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Processamento e funcionalização de pontas para aplicações biológicas de microscopia de força atômica / Processing and functionalization of tips for biologial applications of atomic force microscopy

Moreau, Alberto Luís Dario 17 November 2005 (has links)
Orientador: Monica Alonso Cotta / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-06T19:04:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moreau_AlbertoLuisDario_M.pdf: 5884680 bytes, checksum: 286ffec6c18e2e2bd91cb558260527eb (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Este trabalho teve como objetivo implementar a técnica de espectroscopia de força no Microscópio de Força Atômica (AFM) existente no LPD/IFGW/UNICAMP e aplicá-la ao estudo de pontas e amostras funcionalizadas com tiol (mercaptoundecanoic acid). Em particular, foi necessária uma caracterização minuciosa da ponta de AFM, utilizando imagens de microscopia eletrônica. Avaliamos a metalização da ponta com Au (necessária para a funcionalização), o raio da extremidade da ponta e as formas de aproximação da mesma em relação à amostra. Um estudo da constante de mola da alavanca onde se localiza a ponta foi realizado para obtermos valores das forças absolutas medidas. As medidas de força foram realizadas em atmosfera de N2 para evitarmos forças capilares embora também tenhamos realizado algumas medidas em meio ambiente. Variamos a técnica utilizada para a metalização da ponta (sputtering e deposição térmica), a concentração da solução tiol/etanol e os tempos de funcionalização das pontas e amostras. As medidas de força de adesão do tiol nos mostraram que a rugosidade da amostra interfere significativamente na área de contato entre ponta e amostra e conseqüentemente na dispersão nas forças. Apesar disso, nossos resultados forneceram valores de força de adesão e energia livre com a mesma ordem de grandeza que a literatura na área. Em paralelo, foram realizados testes de resistência e durabilidade com pontas de nanotubos de carbono, em colaboração com o Dr. Daniel Ugarte, além de imagens de AFM de amostras de DNA plasmídico, um possível candidato para futuros trabalhos com pontas funcionalizadas / Abstract: In this work we have implemented the force spectroscopy technique using the Atomic Force Microscopy (AFM) equipment at the LPD/IFGW/UNICAMP; this technique was applied to the study of functionalized tips and samples with thiol (mercaptoundecanoic acid). In particular, a detailed characterization of AFM tips with Electron Microscopy was carried out. We have studied the tip metalization with Au (necessary for functionalization), the tip radius and the several modes of tip-sample approximation. We have also studied models for the cantilever spring constant in order to evaluate the absolute force values. The force measurements were carried out in N2 atmosphere to prevent capillary forces, though we also carried out some measurements in laboratory atmosphere. Tip metalization techniques (sputtering and thermal deposition), the thiol/ethanol solution concentration and the functionalization times of tip and samples were varied in this work. The sample roughness can interfere in the contact area between tip and sample, and, thus on the thiol adhesion force measurements ¿ particularly on force values dispersion. In spite of that, our measurements provided values for the thiol adhesion forces and free energies in the same order of magnitude of the literature in the area. Parallel to this work, we have carried out resistance and durability tests with carbon nanotubes tips, in collaboration with Prof. Daniel Ugarte, as well as AFM images of plasmid DNA samples, a likely candidate for future work using funcionalized tips / Mestrado / Física / Mestre em Física
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Imobilização de proteínas sobre superfícies de polissacarídeos / Immobilization of proteins onto polysaccharide surfaces

Lizandra Belmonte Rodrigues de Castro 08 July 2008 (has links)
