Made available in DSpace on 2016-03-04T13:55:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 6.pdf: 5451306 bytes, checksum: 8e6c41055d0d4b7e199d2953a031020b (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2014 / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto de Tecnologia em Fármacos/Farmanguinhos. Rio de Janeiro, RJ, Brasil. / A olanzapina é um fármaco antipsicótico de segunda geração indicada no tratamento da esquizofrenia e do transtorno bipolar. O fármaco pode ser cristalizado em mais de 25 formas diferentes: três anidras (I, II e III), três polimorfos diidratados (B, D e E), um hidrato maior, além de inúmeros solvatos. A olanzapina é uma base fraca, com solubilidade dependente de pH, sendo solúvel em soluções ácidas e pouco solúvel em meio básico. O fármaco pertence à classe II do Sistema de Classificação Biofarmacêutica. Em função de suas características de cristalinidade e solubilidade, lotes de olanzapina de três fabricantes diferentes foram caracterizados quanto às suas propriedades físico-químicas, com o objetivo de subsidiar o desenvolvimento de um medicamento similar de comprimidos revestidos de olanzapina. Além dos ensaios previstos na monografia da matéria-prima na Farmacopéia Americana (USP, 2013), as amostras foram analisadas por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho, análise térmica, microscopia, difração de LASER e estudos de solubilidade e dissolução. Os resultados obtidos indicam que as amostras avaliadas são compostas de misturas dos polimorfos anidros I e II da olanzapina. Os lotes também apresentaram diferentes distribuições de tamanho de partículas. No entanto, as diferenças na granulometria e cristalinidade não corresponderam a diferenças significativas na solubilidade e dissolução das amostras em diferentes meios com pH na faixa fisiológica. A partir dos resultados dos estudos de pré-formulação, foram propostas formulações por compressão direta para o medicamento olanzapina comprimidos revestidos na concentração de 10 mg. As formulações foram avaliadas quanto à conformidade com os ensaios previstos em compêndios oficiais e quanto à similaridade dos perfis de dissolução in vitro com os perfis obtidos para o medicamento referência no mercado nacional. Os resultados obtidos demonstram a equivalência das formulações testadas com as amostras dos diferentes fabricantes em relação ao medicamento referência, nos meios de dissolução com pH entre 1,2 a 6,8. / Olanzapine is a second generation antipsychotic drug indicated for the treatment of schizophrenia and bipolar disorder. The drug crystallizes in more than 25 different forms: three anhydrates (I, II and III ), three polymorphic dihydrates (B, D , and E), a higher hydrate and numerous solvates . Olanzapine is a weak base with pH dependent solubility and is soluble in acidic solutions and slightly soluble in basic medium. The drug belongs to the class II of the Biopharmaceutical Classification System. Due to its characteristics of crystallinity and solubility, three lots of olanzapine from different manufacturers were evaluated according to their physicochemical properties, with the aim of supporting the development of similar drug olanzapine coated tablets. In addition to the tests described in the monograph of raw material in the United States Pharmacopoeia (USP, 2013), the samples were analyzed by X ray diffraction, infrared spectroscopy, thermal analysis, microscopy, LASER diffraction and solubility and dissolution studies. The results indicate the samples tested are composed of mixtures of the anhydrous polymorphs I and II of olanzapine. The lots also had different particle size distributions. However, differences in crystallinity and particle size does not correspond to differences in the solubility and dissolution of the samples in different media in the physiological pH range. Considering the results of the preformulation studies, direct compression formulation for coated tablets of olanzapine 10 mg were proposed. The formulations were evaluated for compliance with the tests described in official compendia and the similarity of the in vitro dissolution profiles with the profiles obtained for the reference product in the Brazilian Market. The results obtained demonstrate the equivalence of the formulations tested with samples from different manufacturers in relation to the reference drug in dissolution media with pH between 1.2 to 6.8.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-07-22Bitstream added on 2014-06-13T19:37:10Z : No. of bitstreams: 1 silvaneto_hf_me_jabo.pdf: 3620885 bytes, checksum: 84e91fefdefb9746d97ad6bd396c68a5 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Usina São Martinho / Para comparar as características agrotecnológicas dos cultivares de cana foram desenvolvidos estudos relacionados ao florescimento, isoporização, produção de bagaço e produtividade agroindustrial. Além disso, objetivou-se identificar o efeito de cada impureza vegetal na qualidade do caldo de cana. As coletas dos colmos ocorreram em área experimental da FCAV/UNESP ao longo da safra 2008/2009. As análises químicas e tecnológicas foram realizadas no Laboratório de Tecnologia do Açúcar e Etanol da mesma Universidade. Os cultivares RB855536 (precoce) e IAC94-2101 (tardio) não floresceram, e apresentaram baixa intensidade e volume de isoporização. Houve diminuição da pol em colmos em processo de indução floral e maior diâmetro isoporizado nos colmos florescidos. Os cultivares apresentaram os maiores valores de bagaço coincidindo com sua época indicada para o corte. Os cultivares precoces (CTC 16 e IACSP93-3046) e os tardios (RB867515, CTC 2 e CTC 8) se destacaram como exemplares de elevado potencial energético, devido à sua maior produtividade de bagaço, durante a maior parte da safra. Os cultivares precoces, obtiveram maior produção e produtividade de bagaço quando comparadas aos tardios. Os cultivares precoces (CTC 9 e CTC 7) e o tardio CTC 6 se destacaram pelo elevado potencial produtivo e maior contribuição financeira, sendo observado a superioridade dos tardios sobre os precoces. O ponteiro exerceu maior influência nas variáveis estudadas. Não houve influência negativa da bainha sobre a qualidade da matéria prima. A palha proporcionou incremento no teor de fibra e menores níveis de AR e acidez do caldo / To compare the agricultural and technological characteristics of sugarcane cultivars have been conducted studies related to flowering, pith (juice content reduction), bagasse production and stalks productivity. So, the objective was to identify the vegetable trash effects on the sugarcane juice quality. The stalks sampling were made in the experimental area (São Paulo State University – Unesp, Jaboticabal County, Brazil) over the 2008/2009 crop season. Chemical and technological analyses were performed in the Sugar and Ethanol Technology Laboratory, at the same university. The cultivars RB855536 (early) and IAC94-2101 (late) did