espalhamento de íons com energias intermediárias (MEIS) surge como uma candidata interessante para esta finalidade. MEIS é uma técnica de caracterização por feixe de íons capaz de determinar, Corri resolução em. profundidade subnariornétrica, perfis de concentração e composição elementar em filmes finos. Além disso, recentemente experimentos de MEIS foram usados como uma ferramenta adicional para a caracterização da forma, distribuição de 'tamanhos e de estequiometria de sistemas de NPs expostos à superfície, e também para determinação .da distribuição elementar em função da profundidade numa única NP. No entanto, o emprego de MEIS na investigação de sistemas nanoestruturados ainda não .é bem compreendido, e, antes da realização do presente trabalho, não haviam referências sobre a investigação- de,nánoestruturas enterradas por MEIS. Através do uso de um software de simulação Monte Carlo desenvolvido pelo nosso grupo, o PowerMEIS, com a qual pode se levar em consideração qualquer forma geométrica de NP, distribuição de tamanhos, a correlação espacial e estequiometria -das nanoestruturas e também a assimetria da distribuição de perda de energia dos íons, explOramos a potencialidade do emprego de MEIS na investigação- de sistemas planares de nanoestruturas embebidas numa matriz sólida. No presente trabalho é mostrada a capacidade da.análise MEIS 'combinada com técnicas complementares, tais como a microscopia electrOnica de transmissão (TEM) e espalhamento a baiXo ângulo de' raios-X com incidência rasante (GISAXS), por meio da investigação de 'vários sistemas-modelo, a saber: (i) arranjos planares de NPs de Pb enterrados sob uma camada de sílica na interface Si02 /Si, investigados através da anlise combinada de MEIS, TEM e GISAXS. Apenag por MEIS não e observada sensibilidade à forma geométrica dás NPs e, impOrtantes efeitos de straggling e espalhamentos múltiplos foram observados. Através da análise combinada de TEM e GISAXS as propriedades microestruturais das NPs foram determinadas. As diferenças doS resultados obtidos a partir destas duas técnicas foram melhor compreendidos através das análiseS combinadas de MEIS e TEM no modo varredura (STEM) detector anular em alto ângulo em campo escuro (HAADF), que permite obter imagens com contraste Z. Somente combinando TEM padrão, GISAXS e MEIS pode levar a um resultado não realístico (NPs de Pb + átomos de Pb misturados no Si02 ), ao invés de um sistema bimodal NPs, com baixa densidade areal de número de NPs maiores e mais alorigados; (ii) arranjos planares de NPs esféricas de Au. em Si02, onde forain obtidos não somente as propriedades microestruturais da NPs propriamente por meio da análise, de TEM e GISAXS, mas também a distribuição de Au na matriz de Si02 nas vizinhanças das NPs; (iii) um conjunto planar de. NPs do tipo caroço/casca de Fe/Fe,Siy0, próximas à superfície embebidas em matriz de Si02.,. onde as características morfológicas das. NPs foram caracterizadas por meio de observações TEM, e a estequiometria local da casca foi obtida combinando MEIS com os resultados da análise de TEM. A análise TEM+MEIS- foi comparada com o perfil de profundidade do estado químico do Fe obtido por espectroscopia de fotoelétrons (XPS) em função da energia. Como uma técnica não-destrutiva que permite investigar tanto a superfície quanto, profundidades de até algumas poucas dezenas de nanõrhetros de um material, o uso de MEIS abre novas perspectivas para o estudo do arranjos planares de NPs embebidas em matriz sólida por investigações it in, situ, no curso de um determinado processo, tal como à irradiação ou tratamento térmico.

