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Utilização de técnicas de microfeixe de íons energéticos para caracterização morfológica e elementar de amostras poliméricas e tecidos biológicos

Stori, Elis Moura January 2014 (has links)
As técnicas baseadas em microfeixe de íons energéticos possuem aplicações em diferentes áreas de conhecimento, tais como materiais, biologia, neurociência, ciências ambientais, entre outros. A microssonda iônica também possui a capacidade de fabricar micro-estruturas com aplicações em biomateriais, micro-fotônica, micro-fluídica, membranas porosas e diversas outras. O Laboratório de Implantação Iônica do Instituto de Física (LII) da UFRGS (Universidade Federal do Rio Grande do Sul) conta com uma linha de microssonda iônica que dispõe de detectores para a realização de diversos tipos de experimentos: Emissão de RaiosX Induzida por Partículas (Particle Induced X-Ray Emission – PIXE), Espectroscopia de Espalhamento de Rutherford (Rutherford Backskattering Spectroscopy – RBS), Reação Nuclear (Nuclear Reaction Analysis – NRA) e Microscopia Iônica de Varredura por Transmissão (Scanning Transmission Ion Microscopy – STIM). Além disso, tem-se aperfeiçoado a técnica de micro-fabricação denominada Litografia por Feixe de Prótons (Proton Beam Writing – PBW), atualmente em substratos poliméricos. Este trabalho apresenta dois focos: um deles é a análise de fígado de peixe pela técnica de micro-PIXE. Estes fígados apresentam lesões associadas à exposição de contaminantes. Essas lesões são acompanhadas de células pigmentosas à base de metais chamadas de centros de melanomacrófagos. Observou-se que o fígado de peixe é uma amostra em potencial para estudos ambientais. Outro foco foi o estudo da técnica de STIM em películas poliméricas micro-fabricadas por PBW. Foram estudadas diferentes configurações geométricas para a técnica de STIM, bem como a utilização de feixes de H+1, He+2 e Li+3. Diferentes amostras foram preparadas, desde estruturas simples (possuindo apenas orifícios) até amostras multi-estruturadas do tipo degrau. As medidas de STIM foram comparadas com medidas de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) de maneira a confirmar a viabilidade e confiabilidade dos estudos morfológicos das amostras em questão. A técnica de STIM se apresentou viável para o estudo morfológico de microestruturas fabricadas por microfeixe de íons em películas poliméricas, sendo que a melhor configuração é na geometria on-axis utilizando o íon He+2 que provê melhor resolução em energia, sem comprometer a resolução espacial. Em comparação com medidas de MEV, apresenta vantagens como maior rapidez, preservação da amostra e o poder de resolver estruturas enterradas na amostra. A similaridade entre as duas técnicas com relação às demais características faz do STIM uma excelente alternativa à mais comumente utilizada para diversas análises morfológicas de películas poliméricas. / Ion beam techniques have many applications in different areas such as materials, biology, neuroscience and environmental science among others. The ion microprobe has also the ability of fabricating microstructures with applications in the fields of biomaterials, micro-photonics, micro-fluidics, porous membranes and many others. The Ion Implantation Laboratory of the Physics Institute at UFRGS has a microprobe beamline equiped with detectors used in different techniques: Particle Induced X-Ray Emission (PIXE), Rutherford Backscattering Spectroscopy (RBS), Nuclear Reaction Analysis (NRA) and Scanning Transmission Ion Microscopy (STIM). Besides, its scanning capability makes allows the use of the micro-fabrication technique called Proton Beam Writing (PBW). Currently, this technique has been used to write micro-structures over polymers. Several projects are in progress for the development and improvement of such techniques, since the microbeam line is a recent acquisition by the laboratory. This work presents two guidelines: one of them is the analysis of fish liver through the micro-PIXE technique. These livers present injuries associated to the exposure of contaminants. The injuries are characterized by the presence of pigmented cells based on metals called melanomacrophage centers. It was observed that the fish liver is a promising sample for environmental studies. The other guideline is the study of the STIM technique on micro-fabricated polymer foils by PBW. Different geometric configurations for the STIM technique were explored, as well as the use of different ion beams (H+1, He+2 and Li+3). Different samples were prepared, ranging from simple structures (containing only one hole) to step-like multi-structured samples. STIM measurements were compared with Scanning Electron Microscopy (SEM) in order to confirm the viability and reliability of morphological studies of the samples under study. The STIM technique proved to be suitable for the morphological study of micro-structures fabricated by ion microbeam on polymeric foils. The best configuration is the on-axis geometry using He+2 beam, which provides the best energy resolution without compromising the spatial resolution. In comparison with SEM measurements, advantages such as speed of measurement, non-destructiveness and power of resolving buried structures of the sample were observed. Concerning other features, the similarities between the two techniques make STIM an excellent alternative for morphological analysis of polymeric foils.
