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Caracterização tecnológica de minérios auríferos por análise automatizada de imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura. / Gold ore characterization by automated image analysis acquired by scanning electron microscope.Guilherme Pinho Nery 11 December 2015 (has links)
O ouro, assim como outros bens minerais, é uma commodity, ou seja, um produto não diferenciado, com preço determinado pelo mercado internacional, sem a interferência de seus produtores. Diante desse cenário, associado à exaustão dos depósitos minerais de maiores teores, as mineradoras vêm buscando melhores formas de aproveitamento de matérias-primas minerais mais complexas quanto à extração e ao beneficiamento. Os retornos financeiros são obtidos no estrito controle da produção com redução de custos e mitigação de perdas nas operações unitárias. A caracterização tecnológica está inserida como uma abordagem multidisciplinar e fundamental para o melhor aproveitamento dos bens minerais. Possibilita um maior conhecimento do minério e das associações minerais presentes, que auxiliará no desenvolvimento das alternativas de explotação e na otimização do processo em funcionamento. Dentre os procedimentos de caracterização das associações minerais mais acurados citam-se os sistemas automatizados de análise de imagens adquiridas por microscopia eletrônica de varredura. Permitem a avaliação qualitativa ou quantitativa de grande número de partículas quanto à composição química e mineral, partição de elementos nos minerais presentes, formas de associações e liberação entre os minerais. Este estudo se concentra na caracterização de quatro amostras mineralizadas a ouro, de diferentes regiões do Brasil, pela análise automatizada de imagens e por métodos laboratoriais de separações minerais e extração hidrometalúrgica do ouro. A combinação de procedimentos laboratoriais com a análise de imagens permitiu confrontar os resultados das recuperações potenciais, fornecendo subsídios para abordagens de processo, para obtenção da máxima recuperação do ouro e para diagnosticar as características interferentes nesses processos. / Gold and other mineral goods are considered commodities, i.e., a non-differentiated product, at a price determined by the international market, without control of its producers. Given this, coupled with the exhaustion of mineral deposits of higher content, mining companies have been trying to find best procedure alternatives of more complex raw mineral matter. The financial returns are achieved by means of strict production controls, cost reduction and mitigation of losses in unit operations. In this context, process mineralogy is a multidisciplinary and fundamental approach to the better use of mineral goods. Enables a greater knowledge of the ore and its associations, to assist in the development of process alternatives to optimize mineral beneficiation plants. SEM-based automated images analysis is one of the most precise procedures to characterize mineral associations. These systems allow the qualitative or quantitative evaluation of a large number of particles, both as to its chemical and mineralogical content, partition of elements of interest among different minerals, phase\'s associations and liberation. This study focus on the characterization of four gold-mineralized samples from different regions of Brazil, through SEM-based automated image analysis and mineral separations at laboratory scale. The combination of experimental procedures with images analysis allowed the comparison of the results of possible recoveries, providing subsidies for process approaches, to obtain the maximum recovery of gold, and to diagnose the interfering features in these processes.
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Comparação in vitro de parâmetros para fotoativação de restaurações em resina composta por meio de microdureza e microscopia eletrônica de varredura / In vitro comparison of parameters for photoactivation of composite resin restorations using hardness and scanning electron microscopyCarlos Alberto Kenji Shimokawa 13 September 2013 (has links)
Este estudo in vitro teve como objetivo a comparação de diferentes protocolos para fotoativação de restaurações em resina composta por meio de teste de microdureza e análise da adaptação marginal com microscopia eletrônica de varredura. Foram confeccionadas restaurações de 2mmx4mmx2mm com a resina composta Premisa (Kerr) em 30 dentes bovinos. Durante o procedimento restaurador, o método de fotoativação teve variação, sendo um grupo ativado com o método contínuo (grupo controle) durante 20 segundos, utilizando o fotoativador Elipar Freelight 2; outro grupo utilizou o mesmo equipamento fotoativador, com variação da distância da ponta ativadora, a fim da promoção de um método soft-start (grupo soft-start), tendo distância inicial de 6mm por 20 segundos, seguido de distância mínima por mais 10 segundos; e um terceiro grupo utilizou a tecnologia PLS (grupo DEMI), fornecida pelo equipamento DEMI, que fornece uma luz pulsada e permite a polimerização adequada de uma resina composta em 5 segundos (segundo o fabricante). Após 24 horas de restaurados, mantidos em estufa a 37ºC, os dentes foram seccionados no sentido inciso cervical resultando em 60 corpos de prova, sendo