Catalisadores bifuncionais a base de óxido de zircônio modificado por óxidos de tungstênio (W = 10, 15 e 20 %) ou molibdênio (Mo= 10, 15 e 20 %) contendo platina (Pt = 1 %) foram preparados pelo método dos precursores poliméricos. Por comparação, catalisadores a base de tungstênio também foram preparados pelo método de impregnação. Após calcinações a 600, 700 e 800 ºC, os catalisadores foram caracterizados por difração de raios-X, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, análise termogravimétrica, análise térmica diferencial, adsorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura. Os perfis de redução dos metais foram determinados por redução a temperatura programada. Os catalisadores sintetizados foram testados na isomerização do n-heptano. Os difratogramas de raios-X dos catalisadores Pt/WOx-ZrO2 e Pt/MoOx-ZrO2 revelaram a presença do ZrO2 tetragonal e da platina metálica em todas as amostras calcinadas. Picos de difração referentes ao WO3 e ao ZrO2 monoclínico também foram observados em algumas das amostras dos catalisadores Pt/WOx-ZrO2. Nos catalisadores do tipo Pt/MoOx-ZrO2 também foram observados picos de difração referente ao ZrO2 monoclínico e ao óxido Zr(MoO4)2. O aparecimento destas outras fases contidas nos catalisadores Pt/WOx-ZrO2 e Pt/MoOx- ZrO2 variaram de acordo com o teor de W ou Mo e de acordo com a temperatura de calcinação. Os espectros de absorção na região do infravermelho exibiram bandas de absorção referentes as ligações O-W-O e W=O nos catalisadores Pt/WOx-ZrO2 e referentes as ligações O-Mo-O, Mo=O e Mo-O nos catalisadores Pt/MoOx-ZrO2. A área superficial específica dos catalisadores Pt/WOx-ZrO2 variou de 30-160 m2 g-1 e para os catalisadores do tipo Pt/MoOx-ZrO2 variou de 10-120 m2 g-1. O teor de metais (W ou Mo) e a temperatura de calcinação exercem uma influência direta no valor da área superficial específica das amostras. Os perfis de redução dos catalisadores Pt/WOx-ZrO2 exibiram dois picos a baixas temperaturas, os quais são atribuídos a redução da platina. A redução das espécies WOx foi evidenciada por dois picos de redução a altas temperaturas. No caso dos catalisadores Pt/MoOx-ZrO2, os perfis de redução mostram três eventos de redução, os quais são atribuídos a redução das espécies MoOx depositadas no suporte e em algumas amostras um dos picos é relacionado com a redução do óxido Zr(MoO4)2. Os catalisadores Pt/WOx-ZrO2 foram ativos para a isomerização do n-heptano com alta seletividade a 3-metil-hexano, 2,3-dimetil-pentano e 2-metil-hexano entre outros hidrocarbonetos ramificados. Os catalisadores Pt/MoOx- ZrO2 praticamente não apresentaram atividade para a isomerização do n-heptano, gerando principalmente produtos oriundos do craqueamento catalitico. _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT: Bifunctional catalysts based on zircon oxide modified by tungsten (W = 10, 15 and 20 %) and by molybdenum oxide (Mo= 10, 15 e 20 %) containg platinum (Pt = 1%) were prepared by the polymeric precursor method. For comparison, catalysts the tungsten base was also prepared by the impregnation method. After calcinations at 600, 700 and 800 ºC, the catalysts were characterized by X-ray diffraction, fourier-transform infrared spectroscopy, thermogravimetric and differential thermal analysis, nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. The profile of metals reduction was determined by temperature programmed reduction. The synthesized catalysts were tested in n-heptane isomerization. X-ray diffractogram of the Pt/WOx-ZrO2 and Pt/MoOx-ZrO2 catalysts revealed