Made available in DSpace on 2016-04-28T14:59:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2009 - Ariane Castricini.pdf: 2010336 bytes, checksum: 05cebf92245d2829733f92cab21a0901 (MD5) Previous issue date: 2009-02-16 / Funda??o Carlos Chagas Filho de Amparo a Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / This study was conducted in UFRRJ (physico, chemical and microbiological analysis) and Embrapa Agroind?stria de Alimentos (sensory evaluation), with the general objective of assessing the influence of modified atmosphere by coating of starch (cassava starch and modified starch) on the ripening and conservation of papayas (Carica papaya L.) Golden , stored in refrigerated environment. The coating were used in concentrations of 1%, 3% and 5%. The concentrations of cassava starch to 3 and 5% provided better results as ripening: it s delayed the development of color yellow skin but without total development of yellow color and the fruits remained firm for a longer time, during the experimental period. The respiratory rates were lower as higher as the concentration of the coating. The coating of 1% was sufficient to reduce the respiratory rate of fruits, but not positively influenced by other variables. The coatings favored greater integrity of cell walls, demonstrated the proper structure and organization of the same view as the middle lamella. Coatings of modified starch were not effective in preventing ripeness. It did not cause distinct changes in titratable acidity, the content of ascorbic acid and total soluble solids. The results were similar those of uncoated fruits. The respiratory rates were lower in fruits coated film for the 3 and 5%, but not enough to slow the ripening process during storage. The microscopic visualization of cell walls showed good integrity in fruits coated film by the 1 and 5% and evidence of destruction when coated to 3%. The coatings of cassava starch and modified starch affect more the attributes of appearance that the taste of fruits. The coating of cassava starch at 5% was suitable for coating fruits, whereas the majority of the attributes of appearance studied. However, the stripping evidenced by the lower integrity of it, was considered unfavorable. The coating of modified starch and cassava starch at 1% formed intact film, without peeling. The taste was somewhat influenced by the coatings, but the coating of modified starch and 5% changed the characteristic flavor of papaya, evidenced by the bitter taste perceived at 12 and 14 days of storage. The coating of cassava starch with and without sanitary treatment plant favored the development of post-harvest decay, for the film of modified starch. But the largest areas affected by the lesions were observed only in fruits coated by concentrations of 3 and 5% of cassava starch after sanitary treatment plant. The oil inhibited the growth of Colletotrichum gloeosporioides in vitro, but when added to the coatings were not effective in controlling decay. For the sake of strong smell of garlic and cinnamon bark oils left in the fruits, beyond stains caused by concentrations of 1 and 0.5% oil of cinnamon, these products were improper to post-harvest use. / O presente trabalho foi conduzido na UFRRJ (avalia??es f?sicas, qu?micas e microbiol?gicas) e na Embrapa Agroind?stria de Alimentos (an?lise sensorial), com o objetivo geral de avaliar a influ?ncia de atmosfera modificada por revestimentos de amido (f?cula de mandioca e amido modificado) sobre o amadurecimento e conserva??o de mam?es (Carica papaya L.) Golden , armazenados em ambiente refrigerado. Os revestimentos foram utilizados nas concentra??es de 1%, 3% e 5%. As concentra??es de f?cula de mandioca a 3 e 5% proporcionaram melhores resultados, quanto ao amadurecimento. Retardaram o desenvolvimento da colora??o amarela da casca, por?m n?o permitiu o desenvolvimento total da mesma e mantiveram os frutos firmes por mais tempo, durante o per?odo experimental. As taxas respirat?rias foram menores quanto maior a concentra??o dos revestimentos. O revestimento a 1% foi suficiente para reduzir as taxas respirat?rias dos frutos, mas n?o influenciou positivamente nas demais vari?veis estudadas. Os revestimentos favoreceram maior integridade das paredes celulares, evidenciada pela boa estrutura??o e organiza??o das mesmas assim como visualiza??o da lamela m?dia. J? aqueles de amido modificado n?o foram eficientes na preven??o do amadurecimento. Os resultados de acidez total titul?vel, teor de ?cido asc?rbico e s?lidos sol?veis totais foram semelhantes aqueles dos frutos n?o revestidos. As taxas respirat?rias foram menores nos frutos revestidos pelas pel?culas a 3 e 5%, mas n?o o suficiente para desacelerar o processo de amadurecimento, durante o armazenamento. A visualiza??o microsc?pica das paredes celulares revelaram boa integridade nos frutos com pel?culas revestimentos a 1 e 5% e evidenciou desestrutura??o quando revestidos a 3%. Os revestimentos de f?cula de mandioca e amido modificado afetaram mais os atributos de apar?ncia que o sabor dos frutos. A pel?cula de f?cula de mandioca a 5% foi mais adequada para o revestimento dos frutos, considerando a maioria dos atributos de apar?ncia estudados. Por?m, o descascamento evidenciado pela menor integridade da mesma, foi considerado desfavor?vel. O revestimento por amido modificado e f?cula de mandioca a 1% formaram pel?culas ?ntegras, ou seja, sem descascamento. O sabor foi pouco influenciado pelos revestimentos, mas o revestimento de amido modificado a 5% alterou o sabor caracter?stico de mam?o, evidenciado pelo gosto amargo percebido aos 12 e 14? dias de armazenamento. Os revestimentos de f?cula de mandioca com e sem tratamento fitossanit?rio favoreceram o desenvolvimento das podrid?es p?s-colheita, em rela??o ?s pel?culas de amido modificado. Por?m as maiores ?reas afetadas pelas les?es foi observada somente nos frutos revestidos pelas concentra??es de 3 e 5% de f?cula de mandioca ap?s o tratamento fitossanit?rio. Embora os ?leos tenham inibido o crescimento de Colletotrichum gloeosporioides in vitro , n?o foram eficientes no controle quando adicionados aos revestimentos. Devido ao cheiro forte do ?leo de bulbilho de alho e casca de canela deixaram no fruto, al?m das manchas do ?leo de canela, tornam-se esses produtos inadequados para uso em p?s-colheita.

