No presente trabalho, tanino (macromolécula de origem natural) foi utilizado como substituinte de fenol na formulação de matriz fenólica usada na preparação de compósitos, o que é possível devido à presença de anéis fenólicos sua estrutura. Os compósitos de matriz taninofenólica (50% em massa de tanino) apresentaram propriedades mecânicas superiores aquelas dos compósitos de matriz fenólica, quando reforçados pelo mesmo tipo de fibra, mostrando que a substituição de material obtido em larga escala a partir de fonte fóssil (fenol) é viável e pode ser feita por material obtido de fonte renovável (tanino) sem comprometimento de propriedades. Ainda, avaliou-se para propriedades de compósitos com diferentes tipos de reforços (fibras e cargas) através de caracterizações via análise térmica (TG e DSC), análise dinâmico-mecânica, espectroscopia na região do infravermelho, resistência ao impacto, absorção de água e microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios de resistência ao impacto indicaram uma melhora de propriedades mecânicas quando da incorporação de fibras vegetais (juta e coco) nos termorrígidos fenólico e taninofenólico, além de mostrar que as fibras de juta reforçam as matrizes taninofenólicas mais eficientemente que as fibras de coco. As cascas da árvore de Acácia Negra, ricas em taninos, também foram utilizadas como agentes de reforço em compósitos na forma de fibras e cargas, obtidos através de desfibramento e pulverização, respectivamente. A utilização destes reforços, em diferentes proporções de massa, em compósitos de matriz taninofenólica (50% de tanino) levou a diferenças nas propriedades do compósito, com destaque para baixa absorção de água. Provavelmente, a presença de taninos no reforço e na matriz levou a intensas interações na interface fibra/matriz, diminuindo o número de vazios que podem alojar moléculas de água. As fibras de coco foram tratadas por ultra-som, a fim de avaliar a influência deste tratamento nas propriedades da fibra e dos compósitos reforçados por elas. As fibras de coco tratadas e não-tratadas foram caracterizadas quanto à composição química, índice de cristalinidade, ensaio de tração e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados obtidos mostraram que o ultra-som é um tratamento promissor, pois modifica a morfologia da superfície das fibras sem levar à degradação química, sendo que a separação dos feixes de fibra que ocorre permite melhor interação fibra/matriz na interface, obtendo-se assim compósitos mais resistentes à água. Outros tratamentos utilizados em trabalhos anteriores a este, como mercerização, diminuem absorção de água dos compósitos por ela reforçados, ao custo de parcial degradação das fibras lignocelulósicas. No presente trabalho, materiais preparados a partir de matéria-prima oriunda de fontes renováveis foram processados, o que vem de encontro aos anseios atuais. Os compósitos obtidos têm potencial para aplicações não estruturais, por exemplo, em partes internas de veículos automotivos. / In the present work, tannin (macromolecule obtained from natural source) was used as substitute of phenol in the formulation of phenolic matrix composites, due to the presence of phenolic rings in its structure. The tanninphenolic matrix composites (50% w/w of tannin) presented mechanical properties better than those of phenolic matrix composites showing that substitution of material obtained in large scale from non-renewable source (phenol) can be done by material obtained from natural source (tannin) without compromising the properties of the composite. The tanninphenolic matrix composites reinforced by different reinforcing agents (fibers and particules) were characterized by different techniques: Izod impact strength, thermogravimetry (TG), differential scanning calorymetry (DSC), infrared spectroscopy (IV), dynamic-mechanical analysis (DMA) and scanning electron microscopy (SEM). The Izod impact strength showed an improvement of mechanical properties due to the incorporation of natural fibres (jute and coir) in the phenolic and tanninphenolic matrices and also the better reinforcement of these matrices by jute fibres, when compared to coir fibres. The barks of Acacia Mimosa (high content of tannin) were also used as reinforcing agents of the tanninphenolic matrices in the forms of fibres and particules. The presence of these reinforcing agents in the matrix led to differences in the properties of the composites, highlighted by its lower water uptake. The presence of tannins in both reinforcing agents and matrix enhanced the fiber/matrix interactions, lowering the voids that increase water uptake. The coir fibres were treated by ultrasound, in order to evaluate the influence of this treatment in the properties of the fibres and, therefore, the composites reinforced with them. Besides chemical composition, all the fibres were characterized by the following techniques: X-ray diffraction, tensile strengh, infrared spectroscopy (IV), and scanning electron microscopy (SEM). The results revealed that the ultrasound is a promising treatment of fibres for the processing of composites, because it modifies the morphology of the surface of fibres without leading them to chemical degradation. The separation of fiber beams allows enhancement of the fiber/matrix interactions, leading to composites with lower water absorption capacity. Other treatments, such as mercerization, for example, improved the impregnation of the fibres by the pre-polymer, leading to composites with better properties, at expenses of partial degradation of lignocellullosic fibres. In the present work, composites were prepared using material obtained from renewable source, according to the purpose of this work. The obtained composites presents potential for non-structural applications, such as, internal panels of cars, for example.

