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Síntese e avaliação de florestas de nanotubo de carbono utilizando hexano como precursorAcauan, Luiz Henrique January 2010 (has links)
Esta dissertação de mestrado investigou a técnica de síntese de “florestas” de nanotubos de carbono (NTC) produzidos por deposição química de vapor catalisada sobre substratos planos (wafers) de silício monocristalino utilizando filmes finos de ferro como catalisador e hexano como precursor de carbono. Os parâmetros de síntese analisados foram: temperatura, espessura de filme catalisador e quantidade de hexano. A caracterização dos nanotubos foi feita por Espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura e Transmissão. As florestas apresentaram uma grande dependência das nanopartículas formadas durante o aquecimento das amostras. Estas por sua vez dependem diretamente da temperatura e espessura do filme catalisador. A melhor dispersão de nanopartículas foi alcançada com a maior espessura analisada (3,7nm) e temperatura intermediaria (800ºC) A temperatura também controla a qualidade dos NTC’s formados e influencia na taxa de precursor convertido em carbono. O aumento desta produz NTC’s de menor diâmetro, mas maior quantidade de carbono amorfo. Já a quantidade de hexano depende apenas do carbono absorvido pelas florestas, sendo o ponto ótimo igual ao mínimo necessário pra formação destas. O uso de hexano possibilitou a produção de florestas formadas por nanotubos de parede múltipla (MWNTs) com um bom alinhamento e de qualidade superior quando comparados à MWNTs comerciais. NTC’s com parede simples também puderam ser produzidos, mas não sob a forma de florestas, pois na temperatura necessária para produzir-los há um grande acumulo de carbono amorfo. / This study has investigated the method for “forest-like” carbon nanotube (CNT) production synthesized by catalytical chemical vapour deposition over flat substrates as silicon wafers, with a thin layer of iron as catalyst and hexane as carbon source. The following parameters were evaluated: temperature, the thickness of the catalyst layer and quantity of carbon source (hexane) The carbon nanotube characterization was performed by Raman spectroscopy, Scanning and Transmission Electron Microscopy The CNT forests shown a big correlation with the nanoparticles formed at the heating stage. Their syntheses depend on the temperature and catalyst thickness as well. The best nanoparticles dispersion was reach with the thickest iron layer used (3,7nm) at intermediary temperatures (800ºC). The temperature also controls the quality of the synthesized CNT and plays an important roll in precursor conversion into carbon. As we increase the temperature, the CNT’s diameter gets thinner but the amount of amorphous carbon goes up. In the other hand, the concentration of hexane only affects the forest carbon consumption, with an optimal value equal to minimum quantity necessary for its formation. The hexane was able to synthesizes a forest-like multiwalls CNT’s (MWNT’s) with a good alignment and higher quality when compared with the commercial ones. Singlewalls CNT’s were also produced but they have no forest-like shape, once that at the higher temperatures required to produce them, a huge amount of amorphous carbon also appears.
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Uso da cinza leve de carvão mineral como matéria-prima de placas cerâmicas para revestimentoZimmer, Andre January 2003 (has links)
O objetivo deste trabalho é o estudo da cinza leve do carvão mineral da região de Criciúma (SC) para a sua utilização como fonte de matéria-prima na fabricação de placas cerâmicas para revestimento. Na cinza foram realizadas as seguintes análises: química, mineralógica, granulométrica, de área superficial específica e dilatométrica. Partindo destes resultados, foram definidas formulações do material em estudo com matérias-primas tradicionais. As formulações foram otimizadas com o desígnio de atender quesitos técnicos que viabilizassem o seu processamento e a obtenção de propriedades tecnológicas dos produtos cerâmicos após queima. Com teores de cinza variando entre 20 e 80% em peso, as formulações foram conformadas por prensagem uniaxial simples, secadas e queimadas a 11500C. Todas as formulações contendo até 60% em peso de cinza apresentaram atributos suficientes para o seu processamento e atingiram propriedades tecnológicas para serem aplicadas na fabricação de placas cerâmicas para revestimento, atendendo a norma NBR 13818 (ABNT, 1997) nos diversos grupos de absorção (prensado). Os resultados obtidos indicam que a cinza de carvão mineral incorporada à matériasprimas tradicionais para a obtenção de massas cerâmicas apresenta grande potencial em uma utilização como matéria-prima de placas cerâmicas para revestimento. / The objective of this work is the study of the fly ash of the mineral coa/ from the region of Criciúma (SC) for its use as raw material source in the manufacture of ceramic files. Fly ash was analyzed by the following tests: chemical, mineralogical, grain size distribution, specific superficial area and dilatometric. In according with these results were defined batches containing the f/y ash and traditional raw materiais. The batches had been optimized with the design to suit technical queries feasibly their processing and obtaining technological properties of the ceramic products after it burned. With fly ash quantity varying between 20 and 80% in weight, the batches had been conformed by uniaxial pressing, drying and they were burned at 1150°C. AI/ the batches containing up to 60% in weight of fly ash had presented enough attributes for their processing and they had reached technological properties for use in the manufacture of ceramic files, in according of standard N8R 13818 (A8NT, 1997) from groups of absorption (pressed) 8/b, 811a, 81/b and 8111. The results indicate that the incorporated fly ash added on the batches have great potential for use as raw material on cera mie files.