not flower, and had low intensity and volume of pith. There was a decrease in the cane sucrose contents (Pol % cane), when stalks with floral induction process were analyzed and larger diameter of spongeous areas in flowering stalks. The studied cultivars showed the highest potential production bagasse coinciding with his the best cut moment. The precocious cultivars (16 and IACSP93 CTC-3046) and late cultivars (RB867515, CTC, and CTC 2 8) stood out as exemplars of high potential energy production due to its higher bagasse productivity, for most of the crop season. The early cultivars had higher production and productivity of sugarcane bagasse as compared to late cultivars. The early cultivars (CTC 9 and CEC 7) and late (CTC 6) stood out for the high yield potential and greater financial contribution, being observed the superiority of late over precocious sugarcane cultivars. The stalk tips had greater influence on the variables studied. There was no negative influence of the sheath on the quality of raw material. The straw provided an increase in cane fiber content and lower sugarcane juice contents of Reducing Sugars and acidity

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Edson Bitencourt.pdf: 1530562 bytes, checksum: 240d2b845df5088a86a371d16bba1475 (MD5) Previous issue date: 2004-12-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of this work was to study the influence of an industrial waste in red clay brick production. It was evaluated the properties and the environmental impact of these bricks, compared to the conventional bricks. The alternative raw material is a residue from an industrial process and partially replaced the red clay used in brick manufacturing. It was produced six-hole bricks by extrusion with the admixtures as follows: pure red clay (without residue), and red clay containing A, B and C% (by volume) of residue. Afterward, the bricks were dried and sintered at approximately 1050 oC in an industrial furnace. The materials were assessed by scanning electron microscope (SEM), compression test, thermal analyses (ATD, TG, dilatometry), water absorption, infrared spectrometry, leaching and solubilization test, and atmospheric emission analyses during the sintering period. The results showed that the residue increases the ceramic plasticity, improving the extrusion process. Nevertheless, a technical handicap suggests production of alternative bricks with A and B% of residue because of water excess (the alternative bricks containing B and C% of residue were produced without water addition). The residue also improves the sintering process and increases the mechanical strength by about 125%, from 0.66 MPa (bricks without residue) to approximately 1.45 MPa (alternative bricks). The alternative and conventional bricks presented either similar phases or porosity. The water absorption of both bricks (alternative and conventional) was about 22%, bellow the maximum established by brazilian code (25%). The lixiviation and solubilization tests showed that the residue is harmless to the environment compared to the behavior of the original bricks according to the brazilian NBR 10004 code, and that apart from the sulfur dioxide, the gas emission concentration between the two bricks (with or without residue) is similar. Although the sulfur dioxide concentration is superior in the bricks produced with residue, this value is considered low. / O objetivo deste trabalho foi de estudar a influência de uma matéria-prima alternativa proveniente de um resíduo industrial na produção de tijolos de argila vermelha e branca. Foram avaliadas as características das propriedades e o impacto ambiental desses tijolos alternativos, comparados com os tijolos comuns. A matéria-prima alternativa utilizada foi um resíduo de processo industrial que substituiu parcialmente a argila vermelha convencional usada na fabricação dos tijolos. Foram fabricados tijolos de seis furos por extrusão com as seguintes misturas: argila pura (sem resíduo) e argila contento percentuais de A, B e C% (em volume) de resíduo. Em seguida, os tijolos foram secados e sinterizados em torno de 1050 oC em um forno industrial de olaria. Os materiais foram avaliados por microscopia eletrônica de varredura, ensaios de compressão, análise térmica (DTA, TG, dilatometria), ensaios de absorção de água, ensaios de lixiviação e solubilização e ensaios de emissões atmosféricas. Os resultados mostraram que o resíduo aumenta a plasticidade da massa cerâmica, facilitando a extrusão. Contudo, a fabricação dos tijolos não é viável com a mistura de quantidade C%, devido ao excesso de umidade nos tijolos (os tijolos alternativos com B e C% de resíduo foram fabricados sem adição de água). O resíduo também melhora a sinterização e aumenta a resistência à compressão dos tijolos em aproximadamente 125%, passando de 0,66 MPa (tijolos comuns) para em torno de 1,45 MPa (tijolos alternativos). Os tijolos comuns e alternativos apresentaram fases e porosidade similares. A absorção de água dos tijolos comuns e alternativos ficou em torno de 22%, abaixo do máximo estabelecido por norma (25%). Os ensaios de lixiviação e solubilização mostraram que o resíduo, além de não ser perigoso, não provoca nenhum excedente nos limites máximos dos elementos químicos analisados de acordo com a norma NBR10004. As emissões atmosféricas indicaram que, com exceção do enxofre, a concentração dos gases emitidos é próxima àquela dos tijolos sem resíduo. Por outro lado, os valores absolutos das emissões são considerados baixos, principalmente os valores das emissões de enxofre.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of this study was to evaluate the quality of raw materials delivered by suppliers of a dairy industry based on physicochemical specifications. The development of the work consisted of literature research, followed by a case-study with descriptive approach involving variables of quantitative nature. In order to develop the analysis of data, the following statistical techniques were used: Exploratory analysis of data (used to evaluate the consistency of the collected data and to verify their behavior in relation to variability and normality), non-parametric methods (used to compare periods and collection patterns in relation to the behavior of the variables), CEP (used through the construction of control charts for attributes based on the specifications of the variables), multivariate analysis (used through the factorial analysis in the construction of indexes for the classification of suppliers). Two stages were observed in the development of the study. In the first stage, an analysis on the quality of milk based on the acidity determination was conducted. In the second stage, the analysis of the quality of raw materials was conducted using only lots with appropriate acidity values and considering the other physicochemical variables. The results obtained in the first stage were used to observe that most of the