Made available in DSpace on 2015-10-21T12:19:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2 alexandre_xavier_ioc_mest_2012.pdf: 1613399 bytes, checksum: 3a8d3b3ce4ffd31b79a4e66a469c36f9 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2015-05-21 / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Oswaldo Cruz. Rio de Janeiro, RJ, Brasil / Os muscóides da família Sarcophagidae além de serem importantes vetores mecânicos e atuarem como agentes irritantes e espoliadores, assim como produtores de miíases ao homem e animais, também representam um importante papel como indicadores forenses. Com o conhecimento de seu ciclo biológico, as larvas depositadas por esses insetos podem ser utilizadas na datação do intervalo pós-morte (IPM). A família Sarcophagidae é descrita como uma das que apresentam um maior potencial informativo para análises forenses. Este trabalho objetiva estudar pela primeira vez a bionomia de Sarcodexia lambens e Oxysarcodexia amorosa, bem como fazer a primeira caracterização morfologica através da microscopia eletrônica de varredura da espécie O. amorosa. Para o estudo de bionomia, as colônias foram estabelecidas a partir de adultos capturados no campus da FIOCRUZ. Foram analisados: peso de larvas maduras, período larval e pupal, fase de neolarva a adulto e emergência de adultos. Foi analisada a viabilidade das larvas e dos adultos ao longo do experimento. O estudo do potencial biótico e da longevidade da espécie foi realizado para se obter as curvas de sobrevivência Para a análise através do microscópio eletrônico de varredura, as larvas foram lavadas com solução salina e fixadas em uma solução de glutaraldeído a 2,5%, em tampão cacodilato de sódio 0,1M, pH 7,2 durante uma hora. No mesmo tampão foi utilizado tetróxido de ósmio a 1% para realizar a pós -fixação. Séries crescentes de acetona foram utilizadas para que ocorresse a desidratação e depois, as amostras foram submetidas ao método de secagem pelo ponto crítico, utilizando CO 2. Para que pudesse ocorrer a visualização no microscópio eletrônico de varredura, as amostras foram montadas em fita condutora de carbono, em suportes metálicos e cobertos por ouro. Para S. lambens, a viabilidade larval foi de 82% e o período de L1 até L3 foi de 3,51±0,99 dias. As larvas L3 iniciaram o processo de pupa com peso em média de 33,67±7,13mg. O período pupal durou em média 8,26±0,93 dias e tive um aviabilidade de 65,24%. O tempo de larva a adulto teve uma média de 11,53±1,22 dias e 54,50% de viabilidade. A longevidade média das fêmeas foi de 39,33±1,52 dias e a dos machos de 57,33±4,72 dias. Para O. amorosa, a viabilidade larval foi de 76%. O período de larval foi de 3,51±0,64 dias. As L3 iniciaram o processo de pupação com peso médio de 28,28±3,38mg. A viabilidade pupal foi de 88,15% com média de emergência de 10,14±0,63 dias. A porcentagem de machos e fêmeas foi de 52,98% e de 47,01%, respectivamente. O tempo de neolarva a adulto apresentou média de 13,60±0,69 dias e viabilidade de 67%. A longevidade média da espécie foi de 85,33±18,82 dias / The flies of Sarcophagidae family besides being important mechanical vectors and act as irritants and spoilers, as well as producing myiasis in man and animals , also play an important role as forensic indicators. With the knowledge of their life cycle, larvae deposited by these insects can be used in the dating of the postmortem interval (PMI). Sarcophagidae is described as one having higher potential informatio n for forensic analysis. This work aims to know by the first time the bionom y of Sarcodexia lambens and Oxysarcodexia amorosa , as well as make the first morphological characterization by scanning electron microscopy (SEM) of O. amorosa . To the bionomics st udy, the colonies were established from adult flies captured on FIOCRUZ’s campus. Were analyzed : weight of L3 , larval and pupal stage, period of neolarva e to adult and adult emergence . We analyzed the viability of larvae and adults throughout the experimen t . The study of the potential biotic and longevity of the species was carried out to obtain the survival curves . For analysis by SEM, the larvae were washed with saline solution and fixed in a solution of 2.5% glutaraldehyde in sodium cacodylate buffer 0.1 M, pH 7.2, for 1 hour. In t he same buffer was used osmium tetroxide 1% to perform post - fixation . A series of increasing acetone were used for the dehydration and then the samples were subjected to the method of the critical point drying using CO 2 . The sam ples were mounted on stubs and covered by gold, to visualization on SEM. To S. lambens , the larval viability was 82% and the length L1 to L3 was 3.51 ± 0.99 days . The L3 larvae started the pupae process with weight on average of 33.67 ± 7.13 mg . The pupal length had on average 8.26 ± 0.93 days and had a viability of 65.24 %. The period of neo larva e to adult averaged 11.53 ± 1.22 days and 54.50 % of viability. The average longevity of was 39.33 ± 1.52 days for females and 57.33 ± 4.72 days for males . For O. am orosa , the larval viability was 76 %. The larval period was 3.51 ± 0.64 days . The L3 began the pupae process with average weight of 28.28 ± 3.38 mg . The pupal viability was 88.15 % with an average emergence of 10.14 ± 0.63 days . The percentage of males and f emales was 52.98 % and 47.01 % respectively. The period of neo larvae to adults had an average of 13.60 ± 0.69 days and viability of 67%. The average longevity of th is species was 85.33 ± 18.82 days