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Estudo do efeito do agregado cerâmico com diferentes porosidades no comportamento mecânico e de retração livre e restringida de concretos, visando o uso de resíduos de construção e demolição como agente de cura interna / Study of the effect of the ceramic aggregates with different porosities on mechanical behavior and free and restrained drying shrinkage in concrete, in order to obtain the use of construction and demolition waste like a internal curing agentSenisse, Juliana Alves de Lima January 2015 (has links)
O avanço da tecnologia do concreto permitiu o desenvolvimento de compósitos cimentícios com elevada resistência mecânica. Contudo, apesar de suas inúmeras vantagens, tais concretos estão mais suscetíveis a ocorrência de fissuração, decorrente do fenômeno da retração. Nas últimas décadas inúmeros esforços estão sendo realizados visando mitigar tal fenômeno, como a realização do procedimento de cura interna, a fim de contribuir para a redução da intensidade deste fenômeno, assim buscando a obtenção de estruturas mais duráveis. Conjuntamente, no contexto do ambiente construído, há uma crescente preocupação relacionada com o desenvolvimento sustentável da indústria da construção civil, uma vez que este setor consome grande quantidade de matérias primas não renováveis, além de gerar uma quantidade significativa de resíduos. Dentro deste contexto, o objetivo desta pesquisa foi o de contribuir para a viabilização do emprego de resíduos de construção e demolição cerâmicos como agentes de cura interna, a fim de reduzir a intensidade do fenômeno da retração por secagem em concretos, ao longo do tempo. Para tanto, avaliou-se o emprego de agregados cerâmicos miúdos e graúdos em substituição ao agregado natural, na composição dos concretos. Ensaios mecânicos (resistência à compressão e módulo de elasticidade) foram realizados nos compósitos cimentícios estudados, assim como ensaios de retração por secagem livre e restringida, buscando verificar a eficiência do agregado cerâmico como um agente mitigador do fenômeno. Conjuntamente, realizou-se uma análise da microestrutura dos concretos (por microscopia eletrônica de varredura) buscando uma avaliação do transporte entre a matriz cimentícia e o agregado cerâmico. Com os resultados obtidos verificou-se a potencialidade do emprego do agregado cerâmico na composição dos concretos estudados, uma vez que se constatou o não prejuízo das propriedades mecânicas dos compósitos cimentícios estudados, quando ocorreu a substituição do agregado natural pelo agregado cerâmico, bem como observou-se uma redução na intensidade do fenômeno da retração por secagem e uma diminuição da tendência de fissuração do material. / Advances in concrete technology have allowed the development of cementitious composites with high mechanical strength. However, even with its many advantages these kind of concrete are more susceptible to the occurrence of cracking, resulting from shrinkage phenomenon. In recent decades many efforts were made to mitigate this phenomenon, using internal curing procedures in order to contribute to the reduction of the intensity of this phenomenon, thus seeking to obtain more durable structures. On the other side, in the context of the built environment, there is growing concern related to the sustainable development of the construction industry, since this sector consumes large amount of nonrenewable raw materials, and generate a significant amount of waste. Within this context, the objective of this research was to contribute to the viability of the use of ceramic construction and demolition waste as internal curing agents, in order to reduce the intensity of the phenomenon of shrinkage in concrete over time. Therefore, we evaluated the use of ceramic fines and coarse aggregates instead of natural aggregate in the composition of concrete residue mixes. Mechanical tests (compressive strength and modulus of elasticity) were performed, as well as shrinkage tests for free and restricted drying, trying to verify the efficiency of ceramic addition as an internal curing agent. Jointly, a microstructure analysis of concrete (scanning electron microscopy) was held, seeking to analysis the transportation between the cement matrix and the ceramic aggregate. With the results obtained the potential of the ceramic aggregate employment as an internal curing agent for concrete studied was confirmed. It has been found not to harm the mechanical properties of cementitious composites studied, and there was a reduction in the intensity of the phenomenon of shrinkage by drying and a reduction in cracking tendency of the material.