Made available in DSpace on 2015-04-17T14:49:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 4404074 bytes, checksum: bc4a80ff3b57b8ed93458aea5420ef33 (MD5) Previous issue date: 2012-04-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Taro has economic and industrial potential to justify investment in this culture because it is a food with excellent nutritional quality, especially starch, important source of energy, frequently used in the food industry, particularly as gelling and thickening agent, applied in the development of several products. However the starch in its native form has limitations for use, requiring modifications to improve its functional properties and increasing its possibilities for use in the food industry. The objective of this research was to study and compare the properties of native starch extract from taro (Colocasia esculenta L. Schott) clone Macaquinho with its modified starch by oxidation, acid hydrolysis, succinylation, intercross and combination of hydrolysis, succinylation and intercross for use in the food industry. After extraction of the starch, it was modified by oxidation using sodium hypochlorite, hydrolysis with hydrochloric acid, succinylation with succinic anhydride and intercrossing with trimetaphosphate and sodium tripolyphosphate. According to the experiments, it was verified that the native starch extracted from Macaquinho clone contains considerable percentage of starch, low amount of substances contaminants, like proteins or lipids, without influences on the functional properties. After the modifications and combinations occurred in the native starch, they did not showed degree of substitution beyond that permitted by regulatory agencies, being in accordance with Brazilian law. The addition of the substituent groups was decisive in the characterization of the functional properties of taro starch, modified and combined. Microscopy revealed that the starch granules presented circular and polyhedral shapes. The hydrolyzed, succinylated and intercrossed starches suffered major visible alterations in their morphology due to the modifications conducted. The swelling of the granules occurred above 75oC, with prominence for the native, oxidized, succinylated and intercrossed starches, which had their swelling power increased with the increase of temperature. The highest solubility was observed in hydrolyzed starches. The higher water absorption capacity was verified in intercrossed starch and the hydrolyzed starches demonstrated higher oil absorption and paste clarity. The best paste properties were obtained to the oxidized starch, followed by native and succinylated starches, with maximum viscosity at low temperatures. However, the oxidized starch showed higher retrogradation tendency, differently from hydrolyzed starches, more stables. The functional profiles noted in native, modified and combined starches of taro were variables, which provide a lot of possibilities for their use in the food industry. / O taro apresenta potencialidades econômicas e industriais que justificam investimentos nesta cultura, pois se trata de um alimento com excelente qualidade nutricional, especialmente em amido, importante fonte energética, muito utilizado na indústria de alimentos, especialmente como agente espessante e gelificante, aplicado no desenvolvimento de inúmeros produtos. Porém o amido na sua forma nativa apresenta limitações de uso, sendo necessária sua modificação, visando a melhoria das suas propriedades funcionais e aumentando as possibilidades de utilização na indústria alimentícia. O objetivo desta pesquisa foi estudar e comparar as propriedades do amido nativo de taro (Colocasia esculenta L. Schott) clone Macaquinho com o seu amido modificado por oxidação, hidrólise ácida, succinilação, intercruzamento, e por combinação da hidrólise com succinilação e intercruzamento para utilização na indústria alimentícia. Após a extração do amido, este foi modificado por oxidação utilizando o hipoclorito de sódio, hidrólise com ácido clorídrico, succinilação com anidrido succínico e intercruzamento com trimetafosfato e tripolifosfato de sódio. Com base nos experimentos realizados constatou-se que o extrato amiláceo nativo do clone Macaquinho contém considerável percentual de amido, com baixo teor de substâncias consideradas contaminantes, não influenciando nas suas propriedades funcionais. Após as modificações e combinações conduzidas no amido nativo, os mesmos não apresentaram grau de substituição além do permitido pelos órgãos reguladores, estando em conformidade com a legislação brasileira. A inclusão dos grupos substituintes foi determinante na caracterização das propriedades funcionais do amido de taro, modificados e combinados. A microscopia revelou que os amidos apresentavam grânulos com formatos circulares e poliédricos. Os amidos hidrolisados, succinilados e intercruzados, sofreram maiores alterações visíveis em sua morfologia, devido às modificações conduzidas. O intumescimento dos grânulos ocorreu acima de 75ºC, com destaque para os amidos nativo, oxidado, succinilado e intercruzado, que tiveram seu poder de inchamento aumentado com a elevação da temperatura. Os maiores perfis de solubilidade foram constatados nos amidos hidrolisados. A maior capacidade de absorção de água foi observada nos amidos intercruzados e a absorção de óleo foi mais evidenciada nos amidos hidrolisados, que também apresentaram maior claridade da pasta. As melhores propriedades de pasta foram obtidas no amido oxidado, seguido dos amidos nativo e succinilado, com viscosidades máximas em temperaturas mais baixas. Porém o amido oxidado apresentou maior tendência à retrogradação, diferentemente dos amidos hidrolisados com pastas mais estáveis. Os perfis funcionais constatados nos amidos nativo, modificados e combinados de taro foram variáveis, o que propicia uma série de possibilidades para a sua utilização na indústria alimentícia.