Nous avons étudié l'anisotropie magnétique perpendiculaire résultant de la mise en ordre chimique de type L10, dans des couches minces d'alliage FePd élaborées en Epitaxie par Jets Moléculaires. Différentes procédures d'élaboration ont été mises en oeuvre : - la codéposition à température ambiante, éventuellement suivie d'un recuit ; - la codéposition à 350°C ; - le dépôt alterné de couches atomiques Fe et Pd, contrôlé par le temps de dépôt ou par les oscillations RHEED. La structure des alliages a été étudiée par Microscopie Electronique en Transmission. Nous avons caractérisé l'ordre à longue distance (OLD) par diffraction des rayons X, et l'ordre à courte distance directionnel (OCDD) par spectroscopie EXAFS. L'anisotropie magnétique uniaxiale a été évaluée à partir de mesures de magnétométrie (VSM). Nous montrons que l'OLD et l'OCDD, de même que l'anisotropie magnétique, dépendent fortement des conditions de dépôt. Le degré d'ordre chimique le plus élevé est obtenu par la codéposition de l'alliage à 350°C : dans ce cas, l'aimantation est orientée suivant la direction perpendiculaire au plan des couches minces et l'étude par Microscopie à Force Magnétique révèle la présence de domaines magnétiques, dont la taille latérale est de l'ordre de quelques dizaines de nanomètres. L'anisotropie magnétique résultant du dépôt alterné de couches atomiques est plus faible : pour les faibles épaisseurs, l'aimantation est dans le plan de la couche et au delà d'une épaisseur critique, elle sort du plan, faisant apparaître une configuration en rubans. Nous avons interprété, par des modèles analytiques de micromagnétisme, l'évolution de la susceptibilité en champ perpendiculaire, ainsi que celle de la taille des domaines et des rubans, en fonction de l'épaisseur des couches minces. Nous avons également réalisé des expériences de spectroscopie Mössbauer et spectroscopie Kerr polaire : nous montrons que ces deux signaux sont très sensibles au degré d'ordre des alliages.

L'objectif de ce travail de thèse est de comprendre l'influence des<br />hétérogénéités magnétiques sur les propriétés de transport de<br />nano-structures de la spintronique. Pour le mener à bien, on a développé un<br />Microscope à Force Magnétique (MFM) original qui fonctionne à la<br />température ambiante sur une large gamme de champ. Le<br />caractère innovant de notre approche a été de développer un MFM capable de<br />mesurer in-situ les propriétés de transport, ceci afin de les corréler avec<br />la visualisation des domaines et parois magnétiques. <br />L'étude d'une structure hybride métal/isolant (une bicouche grenat/nickel) a per<br />mis d'étudier le couplage à l'interface ainsi que la rigidité sur une dizaine de<br /> microns du réseau de domaines dans le grenat. <br />Dans une deuxième phase, on s'est intéressé au déplacement d'une paroi<br />induit par un courant électrique. Nous avons développé un modèle classique<br />simple pour expliquer le transfert de spin d'un courant polarisé traversant une <br />paroi de domaines, ainsi qu'un nouveau mécanisme basé sur le chargement électriq<br />ue des parois par effet Hall. Nos études expérimentales sur l'injection de coura<br />nt dans des échantillons de cobalt ultra-fins à aimantation perpendiculaire, mon<br />trent que l'effet de dépiégeage des parois domine largement dans ce système. Nou<br />s expliquons ce phénomène par un effet de déformation de la structure interne de<br /> la paroi induite par le courant.

High pressure on the development of new magnetic materials and their miniaturization also emphasizes the development of new analytical techniques. This diploma thesis deals with the development and demonstration of correlated magnetic force and electron microscopy, which is a promising tool for the characterization of magnetic nanomaterials. The first part of this thesis describes the fundamental physics of micromagnetism with a focus on cylindrical nanofibers. The following pages describe optic, probe, electron, and synchrotron methods for mapping the magnetic properties of materials. The next part describes magnetic domain wall motion in cylindrical nanowires performed as a part of a more extensive material study. The last part of the thesis describes the development of correlated magnetic force and electron microscopy on LiteScope device. A production of magnetic probes was designed and successfully tested. Probes were fabricated by focused electron beam-induced deposition from the Co2(CO)8 precursor. Further, the developed correlated microscopy is demonstrated on a multilayer PtCo sample, magnetic cylindrical nanofibers, NiFe vortex structures, and FeRh metamagnetic nano-islands.