lots were produced according to quality standards established for acidity. For the comparison of the milk collection patterns, in general, pattern 1 obtained better performance in all seasons. In the second stage of the analysis, the results showed that suppliers presented lower percentage of milk lots with appropriate specifications for the percentage of water and density. Moreover, considering the comparison between the collection patterns in winter, it was possible to verify that patterns 2 and 3 had the best performance in the quality indicator. Considering the spring season, it was found that standard 1 presented the best performance. In addition, comparing the collection standards in the summer, it was found that standard 2 obtained the best performance. Through the control charts applied, it was possible to perceive that the process was out of control in the three periods mainly due to problems with the specification of the percentage of water and density. Finally, with the aid of the factorial analysis, indexes for the classification of suppliers were calculated based on physicochemical variables. / A presente pesquisa buscou avaliar a qualidade da matéria-prima entregue pelos fornecedores de uma indústria de laticínios com base nas especificações físico-químicas. O desenvolvimento do trabalho constituiu-se de pesquisa bibliográfica, seguida de estudo de caso com abordagem de cunho descritivo, envolvendo variáveis de natureza quantitativa. Para desenvolver as análises dos dados foram utilizadas as seguintes técnicas estatísticas: Análise exploratória de dados (foi utilizada para avaliar a consistência dos dados coletados e verificar seu comportamento quanto à variabilidade e normalidade); Métodos não-paramétricos (serviram para comparar períodos e rotas de coleta quanto ao comportamento das variáveis); CEP (foi utilizado através da construção de gráficos de controle para atributos com base nas especificações das variáveis); Análise multivariada (utilizada através da análise fatorial na construção do índice para classificação dos fornecedores). No desenvolvimento do estudo foram respeitadas duas etapas. Na primeira etapa foi realizada uma análise sobre a qualidade do leite com base na determinação da acidez. Na segunda etapa foi desenvolvida a análise da qualidade da matériaprima utilizando somente os lotes com medidas adequadas de acidez e considerando as demais variáveis físico-químicas. Com os resultados obtidos na primeira etapa da análise foi possível observar que a maioria dos lotes produzidos estava de acordo com os parâmetros de qualidade estabelecidos para a acidez. Em relação a comparação das rotas de coleta do leite, de modo geral, a rota 1 obteve melhor desempenho em todas as estações. Na segunda etapa da análise os resultados mostraram que os fornecedores apresentaram baixos percentuais de lotes de leite adequados às especificações para o percentual de água excedente e para a densidade. Além disso, considerando a comparação entre as rotas de coleta, no inverno, foi possível verificar que as rotas 2 e 3 tiveram melhor desempenho no indicador de qualidade. Considerando a estação da primavera, percebeu-se que a rota 1 obteve melhor desempenho. E, realizando-se a comparação das rotas de coleta no verão, verificou-se que a rota 2 obteve melhor desempenho. Pelos gráficos de controle aplicados foi possível perceber que o processo estava fora de controle nos três períodos, devido, principalmente, a problemas com as especificações do percentual de água excedente e da densidade. Por fim, com auxilio da análise fatorial, foram calculados índices para classificação dos fornecedores com base nas variáveis físico-químicas.

Orientador: Ronaldo da Silva Viana / Resumo: A cultura do sorgo é de grande importância para o país, principalmente por propiciar várias formas de utilização, destacando-se a alimentação humana e de animais, produção de energia renovável, além da alta resistência a seca e outros fatores climáticos adversos. Assim, objetivou-se avaliar a aplicação de doses de fósforo (P) e de Ethephon no desenvolvimento, produtividade, qualidade tecnológica e bromatológica dos cultivares de sorgo Silotec 20 (dupla aptidão) e BRS 508 (sacarino). Os experimentos foram conduzidos na Fazenda de Ensino, Pesquisa e Extensão-FEPE, localizada no município de Selvíria-MS. O solo da área experimental é classificado como LATOSSOLO VERMELHO distrófico, textura argilosa. O delineamento experimental foi blocos ao acaso, em esquema fatorial 5x4, sendo cinco doses de fósforo (0, 40, 80, 120 e 160 kg ha-1 de P2O5), utilizando como fonte, superfosfato simples e quatro doses do Ethephon (0, 330, 660 e 1.320 mL ha-1), com quatro repetições. As variáveis analisadas no sorgo Silotec 20 e BRS 508 foram: altura de plantas, diâmetro do colmo, stand aos 15 e 60 dias após a aplicação (D.A.A) de Ethephon, volume de biomassa fresca e seca, produtividade e análise de macronutrientes. Além dessas, foram avaliadas no sorgo Silotec 20 as variáveis bromatológicas: matéria seca (MS), cinzas (CZ), extrato etéreo (EE), fibra em detergente neutro (FDN), fibra em detergente ácido (FDA), celulose (CEL) e lignina (LIG). No sorgo BRS 508 foram analisadas as variáveis tecnológica... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Sorghum crop have great importance for the country, mainly because it provides various forms of use, including human and animal nutrition, renewable energy production, as well as high resistance to drought and other adverse climatic factors. Thus, the objective of this study was to evaluate the application of phosphorus (P) and Ethephon doses in the development, productivity, technological and bromatological quality of sorghum cultivars Silotec 20 (double suitability) and BRS 508 (saccharin). The experiments were conducted at the Teaching, Research and Extension Farm-FEPE, located in Selvíria-MS. The soil of the experimental area is classified as OXISOL, clay texture. Both experimental design was randomized blocks in a 5x4 factorial scheme, with five phosphorus doses (0, 40, 80, 120 and 160 kg ha-1 of P2O5), using simple superphosphate as source and four doses of Ethephon (0, 330, 660 and 1,320 mL ha-1), with four replications. The variables analyzed in Silotec 20 and BRS 508 sorghum were: plant height, stem diameter, stand at 15 and 60 days after Ethephon application (D.A.A), fresh and dry biomass volume, yield and macronutrient analysis. In addition, it were evaluated in sorghum Silotec 20 the bromatological variables: dry matter (MD), ash (AH), ether extract (EE), neutral detergent fiber (FDN), acid detergent fiber (FDA), cellulose (CEL), lignin (LIG). And in sorghum BRS 508 were analyzed: the technological variables: soluble solids content (BRIX%); sucrose content (%); re... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