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Estudo sobre a incorporação de nanotubos de carbono em matrizes de ZrO2 utilizando o método sol-gel e a técnica de alta pressão/alta temperaturaAlmeida, Voltaire de Oliveira January 2013 (has links)
O óxido de zircônio (ZrO2) é um material cerâmico amplamente estudado devido as suas propriedades mecânicas e elétricas, que permitem diversas aplicações. Com o advento da nanotecnologia, tem sido realizadas pesquisas envolvendo a melhora de tais propriedades a partir da produção de compósitos nanoestruturados. A utilização de nanotubos de carbono (NTC) como reforço em matrizes cerâmicas é uma possibilidade interessante devido as suas características como elevado módulo elástico e morfologia. Entretanto, estudos que envolvem a síntese de compósitos de ZrO2 com NTC pelo método sol-gel ainda são bastante escassos. Com o objetivo de preencher esta lacuna, neste trabalho, produzimos e caracterizamos um material híbrido constituído por nanotubos de carbono de múltiplas paredes (NTCMPs) incorporados em matrizes cerâmicas de ZrO2, utilizando o método sol-gel para a produção dos pós e a técnica de alta pressão/alta temperatura, para a produção dos compactos. Inicialmente, foi definida uma síntese sol-gel para a ZrO2, a partir da literatura. Para a produção do material híbrido, foi necessário dispersar os NTC em meio aquoso e devido ao caráter hidrofóbico destes, a sua dispersão apresentou uma dificuldade adicional à síntese. Por isto, neste trabalho, também desenvolvemos uma síntese sol-gel na qual utilizamos surfactantes que atuam como agentes dispersantes dos NTCMPs, permitindo a obtenção de compósitos híbridos homogêneos com quantidades de NTCMPs, que variam de 0,003 a 5 % em massa. A secagem do gel ocorreu em temperatura ambiente durante uma semana. Os pós obtidos foram tratados em temperaturas de 300 oC e 500 oC por 2 h, com o intuito de eliminar os componentes orgânicos da síntese. A compactação dos pós foi realizada com a utilização de câmaras de alta pressão do tipo toroidal acopladas a uma prensa hidráulica de 1000 tonf. Dois procedimentos diferentes foram utilizados: aplicação de 7,7 GPa por 5 min em temperatura ambiente (TA) e aplicação de 6,0 GPa em 500 oC por 10 min. Tanto os pós, como os compactos foram analisados por DRX, FTIR, MET e MEV. No caso dos compactos medimos ainda densidade (picnometria), dureza e tenacidade à fratura utilizando um microdurômetro Vickers. Os pós calcinados em 500 oC cristalizaram na fase tetragonal, com tamanho médio de grão de 21 ± 3 nm. Para estas amostras cristalinas, as imagens de MET sugerem uma interação mais efetiva entre os NTCMPs e a matriz de ZrO2. Para os compactos obtidos em 7,7 GPa em TA, a densidade da ZrO2 pura tetragonal foi de 4,8 ± 0,08 g/cm3 e para a ZrO2 contendo 5% de NTCMPs foi de 5,24 ± 0,1 g/cm3, enquanto que para a dureza Vickers os valores foram de 2,41 ± 0,59 GPa e de 4,19 ± 0,52 GPa, respectivamente. No caso dos compactos obtidos em 6,0 GPa e temperatura de 500 oC por 10 min, os valores medidos para a densidade, microdureza Vickers e tenacidade à fratura da ZrO2 pura foram de 5,25 ± 0,05 g/cm3, 8,04 ± 0,59 GPa e 1,95 ± 0,6 MPa.m1/2, respectivamente. Enquanto que para o híbrido contendo 5 % de NTCMPs, os valores foram de 5,37 ± 0,10 g/cm3, 9,08 ± 0,30 GPa e 3,81 ± 0,37 MPa.m1/2, respectivamente. Entretanto, os