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Estudo dos fenômenos de magnetotransporte em filmes finos de YBa2Cu3O7-σ com diferentes concentrações de oxigênio

Sobocinski, Paula de Azambuja January 2014 (has links)
Este trabalho apresenta uma investigação experimental de propriedades de magnetotransporte em filmes finos de YBa2Cu3O7-d preparados segundo um método que envolve uma etapa de deposição química. Filmes com diferentes concentrações de oxigênio foram obtidos mediante processos de implantação iônica e desoxigenação por recozimento em temperaturas elevadas. Desta forma foi possível estudar amostras em diferentes estados de dopagem. Foram feitas observações sistemáticas de excesso de voltagem transversal no entorno da transição normal-supercondutor numa significativa fração das amostras preparadas. Estas observações foram atribuídas à microestrutura granular dos filmes, que se comportam como realizações experimentais do modelo de vidro quiral supercondutor. Esta interpretação foi corroborada por medidas dos efeitos de flutuações térmicas na condutividade longitudinal, as quais levaram à identificação de um regime genuinamente crítico dominado pela termodinâmica de modelo de vidro quiral. Medidas sistemáticas de efeito Hall na fase normal dos filmes finos estudados foram interpretadas através da suposição de que uma contribuição anômala, dependente da temperatura, existe em adição ao termo ordinário. A contribuição anômala é bem descrita por uma lei exponencial de cut-off cujo parâmetro característico varia com o estado de dopagem das amostras tal como a temperatura de pseudogap. Tais resultados apontam para a existência de estreita correlação entre o efeito Hall dependente da temperatura dos cupratos supercondutores e o fenômeno do pseudogap. / This work reports on experimental magnetotransport results in the thin films of grown by a chemical deposition method. Films with different oxygen contents were prepared using ion implantation and high temperature annealing processes. Samples with several doping levels were thus available. Systematic observation of the excess transversal voltage effect were performed near TC in several of the studied samples. The effect was attributed to the granular microstructure of the chemically prepared films, that behave as experimental realizations of the superconducting chiral glass model. Results obtained from thermal fluctuation studies of the longitudinal conductivity near TC reinforces this interpretation. The Hall effect in the normal phase was systematically studied. The results were described by supposing that an anomalous and temperature dependent contribution adds to the ordinary term. The anomalous Hall resistivity is well described by an exponential cut-off law where the characteristic parameter is a measure of the doping dependent pseudogap temperature. These results indicate that a strong correlation exists between the temperature dependent Hall resistivity and the pseudogap phenomenon in the high temperature cuprate superconductors.
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Materiais dúcteis de alta dureza obtidos no sistema Ti-B sob altas pressões e altas temperaturas

Turatti, Águeda Maria January 2015 (has links)
A técnica de altas pressões e altas temperaturas, usando câmaras do tipo toroidal, foi utilizada para produzir compactos de titânio puro, bem como de compactos de titânio com adição de boro em diferentes concentrações, a fim de investigar as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas. Para isso, foram usados dois pós de titânio de granulometria e procedências distintas: um de 20 μm (pó F: Ti) e outro de 38 μm (pó G: Ti, Ti e TiH), bem como um pó de boro amorfo (100 nm), pré-lavado com metanol para remoção do ácido bórico. O pó de Ti de 38 μm foi obtido através de cominuição de um pó de titânio hidretado com 100 μm, com posterior dehidretação à vácuo 550 ºC/3 h. Compactos foram processados em altas pressões (2,5 e 7,7 GPa) e em diferentes temperaturas, tanto para o pó de Ti puro (F ou G) como para misturas de titânio com adição de boro, em diferentes percentuais atômicos (3%, 10%, 30% e 66%). Todas as etapas para a produção das amostras foram acompanhadas de caracterização estrutural por difração de raios X, em condições ambiente. Além disso, as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de raios X característicos foram usadas para avaliar as alterações microestruturais. As características mecânicas dos compactos foram obtidas por medidas de dureza Vickers. Em todos os compactos produzidos em altas pressões e altas temperaturas, a fase Ti apresentou parâmetros de rede alterados, indicando um aumento do volume da célula unitária, que pode ser atribuído ao grau de deformação induzida, seja pela aplicação de pressão e/ou pela presença do boro na sua estrutura cristalina. A reação de Ti e B, nessas condições particulares de processamento, parece ser controlada por processos difusivos, não ocorrendo reação explosiva. Os resultados mostraram que a técnica de altas pressões permitiu a obtenção de compactos de Ti puro, com dimensões de 3 mm de diâmetro e aproximadamente 2 mm de espessura, de qualidade similar ou superior aos obtidos por técnicas convencionais, porém utilizando um passo único de processamento. Além disso, também foram produzidos compactos de titânio com boretos (TiB e/ou TiB2) que apresentaram dureza elevada, com manutenção do comportamento dúctil, e microestrutura homogênea. / The high pressure and high temperatures technique with toroidal chambers was used to produce compacts of pure titanium and titanium with boron addition at different concentrations, in order to investigate the possible phase transformations, microstructural changes and mechanical properties. For this, we used two different particle sizes and provenance of titanium powders: one of 20 μm (F: Ti) and the other of 38 μm (G: Ti, Ti and TiH) and an amorphous boron powder (100 nm), pre-washed with methanol to remove the boric acid. Titanium powder of 38 μm was obtained by comminution of a hydrogenated titanium powder (100 μm), with subsequent dehydrogenation vacuum at 550 °C/3 h. Compacts were processed at high pressures (2.5 to 7.7 GPa) and at different temperatures, for both the pure Ti powder (F or G) and mixtures of titanium with boron in various atomic percentage (3%, 10%, 30% and 66%). All steps for producing the samples were accompanied by structural characterization by X-ray diffraction at ambient conditions. Moreover, the techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and characteristic X-rays spectroscopy were used to observe the microstructural changes. The mechanical characteristics of compacts were obtained by Vickers hardness measurements. In all compacts produced at high pressures and high temperatures, Ti phase had changed lattice parameters, indicating an increase in cell volume, which can be attributed to the degree of deformation-induced, either by applying pressure and / or the presence of boron in its crystalline structure. The reaction of Ti and B for these particular processing conditions, appears to be controlled by diffusion processes, doesn’t occur explosive reaction. The results showed that the technique of high pressure allowed obtaining pure Ti compacts, dimensions of 3 mm diameter and approximately 2 mm thick, with more or similar quality to those obtained by conventional techniques, but using a single processing step. In addition, were also produced compact titanium with borides (TiB and/or TiB2) which showed high hardness, with maintenance of ductility, and homogeneous microstructure.