Submitted by Ana Maria Fiscina Sampaio (fiscina@bahia.fiocruz.br) on 2016-02-04T16:51:02Z No. of bitstreams: 1 Daiana Santos de Oliveira Leptospira 2015.pdf: 4808507 bytes, checksum: 3179db44fe75f386418d9e3244499ccf (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Maria Fiscina Sampaio (fiscina@bahia.fiocruz.br) on 2016-02-04T16:51:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Daiana Santos de Oliveira Leptospira 2015.pdf: 4808507 bytes, checksum: 3179db44fe75f386418d9e3244499ccf (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-04T16:51:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Daiana Santos de Oliveira Leptospira 2015.pdf: 4808507 bytes, checksum: 3179db44fe75f386418d9e3244499ccf (MD5) Previous issue date: 2015 / Fundação Oswaldo Cruz, Centro de Pesquisas Gonçalo Moniz. Salvador, BA, Brasil / Universidade Federal da Bahia, Faculdade de Medicina. Salvador, BA, Brasil / A leptospirose é uma zoonose distribuída globalmente causada por bactérias do gênero Leptospira. Rattus norvegicus é o principal reservatório de Leptospira em comunidades urbanas do Brasil e em outros países. As vias de infecção por Leptospira nas populações de roedores são desconhecidas. O objetivo deste trabalho foi identificar a presença de Leptospira em mama e leite como indicadores da transmissão vertical em R. norvegicus. As capturas de roedores foram realizadas em 2013 e 2014 em uma comunidade urbana de Salvador, Brasil. Nós pesquisamos a presença de Leptospira na mama, leite e rins de fêmeas em lactação utilizando testes de Imunofluorescência (IFA), Imunohistoquímica (IHQ), qPCR e exame no microscópio eletrônico de varredura (MEV). Nós examinamos 24 ratas em lactação. Todas as fêmeas foram positivas no rim em pelo menos uma das técnicas utilizadas. 18/24 (75%) foram positivas no leite por IFA e 04/28 (17%) foram confirmadas por qPCR. Na mama 16/24 (67%) ratas foram positivas por IFA ou IHQ. Observamos a presença de Leptospira em 1/4 ratas no exame com MEV. Na mama foram encontradas Leptospira em áreas sem ou com alterações patológicas. A presença de Leptospira na mama (67%) e no leite (75%) sugere que ocorra transmissão vertical pela amamentação nas populações urbanas de R. norvegicus. Estes achados precisam ser confirmados por estudos experimentais. A caracterização das vias de transmissão e manutenção de Leptospira é fundamental para entender a dinâmica do patógeno nos reservatórios, permitindo o desenvolvimento de novos modelos preditivos de risco para leptospirose em roedores e em seres humanos / Leptospirosis is a zoonosis distributed globally caused by bacteria of the genus Leptospira. Rattus norvegicus is the main reservoir of Leptospira in urban communities in Brazil and other countries. The routes of Leptospira infection in the rodent populations are unknown. The objective of this study was to identify the presence of Leptospira in breast milk and as an indicator of vertical transmission in R. norvegicus. The rodents were trapped in 2013 and 2014 in an urban community of Salvador, Brazil. We research the presence of Leptospira in the breast, milk and kidney of lactating females using immunofluorescence test (IFA), Immunohistochemistry (IHC), qPCR and examination in Scanning Electron Microscope (SEM). 24 rats were examined lactating. All were positive in at least one kidney of techniques. 18/24 (75%) tested positive in milk by IFA and 4/28 (17%) were confirmed by qPCR. In breast tissue 16/24 (67%) rats were positive by IFA or IHC. In a breast tissue sample from a rat was examined under SEM four Leptospira presence observed. In the presence of breast Leptospira was observed in areas with or without pathological changes. The presence of Leptospira breast (67) and milk (75%) suggests that vertical transmission occurs by feeding in urban populations of R. norvegicus. These findings need to be confirmed by experimental studies. The characterization of Leptospira transmission routes and maintenance is fundamental to understanding the dynamics of the pathogen in the reservoir allowing the development of new predictive models risk for leptospirosis in rodents and in humans.

