Tese (Doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2018. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-07-13T18:42:08Z No. of bitstreams: 1 2018_JasonJerryAtocheMedrano.pdf: 11049403 bytes, checksum: 2a0f4c5f378d9139becd2a4b88f15b71 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-07-14T19:45:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2018_JasonJerryAtocheMedrano.pdf: 11049403 bytes, checksum: 2a0f4c5f378d9139becd2a4b88f15b71 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-14T19:45:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2018_JasonJerryAtocheMedrano.pdf: 11049403 bytes, checksum: 2a0f4c5f378d9139becd2a4b88f15b71 (MD5) Previous issue date: 2018-07-13 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). / Neste trabalho é reportada a síntese e caracterização de nanopartículas de Fe3O4. Recoberta com uma camada de ácido oleico (Fe3O4@AO), e uma camada de AO e uma camada de óleo essencial (OE), (Fe3O4@AO/OE). O OE usado foi extraído das folhas da planta amazônica Croton cajucara Benth. Foram sintetizadas duas séries de Fe3O4/AO (amostras M1 e alf1) e de Fe3O4@AO/OE (amostras M2 e alf2) vislumbrando aplicações no tratamento de úlceras gástricas. A caracterização estrutural realizada via difração de raios-X confirmou a formação da fase de Fe3O4 no núcleo das nanopartículas das duas séries e cujos parâmetros de rede foram próximos ao valor da magnetita bulk. O tamanho de cristalito médio estimado foram de 10,1 nm e 8,1 nm para a amostra M1 e alf1, respectivamente. A caracterização morfológica realizada via Microscopia Eletrônica de Transmissão mostrou a formação de nanopartículas quase esféricas e monodispersas com tamanho de 10,5 nm e 13,7 nm para as amostras M1 e M2, e de 8,5 nm e 10,1 nm para as amostras alf1 e alf2, respectivamente. Os resultados obtidos das caracterizações feitas por Espectroscopia Infravermelha (FTIR) e Termogravimetria (TGA) confirmaram a presença do AO recobrindo a superfície das nanopartículas e a presença de OE sobre a camada de AO. Os resultados da caracterização por Espalhamento de Luz dinâmico (DSL) indicaram um tamanho hidrodinâmico de 14,5 nm e Potencial Zeta de -28 mV para a amostra alf2. A análise das curvas Zero Field Cooled (ZFC) e Field Cooled (FC) das medidas magnéticas revelaram a ocorrência de estado bloqueado/congelado abaixo do máximo na curva ZFC localizado em Tmax ~ 210 K e ~ 35 K para as amostras M1 e M2, e Tmax ~ 81 K e ~ 40 K para as amostras alf1 e alf2, respectivamente. A análise da dependência térmica do campo coercivo obtido dos laços de histerese em varias temperaturas revelou a ocorrência de um comportamento tipo spin-glass (CG) em baixas temperaturas e superparamagnético (SP) na região de T> 80K para a amostra recoberta com AO (alf1). Já para a amostra recoberta com as camadas de AO e OE (alf2), os resultados revelaram um comportamento de estado bloqueado (BS) consistente com partículas que não interagem para T< 40 K. Acima desta temperatura, o sistema apresenta um comportamento SP. Esse comportamento superparamagnético/bloqueado foi confirmado por medidas de espectroscopia Mössbauer a 77K. Os resultados de medidas de susceptibilidade AC confirmam a ocorrência do comportamento tipo spin-glass na amostra alf1, provocado pela ocorrência de fortes interações partícula-partícula. Esse comportamento tipo spin-glass desaparece na amostra alf2, na qual as interações são desprezíveis. Os ensaios biológicos realizados na amostra alf2 mostraram um baixo efeito citotóxico em células fibroblasto murino normal para dose abaixo de 25 μg/mL no teste de viabilidade celular (MTT). Não foi determina toxicidade aguda na dose de 25 μg/mL da amostra alf2 administrada via gavagem em camundongos depois de 24 h, mas verificou-se resposta ao campo magnético externo do material coletado nos estômagos dos animais. / In this work the synthesis and characterization of Fe3O4 nanoparticles is reported. Covered with a layer of oleic acid (Fe3O4@AO), and a layer of AO and a layer of