Submitted by Cássio da Cruz Nogueira (cassionogueirakk@gmail.com) on 2017-07-25T13:28:58Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_PerfilCromatograficoPotencial.pdf: 15866387 bytes, checksum: e22a23032273adfbc162a55648352fea (MD5) / Approved for entry into archive by Irvana Coutinho (irvana@ufpa.br) on 2017-07-31T12:08:25Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_PerfilCromatograficoPotencial.pdf: 15866387 bytes, checksum: e22a23032273adfbc162a55648352fea (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-31T12:08:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_PerfilCromatograficoPotencial.pdf: 15866387 bytes, checksum: e22a23032273adfbc162a55648352fea (MD5) Previous issue date: 2016-03-04 / FAPESPA - Fundação Amazônia de Amparo a Estudos e Pesquisas / O estudo de fontes naturais pouco exploradas e que exibem interações ecológicas específicas no seu habitat tem sido enfatizado como estratégico para a descoberta de novas substâncias com atividades biológicas. Neste contexto, o presente trabalho tem por objetivo realizar o estudo químico e bioativo de fungos endofíticos e de fungos de solo da Amazônia, visando contribuir na busca de compostos bioativos. Neste trabalho, 15 espécies fúngicas foram reativadas em placas de Petri contendo meio BDA. Após a reativação, foram obtidos os micro-extratos de 15 fungos conforme a metodologia adaptada de Smedsgaar. Os micro-extratos foram avaliados por UPLC/MS para determinação do perfil cromatográfico e foi feita a avaliação dos agrupamentos por separação de componentes principais, além de serem também submetidos aos ensaios antimicrobianos e ao ensaio de citotoxicidade preliminar frente à Artemia salina para a avaliação do potencial biológico. Foram realizados estudos químicos com os fungos Aspergillus sp. EJC08, Exserohilum rostratum 1.11 Er e Aspergillus sp. FRIZ12. As três espécies fúngicas foram cultivadas em meio de cultura sólido (arroz) em quantidade suficiente para o isolamento de metabólitos secundários. Os compostos foram isolados através de métodos cromatográficos e identificados por métodos espectrométricos. Foram obtidos doze compostos, sendo três esteroides comuns em espécies fúngicas (ergosterol, peróxido de ergosterol e cerivisterol), mistura de dois esteroides comumente encontrados em plantas (β- sitosterol e estigmaterol), cinco substâncias de origem policetídica (2-benzil-4Hpiran- 4-ona, flavasperona, annularinas I e J, monocerina), um carboidrato (5- hidroximetilfurfural) e um nucleosídeo (uridina). Das substâncias isoladas, destacamse as annularinas I e J, produtos naturais inéditos, e a 2-benzil-4H-piran-4-ona, segunda ocorrência como produto natural. Os policetídeos e a uridina apresentaram boas atividades antimicrobianas e moderadas atividades citotóxicas no geral. / The study of natural sources and that exhibit little explored specific ecological interactions their habitat has been emphasized as a strategy for the discovery of new substances with biological activities. In this context, this study aims to carry out the chemical and bioactive study of endophytic fungi and the Amazon soil fungi, to contribute in the search for bioactive compounds. In this study, 15 fungal species were reactivated in Petri dishes containing PDA medium. After reactivation, microfungal extracts 15 were obtained according to a methodology adapted Smedsgaar. The micro extracts were evaluated by UPLC / MS to determine the chromatographic profile and was made to evaluate the clusters separation main components, and are also subjected to antimicrobial assays and test preliminary cytotoxicity on Artemia salina for the assessment of biological potential. chemical studies were conducted with Aspergillus sp. EJC08, Exserohilum rostratum 1:11 Er and Aspergillus sp. FRIZ12. The three fungal species were grown on solid medium (rice) in sufficient quantity for the isolation of secondary metabolites. The compounds were isolated by chromatographic methods and identified by spectroscopic methods. Twelve compounds were obtained, three steroids in common fungal species (ergosterol, ergosterol peroxide and cerivisterol), mixture of two steroids commonly found in plants (β-sitosterol and estigmaterol), five substances polyketide source (2-benzyl- 4H- pyran-4-one, flavasperona, annularinas I and J monocerina), a carbohydrate (5- hydroxymethylfurfural) and a nucleoside (uridine). Of the isolated compounds, there are the annularinas I and J, novel natural products, and 2-benzyl-4H-pyran-4-one, second occurrence as a natural product. The polyketides and uridine showed good antimicrobial activity and moderate cytotoxic activities in general.