the presence of tetragonal ZrO2 and platinum metallic phases in all calcined samples. Diffraction peaks due WO3 and ZrO2 monoclinic also were observed in some samples of the Pt/WOx-ZrO2 catalysts. In the Pt/MoOx-ZrO2 catalysts also were observed diffraction peaks due ZrO2 monoclinic and Zr(MoO4)2 oxide. These phases contained on Pt/WOx-ZrO2 and Pt/MoOx-ZrO2 catalysts varied in accordance with the W or Mo loading and in accordance with the calcination temperature. The infrared spectra showed absorption bands due O-W-O and W=O bonds in the Pt/WOx-ZrO2 catalysts and due O-Mo-O, Mo=O and Mo-O bonds in the Pt/MoOx-ZrO2 catalysts. Specific surface area for Pt/WOx-ZrO2 catalysts varied from 30-160 m2 g-1 and for the Pt/MoOx-ZrO2 catalysts varied from 10-120 m2 g-1. The metals loading (W or Mo) and the calcination temperature influence directly in the specific surface area of the samples. The reduction profile of Pt/WOx-ZrO2 catalysts showed two peaks at lower temperatures, which are attributed to platinum reduction. The reduction of WOx species was evidenced by two reduction peak at high temperatures. In the case of Pt/MoOx-ZrO2 catalysts, the reduction profile showed three reduction events, which are attributed to reduction of MoOx species deposited on the support and in some samples one of the peak is related to the reduction of Zr(MoO4)2 oxide. Pt/WOx-ZrO2 catalysts were active in the n-heptane isomerization with high selectivity to 3-methyl-hexane, 2,3- dimethyl-pentane, 2-methyl-hexane among other branched hydrocarbons. The Pt/MoOx-ZrO2 catalysts practically didn't present activity for the n-heptane isomerization, generating mainly products originating from the catalytic cracking.

AgÃncia Nacional do PetrÃleo / CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A soldagem de revestimento com ligas à base de nÃquel constitui uma interessante opÃÃo para a construÃÃo e o reparo de equipamentos para aplicaÃÃes em ambiente de corrosÃo severa, permitindo alcanÃar as caracterÃsticas desejadas (resistÃncia à corrosÃo) com uma significativa reduÃÃo de custos. Neste contexto, alguns estudos indicam que o processo de soldagem TIG com alimentaÃÃo de arame pode ser uma boa opÃÃo, desde que os parÃmetros de soldagem sejam corretamente ajustados. O objetivo do presente trabalho foi avaliar e otimizar os principais parÃmetros de soldagem, bem como avaliar o comportamento metalÃrgico de revestimentos de ligas de nÃquel depositados pelo processo TIG com alimentaÃÃo de arame frio sobre chapas de aÃo C-Mn. TrÃs ligas à base de nÃquel foram avaliadas no presente estudo: AWS ER Ni-Cr-Mo 3; AWS ER Ni-Cr-Mo 4 e AWS ER Ni-Cr-Mo 14. As soldagens foram realizadas numa primeira anÃlise em simples deposiÃÃo e, posteriormente, na formaÃÃo de camadas de revestimento, variando diversos parÃmetros operacionais. A caracterizaÃÃo microestrutural consistiu de anÃlises de microscopia Ãtica, microscopia eletrÃnica de varredura (MEV) e de transmissÃo (MET), espectroscopia de raio-X dispersivo em energia (EDS), difraÃÃo de elÃtrons retroespalhados (EBSD) e difraÃÃo de raios-X (DRX). Ensaios de polarizaÃÃo eletroquÃmica e desgaste com roda de borracha foram realizados para avaliar a resistÃncia à corrosÃo e ao desgaste, respectivamente. Os resultados mostraram que o processo TIG com alimentaÃÃo automÃtica de arame frio demonstrou ser uma opÃÃo interessante para a soldagem de revestimentos de ligas de nÃquel, podendo depositar em apenas uma camada, revestimentos que alcanÃam nÃveis de diluiÃÃo inferiores ou muito prÃximos de 5%, caracterÃstica favorÃvel