essential oil (OE), (Fe3O4 →AO/OE). The used OE was extracted from the leaves of the Croton cajucara Benth Amazonian plant. Two series of Fe3O4/AO (samples M1 and alf1) and Fe3O4 @ AO/OE (samples M2 and alf2) were synthesized for the treatment of gastric ulcers. The structural characterization performed by X-ray diffraction confirmed the formation of the Fe3O4 phase in the core of the nanoparticles of the two series and whose network parameters were close to the value of the bulk magnetite. The estimated average crystallite size was 10,1 nm and 8,1 nm for sample M1 and alf1, respectively. The morphological characterization carried out by Transmission Electron Microscopy showed the formation of almost spherical and monodisperse nanoparticles with a size of 10,5 nm and 13,7 nm for samples M1 and M2 and of 8,5 nm and 10,1 nm for samples alf1 and alf2 respectively. The results of the characterizations made by Infrared Spectroscopy (FTIR) and Thermogravimetry (TGA) confirmed the presence of AO by covering the surface of the nanoparticles and the presence of OE on the AO layer. The results of the Dynamic Light Scattering (DSL) characterization indicated a hydrodynamic size of 14,5 nm and Zeta Potential of -28 mV for the alf2 sample. The analysis of the Zero Field Cooled (ZFC) and Field Cooled (FC) curves of the magnetic measurements revealed the occurrence of a frozen / frozen state below the ZFC curve located at Tmax ~ 210 K and ~ 35 K for samples M1 and M2, and Tmax ~ 81 K and ~ 40 K for samples alf1 and alf2, respectively. The analysis of the thermal dependence of the coercive field obtained from the hysteresis loops at several temperatures revealed the occurrence of a low-temperature and superparamagnetic (SP) spin-glass (SP) behavior in the region of T> 80K for the sample coated with AO alf1). For the sample coated with the AO and OE (alf2) layers, the results revealed a blocked state behavior (BS) consistent with particles that do not interact at T <40 K. Above this temperature, the system presents a SP behavior. This superparamagnetic / blocked behavior was confirmed by Mössbauer spectroscopy at 77K. The results of AC susceptibility measurements confirm the occurrence of spin-glass behavior in the alf1 sample, caused by the occurrence of strong particle-particle interactions. This spin-glass behavior disappears in sample alf2, in which the interactions are negligible. Biological assays performed on the alf2 sample showed a low cytotoxic effect on normal murine fibroblast cells at a dose below 25 μg / mL in the cell viability (MTT) test. No acute toxicity was determined at a dose of 25 μg / mL of the alf2 sample administered via gavage in mice after 24 h, but response to the external magnetic field of the material collected in the animals' stomachs was verified.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2018. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-07-18T20:44:47Z No. of bitstreams: 1 2018_MarcoAntoniodeSouza.pdf: 6620992 bytes, checksum: 636bfce176d742c13924ca54658692ad (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-07-20T21:29:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2018_MarcoAntoniodeSouza.pdf: 6620992 bytes, checksum: 636bfce176d742c13924ca54658692ad (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-20T21:29:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2018_MarcoAntoniodeSouza.pdf: 6620992 bytes, checksum: 636bfce176d742c13924ca54658692ad (MD5) Previous issue date: 2018-07-18 / Neste trabalho é proposta uma metodologia para a detecção de metanfetamina (MA) utilizando espectroscopia Raman intensificado por superfície (SERS). A estratégia adotada envolveu o uso de substratos SERS ativos de um filme com nanopartículas de prata dispersas em gel de agarose (AgNPs/Agar) depositadas em lâminas de vidro e alumínio. A MA utilizada para preparar as soluções de trabalho para os estudos SERS foi o sal de cloridrato correspondente. Os resultados de SERS mostraram que o substrato AgNPs / Agar/Al era