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-09-04T23:45:22Z No. of bitstreams: 1 JOSÉ RÔMULO SOARES DOS SANTOS - TESE PPGMV 2012..pdf: 499950 bytes, checksum: a58df169790a0820def666327bad8f42 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-04T23:45:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOSÉ RÔMULO SOARES DOS SANTOS - TESE PPGMV 2012..pdf: 499950 bytes, checksum: a58df169790a0820def666327bad8f42 (MD5) Previous issue date: 2012-12-20 / Esta tese inclui uma revisão de literatura e dois artigos. O primeiro capítulo é uma revisão que abrange princípios gerais da teratologia, a epidemiologia, o diagnóstico, a clínica e a patologia das malformações em pequenos ruminantes. No artigo que corresponde ao segundo capítulo, foi estudado a teratogenicidade de Mimosa tenuiflora. Quinze ovelhas, distribuídas em dois grupos foram introduzidas em área invadida pela planta. O Grupo 1, com seis ovelhas prenhes, foi introduzido na área experimental 20 dias após o acasalamento. O Grupo 2, formado por nove ovelhas não prenhes e um carneiro, foi introduzido na área experimental no início do experimento. A cada 15 dias eram realizados exames ultrassonográficos para acompanhamento da gestação. No Grupo 1, três ovelhas abortaram, cada uma um feto sem malformações. Outra ovelha pariu dois cordeiros, um com hiperflexão na articulação interfalangeana proximal no membro torácico direito e outro sem malformações. Outra ovelha pariu um cordeiro com hiperflexão dos dois membros pélvicos na região da articulação tarsometatársica. No grupo 2, uma ovelha abortou um feto sem malformações e cinco pariram cordeiros normais. Três das ovelhas desse grupo não emprenharam durante todo o período experimental, mostrando retornos repetidos ao cio, sugerindo perda embrionária. Concluiu-se que M. tenuiflora, além de causar malformações causa, também, mortalidade embrionária e abortos em ovelhas. No terceiro capitulo, o artigo relata os achados clínicos e patológicos de um caprino com lisencefalia e hipoplasia cerebelar. No exame físico, esse caprino de 30 dias, apresentava incoordenação e incapacidade de ficar em pé, decúbito esternal permanente, ataxia, ausência do reflexo de ameaça, tremores de intenção e nistagmo. Após 11 dias de internamento o caprino foi eutanasiado e necropsiado. Na necropsia, o cérebro não apresentava giros e sulcos e o cerebelo estava reduzido de tamanho. Histologicamente, em todo o córtex cerebral, a substância cinzenta estava mais espessa e a substância branca mais fina que o normal. Os neurônios estavam distribuídos de forma aleatória na substância cinzenta. No cerebelo, as camadas estavam desorganizadas, com localização heterotópica das células. Os achados macroscópicos e histológicos são característicos de lisencefalia e hipoplasia cerebelar. Lisencefalia é uma doença rara na medicina veterinária e não tinha sido descrita em caprinos. / This thesis includes a review and two papers. The first chapter is a review about general principles of teratology and epidemiology, diagnosis, clinical signs and pathology of malformations in small ruminants. The second chapter is a paper that studied the teratogenicity of Mimosa tenuiflora. Fifteen sheep, divided into two groups, were introduced into an area invaded by the plant. Group 1 consisted of six pregnant ewes that were introduced into the experimental area 20 days after mating. Group 2 consisted of nine non pregnant sheep and a ram introduced into the area at the start of the experiment. Every 15 days each sheep was examined by ultrasound to control pregnancy. In Group 1, three sheep aborted single fetuses without malformations. One sheep delivered two lambs, one with hyperflexion of the proximal inter-phalangeal joint of the right forelimb and another without malformations. Another sheep delivered a lamb with a