SALOMÃO, Francisco Carlos Carneiro Soares. Estruturas Híbridas de Nanotubos de Carbono de Parede Simples e Telúrio. 2011. 82 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-04-23T21:29:45Z No. of bitstreams: 1 2011_dis_fccssalomao.pdf: 4413944 bytes, checksum: 498642e6b8eef08e5f36f566e477e377 (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-04-29T17:48:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_dis_fccssalomao.pdf: 4413944 bytes, checksum: 498642e6b8eef08e5f36f566e477e377 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-29T17:48:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_dis_fccssalomao.pdf: 4413944 bytes, checksum: 498642e6b8eef08e5f36f566e477e377 (MD5) Previous issue date: 2011 / In this work we use Raman spectroscopy and electron microscopy to characterize hybrid carbon nanotube single-wall and tellurium nanostructures. Carbon nanotubes are important nanostructures due to their electrical, optical and mechanical properties, which makes them attractive for many applications in nanotechnology. However, for a wide range of applications requires the functionalization of the nanotubes in order to better exploit their potential application. Within this area of hybrid structures formed with carbon nanotubes, we highlight the carbon nanotubes interacting with the family of the chalcogen elements, which make them suitable for applications ranging from photonics to biology. The hybrid SWCNT-Te samples were prepared through the generation of anionic species of CNTs, followed by capture of elemental tellurium, using single-wall carbon nanotubes prepared by different methods. Raman spectroscopy data show that the characteristics present in the samples of single wall carbon nanotubes and tellurium used in the functionalization and show differences in comparison with the characteristics observed in the hybrid samples. Changes in the G band frequency, asymmetry and width were observed after the functionalization. We noticed an increase in the relative intensity of band D in the sample in relation to the hybrid single-wall nanotubes used in the functionalization. In the observation of the modes between 100 and 1000 cm-1 we note the contribution of the RBM modes of single wall carbon nanotubes and the modes of tellurium. Raman modes associated with tellurium oxide were found in two of three hybrids samples, which are resonant modes for the laser line of 532 nm (2.33 eV). The process of removal of oxides, by dissolving in acetone PA in ultrasonic bath, proved to be efficient. Even after the removal of oxides, we can still observe the modes related to tellurium and carbon nanotubes in the Raman spectrum of hybrid sample. The electron microscope images show that the hybrid system is presented carbon nanotubes clusters with tellurium nanostructures. / Neste trabalho utilizamos as Técnicas de Espectroscopia Raman e microscopia Eletrônica para caracterizar sistemas híbridos de nanotubos de carbono de parede simples e Telúrio. Os nanotubos de Carbono são nanoestruturas importantes devido às suas propriedades elétricas, óticas e mecânicas, que os torna atraentes para muitas aplicações em nanotecnologia. Porém, para uma grande gama de aplicações se requer a funcionalização dos nanotubos de modo a explorar mais amplamente seu potencial de aplicação. Dentro desta área de estruturas híbridas formadas com nanotubos de carbono, destacamos os nanotubos de carbono interagindo com elementos da família dos calcogênios, que permitiria aplicações desde a fotônica até biológicas. As amostras híbridas SWCNT-Te foram preparadas através de uma técnica de funcionalização chamada Geração de carbânios, utilizando nanotubos de parede simples do tipo HipCo e não HipCo. No estudo de espectroscopia Raman, observamos as características presentes nas amostras de nanotubos de carbono de parede simples e Telúrio utilizados na funcionalização e comparamos com as características observadas nas amostras híbridas. Mudanças na banda G como freqüência, assimetria e largura foram observadas após a funcionalização. Notou-se um aumento na intensidade relativa da banda D na amostra híbrida em relação aos nanotubos de parede simples utilizados na funcionalização. Na observação dos modos entre 100 e 1000 cm-1 notamos a contribuição dos modos RBM dos nanotubos de carbono de parede simples e dos modos do Telúrio. Modos associados a óxido de Telúrio foram encontrados em duas das três amostras híbridas, sendo estes modos ressonantes para a linha de laser de 532 nm (2,33 eV). O processo de retirada dos óxidos, pela dissolução em Acetona P.A, em ultra-som de banho mostrou-se eficiente. Mesmo após a retirada dos óxidos, ainda podemos observar os modos relacionados ao Telúrio e aos nanotubos de carbono no espectro da amostra híbrida. As imagens de microscopia eletrônica mostram que o sistema híbrido se apresenta como nanocabos coaxias, de nano tubos de carbono envolvidos por Telúrio.