metade deles utilizados em cada teste (N=10). As metades tiveram as superfícies correspondentes ao corte transversal lixadas até a obtenção de superfícies planas e polidas, sendo que 30 delas foram selecionadas aleatoriamente para o teste de microdureza Knoop em 3 diferentes profundidades e as outras 30 metades foram replicadas em resina epóxica para leitura em microscopia eletrônica de varredura. Com as imagens obtidas foram feitas medidas de porcentagem de perímetro de restauração com desadaptação marginal e largura da maior fenda encontrada. Foram aplicados testes estatísticos de análise de variância split plot para os resultados de dureza e one way para a adaptação marginal. Em relação à dureza, os testes mostraram não haver diferença estatisticamente significante entre os grupos avaliados, enquanto houve diferença nas diferentes profundidades (p<0,0001), sendo a dureza na região profunda maior do que na média, que foi maior do que na superficial. Para a adaptação marginal, os testes não mostraram diferença estatisticamente significante para a largura de maior fenda encontrada entre os grupos controle e DEMI, somente o grupo soft-start foi diferente dos outros grupos (p=0,0064), tendo ele os menores valores. Apesar de a porcentagem de perímetro com desadaptação marginal ter apresentado valores com grandes valores de desvio padrão, foi encontrada diferença estatisticamente significante entre os grupos controle e DEMI, mas não entre os grupos DEMI e soft-start. O teste de correlação de Pearson demonstrou correlação linear positiva entre largura da maior fenda encontrada e porcentagem de perímetro com desadaptação marginal. Foi possível a conclusão de que o protocolo de fotoativação soft-start melhorou a adaptação marginal das restaurações em resina composta, sem alterar a dureza do material; o equipamento fotoativador DEMI, com a utilização da tecnologia PLS, teve resultados sem diferença estatisticamente significante na avaliação da adaptação marginal, quando comparados ao grupo controle; nenhum dos protocolos de fotoativação testados causou alteração na dureza da resina composta fotoativada, quando comparadas entre si, havendo aumento dessa propriedade conforme houve aumento da profundidade. / This in vitro study aimed to compare different protocols for the photoactivation of composite resin restorations using microhardness test and analysis of marginal adaptation with scanning electron microscopy. Restorations with 2mmx4mmx2mm were made in 30 bovine teeth using the composite resin Premisa (Kerr). During the restorative procedure, the polymerization method had change, being one group activated with the continuous method (control group) for 20 seconds using the curing unit Elipar Freelight 2, another group used the same curing unit equipment, varying the distance from the activator tip in order to promote a soft-start method (soft-start group), with initial distance of 6mm for 20 seconds, followed by minimum distance for 10 seconds, and a third group used technology PLS (DEMI group) supplied from the DEMI, which provides a pulsed light and allows an adequate polymerization of a resin composite in 5 seconds (according to manufacturer). 24 hours after restoration, maintained at 37 ° C, the teeth were sectioned incisocervical towards resulting in 60 specimens, half of them being used in each test (N = 10). The halves were sanded on the transversal section surfaces to obtain flat and polished surfaces, of which 30 were randomly selected for Knoop microhardness testing in 3 different depths and the other 30 halves were replicated in epoxy resin for microscopy scanning electron reading. Measures of percentage of perimeter with marginal desadaptation and width of the largest slot found were made with the obtained images. Split plot analysis of variance tests were applied to hardness results and one way to the marginal adaptation. Regarding the hardness, tests showed no statistically significant difference among the groups, while there were differences at different depths (p<0,0001), being the hardness of the deep region highest than the medium, which was higher than the superficial. For marginal adaptation, tests showed no statistically significant difference for the width of the largest slot found between the control group and DEMI, only the soft-start group was different from the other groups (p=0,0064), having the lowest values. Despite the large standard deviations shown by the percentage of perimeter with marginal desadaptation, statistically significant difference was found between the control and DEMI, but not between groups DEMI and soft-start. The Pearson correlation test showed positive linear correlation between the width of the largest slot found and the percentage of perimeter with marginal desadaptation. It was possible to conclude that the soft-start photoactivation protocol improved the marginal adaptation of composite resin restorations, without changing the hardness of the material; DEMI curing unit equipment, using PLS technology, showed no statistically significant difference in the evaluation of marginal adaptation, comparing with the control group; none of the protocols tested photoactivation caused change in hardness of composite resin when compared to each other, with an increase of this property as the depth increased.