melhores valores estão associados à amostra com 3 % de NTCMPs e que são 5,85 ± 0,08 g/cm3, 9,18 ± 0,36 GPa e 4,08 ± 0,38 MPa.m1/2, para a densidade, dureza e tenacidade à fratura, respectivamente. / Zirconium oxide (ZrO2) is a ceramic material widely studied because of their electrical and mechanical properties, which allow several applications. With the advent of nanotechnology, research has been carried out involving the improvement of such properties with the production of nanostructured composites. The use of carbon nanotubes (CNTs) as reinforcement in ceramic matrices is an interesting possibility, because of its features such as high elastic modulus and morphology. However, studies involving the synthesis of ZrO2 composites with CNTs by sol-gel method are still scarce. Aiming to fill this gap, in this work, we produce and characterize a hybrid material consisting of multiwall carbon nanotubes (MWCNTs) embedded in ZrO2 ceramic matrices using the sol-gel method, for the powders production, and the high-pressure/hightemperature technique to obtain the compacts. Initially, a synthesis of ZrO2 solgel was set from the literature. For the production of the hybrid material, it was necessary to disperse the CNTs in aqueous medium and due to their hydrophobic character, we had additional problems to perform the sol-gel synthesis. Therefore, in this work we had also to develop a ZrO2 sol-gel synthesis in which we use surfactants that act as dispersants for the MWCNTs. With this new procedure, it was possible to obtain homogeneous hybrid composites, where the MWCNTs concentration range from 0.003 to 5% by weight. The gel was dried at room temperature for one week and the obtained powders were treated at temperatures between 300 ° C and 500 ° C for 2 h in order to eliminate the organic components of the synthesis. The powder compaction was performed using a toroidal-type high-pressure chamber set in a 1000 tonf hydraulic press. Two different procedures were performed: application of 7.7 GPa for 5 min at room temperature (RT) and applying 6.0 GPa at 500 ° C for 10 min. Both powders and compacts were analyzed by XRD, FTIR, TEM and SEM. For the compacts it was also measured density (pycnometry), hardness and fracture toughness using a microdurometer Vickers. The powders calcined at 500 oC crystallized in the tetragonal phase with average grain size of 21 ± 3 nm. For these crystalline samples, the TEM images suggest a more effective interaction between the MWCNTs and the ZrO2 matrix. For the compacts obtained at 7.7 GPa in RT, the density of pure tetragonal ZrO2 was 4.8 ± 0.08 g/cm3 , and for the ZrO2 containing 5% of MWCNTs it was 5.24 ± 0,1 g/cm3. The Vickers microhardness values were 2.41 ± 0.59 GPa and 4.19 ± 0.52 GPa, respectively,. For the compacts obtained at 6.0 GPa and temperature of 500 ° C for 10 min, the values measured for density, Vickers hardness and fracture toughness of pure ZrO2 were, respectively, 5.25 ± 0.05 g/cm3, 8.04 ± 0.59 and 1.95 ± 0.6 GPa MPa.m1/2. While for the hybrid containing 5% of MWCNTs, the values measured were 5.37 ± 0.10 g/cm3, 9.08 ± 0.30 GPa and 3.81 ± 0.37 GPa MPa.m1/2, respectively. However, the best values are associated with the sample with 3% of MWCNTs, which are 5.85 ± 0.08 g/cm3, 9.18 ± 0.36 GPa and 4.08 ± 0.38 GPa MPa.m1/2, for density, hardness and fracture toughness, respectively.