para garantir boas propriedades aos revestimentos. A microestrutura dos revestimentos depositados com a liga AWS ER Ni-Cr-Mo 3 foi constituÃda por uma matriz γ com fases secundÃrias ricas em Nb (fase Laves e carboneto/nitreto de Ti e Nb). Estruturas complexas constituÃdas por um nÃcleo de nitreto de titÃnio-niÃbio (TiNbN) e uma casca de carboneto de niÃbio (NbC) ou niÃbio-titÃnio (NbTiC) foram observadas. A microestrutura dos revestimentos depositados com as ligas AWS ER Ni-Cr-Mo 4 e AWS ER Ni-Cr-Mo 14 foi constituÃda por uma matriz γ e fases secundÃrias ricas em Mo (fases σ, P e μ). Foi identificado um empobrecimento de Mo ao redor dos precipitados ricos em Mo, tornando esta regiÃo susceptÃvel à corrosÃo. O ensaio de polarizaÃÃo eletroquÃmica nÃo se mostrou capaz de avaliar o comportamento dos revestimentos quanto à corrosÃo por pites. O baixo nÃvel de dureza da matriz associada com uma pequena fraÃÃo volumÃtrica e dimensÃo dos precipitados resultou numa baixa resistÃncia ao desgaste abrasivo. / The weld overlay with nickel-based alloys is an interesting alternative for the construction and repair of equipments for applications in severe corrosive medium, allowing reach the desirable characteristics (corrosion resistance) with a significant reduction of cost. In this context, the GTAW cold wire feed process can be a good option for overlay deposition, since the welding parameters are correctly adjusted. The main objective of the present work was to evaluate and to optimize the operational and metallurgical characteristics of nickel-based alloys weld overlays deposited by the GTAW cold wire feed on C-Mn steel plates. The nickelbased alloys AWS ER Ni-Cr-Mo 3; AWS ER Ni-Cr-Mo 4 and AWS ER Ni-Cr-Mo 14 were studied in the this work. The welds were performed initially in single weld bead and later in multipass to produce the coating, changing several operational parameters. The microstructure was investigated using light microscopy, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive of X-ray spectroscopy (EDS), electron backscattering diffraction (EBSD) and X-ray diffraction (XRD). Potentiodynamics polarization analysis and wheel rubber wear test were used to evaluate the corrosion and abrasive wear resistance, respectively. The results showed that the GTAW cold wire feed process demonstrated to be an interesting option for the weld overlay with nickel-base alloys, could deposit in just one layer, coatings with dilution levels inferior or very close to 5%, important characteristics to assure a good performance of the coatings. The microstructure of the coatings deposited with AWS ER NiCrMo-3 alloy was constituted by the γ-matrix and secondary phases Nb-rich (Laves phase and Nb-Ti carbide/nitrides). It was observed that the precipitates with cuboidal and cruciform morphologies are formed by a complex structure constituted by titanium-niobium nitride (TiNbN) as nucleus and niobium carbide (NbC) or niobium-titanium (NbTiC) carbide as shell. The microstructure of the coatings deposited with the AWS ER NiCrMo-4 and AWS ER NiCrMo-13 alloys were constituted by the γ-matrix and secondary phases Mo-rich (σ, P and μ phases). It was identified a Mo depletion around the precipitates rich in Mo, causing a drop in the corrosion resistance. The potentiodynamic polarization was not shown capable to evaluate the behavior of the coatings for the pitting corrosion. The low level of hardness of the matrix associated with a small volumetric fraction of secondary phases (hard precipitates) resulted in a low abrasive wear resistance.