hyperflexion of both hindlimbs in the region of the tarsal-metatarsal joint. Only one sheep delivered a normal lamb. In Group 2, one sheep aborted a fetus without malformations and five delivered normal lambs. Three sheep of this group returned to estrus repeatedly and did not get pregnant during the mating period, suggesting embryonic loss. It is concluded that M. tenuiflora cause malformations, embryonic mortality and abortion in sheep. In the third chapter, the paper relates a case of lissencephaly and cerebellar hypoplasia in a goat. The goat presented sternal recumbence, absent menace response, intention tremors, ataxia, and nystagmus. It was euthanized and necropsied after been hospitalized during eleven days. At necropsy, the surface of the brain was smooth, cerebral sulci and gyri were absent, and the cerebellum was reduced in size. Histologically, in all cerebral cortex, the grey matter was thicker and the white matter was thinner than normal. The neurons were arranged randomly in the grey matter. In the cerebellum, the layers were disorganized and there was heterotopy of the cells. The histologic and gross lesions are characteristic of lissencephaly associated with cerebellar hypoplasia. Lissencephaly is a rare disease in veterinary medicine and had not been reported previously in goats.

Le travail de thèse a consisté, en priorité, à s’approprier les technologies d’intégration verticale en usage dans l’industrie pour réaliser des mémoires à plusieurs étages, et à en évaluer l’apport pour les capteurs à pixel CMOS (CPS). Cette approche s’appuie sur la capacité de l’industrie à interconnecter des puces amincies empilées les unes sur les autres. Elle ouvre la perspective d’associer plusieurs microcircuits superposés à un même pixel, en dépits de sa taille réduite. L’interconnexion est donc réalisée au niveau du pixel. Ce saut technologique permet de lever la majorité des obstacles à l’obtention de performances optimales des CPS. On peut en particulier combiner des puces réalisées dans des technologies CMOS très différentes, chacune optimale pour une fonctionnalité précise. La collection des charges du signal peut ainsi être réalisée dans une couche dédiée, les microcircuits de conditionnement analogique des signaux peuvent être concentrés dans une autre couche, une troisième couche pouvant héberger les parties numériques assurant la compression puis la transmission des signaux, etc. Ce progrès se traduit notamment par la possibilité de combiner haute résolution spatiale et lecture rapide, avec une amélioration probable de la tolérance aux rayonnements intenses.On s’affranchit de cette manière des limitations provenant des paramètres de fabrication des fondeurs, qui ne permettent pas à l’heure actuelle, de pleinement exploiter le potentiel des CPS à l’aide d’une technologie CMOS unique. / The thesis has been a priority as taking ownership of vertical integration technologies used in the industry to realize a multistage development, and to evaluate the contributions on CMOS pixel sensors (CPS). 3D integration technologies (3DIT) provide a way to mitigate this hampering correlation between speed and resolution, since they allow to staple layers of readout circuitry on top of the sensing layer, which results in a drastic increase of the functionalities located in (the shadow of) each pixel. A multi-layer structure allows for a higher spatial resolution because more and more transistors may be integrated vertically in a relatively small pixel. Moreover, bringing the components of the sensor closer to each other translates in a faster readout, owing to the reduction in the average length of the inner connecting wires. Vertical integration also opens up the possibility of combining different technologies best suited to each of the sensor main functionalities (signal sensing, analog and digital signal processing and transmission). It overcomes the limitations in this way from the foundry manufacturing parameters, which do not allow to fully exploit the potential ofCPS with a single CMOS technology. 3D-CPS are thus expected to overcome most of the limitations of standard 2DCPS, and are therefore suspected to over new perspectives for the innermost layer of the ILC vertex detector.