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Resistência de união de cimentos resinosos à dentina previamente submetida a radioterapia / Bonding strength of resin cements to the dentin previously submitted to radiotherapyPaulo André Yamin 02 February 2017 (has links)
Este estudo avaliou, in vitro, a influência da radioterapia na resistência de união (RU) e na interface adesiva entre diferentes cimentos resinosos e dentina radicular. Sessenta caninos superiores foram distribuídos em 2 grupos (n=30) de acordo com a irradiação: não irradiados e irradiados. Os dentes do grupo irradiado foram submetidos à radioterapia com raios-X de 6 MV em frações de 2 Gy, com 30 ciclos, perfazendo 60 Gy. Os dentes foram seccionados para obtenção de raízes com 16 mm de comprimento, sendo realizado em seguida o preparo biomecânico com instrumento Reciproc R50 e obturação pela técnica de condensação lateral com cimento a base resina epóxica. Cada grupo foi subdividido de acordo com o cimento resinoso utilizado para a cimentação dos pinos de fibra de vidro (n=10): RelyX U200; Panavia F 2.0; RelyX ARC. Os pinos foram submetidos a tratamento de superfície com ácido fluorídrico 10% e cimentados de acordo com as recomendações de cada fabricante. Após a cimentação dos pinos, os dentes foram seccionados transversalmente em slices de 1 mm de espessura, obtendo-se 3 slices de cada terço da raiz. Os slices mais cervicais de cada terço foram utilizados para avaliar a RU, por meio do teste de push-out com velocidade de 0,5 mm/min, e posterior análise do padrão de falha em estereomicroscópio. Os slices mais apicais de cada terço foram selecionados para análise da interface cimento/dentina em MEV com aumentos de 100, 1000, 2000 e 4000X. Os dados de RU e adaptação da interface cimento/dentina foram submetidos à análise estatística pelos testes de ANOVA e Tukey, e Kruskal-Wallis e Duns, respectivamente. Os espécimes irradiados apresentaram menores valores de RU (8,23±4,26) comparados aos dentes não irradiados (11,88±6,42) (p<0,00001). Quanto aos cimentos resinosos, o RelyX U200 apresentou maiores valores na RU (15,17±5,89) comparado aos cimentos RelyX ARC (7,68±4,22) (p<0,0001) e Panavia F 2.0 (7,32±2,71) (p<0,0001). O terço cervical apresentou maiores valores de RU (13,08±6,10) comparado aos terços médio (9,72±5,03) e apical (7,38±4,53) (p<0,0001). O padrão de falhas mostrou ocorrência de falhas coesivas na dentina para os espécimes irradiados. Na análise da interface cimendo/dentina por MEV, observou-se maior desadaptação nos dentes submetidos à radioterapia. Em relação aos cimentos resinosos, foi observada maior adaptação com RelyX U200 e RelyX ARC comparados à Panavia F 2.0. Na análise qualitativa em MEV observou-se presença de fraturas e microfraturas na dentina radicular e menor presença de fibras colágenas em dentes irradiados. Para o cimento resinoso RelyX U200 e Panavia F 2.0 observou-se interface justaposta do cimento com a dentina radicular em dentes irradiados e não irradiados, sendo que para o cimento resinoso RelyX ARC foi observada formação de camada híbrida e tags de maneira similar para dentes irradiados e não irradiados. Concluiu-se que a radioterapia resultou na redução da resistência de união e na maior desadaptação da interface cimento resinoso/dentina radicular e que o cimento resinoso autoadesivo se apresentou como melhor alternativa para cimentação de pinos de fibra de vidro em dentes irradiados. / This in vitro study, evaluated the influency of radiotherapy on bond strength (BS) and adhesive interface between different resin cements and root dentin. Sixty maxillary canines were selected and distributed into two groups (n = 30) according to the irradiation protocol: non-irradiated and irradiated. The irradiated group were submitted to X-ray radiotherapy of 6 MV in fractions of 2 Gy, with 30 cycles, until complete 60 Gy. The teeth were sectioned to obtain 16 mm of root length, followed by biomechanical preparation with R50 reciproc instrument and obturation using the lateral condensation technique with epoxy resin-based sealer. Then, each group was subdivided according to the resin cement used for the glass fiber post cementation (n = 10): RelyX U200, Panavia F 2.0 and RelyX ARC. The posts were submitted to surface treatment with 10% hydrofluoric acid, and then cemented according to the manufacturer instructions. After the posts cementation, the teeth were sectioned transversely into 1 mm thick slices, and 3 slices were obtained from each root third. The most cervical slice of each third was used to evaluate the BS by the push-out test at 0.5 mm/min of velocity and the failure pattern was analyzed using stereomicroscopy. The most apical slice of each third was selected for SEM analysis, which were prepared and metalized. The dentin/cement interface analysis was performed at the following magnification: 100, 1000, 2000 and 4000X. The BS data and dentin/cement interface adaptation were submitted to statistical analysis by ANOVA, Tukey and Kruskal-Wallis, and Duns tests respectively. The irradiated specimens had lower BS values (8.23 ± 4.26) compared to non-irradiated group (11.88 ± 6.42) (p <0.00001). Regarding the resin cements, the RelyX U200 showed the higher values in BS (15.17 ± 5.89) compared to RelyX ARC (7.68 ± 4.22) and Panavia F 2.0 (7 , 32 ± 2.71) (p <0.0001). In addition, the cervical third presented higher BS values (13.08 ± 6.10) when compared to the middle (9.72 ± 5.03) and apical (7.38 ± 4.53) thirds (p <0.0001). The failure pattern showed cohesive failures in root dentin of the irradiated specimens. In the SEM dentin/cement interface analysis, a greater misadaptation was observed for the teeth submitted to radiotherapy. Regarding the resin cements, a better adaptation was observed for the RelyX U200 and RelyX ARC compared to the Panavia F 2.0. In the SEM qualitative analysis of the irradiated teeth, was possible to observe the presence of fractures and microfractures in the root dentin and a small number of collagen fibers. The resin cements RelyX U200 and Panavia F 2.0 showed a juxtaposed interface of the cement with the root dentin in irradiated and non-irradiated teeth, being that for the RelyX ARC cement the presence of hybrid layer and tags was similar for irradiated and non-irradiated groups. It was concluded that the radiotherapy promoted reduction of the bond strength and increase the gaps in the dentin/resin cement interface and the self-adhesive resin cement is the best alternative for glass fiber posts cementation in irradiated teeth.