A valorização racional da lignina e seus derivados é um dos maiores desafios ligado às biorrefinarias em que estas macromoléculas são geradas como subprodutos. Os lignossulfonatos, obtidos através do processo de polpação sulfito da madeira, são produzidos em larga escala e pouco utilizados como reagentes na preparação de compostos macromoleculares. A presença de grupos OH em sua estrutura permite o seu uso como macromonômero na obtenção de poliuretanos (PUs). O presente estudo teve como meta a obtenção de lignopoliuretanos e de compósitos baseados principalmente em matérias primas obtidas a partir de fontes renováveis. O óleo de mamona (OM) e lignossulfonato de sódio (NaLS), ambos oriundos de matérias primas renováveis, foram utilizados, em composições variadas, como substitutos de polióis convencionais, juntamente com difenilmetano diisocianato (MDI), na reação de obtenção de PUs. Inicialmente, PUs foram preparados a partir de NaLS e outros polióis, como dietilenoglicol (DEG), polietilenoglicol (PEG) e OM, assim como a partir destes reagentes, exceto NaLS (amostras controles). Visando aumentar a reatividade das hidroxilas do NaLS frente aos grupos isocianatos na síntese dos lignopoliuretanos, o NaLS foi oxipropilado (reação com óxido de propileno, gerando LS-Oxi) e hidroxialquilado (reações com glutaraldeído e formaldeído, gerando NaLS-Glu e NaLS-For, respectivamente). O uso de aldeídos na modificação do NaLS, até onde se tenha conhecimento, foi uma abordagem inédita no que se refere à síntese de lignopoliuretanos. Os produtos, (LS-Oxi, NaLS-Glu, NaLS-Glu) foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (IV) e, associados ou não com OM, foram usados na preparação de lignopoliuretanos (também caracterizados por IV). Fibras lignocelulósicas extraídas de sisal (Agave sisalana), cujo maior produtor mundial é o Brasil, foram utilizadas como reforço dos lignopoliuretanos preparados. Os compósitos lignopoliuretânicos, bem como os lignopoliuretanos não reforçados, foram caracterizados por análise termogravimétrica (TG), resistência ao impacto, resistência à flexão, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise térmica dinâmico-mecânica (DMA). Os resultados mostraram que as fibras de sisal aumentaram consideravelmente a resistência ao impacto de todos os lignopoliuretanos. Entre os compósitos baseados em NaLS não modificado (Grupo 1), o DEG/NaLS/MDI/Sisal foi o que apresentou melhor resistência ao impacto (472 J m-1) e melhor resistência à flexão (47 MPa). Quando o NaLS oxipropilado foi utilizado (Grupo 2), o compósito LS-Oxi/MDI/Sisal apresentou resistência ao impacto de 459 J m-1 e resistência à flexão de 43 MPa, enquanto que o compósito NaLS-Glu/MDI/Sisal, preparado à partir do NaLS hidroxialquilado (Grupo 3), apresentou resistência ao impacto de 945 J m-1 e resistência à flexão de 23 MPa. As imagens de MEV da superfície de fratura pós-ensaio de impacto revelaram uma forte adesão na interface fibra/matriz, como consequência da presença de ligações hidrogênio entre os grupos uretanos da matriz e os grupos hidroxila das fibras, além das interações entre os domínios hidrofóbicos de ambos, fibra e matriz. Materiais com grau de entrecruzamento diversificados, com características entre elastomérica a termorrígidos, foram obtidos a partir do uso do NaLS e do OM, o que faz com que eles se tornem atrativos para diferentes aplicações, como em partes automotivas e painéis de uso arquitetônico. Neste sentido, e atendendo às expectativas atuais, materiais com excelentes propriedades e com elevada proporção de matérias-primas obtidas de fontes renováveis foram desenvolvidos. / The rational valuing of lignin and its derivatives is one of the major challenges in the biorefinery context where these macromolecules are generated as byproducts. Lignosulfonates obtained through the wood sulfite pulping process are produced on a large scale. However, they are rarely used as reagents in the preparation of macromolecular compounds. The presence of OH groups in their structure allows their use as a macromonomer to obtain polyurethanes (PU). This study aimed at obtaining lignopolyurethanes and composites based mainly on raw materials obtained from renewable sources. Castor oil (CO) and sodium lignosulfonate (NaLS), both derived from renewable raw materials, were used in different compositions as replacements for conventional polyols along with diphenylmethane diisocyanate (MDI) in the PU synthesis. Initially, polyurethanes were prepared from NaLS and other polyols such as diethylene glycol (DEG), polyethylene glycol (PEG), and OM, as well as by using these reagents, except for NaLS (control samples). In order to increase the reactivity of the OH groups of NaLS against isocyanates in the lignopolyurethanes synthesis, NaLS was oxypropylated (reaction with propylene oxide, generating LS-Oxy) and hydroxyalkylated (reaction with formaldehyde and glutaraldehyde, generating NaLS-Glu-For NaLS, respectively). The use of aldehydes in the NaLS modification, as far as we know, is a novel approach with regard to the lignopolyurethane synthesis. The products (LS-Oxy, NaLS-Glu, and NaLS-For) were characterized by infrared spectroscopy (IR) and associated or not with CO were also used in lignopolyurethanes preparation (also characterized by IR). Lignocellulosic fibers extracted from sisal (Agave sisalana), which has Brazil as its largest producer in the world, were used as reinforcement for the prepared lignopolyurethanes. Lignopolyurethanic composites and the non-reinforced lignopolyurethanes were characterized by thermogravimetric analysis (TG), impact test, flexural strength, scanning electron microscopy (SEM) and dynamic mechanical analysis (DMA). Results showed that sisal fibers substantially increased the impact strength of all lignopolyurethanes. Among the composites based on unmodified NaLS (Group 1), DEG/NaLS/MDI/Sisal showed the best impact strength (472 J m-1) and the best flexural strength (47 MPa). When the oxypropylated NaLS was used (Group 2), the composite <br /> LS-Oxy/MDI/Sisal showed impact strength of 459 J m-1 and flexural strength of 43 MPa, while the composite NaLS-Glu/MDI/Sisal prepared from the hydroxyalkylated NaLS (Group 3) showed impact strength of 945 J m-1 and flexural strength of 23 MPa. The SEM images of the fracture surface after the impact test revealed a strong adhesion in the fiber/matrix interface as a consequence of the presence of hydrogen bonds between the urethane groups of the matrix and the hydroxyl groups of the fibers, in addition to the interactions between the hydrophobic domains of both fiber and matrix. Materials with different degrees of crosslinking and characteristics from elastomeric to thermoset were obtained from the use of NaLS and CO, which makes them attractive for different applications such as automotive parts and panels for architectural use. In general, materials with excellent properties and prepared with a high proportion of renewable raw materials were developed, thus meeting the current expectations concerning biobased materials.