Esta tese apresenta o estudo inédito da obtenção e caracterização de filmes finos de xiloglucanas obtidas de duas fontes diferentes, Hymenaea courbaril (HXG) e Tamarindus indica (TXG) sobre lâminas de Si/SiO2 e lâminas modificadas com grupos amino, assim como a aplicação desses filmes na imobilização da lectina concanavalina A (Con A) por medidas de elipsometria e microscopia de força atômica (AFM). A diferença na estrutura fina de cada XG influenciou na espessura e morfologia de seus filmes finos. Os oligômeros XXXXG presentes apenas na HXG favorecem as interações com a superfície, assim como já observado para interação entre XG-celulose [Lima e Buckeridge, 2001]. A imobilização de Con A foi realizada sobre filmes de carboximetilcelulose (CMC) de HXG, TXG e poli(metacrilato de metila) (PMMA), lâminas de Si/SiO2 e partículas poliméricas decoradas com polissacarídeo PMMA/CMC. A adsorção de Con A foi mais pronunciada sobre os filmes de CMC. As camadas de Con A formadas sobre HXG e TXG apresentam potencial utilização no reconhecimento e detecção de carboidratos para desenvolvimento de diagnósticos para algumas doenças, por não comprometerem o sítio de ligação específica da lectina na adsorção. No caso das partículas PMMA/CMC cobertas com uma camada de Con A, a alta estabilidade coloidal do sistema confere às partículas a possibilidade de explorar a propriedade de aglutinação específica da lectina no reconhecimento de carboidratos. A enzima hexoquinase (HK) foi imobilizada sobre dois diferentes tipos de partículas poliméricas decoradas com polissacarídeo, PMMA/CMC e poliestireno/quitosana (PS/CH). Na primeira, HK perdeu drasticamente sua atividade catalítica, ao contrário do observado quando a mesma enzima foi imobilizada sobre PS/CH, onde a HK manteve aproximadamente 50% de sua atividade enzimática, podendo ser armazenada em temperatura e pressão ambientes por 1 mês e ser reutilizada até 3 vezes. A estrutura da camada de hidratação e a composição química de cada um dos polissacarídeos (CMC ou CH) na superfície das partículas são diferentes, provocando diferenças na conformação das moléculas de HK quando imobilizadas sobre cada tipo de partícula. Medidas de forças de adesão utilizando as partículas poliméricas coladas na extremidade de cantilevers de AFM (Colloidal Probe Technique) permitiram medir as espessuras dessas camadas hidratadas de polissacarídeos nas superfícies das partículas PMMA/CMC e PS/CH, da ordem de (20 ± 10) nm e (35 ± 11) nm, respectivamente. Essas medidas de força também evidenciaram o potencial dos dois sistemas estudados (PMMA/CMC - Con A e PS/CH - HK) como métodos qualitativos para a detecção dos açúcares manose, glicose e frutose. / This thesis presents the study on thin film formation and characterization of xyloglucans extracted from two different sources, Hymenaea courbaril (HXG) and Tamarindus indica (TXG) onto Si/SiO2 wafers or amino-terminated wafers, as well as the application of these films as substrates for the immobilization of the lectin concanavalin A (Con A) by means of ellipsometry and atomic force microscopy (AFM). The difference in the fine structure of each XG exerted influence on film thickness and morphology. The oligomers XXXXG present only in HXG favor the interactions with the surfaces, as already observed for the interaction between XG-cellulose [Lima and Buckeridge, 2001]. Con A was immobilized onto films of carboxymethylcellulose (CMC), HXG, TXG and poly(methyl methacrylate) (PMMA), Si/SiO2 wafers and on polysaccharide decorated polymeric particles PMMA/CMC. The adsorption of Con A was more pronounced on CMC films. Con A layers formed on HXG and TXG present potential application in the recognition and detection of carbohydrates for diagnostic development, once the specific sugar binding site is not involved in the adsorption process. In the case of polymeric particles PMMA/CMC covered with a Con A layer, the high colloidal stability of the system confers to particles the possibility to explore the lectin property of specific agglutination with carbohydrates. The enzyme hexokinase (HK) was immobilized onto two different types of polysaccharide decorated polymeric particles, PMMA/CMC and polystyrene/chitosan (PS/CH). In the first one, HK drastically lost its catalytic activity. The same enzyme immobilized onto PS/CH kept approximately 50% of its enzymatic activity, even after storing under room temperature and pressure for 1 month. Moreover upon immobilizing HK could be reused up to 3 times. The structure of the hydration layer and the chemical composition due to the presence of each polysaccharide (CMC or CH) on the polymeric particle surface provided different environment, generating differences in the conformation of immobilized molecules of HK on each particle. Measurements of adhesion forces using the polymeric particles glued on the extremity of AFM cantilevers (Colloidal Probe Technique) allowed to measure the thicknesses of these hydrated polysaccharide layers on the surfaces of the PMMA/CMC and PS/CH particles as (20 ± 10) nm and (35 ± 11) nm, respectively. These force measurements had also evidenced the potential of the two studied systems (PMMA/CMC - Con A and PS/CH - HK) as qualitative methods for detection of the sugars mannose, glucose and fructose.