ALVES, R. H. P. Efeitos do plasma de baixa temperatura sobre os substratos esmalte e dentina. 2015. 44 f. Dissertação (Mestrado em Odontologia) - Faculdade de Farmácia, Odontologia e Enfermagem, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Erika Fernandes (erikaleitefernandes@gmail.com) on 2016-05-24T12:42:59Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_rhpalves.pdf: 3211354 bytes, checksum: a18ac67c873e9bb8b5db147d33558b04 (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Fernandes (erikaleitefernandes@gmail.com) on 2016-05-24T12:43:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_rhpalves.pdf: 3211354 bytes, checksum: a18ac67c873e9bb8b5db147d33558b04 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-24T12:43:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_rhpalves.pdf: 3211354 bytes, checksum: a18ac67c873e9bb8b5db147d33558b04 (MD5) Previous issue date: 2015-07-22 / Low-temperature plasma (LTP) is a promising technology with the potential benefit of destroying the matrix of the oral biofilm and also produce antimicrobial effect on the bacterial cell. However, the effect of LTP on dental structures is not clear. The objective of this study was to evaluate the effect of LTP on enamel and dentin substrates. Therefore, we analyzed Knoop microhardness to calculate the percentage of surface hardness (SH), changes in contact angles (CA), the surface topography by Scanning Electron Microscopy (SEM) and also the chemical composition by Raman spectrometry (RS). Initially, 4x4x2 mm enamel and dentin blocks were prepared from bovine incisors. All blocks were polished and divided into three groups (n = 6); argon plasma, argon flow rate and control. The SH was assessed before and after each treatment, performing five penetrations in each specimen (50g / 25g and 5s enamel / dentin 5s). Contact angles changes were performed by dispersing water drop on the treated surfaces and observing the contact angle obtained after 1 min and 1 hour. For that, high-resolution digital photos and the Image J program was used. Physical changes in the structure of enamel and dentin submitted to LTP were observed from the SEM. Additionally, the relative proportion of the organic and mineral content of the enamel and dentin after treatment were analyzed by RS. Data were evaluated by analysis of variance (ANOVA) - 2-way (treatment and time) and Tukey test (α <0.05). For the SH the results showed no significant difference in the enamel (p=0.087), however, the SH of dentin decreased after treatment with argon plasma (p=0.005). The results indicated that water contact angle values in enamel decreased after 1min of the application of argon plasma (p<0.05). In the dentin the contact angle decreased after 1 and 60 min of the application of argon plasma (p<0.05). The RS results showed than argon plasma and argon gas presented lower organic matrix bands, similar results were observated for both enamel and dentin. The SEM showed that in addition to removing the external smear layer to the dentinal tubules, treatment with LTP promoted cracks in the enamel and the dentin surfaces. In conclusion, the use of argon plasma decreased the superficial hardness in dentin and, potentially increased the wetting in booth substract. Superficial morphological change and decreased of the organic matrix were observed in booth estructures after treatment with argon plasma and argon flow rate. / O plasma de baixa temperatura (PBT) tem tido seu uso investigado na destruição dos biofilmes orais, no entanto, seu efeito sobre os substratos dentários ainda não está completamente esclarecido. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do PBT na dureza superficial, no ângulo de contato, na morfologia das superfícies e composição química do esmalte e dentina bovinos. Para tanto, foram analisados a dureza de superfície Knoop (DS), as alterações nos ângulos de contato (AC), a morfologia de superfície por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e sua composição química através da Espectofotometria Raman (ER). Inicialmente, foram confeccionados blocos de esmalte e dentina com dimensões de 4x4x2 mm preparados a partir de dentes bovinos. Todos os blocos foram polidos e dividos em três grupos (n=6): Plasma de Argônio, Gás de Argônio e Controle. A DS foi avaliada antes e depois de cada tratamento, realizando-se cinco penetrações em cada espécime (50g/5s para esmalte e 25g/5s para dentina). A determinação do AC foi realizada dispersando uma gota de água sobre a superfície tratada e observando o ângulo de contato obtido em 1 min e 1 hora, utilizando fotografias digitais de alta resolução e o programa Image J. As alterações físicas na morfologia do esmalte e dentina submetidos ao PBT foram observadas a partir da MEV. Adicionalmente, a proporção relativa do conteúdo orgânico e mineral do esmalte e dentina após os tratamentos foram analisados por ER. Os dados foram avaliados por análise de variância (ANOVA) – 1 via para DS e 2 vias (tratamento e tempo) para AC, após Tukey teste (α < 0,05). Os resultados da DS demostraram não haver diferença significativa no esmalte (p = 0,087) após os tratamentos. No entanto, a MS da dentina diminuiu após o tratamento de plasma de argônio (p = 0,005). Os resultados indicaram que os valores de ângulo de contato da água diminuíram após 1 minuto da aplicação de plasma de argônio no esmalte (p < 0,05) e após 1 minuto e 60 minutos da aplicação de plasma de argônio na dentina (p < 0,05). Os resultados da ER demonstraram que os tratamentos com o plasma de argônio e gás de argônio apresentaram menores intensidades nas bandas da matriz orgânica para o esmalte e para a dentina. Em adição, a MEV demonstrou que, além de remover a smear layer externa aos túbulos dentinários, o tratamento com PBT promoveu rachaduras na superfície do esmalte e da dentina. Em conclusão, o PBT diminuiu a dureza superficial da dentina e melhorou potencialmente o molhamento da superfície do esmalte e dentina. Alterações morfológicas superficiais e diminuição da matrix orgânica foram observadas para ambas as estruturas dentais, depois dos tratamentos com plasma de argônio e gás de argônio.

