Les crayons combustibles au sein des Réacteurs à Eau Pressurisée (REP) sont constitués de pastilles de céramique (UO2 ou (U-Pu)O2) empilées dans des gaines en alliage de zirconium, le Zircaloy. Avant l'irradiation, il existe un jeu de fabrication entre les pastilles et la gaine de l'ordre d'une centaine de microns. Au cours de l'irradiation, ce jeu est rapidement réduit ou totalement rattrapé du fait des différentes déformations que subissent les pastilles et la gaine. La connaissance de la nature de ce contact pastille-gaine à chaud, nécessaire pour comprendre les phénomènes et valider les modélisations de l'évolution de l'état de l’interface en fonction du taux de combustion, est accessible aujourd’hui exclusivement à partir de mesures destructives effectuées en laboratoire de haute activité, après retour à froid des combustibles. Pour obtenir un plus grand nombre d’informations sur des zones d’intérêt étendues, ou sur un tronçon de crayon avant refabrication pour ré-irradiation en réacteur expérimental, un moyen de caractérisation non destructif de l’interface pastille-gaine est nécessaire. C'est dans ce contexte que l'Institut d'Electronique et des Systèmes UMR CNRS 5214 de l'Université de Montpellier développe, dans le cadre d'une collaboration avec le Commissariat à l'Energie Atomique et aux Energies Alternatives, et en partenariat avec EDF et Framatome, un microscope acoustique adapté aux géométries cylindriques. Le travail mené au cours de cette thèse inclut la conception et l’adaptation d’une tête de mesure sur un banc prototype et la démonstration de la faisabilité de l’acquisition d’images haute résolution (quelques dizaines de microns) sur tubes de gaine, l’enjeu étant de conserver la focalisation sur l’ensemble des zones imagées sur un même tube de diamètre externe de l’ordre de 10 mm et de longueur de 100 à 500 mm. La difficulté à reproduire les conditions de contact pastille-gaine en laboratoire ont orienté le choix des échantillons simulants, élaborés à partir de tubes de gaine avec ou sans zircone et chargés localement de colle. Les acquisitions réalisées sur ces échantillons simulants montrent la capacité de la méthode à détecter les changements de structure de la surface interne de la gaine. La mesure est ainsi sensible à la présence d’une couche de zircone interne d’épaisseur de 10 $mu$m, et à la présence de matériau adhérent à l’intérieur du tube. Ces résultats montrent l’intérêt de poursuivre ces études, pour améliorer grâce à du traitement du signal l’interprétation des images avec pour objectif final l’adaptation de la méthode et sa qualification sur un banc sur crayon irradié. / Pressurized Water Reactor (PWR) fuel rods are made of ceramic pellets (UO2,(U,Pu)O2 or gadolinium fuel) assembled in a zirconium alloy cladding tube. By design, an initial gap, filled with helium, exists between these two elements. However during irradiation this gap decreases gradually, on the one hand, owing to a variation in cladding diameter, due to creepdown caused by pressure from the coolant, and, on the other hand, increased pellet diameter, due to thermal expansion, and swelling. In hot conditions, during the second or third cycle of irradiation, the pellet/cladding gap is closed. However, during the return to cooler conditions, the gap can reopen. At a high burnup (generally beyond the 3rd cycle of irradiation) an inner zirconia layer of the order of 10 to 15 $mu$m is developed by oxidation leading to a chemical bonding between the pellet and the cladding. This bonding layer may contribute to a non-reopening of the pellet-cladding gap.Currently, only destructive examinations, after cutting fuel rods, allow the visualization of this area, however, they require a preliminary preparation of the samples in a hot cell. This limits the number of tests and measurements on the fuel rods. In this context, the Institute of Electronic and Systems of Montpellier University (IES - UMR CNRS 5214), in collaboration with the Alternative Energies and Atomic Energy Commission (CEA), Electricité de France (EDF) and Framatome, is developing a high frequency acoustic microscope adapted to the control and imaging of the pellet/cladding interface by taking into account the complexity of the structure's cladding which has a tubular form. Because the geometrical, chemical and mechanical nature of the contact interface is neither axially nor radially homogeneous, the ultrasonic system must allow the acquisition of 2D images of this interface by means of controlled displacements of the sample rod along both its axis and its circumference. The final objective of the designed acoustic microscope is to be introduced in hot cells.