Muitos fármacos, principalmente os agonistas B-adrenérgicos, vêm sendo utilizados na produção animal e, devido às novas formas de pecuária intensiva, sua utilização tem crescido exponencialmente. Dentre os agonistas B-adrenérgicos, a Ractopamina (RAC) é o mais utilizado como agente repartidor de nutrientes, pois promove ganho de peso, eficiência alimentar, deposição de tecido muscular e rendimento da carcaça de suínos, bovinos, ovinos e perus. Neste contexto, o desenvolvimento de métodos analíticos capazes de detectar e quantificar a RAC na matéria-prima, no produto acabado, em pré-formulações enriquecidas com nutrientes e minerais e na ração é de suma importância no controle de qualidade do produto acabado comercializado por indústrias veterinárias, visando maior segurança para os animais e para o consumidor de carnes. Desta forma, este projeto tem como objetivo desenvolver e validar métodos analíticos capazes de quantificar o fármaco nestas 4 etapas (matéria-prima, produto acabado Ractosuin®, pré-mistura com complexo vitamínico-mineral e na mistura destes componentes com a ração). No primeiro capítulo deste trabalho está descrito o método para quantificação da RAC na matéria- prima e no produto acabado Ractosuin®. Este método apresentou-se linear no intervalo de concentração de 160,00 a 240,00 ug mL-1 (r> 0,99). Os coeficientes de variação nos estudos de precisão intra e interensaios foram inferiores a 2,0% e a exatidão intra e interensaios variaram de 97 a 100%. No segundo capítulo, foi utilizada a extração líquido-líquido e acetato de etila como solvente extrator para a análise da RAC no complexo vitamínico-mineral. A curva analítica foi linear no intervalo de concentração de 90,00 a 210,00 ug mL-1 (r > 0,99). Os coeficientes de variação nos estudos de precisão intra e interensaios foram inferiores a 1,5%, a exatidão intra e interensaios variaram de 98 a 102% e a recuperação ficou em torno de 94%. O terceiro capítulo mostra o método desenvolvido e validado para análise da RAC na ração. A RAC foi extraída da matriz utilizando a extração líquido-líquido com acetato de etila. A curva analítica apresentou-se linear no intervalo de concentração de 6,50 a 14,40 ug mL-1 (r > 0,99), o limite de detecção (LD) foi de 2,00 ug mL-1 e o limite de quantificação (LQ) foi de 4,00 ug mL-1. Os coeficientes de variação nos estudos de precisão intra e interensaios foram inferiores a 5,0%, a exatidão intra e interensaios variaram de 90 a 98% e a recuperação foi de 84%. Desta forma, os métodos desenvolvidos e validados podem ser aplicados em análises de rotina de controle de qualidade de indústrias veterinárias para a quantificação da RAC na matéria-prima, no produto acabado Ractosuin®, no complexo vitamínico-mineral e na ração. / Several drugs, especially B-adrenergic agonists, have been used in animal production and due to new forms of intensive livestock their use has grown exponentially. Among the B-adrenergic agonists, ractopamine (RAC) is the most used as a nutrient repartitioning agent, it promotes weight gain, feed efficiency, deposition of muscle and carcass yield of pigs, cattle, sheep and turkeys. In this context, the development of analytical methods able to detect and quantify RAC in the raw material, feed additive, in pre-formulation (feed additive) enriched with nutrients and minerals and in the ration is very important in quality control of pharmaceutical formulation marketed by veterinary industries for greater security for animals and to consumers of meat. Thus, this project aims to develop and validate analytical methods able to quantify the drug in these 4 stages (raw material, feed additive Ractosuin®, pre-mixed with vitamin mineral complex and the mixture of these components with the ration). In the first chapter of this work is described the method for quantification of RAC in the raw material and feed additive Ractosuin®. This method showed linearity over the concentration range from 160.00 to 240.00 ug mL-1 (r > 0.99). The coefficients of variation in studies of intra-and interassay precision were less than 2,0% and intra and interassay accuracy ranged from 97 to 100%. In the second chapter, we used liquid-liquid extraction and ethyl acetate as solvent extractor for the analysis of RAC in complex vitamin-mineral. The calibration curve was linear over the concentration range from 90.00 to 210.00 ug mL-1 (r > 0.99). The coefficients of variation in studies of intra and interassay precision were less than 1.5%, intra and interassay precision varied from 98 to 102% and the recovery was around 94%. The third chapter shows the method developed and validated for analysis of RAC in the ration. The RAC was extracted from the matrix by liquid-liquid extraction with ethyl acetate. The analytical curve was linear over the concentration range 6.50 to 14.40 ug mL-1 (r > 0.99), the limit of detection (LD) was 2.00 ug mL-1 and limit of quantification (LQ) was 4.00 ug mL-1.The coefficients of variation in studies of intra and interassay precision were less than 5.0%, intra and interassay accuracy ranged from 90 to 98% and the recovery was 84%. Thus, the methods developed and validated can be applied in routine analysis for quality control of veterinary industries for the quantification of RAC in the raw material, feed additive Ractosuin®, vitamin mineral complex and in the ration.