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Utilização de resíduos da indústria cerâmica para obtenção de novos produtos cerâmicos. / Using waste ceramics industry to obtain new ceramic products.Orley Magalhães de Oliveira 11 March 2016 (has links)
Desde os primórdios da história da humanidade que se tem registro a argila é utilizada como matéria-prima para produção de vários utensílios como potes para armazenamento d\'água, vasos, pratos, estátuas, e utilizada também para a confecção de tijolos e telhas para construções. Como material de construção os blocos e as telhas são até os dias de hoje, muito utilizados e existindo assim várias olarias ou Indústrias Cerâmicas que fabricam estes produtos. Nestas Indústrias, quando os blocos ou telhas não são queimados corretamente, ou seja, quando não adquirem uma coloração desejada ou quando apresentam pequenos defeitos como: planicidade informe ou pequenas fissuras; os mesmos são geralmente descartados na natureza, gerando assim um passivo ambiental considerável. Neste trabalho utilizou-se desses resíduos ou rejeitos da Indústria Cerâmica para obtenção de um novo produto cerâmico que contenha estes resíduos. Através de caracterização da argila e do rejeito, utilizando-se ensaios físicos e químicos, bem com a conformação de corpos de prova com diferentes percentagens, encontrou-se um percentual de 5 a 10% de utilização do rejeito para a obtenção de um novo produto cerâmico a partir destas misturas. Este novo produto proporcionará economia na utilização da matéria-prima, a utilização destes rejeitos e consequentemente uma redução na agressão a natureza. / Since the dawn of human history that clays are used as raw material for production of various utensils like pots for water storage, vases, plates, statues, and also used for making bricks and tiles for buildings. As a building material blocks and tiles are to this day, widely used and so there are several potteries and ceramics industries that manufacture these products. In these industries, when the blocks or tiles are not burned correctly, i.e. when not acquire a desired coloring or when they have small defects such as cracks or small flatness; they are usually discarded in nature, thus generating a considerable environmental liabilities. In this work we used such wastes to obtain a new ceramic product containing these residues. Through characterization of the clay and the waste, using physical and chemical testing, as well as the conformation of specimens with different percentages it was found that a percentage of 5 to 10% utilization of the waste obtains a new ceramic product. This new product will provide economic use of raw materials with the use of waste and consequently a reduction in aggression nature.
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Caracterização, em escala de laboratório, do produto proveniente da calcinação do lodo de esgoto resultante do tratamento de águas residuárias. / Characterization, in a bench scale, of a calcinated sewage sludge.Leandro Cardoso de Morais 22 December 2006 (has links)
O tratamento de efluentes de indústrias e efluentes domésticos é realizado em Estações de Tratamento de Esgoto as chamadas (ETE\'s), onde se tem como produtos finais, uma corrente de água tratada e um resíduo sólido, o lodo de esgoto. A presente Tese tem como objetivo o estudo do processamento térmico do lodo de esgoto seco da ETE de Barueri, São Paulo, visando avaliar seu uso como fonte de energia e obter, por queima, um material cerâmico. Este trabalho foi proposto como uma alternativa para o reuso deste material, eliminando sua disposição final no solo. Evita-se, assim, a contaminação pelos materiais contidos nas cinzas obtidas nesse processo e, conseqüentemente, a contaminação de lençóis de água subterrâneos. Foi feita a caracterização do lodo e dos principais produtos obtidos nas diversas etapas de queima do lodo, que foram estudadas principalmente por análises térmicas, complementadas por outras análises instrumentais. Os resultados indicam a possibilidade de utilizar o lodo como fonte alternativa de energia, visto ter apresentado um poder calorífico inferior da ordem de 40% do de um óleo combustível. O tratamento térmico em presença de ar, aplicado ao lodo de esgoto até a temperatura de 1050°C, elimina totalmente os componentes orgânicos presentes no lodo original. O material cerâmico final, formado do processamento térmico dos argilo-minerais originalmente presentes no lodo, apresenta os elementos traço de metais pesados fixados na matriz cerâmica sinterizada assim obtida. Ensaios de lixiviação ácida e de solubilidade em água indicam a possibilidade de uso deste material sólido final em formulações cerâmicas, sem prejuízo à saúde humana e ao meio ambiente. / The domestic and industrial wastewater goes to a treatment station. The effluent is a water with na low level of pollution. The solid waste generated is the dry sludge. This is the object of the present Dissertation. We intend to use the sludge as a source of energy and also as a raw material for the ceramic industry. The heating power of the dry sludge is close to 40% of the value reported for heating oil. Using the ashes as ceramic raw material there will no contamination of the underground water. Characterization of the sludge fired at 1050°C were performed through thermal analysis, x-ray diffraction, x-ray fluorescence and scanning electron microscopy. The leaching test of the calcinated sludge shows very low concentration of contaminants. Therefore the technique is applicable for the recycle of wastewater sludge.