aquele com uma melhor relação sinal-ruído e MA foi detectada até 10-5 mol/L. Observou-se também que a intensidade SERS da MA variou com a concentração de MA atingindo um valor constante para [MA] > 2,0×10-4 mol/L, sugerindo saturação da superfície. As isotermas de adsorção ((q) vs [MA]) foram obtidas pela expressão I/I0 (I é intensidade de SERS em qualquer concentração de MA e I0 é a intensidade de SERS na concentração de MA de saturação de superfície) para a avaliação da cobertura de superfície (q). Os dados experimentais foram ajustados às isotermas de Langmuir, Frumkin e Freundlich. A análise dos resultados sugeriu que os dados experimentais foram melhor adaptados ao modelo de adsorção de Frumkin. As constantes de adsorção obtidas foram 8,3×103 mol/L e 1,7×104 mol/L, para AgNPs sintetizadas com a adição e sem adição de NaCl, levando a valores de DGads de -22,4 kJ/mol e -24,1 kJ/mol, respectivamente. O substrato AgNPs/Agar/Al também foi identificar MA em uma impressão digital contaminada com uma solução 0,01 mol/L da droga. Os espectros de SERS em diferentes locais da impressão mostraram sinais relativamente altos da MA adsorvida, sugerindo que esta metodologia é promissora para ser aplicada na detecção de outras drogas ou outras substâncias de interesse forense. / In this work a methodology is proposed for the detection of methamphetamine (MA) using surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). SERS was also used to study the adsorption of MA on SERS-active substrates and to verify the possibility of applying this methodology in the detection of MA in fingerprints. The strategy adopted involved the use of SERS-active substrates as films of silver nanoparticles dispersed in agarose gel (AgNPs/Agar) deposited on glass and aluminum slides. The MA used to prepare the working solutions for the SERS studies was the correspondent hydrochloride salt. It was analyzed by 1H-NMR and its purity was determined as 99.3%. AgNPs/Agar films were obtained with and without the addition of NaCl 0.01 mol.L-1 using citrate as reducing agent. The AgNPs were characterized by transmission electron microscopy (TEM) and the AgNPs/Agar films were characterized by UV-Vis and Raman spectroscopy. The mean diameter of the AgNPs were 13.8 } 6,9 nm and 13.5 } 3,6 nm, for the synthesis with added NaCl and no NaCl added, respectively. The UV-Vis results showed that the maximum absorption of the localized surface plasmon resonances (LSPR) for the AgNPs obtained with added NaCl was observed at 430.5 nm while in the synthesis with no addition of NaCl the LSPR showed a maximum at 426.5 nm. Both SERS substrates presented a strong SERS signal at ca. 240 cm-1, assigned to the Ag-Cl stretching. The SERS results showed that the AgNPs/Agar/Al substrate was the one with better signal-to-noise ratio and MA was detected down to 10-5 mol.L-1. It was also observed that the SERS intensity of MA varies with the MA concentration achieving a constant value for [MA] > 2´10-4 mol.L-1, suggesting surface saturation. Adsorption isotherms (q vs [MA]) were obtained by the expression I/I0 (I is SERS intensity at any MA concentration and I0 is the SERS intensity at the MA concentration of surface saturation) for the evaluation of the surface coverage (q). The experimental data were fitted to Langmuir, Frumkin and Freundlich isotherms. The analysis of the fitting results suggested that the experimental data were best fitted to the Frumkin adsorption model. The obtained adsorption constants were 8.3×103 mol.L-1 and 1.7×104 mol.L-1, for AgNPs synthesized with the addition and no addition of NaCl, leading to DGads values of -22.4 kJ.mol-1 and -24.1 kJ.mol-1, respectively. The AgNPs/Agar/Al substrate was also used to record a finger print contaminated with a 0.01 mol.L-1 MA solution. The SERS spectra of different sites showed relatively high signals of the adsorbed MA, suggesting that this methodology is promising to be applied in the detection of other drugs or other substances of forensic interest.