Made available in DSpace on 2014-06-12T18:06:45Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo7843_1.pdf: 2479507 bytes, checksum: 8251355ef5e3a83f3ad0883ce56333d9 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2007 / As reservas de gás natural são consideradas uma importante fonte de energia e matéria-prima para as indústrias químicas e petroquímicas. Portanto, a conversão catalítica do metano, principal componente do gás natural, se apresenta de grande interesse. Entre os muitos diferentes processos catalíticos, a desidro-aromatização do metano (DAM) sob condições nãooxidativas tem emergido como uma rota potencial para a produção de aromáticos (principalmente benzeno e tolueno) e hidrogênio. O principal obstáculo do processo de DAM está nas limitações termodinâmicas da reação e na severa desativação do catalisador. Molibdênio suportado em zeólitas ácidas permanece entre os catalisadores mais promissores e a adição de um segundo metal promotor se mostrou capaz de melhorar a atividade/estabilidade do catalisador e a seletividade em benzeno. No presente trabalho foi sintetizado catalisador Ru_Mo/HZSM-12, adotando o método de impregnação sucessiva com excesso de solvente, e caracterizado utilizando várias técnicas entre as quais Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura Energia Dispersiva de Raios-X (MEV-EDX), Espectroscopia de Absorção no Infravermelho usando Transformada de Fourier (FT-IR), Área Superficial pelo Método BET e Análises Termogravimétricas. Testes catalíticos foram realizados a 973 K, 1 atm e tempos espaciais variando entre 2878 e 4490 g.h/m³. Os resultados de DRX mostram que o método de preparação da zeólita ZSM-12 foi efetivo e apontam também para uma estrutura robusta de catalisador preparado, mesmo sendo submetido a severas calcinações durante os procedimentos de síntese. Não foram detectados picos adicionais nos espectros de DRX e FT-IR após impregnação Ru/Mo. Os materiais contendo metais, Mo/HZSM-12 e Ru_Mo/HZSM-12 apresentam uma redução na área superficial uma vez comparada à zeólita HZSM-12 e observa-se também um aumento da área superficial para a amostra Ru_Mo/HZSm-12 em comparação à Mo/HZSM-12. Os perfis de conversão do metano em benzeno em função do tempo, para diferentes tempos espaciais, são semelhantes e identificam três etapas bem distintas: uma etapa inicial, chamada de Indução, seguida de uma etapa de estabilização do valor de conversão de metano em benzeno (XB) e uma etapa final caracterizada pela queda de consumo de metano. O aumento do tempo espacial conduziu a um aumento da conversão do metano para benzeno no estado estacionário. As conversões XB foram baixas e atingiram valores entre 0,12 e 0,28%. Os dados experimentais de taxa de formação de benzeno foram ajustados de acordo com um modelo fenomenológico, semelhante ao proposto por Rival et al. (2001), considerando apenas a reação reversível principal formando exclusivamente benzeno e hidrogênio, desprezando a formação de outros aromáticos (tolueno) e os depósitos de carbono. O valor otimizado para a constante cinética do modelo, k1, foi estimado a 20,85±0,3.10-4 mol /g.h.atm, ordem em relação ao metano, a -0,10± 0,2 ; ordem em relação ao benzeno,a 1,5±0,1 e ordem em relação ao hidrogênio, a -1,5±0,1. As incertezas associadas à avaliação dos parâmetros do modelo aplicado podem ser atribuídas a dificuldades relacionadas á medida das baixas concentrações de benzeno e significativa formação de coque durante o estado estacionário da reação