As partes aéreas de Equisetum giganteum L. (Equisetaceae), espécie nativa da América do Sul, denominada cavalinha e rabo-de-cavalo, são utilizadas popularmente sob a forma de infuso ou decocto no tratamento de afecções urinárias e hepáticas e principalmente como diurética, hemostática, adstringente, remineralizante e emagrecedora. Entretanto, poucos estudos científicos foram realizados envolvendo esta espécie. Quanto às propriedades biológicas de seus extratos, têm sido relatadas atividades diurética e antimicrobiana, e ausência de efeitos tóxicos agudos em camundongos, quando administrados por via oral. Considerando a ampla disponibilidade de E. giganteum no mercado brasileiro e o seu potencial terapêutico, torna-se necessária a definição de parâmetros de controle de qualidade para a matéria-prima vegetal, bem como o desenvolvimento de produtos padronizados. Assim, este trabalho objetivou avaliar parâmetros de controle de qualidade e estabelecer critérios químicos que permitam diferenciar E. giganteum de outras espécies do gênero e, a partir de uma solução extrativa aquosa, desenvolver extrato seco por spray drying e caracterizá-lo. Para isso, partes aéreas de E. giganteum e outras espécies disponíveis foram utilizadas. Análises comparativas destas amostras foram realizadas por CCD, CLAE e teor de flavonóides totais. Para E. giganteum, o teor de cinzas, os constituintes fenólicos e flavonóides totais foram determinados por método espectrofotométrico no UV/VIS. Análise por CCD foi realizada em placas de gel de sílica; fase móvel acetato de etila:ácido fórmico:ácido acético glacial:água (100:11:11:26); e detecção com reagente Natural / UV a 365 nm. Análises por CLAE dos extratos metanólicos foram realizadas empregando coluna de fase-reversa (C18) e detector de arranjo de diodos. O material vegetal foi também submetido à hidrólise ácida, a qual foi otimizada empregando Desenho Composto Central Rotacional e Análise de Superfície de Resposta para investigar os efeitos da concentração de HCl e do tempo de hidrólise. As agliconas correspondentes aos flavonóides heterosídicos foram extraídas e analisadas por método de CLAE previamente validado. O teor de flavonóides totais foi avaliado por ensaio colorimétrico com cloreto de alumínio a 425 nm. Análises por CLAE-DAD e CLAE-EM/EM também foram realizadas na intenção de caracterizar os compostos fenólicos presentes em E. giganteum. Uma solução extrativa aquosa foi obtida por decocção a partir da matéria-prima vegetal e posteriormente seca por spray drying empregando equipamento NIRO® atomizer semi-industrial. O extrato seco obtido foi então caracterizado. Os resultados demonstraram para E. giganteum um teor de cinzas totais e insolúveis em ácido (a 600ºC) respectivamente de 20,07 ± 0,21% e 13,75 ± 0,39%. O teor de fenólicos totais foi de 7,27 ± 0,05 mg equivalente a ácido gálico por grama, e de 0,420 ± 0,014 g% para os flavonóides totais. Na análise por CCD de E. giganteum foi verificada a presença de manchas características de polifenóis, sendo que, na análise por CLAE, alguns constituintes apresentaram espectro de UV característicos de derivados do ácido cinâmico e do canferol A diferenciação entre E. giganteum e E. arvense, e em menor extensão para E. hyemale e E. bogotense, foi possível através do perfil cromatográfico obtido nas análises por CCD e CLAE. A possível presença de tiamina foi caracterizada por CCD nestas amostras. Nas condições ótimas de hidrólise determinadas para E. giganteum, canferol e, em menor teor, quercetina foram encontradas. A análise comparativa das agliconas dos flavonóides por CLAE e dos flavonóides totais por espectrofotometria revelou similaridades químicas entre E. giganteum, E. hyemale e E. bogotense, mas não para E. arvense, o qual apresentou um perfil de agliconas distinto. A maior parte dos compostos fenólicos puderam ser caracterizados em E. giganteum por meio da análise por CLAE-EM/EM, sendo encontrado principalmente derivados heterosídicos do canferol, mas também outros compostos fenólicos raros. A obtenção de extrato seco por spray drying a partir de solução extrativa aquosa de E. giganteum mostrou-se viável, com alto rendimento do processo (85,6%). O produto foi caracterizado como um pó fino com baixa densidade, baixa fluidez e alta umidade residual, mas baixa atividade de água. Com relação a sua composição química, o extrato seco apresentou alto teor de minerais e açúcares redutores. A presença na droga vegetal e no extrato seco de E. giganteum de alto teor de minerais, corrobora seu uso como remineralizante. Os resultados obtidos neste trabalho representam as primeiras contribuições para o estabelecimento de parâmetros e métodos para a caracterização e o controle de qualidade da droga vegetal de E. giganteum. A viabilidade de produção e a caracterização do extrato seco obtido contribuem para o desenvolvimento de novos produtos farmacêuticos e a avaliação de outras atividades biológicas. / Aerial stems of Equisetum giganteum L. (Equisetaceae, traditional name: ‘‘horsetail’’), a native plant from South America, are used in folk medicine for treating kidney and hepatic illness, due to their diuretic, hemosthatic, adstringent, remineralizant and weight loss properties. However, few scientific studies have been performed regarding this species. Concerning the biological properties, diuretic and antimicrobial activities, as well as no oral acute toxicity in mice have been reported. Considering the large availability of the E. giganteum in the Brazilian market and its therapeutic potential, the definition of the quality control parameters for the raw material, as well as the development of standardized products with well-established biological activities becomes necessary. Thus, the aim of this work was to establish identification methods and to evaluate quality control parameters for the E. giganteum raw material in order to compare this species with others of the genus, as well as to develop and to characterize a spray-dried product from an aqueous E. giganteum extractive solution. Dried aerial stems of E. giganteum and other species available were employed in the comparative analysis by TLC, HPLC and UV/VIS total flavonoid content. The ash content was determined. Total phenolic and flavonoid contents were determined by UV/VIS spectrophotometric