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós Graduação em Ciências da Saúde, da universidade do Extremo Sul Catarinense – UNESC, para obtenção do título de Mestre em Ciências da Saúde. / We report the effects of the gold nanoparticles (GNPs) in an acute inflammation model induced by carrageenan (CG) comparing its effect with the antioxidant N-acetylcysteine (NAC) and the synergistic effect of NAC and GNP association. Male Wistar rats received saline or saline containing 2% γ-CG into the pleural cavity, with some also receiving NAC 20mg/Kg subcutaneously and/or GNP 10 mg/kg, 25mg/kg e 50mg/kg, into the pleural cavity immediately after surgery. Four hours later, the rats were killed and pleural exudate was obtained for evaluation cytokines levels and myeloperoxidase (MPO) activity, and oxidative stress were evaluated in the lung. Gold nanoparticles exhibited pronounced anti-inflammatory actions and antioxidant activity at different doses, is often more effective than treatment with NAC only. The present findings suggest that GNP plays a role in acute inflammation that can be related with the reduction of oxidative damage and that it could be effective in therapeutic applications. / A meningite pneumocócica é uma doença grave que acomete o sistema nervoso central. Esta patologia está associada a uma inflamação aguda, que pode ocasionar danos ao hospedeiro, tais como surdez, cegueira, convulsões e prejuízos de memória e aprendizagem. Adicionalmente, as doenças infecciosas também podem desempenhar um papel importante em transtornos neuropsiquiátricos. Nesse contexto, foi avaliado o comportamento semelhante à depressão em ratos sobreviventes à meningite pneumocócica tratados com imipramina. Ratos Wistar, pesando entre 250-300g, foram submetidos à inoculação na cisterna magna com 10μL de solução salina estéril, ou um volume equivalente da suspensão de Streptococcus pneumoniae na concentração de 5x109 UFC/mL. Três dias após a indução da meningite, os animais foram tratados com imipramina 10mg/Kg ou com solução salina, durante 14 dias (3º ao 17º dia). Após dez dias da indução da meningite foi avaliado o consumo de alimento doce, durante 7 dias (10º ao 17º dia). Dezessete dias após a indução da meningite, os animais foram anestesiados e o sangue foi coletado para a análise dos níveis dos hormônios corticosterona e adrenocorticotrófico (ACTH). A glândula adrenal e o hipocampo foram isolados e pesados. A concentração de TNF-_ no hipocampo e no córtex pré-frontal foi determinada utilizando teste ELISA. No grupo meningite, o consumo de alimento doce foi reduzido em aproximadamente 60% quando comparado ao grupo controle. No entanto, o tratamento com imipramina no grupo meningite preveniu a redução do consumo de alimento doce em aproximadamente 290%, quando comparado com o grupo meningite. Em relação ao peso da glândula adrenal e do hipocampo, não houve diferença quando comparado ao grupo controle. Os níveis de corticosterona e ACTH estavam aumentados no grupo meningite quando comparados ao grupo controle. Já os níveis de TNF-_ estavam aumentados apenas no córtex pré-frontal dos animais. No hipocampo, os níveis de TNF-_ não foram alterados. Entretanto, o tratamento com a imipramina preveniu o aumento dos níveis de corticosterona e ACTH nos animais quando comparado com o grupo meningite. Assim, estes resultados corroboram a hipótese de que os animais sobreviventes à meningite pneumocócica apresentam comportamento semelhante à depressão e alterações no eixo hipotálamo-hipófise-adrenal.