Le collage direct est maintenant utilisé par un nombre croissant d'applications en microélectronique (Elaboration de SOI, technologie imager Back Side Illumination, technologies 3D...). C'est une technique d'assemblage permettant de coller deux surfaces sans apport de matière adhésive. Principalement utilisée pour le collage de wafers, elle vient en complément de techniques telles que l'épitaxie ou le dépôt de couches minces. Ce collage s'effectue sous certaines conditions : il faut que les surfaces soient suffisamment propres, planes et lisses pour qu'il y ait une adhésion spontanée à température et pression ambiante. Enfin, un traitement thermique est appliqué pour augmenter l'énergie d'adhérence. Pendant le processus de fabrication, il peut apparaître des défauts de collage qui sont essentiellement dus à un piégeage de particules. Ces défauts se présentent sous la forme de bulles d'air. Finalement, les défauts de collage et l'énergie de collage sont les deux caractéristiques à partir desquelles est déduite une qualité de collage.Aujourd'hui, la technique utilisée pour la mesure d'énergie de collage est le clivage au coin. C'est une technique qui consiste dans un premier temps à séparer partiellement deux wafers par une lame, et dans un second temps, à calculer l'énergie de collage à partir d'une équation comportementale qui intègre la longueur de décollement. Mis à part le fait qu'elle permette la mesure d'énergie seulement sur quelques points, il se trouve que c'est une technique destructive. Un contrôle non destructif serait très intéressant pour l'industrie microélectronique et spécialement pour les lignes d'inspection. De plus, les procédés de fabrication microélectronique n'étant pas uniforme, avoir la possibilité d'obtenir une cartographie d'énergie de collage serait un atout majeur. A ce jour, aucune technique respectant ces deux exigences n'est connue. L'objectif de cette étude est d'utiliser la microscopie acoustique pour mesurer l'énergie de collage.Dans cette étude, un modèle inspiré de la "méthode des matrices hybrides" a été développé afin de modéliser des collages de différentes qualités. Le résultat de la modélisation montrera que le coefficient de réflexion acoustique de la structure collée est influencé par la qualité d'interface. En se plaçant dans des conditions précises, une méthode expérimentale est alors réalisée pour la mesure de la qualité d'interface. En parallèle, des wafers de Silicium réalisés par collage direct ont été spécialement conçus pour valider la méthode. Sur ce principe, des cartographies bidimensionnelles d'énergie de collage sont réalisées.Dans un second temps, la technique est améliorée afin d'augmenter la résolution latérale. Pour cela, un transducteur ayant une lentille est utilisé pour focalisé les ondes ultrasonores en points du collage. Une étude théorique est tout d'abord menée en utilisant le modèle du "spectre angulaire" afin de simuler la diffraction par la lentille. Enfin, des cartographies expérimentales confirmeront la faisabilité de mesures d'énergie de collage hautes résolutions. / Direct bonding is used for many applications in microelectronics (SOI Silicon-On-Insulator technology, imager back side illumination technology, 3D technology...). It is a processes that consists in an assembly of two surfaces without any adhesive material. It is primarily used to bond silicon wafers and it is complementary with other microelectronics technique such as epitaxy, thin film deposition... Bonding requires special wafer surface conditions and preparations. The surfaces have to be clean, flat and smooth to obtain a spontaneous adhesion at ambient temperature and atmospheric pressure. A heat treatment is applied to increase the adherence energy. During the manufacturing process, bonding defects may appear which are due to trapping of particles. These bonding defects are essentially formed of air. Finally, bonding defects and bonding energy are the two main characteristics from which is deduced the bonding quality.Nowadays, the main technique that is used to measure the direct bonding energy is the double cantilever beam (DCB). The method consists in firstly partially separating the two wafers by a blade, and secondly calculating the bonding energy from an equation that integrates the debonding lenght. The major disadvantage of this technique is its destructiveness. Furthermore it is only possible to make measurements on few points.Thus a non-destructive characterisation could be very interesting especially for an industrial in-line inspection. Moreover, having the possibility to obtain a mapping of the bonding energy could lead to interesting development. Up to know, no technique can reach the both requirements. The aim of this work is to use the acoustic microscopy to measure the direct bonding energy.In this study, a model based on "hybrid matrix method" has been developed to model bonding with different qualities. The results of the modelling show that the acoustic reflection coefficient of the bonded structure is influenced by the quality of the interface. From these results, an experimental method is proposed to perform quality of the interface measurements from the reflection coefficients acquired under normal incidence. In parallel, silicon wafers have been bonded to validate the method. Finally, once the method validated, two-dimensional mappings of the interface quality are realised.Secondly, the technique is improved to increase the lateral resolution. For this, a transducer having a lens is used to focus the ultrasonic waves on the bonded structure. A theoretical study is conducted using the model of the "angular spectrum" to simulate the diffraction lens. Finally, experimental mapping confirm the feasibility of measuring bonding energy of high resolutions.