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Estudo da interface Ti-6Al-4V/TiO2 por microscopia eletrônica de varredura. / Study of the Ti-6Al-4V/TiO2 interface by scannig electron microscopy.Carlos Alberto da Silva Bento 10 August 2000 (has links)
A liga Ti-6Al-4V tem sido usada com sucesso como biomaterial com aplicações nos campos da odontologia e ortopedia. As características da liga Ti-6Al-4V que a tornaram um material interessante são sua boa resistência à corrosão em meio biológico, combinada com um excelente grau de biocompatibilidade. Os efeitos biológicos a longo prazo dos íons metálicos resultantes da lenta lixiviação dos implantes de titânio não estão completamente entendidos. É conhecido que os íons titânio são considerados agentes químicos cancerígenos, os íons alumínio causam desordem neurológicas e os íons vanádio estão associados com distúrbios enzimáticos, entre outros problemas. O recobrimento das ligas de titânio por óxido de titânio (TiO2) pode atuar como uma barreira química para os íons lixiviados da superfície metálica da liga, além deste óxido ser um bom osseoindutor. O processo de aspersão térmica é amplamente empregado na aplicação de recobrimentos por óxidos. Uma vez que este processo acontece em altas temperaturas, onde partículas fundidas ou semi-fundidas aderem ao substrato, pode ocorrer difusão localizada. O objetivo deste estudo é caracterizar a interdifusão dos elementos de liga através das camadas superficiais do sistema Ti-6Al-4V/TiO2. Os recobrimentos de TiO2 foram preparados pela técnica de aspersão por plasma. A zona recoberta mostrou pequena porosidade distribuída por toda a camada e algumas trincas radiais. Adicionalmente, uma grande quantidade de buracos foi observada na região entre-camadas. Neste trabalho, a interface Ti-6Al-4V/TiO2 foi estudada por microscopia eletrônica de varredura. Os perfis de difusão do Ti, Al, V e O nas camadas superficiais da amostra recoberta foram obtidos por microanálise semi-quantitativa por energia dispersiva de raios-X. A caracterização química superficial do lado substrato depois da deposição de TiO2 mostrou a formação localizada de TiO. Na região entre-camadas foram observados os perfis de difusão característicos com forma de S para o Ti, V e O. O perfil de difusão do Al mostrou um pico na região entre-camadas indicando um acúmulo de Al2O3 nos buracos presentes nesta zona. O TiO2 foi identificado como o maior constituinte no lado revestimento. Pequenas quantidades de Al e V foram também detectadas homogeneamente distribuídas dentro do depósito. A presença do Al e V (metais tóxicos) na superfície externa do depósito indica que estes metais não competem com a oxidação da camada depositada indicando um efeito desmascarante da superfície da liga metálica pelo óxido superficial TiO2. / Ti-6Al-4V alloy has been used with some success as biomaterial with applications in the field of dentistry and orthopaedics. The features with make the Ti-6Al-4V alloy such an interesting material are its good corrosion resistance in the biological environment, combined with an excellent degree of biocompatibility. The long-term biological effects of the slowly leaching of metal ions from titanium implants are not completely understood. It is known that the titanium ions are considered chemical carcinogen, aluminium ions cause neurological disorders and, vanadium ions are associated with irreversible enzymatic disturbance, among other problems. Titanium oxide (TiO2) coatings on titanium alloys can act as a chemical barrier for ions leaching from the metallic alloy surface, beside the fact that this oxide is a very good osteoinductor. The thermal spray process is widely used to apply oxide coatings. Once this is a high temperature process where molten or semi-molten particles impinge upon the substrate, localized diffusion can occur. The aim of this study is characterize the inter-diffusion of the alloying elements through the surface layers of the system Ti-6Al-4V/TiO2. The TiO2 coatings were prepared by the plasma spray technique. The coated zone showed some porous distributed in all layer and a few radial cracks. Additionally, large amount of holes were observed in the interlayer region. In this work, the interface Ti-6Al-4V/TiO2 was studied by scanning electron microscopy. Diffusion profiles of Ti, Al, V and O in the surface layers of coated samples were measured by semi-quantitative energy dispersive X-ray microanalysis. Chemical surface characterization of the substrate side after the TiO2 deposition showed the localized formation of TiO. At the interlayer region was observed the characteristic S shape diffusion profiles for Ti, V and O. The Al diffusion profile showed a peak in the interlayer region indicating anaccumulation of Al2O3 into the holes present in this zone. TiO2 was identified as the major component in the coating side. Small amounts of Al and V were also detected homogeneously distributed inside the deposit. Presence of Al and V (toxic metals) on the external surface of the deposit indicated that these metals did not compete with the oxidation of the deposited layer indicating a non-masking effect of metallic alloy surface by the TiO2- surface oxide.