No presente trabalho, tanino (macromolécula de origem natural) foi utilizado como substituinte de fenol na formulação de matriz fenólica usada na preparação de compósitos, o que é possível devido à presença de anéis fenólicos sua estrutura. Os compósitos de matriz taninofenólica (50% em massa de tanino) apresentaram propriedades mecânicas superiores aquelas dos compósitos de matriz fenólica, quando reforçados pelo mesmo tipo de fibra, mostrando que a substituição de material obtido em larga escala a partir de fonte fóssil (fenol) é viável e pode ser feita por material obtido de fonte renovável (tanino) sem comprometimento de propriedades. Ainda, avaliou-se para propriedades de compósitos com diferentes tipos de reforços (fibras e cargas) através de caracterizações via análise térmica (TG e DSC), análise dinâmico-mecânica, espectroscopia na região do infravermelho, resistência ao impacto, absorção de água e microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios de resistência ao impacto indicaram uma melhora de propriedades mecânicas quando da incorporação de fibras vegetais (juta e coco) nos termorrígidos fenólico e taninofenólico, além de mostrar que as fibras de juta reforçam as matrizes taninofenólicas mais eficientemente que as fibras de coco. As cascas da árvore de Acácia Negra, ricas em taninos, também foram utilizadas como agentes de reforço em compósitos na forma de fibras e cargas, obtidos através de desfibramento e pulverização, respectivamente. A utilização destes reforços, em diferentes proporções de massa, em compósitos de matriz taninofenólica (50% de tanino) levou a diferenças nas propriedades do compósito, com destaque para baixa absorção de água. Provavelmente, a presença de taninos no reforço e na matriz levou a intensas interações na interface fibra/matriz, diminuindo o número de vazios que podem alojar moléculas de água. As fibras de coco foram tratadas por ultra-som, a fim de avaliar a influência deste tratamento nas propriedades da fibra e dos compósitos reforçados por elas. As fibras de coco tratadas e não-tratadas foram caracterizadas quanto à composição química, índice de cristalinidade, ensaio de tração e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados obtidos mostraram que o ultra-som é um tratamento promissor, pois modifica a morfologia da superfície das fibras sem levar à degradação química, sendo que a separação dos feixes de fibra que ocorre permite melhor interação fibra/matriz na interface, obtendo-se assim compósitos mais resistentes à água. Outros tratamentos utilizados em trabalhos anteriores a este, como mercerização, diminuem absorção de água dos compósitos por ela reforçados, ao custo de parcial degradação das fibras lignocelulósicas. No presente trabalho, materiais preparados a partir de matéria-prima oriunda de fontes renováveis foram processados, o que vem de encontro aos anseios atuais. Os compósitos obtidos têm potencial para aplicações não estruturais, por exemplo, em partes internas de veículos automotivos. / In the present work, tannin (macromolecule obtained from natural source) was used as substitute of phenol in the formulation of phenolic matrix composites, due to the presence of phenolic rings in its structure. The tanninphenolic matrix composites (50% w/w of tannin) presented mechanical properties better than those of phenolic matrix composites showing that substitution of material obtained in large scale from non-renewable source (phenol) can be done by material obtained from natural source (tannin) without compromising the properties of the composite. The tanninphenolic matrix composites reinforced by different reinforcing agents (fibers and particules) were characterized by different techniques: Izod impact strength, thermogravimetry (TG), differential scanning calorymetry (DSC), infrared spectroscopy (IV), dynamic-mechanical analysis (DMA) and scanning electron microscopy (SEM). The Izod impact strength showed an improvement of mechanical properties due to the incorporation of natural fibres (jute and coir) in the phenolic and