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Aplicações de processamento e análise avançada de imagens para a caracterização de imagens de microscopia de força atômica / Processing and advanced image analysis applications for image characterization of atomic force microscopy

Carlos Alberto Rodrigues 22 April 2003 (has links)
Esta tese aborda a aplicação de técnicas avançadas de processamento e análise de imagens em problemas originais envolvendo imagens de microscopia de força atômica. Para isso, foi desenvolvida uma série de algoritmos para a caracterização e o entendimento do processo de formação de novos materiais poliméricos com perspectivas de inúmeras aplicações tecnológicas. As análises envolveram a determinação da orientação da morfologia de substratos para alinhamento de cristais líquidos, contagem e estimativa dos raios de domínios em filmes automontados POMA/PVS, análise do aumento da fotoluminescência em filmes PPV e estudos da curvatura espontânea de macromoléculas de polímeros. Dentre os algoritmos principais podemos citar a determinação da inclinação dos autovalores da matriz de covariância das coordenadas dos pontos da forma, aplicação da técnica dos máximos regionais e diagramas de Voronoi, filtros passabanda 2D através da transformada de Fourier e extração da curvatura multiescala. A implementação destes algoritmos envolveu algoritmos básicos de análise de imagens tais como esqueletização, dilatações exatas e extração do contorno de formas. A principal contribuição deste trabalho foi a implementação do software denominado SPIA (Scanning Probe Image Analysis) que possui ferramentas para análise e processamento de imagens incluindo todas as que foram utilizadas no decorrer deste trabalho além de outras ferramentas. Este software foi desenvolvido em ambiente Delphi sob o paradigma da orientação a objetos para plataformas Windows NT/9X/2000/XP. Possui uma interface amigável e semelhante a outros softwares dedicados a processamento de imagens. Todas as técnicas aplicadas foram testadas extensivamente e os resultados que corroboram sua eficiência são mostrados ao longo da tese / This thesis address the application of advanced techniques of processing and analysisof images in original problems involving images of atomic force microscopy. For this, a series of algorithms for characterization and understanding of process of formation of new polymeric materials was developed and implemented, with perspectives of many technological applications. The analysis was applied to the determination of orientation of the morphology of substrates for alignment of liquid crystals, counting and estimative of radiuses of granules in layer-by-layer polymer films, analysis of enhancement of photoluminescence in PPV cast films, as well as the study of curvature spontaneous of macromolecules. The principal algorithms included are determination of inclination of eigenvectors of matrix of covariance of coordinates of points of shape,application of regional maxima technique and Voronoi diagrams, passband filters 2D through Fourier Transform and curvature multiscale. The implementation of these algorithms involved a series of image analysis algorithms such as squeletonization, exact dilations and extracting of contour of shapes. The principal contribution of this work was to develop a software called SPIA (Scanning Probe Image Analysis) that includes tools for analysis of processing of images including that were used in this work. This software was developed in Delphi under object orientation paradigm to Windows NT/9X/2000/XP. It has a friendly interface similar to other image processing softwares. All this techniques were tested extensively and the results that corroborate the robustness of the algorithms are included throughout the thesis
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Medidas de expoentes críticos de filmes de diamante por meio de microscopia de força atômica / Measures of critical exponents of diamond films using atomic force microscopy

Silveira, Marcilei Aparecida Guazzelli da 28 May 1999 (has links)
Neste trabalho investigamos a dinâmica de crescimento de filmes de diamante sintetizados por meio de deposição química a vapor ativada por plasma de microondas (CVD). A caracterização foi feita utilizando, fundamentalmente, microscopia de força atômica (AFM). Analisamos o comportamento da rugosidade dos filmes como função da escala de observação e do tempo de deposição. Dessa maneira verificamos a existência de leis de potência para o crescimento e determinamos os expoentes críticos associados a essas leis. Os resultados obtidos estão em bom acordo com o processo de crescimento descrito pela equação estocástica KPZ. Os mecanismos principais são a deposição aleatória de partículas na superfície, o crescimento lateral e a dessorção. / Diamond films have been grown by Microwave Plasma assisted Chemical Vapor Deposition (CVD). The characterization has been made mainly by Atomic Force Microscopy (AFM). We could analyze the roughness behavior with the scale of observation and with the deposition time. We could determine the critical exponents associated with these laws. The results suggest that the growth process is in good agreement with the stochastic growth equation known as KPZ. The most important mechanisms are the random deposition, the lateral growth and the desorption.