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Estudo da interface entre uma resina autoadesiva e a dentina hígida ou afetada por cárie / Study of a interface created by a self-adhesive resin and sound or caries-affected dentinPaula Mendes Acatauassú Carneiro 10 November 2017 (has links)
O objetivo desde estudo foi analisar a microdureza e as características morfológicas da interface de união entre uma resina composta flow autoadesiva (Vertise Flow) e a dentina humana hígida ou afetada por cárie, em comparação às interfaces formadas por outros dois materiais: um cimento de ionômero de vidro modificado por resina (Fuji II LC) e um sistema adesivo universal (Single Bond Universal). Foram realizadas cavidades do tipo classe I na dentina oclusal de molares humanos e dentina afetada por cárie foi produzida na parede pulpar das cavidades por meio do método microbiológico. Os espécimes foram restaurados de acordo com os grupos experimentais e cortados no sentido vestíbulo-lingual para evidenciação da interface adesiva. Os espécimes foram submetidos aos ensaios de microdureza Knoop (n=5) e analisados por meio de microscopia eletrônica de varredura (n=3) e microscopia confocal de varredura a laser (n=10). A análise de variância dois fatores e teste de Tukey foram realizados para a análise estatística quantitativa da variável dureza (p<0,05%). As características morfológicas foram descritas após análise qualitativa. A dureza da camada de material variou em função da composição de cada material. A dureza da camada híbrida foi influenciada de acordo com o material e os maiores valores de dureza foram obtidos quando o sistema adesivo universal foi utilizado. A camada híbrida formada pela dentina afetada por cárie apresentou dureza inferior independente do material utilizado. Quanto à morfologia, os materiais testados promoveram a formação de interfaces com características diferentes entre si, entretanto, todos os materiais foram capazes de formar tags na camada híbrida. Porém, quando a interface envolveu a dentina afetada por cárie, observou-se maior quantidade de falhas e as camadas apresentaram-se irregulares. / The aim of this study was to analyze the microhardness and morphological characteristics of the bonding interface between a self-adhesive flowable composite (Vertise Flow) and sound or caries-affected dentin, comparing to interfaces formed by other materials: a resin-modified glass ionomer cement (Fuji II LC) and a universal adhesive system (Scotchbond Universal Adhesive). Class I cavities were made in the occlusal dentin of human molars and dentin affected by caries was produced in their pulp wall, using the microbiological method. The specimens were restored according to the experimental groups and cut in the vestibular-lingual direction to expose the adhesive interface. The specimens were submitted to transversal Knoop microhardness tests (n=5) and analyzed by scanning electron microscopy (n=3) and confocal laser scanning microscopy (n=10). Two-way repeated measures analysis of variance and Tukey\'s post-hoc tests were performed for the hardness results (?:0.05). Morphological characteristics were qualitative analyzed. The hardness of the material layer varied according to the composition of each material. The hardness of the hybrid layer was influenced according to the material and the highest values of hardness were obtained when the universal system was used (p<0.05). The hybrid layer formed by dentin caries-affected presented low hardness values independently of the material used. Morphologically, the tested materials promoted the formation of interfaces with different characteristics, although all the materials were able to form tags in dentin. However, when the interfaces involved caries-affected dentin, a greater number of defects were observed and the layers were irregular.
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\"Estudo da influência de instrumentos e técnicas alternativas de preparo cavitário na resistência de união de sistema adesivos à dentina\" / Study of the influence of alternative tools and techniques of cavity preparation on teh bond strength of adhesive system to dentinMarcio Vivan Cardoso 15 January 2007 (has links)
A atual tendência ao desenvolvimento de uma odontologia minimamente invasiva tem sido responsável pela introdução de instrumentos e técnicas alternativas de preparo cavitário. Porém, tais tecnologias deveriam não somente preencher os requisitos de uma odontologia conservadora, mas também preparar as paredes da cavidade para o tratamento restaurador adesivo subseqüente. Assim, o objetivo deste estudo foi testar a hipótese nula de que: 1) tanto técnicas convencionais quanto técnicas alternativas de preparo cavitário são capazes de produzir um substrato dentinário receptivo à adesão de sistemas autocondicionantes; e 2) A efetividade adesiva de sistemas autocondicionantes não é influenciada pela interposição da camada de esfregaço. Cem molares humanos íntegros foram aleatoriamente divididos em 20 grupos de acordo com o adesivo e a técnica ou instrumento utilizado. Superfícies planas de dentina média oclusal foram preparadas com instrumento rotatório diamantado convencional (IR); fratura; instrumento rotatório CVD (IRCVD); instrumento ultra-sônico CVD (IUCVD); e laser de Er,Cr:YSGG .Um adesivo condicione-e-lave (Optibond FL/OB) e três autocondicionantes (Adper Prompt L-Pop/AP, Clearfil SE Bond/SE e Clearfil S3 Bond/S3) foram empregados. Os espécimes foram construídos com o compósito Z100/3M ESPE. A resist6encia adesiva foi determinada por meio de teste de microtração após 24 h de estocagem em água a 37oC. Amostras adicionais foram processadas para análise em MEV quanto às características morfológicas apresentas após o preparo das superfícies dentinárias em cada caso. O teste de Kruskal-Wallis (p<0,05) determinou que os grupos