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Layse do Prado Cordoba.pdf: 2178076 bytes, checksum: 5d7581e98bace0ec2a096a3db3b05413 (MD5) Previous issue date: 2015-09-03 / Starch is used as an important energy source in human diet and furthermore, has numerous industrial applications, such as thickening, colloidal stabilizer, gelling, bulking agent, water retaining and viscosity agent. The pinhão, seed of Araucaria angustifolia (Bertol.) Kuntze, has a high starch content (between 68-72 g 100 g-1 dry matter), and was the object of this study. This work aims to analyze the pinhão starch (Araucaria angustifolia) in its native and enzymatically modified form through chemical composition, thermoanalytical techniques (Thermogravimetry and Differential Thermal Analysis - TG / DTA; Differential Scanning Calorimetry - DSC), structural techniques (Scanning Electron Microscope - SEM and X-ray Diffraction - XRD) and rheological (Rapid Visco Analyzer - RVA). The pinhão starch samples were extracted in laboratory by aqueous method and modified with an enzyme complex composed of α-amylase (EC 3.2.1.1), amyloglucosidase (EC 3.2.1.3) and aspergillopepsin 1 (EC 3.4.23.18). The hydrolysis occurred in the period of 12h, 24h and 36h at the temperature of 31 °C and pH 5.0. Through chemical composition, it was possible to quantify each component of pinhão starch. Through TG analysis, it was observed that enzymatic hydrolysis increased the thermal stability of the samples. In the DSC analysis a decrease of ΔHgel after enzymatic modification was noted. A decrease in retrogradation in all treated samples was observed utilising RVA. XRD analysis allowed to characterise the pinhão diffraction pattern as C-type, and using the micro-images (SEM), it was possible to study the structure and surface of starch granules. Thus it, was determined the thermal, structural and rheological properties of native and hydrolyzed enzymatically pinhão starch, for a future application in the food, pharmaceutical or paper industry. / O amido é uma fonte energética de grande destaque na alimentação humana e possui inúmeras aplicações industriais, como espessante, estabilizante coloidal,geleificante, agente de volume, retentor de água e agente de viscosidade. O pinhão, semente da Araucaria angustifolia (Bertol.) Kuntze, possui alto conteúdo amiláceo (entre 68-72 g 100g-1 em matéria seca), o qual foi a matéria-prima do presente estudo. O objetivo desse trabalho foi analisar o amido de pinhão (Araucaria angustifolia) nativo e modificado enzimaticamente por meio de composição centesimal, técnicas termoanalíticas (termogravimetria e análise térmica diferencial - TG/DTA, calorimetria exploratória diferencial - DSC), técnicas estruturais (microscopia eletrônica de varredura - MEV e difratometria de raios X - DRX) e reológicas (propriedade de pasta - RVA). As amostras de amido de pinhão foram extraídas em laboratório por método aquoso e modificadas com o complexo enzimático, composto de α-amilase (EC 3.2.1.1), amiloglucosidase (EC 3.2.1.3) e Aspergillopepsin 1 (EC 3.4.23.18). A hidrólise ocorreu no período de 12h, 24h e 36h, na temperatura de 31 ºC e pH de 5,0. Por meio da composição centesimal foi possível quantificar cada componente do amido de pinhão. Pelo TG, observou-se que a hidrólise enzimática elevou a estabilidade térmica das amostras. Na análise de DSC observou-se uma diminuição da ΔHgel após a modificação enzimática. Pelo RVA observou-se uma diminuição na tendência de retrogradação em todas as amostras tratadas. Por meio da análise DRX caracterizou-se o padrão do amido de pinhão como tipo C e as micro-imagens (MEV) possibilitaram o estudo da estrutura e a superfície dos grânulos do amido. Dessa forma foram determinadas as propriedades térmicas, estruturais e reológicas do amido de pinhão nativo e hidrolisado enzimaticamente, para uma futura aplicação na indústria alimentícia, farmacêutica ou papeleira.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rosa_Cristina_Prestes.pdf: 2148493 bytes, checksum: 1f80ad892169a27392d6661bc9514a8d (MD5) Previous issue date: 2008-02-28 / The main problems observed in cooked hams are bad sliceability and excessive fluids loss after cooking (purge). To reduce these problems the industry uses non-meat ingredients (proteins, polysaccharides and their interactions), but under Brazilian law, it is not allowed to add starch or modified starch in hams. In the present work three ingredients were tested: Firm Tex modified starch (0 to 2%), Grindsted Guar 178-B gum guar (0 to 0.30%) and Collagel hydrolyzed collagen (0 to 2%), following a 2 factorial design with central point. The ingredients addition changed physical characteristics and centesimal composition of the products. There was no significant difference in pH and water activity (Aw). The results showed that for losses (by cooling, freeze-thawing and cooking) the formulations with modified starch presented lower values, indicating the ability of this ingredient to retain water in the product. It seems appropriate to propose the legal permission of starch in ham or the creation of a new class of product in which starch addition would be allowed. The guar gum produced low resistance to cooking however in losses by cooling the results were adequate. The hydrolyzed collagen tested did not give satisfactory results, showing low acceptance due to formation of gel in the ham and losses higher than that of the other ingredients tested. The developed products were considered equal to the commercial product in relation to the texture (p 0.05). In assessing overall quality, the formulation F6 (2% of modified starch) was the one with the best acceptance as detected by the tasters. / Os principais problemas observados em presuntos são a má fatiabilidade e a perda excessiva de líquidos após o cozimento (sinérese). Para reduzir estes problemas a indústria utiliza ingredientes não-cárneos (proteínas, polissacarídeos e suas interações), porém segundo a legislação brasileira, não é permitida a adição de amido ou amido modificado. Neste trabalho foram testados três ingredientes, em presunto cozido de peru: amido modificado Firm Tex (0 a 2%), goma guar Grindsted Guar 178-B (0 a 0,30%) e colágeno hidrolisado Collagel (0 a 2%), seguindo um delineamento fatorial 2 com ponto central. A adição dos ingredientes testados alterou a composição centesimal e as características físicas dos produtos. Não houve diferença significativa para pH e atividade de água (Aw). Os resultados mostraram que, nas formulações com amido modificado, as perdas foram inferiores, indicando a capacidade deste ingrediente em reter água no produto. Parece-nos adequado propor a permissão legal de amido em presunto ou a criação de uma nova classe de produto para a qual se permita a utilização deste ingrediente. A goma guar apresentou baixa resistência ao reaquecimento, no entanto, nas perdas por resfriamento os resultados foram adequados. O colágeno hidrolisado testado não proporcionou resultados satisfatórios, sendo que os produtos apresentaram baixa aceitação devido a formação de gel e perdas superiores aos demais ingredientes testados. Os produtos desenvolvidos foram considerados iguais ao produto comercial em relação à textura (p0,05). Na avaliação global da qualidade, a formulação F6 (2% amido modificado) foi a que obteve melhor aceitabilidade por parte dos julgadores.