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Desenvolvimento do biofilme bacteriano em superfícies de metais puros / Bacterial biofilm development onto pure metals surface

Mendes, Natália Helena 29 September 2015 (has links)
Biofilmes são aglomerados complexos de células microbianas que crescem na superfície de um material sólido, como um metal. As superfícies metálicas são amplamente utilizadas em dispositivos biomédicos cirúrgicos e em superfícies de mobiliário intra-hospitalares as quais podem ser infectadas por bactérias epidemiologicamente importantes e permitir o desenvolvimento de um biofilme. O objetivo desse trabalho foi avaliar a superfície topográfica dos metais puros, incluindo: chumbo, cromo, estanho, ferro e níquel, avaliar a aderência bacteriana nestas superfícies, com a consequente formação de biofilme e a potencial citotoxicidade dos metais por meio de microscopia de força atômica (MFA), microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A metodologia constou de observações microscópicas e procedimentos bacteriológicos. A aderência bacteriana foi verificada por meio de MEV e a viabilidade celular bacteriana por contagem de Unidades Formadoras de Colônia (UFC). A citotoxicidade dos metais foi avaliada frente a células CHO-K1 por ensaio XTT. As bactérias selecionadas foram: Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa (gram-negativos); Staphylococcus epidermidis e Staphylococcus aureus (gram-positivos) Para realizar o estudo, foram preparados corpos de prova dos metais puros e colocados em contato com cada uma das bactérias (da ordem 108 UFC/mL). Os resultados mostraram a formação de biofilme em cada um dos corpos de prova. A contagem das células viáveis demonstrou a recuperação de 105 UFC/mL para Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa e Staphylococcus aureus após contato com os metais chumbo, cromo, estanho, ferro e níquel, e para Staphylococcus epidermidis após contato com chumbo, níquel e cromo houve uma redução bacteriana de 103 UFC/mL. Para Staphylococcus epidermidis após contato com estanho foram recuperadas 1,14 x 102 UFC/mL e para o ferro, houve recuperação de 1,3 x 103 UFC/mL. A MEV demonstrou nestas superfícies metálicas, os bacilos e cocos aderidos e agrupados em uma massa amorfa formando biofilme. Os resultados da rugosidade (Ra) de cada uma destas superfícies obtidos por MFA em varredura em 2 microns da superfície, mostram que o Ra do chumbo foi de 38.258 &#956m; estanho 13.481 &#956m; níquel 3.929 &#956m; ferro 3.689 &#956m e cromo 2.097 &#956m. Os resultados do teste XTT, após contato com as células CHO-K1, mostram que o ferro foi citotóxico para estas células (p<0,05) diferença estatisticamente significante em relação ao controle negativo. Os metais puros avaliados nas condições experimentais do estudo mostram que as superfícies dos metais puros não impedem a aderência bacteriana e formação de biofilme das bactérias selecionadas. / Biofilms are complex microbial cell clusters that are growing on the solid material surface, as a metal. The metalic surfaces are widely used in surgical biomedical devices and hospital furniture surfaces which can be infected by important bacteria and to allow biofilm development. The aim of this work was to evaluate the topographic surface of the lead, chromium, tin, iron and nickel pure metals, evaluate bacterial adhesion in these surfaces with subsequent biofilm formation and the potential cytotoxicity of metals through force microscopy atomic (AFM), optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM). The methodology consisted of microscopic observations and bacteriological procedures. Bacterial adherence was observed by SEM and the bacterial cell viability by colony forming units colony counts (CFU). The cytotoxicity of metals was evaluated using CHO-K1 cells by XTT assay.The isolated bacteria were: Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa (gram-negative), and Staphylococcus epidermidis and Staphylococcus aureus (gram positive). In order to realize this study, samples of pure metals were prepared and put in touch with each bacteria (in 108 CFU/mL). The results