tanninphenolic matrices and also the better reinforcement of these matrices by jute fibres, when compared to coir fibres. The barks of Acacia Mimosa (high content of tannin) were also used as reinforcing agents of the tanninphenolic matrices in the forms of fibres and particules. The presence of these reinforcing agents in the matrix led to differences in the properties of the composites, highlighted by its lower water uptake. The presence of tannins in both reinforcing agents and matrix enhanced the fiber/matrix interactions, lowering the voids that increase water uptake. The coir fibres were treated by ultrasound, in order to evaluate the influence of this treatment in the properties of the fibres and, therefore, the composites reinforced with them. Besides chemical composition, all the fibres were characterized by the following techniques: X-ray diffraction, tensile strengh, infrared spectroscopy (IV), and scanning electron microscopy (SEM). The results revealed that the ultrasound is a promising treatment of fibres for the processing of composites, because it modifies the morphology of the surface of fibres without leading them to chemical degradation. The separation of fiber beams allows enhancement of the fiber/matrix interactions, leading to composites with lower water absorption capacity. Other treatments, such as mercerization, for example, improved the impregnation of the fibres by the pre-polymer, leading to composites with better properties, at expenses of partial degradation of lignocellullosic fibres. In the present work, composites were prepared using material obtained from renewable source, according to the purpose of this work. The obtained composites presents potential for non-structural applications, such as, internal panels of cars, for example.

Le sujet de cette thèse est de concevoir un prototype de capteur à pixel CMOS adapté aux couches extérieures du détecteur de vertex de l'International Linear Collider (ILC).Il est le premier prototype de capteur CMOS intégrant un ADC en bas de colonne de 4-bit et une matrice de pixels, dédié aux couches externes. L'architecture du prototype nommé MIMOSA 31 comprend une matrice de pixels de 48 colonnes par 64 lignes, des ADC en bas de colonne. Les pixels sont lus ligne par ligne en mode d'obturation roulant. Les ADCs reçoivent la sortie des pixels en parallèle achève réalisent la conversion en effectuant une approximation de multi-bit/step. Sachant que dans les couches externes de l'ILC, la densité de pixels touchés est de l'ordre de quelques pour mille, !'ADC est conçu pour fonctionner en deux modes (actifs et inactifs) afin de minimiser la consommation d'énergie. Les résultats indiquent que MIMOSA 31 répond aux performances nécessaires pour cette couche de capteurs. / This work deals with the design of a CMOS pixel sensor prototype (called MIMOSA 31) for the outer layers of the International Linear Collider (ILC) vertex detector. CMOS pixel sensors (CPS) also called monolithic active pixel sensors (MAPS) have demonstrated attractive performance towards the requirements of the vertex detector of the future linear collider. MIMOSA 31developed at IPHC-Strasbourg is the first pixel sensor integrated with 4-bit column-level ADC for the outer layers. It is composed of a matrix of 64 rows and 48 columns. The pixel concept combines in-pixel amplification with a correlated double sampling (CDS) operation in order to reduce the temporal and fixed pattern noise (FPN). At the bottom of the pixel array, each column is terminated with an analog to digital converter (ADC). The self-triggered ADC accommodating the pixel readout in a rolling shutter mode completes the conversion by performing a multi-bit/step approximation. The ADC design was optimized for power saving at sampling frequency. Accounting the fact that in the outer layers of the ILC vertex detector, the hit density is inthe order of a few per thousand, this ADC works in two modes: active mode and inactive mode. This thesis presents the details of the prototype chip and its laboratory test results.