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cleoci Beninca.pdf: 2151933 bytes, checksum: 349c3f1b536a4959c33dc9c6535f2af7 (MD5) Previous issue date: 2008-02-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Corn and cassava starches are used thoroughly in several industrial applications. Due to some intrinsic characteristics, chemical modifications in the structure of the starch granules have been developed. In this study, thermo-analytical techniques (TG/DTA and DSC), optical microscopy and X ray diffratometry were used in the analysis of acid-modified (0.15M HCl at temperatures of 30°C and 50 °C), oxidized with different hypochlorite concentrations (0.8; 2 e 5 g Cl/100 g starch) and native corn and cassava starches. The granules of native starches presented characteristic morphology. The morphology of the granules didn't show alteration after oxidative modification but they had alterations in the external morphology after acid treatment. Through the X ray diffraction, it was confirmed the typical crystallinity of cereals and tubers of the native corn and cassava starches, respectively. After modifications there were no differences in the crystallinity patterns. The corn starch enthalpy of gelatinization (ΔHgel) reduced after oxidative modification, the same didn't happen for cassava starch. In general, as larger the oxidation degree, larger the enthalpy of elatinization and more exothermic were the reactions of starch decomposition. The onset temperature (To), peak temperature (Tp) and the enthalpy of gelatinization (ΔHgel) reduced after acid modification for the starches of both botanical sources. / O amido é uma matéria-prima oriunda de diferentes origens botânicas. Amidos de milho e de mandioca são amplamente utilizados em diversos ramos industriais. Devido a algumas características intrínsecas dos amidos nativos, tem-se optado por realizar modificações químicas na estrutura dos grânulos. Neste estudo, foram empregadas técnicas termoanalíticas (TG/DTA e DSC) e de microscopia óptica na análise de amidos de milho e de mandioca nativos, ácido modificados por HCl 0,15M a 30°C e a 50°C e oxidados com diferentes concentrações de hipoclorito de sódio (0,8; 2 e 5 g Cl/100g de amido). A termogravimetria (TG) e a análise térmica diferencial (DTA) foram realizadas simultaneamente nas seguintes condições: massa da amostra de aproximadamente 9,0 mg em cadinho de α-Al2O3; atmosfera de ar sintético a uma vazão de 100 mL min-1; razão de aquecimento: 20 °C min-1, de 30 °C a 600 °C. Cada amostra levada à analise por calorimetria exploratória diferencial (DSC) foi misturada à água (proporção amido:água de 1:4) e foi deixada em repouso por pelo menos duas horas. Com auxílio de micro-pipeta, retirou-se 10 μL da suspensão que foi inserida em um microcadinho de alumínio posteriormente selado. A DSC foi realizada nas seguintes condições: atmosfera de ar sintético a 100 mL min-1; razão de aquecimento: 5 °C min-1, de 30 °C a 100 °C. Os grânulos de amido nativo de milho e de mandioca apresentaram morfologia característica e sofreram alterações na sua morfologia externa somente após tratamento ácido. Através da difratometria de raios X confirmou-se a cristalinidade típica de cereais e tuberosas dos amidos nativos de milho e de mandioca, respectivamente. Após as modificações não foi obtida diferença nos padrões de cristalinidade. As temperaturas onset (To) e de pico (Tp) e a entalpia de gelatinização (ΔHgel) reduziram após modificação ácida para os amidos de ambas as fontes botânicas estudadas. A entalpia de gelatinização do amido de milho reduziu após oxidação, o mesmo não ocorreu para o amido de mandioca. Em geral, quanto maior o grau de oxidação, maior a entalpia de gelatinização e mais exotérmicas foram as reações de decomposição dos amidos.

Submitted by Eunice Novais (enovais@uepg.br) on 2018-05-08T17:08:35Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Luísa Thomaz.pdf: 3102790 bytes, checksum: ae052fcfec624f47d0de773ff533ce4f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-08T17:08:35Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Luísa Thomaz.pdf: 3102790 bytes, checksum: ae052fcfec624f47d0de773ff533ce4f (MD5) Previous issue date: 2018-03-09 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O taro (Colocasia esculenta L. Schott) é um tubérculo que apresenta até 80 % de material amiláceo em sua composição (base seca), possuindo grânulos pequenos, medindo de 1 μm a 6 μm, enquanto que outras fontes chegam a 100 μm. Amidos nativos podem apresentar limitações tecnológicas e, portanto, modificações físicas, químicas e biológicas são realizadas para ampliar a gama de sua utilização. Neste estudo foi utilizado o amido de taro orgânico, o qual foi modificado por tratamento hidrotérmico (HMT) a partir da variação do teor de umidade (13, 19 e 25 %) e tempo (45, 60 e 75 min), mantendo fixa a temperatura (120 °C). Após esses tratamentos foi aplicado o ultrassom em todas as amostras durante 30 min e amplitude de 60 % (frequência fixa de 20 kHz). Para avaliação e caracterização da amostra nativa e das modificadas foram obtidas imagens por microscopia eletrônica de varredura por efeito de campo (MEV/FEG), as propriedades de pasta por viscoamilografia (RVA), decomposição térmica por termogravimetria (TG), evento de gelatinização por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e padrão de cristalinidade por difratometria de raios X (DRX). Houve alteração significativa na cristalinidade relativa, variando de 26,9 % a 32,7 %. O perfil de pasta obteve redução em todos os parâmetros de viscosidade e, no evento de gelatinização, foi observado um aumento de entalpia para todas as condições de HMT, chegando a 14,88 J/g (amostra nativa: 9,45 J/g), além de um alargamento do pico, sugerindo uma maior estabilidade frente ao aquecimento. Devido a esta característica, estudos sugerem aplicação do amido hidrotermicamente tratado em produtos enlatados e congelados. As amostras duplamente modificadas promoveram um encurtamento do evento de gelatinização e redução da entalpia, tendo como menor valor 4,1 J/g; tais resultados ocorreram devido a maior hidratação e menor inchamento do grânulo, o que sugere uma boa dispersibilidade, com possível aplicação em filmes biodegradáveis. / Taro (Colocasia esculenta L. Schott) is a tuber that possesses up to 80% of starchy material in its composition (dry basis) and the size of its granules ranges from 1 μm to 6 μm, while other fonts may have granules up to 100 μm. Native starches can present technological processing limitations, and