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Síntese, engenharia de defeitos e caracterização óptica de nanofios de ZnO

Lisevski, Caroline Inês January 2015 (has links)
Neste trabalho foi otimizado o processo de crescimento de nanofios de ZnO pelo método vapor-líquido-sólido. As nanoestruturas obtidas foram caracterizadas quanto às suas propriedades ópticas através de medidas de fotoluminescência (PL) e modificações foram realizadas através de recozimentos em vácuo e atmosferas de Ar, O2 e forming gas (FG) como também de irradiação por feixes de íons de He+ e Au+. Além disso, foi estudada a influência do substrato tanto na morfologia dos nanofios quanto nas propriedades ópticas. Também foi depositado através de sputtering um filme de SiO2 sobre os nanofios de ZnO e então submetidos a recozimento em atmosfera de Ar. Quanto à sua morfologia, os nanofios foram caracterizados através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (TEM). Como crescidos, os nanofios possuem diâmetro aproximado de 40 nm e polaridade Zn quando crescidos em safira c-plane. Os nanofios recozidos em diferentes atmosferas apresentaram redução da intensidade de PL na banda do visível quando submetidos aos recozimentos em vácuo, Ar e FG. Já quando recozido em atmosfera oxidante, a intensidade de emissão no visível apresentou um aumento. Nos nanofios irradiados foi observado que, após a irradiação com íons de He+, não houve mudanças na estrutura cristalina e de superfície dos nanofios. Entretanto após a irradiação/implantação com íons de Au+ a rugosidade dos nanofios apresentou alterações. Foram obtidos os espectros de PL à temperatura ambiente das nanoestruturas irradiadas e observa-se que, após a irradiação, a banda de defeitos de todas as amostras apresenta redução quando comparada com a amostra como crescida. O espectro de PL obtido das amostras de nanofios de ZnO após a deposição de SiO2 apresenta uma redução da banda do visível quando comparado com a amostra como crescida, além de um aumento na emissão no pico do UV. Após recozimentos em atmosfera de Ar, observou-se que a banda do UV aumenta até a temperatura de 700 °C, sendo reduzida para a temperatura de 900 °C. Já o pico na região do visível tem sua intensidade aumentada com o aumento da temperatura de recozimento. Através de imagens de TEM, observou-se a formação de uma estrutura do tipo core-shell, sendo o core composto pelo nanofios de ZnO e o shell pelo filme de SiO2. As nanoestruturas de ZnO crescidas em diferentes substratos revelaram que, além da morfologia ser diferente, alguns substratos favorecem a formação de determinados tipos de defeitos pontuais, mesmo que o crescimento seja dado sob as mesmas condições e simultaneamente. Foi iniciada, também, a construção de um dispositivo para medidas elétricas em nanofios de ZnO. Medidas preliminares foram realizadas com nanofios antes e após irradiação de íons de He+ e foi observado um aumento na condutividade da nanoestrutura. / In this work the growth process of ZnO nanowires by vapor-liquid-solid method was optimized. The obtained nanostructures were characterized by photoluminescence measurements (PL) and modifications were performed by annealing in vaccum and Ar, O2 and forming gas (FG) atmospheres as well He+ and Au+ ions irradiation. Furthermore, the influences of the substrate in morphology on the optical properties of nanowires were studied. Through sputtering was deposited a SiO2 film over ZnO nanowires and then submitted to Ar annealing. Regarning the morphology, nanowires were characterized by scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopy. The as grown, nanowires have about 40 nm diameter and Zn polarity when grown on sapphire c-plane. The nanowires annealed in different atmospheres showed reduction in PL intensity in visible band emission when submitted to vaccum, Ar and FG annealing. When they were annealed in O2 atmosphere, the visible band emission increased compared to the sample as grown. In irradiated nanowires was observed that, after He+ ion irradiation, no changes were observed in the crystalline structure and surface of nanowires. However, after Au+ ions irradiation/implantation, the surface roughness of nanowires has been changed. PL spectra at room temperature of irradiated nanostructures were obtained and it was observed that, after irradiation, the defect band emission of all samples shows reduction of intensity when compared to as grown sample. PL spectra for ZnO nanowires after SiO2 deposition shows a reduction of visible band emission when compared to as grown sample, besides an increase in UV band emission. After annealing in Ar atmosphere, it was observed that UV band emission increases until 700 °C temperature, being reduced for 900 °C annealing temperature. In respect to visible peak, the intensity has increased with temperature annealing increasing. Through TEM images, it was observed a core-shell structure formation, with ZnO nanowires as core and SiO2 film as shell. ZnO nanostructures grown in different substrates reveals that, besides being morphologically different, some substrates favors the formation of certain types of point defects, even if growth is given under the same conditions and at the same time. It was started the built of a device to electrical measurements in ZnO nanowires. Prelimiary measurements were performed with nanowires before and after He+ ion irradiation and it were observed an increasing in nanostructure conductivity.