method. The TLC analysis was carried out on silica gel plates; mobile phase ethyl acetate:formic acid:glacial acetic acid:water (100:11:11:26); and detection with Natural Product reagent / UV at 365 nm. HPLC analysis of methanol extracts was performed with a C18 column and a diode-array detector. The plant raw material was also submitted to acid hydrolysis which was optimized using Central Composite Rotational Design and Response Surface Analysis for investigate the effects of HCl concentration and hydrolysis time. The corresponding flavonoid aglycones were extracted and analyzed by a previously validated HPLC method. Total flavonoid content was measured also by aluminium chloride colorimetric assay at 425 nm. In attempt to characterize phenolic compounds in E. giganteum, HPLC-DAD and HPLC-MS/MS analysis were performed. An aqueous extractive solution (AES) was prepared by decoction of E. giganteum grounded stems using water. The resulting AES was spray-dried using a Niro Production Minor equipped with rotary atomizer (GEA, Copenhagen, Denmark). The spray-dried extract was then characterized. The content of total ash and acidinsoluble ash (at 600 °C) in E. giganteum stems were 20.07 ± 0.21% and 13.75 ± 0.39% (mean ± S.D.), respectively. The total phenolic content was 7.27 ± 0.05 mg expressed as gallic acid equivalent per gram (GAE/g), and the total flavonoid content was 0.420 ± 0.014 g% (w/w). In the TLC of E. giganteum was verified the presence of spots characteristic of polyphenols. The HPLC fingerprint revealed the existence of some constituents with UV spectra characteristics of cinnamic acid and kaempferol derivatives. The differentiation between E. giganteum and E. arvense, and in a minor extension for E. hyemale and E. bogotense, was possible by the chromatographic profile in TLC and HPLC analysis. The possible presence of thiamine was characterized by TLC in these samples. In the optimum condition found for hydrolysis of E. giganteum raw material, quercetin and kaempferol aglicones were found. The comparative analysis of flavonoids aglycones using HPLC and total flavonoids spectrophotometric methods revealed similarities between E. giganteum, E. hyemale and E. bogotense, but not for E. arvense, which showed a distinct profile of aglycones. The HPLC-MS/MS analysis of E. giganteum hydroethanol extractive solution allowed to characterize some flavonoids heterosides, mainly quercetin and kaempferol derivatives, and other rare compounds. The spray-dried extract (SDE) of E. giganteum was obtained with a high process yield (85.6%) and characterized as a very fine powder with low density, poor flowability and high loss on drying, but low water activity. The high content of reducing sugars and minerals, represented by total ash, was also observed in the SDE and can explain some these characteristics. The high content of sugars and minerals in the SDE also corroborate the traditional use of the plant as remineralizant. The results obtained in this study represent one of the first contributions to the establishment of parameters and methods for the characterization and quality control of raw material of E. giganteum. The feasibility of production and subsequent characterization of dried extract obtained contributes to the development of new pharmaceuticals products and to the evaluation of new biological activities.

Muitos fármacos, principalmente os agonistas B-adrenérgicos, vêm sendo utilizados na produção animal e, devido às novas formas de pecuária intensiva, sua utilização tem crescido exponencialmente. Dentre os agonistas B-adrenérgicos, a Ractopamina (RAC) é o mais utilizado como agente repartidor de nutrientes, pois promove ganho de peso, eficiência alimentar, deposição de tecido muscular e rendimento da carcaça de suínos, bovinos, ovinos e perus. Neste contexto, o desenvolvimento de métodos analíticos capazes de detectar e quantificar a RAC na matéria-prima, no produto acabado, em pré-formulações enriquecidas com nutrientes e minerais e na ração é de suma importância no controle de qualidade do produto acabado comercializado por indústrias veterinárias, visando maior segurança para os animais e para o consumidor de carnes. Desta forma, este projeto tem como objetivo desenvolver e validar métodos analíticos capazes de quantificar o fármaco nestas 4 etapas (matéria-prima, produto acabado Ractosuin®, pré-mistura com complexo vitamínico-mineral e na mistura destes componentes com a ração). No primeiro capítulo deste trabalho está descrito o método para quantificação da RAC na matéria- prima e no produto acabado Ractosuin®. Este método apresentou-se linear no intervalo de concentração de 160,00 a 240,00 ug mL-1 (r> 0,99). Os coeficientes de variação nos estudos de precisão intra e interensaios foram inferiores a 2,0% e a exatidão intra e interensaios variaram de 97 a 100%. No segundo capítulo, foi utilizada a extração líquido-líquido e acetato de etila como solvente extrator para a análise da RAC no complexo vitamínico-mineral. A curva analítica foi linear no intervalo de concentração de 90,00 a 210,00 ug mL-1 (r > 0,99). Os coeficientes de variação nos estudos de precisão intra e interensaios foram inferiores a 1,5%, a exatidão intra e interensaios variaram de 98 a 102% e a recuperação ficou em torno de 94%. O terceiro capítulo mostra o método desenvolvido e validado para análise da RAC na ração. A RAC foi extraída da matriz utilizando a extração líquido-líquido com acetato de etila. A curva analítica apresentou-se linear no intervalo de concentração de 6,50 a 14,40 ug mL-1 (r > 0,99), o limite de detecção (LD) foi de 2,00 ug mL-1 e o limite de quantificação (LQ) foi de 4,00 ug mL-1. Os coeficientes de variação nos estudos de precisão intra e interensaios foram inferiores a 5,0%, a exatidão intra e interensaios variaram de 90 a 98% e a recuperação foi de 84%. Desta forma, os métodos desenvolvidos e validados podem ser aplicados em análises de rotina de controle de qualidade de indústrias veterinárias para a quantificação da RAC na matéria-prima, no produto acabado Ractosuin®, no complexo vitamínico-mineral e na ração. / Several drugs, especially B-adrenergic agonists, have been used in animal production and due to new forms of intensive livestock their use has grown exponentially. Among the B-adrenergic