thus, physical, chemical and biological modifications are performed to improve its application range. In this study, organic taro starch was modified by heat-moisture treatment (HMT), with different moisture levels (13, 19 and 25%) and different time intervals (45, 60 and 75 min). All treatments were performed at 120 °C followed by ultrasound (US) for dual modification. The US was applied for 30 min and 60% of amplitude, at a fixed frequency of 20 kHz, for all samples. The morphology of the native and modified samples where evaluated by scanning electron microscopy (SEM), the pasting properties by viscoamilography (RVA), the gelatinization event by differential scanning calorimeter (DSC) and cristallinity pattern by X-ray difratometry. The major differences where in the relative crystallinity that increased from 26.9% to 32.7%. Additionally, the pasting profile showed a decrease in all parameters. The gelatinization showed an enthalpy increase for all HMT-modified samples, up to 14.88 J/g (native sample: 9.45 J/g). Moreover, a peak broadening was observed, suggesting higher heating stability. Due to this, previous studies suggest that HMT starch can be used in canned and frozen food. The dual modified samples resulted in gelatinization shortening and had a decrease in enthalpy, reaching 4.1 J/g at the minimum. This is due to the higher hydration and lower swelling power of the granule, which indicates a good dispersibility. This gives the taro potential to be used in biodegradable films. Keywords: modified starch, ultrasound, heat-moisture treatment, non-convetional starch.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-09-13Bitstream added on 2014-06-13T20:10:51Z : No. of bitstreams: 1 cavallini_cm_me_sjrp.pdf: 4195835 bytes, checksum: 94483cf0b51a51d605b1bba06617af3f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O tratamento ácido-alcoólico tem sido proposto para modificar a estrutura do grânulo de amido e obter a máxima conversão de amido nativo em amido solúvel. Este amido modificado torna-se frágil quando submetido à moagem em moinho de bola produzindo pequenos cristais que podem ser usados como substitutos de gordura. Neste trabalho, características físico-químicas, estruturais e morfológicas de amidos tratados com ácido-etanol (0,36% HCl em etanol anidro por 1 e 12 h a 30, 40 e 50oC) submetidos ou não a moagem em moinho de bola por 1 h foram analisados e comparados. A recuperação dos amidos foi alta atingindo em média 98%, independente do tempo e temperatura de tratamento. A solubilidade aumentou com o aumento da temperatura e tempo de tratamento e os amidos tratados a 40oC/12h e 50oC/12h tornaram-se totalmente solúveis a 95oC. O tamanho médio dos grânulos de amido de mandioca reduziu com o aumento do tempo e da temperatura de modificação, passando de 25,2 mm para 20,0 mm após 12 h de tratamento a 50oC. A moagem reduziu o tamanho médio dos grânulos de amido nativo e daqueles submetidos a tratamentos ácido-alcoólicos mais brandos (1 h a 30 ou 40oC), enquanto o tamanho médio dos grânulos tratados por 12 h, independente da temperatura, permaneceu inalterado. Os grânulos de amido de mandioca, observados em microscópio eletrônico de varredura, apresentaram forma arredondada e após tratamento com ácido-álcool a 50oC por 12h antes e após moagem, mostraram superfície áspera e rugosa sugerindo erosão com conseqüente solubilização das camadas mais externas dos grânulos. Alguns grânulos mostraramse disformes sugerindo gelatinização parcial que foi mais intensa após moagem. O índice de cristalinidade relativa (IC) dos amidos, determinados por difração de raios- X, aumentou quanto maior o tempo e temperatura de tratamento, enquanto o teor de amilose... / Acid-alcohol treatment has been proposed to modify starch granule structure and obtain maximum conversion of raw starch into soluble starch. Acid-alcohol starch becomes fragile when submitted to the milling in ball mill producing small crystals, which can be used as fat substitute. In this work, physicochemical, structural and morphological characteristics of acid-ethanol cassava starch (0,36% HCl in anhydrous ethanol during 1 and 12 h at 30, 40 e 50oC) followed by milling in ball milling for 1 h were analyzed and compared. The recovery of the modified starches was high reaching 98% independent of time and temperature. The solubility increased with increasing of the treatment temperature and time, and after 1 h at 50ºC the modified starch became totally soluble to 95ºC. The average size of the cassava starch granules decreased with increasing of the treatment time and temperature from 25.2 µm to 20.0 µm after 12 hours of treatment at 50ºC. The milling decreased the average size of the native starch granules and those submitted to milder treatments (1 h at 30 or 40oC), while the average size of the starch granules treated for 12 h, independent of temperature, kept unchanged. From scanning electron microscopy, the native cassava starch granules presented round shape and smooth surface. After acid-ethanol treatment at 50oC for 1h, before and after milling, the granules displayed rough and exfoliated surfaces suggesting erosion with solubilization of the outer layer of the granules. Some granules treated at 50oC during 12 h showed deformed surfaces suggesting partial gelatinization of the starch that was more intense after milling. Relative crystalline index (CI) of the starches, determined from X-ray diffraction, increased with increasing of the treatment time and temperature, while the amylose content, intrinsic viscosity and pasting viscosities decreased... (Complete abstract click electronic access below)