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Microestruturação de membranas de poli (tereftalato de etileno) por microfeixe de íons

Souza, Cláudia Telles de January 2013 (has links)
Neste trabalho, o processo de estruturação por microfeixe de íons foi utilizado para a produção de membranas microporosas em folhas comerciais de PET. O processo de estruturação por microfeixe de íons consiste basicamente na interação direta entre um feixe de íons de dimensões micrométricas com o material em questão. As zonas modificadas pelo feixe são removidas do restante do material através de um processo químico. Nesse contexto, durante o desenvolvimento deste trabalho, sistemáticas experimentais para o processo de estruturação foram desenvolvidas. Com o intuito de operacionalizar a linha de microfeixe presente no Laboratório de Implantação Iônica da UFRGS, foi necessário realizar um estudo aprofundado sobre o funcionamento de todo o sistema, verificando problemas e explorando a potencialidade de técnicas não convencionais de análise de materiais. O estudo sobre a sistemática de estruturação ocorreu através da investigação de parâmetros clássicos, como fluência utilizada durante a irradiação e tempo de ataque químico. Para atingir tais objetivos, amostras de poli (tereftalato de etileno) (Mylar) de 12 μm foram irradiadas com microfeixe de íons (H+ e He++) com energias de 3 e 2,2 MeV e fluências que variaram entre 1 x 1011 e 6 x 1015 íons/cm2. Posteriormente à irradiação, as amostras foram submetidas a um ataque químico com solução alcalina de hidróxido de sódio 6 M durante tempos que variaram de 0,5 à 60 minutos. A temperatura do ataque em todos os casos se manteve fixa em 60°C. A caracterização das amostras foi realizada através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por microscopia de transmissão iônica (STIM). As amostras também foram caracterizadas através de medidas elétricas utilizando um circuito de corrente alternada. O processo de enxertia (grafting) foi testado nas membranas estruturadas, utilizando um hidrogel de PNIPAAm com concentrações de 0,340, 0,450 e 0,700 g/L. Tais resultados também foram analisados através de MEV. O estudo sobre a linha de microfeixe permitiu verificar a existência de problemas relacionados ao registro da carga elétrica durante as irradiações. Além disso, para o ajuste do foco do feixe de íons, foram feitas curvas de calibração de corrente para as lentes magnéticas considerando diferentes energias de feixe. O processo de estruturação através da técnica de microfeixe de íons se mostrou eficaz para a produção de estruturas regulares e definidas em folhas de PET. A fluência ótima de prótons a ser utilizada nos processos de estruturação foi estimada em 6 x 1014 íons/cm2. Para esta fluência, tempos de ataque químico inferiores a 1 minuto já são suficientes para corroer toda a parte irradiada. Entretanto, tempos um pouco mais longos (e.g. 2 minutos) tornam o processo mais reprodutível. Com relação à geometria das estruturas fabricadas, observou-se irregularidades em estruturas que, em princípio, deveriam ser simétricas. Esse problema foi atribuído à assimetria do feixe, proveniente de ajustes dos parâmetros de colimação do feixe. Finalmente, o estudo do processo de enxertia mostrou que o hidrogel adere nas paredes das estruturas, porém não as preenche. Para concentrações elevadas (e.g. 0,7 g/L) o processo não é tão eficiente, sendo que não é verificada a redução da área das microestruturas pela inserção do hidrogel. As medidas elétricas mostraram a existência de regimes distintos e dependentes da frequência da corrente alternada. Os polímeros apresentaram basicamente comportamentos resistivo e capacitivo. / In this work, the process of irradiation of PET foils with ion beams in the micrometer size range was used for the production of microporous membranes. Basically, this process consists on the direct interaction between the ion beam and the material under study. The regions modified by the beam are removed from the material through a chemical process. In this context, experimental procedures for the production process of the membranes were developed during the course of this work. In order to make the microbeam station of the Ion Implantation Laboratory of the Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS), it was necessary to perform a thorough study of the operational parameters of the system, thus allowing a proper identification of problems and providing grounds for pushing the technique to the frontier of materials science. To achieve such objectives, foils of polyethylene terephtalate (Mylar®) 12 μm thick were irradiated with H+ and He++ ions with 3 e 2,2 MeV respectively. Fluencies varied from 1 x 1011 and 6 x 1015 ions/cm2. After the irradiation, the foils were submitted to an etching procedure using alkaline solution of sodium hydroxide at 6 M during periods of time varying from 0,5 to 60 minutes. In all cases, the temperature of the etching was fixed at 60°C. The characterization of the samples was performed through scanning electron microscopy (SEM) and scanning transmission ion microscopy (STIM). The samples also were characterized by electric measurements using an AC current circuit. The process of grafting was tested on the structured membranes using a PNIPAAm hydrogel with concentrations of 0,340, 0,450 and 0,700 g/L. The results of this study were also analyzed through MEV. With the present study, it was possible to pinpoint problems related to the integration and recording of the charge during the irradiations. Besides that, calibration curves were obtained relating the electric currents needed on the magnetic lenses for an optimal ion beam focus and the beam energy. The irradiation process with ion beam proved itself efficient for the production of regular patterns on PET foils. The optimum dose of prótons to be used on the patterning processes was estimated in 6 x 1014 ions/cm2. For this dose, etching times smaller than 1 minute were enough to remove all the irradiated area. However, times slightly longer (e.g. 2 minutes) make the process more reproducible. Regarding the geometry of the patterns generated by the ion irradiation, asymmetries were observed on structures that were supposed to be symmetric. This problem was attributed to the asymmetry of the beam spot on the target due to the settings of the objective slits that collimates the beam. The study of the grafting process showed that the hydrogel adheres to the structures walls, but does not fill it. For high concentrations (e.g. 0,7 g/L), the process is not efficient, since no reduction of the area of the microstructures by the insertion of the hydrogel was observed. The electric measurements showed the existence of distinct regimes as a function of the frequency of the alternate current. Basically, the polymer foils present resistive and capacitive behaviors.