show biofilm formation in each of the specimens. The counting of viable cells demonstrated a recovery 105 CFU/mL for Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa and Staphylococcus aureus after contact with lead, chromium, tin, iron and nickel metals and Staphylococcus epidermidis after contact with lead, nickel and chromium there was a bacterial reduction of 103 CFU/mL. For Staphylococcus epidermidis after contact with tin were recovered 1.14 x 102 CFU / mL and the iron, there was a recovery of 1.3 x103 CFU/mL. The data show that there was a bacterial reduction of 103 CFU/mL viable cells. Staphylococcus epidermidis on contact with tin were recovered 1,14 x 102 and the iron recovery was 1,3 x 103 UFC/mL. SEM showed the metal surfaces, bacilli and coccus adhered and grouped in an amorphous mass forming biofilm. The results of the roughness (Ra) of each of the surfaces obtained by AFM scan of 2 microns from the surface, show that the RA lead was 38,258 uM; Tin 13,481 uM; Nickel 3,929 uM; iron 3,689 &#956m and chrome 2,097 &#956m. The results of XTT, after contact with the CHO-K1 cells, show that iron was cytotoxic to these cells (p <0.05) statistically significant difference compared to the negative control. Pure metals evaluated in the experimental conditions of the study show that the surfaces of pure metals do not prevent bacterial adherence and biofilm formation of the bacteria selected.
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Medidas de expoentes críticos de filmes de diamante por meio de microscopia de força atômica / Measures of critical exponents of diamond films using atomic force microscopy

Marcilei Aparecida Guazzelli da Silveira 28 May 1999 (has links)
Neste trabalho investigamos a dinâmica de crescimento de filmes de diamante sintetizados por meio de deposição química a vapor ativada por plasma de microondas (CVD). A caracterização foi feita utilizando, fundamentalmente, microscopia de força atômica (AFM). Analisamos o comportamento da rugosidade dos filmes como função da escala de observação e do tempo de deposição. Dessa maneira verificamos a existência de leis de potência para o crescimento e determinamos os expoentes críticos associados a essas leis. Os resultados obtidos estão em bom acordo com o processo de crescimento descrito pela equação estocástica KPZ. Os mecanismos principais são a deposição aleatória de partículas na superfície, o crescimento lateral e a dessorção. / Diamond films have been grown by Microwave Plasma assisted Chemical Vapor Deposition (CVD). The characterization has been made mainly by Atomic Force Microscopy (AFM). We could analyze the roughness behavior with the scale of observation and with the deposition time. We could determine the critical exponents associated with these laws. The results suggest that the growth process is in good agreement with the stochastic growth equation known as KPZ. The most important mechanisms are the random deposition, the lateral growth and the desorption.
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Efeito in vitro de vernizes fluoretados contendo NaF e TiF4 nas propriedades nanomecânicas e de superfície do esmalte dentário submetido à erosão

Medeiros, Maria Isabel Dantas de 17 February 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T12:56:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 1634368 bytes, checksum: 15995bdf9c8fa3e54e6dbaeeb501003d (MD5) Previous issue date: 2014-02-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Objectives: To analyze the effect of NaF and TiF4 varnishes on nanohardness (N) and elastic modulus (E) of enamel surface after very short exposure time to simulation of drinking a can of soft drink; and evaluate the thickness and topography of protective layer formed, by atomic force microscopy (AFM). Methods: Thirty blocks of human enamel (4x4 mm) were divided into 3 groups (n=10): control, NaF varnish and TiF4 varnish. The specimens remained in artificial saliva for 24h, and the varnishes were applied only once. After 6h, specimens were submitted to erosive challenge (10 cycles: 5s in cola drink/5s in artificial saliva). The thickness