Nous avons réalisé des couches minces de Co sur un substrat semi-conducteur (Si(111)) par voix électrochimique, en mode potentiostatique et en mode galvanostatique, et étudié leurs propriétés topographiques (AFM, MEB) et magnétique (RMN, effet Kerr, SQUID), afin de relier ces propriétés aux modes de croissance et aux conditions de dépôt à priori identiques conduisent à des morphologies et donc des propriétés magnétiques très différentes. Nous avons développé une approche rigoureuse avec un contrôle systématique de la qualité du substrat de départ pour clarifier les modes de nucléation et de croissance en fonction du potentiel appliqué en chronoampérométrie. Une transition d’un mode de nucléation instantanée vers un mode de nucléation progressive en fonction du potentiel appliqué est mise en évidence. La modélisation à l’aide du modèle de Scharifker-Hills des modes de nucléation et de croissance est cohérente avec les images de topographie AFM. La croissance est tridimensionnelle du type Volmer-Weber et l’aimantation est orientée dans le plan. Par RMN et également X-Ray Photoemission Spectroscopy (XPS), nous montrons qu’une couche d’hydroxyde de cobalt magnétiquement morte se forme à l’interface avec le Si. En mode galvanostatique, des grains avec des facettes parfaitement cristallisés présentent des domaines magnétiques localisés dans la plupart des ilots. Nous avons également effectué une étude très critique des techniques de dépôt/arrachage employées dans la littérature montrant que celle-ci sont inadaptées aux substrats semi-conducteur, un dépôt subsistant sur la surface quel que soit la technique d’arrachage choisie. / We have deposited thin layers of Co on a semiconductor substrate Si(111), by electrochemical method, in potentiostatic and galvanostatic mode, and we have studied their topographic properties (AFM, MEB) and magnetic (RMN, effet Kerr, SQUID). Thanks to these different techniques, we could relate these properties to the growth modes and to the a priori identical deposition conditions, which lead to different morphologies and therefore different magnetic properties. We have developed a rigorous approach with a systematic control of the quality of the substrate in order to clarify the nucleation and growth modes as a function of the potential applied in chronoamperometry. A transition from an instantaneous nucleation mode to a progressive nucleation mode as a function of the applied potential is highlighted. Modeling with Scharifker-Hills model of nucleation and growth modes is consistent with AFM topography images. The growth is three-dimensional of a Volmer-Weber type and the magnetization is oriented in the plane. By NMR and also X-Ray Photoemission Spectroscopy (XPS), we could show that a layer of magnetically dead cobalt hydroxide layer forms at the interface with Si. In galvanostatic mode, grains with perfectly crystallized facets have magnetic domains located in most of the islands. We have also carried out a very critical study of the deposition / tearing techniques used in the literature showing that they are unsuitable for semiconductor substrates, a deposit remaining on the surface whatever the tearing technique chosen.

Im Rahmen der Dissertation wurde das Phänomen der Wechselwirkungsdomänen sowohl experimentell als auch unter Zuhilfenahme mikromagnetischer Simulationen untersucht. Gegenstand der Untersuchungen waren einphasige NdFeB-Magnete, die durch Heißpressen und anschließender Warmumformung hergestellt wurden. Zusätzlich wurden über den gleichen Herstellungsweg Kompositproben aus NdFeB und Fe mit unterschiedlichen Partikelausgangsgrößen erhalten und studiert. Korrelationsuntersuchungen verschiedener Messmethoden haben gezeigt, dass im thermisch entmagnetisierten Zustand die Grenzen der Wechselwirkungsdomänen an der Oberfläche größtenteils entlang von Korngrenzen verlaufen. Mittels in-situ MFM wurden erstmalig Untersuchungen von Wechselwirkungsdomänen an massiven NdFeB-Magneten im Magnetfeld durchgeführt. Die Ummagnetisierung erfolgt dabei über die Bewegung der Domänengrenze durch schrittweises Wandern von einer Korngrenze zur benachbarten. Die Beweglichkeit der Domänengrenzen ist durch das Haften an den Korngrenzen gehemmt, was sich in der geringeren Suszeptibilität der warmumgeformten Magnete im Vergleich zu Sintermagneten bemerkbar macht. Aufgrund der eingestellten Mikrostruktur in den warmumgeformten Magneten kann folglich gesagt werden, dass die Ummagnetisierungsprozesse sowohl Merkmale von klassischen Nukleations-, als auch von klassischen Pinningmagneten aufweisen. Mit Hilfe von mikromagnetischen Simulationen konnte eine Eindomänenteilchengröße prismatischer Partikel mit quadratischer Grundfläche ermittelt werden. Außerdem konnte gezeigt werden, dass der Winkel des Streufeldvektors eine entscheidende Rolle bei Ummagnetisiserungsprozessen in solchen Partikeln spielt. Die Superposition des Streufeldvektors mit dem Vektor des angelegten Feldes führt zu einem Gesamtfeldvektor, dessen Winkelabhängigkeit ein Stoner-Wohlfarth ähnliches Verhalten zeigt.