preparados com IRCVD, IUCVD e laser apresentaram menores valores de resistência adesiva quando comparados aos grupos controle (IR e fratura). Além disso, os adesivos de menor acidez (SE e S3) foram mais eficientes quando aplicados em dentina fraturada. Concluiu-se que o uso de instrumentos e técnicas alternativas de preparo cavitário comprometeu a adesão à dentina e que a camada de esfregaço influencia de forma negativa a adesão de sistemas autocondicionantes suaves. / The current trend toward minimal invasive dentistry has introduced alternative cavity preparation techniques. However, these technologies should not only fulfill the requirements of a conservative philosophy, but also prepare the cavity walls for the subsequent bonding restoration. The purpose of this study was to assess the null hypotheses that: (1) both conventional and alternative cavity preparation techniques are equally receptive to adhesion; and (2) bonding effectiveness of mild adhesives is not influenced by smear layer (SL) interposition. Eighty sound human molars were divided into 20 groups according to adhesive and cavity preparation technique. Flat mid-occlusal dentin surfaces were prepared with regular diamond bur (DB), scalpel blade (SB), CVDentus bur in high speed turbine (CB), CVDentus tip in ultrasound (CT), and Er,Cr:YSGG laser (L). One etch-and-rinse (Optibond FL (OB)) and three self-etch systems (Adper Prompt L-Pop (AP), Clearfil SE Bond (SE) and Clearfil S3 Bond (3S)) were employed. Specimens were built up with Z100/3M ESPE composite. The microtensile bond strength was determined after 24h of storage in water at 37oC. Additional samples were processed for SEM analysis on morphological aspects in each situation. Kruskal-Wallis test (p<0,05) determined that groups prepared with CB, CT and L presented lower ?TBS values than the control groups (DB and SB), and that adhesives with lower acidity (SE and 3S) were more effective when applied on fractured surfaces (SB). It was concluded that the use of alternative techniques for cavity preparation caused damages to dentin surface, compromising the adhesion to this substrate. Moreover, the bonding effectiveness of mild adhesives was improved by SL absence.
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Aplicações analíticas do eletrodo híbrido modificado acetato de celulose/grafite/azul da prússiaNectoux, Aline da Silveira January 2015 (has links)
Neste trabalho foram estudadas as potencialidades eletroanalíticas de um material híbrido condutor baseado em acetato de celulose e grafite com eletrodeposição de filme condutor de Azul da Prússia (CA/G/PB) como sensor para espécies com importância biológica. O material híbrido foi preparado pelo processo de inversão de fase e caracterizado pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura acoplada com espectroscopia de energia dispersiva (SEM-EDS) e voltametria cíclica. O composto Azul da Prússia (PB) foi imobilizado na superfície do material por eletropolimerização, aplicando-se um potencial fixo de 20 mV em uma janela de -0,3 V a 1,2 V. Os estudos eletroquímicos do eletrodo modificado CA/G/PB foram realizados em solução de KCl 0,1 mol.L-1, sendo obtidos dois pares redox para a espécie eletroativa imobilizada com potenciais médios (E0) em 0,204 V e 0,842 V, indicando um comportamento quase-reversível. O eletrodo demonstrou alta estabilidade após 500 ciclos redox, não sendo observada lixiviação da espécie eletroativa da superfície da matriz modificada. Os dois pares redox do material híbrido CA/G/PB permaneceram praticamente constantes entre os pH 5,0 e 8,0, indicando que as intensidades de pico não são significativamente afetadas nessa faixa de pH. A correlação linear entre as intensidades de pico e a raiz quadrada da velocidade de varredura, indicou que o sistema possui um comportamento similar aqueles em que o processo é controlado por difusão das espécies eletroativas à superfície do eletrodo. O azul da Prússia imobilizado foi aplicado na determinação de dopamina (DP), ácido úrico (AU), ácido ascórbico (AA) e Paracetamol (PCT) através da técnica de voltametria cíclica, voltametria de pulso diferencial e cronoamperometria. / In this work, we studied the electroanalytical potential of a conductive hybrid material based on cellulose acetate and graphite with electrodeposition Blue conductor film of Prussia (CA / G / PB) as a sensor for species with biological importance. The hybrid material was prepared by phase inversion process and characterized by the techniques of scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS) and cyclic voltammetry. The dye of Prussian blue (PB) was immobilized on the surface of the material by electropolymerization applying a fixed potential of 20 mV in a interval from -0.3 V to 1.2 V. The electrochemical behavior of the modified electrode CA / G / PB were performed in solution of 0.1 mol L-1 KCl being obtained two redox couples for the electroactive species immobilized with midpoint potentials (E0) in 0.204 V and 0.842 V, indicating a quasi-reversible behavior. The electrode showed high stability after 500 redox cycles with no observed leaching of electroactive species to the surface of the modified electrode. The two redox pair of the CA / G / PB electrode was kept practically constant within pH 5.0 and 8.0, indicating that the peak intensities are not significantly affected in this pH range. The linear correlation between peak intensities and the square root of scan rate, indicated that the system has a similar behavior those in which the process is controlled by diffusion of electroactive species to the electrode surface. The immobilized Prussian blue was applied to determine dopamine (DP), uric acid (UA), ascorbic acid (AA) and paracetamol (PCT) by analytical techniques of cyclic voltammetry, differential pulse voltammetry and chronoamperometry.