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Detecção do gênero Helicobacter em fragmentos de biopsia gástrica de cães e gatos / Detection of Helicobacter genus from gastric biopsy fragments of dogs and cats

Guerra, Priscila Regina January 2014 (has links)
Sinais clínicos de dispepsia são frequentemente observados em pequenos animais, recomendando-se nesses pacientes a pesquisa de Helicobacter sp., pois esse agente pode estar associado com a ocorrência desses distúrbios. Há poucos relatos de isolamento dessa bactéria em animais no Brasil. Portanto, o objetivo do estudo foi investigar a presença de Helicobacter sp. em pacientes com indicação de endoscopia digestiva alta, atendidos no Hospital de Clínicas Veterinárias da Universidade Federal do Rio Grande do Sul, empregando os métodos diagnósticos mais comumente adotados para sua detecção. Foram colhidos fragmentos de biópsia gástrica de um total de 30 cães e gatos submetidos à endoscopia, que não faziam uso de medicação antimicrobiana e inibidores de bomba de prótons no período mínimo de quatro semanas anteriores à coleta. Os fragmentos foram submetidos ao teste rápido da ureia (URT), colorações histológicas (H&E, Warthin Starry-WS), imunohistoquímica (IHQ), semi-nested PCR, tendo como alvo o gene 16SrRNA e cultura. Foram considerados positivos para Helicobacter sp. os pacientes que apresentaram resultado positivo em pelo menos dois métodos diagnósticos. Em apenas três animais foram detectadas lesões macroscópicas durante a endoscopia e 17 apresentaram lesões histopatológicas na mucosa do estômago. O URT foi positivo em 25 amostras e Helicobacter foi isolado de oito animais. Lâminas coradas por H&E e WS monstraram bactérias com morfologia compatível em 20 e 26 amostras, respectivamente. As técnicas de IHQ e semi-nested PCR resultaram positivas em 27 e 28 amostras, respectivamente. Ao todo, 28 pacientes foram considerados positivos, sendo que IHQ e semi-nested PCR detectaram 96,4% e 100% desses, respectivamente. Dessa forma, conclui-se que ambas as técnicas podem ser recomendadas para a detecção de Helicobacter em pequenos animais. A presença de Helicobacter sp. pode ter causado os sinais gastrintestinais apresentados por cães e gatos incluídos no estudo, porém em muitos pacientes sintomáticos houve presença da bactéria na ausência de lesões microscópicas detectáveis. / Dyspepsia signs are frequently observed in small animals. In these patients, Helicobacter sp. investigation is recommended, since this pathogen may be associated with the occurrence of this kind of disorders. In Brazil there are few reports of Helicobacter sp. detection in small animals. Therefore, the aim of the study was to investigate the presence of Helicobacter sp. by the most common methods adopted for diagnosis in patients referred for upper endoscopy at the Veterinary Hospital of the Federal University of Rio Grande do Sul. Thirty patients, which had not been using any antimicrobial drugs and proton pump inhibitors for at least four weeks prior the endoscopy, were selected for this study. The biopsy fragments were submitted to rapid urea test (URT), histological staining (H&E, Warthin Starry- WS), immunohistochemistry (IHC), semi-nested PCR targeting the 16S rRNA gene and culture. Patients that tested positive in at least two diagnostic methods were considered positive for Helicobacter sp. Macroscopic lesions were detected in only three animals during endoscopy, and seventeen had histopathological lesions in the stomach mucous. The URT resulted in 25 positive samples, while Helicobacter sp. was isolated from only eight patients. Histological staining (H&E and WS) showed bacteria with typical morphology in 20 and 26 samples, respectively. The IHC and semi-nested PCR were positive in 27 and 28 samples, respectively. A total of 28 patients were considered positive; among them IHC and semi-nested PCR resulted positive in 96.4% and 100%, respectively. In conclusion, both techniques can be recommended for Helicobacter sp. detection in small animals. Helicobacter infection may have been the cause of gastrointestinal signs detected in patients; however many symptomatic animals without microscopic lesions were also diagnosed positive.
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O uso do laser de CO2 na prevenção da carie dentaria / The use of CO2 laser in dental caries prevention

Rodrigues, Lidiany Karla Azevedo 14 July 2005 (has links)
Orientador: Marines Nobre dos Santos Uchoa / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-04T20:08:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rodrigues_LidianyKarlaAzevedo_D.pdf: 4376856 bytes, checksum: 25da7c3f75a95b91dee027db3b7a19fa (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: A irradiação do esmalte dental com laser de CO2, especialmente se associada ao flúor, aumenta a resistência deste substrato ao desafio ácido. Deste modo, esta tese, constituída por 3 artigos, teve por objetivos: (1) descrever as características do laser de CO2 e revisar a literatura disponível enfocando seus efeitos na prevenção de cárie em esmalte e dentina, bem como discutir os efeitos deste mesmo laser quando associado ao flúor; (2) investigar, in vitro, o efeito do laser de CO2 (? = 10,6 µm), com duas densidades de energia, na inibição da desmineralização ao redor de restaurações de resina composta; (3) avaliar in situ os efeitos combinados de um TEA (Transversely Excited Atmospheric-pressure) laser de CO2 (? = 9,6 µm) e do dentifrício fluoretado na desmineralização do esmalte dental humano. No estudo 1, a literatura científica pertinente ao assunto foi pesquisada usando a base de dados medline e busca manual de referências citadas em artigos científicos. No estudo 2, preparos cavitários realizados com ponta diamantada em esmalte hígido tiveram seu ângulo cavo-superficial irradiado com laser de CO2 com 8 ou 16 J/cm2. Através de microdureza em corte longitudinal, avaliou-se a perda mineral in vitro dos grupos experimentais e controle no esmalte ao redor da restauração. No estudo 3, foi testado in situ o efeito do laser de CO2 com 1,5 J/cm2 associado ou não à utilização de dentifrício fluoretado na prevenção de cárie dentária. Avaliou-se a perda mineral do esmalte dental humano