Orientadora: Débora Barros Barbosa / Coorientadora: Aline Satie Takamiya / Banca: Douglas Roberto Monteiro / Banca: Margarete Teresa Gottardo de Almeida / Resumo: O objetivo geral desse estudo foi sintetizar e caracterizar nanobiomateriais compostos por nanopartículas de prata (AgNP) e glicerofosfato de cálcio (CaGP) sintetizados por rotas químicas utilizando - se borihidreto de sódio ou citrato de sódio e fitoquímica por meio de extrato da casca de romã, e avaliar seu efeito antimicrobiano contra cepas de referência de Cand ida albicans (ATCC 10231) e Streptococcus mutans (ATCC 25175) e sua citotoxicidade em células de fibroblastos (L929). Além do agente redutor, para as sínteses químicas variou - se a concentração de prata (1 ou 10%), a apresentação do CaGP (micro ou nanoparti culado), o solvente utilizado na síntese (água deionizada ou isopropanol) e a forma dos nanocompostos (em suspensão, seco em estufa ou liofilizado). Para a síntese fitoquímica utilizou - se o extrato da casca desidrata da romã, obtido por percolação em etano l (70%) e com os compostos totais fenólicos expressos em ácido gálico e a concentração de ácido elágico quantificados respectivamente por método colorimétrico e HPLC. A caracterização dos nanocompostos e dos controles contendo somente AgNP foi feita por UV - Vis, MEV, e EDX. A ação antimicrobiana foi avaliada por meio da mínima contração inibitória de acordo com o método da microdiluição (CLSI M27 - A2 e M07 - A9), enquanto que a viabilidade celular dos fibroblastos foi quantificada utilizando - se método fluorimét rico (Alamar Blue). Esses experimentos foram realizados em triplicata em três ocasiões diferentes e os dados de porcentagem de viabilidade celular foram analisados pela A NOVA de um fator seguido do teste de Bonferroni (α=5%). Para todas as sínteses houve formação de AgNP associadas ao CaGP. Contudo pela microscopia somente na concentração de 10% de prata visualizou - se as AgNP decorando... / Abstract: The aim of this study was to synthesize and characterize nanomaterials compounds by silver nanoparticles (AgNP) and calcium glycerophosphate (Ca GP) synthesized by chemical route using sodium borihidreto or sodium citrate, and phytochemical through pomegranate peel extract, and evaluate its antimicrobial effect against reference strains of Candida albicans (ATCC 10231) and Streptococcus mutans (ATCC 25175) and its cytotoxicity in fibroblast cells (L929) . Besides, reducing agent for chemical syntheses, is varied the silver concent ration (1 or 10%), the form of CAGP (micro or nanoparticulate), the solvent used in synthesis (deionized water or isopropanol) and the form of the nanocomposite ( suspended, d ry in incubator or lyophilized). For the phytochemical synthesis, utilized the pe el extract of pomegranate obtained by percolation in ethanol (70%) and total phenolic compounds was expressed in gallic acid standard and ellagic acid concentration respectively quantified by colorimetric method HPLC . The characterization of nanocomposites and controls containing only AgNP was made by UV - Vis spectroscopy, SEM and EDX. The antimicrobial activity was evaluated by the minimum inhibitory concentration according to the microdilution method (CLSI M27 - M07 - A2 and A9), whereas fibroblast cell viability was quantitated using fluorimetric method (Alamar Blue). These experiments were performed in triplicate on three different occasions and the cell viability percentage data were analyzed by one - way ANOVA followed by Bonferroni test ( α = 5%). For all syntheses were associated between AgNP and CaGP. However only by microscopy at a concentration of 10% silver visualized the AgNP decorating the surface of CaGP (synthesis with sodium borihidreto and isopropanol) shrouded... / Mestre

Orientador: Maria Palmira Daflon Gremião / Coorientador: Cristina Helena Bruno / Banca: Iracilda Zeppone Carlos / Banca: Heloisa Sobreiro Selistre de Araujo / Resumo: Venenos de serpentes possuem propriedades que têm sido exploradas como alternativas terapêuticas. Entre as diversas classes de proteínas de venenos de serpentes que têm sido estudadas destacam-se as desintegrinas. Os efeitos biológicos das desintegrinas relacionam-se com suas ligações a receptores celulares sendo consideradas potentes inibidores de adesão celular, podendo ser utilizadas no combate de diversas patologias como, por exemplo, o câncer, trombose e osteoporose. A desintegrina-RGD monomérica, DisBa-01, foi recentemente identificada a partir de uma biblioteca de cDNA da glândula de veneno de Rhinocerophis alternatus. É uma proteína recombinante que interage especificamente com as integrinas