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Caracterização estrutural, mecânica e tribológica do aço AISI H13 nitretado por plasma em diferentes condições de densidade de corrente e temperaturaJacobsen, Saulo Davila January 2014 (has links)
Amostras de aço AISI H13 foram nitretadas utilizando uma fonte DC por 5 horas, em atmosfera de 80%N2/20%H2, em duas densidades de corrente (alta e baixa) e em diferentes temperaturas. As fases formadas nas amostras nitretadas foram correlacionadas com o comportamento do coeficiente de atrito, do desgaste e da dureza. As intensidades de emissão luminescente relacionadas aos íons N2+ e moléculas N2 no plasma foram medidas e observou-se que são maiores nas condições em que as densidades de corrente também são maiores. Como esperado de resultados da literatura, quanto maior a temperatura de nitretação maior é a espessura das camadas nitretadas. Foi observado que em temperaturas iguais, maiores densidades de corrente provocam a formação de camadas de compostos mais espessas. As amostras foram analisadas usando difração de raios X por incidência rasante, espectroscopia Mössbauer de conversão de elétrons, análise por reação nuclear, espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente, microscopia eletrônica de varredura, análise por microssonda eletrônica e perfilometria. As amostras foram testadas em um ultramicrodurômetro e em um tribômetro do tipo pino-sobre-disco. Análises Rietveld foram aplicadas aos difratogramas do material massivo e da zona de difusão para discriminar entre as fases ferrita e martensita. A composição de fases das amostras nitretadas utilizando diferentes parâmetros mostraram a presença de diferentes fases contendo nitrogênio (e, y' e martensita ∝'-Fe(N)) e carbono (martensita ∝' -Fe(C) e cementita). Na maior temperatura usada neste trabalho, a quantidade relativa das fases e e y' mostrou dependência da densidade de corrente. A correlação entre o conteúdo das fases e as propriedades mecânicas e tribológicas mostrou que nas amostras onde a segregação de carbono foi associada com a formação de cementita, o coeficiente de fricção foi menor do que nas regiões onde as fases e ,y' e martensita foram observadas. Nas amostras com maior conteúdo de martensita e menos e e y', o desgaste foi menor. A distribuição em profundidade da dureza e do conteúdo de martensita y' Fe(N) apresentaram o mesmo comportamento. / AISI H13 steel samples were nitrided using a DC source for 5 hours, under 80% N2/20% H2 atmosphere, at two current densities (high and low), and different temperatures. The phase content on the plasma nitrided samples was correlated to coefficient of friction, wear, and hardness. The plasma emissions were measured and it was observed that the intensity of N2+ ions and N2 molecules was higher at high current density. As expected from previous results in the literature, higher nitriding temperatures resulted in thicker layers. It was observed that at the same temperatures, higher current densities induced thicker compound layers as well. The samples were analysed with grazing incidence x-ray diffraction, conversion electron Mössbauer spectroscopy, nuclear reaction analysis, glow discharge optical emission spectroscopy, scanning electron microscopy, electron microprobe analysis, and perfilometry, and were tested in an ultramicrohardness tester and on a pin-on-disc tribometer. Rietveld analysis was applied to discriminate between ferrite and martensite in the diffraction patterns of the bulk samples and of the diffusion zone. The phase composition of the nitrided samples with different parameters showed the presence of different phases containing nitrogen (e, y', and martensite) and cementite. At the highest temperature used in this work, the relative amount of the phases e and y'showed a dependency on the current density. The correlation of the phase content with the mechanical and tribological properties showed that in samples with carbon segregation and formation of cementite, the friction coefficient was lower than in in regions where the phases e, y', and martensite were observed. In the samples with higher martensite content and less e,y' the mechanical wear was lower. Hardness presented the same trend as the content of martensite ∝'-Fe(N) in the depth profile.