nos grupos experimentais e controle. Os resultados dos estudos 2 e 3 foram analisados estatisticamente pelos testes ANOVA e Tukey com nível de significância fixado em 5%. A análise da literatura apresentada no artigo 1 mostrou que pode haver um futuro promissor para o laser de CO2 na prevenção de cárie dentária tendo seu efeito preventivo potencializado quando utilizado em associação a compostos fluoretados. Os resultados do artigo 2 demonstraram que o laser utilizado foi efetivo na inibição da desmineralização do esmalte ao redor de restaurações de resina composta (p < 0,05) e que o aumento da energia não potencializou o efeito do laser. No terceiro estudo, observou-se que os tratamentos com laser e/ou dentifrício fluoretado foram capazes de inibir a desmineralização do esmalte in situ, tendo sido observado o melhor resultado de inibição da desmineralização quando o laser foi associado à utilização de dentifrício fluoretado. Em conclusão, os resultados desses estudos indicam que o laser de CO2 é capaz de inibir a desmineralização do esmalte dental humano em situações de alto desafio cariogênico in vitro e in situ, apresentando efeito sinérgico quando associado ao flúor / Abstract: The irradiation of dental enamel by CO2 laser, especially if combined with fluoride, increases the enamel acid resistance. Thus, this thesis, comprised by 3 manuscripts, aimed: (1) to describe the characteristics of the CO2 laser and to review the literature with regard to its effects on caries inhibition in enamel and dentin. Another aim of this review is to discuss the effects of the CO2 laser in combination with fluoride; (2) to investigate, in vitro, the effect of a carbon dioxide laser (? = 10.6 µm), with two energy densities, on the enamel inhibition of demineralization around composite restorations; (3) to assess in situ the combined effects of a 9.6 µm TEA (Transversely Excited Atmospheric-pressure) CO2 laser and fluoride dentifrice on the demineralization of human dental enamel. In study 1, the scientific literature related to the issue was searched using medline and manual tracing of references cited scientific papers. In study 2, cavity preparations performed with diamond bur on sound enamel had their cavo surface angle irradiated with CO2 laser using 8 or 16 J/cm2. In vitro mineral loss, in experimental and control groups, was evaluated in the enamel around the restoration. In manuscript 3, the in situ caries preventive effect of the CO2 laser, with 1.5 J/cm2, associated or not to fluoridated dentifrice, was tested. In the human dental enamel, mineral loss was evaluated, by cross-sectional microhardness, in experimental and control groups. The results of studies 2 and 3 were analyzed by ANOVA and Tukey test. The literature analysis presented in study 1 showed that there can be a promising future for CO2 laser in caries prevention and its preventive effect is improved when associated to fluoride products. The results of study 2 demonstrated that the laser used was effective in inhibiting enamel demineralization around the composite restorations (p < 0.05). In the third manuscript, it was observed that the treatments with laser and/or fluoridated dentifrice were able to inhibit the in situ enamel demineralization and the best demineralization inhibition result was observed when laser was combined with fluoridated dentifrice use. In conclusion, the results of these studies suggest that CO2 laser is able of inhibiting enamel demineralization, in in vitro and in situ high cariogenic challenge situations, showing synergic effect with fluoride / Doutorado / Cariologia / Doutor em Odontologia
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Determinação de parametros de segurança e da associação do laser de CO2 ('lambda'=10,6 'mu'm) a composto fluoretados na progressão da desmineralização do esmalte dentario : estudos in vitro / Determination of safe parameters of the CO2 laser ('lambda'=10,6 'mu'm) and its association with fluoridated products on dental enamel demineralization progression : in vitro estudies

Steiner-Oliveira, Carolina, 1981- 02 July 2006 (has links)
Orientador: Marines Nobre dos Santos Uchoa / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-06T14:54:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Steiner-Oliveira_Carolina_M.pdf: 2452614 bytes, checksum: cd8304b4153cd0bfcc7b167b1691f06e (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: A irradiação do esmalte dentário com laser de CO2, especialmente se associada ao flúor, pode aumentar a resistência deste substrato ao desafio ácido. Esta tese, constituída por 2 artigos, teve por objetivos: estabelecer a menor densidade de energia obtida com um laser de CO2 (À=10,6 flm) pulsado, que quando aplicada sobre o esmalte dentário humano, seja capaz de promover mudanças químicas e morfológicas e de reduzir sua suscetibilidade a ácidos, sem causar danos pulpares; avaliar, in vitro, os efeitos combinados de um laser de C02 pulsado (À=10,6 ).lm) e do dentifrício e enxaguatório fluoretados na redução da progressão de lesão de cárie artificial em esmalte dentário humano. No estudo 1, durante a irradiação de terceiros molares inclusos com densidades de energia de 1,5 a 11,5 J/cm2, foram avaliadas as alterações na temperatura pulpar através de um termopar. As modificações químicas e morfológicas da superfície do esmalte induzidas pelo laser foram determinadas, respectivamente, através de espectroscopia FT-Raman e microscopia eletrônica de varredura. Os dentes foram submetidos à ciclagem de pH e a perda mineral foi determinada através de microdureza em corte longitudinal. Os espectros Raman obtidos foram analisados pelo teste t pareado e os resultados das variáveis alteração de temperatura e microdureza, foram analisados estatisticamente pelos testes ANOV A e Tukey, todos com nível de significância fixado em 5%. No seguJ?