of protective layer formed and the surface topography were evaluated by optical microscope and AFM. The data were subjected to Two-Way ANOVA, Tukey and Student s-t (&#945;=0.05). Results: The values shown for N and E (GPa) before and after erosive challenge differed statistically, only for control and TiF4 groups. After the erosive challenge, NaF group showed statistically higher values for N and E than those found for control and TiF4 groups. However, the thickness and depth of indentation values showed that N and E values found for TiF4 group were related to the protective layer formed. By AFM, both varnishes showed globular protective layer formation, and the thickness of layer was significantly higher for TiF4 than NaF group. Conclusions: NaF varnish was able to protect the nanomechanical properties of enamel after short erosive challenge, and TiF4 varnish showed a thick and homogeneous protective layer formation with nanomechanical properties. Keywords: tooth erosion; elastic modulus; fluorides; microscopy, atomic force / Objetivos: Analisar o efeito dos vernizes de NaF e TiF4 na nanodureza (N) e módulo de elasticidade (E) da superfície do esmalte após um curto tempo de exposição a bebida a base de cola, simulando a ingestão de uma lata de refrigerante, e também avaliar a espessura e topografia da camada protetora formada, por meio de microscópio de força atômica (AFM). Métodos: Trinta blocos de esmalte humano (4x4 mm) foram divididos em 3 grupos (n = 10): controle (sem verniz), verniz de NaF e verniz de TiF4. As amostras permaneceram em saliva artificial durante 24 horas, e os vernizes foram aplicados apenas uma vez. Após 6h os espécimes foram submetidos a desafio erosivo (10 ciclos: 5s em bebida a base de cola/5s em saliva artificial). A espessura da camada protetora formada e a topografia da superfície foram avaliadas por microscopia óptica e AFM. Os dados foram submetidos à ANOVA Two-Way, Tukey e T- Student (&#945; = 0,05). Resultados: Houve diferença estatística dos valores de N e E (GPa), antes e após o desafio erosivo, apenas para os grupos controle e TiF4. Após o desafio erosivo o grupo NaF mostrou estatisticamente maiores valores de N e E que os grupos controle e TiF4. No entanto, os valores da espessura e profundidade da indentação mostraram que os valores encontrados de N e E para o grupo TiF4 estavam relacionados com a camada protetora formada e não com o esmalte erodido. Ambos os vernizes mostraram, por meio de AFM, a formação de uma camada protetora globular, e a espessura da camada formada foi significativamente maior para o grupo TiF4 que NaF. O verniz de NaF foi capaz de proteger as propriedades nanomecânicas de esmalte após curto desafio erosivo e o verniz de TiF4 apresentou formação de camada protetora espessa e homogênea com propriedades nanomecânicas . Conclusões: O verniz de NaF foi capaz de proteger as propriedades nanomecânicas de esmalte após curto desafio erosivo e o verniz de TiF4 apresentou formação de camada protetora espessa e homogênea com propriedades nanomecânicas.
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Estudo de propriedades magnéticas de filmes finos de cobalto sobre Si(111)

Zagonel, Luiz Fernando January 2003 (has links)
O crescimento de lmes nos ferromagnéticos sobre uma superfícies vicinal induz uma anisotropia uniaxial que atua juntamente com a anisotropia magnetocrislanina. Neste estudo, lmes nos de Co foram depositados sobre Si(111) para investigar o papel dessa anisotropia nas propriedades magnéticas do lme. Os substratos foram preparados quimicamente via uma solução de NH4F e caracterizados via microscopia de força atômica. Os lmes, depositados via desbaste iônico, foram caracterizados estruturalmente via difratometria de raio-x e microscopia de tunelamento. As propriedades magnéticas foram determinadas via magnetometria a efeito Kerr magnetoóptico, onde observou-se a presen ça de uma anisotropia uniaxial dominante. Um modelo fenomelógico de reversão da magnetização via rotação coerente foi aplicado para ajustar as curvas de histerese, e as constantes de anisotropia uniaxial para cada espessura foram determinadas.