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Estudo da estabilização com cal de um solo laterítico e um solo não laterítico / Study of lime stabilization of a lateritc soil and a non-lateritic soilMatheus Francisco da Silva 15 July 2016 (has links)
Este trabalho teve como objetivo estudar o comportamento de dois solos estabilizados com cal hidratada (CH-III), um solo laterítico (LG´) e outro não laterítico (NG´), coletados de um mesmo local na cidade de Dois Córregos-SP. Para tanto, foram realizados os procedimentos de dosagem de Solo-Cal do Método do pH (ASTM D 6276-99a), que resultou nos teores de 4% de cal, para o solo LG´ e de 6%, para o solo NG´. No programa experimental foram avaliadas as propriedades mecânicas (RCS e RT) originais e após imersão para diferentes dias de cura (0, 7, 28 e 60 dias), após as primeiras constatações, foram realizados complementarmente ensaios mecânicos (módulo de resiliência, MR, e deformação permanente, DP) e de imagens por microscopia eletrônica de varredura (MEV) também para tempos de cura diferentes. Os resultados dos ensaios permitiram verificar que (i) a parcela mais importante do ganho de resistência (RCS e RT) devido à adição de cal aconteceu nos primeiros sete dias de cura e após os 28 dias, há uma tendência de estabilização do ganho de resistência, contudo, nenhuma das misturas superou as RCS e RT do solo original; (ii) os resultados dos ensaios de RCS e RT em corpos de prova após imersão só foram possíveis nas misturas solo-cal (a partir de 7 dias) indicando que parcela dessas resistências são atribuídas à cimentação desenvolvida entre o solo e a cal; (iii) os resultados de MR mostraram algum ganho de rigidez dos materiais, o que levou à redução na deformação (DP) em 67% para as mistura com solo LG´ e cal e 52% para as com solo NG´ e cal; (iv) as análises das imagens de MEV mostraram mudanças texturais dos materiais, indicando a ocorrência de reações imediatas da cal com os dois tipos de solo, entretanto, não foram obtidas imagens compatíveis com estruturas que evidenciassem reações pozolânicas. Os resultados desta pesquisa levantam questões sobre o método de dosagem e a possibilidade da cal estar carbonatada. Essas questões evidenciam a necessidade de se desenvolver uma normalização dos métodos de dosagem e avaliação das misturas solo-cal adequados para aplicação aos solos tropicais. / The objective of this study was to analyze the behavior of a lateritic (LG´) and a non-lateritic (NG´) soils stabilized with hydrated lime (CH-III). The soils were collected at the same location, nearby the town of Dois Córregos-SP. Thus, the pH method to estimate the soillime proportion (ASTM D 6276-99a) was performed, which resulted in the content of 4% lime for the LG\' soil, and 6% for the NG\' soil. The laboratory tests have assessed the original and immersed mechanical properties (UCS and TS) at different curing periods (0, 7, 28 and 60 days). Complementary tests such as resilient modulus (MR), permanent deformations (DP) and scanning electron microscopy (SEM) were also performed at different curing periods. The results have shown that (i) the major part of strength improvement (UCS and TS) due to addition of lime has taken place in the first seven days of curing and, after 28 days, the improvements tend to stabilize; however, none of the admixtures have surpassed UCS and TS values of original soil; (ii) UCS and TS results of specimens after immersion were only obtained in the soil-lime admixtures (after 7 days of curing), this indicates that a portion of these strengths are attributed to cementation developed between soil and lime; (iii) the MR results have presented some stiffness improvement in the materials, which has resulted in reductions of the permanent deformation (DP), about 67% for LG\' soil admixtures and 52% for NG\' soil admixtures; (iv) the analyses of SEM images have shown textural changes in the materials, which depict the occurrence of immediate reactions of the lime for both types of soil, however it was not possible to obtain images presenting structures that could distinguish pozzolanic reactions. The research\'s results lead to questions about the dosage method and the possibility of lime carbonation. These questions highlight the need of developing standards for a soil-lime design method and an admixture assessment applicable to tropical soils.
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Síntese e caracterização de nanoestruturas formadas pela anodização de titânioBonatto, Fernando January 2009 (has links)
Diferentes nanoestruturas formadas em dióxido de titânio possuem grande influência nas propriedades de uma ampla variedade de aplicações. Em alguns casos é desejável produzir uma estrutura porosa com uma fase rutilo estável, ou em outros uma estrutura tubular com uma fase metaestável anatase. A transformação de uma estrutura porosa para uma tubular ainda não é completamente entendida, contudo muitos avanços foram realizados no sentido de entender a cinética físicoquímica para a formação destes materiais. As transformações de fase rutilo-anatase são conhecidas por serem afetadas pela influência da temperatura. Vários métodos são conhecidos por formar nanoestruturas, como sol-gel e Deposição Química por Vapor (CVD). O foco deste trabalho é criar nanoestruturas através de uma célula eletroquímica por anodização. A anodização tem se mostrado como uma técnica com custo reduzido para produção de materiais nanoestruturados, e que possui um grande controle sobre variáveis relacionadas ao processo. Contudo, os efeitos das variáveis de controle sobre as estruturas produzidas ainda não foram totalmente entendidos e correlacionados. Com isso, torna-se necessário detalhar o processo de formação de poros/tubos relacionando-os com parâmetros como: tensão aplicada, concentração eletrolítica, tratamento térmico e tamanho de grão. Amostras massivas (folha) e na forma de filmes de titânio comercialmente puro foram submetidas ao processo de anodização e analisados por MEV, DRX e ERD. / Different nanostructures formed in TiO2 possess great influence in the properties of a wide variety of applications. In some cases the phase rutile is desirable to produce a porous structure with a steady phase, or in others a tubular structure with a metastable phase anatase. The transformation of a porous structure or a tubular is not yet completely understood, however many advances had been carried through to understand the physicist-chemistry kinetic in the formation of these materials. The transformation of phase rutile/anatase is known by being affected by the influence of the temperature. Some methods are known by forming nanostructures, as Sol-Gel and Chemical Vapor Deposition. The focus of this work is to create nanostructures through an electrochemical cell using anodization method. The anodizing technique has shown as to be inexpensive to produce nanostructured materials, and gives a great control over a number of variables related to the process. However, the effect of the control variables on the produced structures had not been yet fully understood and correlated. With this, is necessary to detail the process of formation of pores/tubes, and relate the formation with parameters as: applied tension, electrolytic concentration, thermal treatment and grain influence. Bulk and films of commercially pure titanium had been submitted to the anodizing process and analyzed by SEM, XRD and DRS techniques.
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