-do estudo, espécimes de esmalte obtidos de terceiros molares inclusos foram previamente desmineralizados e em seguida aleatoriamente divididos em nove grupos tratados ou não com laser de CO2, com ou' sem dentifrício fluoretado e com ou sem enxaguatório fluoretado, fazendo todas as associações possíveis entre os tratamentos. Após a ciclagem de pH, as concentrações de flúor das soluções des e remineralizadora foram determinadas e os espécimes foram analisados, qualitativamente, por microscopia de luz polarizada e teste de microdureza em corte longitudinal para quantificar mudanças no conteúdo mineral. Os resultados foram analisados estatisticamente pelos testes ANOVA e Tukey, com nível de significância fixado em 5%. No estudo 1, as mudanças de temperatura intrapulpares não excederam 3°C para todos os grupos irradiados. A espectroscopia FT -Raman e a microscopia eletrônica de varredura indicaram que as densidades de energia iguais ou superiores a 6,0 J/cm2 foram suficientes para promover modificações químicas e morfológicas na superficie do esmalte. A redução da desmineralização do esmalte promovida pelo laser foi observada com as densidades de energia a partir de 10,0 J/cm2. No estudo 2, todos os tratamentos foram capazes de reduzir a perda mineral do esmalte, quando comparados ao grupo controle (p<0,05). Todas as terapias combinadas, exceto a associação de laser e enxaguatório, causaram remineralização do esmalte dentário. Concluindo, os resultados desses estudos indicaram que a densidade de energia do laser de C02, que pode ser aplicada sobre o esmalte dentário capaz de produzir efeito na prevenção da desmineralização sem oferecer danos para à polpa dentária, é 10,0 J/cm2 e que o laser de CO2, combinado ou não com flúor, é capaz de reduzir a progressão da desmineralização do esmalte dentário em situações de alto desafio cariogênico in vitro / Abstract: The irradiation of dental enamel by CO2 laser, especialIy if combined with fluoride, can increase the enamel acid resistance. Thus, this thesis, comprised by 2 manuscripts, aimed: to establish the lowest energy fluency of a pulsed 10.6 Ilm C02 laser that, when applied on enamel surface, is able to cause chemical and morphological changes and reduces its acid resistance reactivity, without causing pulpal harm; to assess, in vitro, the combined effects of a 10.6 Ilm CO2 laser, fluoridated dentifrice and fluoridated mouthrinse in the reduction of lesion progression in human carious dental enamel. In study I, during the irradiation of human teeth with 1.5-11.5J/cm2, intrapulpal thermal effects were evaluated by a thermocouple. Moreover, chemical and morphological modifications were assessed on enamel surface, through FT-Raman and MEV analysis, respectively. The teeth were submitted to a pH-cyc1ing model and the enamel mineralloss was determined by crosssectional microhardness. The.Raman spectra obtained were assessed by the paired t test and thermal and microhardness variables were analyzed by ANOV A and Tukey tests, alI with 5% of statistical significance. In study 2, slabs of previously demineralized dental enamel were randomly assigned to nine groups (n = 10) and treated withlwithout CO2 laser and withlwithout fluoridated dentifrice and withlwithout fluoridated mouthrinse, making all possible associations between these treatments. After pH-cyc1ing, fluoride concentrations were determined in the de and remineraliziRg solutions and qualitative polarized light analysis was performed. In addition, cross-sectional microhardness test was dOJ;1e to quantify changes in mineral content. In the first study, for alI irradiated groups, intrapulpal temperature changes were below 3°C. FT-Raman spectroscopy and scanning electron microscopy indicated that fluencies as low as 6.0 J/cm2 were sufficient to induce chemical and morphological changes in enamel. Laser-induced inhibitory effects on enamel demineralization were observed in fluencies of 10.0 and 11.5 J/cm2. In the second study, alI treatments were able to decrease mineralloss when compared to control group (p < 0.05). AdditionalIy, except for the association of laser with fluoridated mouthrinse, all combined treatments have caused enamel remineralization. In conclusion, the results of these studies suggest that the lowest laser fluency capable of producing chemical and morphological changes to reduce acid reactivity of enamel without exposing pulp vitality to danger is 10.0 J/cmZ and that pulsed COz laser irradiation alone or combined with fluoridated products produced an effective protection against demineralization progression in dental enamel in vitro / Mestrado / Odontopediatria / Mestre em Odontologia
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Tratamento quimico de colmos de bambu pelo metodo de Boucherie modificado / Bamboo culms chemical treatment by Boucherie modificated method

Espelho, Jean Claudio Chiozzini 23 February 2007 (has links)
Orientador: Antonio Ludovico Beraldo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Agricola / Made available in DSpace on 2018-08-09T06:15:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Espelho_JeanClaudioChiozzini_M.pdf: 5138907 bytes, checksum: 875754541cac182e91f3c878f2be3883 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O bambu é uma matéria-prima com múltiplas aplicações, principalmente no setor da construção. Seu desenvolvimento e seu desempenho mecânico são obtidos após um curto intervalo de tempo, quando comparado com as árvores. O bambu é um material renovável e encontrado em abundância em regiões tropicais e subtropicais, nas quais é considerado um material de baixo custo. No entanto, a maior parte das espécies de bambu é altamente susceptível ao ataque de fungos e insetos. Basicamente, pode-se aumentar a durabilidade dos colmos de bambu de duas maneiras, representadas por procedimentos culturais (naturais) e pelo tratamento dos colmos com produtos químicos. Dentre os diversos métodos que visam aumentar a durabilidade do bambu destaca-se o ¿Método de Boucherie Modificado¿. Neste trabalho testou-se a eficiência da aplicação do Método de Boucherie Modificado, comparando o aumento na durabilidade das amostras tratadas (taliscas de bambu) com amostras não tratadas ou testemunhas. Para tal, foram avaliados os efeitos de algumas variáveis como: posição da amostra no colmo, tipos de preservativo e sua concentração, duração do tratamento e tempo de exposição das taliscas em dois ambientes (protegido e exposto). Foram realizados ensaios não destrutivos - END (visual, pesagem das amostras e de ultra-som) e destrutivo (flexão estática). Também foram efetuadas