agonists, ractopamine (RAC) is the most used as a nutrient repartitioning agent, it promotes weight gain, feed efficiency, deposition of muscle and carcass yield of pigs, cattle, sheep and turkeys. In this context, the development of analytical methods able to detect and quantify RAC in the raw material, feed additive, in pre-formulation (feed additive) enriched with nutrients and minerals and in the ration is very important in quality control of pharmaceutical formulation marketed by veterinary industries for greater security for animals and to consumers of meat. Thus, this project aims to develop and validate analytical methods able to quantify the drug in these 4 stages (raw material, feed additive Ractosuin®, pre-mixed with vitamin mineral complex and the mixture of these components with the ration). In the first chapter of this work is described the method for quantification of RAC in the raw material and feed additive Ractosuin®. This method showed linearity over the concentration range from 160.00 to 240.00 ug mL-1 (r > 0.99). The coefficients of variation in studies of intra-and interassay precision were less than 2,0% and intra and interassay accuracy ranged from 97 to 100%. In the second chapter, we used liquid-liquid extraction and ethyl acetate as solvent extractor for the analysis of RAC in complex vitamin-mineral. The calibration curve was linear over the concentration range from 90.00 to 210.00 ug mL-1 (r > 0.99). The coefficients of variation in studies of intra and interassay precision were less than 1.5%, intra and interassay precision varied from 98 to 102% and the recovery was around 94%. The third chapter shows the method developed and validated for analysis of RAC in the ration. The RAC was extracted from the matrix by liquid-liquid extraction with ethyl acetate. The analytical curve was linear over the concentration range 6.50 to 14.40 ug mL-1 (r > 0.99), the limit of detection (LD) was 2.00 ug mL-1 and limit of quantification (LQ) was 4.00 ug mL-1.The coefficients of variation in studies of intra and interassay precision were less than 5.0%, intra and interassay accuracy ranged from 90 to 98% and the recovery was 84%. Thus, the methods developed and validated can be applied in routine analysis for quality control of veterinary industries for the quantification of RAC in the raw material, feed additive Ractosuin®, vitamin mineral complex and in the ration.

Uncaria tomentosa (Willd) DC. é uma árvore nativa das Américas Central e do Sul, onde é popularmente conhecida como "unha-de-gato". Sua casca é largamente utilizada na medicina tradicional para o tratamento de diversas doenças, como gastrite, asma e artrite. Quanto à sua composição química é descrita a presença de alcalóides indólicos e oxindólicos, compostos polifenólicos e derivados do ácido quinóvico. Este trabalho teve como objetivo obter em separado frações enriquecidas dos referidos grupos químicos de Uncaria tomentosa, empregando o procedimento de extração em fase sólida, bem como a validação dos métodos analíticos aplicados a cada fração bioativa. Adicionalmente, as frações enriquecidas foram avaliadas quanto ao potencial efeito antiproliferativo contra linhagens de células de glioma e atividade imunoadjuvante empregando como modelo vacinas virais contendo BoHV-5, respectivamente em ensaios in vitro e in vivo. Todos os métodos de análise necessários para o acompanhamento e controle de qualidade da matéria-prima e produtos de transformação foram validados de forma satisfatória. O procedimento de separação/purificação empregando resina de poliestireno demonstrou resultados robustos e reprodutíveis e permitiu a separação de frações ricas em compostos fenólicos, alcalóides e triterpenos. Em outro plano, foi possível constatar a isomerização dos alcalóides pentacíclicos em meio aquoso por efeito do processo de secagem empregando elevadas temperaturas. O método de análise para a quantificação de polifenóis foi discriminatório quando aplicado aos extratos obtidos de diferentes órgãos de U. tomentosa. As frações fenólica e alcaloídica foram capazes de diminuir a porcentagem de células viáveis das linhagens de glioma C6 e U138-MG após período de tratamento de 48 e 72 h, respectivamente. Complementarmente, estas frações não afetaram as células não-tumorais na mesma extensão em que afetam as células cancerosas. No tocante à avaliação da atividade imunoadjuvante, um pequeno efeito foi observado apenas na resposta imune dos animais imunizados com a fração triterpênica. / Uncaria tomentosa (Willd) DC. is a climbing tree native from Central and South America, where is commonly known as “uña-de-gato” or “cat’s claw”. Its bark is widely used in traditional medicine for the treatment of gastritis, asthma and arthritis. Concerning its chemical composition is worth mentioning the presence of indole and oxindole alkaloids, phenolic compounds and quinovic acid derivatives. This work aims to obtain enriched fractions of the three main chemical groups of Uncaria tomentosa above described using solid phase extraction procedure, as well as the validation of specific assay methods. In parallel, potential antiproliferative effect against glioma cell lines and imunoadjuvant activity using BoHV-5 viral vaccine are evaluated by in-vitro and in-vivo models, in that order. All analytical methods required for monitoring and end-process quality control were validated satisfactorily. The separation/purification procedure using a polystyrene resin gave promising results and allowed the separation of phenolics, alkaloids and triterpenes fractions. Fractions yield were in all satisfactory and the processes were robust and reproducible. It could confirm the alkaloid isomerization in aqueous milieu by effect of the temperature process. The LC method for assay of polyphenols was discriminatory when applied to extracts from different organs of U. tomentosa. The fractions of phenolic and alkaloids compounds were able to decrease the percentage of cells in C6 and U138-MG glioma lineages after a 48h and 72h-treatment, respectively. Moreover, these fractions did not affect non-tumoral cells to the extent that they affect tumor cells. With regard to the imunoadjuvant activity evaluation a moderate effect was detected on immune responses of immunized animals with triterpenes fraction.