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Zircônia hidratada nanocristalina obtida a partir do tungstato de zircônioSomavilla, Luciana Müller January 2013 (has links)
Zircônia hidratada cristalina, ZrO2.2H2O, com tamanho de domínio coerente médio de 1,5 nm foi obtida pela lixiviação do tungstato de zircônio (α-ZrW2O8) em uma solução de NaOH 1M, em ebulição por 5h. A partir do padrão de difração de elétrons das partículas de zircônia hidratada, esta pode ser indexada de acordo com uma rede tetragonal com a = 1,463(4)Å e c = 2,535(6)Å. Após aquecimento a 60ºC sob um vácuo de 10-5mbar, a zircônia hidratada, desidrata de forma reversível. Quando aquecida a 850ºC e 1000ºC, forma-se zircônia tetragonal e monoclínica, respectivamente. A zircônia hidratada nanocristalina produzida a partir do tungstato de zircônio forma aglomerados duros e transparentes, quase sem poros. A formação destes aglomerados e a desidratação observada em baixas temperaturas, sugere a possibilidade de obter-se corpos transparentes de zircônia, com tamanho de grão reduzido, a partir da deposição controlada de nanopartículas de zircônia hidratada a partir de uma suspensão aquosa. / Crystalline hydrous zirconia (ZrO2 .2H2O) with volume weighted average domain size of 1.5 nm was obtained by soaking zirconium tungstate (α-ZrW2O8) in boiling 1M NaOH solution for 5 h. The selected area electron diffraction pattern of hydrous zirconia particles could be indexed according to a tetragonal lattice with a = 1.463(4) Å and c = 2.535(6) Å. Upon heating to 60 oC under a vacuum of 10-5 mbar, hydrous zirconia dehydrates reversibly. Further heating to 850oC and 1000oC resulted in the formation of tetragonal and monoclinic zirconia, respectively. Some of the nanocrystalline hydrous zirconia produced from zirconium tungstate coalesced into transparent, nearly pore-free aggregates. The formation of these almost fully densified aggregates of hydrous zirconia, and the observed dehydration under very mild conditions, suggests that it could be possible to obtain transparent bodies of zirconia, with unprecedented small crystallite size, with the controlled deposition of the extremely small hydrous zirconia nanoparticles from a water-based suspension.
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Obtenção e caracterização microestrutural e química de recobrimentos multicamadas de NbN/CrN para aplicações tribológicas pelo processo de deposição física de vapor. / Production and microestructural and chemical characterization of NbN/CrN multilayer coatings for tribological applications by physical vapor deposition process.Araujo, Juliano Avelar 18 August 2016 (has links)
O presente trabalho tem como objetivo contribuir para o conhecimento da morfologia, microestrutura e modulação composicional (perfil da composição química) de recobrimentos NbN/CrN multicamadas nanoestruturados com diferentes periodicidades (entre 4 e 20 nm) depositado por PVD pela técnica de arco catódico. Foi alcançada espessura total do recobrimento de 30 ?m mantendo-se a homogeneidade da periodicidade ao longo de toda a espessura. Análises de difração de Raios-X, aliadas a modelamento computacional (difração dinâmica), e análise de microscopia eletrônica de transmissão (MET), permitiram a determinação da periodicidade das multicamadas e a espessura das camadas individuais de NbN e CrN e análise qualitativa da coerência entre as camadas. O modo de varredura (SMET) acoplado com espectroscopia de perda de energia de elétrons (EELS), permitiu medir a variação da composição química ao longo das nano-camadas individuais. A análise por EELS mostrou que, mesmo para a menor periodicidade estudada - 4nm, não há eliminação da modulação composicional. Assim, um modelo de Análise de Elementos Finitos (FEA) foi utilizado para avaliar a componente das tensões residuais intrínsecas ao longo das multicamadas, alimentado com o cáculo da deformação do parâmetro de rede, que pela Lei de Vergards varia em função da modulação química, ao longo das camadas de NbN e CrN. A microindentação instrumentada e o teste de riscamento mostraram aumento de dureza e maior resistência ao risco com a redução da periodicidade das multicamadas nanoestruturadas de NbN/CrN. O cruzamento dos resultados das diversas técnicas empregadas permitiu análise detalhada da estrutura e morfologia destes recobrimentos e a influência das periodicidades na modulação química das camadas individuais, possibilitando o desenvolvimento de um modelo qualitativo. Este aprendizado irá permitir a deposição de recobrimentos multicamadas nanoestruturados com melhor controle das propriedades mecânicas objetivadas em função da aplicação final do produto. / The present work aims at contributing to the knowledge, microstructure and compositional modulation (Chemical composition profile) of NbN/CrN multilayer nanostructured coatings with different periodicities (between 4 and 20nm) deposited by cathodic arc technique. It was reached a total coating thickness of 30 ?m preserving the periodicity homogeneity along the thickness. X-Ray Diffraction analisys, combined with computational modeling (dinamic diffraction) and Transmission Eletron Microscopy analysis (TEM), allowed the multilayer periodicity determination, the individual NbN and CrN layer thicknesses as well as the qualitative analysis of