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Resistência de união entre cimentos resinosos autoadesivos e cerâmicas de zircônia policristalina / Bond strengthof self-adhesive resin cements to polycrystalline zirconia ceramics

Rafael Ferrone Andreiuolo 20 February 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união a microtração de cimentos resinosos autoadesivos a cerâmicas de zircônia policristalina. Dezoito blocos cerâmicos de zircônia 3Y-TZP (9 LAVA e 9 LAVA Plus) foram jateados com partículas de 50 m de Al2O3por 20 s com pressão de 28 psi a uma distância de 10 mm. Os blocos cerâmicos foram duplicados em resina composta (Point 4, Kerr) por moldagem com silicone. Os blocos de resina composta foram cimentados à superfície jateada da zircônia usando três diferentes cimentos resinosos autoadesivos: (1) RelyX Unicem 2 (3M ESPE); (2) SmartCem 2 (Dentsply); (3) Speedcem (Ivoclar Vivadent). Após 24 h imersos em água destilada a 37oC, os blocos cimentados foram cortados em palitos para testes de microtração,com área da interface adesiva de 1 mm2 0,2 mm, e tensionados até a fratura. Os resultados foram analisados pelo teste de análise de variância de dois fatores e pelo teste de comparações múltiplas LSD (&#945;=0.05). As amostras fraturadas foram analisadas com microscopia eletrônica de varredura (MEV) e o modo de falha foi registrado. A topografia das superfícies cerâmicas antes e após o jateamento foi comparada por microscopia de força atômica (AFM). A resistência de união do cimento Speedcem à zircônia foi estatisticamente superior àquela reportada pelos cimentos RelyX Unicem 2 e SmartCem 2, independentemente da cerâmica usada (p<0,05). O fator cerâmica não teve influência estatística na resistência de união. A interação entre os dois fatores se mostrou significativa (p<0,05). O modo de fratura associado ao SmartCem 2 foi quase exclusivamente adesiva, enquanto oRelyX Unicem 2e o Speedcem exibiram um maior percentual de falhas mistas. Não foram observadas falhas coesivas. O AFM não revelou diferença no padrão de topografia de superfície entre as duas cerâmicas antes ou após o jateamento. Concluiu-se que o cimento Speedcem foi superior na adesão a cerâmicas de zircônia policristalina. / The aim of this study was to evaluate the microtensile bond strength of self-adhesive resin cements to polycrystalline zirconia. Eighteen 3Y-TZP ceramic blocks (9 LAVA and 9 LAVA Plus) were sandblasted with 50 m Al2O3 powder for 20 s with a pressure of 28 psi at a working distance of 10 mm. The ceramic blocks were duplicated in composite resin (Point 4, Kerr) using a silicon mold. Composite blocks were bonded to sandblasted zirconia using different self-adhesive resin cements: (1) RelyX Unicem 2 (3M ESPE); (2) SmartCem 2 (Dentsply); (3) Speedcem (Ivoclar Vivadent). After 24 h immersed in distilled water at 37oC the bonded specimens were cut into microtensile bond sticks of 1 mm2 0,2 mminterface areaand loaded in tension until failure. Data were analyzed by two-way ANOVA and LSDtest for multiple comparisons (&#945;=0.05). The fractured surfaces were observed using a scanning electron microscope (SEM) and the failure mode was recorded. Surface topography of the sandblasted and the as sintered zirconia materials were analyzed under an atomic force microscope (AFM).Bond strength of Speedcem cement to zirconia was significantly higher than that of RelyX Unicem 2 and SmartCem 2, irrespective of the ceramic used (p<0,05). Bond strength was not significantly influenced by the ceramic factor. Interactions were significant (p<0,05). The mode of failure of SmartCem 2 was almost exclusively adhesive, while RelyX Unicem 2 and Speedcem exhibited a good percentage of mixed fractures. No cohesive fractures were observed. AFM did not reveal differences in the topography pattern of the two ceramics before or after sandblasting. It was concluded that Speedcem presented superior adhesion to polycrystalline zirconia ceramics.
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Estudo de propriedades magnéticas de filmes finos de cobalto sobre Si(111)

Zagonel, Luiz Fernando January 2003 (has links)
O crescimento de lmes nos ferromagnéticos sobre uma superfícies vicinal induz uma anisotropia uniaxial que atua juntamente com a anisotropia magnetocrislanina. Neste estudo, lmes nos de Co foram depositados sobre Si(111) para investigar o papel dessa anisotropia nas propriedades magnéticas do lme. Os substratos foram preparados quimicamente via uma solução de NH4F e caracterizados via microscopia de força atômica. Os lmes, depositados via desbaste iônico, foram caracterizados estruturalmente via difratometria de raio-x e microscopia de tunelamento. As propriedades magnéticas foram determinadas via magnetometria a efeito Kerr magnetoóptico, onde observou-se a presen ça de uma anisotropia uniaxial dominante. Um modelo fenomelógico de reversão da magnetização via rotação coerente foi aplicado para ajustar as curvas de histerese, e as constantes de anisotropia uniaxial para cada espessura foram determinadas.

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