Made available in DSpace on 2014-06-12T18:06:49Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo7845_1.pdf: 9180109 bytes, checksum: b997f6da03654df5e88da206b361d2a5 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2007 / Rotas químicas adequadas para a ativação do metano e a produção de compostos de maior valor agregado são limitadas e a concretização delas constitui um desafio para a química da conversão do gás natural. Embora progressos significativos tenham sido alcançados na reação de desidro-aromatização do metano (MDA), severas limitações termodinâmicas, baixas conversões, formação de coque e conseqüente desativação do catalisador permanecem como principais obstáculos para a implementação desse processo reacional. Molibdênio suportado na zeólita HZSM-5 permanece entre os catalisadores mais promissores e a adição de um segundo metal promotor se mostrou capaz de melhorar a atividade do catalisador e a seletividade em benzeno. No presente trabalho, catalisadores 0,5%Ru-3,0%Mo/HZSM-5 foram sintetizados, utilizado-se o método da co-impregnação com excesso de solvente, e caracterizados por diversas técnicas como Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS), Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Analise Termogravimétrica (ATG) e Analise de Área Superficial e Porosidade (BET). Testes catalíticos foram realizados a 973K, 1atm e tempos de contato entre 2639 e 5624 g.h/m3(STP) o que corresponde a velocidades espaciais entre 178 e 379 mL(STP)/g.h. Uma mistura metano-argônio 50:50 v/v% foi alimentada após pré-tratamento com hidrogênio por duas horas. Os métodos de caracterização mostram que, apesar de submetido aos diversos tratamentos usados durante a preparação do catalisador, o suporte manteve sua estrutura cristalina mesmo após 45 horas de reação Não foram detectados picos adicionais nos espectros de DRX e FT-IR após impregnação Ru/Mo provavelmente devido à completa dispersão dos metais sobre a superfície da HZSM-5 e/ou migração dos metais para o interior dos canais da zeólita. O catalisador sintetizado alcançou conversões e seletividades em benzeno tão altas quanto 10 e 74%, respectivamente, embora esse desempenho tenha sido influenciado pelo tempo de contato e pela fração molar de metano na alimentação. A avaliação da razão molar hidrogênio/benzeno mostrou que esta é fortemente dependente do tempo espacial alcançando valores diferentes daquele previsto pela estequiometria da reação. Depósitos de carbono na superfície do catalisador foram analisados a fim de se determinar teores de carbono e hidrogênio os quais se revelaram ser dependentes do tempo de contato. Um modelo baseado nos mecanismos de Langmuir-Hinshelwood usando a abordagem de Hougen- Watson foi validado usando valores de constantes de adsorção da literatura. A constante cinética calculada a partir dos dados experimentais foi 3,8±0,9 x 10-3mol/g.h.atm

Kyoto University (京都大学) / 0048 / 新制・論文博士 / 博士(工学) / 乙第12705号 / 論工博第4086号 / 新制||工||1557(附属図書館) / 30003 / 東京大学大学院工学系研究科冶金学専攻 / (主査)教授 義家 敏正, 教授 木村 健二, 教授 井手 亜里 / 学位規則第4条第2項該当

[pt] A liga ASTM F15 é usada para o encapsulamento de componentes ou dispositivos eletrônicos em virtude de seu baixo coeficiente de expansão térmica que é similar à de vidros duros. Na construção de juntas vitro metálicas com características de hermeticidade a formação de uma camada de óxido na superfície metálica é necessária para que ocorra o molhamento adequado desta superfície pelo sealing glass. Neste trabalho foram utilizados dois tipos de superfícies, subdivididos em grupos, de modo a avaliar a sua influência na formação da camada oxidada. As superfícies foram oxidadas à temperatura de 800 graus C, em atmosfera ambiente, variando o tempo de oxidação em 5, 10, 20 e 40 minutos, seguido de resfriamento ao ar. As camadas de óxido foram caracterizadas quanto a sua morfologia e composição química, utilizando Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Ótica (MO), Difração de Raio X (DRX) e Espectroscopia de emissão e fótons de raio X (XPS) e Rugosimetria. As camadas de óxido foram avaliadas em função do ganho de massa superficial, espessura, composição química e rugosidade da superfície metálica. Os principais produtos de oxidação, nas condições estudadas foram Hematita (Fe2O3), Magnetita (Fe3O4) e Taenita (FeNi). Foi observado que e as condições superficiais de rugosidade não influenciaram o tipo de produtos de oxidação obtido, porém se obteve maiores ganhos de massa para as superfícies polidas mecanicamente. / [en] The alloy ASTM F15 is used for the encapsulation of components or electronic devices because of its low coefficient of thermal expansion that is similar to hard glasses. In construction joints glass-to-metal tightness with characteristics forming an oxide layer on the metallic surface is required so that adequate wetting takes place at the surface of this sealing glass. This study looked at two types of surfaces, subdivided into groups in order to assess their influence on the oxide layer. One group was subjected to mechanical polishing and the other group subjected to chemical polishing. The surfaces were oxidized at a temperature of 800 degrees C in the ambient atmosphere by varying the oxidation time at 5, 10, 20 and 40 minutes, followed by cooling to air. As oxide layers were characterized for their morphology and chemical composition, using Scanning Electron Microscopy (SEM), Optic Microscopy, X-Ray Diffraction (XRD) and Emission spectroscopy and X-ray photons (XPS) and Rugosimeter.The oxide layer was evaluated in terms of surface mass, thickness, chemical composition and surface roughness of the metal surface. The main oxidation products under the conditions studied were Hematite (Fe2O3), Magnetite (Fe3O4) and Taenita (FeNi). It was observed that, surface roughness conditions did not influence the type of oxidation products obtained, but it had greater mass gains for the mechanically polished surfaces.

The master thesis focuses on design of fully-differential frequency filters with modern active components in current mode. First part informs about problems concerning analogue frequency filters and creating differential structures. Second part deals with methods of create filters and used active components - DACA (Digital Adjustable Current Amplifier) and MO-CF (Multiple Output Current Follower). Own design of differential filters is divided on two parts. In the first part of design results there are filters created with synthetic higher-order elements. There are presented circuit structures implementing the third order low pass filter and high pass filter. In the second part are designed filters with signal flow graphs. The first circuit implementing low pass, high pass, band pass, band rejection and all-pass filter. The second circuit is with help of the same set of current amplification by DACA components tuning of the natural frequency. For this circuit was make sensitivity analysis. In the final part is practical implementation of the differential frequency filter for tuning of the natural frequency and summarises the thesis.

Die kosmische Nukleosynthese 35 protonenreicher stabiler Nuklide zwischen Selen und Blei kann nicht durch Neutroneneinfangprozesse erklärt werden. Es wird angenommen, dass diese Kerne in explosiven Szenarien, wie Supernova-Explosionen durch Protoneneinfang oder Photodesintegrationsprozesse, erzeugt werden, jedoch sind die solaren Häufigkeiten dieser sogenannten p-Kerne noch nicht verstanden. Der p-Kern mit der größten Isotopenhäufigkeit, 92Mo, wird in Nukleosynthese-Netzwerkrechnungen deutlich unterproduziert. Eine mögliche Ursache könnten unpräzise Reaktionswirkungsquerschnitte sein, da die meisten Wirkungsquerschnitte nur aus Modellrechnungen bekannt sind. Daher war es naheliegend, die Photodesintegrationswirkungsquerschnitte von 92Mo mit der Methode der Photoaktivierung an der Strahlungsquelle ELBE im Forschungszentrum Dresden-Rossendorf zu überprüfen. Durch die hohe Intensität der Bremsstrahlung von bis zu 10^9 MeV^-1cm^-2s^-1 im Energiebereich bis zu 20 MeV konnten im Rahmen dieser Arbeit erstmals nicht nur die (γ,n)-, sondern