Iron filled carbon nanotubes (FeCNT) can be described as carbon nanotubes which contain an iron nanowire of several micrometers length and a diameter of approximately 10-100 nm. The carbon shells protect the iron core from oxidation and mechanical damage thus enabling a wide range of applications that require a long-term stability. The magnetic properties of the enclosed nanowire are in part determined by its small size and elongated shape. Magnetic force microscopy (MFM) measurements show that the iron wire exhibits a single domain behavior. Due to the large shape anisotropy it is magnetized along the long wire axis in the remanent state. Two magnetic monopoles of opposing polarity are located at the wire extremities. Depending on the structure and geometry of the individual nanowire, switching fields in the range of 100-400 mT can be found when the external field is applied along the FeCNT’s easy axis. Cantilever magnetometry shows that the switching can be attributed to a thermally assisted magnetization reversal mechanism with the nucleation and propagation of a domain wall. The defined magnetic properties of individual FeCNT combined with their mechanical strength make them ideal candidates for an application as high resolution high stability MFM probes. The fabrication of such probes can be achieved with the help of a micromanipulation setup in a scanning electron microscope. FeCNT MFM probes achieve a sub 25 nm lateral magnetic resolution. MFM measurements with FeCNT MFM probes in external fields show that the magnetization of these probes is exceptionally stable compared to conventional coated MFM probes. This greatly simplifies the data evaluation of such applied field MFM measurements. The emphasis of this work was put on the calibration of FeCNT probes to enable straightforward quantitative MFM measurements. The defined shape of the magnetically active iron nanowire allows an application of a point monopole description. Microscale parallel current carrying lines that produce a defined magnetic field are used as calibration structures to determine the effective magnetic moment of different MFM probes. The line geometry is varied in order to produce multiple magnetic field decay lengths and investigate the influence on the effective probe moment. The results show that while the effective magnetic monopole moment of a conventional MFM probe increases with an increasing sample stray field decay length, the effective moment of a FeCNT MFM probe remains constant. This enables a MFM probe calibration that stays valid for a large variety of magnetic samples. Furthermore, the fitted monopole moment of a FeCNT probe (in the order of 10E-9 Am) is consistent with the moment calculated from the nanowire geometry and the saturation magnetization of iron.

Cette thèse concerne l'étude d'un nouvel outil expérimental d'investigation de la dynamique de l'aimantation, adapté à la mesure de nanostructures magnétiques. Cette technique, la Microscopie par Résonance Ferromagnétique (f-MRFM), s'inspire des microscopies à sonde locale pour réaliser une détection mécanique de la Résonance Ferromagnétique (RFM). Un dispositif original a été mis au point. Ses performances sont caractérisées par l'étude d'un disque de grenat magnétique de 160 microm. de diamètre. Les résultats démontrent une sensibilité et une résolution spectrale adaptées à la mesure d'échantillons microscopiques individuels, et permettent de conclure quant à la configuration la plus judicieuse en terme d'intensité du signal ou de résolution spatiale pour l'imagerie des excitations magnétiques. Cette technique permet en outre de remonter à une information quantitative sur la RFM, capacité qui est utilisée pour obtenir une mesure directe du temps de relaxation longitudinal T1.