Ce travail de recherche vise à étudier les propriétés élastiques par microscopie acoustique du combustible nucléaire dans trois situations particulières: combustible en utilisation normale en réacteur nucléaire, combustible stocké après la période d’irradiation et combustible en conditions extrêmes suite à un accident nucléaire. Les mesures réalisées sur les échantillons irradiés ont conduit à plusieurs résultats majeurs: validation d’une loi corrélant la vitesse des ondes de Rayleigh à la densité du dioxyde d’uranium irradié ou frais; détermination de la porosité dans le combustible irradié; évaluation du gonflement de la matrice en fonction du taux de combustion dans la gamme 0-100 GWdt-1M; développement d'un modèle empirique capable de prévoir la variation de module de Young en fonction du taux de combustion en prenant même en compte la teneur en dopants (Gd2O3, CeO2) ; quantification de l’évolution du module de Young du combustible suite à l'endommagement en stockage ; premières mesures sur du corium. Enfin, grâce au lien entre les propriétés thermiques et élastiques, différentes propriétés thermiques de l'UO2 ont été calculées en mesurant la vitesse de l'onde de surface de Rayleigh seule. / The focus of the present thesis is the determination of the elastic properties of nuclear fuel using high frequency acoustic microscopy. The nuclear fuel is considered under three different conditions: during its normal life in reactor, after its discharge and disposal in interim or long-term storage and subsequently to its severe degradation caused by a nuclear accident. Measurements performed on irradiated fuels allowed to validate a law between the density of fresh and irradiated fuel and the Rayleigh wave velocity; the determination of the irradiated fuel porosity and matrix swelling in the broad burnup range 0-100 GWdt-1M; the development of an empirical model capable of predicting the evolution of Young's modulus versus burnup correcting also for the additives content (Gd2O3, CeO2); Young's modulus evolution due to alpha-decay damage as in-storage condition; first corium measurements. Moreover, several UO2 thermal parameters were calculated only by means of the Rayleigh wave velocity thanks to the link between thermal and elastic properties.