Les amidons non modifiées et modifiés représentent un groupe d’excipients biodégradables et abondants particulièrement intéressant. Ils ont été largement utilisés en tant qu’excipients à des fins diverses dans des formulations de comprimés, tels que liants et/ou agents de délitement. Le carboxyméthylamidon sodique à haute teneur en amylose atomisé (SD HASCA) a été récemment proposé comme un excipient hydrophile à libération prolongée innovant dans les formes posologiques orales solides. Le carboxyméthylamidon sodique à haute teneur en amylose amorphe (HASCA) a d'abord été produit par l'éthérification de l'amidon de maïs à haute teneur en amylose avec le chloroacétate. HASCA a été par la suite séché par atomisation pour obtenir le SD HASCA. Ce nouvel excipient a montré des propriétés présentant certains avantages dans la production de formes galéniques à libération prolongée. Les comprimés matriciels produits à partir de SD HASCA sont peu coûteux, simples à formuler et faciles à produire par compression directe. Le principal objectif de cette recherche était de poursuivre le développement et l'optimisation des comprimés matriciels utilisant SD HASCA comme excipient pour des formulations orales à libération prolongée. A cet effet, des tests de dissolution simulant les conditions physiologiques du tractus gastro-intestinal les plus pertinentes, en tenant compte de la nature du polymère à l’étude, ont été utilisés pour évaluer les caractéristiques à libération prolongée et démontrer la performance des formulations SD HASCA. Une étude clinique exploratoire a également été réalisée pour évaluer les propriétés de libération prolongée de cette nouvelle forme galénique dans le tractus gastro-intestinal. Le premier article présenté dans cette thèse a évalué les propriétés de libération prolongée et l'intégrité physique de formulations contenant un mélange comprimé de principe actif, de chlorure de sodium et de SD HASCA, dans des milieux de dissolution biologiquement pertinentes. L'influence de différentes valeurs de pH acide et de temps de séjour dans le milieu acide a été étudiée. Le profil de libération prolongée du principe actif à partir d'une formulation de SD HASCA optimisée n'a pas été significativement affecté ni par la valeur de pH acide ni par le temps de séjour dans le milieu acide. Ces résultats suggèrent une influence limitée de la variabilité intra et interindividuelle du pH gastrique sur la cinétique de libération à partir de matrices de SD HASCA. De plus, la formulation optimisée a gardé son intégrité pendant toute la durée des tests de dissolution. L’étude in vivo exploratoire a démontré une absorption prolongée du principe actif après administration orale des comprimés matriciels de SD HASCA et a montré que les comprimés ne se sont pas désintégrés en passant par l'estomac et qu’ils ont résisté à l’hydrolyse par les α-amylases dans l'intestin. Le deuxième article présente le développement de comprimés SD HASCA pour une administration orale une fois par jour et deux fois par jour contenant du chlorhydrate de tramadol (100 mg et 200 mg). Ces formulations à libération prolongée ont présenté des valeurs de dureté élevées sans nécessiter l'ajout de liants, ce qui facilite la production et la manipulation des comprimés au niveau industriel. La force de compression appliquée pour produire les comprimés n'a pas d'incidence significative sur les profils de libération du principe actif. Le temps de libération totale à partir de comprimés SD HASCA a augmenté de manière significative avec le poids du comprimé et peut, de ce fait, être utilisé pour moduler le temps de libération à partir de ces formulations. Lorsque les comprimés ont été exposés à un gradient de pH et à un milieu à 40% d'éthanol, un gel très rigide s’est formé progressivement sur leur surface amenant à la libération prolongée du principe actif. Ces propriétés ont indiqué que SD HASCA est un excipient robuste pour la production de formes galéniques orales à libération prolongée, pouvant réduire la probabilité d’une libération massive de principe actif et, en conséquence, des effets secondaires, même dans le cas de co-administration avec une forte dose d'alcool. Le troisième article a étudié l'effet de α-amylase sur la libération de principe actif à partir de comprimés SD HASCA contenant de l’acétaminophène et du chlorhydrate de tramadol qui ont été développés dans les premières étapes de cette recherche (Acetaminophen SR et Tramadol SR). La modélisation mathématique a montré qu'une augmentation de la concentration d’α-amylase a entraîné une augmentation de l'érosion de polymère par rapport à la diffusion de principe actif comme étant le principal mécanisme contrôlant la libération de principe actif, pour les deux formulations et les deux temps de résidence en milieu acide. Cependant, même si le mécanisme de libération peut être affecté, des concentrations d’α-amylase allant de 0 UI/L à 20000 UI/L n'ont pas eu d'incidence significative sur les profils de libération prolongée à partir de comprimés SD HASCA, indépendamment de la durée de séjour en milieu acide, le principe actif utilisé, la teneur en polymère et la différente composition de chaque formulation. Le travail présenté dans cette thèse démontre clairement l'utilité de SD HASCA en tant qu'un excipient à libération prolongée efficace. / Unmodified and modified starches represent a particularly interesting group of biodegradable and abundant excipients. They have been widely used as excipients for various purposes in tablet formulations, such as binders and/or disintegrants. Spray-dried high-amylose sodium carboxymethyl starch (SD HASCA) was recently proposed as an innovating hydrophilic excipient for sustained-release (SR) in solid oral dosage forms. Amorphous high-amylose sodium carboxymethyl starch (HASCA) was first produced by the etherification of high-amylose corn starch with chloroacetate. HASCA was then spray dried to obtain SD HASCA. This new excipient has shown advantageous and effective properties in the production of SR delivery systems. SR matrix tablets prepared from SD HASCA are inexpensive, simple to formulate and easy to produce by direct compression. The main objective of the present research was to continue the development and optimization of matrix tablets using SD HASCA as the retarding excipient in view of their ultimate application as sustained drug-release delivery systems for oral administration. For this purpose, dissolution tests simulating some of the most relevant physiological conditions of the gastrointestinal tract, taking into account the nature of the polymer under investigation, were employed to evaluate the drug-release characteristics and demonstrate the performance of SD HASCA SR formulations. An exploratory clinical study was also carried out to evaluate the SR properties of this new drug delivery system in the gastrointestinal tract. The first article presented in this thesis evaluated the drug-release characteristics and the physical integrity of formulations containing a compressed blend of drug, sodium chloride and SD HASCA in biorelevant media. The influence of different acidic pH values and residence times was investigated. The SR profile from an optimized SD HASCA formulation was not significantly affected by both the acidic pH value and the residence time in the acidic medium. These results suggest a limited influence of intra- and inter-subject variability of gastric pH on the release kinetics from SD HASCA matrices. In addition, the optimized formulation maintained its integrity throughout the duration of the dissolution tests. The exploratory