Magnetic thin films and patterned nanostructures have been studied with respect to their magnetic properties using SQUID-magnetometry, magnetic force microscopy, electrical measurements, and micromagnetic calculations. Properties of vortex domain walls, trapped in Permalloy nanowires with artificial constrictions, were investigated experimentally and by numerical calculations. In particular, the geometrical extent and strength of the pinning potential were evaluated. In these wires, long-range vortex domain wall displacement induced by spin polarized alternating currents was obtained numerically at reduced threshold current densities as compared with the direct current case. Due to the asymmetry of the energy potential, the long-range displacement direction is determined by the vortex chirality. Strained FeCo/Pt superlattices with strong perpendicular anisotropy were investigated experimentally. The strain was controlled by varying the thickness of each alternating layer with monolayer precision and was found to have a dominating effect on the total anisotropy. Epitaxial films of the diluted magnetic semiconductor (Ga,Mn)As were studied with focus on how the ferromagnetic transition temperature could be controlled by post-growth annealing. The ferromagnetic transition temperature was enhanced by approximately 85% for a Mn-doping concentration of 6% under certain conditions. A method to manipulate micrometer sized magnetic particles on patterned arrays of elliptical Permalloy microstructures was studied. Controlled motion and separation of the magnetic particles were obtained using applied rotating magnetic fields. The domain structure of the elliptical elements was studied numerically.

Ce mémoire décrit mes travaux de recherche depuis le début de ma thèse de doctorat en<br />octobre 1993. J'ai principalement travaillé sur deux types d'oxydes: YBCO et LSMO. J'ai toujours<br />cherché à aborder le développement des microdispositifs dans leur ensemble, c'est à dire de la<br />couche mince à la caractérisation du composant. Une partie de mon travail a concerné l'étude des<br />propriétés structurales, électriques ou magnétiques des couches minces afin d'optimiser et stabiliser<br />les conditions de dépôts optimales. Les deux oxydes YBCO et LSMO présentent une structure de<br />type pérowskite et nécessitent des conditions de dépôts similaires (température de l'ordre de 700-<br />750 °C dans une atmosphère oxygénée). J'ai utilisé trois méthodes de dépôt différentes: l'ablation<br />laser pulsée, la pulvérisation cathodique DC on axis sous haute pression et la pulvérisation<br />cathodique RF off axis.

The majority of UK’s intermediate level radioactive waste is currently stored in 316L and 304L austenitic stainless steel containers in interim storage facilities for permanent disposal until a geological disposal facility has become available. The structural integrity of stainless steel canisters is required to persevere against environmental degradation for up to 500 years to assure a safe storage and disposal scheme. Hitherto existing severe localised corrosion observances on real waste storage containers after 10 years of exposure to an ambient atmosphere in an in-land warehouse in Culham at Oxfordshire, however, questioned the likelihood occurrence of stress corrosion cracking that may harm the canister’s functionality during long-term storage. The more corrosion resistant duplex stainless steel grade 2205, therefore, has been started to be manufactured as a replacement for the austenitic grades. Over decades, the threshold stress corrosion cracking temperature of austenitic stainless steels has been believed to be 50-60°C, but lab- and field-based research has shown that 304L and 316L may suffer from atmospheric stress corrosion cracking at ambient temperatures. Such an issue has not been reported to occur for the 2205 duplex steel, and its atmospheric stress corrosion cracking behaviour at low temperatures (40-50°C) has been sparsely studied which requires detailed investigations in this respect. Low temperature atmospheric stress corrosion cracking investigations on 2205 duplex stainless steel formed the framework of this PhD thesis with respect to the waste storage context. Long-term surface magnesium chloride deposition exposures at 50°C and 30% relative humidity for up to 15 months exhibited the occurrence of stress corrosion cracks, showing stress corrosion susceptibility of 2205 duplex stainless steel at 50°C.The amount of cold work increased the cracking susceptibility, with bending deformation being the most critical type of deformation mode among tensile and rolling type of cold work. The orientation of the microstructure deformation direction, i.e. whether the deformation occurred in transverse or rolling direction, played vital role in corrosion and cracking behaviour, as such that bending in transverse direction showed almost 3-times larger corrosion and stress corrosion cracking propensity. Welding simulation treatments by ageing processes at 750°C and 475°C exhibited substantial influences on the corrosion properties. It was shown that sensitisation ageing at 750°C can render the material enhanced susceptible to stress corrosion cracking at even low chloride deposition densities of ≤145 µm/cm². However, it could be shown that short-term heat treatments at 475°C can decrease corrosion and stress corrosion cracking susceptibility which may be used to improve the materials performance. Mechanistic understanding of stress corrosion cracking phenomena in light of a comprehensive microstructure characterisation was the main focus of this thesis.