Les travaux présentés dans cette thèse s’appliquent à la caractérisation de propriétés mécaniques par la microscopie acoustique. Ils décrivent un capteur focalisé innovant qui autorise à la fois une topographie et une imagerie quantitative d’un matériau élastique. L’innovation consiste en la séparation des différents modes de propagation d’un matériau excité par une sonde focalisée multiélément. La mesure par temps de vol de la vitesse de propagation des modes de surfaces de matériaux élastiques et anisotropes offre une possibilité de quantification du module caractérisant l’élasticité : le module de Young. Le dimensionnement de la sonde multiélément qui est décrit ici est rendu possible grâce au développement d’un modèle de champs acoustiques permettant d’anticiper le champ rayonné par chaque élément. Un deuxième modèle traitant de l’étude temporel des signaux reçus par la sonde focalisée est aussi présenté pour vérifier le comportement discriminant de la sonde des différentes ondes pouvant se propager. La mesure de propriétés mécaniques par la sonde focalisée est appliquée à différents échantillons et propose des résultats cohérents avec une grande sensibilité. La possibilité de réaliser des images de propriétés mécaniques est ainsi démontrée. D’abord adaptée pour des fréquences de l’ordre de la trentaine de mégahertz, cette sonde possède un nombre limité d’éléments pour assurer une simplicité de conception et de fabrication permettant par la suite une miniaturisation du capteur pour atteindre des fréquences proches du gigahertz. / The work presented in this thesis is applied to the characterization of mechanical properties by acoustic microscopy. It describes an innovative focused sensor that enables both topography and quantitative imaging of an elastic material. The innovation consists in the separation of the different propagation modes of a material excited by a focused multielement probe. Measuring the surface mode propagation velocity of elastic and anisotropic materials thanks to their time of flight provides a possibility of quantifying the module characterizing the elasticity: the Young's modulus. The dimensions of the multielement probe are described here and rely on an acoustic field model developed to anticipate the field radiated by each element. A second model studies the temporal behaviour of the focused probe and also verifies the discrimination of the different waves that propagate. The measurement of mechanical properties by the multielement probe is applied to different samples and provides consistent results with high sensitivity. The ability to produce images of mechanical properties is thus demonstrated. First suitable for frequencies near thirty megahertz, this sensor has a limited number of elements to ensure a simplicity of design and manufacture for a subsequent miniaturization of the sensor to achieve frequencies near the gigahertz.

Des mesures de contraintes de croissance, de module élastique aux états saturé et sec, de point de saturation des fibres et de retrait au séchage sont réalisées sur 96 petits échantillons de châtaigner caractérisés dans l'arbre par une précontrainte allant d'une légère compression jusqu'à une forte tension. Sur ces échantillons, des observations anatomiques ont permis de déterminer le pourcentage de fibres à couche gélatineuse (couche G). L'influence de ces fibres atypiques sur les propriétés macroscopiques du bois est examinée et discutée. Les propriétés de ces fibres dans des conditions théoriques isolées sont ensuite déterminées par un modèle simple.<br />Les fibres à couche G semblant être le moteur du fort retrait axial du bois de tension, une observation du comportement au séchage à l'échelle de la paroi cellulaire est mise au point. Des observations en microscopie électronique à balayage et en microscopie à force atomique montrent que, en plus de son fort retrait transverse, la couche G a aussi un très fort retrait longitudinal. Une approche simple de modélisation par éléments finis est proposée pour rendre compte des phénomènes observés.<br />Afin de récolter des données pour la modélisation, deux outils complémentaires sont mis au point pour une estimation des propriétés élastiques et viscoélastiques des couches de la paroi cellulaire. La réalisation d'un microscope acoustique en transmission et l'utilisation de la microscopie atomique en mode contact vibrant permettent d'envisager la caractérisation quantitative des propriétés mécaniques à l'échelle de la paroi dans différentes conditions d'humidité.

La microscopie acoustique à balayage est une technologie largement utilisée dans l'imagerie non destructive de circuits microélectroniques. Les protocoles standards, établis pour des circuits simples, conduisent à des résultats difficilement interprétables lors de l'inspection d'assemblages petits et complexes. La limite de résolution axiale de ces dispositifs étant atteinte, une approche plus rigoureuse est proposée afin de comprendre la propagation des échos ultrasonores dans les circuits "Flip-Chip LFBGA". L'objectif de cette thèse consiste à présenter une analyse critique de signaux et images ultrasonores. La première partie de ce travail est consacrée à l'étude de la propagation des ondes planes dans des milieux feuilletés, modèle dit "direct". Dans la seconde partie, diverses méthodes de résolution du problème inverse, ou déconvolution, de signaux ultrasonores sont testées et comparées. Enfin, la troisième partie propose une nouvelle méthode, la cohérence locale temporelle, basée sur la comparaison de signaux ultrasonores réfléchis sur des circuits complexes.