coherency among layers. The scanning mode (STEM) combined with Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS), allowed the measurement of the chemical composition variation along the individual nanolayers. The EELS analysis showed that, even for the lowest periodicity studied - 4nm, there is no elimination of the compositional modulation. Thus, the Finite Element Analysis model (FEA) was used to evaluate the intrinsic residual stress component along the multilayers, fed with the lattice parameter deformation calculation, which, by Vegards Law varies as a function of the chemical modulation, along the NbN and CrN layers. The instrumented microindentation and the Scratch test showed hardness increase and higher scratch resistance as periodicity decreases on the nanostructured multilayer of NbN/CrN. The cross-linking data of the several techniques employed enabled a detailed analysis of the structure and morphology of such coatings and the influence of the periodicities on the individual layer chemical modulation, allowing the development of a qualitative model. This learning will allow multilayer nanostructured coatings deposition with a better control of desired mechanical properties as a function of the final product application.
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Resistência à flexão e microestrutura de vidro-cerâmicas feldspáticas processadas por injeção em moldes à alta temperatura / Flexural strength and microstructure of feldspathic glass-ceramics processed by high-temperature injection moldingJosé Bernardo Fragoso Costa 21 December 2009 (has links)
Enquanto os métodos tradicionais de processamento de restaurações cerâmicas tornaram-se notórios por sua complexidade, as técnicas mais modernas vêm privilegiando a simplicidade de execução e a automação. Dentre estas, destaca-se a injeção em moldes, que recentemente, foi associada a métodos CAD-CAM. Estudos anteriores demonstraram a viabilidade de utilização de um vidro feldspático de baixa expansão térmica, Alpha (Vita Zahnfabrik), para injeção, porém, faltam informações quanto às propriedades mecânicas e a microestrutura deste material quando submetido à injeção. Os objetivos deste estudo são: produzir pastilhas vidrocerâmicas para injeção a quente a partir de Alpha e da mistura deste vidro com partículas de alumina e zircônia; avaliar a resistência à flexão dos materiais processados, e compará-la a um material compatível existente no mercado (PM9 - Vita Zahnfabrik); estudar a estrutura microscópica dos materiais e correlacioná-la com suas propriedades mecânicas; identificar por meio de difração de raios X a formação de fases cristalinas durante as diferentes etapas de processamento. A injeção aumentou a resistência do vidro Alpha devido à redução na quantidade e tamanho dos defeitos internos, principalmente porosidades. Apesar de ter sido observada nucleação de cristais nos dois materiais, durante o processamento, não foi possível determinar de que forma este fenômeno afetou as propriedades mecânicas dos materiais. Não foi detectada alteração no padrão de distribuição das fases cristalinas observadas em microscópio eletrônico de varredura antes e depois da injeção. Não foi verificada diferença estatística significante entre a resistência à flexão de Alpha injetado e PM9. A adição de partículas de alumina e zirconia ao vidro Alpha provocou redução da resistência, devido à formação de aglomerados durante a confecção das pastilhas e a incapacidade da injeção em dispersá-los. Tais aglomerados funcionaram como concentradores de tensões, enfraquecendo o material. / While traditional processing routes in the fabrication of ceramic restorations became notorious for their complexity, modern techniques have been priviledging simplicity and automation. High-temperature injection molding is a clear example, and recently has been associated to CAD-CAM technology. Studies demonstrated the use of a low thermal expansion feldspathic glass (Alpha, Vita Zahnfabrik) for injection, although more information is needed in terms of mechanical properties and microstructure of this material after being submitted to injection. The objectives of this study are: produce Alpha glass-ceramic ingots and Alpha with alumina and zirconia particles ingots for injection; evaluate flexural strength of the processed materials and compare it to a compatible product (PM9-Vita Zahnfabrik); study microstructure of the materials and correlate it to their mechanical properties; identify the existing cristalline phases at different processing stages with X-ray diffraction. Injection increased mechanical properties of Alpha glass due to reduction in porosity of the material. Despite the observation of crystal nucleation on both materials during processing, a clear correlation of this phenomenon and mechanical behavior could not be made. No alterations on the pattern of the crystalline phase distribution due to injection were observed on scanning electron microscope images. Flexural strength did not vary significantly between injected Alpha and PM9. The addittion of alumina and zirconia particles resulted in poorer mechanical results due to agglomerate formation during ingot fabrication and the incapacity of its dispersion trough injection. These agglomerates worked as stress concentrators, weakening the material.