αVβ3, α5β1 e αIIbβ3 exibindo potentes propriedades antimetastática, antiangiogênica e antitrombótica. Entretanto a aplicação de proteínas na terapêutica é limitada por diversas dificuldades que inclui a baixa estabilidade em fluídos fisiológicos, potencial imunogênico e alergênico, assim como a baixa biodisponibilidade. Para contornar estes problemas, tem-se buscado novos sistemas de liberação, como as nanopartículas de quitosana e vias alternativas para administração de proteínas, como por exemplo, a via nasal. Portanto neste trabalho estudou-se o desenvolvimento e a caracterização de nanopartículas de quitosana para potencial administração nasal de DisBa-01. Para isso as nanopartículas de quitosana foram desenvolvidas pelo método de gelificação ionotrópica, através da reticulação da quitosana com tripolifosfato de sódio. A caracterização físico-química demonstrou que a presença do quitosana 0,2 % (NPQS2); 0,3 % (NPQS3) e 0,5 % (NPQS5) (m/v) influenciou o diâmetro médio, a eficiência de encapsulação, assim como o potencial de superfície das partículas. O diâmetro médio e o... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Snake venoms have properties that have been exploited as therapeutic alternatives. Among the various classes of proteins from snake venoms that have been studied stand out the disintegrins. The biological effects of disintegrins relate to their connections to cellular receptors being considered inhibitors potent of cell adhesion, can be used in the diseases various combat, such as, cancer, thrombosis, and osteoporosis. The RGD-monomeric disintegrin, DisBa-01, was recently identified from a cDNA library made with RNAs from the venom gland of Rhinocerophis alternatus. It is a recombinant protein that interacts specifically with the αVβ3, α5β1 and αIIbβ3 integrins showing potent properties antimetastatic, antithrombotic and antiangiogenic. However, the use of protein in the therapeutic is limited by several difficulties which includes the low stability in physiological fluids, immunogenic and allergenic potential, as well the low bioavailability. To overcome these problems, researchers have tried to new delivery systems, such as chitosan nanoparticles and alternative routes for administration of proteins, for example, nasal route. In this work we studied the development and characterization of chitosan nanoparticles for potential administration nasal of DisBa-01. For this, the chitosan nanoparticles have been developed by ionotropic gelation method, across crosslinking of chitosan with sodium tripolyphosphate. The physico-chemical characterization showed that the presence of chitosan influences the mean diameter, encapsulation efficiency and superficial charge of the nanoparticles. The nanoparticles shape varied in function of chitosan concentration, the better results being obtained with the lowest chitosan concentration. The mean... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Juliane Maria Guerreiro Tanomaru / Co-orientador: / Banca: Gisele Faria / Banca: Idomeo Bonetti Filho / Banca: Evandro Watanabe / Resumo: Enterococcus faecalis apresenta elevada resistência às medicações intracanal. O emprego de substâncias nanoparticuladas e a associação à clorexidina podem interferir na efetividade da medicação. O objetivo deste estudo foi avaliar pH e atividade antibacteriana de pastas à base de hidróxido de cálcio (HC) e óxido de zinco (ZnO) microparticulados (micro) ou nanoparticulados (nano) associados ou não à clorexidina 0,4% frente ao Enterococcus faecalis. Foram analisadas as pastas: HC/ZnO micro; HC/ZnO nano; HC/ZnO micro + Clorexidina a 0,4%; HC/ZnO nano + Clorexidina a 0,4%. O polietilenoglicol 400 foi usado como veículo. A atividade antibacteriana frente ao Enterococcus faecalis foi avaliada por três estudos in vitro: Estudo de Difusão em Ágar, Teste de Contato Direto em Células Planctônicas e por meio de Biofilme Induzido em Canais Radiculares de Dentes Humanos. A análise do pH foi determinada por meio da Difusão em Dentes Bovinos e por Dissociação em Tubos de Polietileno. Os resultados dos estudos obtidos foram submetidos aos testes estatísticos ANOVA e Tukey ou Kruskall-Wallis e Dunn, com nível de significância de 5%. Os resultados dos testes Difusão em Ágar mostraram que a medicação HC/ZnO nano e pastas com clorexidina 0,4% foram mais efetivas. No Contato Direto as pastas com clorexidina mostraram maior atuação após 30 segundos e todas eliminaram Enterococcus faecalis após 1 minuto. O teste de Difusão em Dentina Bovina mostrou maior aumento de pH para as medicações nanoparticuladas nos períodos de 1 e 7 dias (p<0,05). Todas as pastas promoveram aumento do pH de forma similar (p>0,05) no Teste com Tubos de Polietileno. A avaliação em canais radiculares demonstrou que as pastas foram efetivas na coleta após a sua remoção, mas na coleta final as medicações com clorexidina apresentaram maior redução bacteriana (p<0,05). Conclui-se que ...