in vivo study demonstrated extended drug absorption after oral administration of SD HASCA matrix tablets and that the matrix tablets did not disintegrate while passing through the stomach and resisted hydrolysis by α-amylase in the intestine. The second article reports the development of once-daily and twice-daily SD HASCA tablets containing tramadol hydrochloride (100 mg and 200 mg). These SR formulations presented high crushing strengths without requiring the addition of binders, which facilitates tablet processing and handling. The compression force (CF) applied to produce the tablets did not significantly affect the drug-release profiles. The total release time from SD HASCA tablets increased significantly in function of the tablet weight and can be used to modulate the total release time from theses formulations. When exposed to a pH gradient and to a 40% ethanol medium, a very rigid gel formed progressively on the surface of the tablets providing controlled drug-release properties. These properties indicated that SD HASCA is a robust excipient for oral, sustained drug-release, likely to minimize the possibility of dose dumping and consequent adverse effects, even when co-administered with high doses of alcohol. The third article investigated the effect of α-amylase on drug-release from previously developed SD HASCA tablets containing acetaminophen and tramadol hydrochloride (Acetaminophen SR and Tramadol SR). Mathematical modeling showed that an increase in α-amylase concentration resulted in an increase of polymer erosion over drug diffusion as the main mechanism controlling drug-release, for both formulations and both residence times in acidic medium. However, even if the mechanism of release was affected, α-amylase concentrations ranging from 0 IU/L to 20000 IU/L did not significantly affect the drug-release profiles from SD HASCA SR tablets, regardless of the residence time in acidic medium, the drug used, the polymer content and the different composition of each formulation. The work presented in this thesis clearly demonstrates the value of SD HASCA as an efficient SR excipient.

Submitted by Liliane Ferreira (ljuvencia30@gmail.com) on 2019-01-29T14:52:14Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marília Cândido Fideles - 2018.pdf: 3128955 bytes, checksum: 7c96987d4cfb19f05d0952999fb570df (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2019-01-30T09:52:29Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marília Cândido Fideles - 2018.pdf: 3128955 bytes, checksum: 7c96987d4cfb19f05d0952999fb570df (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2019-01-30T09:52:29Z (GMT). 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The objective of this study is to produce flours from agroindustrial coproducts, to modify by different methods (ultrassonic and heat-moisture treatment) the starch of arrowroot obtained and determine the viability technological and nutritional aspects of the use of modified flours and agroindustrial coproducts, source of fiber and protein, in the production of different types of pasta. The hydration, paste and thermal properties of raw and modified flours were evaluated. The results of the ultrasound treatments vary with the temperature between 35.83 and 62% with time between 5 and 15 minutes. For heat-moisture treatment, the best results were those using the lowest temperature (105 ° C) and shorter times (15 and 30 minutes). Taking into account the use of modified flours in the production of pasta, ultrasonic treatments with parameters of intensity of 43.5% and time of 15 min and heat-moisture treatment with 105 ° C for 15 min were selected. With the technological techniques of the pasta produced, it was possible to analyze and choose the best parameters to obtain a pasta with less cooking time, loss of solids, intermediate increase of pasta, and small values of firmness, angle Hue and C* chromaticity. The proximal composition of the pasta was satisfactory, being able to be characterized as a food with high protein content and high fiber content. The pastas with the greatest desirability are a good sensory acceptance. The results obtained have the possibility to develop and improve the pasta formulated with raw and modified arrowroot flour and agroindustrial coproducts. / A araruta é uma planta que apresenta conteúdo abundante de amido e não glúten em sua composição, despertando o interesse da sua utilização na produção de massas alimentícias. Porém a substituição do glúten deve ser suprida através da utilização de diferentes técnicas, como, por exemplo, a modificação da farinha por meio de processos físicos. O amido é o maior percentual da composição da araruta, portanto o enriquecimento da massa é uma alternativa interessante, e a fortificação com coprodutos agroindustriais fontes de fibra e proteína, como a casca de maracujá e o rúmen bovino, pode ser viável. O objetivo deste trabalho é produzir farinhas a partir de coprodutos agroindustriais, modificar por métodos distintos (ultrassom e tratamento térmico em baixa umidade - TTBU) o amido da farinha de araruta obtida e determinar a viabilidade tecnológica e nutricional da utilização das farinhas de araruta modificadas e de coprodutos agroindustriais na produção de diferentes tipos de massas alimentícias. Foram avaliadas as propriedades de hidratação, de pasta e térmicas das farinhas cruas e modificadas. Os melhores resultados dos tratamentos com ultrassom são os com intensidade variando entre 35,83 e 62% com tempo entre 5 e 15 minutos. Já para o TTBU os melhores resultados da modificação são os que utilizaram menor temperatura (105°C) e menores tempos (15 e 30 minutos). Levando em consideração o uso das farinhas modificadas na produção de massas alimentícias, foram selecionados os tratamentos de ultrassom com parâmetros de intensidade 43,5% e tempo 15 min e TTBU com temperatura de 105°C por 15 min. Através das análises tecnológicas das massas alimentícias produzidas foi possível analisar e escolher os melhores parâmetros para se obter uma massa com menor tempo ótimo de cozimento, perda de sólidos, intermediário aumento de massa, e menores valores de firmeza, ângulo Hue e cromaticidade C*. A composição proximal das massas foi satisfatória, podendo ser caracterizada como um alimento com alto teor de proteína e alto teor de fibra, de acordo com a legislação. As massas com maior desejabilidade apresentaram uma boa aceitação sensorial. Os resultados encontrados indicam a possibilidade de se desenvolver e aperfeiçoar massas alimentícias formuladas com farinha de araruta crua e modificadas e coprodutos agroindustriais.

Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2018-11-06T17:35:07Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Geisa Liandra.pdf: 3414564 bytes, checksum: b9fc4d1a56d56c9c5c38f3f88871810e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-06T17:35:07Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Geisa Liandra.pdf: 3414564 bytes, checksum: b9fc4d1a56d56c9c5c38f3f88871810e (MD5) Previous issue date: 2017-02-09 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Araucaria angustifolia (Bert.) O. Kuntze é uma conífera presente nas florestas brasileiras e as suas sementes apresentam alto teor de amido. Os pinhões utilizados nesta pesquisa foram provenientes de materiais genéticos e selecionados com base em testes preliminares por apresentarem temperatura de gelatinização inferior a 60ºC. Esta é considerada uma característica interessante e vantajosa, podendo economizar tempo e energia durante o processo de gelatinização do amido. O amido na sua forma natural apresenta limitações, portanto uma das alternativas é a hidrólise ácida que tem o intuito de alterar as suas propriedades físico-químicas. Este tratamento aliado a solução alcoólica apresenta a capacidade de recuperar grande parte do grânulo. O objetivo deste estudo foi identificar os efeitos da modificação ácida em meio aquoso e alcoólico de amidos de pinhão (A. angustifolia) com temperaturas de gelatinização abaixo de 60 ºC. As amostras foram avaliadas quanto ao pH e Colorimetria, por análise térmica (TG-DTA e DSC), pelo comportamento reológico (RVA), por análises estruturais (DRX e MEV) e por análises estatísticas (ANOVA e Tukey). A recuperação do grânulo de amido foi maior no meio aquoso e no meio alcoólico os valores ficaram próximos a 90% de recuperação. Os valores de pH comprovaram que o processo eliminou o ácido utilizado na modificação e a colorimetria identificou a coloração branca e levemente amarela para ambos os acessos, mostrando que os tratamentos não alteraram as características colorimétricas dos amidos de pinhão. Nas curvas TGDTA em ar sintético foram observadas três perdas de massa. As amostras nativas apresentaram diferença no DTA e as temperaturas finais demonstraram maior resistência térmica dos amidos. Nas curvas TG-DTA em nitrogênio foram encontradas duas perdas de massa. As amostras tratadas apresentaram semelhança no DTA e as temperaturas finais não foram alteradas devido à atmosfera inerte. Na análise de DSC, a Tc e a ∆Hgel não apresentaram diferenças significativas, apenas no To e Tp. Os tratamentos mais intensos mostraram leve resistência térmica e menor ∆Hgel. No RVA foi observado redução nos parâmetros de viscosidade conforme a intensidade do tratamento. O DRX identificou o padrão do tipo C para os amidos e a cristalinidade relativa aumentou conforme a intensidade da hidrólise ácida. Pelo MEV foram observadas alterações superficiais nos grânulos. Diante dos resultados encontrados, os amidos de pinhão demonstraram ser promissores para aplicações industriais visando specialties, ou seja, para produtos com escala reduzida. O intuito é estimular os pequenos produtores, proporcionar agregação de valor ao produto final e a manutenção da espécie A. angustifolia. / Araucaria angustifolia (Bert.) O. Kuntze is a conifer present in Brazilian forests and its seeds are high in starch. The pinhões used in this research were derived from genetic material and selected based on preliminary tests because they presented a gelatinization temperature below the 60 ºC. This is considered an interesting and advantageous feature, which can save time and energy during the starch gelatinization process. Starch in its natural form has limitations, so one of the alternatives is acid hydrolysis, which has the purpose of altering its physicochemical properties. This treatment combined with alcoholic solution has the ability to recover majority of the granule. The aim of this study was to identify the effects of acidic modification on aqueous and alcoholic solutions of pinhão starches (A. angustifolia) with gelatinization temperatures below of 60 ºC. The samples were evaluated for pH and Colorimetry by thermal analysis (TG-DTA e DSC), by rheological behavior (RVA), by structural analysis (XRD and SEM) and by statistical analysis (ANOVA and Tukey). The recovery of the starch granule was higher in the aqueous medium and in the alcoholic solution; the values were close to 90% recovery. The pH values showed that the process eliminated the acid used in the modification and the Colorimetry identified the white and slightly yellow coloration for both accessions, showing that the treatments did not alter the colorimetric characteristics of the pinhão starches. In the TG-DTA curves in synthetic air, three mass losses were observed. The native samples presented a difference in the DTA and the final temperatures showed a higher thermal resistance of the starches. In the TG-DTA curves in nitrogen, two mass losses were found. The treated samples showed similarity in DTA and the final temperatures were not changed due to the inert atmosphere. In the DSC analysis, Tc and ΔHgel did not show significant differences, only in To and Tp. The most intense treatments showed light thermal resistance and lower ΔHgel. In the RVA, a reduction in the viscosity parameters was observed according to the intensity of the treatment. XRD identified the type C pattern for starches and relative crystallinity increased as the acid hydrolysis rate increased. Superficial changes in the granules were observed by SEM. Considering the results found, the pinhão starches demonstrated to be promising for industrial applications aiming specialties, that is, for products with reduced scale. The intention is to stimulate small producers, provide benefits to the final product and the maintenance of the species A. angustifolia.