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Síntese e caracterização de SrSnO3 e ZnSnO3 obtidos pelo método de coprecipitação sem e com tratamento hidrotérmico assistido por micro-ondas / Synthesis and characterization of SrSnO3 and ZnSnO3 obtained by the method of coprecipitation without and with hydrothermal treatment assisted by microwaveOliveira, Nara Lúcia de 27 February 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-02-27 / The development of ceramic materials is important for the advancement of new
technologies and the emergence of new economically viable materials. Modifying the
synthesis method and relating its physical and chemical characteristics to possible
industrial applications is part of the improvement process and offers alternatives to current
production in improving the final product. In the present work, the synthesis and structural
characterization of strontium and zinc stannates by the co-precipitation method, with and
without microwave-assisted hydrothermal treatment, was carried out. The interest in the
study with the application of the microwaves is in the sense of reducing the time and
temperature of obtaining the main phase, perovskite. From the results of X-ray diffraction
(XRD) it was possible to identify the formation of strontium and zinc stannates,
monophasic after the addition of polyethylene glycol. The strontium stannate perovskite
phase was obtained from the methodology with and without hydrothermal treatment
assisted by microwave after calcination at 600 ºC for 2 hours. The zinc stannate with
perovskite structure was obtained by the methodology with and without hydrothermal
treatment assisted by microwaves without calcination. From the UV-VIS results optical
values were obtained using Wood and Tauc theory. These values were all compatible with
semiconductor materials, values between 2 and 4 eV. The images of the Electronic
Transmission Electron Microscopy (ETM) characterization show the formation of nanotubes
for the SrSnO3 samples and the cube morphology for the ZnSnO3 sample. The best
performance was presented by the sample of ZnSnO3 calcined at 600 ºC, after
hydrothermal treatment, presenting by XRD the formation of secondary phases, such as
the spinel and rutile structure. / O desenvolvimento de materiais cerâmicos é importante para o avanço de novas
tecnologias e o surgimento de novos materiais economicamente viáveis. Modificar o
método de síntese e relacionar as suas características físicas e químicas com possíveis
aplicações industriais, faz parte do processo de melhoramento e oferece alternativas à
produção atual em melhorar o produto final. No presente trabalho realizou-se o estudo da
síntese e a caracterização estrutural de estanatos de estrôncio e de zinco pelo método de
coprecipitação, sem e com tratamento hidrotérmico assistido por micro-ondas. O interesse
no estudo com a aplicação das micro-ondas é no sentido de reduzir o tempo e a temperatura
de obtenção da fase principal, perovskita. Dos resultados de Difração de Raios X (DRX)
foi possível identificar a formação de estanato de estrôncio e de zinco, monofásico após a
adição de polietilenoglicol. O estanato de estrôncio a fase perovskita foi obtida da
metodologia com e sem tratamento hidrotérmico assistido por micro-ondas após calcinação
a 600 ºC por 2 horas. O estanato de zinco com estrutura perovskita foi obtido pela
metodologia com e sem tratamento hidrotérmico assistido por micro-ondas sem calcinação.
Dos resultados de UV-VIS foram obtidos valores de “gap” óptico utilizando teoria de
Wood e Tauc. Estes valores foram todos compatíveis com materiais semicondutores,
valores entre 2 e 4 eV. As imagens da caracterização por Microscopia Eletrônica de
Transmissão (MET), mostram a formação de nano-tubos para as amostras de SrSnO3 e a
morfologia de cubos para a amostra de ZnSnO3. O melhor desempenho foi apresentado
pela amostra de ZnSnO3 calcinada a 600 ºC, após tratamento hidrotérmico, apresentando
por DRX a formação fases secundárias, tais como a estrutura espinélio e rutilo.
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