análises químicas (concentração dos elementos químicos nas soluções e seu teor nas regiões do colmo) e de rastreabilidade dos elementos químicos por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos permitiram verificar a falta de uniformidade da distribuição dos elementos químicos ao longo dos constituintes anatômicos do bambu, ocorrendo a deposição dos mesmos basicamente nos vasos. Verificou-se, igualmente, a ineficiência do uso de soluções com baixa concentração, principalmente quando foram combinadas com tratamentos de curta duração. Os ensaios de ultra-som e de flexão estática foram suficientemente sensíveis para detectar a melhor combinação do efeito dos parâmetros avaliados / Abstract: Bamboo is a raw material with several possibilities of applications, mainly for building purposes. Its development and its mechanical performance are obtained after a short interval of growing when compared with trees. Bamboo is renewable raw material and it is available in tropical and subtropical regions, where it is considered as a cheap material. Nevertheless, the most of bamboo species is highly decayed by insects and fungi attacks. Basically the bamboo culm protection can be obtained by means of a two treatment types: natural protection and chemical protection. In this last category one of the most employed is the Boucherie Modified Method. In this work it was evaluated the performance of a Boucherie Modified Method, comparing treated bamboo samples (bamboo splits) with no treated samples (control). It was evaluated the effect of the sample position in the culm, chemical solution type and its concentration, treatment elongation and the exposition period in two environment (protected and no protected). Non destructive evaluation - NDE (visual, weight control and ultrasound) and flexure test were applied to the specimens along the time. Also chemical analysis (chemical element concentration in the solution and its amount in the bamboo regions) and the traceability of these chemical elements by means a scanning electronic microscope (SEM) were employed. Results obtained showed a lack of uniformity of the distribution of the chemical elements across the bamboo anatomical constituents, occurring the salt deposition mainly in the vessel with a greater diameter. Smaller concentration solutions, mainly when they were combined with smaller treatment time, were not effective to protect bamboo against decay. Results obtained by ultrasound and flexure test were sensitive enough to detect the best combination of the effect of the parameters evaluated. / Mestrado / Construções Rurais e Ambiencia / Mestre em Engenharia Engenharia Agrícola
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Desenvolvimento de teste in-situ de deformação a alta temperatura no MEV e sua aplicação no estudo do fenomeno de fratura por queda de ductilidade em ligas de niquel / Development of SEM in-situ high temperature-deformation test and its application to the study to the study of ductility dip cracking phenomemon on Ni-base alloys

Torres Lopez, Edwar Andres 25 February 2008 (has links)
Orientadores: Antonio Jose Ramirez, Rubens Caram Junior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-11T13:06:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TorresLopez_EdwarAndres_M.pdf: 39783627 bytes, checksum: 03310e12f2969671a1edcad6da907e3b (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Foi desenvolvido um experimento para estudo in-situ dos processos de deformação a alta temperatura no interior do microscópio eletrônico de varredura, permitindo assim o estudo do fenômeno de trincamento a alta temperatura, denominado fratura por queda de ductilidade. Este experimento teve como finalidade o estudo específico das ligas de níquel AWS A5.14 ERNiCrFe-7 e ERNiCr-3AWS empregadas como metal de aporte para a soldagem de ligas de Ni. Instrumentação cientifica dedicada foi desenvolvida e modificada de modo a superar os desafios impostos pelas condições experimentais adversas associadas as elevadas temperaturas necessárias, à compatibilização do experimento com o nível de vácuo necessário na câmera do microscópio e finalmente, à estabilidade mecânica necessária para o acompanhamento do processo de deformação em escala micrométrica juntamente com os processos de aquecimento e de aplicação de forças elevadas. Utilizando esta instrumentação foram definidas as condições e procedimentos adequados para o acompanhamento do processo de deformação das ligas de Ni AWS A5.14 ERNiCrFe-7 e ERNiCr-3 em temperaturas entre 700 e 1000 °C, de forma a estudar as condições de inicio da fratura por queda de ductilidade nestes materiais. Porém, a instrumentação desenvolvida permite não apenas estudar o fenômeno de fratura por queda de ductilidade e avaliar o desempenho de ligas experimentais, mas também o estudo tanto qualitativo como quantitativo de diversos outros fenômenos de fratura e transformação de fase / Abstract: An in-situ high temperature deformation experiment was developed and adapted be performed within the vacuum chamber of a scanning electron microscope in order to study the high temperature cracking phenomenon known as ductility-dip cracking. This experiment was specifically applied to the study of Ni-base alloys AWS A5.14 ERNiCrFe-7 e ERNiCr-3, which are commonly used as filler metal to weld Ni- and Fe- based alloys. Dedicated scientific instrumentation was developed and modified to overcome the challenges imposed by the severe experimental conditions as elevated temperatures and forces, the compatibleness with the microscope vacuum chamber, and the required mechanical stability to track deformation processes at the micro scale. Using this instrumentation were defined and optimized the conditions to study the deformation of Ni-base alloys AWS A5.14 ERNiCrFe-7 e ERNiCr-3 alloys between 700 and 1000 °C and therefore, helps to elucidate the causes of ductility-dip cracking phenomenon . However, the developed instrumentation is a powerful tool to perform several other qualitative and quantitative studies of deformation, cracking phenomena and phase transformations in different materials / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

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