Os nanotubos de óxido de tântalo (Ta2O5) foram sintetizados pelo método de anodização, utilizando eletrólitos ácidos contendo íons fluoretos (F-). Durante o processo de anodização, foi adotado os tempos de anodização de 5 min, 10 min 15 min e 20 min com taxa de aumento de tensão de 10V/s, temperatura do eletrólito de 40°C e tensão final de 50V e foi variado o tempo de cristalização para o Ta2O5 a temperatura final de 800°C pelo tempo de 1, 2 e 3 horas, em todas as amostras a taxa de crescimento da temperatura foi constante de 5 °C/min durante a cristalização. Esta dissertação de mestrado demonstra a síntese e caracterização do to oxido e oxinitreto de tantalo com as técnicas: microscopia eletrônica de varredura, difração de raio-x, espectrocopia difusa uv-vis, BET, e aplicação do fotocatalisador para a sintetização de hidrogênio. Tendo como material precursor nanotubos de Ta2O5 com as características que maximizam a produção de hidrogênio realizou-se o processo de nitretação dos nanotubos com o objeivo de redução do seu band gap. O procedimento foi realizado pelo método de fluxo de amônia. Para o estudo da geração do nitreto, se realizou o estudo com o processo estatístico delineamento de corpo central rotacional (DCCR), para o procedimento foi variado a temperatura de nitretação, o tempo de nitretação e a taxa de incremento da temperatura. Foi mantida constante durante o estudo a massa do catalisador e também o fluxo de amônia. Os nanotubos de oxinitretos foram caracterizados por difração de raio-x, microscopia eletrônica de varredura, BET, espetroscopia difusa UV-vis, espectroscopia de energia dispersiva. A análise estatística dos dados do planejamento fatorial sugeriram as possibilidades de sínteses mais eficientes dos onixitretos, sendo a maior características a exposição a temperatura mais alta por um tempo menor. / The nanotubes tantalum oxide (Ta2O5) were synthesized by the anodization method using acidic electrolyte containing fluoride ions (F-). During the anodizing process it was adopted the anodization time 5 min 10 min 15 min and 20 min with the rate of increase of 10V/s, electrolyte temperature 40 ° C and the final voltage of 50V and it was time varied crystallization Ta2O5 to a final temperature of 800 ° C by the time 1, 2 to 3 hours, in all samples the temperature constant growth rate was 5 ° C / min for crystallization. This dissertation demonstrates the synthesis and characterization to oxide and tantalum oxynitride with the techniques: scanning electron microscopy, X-ray diffraction, UV-vis diffuse spectroscopy, BET, and application of photocatalyst for synthesizing hydrogen. The material precursor was Ta2O5 nanotubes with features that maximize hydrogen production took place the nitriding process of the nanotubes with results in a decreasing the band gap width. The procedure was performed by ammonia flow method. To study the nitride generation, the study was conducted with statistical procedure rotational central body design (CCRD), so the procedure was varied nitriding temperature, the nitridation time and the temperature increase rate. It was kept constant during the study the mass of the catalyst and also the flow of ammonia. The oxynitrides nanotubes were characterized by x-ray diffraction, scanning electron microscopy, BET, UV-vis diffuse spectroscopy, energy dispersive spectroscopy. Statistical analysis of the experimental design data suggest the possibility for more efficient syntheses of onixitretos, with most features exposure to higher temperature for a shorter time.