auch die (γ,p)-Reaktionen an 92Mo bei astrophysikalisch relevanten Energien untersucht werden. Durch die Messungen an zwei Bestrahlungsplätzen konnten systematische Unsicherheiten reduziert werden. Insbesondere wurde eine präzise Bestimmung der Photonenfluenz vorgenommen: Am Kernphysikmessplatz erfolgte die Bestimmung mittels Kernresonanzfluoreszenz an 11B. Im Elektronenstrahlfänger wurde die Photodesintegrationsreaktion 197Au(γ,n) zur Normierung der Photonenfluenz verwendet, nachdem sie zuvor am Kernphysikmessplatz überprüft wurde. Die Reaktion 92Mo(γ,n)91mMo, mit einer Halbwertszeit des Endkerns von 65 s, war dank einer Rohrpost zugänglich, mit der die Proben in weniger als 10 s von der Bestrahlungsstation zum Zerfallsmessplatz transportiert werden können. Die Messungen dieser Arbeit bestätigen im wesentlichen die Hauser-Feshbach-Modellrechnungen bezüglich der Photodesintegrationsreaktionen (γ,n) und (γ,p). Die Unterproduktion der Mo- und Ru-Isotope ist daher nicht erklärbar durch ungenaue Wirkungsquerschnitte. Zur Nukleosynthese dieser Kerne müssen andere astrophysikalische Prozesse, z.B. neutrinoinduzierte Reaktionen beitragen. Die gemessenen Photoaktivierungsausbeuten haben eine hohe Empfindlichkeit auf die Photonenstärkefunktion. ÄAnderungen der Dipolriesenresonanzparameter wirken sich stärker auf berechnete Ausbeuten aus, als ÄAnderungen der Kernniveaudichte oder der Parameter des optischen Modells. Durch gleichzeitige Messung der Photodesintegration am Kern 100Mo konnten Unsicherheiten in der Normierung von Photoneutronenexperimentdaten aus der Positronenannihilation im Flug geklärt werden.

Das Thema der Arbeit ist experimentelle Bestimmung der Ausbeute durch Photoaktivierung von Mo-92 mittels Bremsstrahlung des supraleitenden Elektronenlinearbeschleuniger ELBE im Forschungszentrum Dresden-Rossendorf. Mo-92 ist der p-Kern mit der größten Isotopenhäufigkeit und wird in astrophysikalischen Netzwerkrechnungen deutlich unterproduziert. Untersucht wurde dabei insbesondere der (gamma,p)- und (gamma,n)-Kanal, wobei für letzteren wegen der Halbwertszeit des Endkerns (Isomer) von 65 s eine Rohrpost verwendet wurde. Die Aktivierung erfolgte an zwei verschiedenen Bestrahlungsplätzen. Am Kernphysikmessplatz konnte die Photonenfluenz absolut mittels Kernresonanzfluoreszenz an B-11 bestimmt werden. Im Elektronenstrahlfänger wurde die Photodesintegrationsreaktion Au-197(gamma,n) zur Normierung verwendet. Die Endpunktsenergie wurde über den Deuteronenaufbruch durch Messung der Protonenspektren mit Si-Detektoren bestimmt. Die Ergebnisse wurden mit der integralen Ausbeute mit Hauser-Feshbach-Modellrechnungen verglichen. Parasitär konnte auch die Ausbeute der Aktivierung des in natürlichem Mo enthaltenen Isotops Mo-100 untersucht und mit früheren Photoneutronenexperimenten verglichen werden.

The thermodynamic properties of the Co-Cr-Mo ternary system have been described. Available experimental data on the system have been assessed and applied to optimize the parameters used in the thermodynamic models within the Calphad method. Meanwhile, samples were made by the powder metallurgical process and heat treated (sintered) at 1573 K to investigate the phase diagram data related to the intermetallic phases, such as σ, μ and R phases present in the system. With the optimized thermodynamic description, we are able to fit most of the experimental data in the literature and from this work. However, the one phase field of R is too narrow in the present description. Furthermore, at 1573 K the extension of the phase boundary of σ toward the Co corner needs to be improved. In addition, the calculated phase diagram at 1573 K shows a fcc-bcc-σ three-phase equilibrium near the Co-Cr binary side. This is not shown in the experimentally determined ternary phase diagram but is necessary in order to match the recent data on the Co-Cr binary system.