(Resumo completo clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Enterococcus faecalis presents high resistance to intracanal medications. The use of nanoparticulate substances and the association with chlorhexidine may interfere with the effectiveness of the medication. The aim of this study was to evaluate pH and antibacterial activity of medications based microparticulate (micro) or nanoparticles (nano) calcium hydroxide (CH) and zinc oxide (ZnO) associated or without chlorhexidine 0.4% against Enterococcus faecalis. Medications were analyzed: HC / ZnO micro; HC / ZnO nano; HC / ZnO micro + Chlorhexidine 0.4%; HC / ZnO nano + Chlorhexidine 0.4%. Polyethylene glycol 400 was used as vehicle. The antibacterial activity against E. faecalis was evaluated by three in vitro studies: Study of Diffusion in Agar, Testing of Direct Contact in planktonic cells and through induced biofilm in root canals of human teeth. The analysis of pH was determined using bovine teeth of diffusion and dissociation of polyethylene tubes. The results of studies obtained were submitted to ANOVA and Tukey or Kruskal-Wallis and Dunn, with a significance level of 5%. The results of the agar diffusion test showed that the HC / ZnO nano and with 0.4% chlorhexidine medication were more effective. In Direct Contact medication with chlorhexidine showed increased activity after 30 seconds are all eliminated Enterococcus faecalis after 1 minute. The diffusion test for bovine dentin showed higher pH increase for nanoparticulate medication in periods 1 and 7 days (p <0.05). All medications pH increase promoted similarly (p> 0.05) in test tubes of polyethylene. The evaluation showed that in root canals medication so effective in collecting after their removal, but the final collection medications with chlorhexidine showed higher bacterial reduction (p <0.05). It is concluded that the nanoparticles of calcium hydroxide and zinc oxide promote greater dentinal diffusion and high pH in the...(Complete abstract electronic acess below) / Doutor

Nanomateriais, incluindo as nanopartículas e nanotubos, tem sido extensivamente utilizados em diversas aplicações tecnológicas, devido principalmente às suas interessantes propriedades, advindas da alta relação área/volume. Para a efetiva aplicação destes materiais em dispositivos nanotecnológicos, no entanto, é crucial o desenvolvimento de sistemas altamente estáveis, que mantenham suas propriedades por longos períodos. Neste trabalho foi proposta uma rota sintética para a preparação de nanopartículas de ouro na presença de polieletrólitos e tióis numa só fase, juntamente com um estudo sistemático da estabilidade dos sistemas produzidos. Os espectros de UV-vis obtidos demonstraram a formação de nanopartículas de ouro, com banda plasmônica característica. As nanopartículas foram também visualizadas por imagens de microscopia de Transmissão. Análise de espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) mostraram as ligações químicas que ocorrem entre os materiais constituintes dos sistemas híbridos de AuNPs. O estudo de estabilidade das AuNps foi realizado com medidas de espalhamento de luz dinâmico (DLS) bem como por medidas de UV-vis, o que permitiu a obtenção do tipo de solução e condições mais estáveis. Através de análise estatística, por meio da análise de componentes principais (PCA), foi possível verificar quais fatores influenciam de forma significativa a estabilidade das diferentes soluções preparadas. / The use of nanomaterials - including nanoparticles and nanotubes - for technological applications has received tremendous attention in the last few years, mainly due to their unique, size-dependent properties. The proper application of such nanomaterials in technological devices, however, has been limited by parameters such as their physical or chemical stability. In this Master´s dissertation, we introduce a single step synthetic route for preparation of gold nanoparticles in the presence of polyelectrolytes and thiols, with emphasis on the stability of the nanomaterials under different storage conditions. Four different hybrid nanoparticles had been investigated, containing either PAH or PVA as the polymeric phase, in the presence of 3-AMP or 11-AMP thiols, respectively. After synthesis, the formation of the Au nanoparticles (AuNPs) was evidenced by UV-vis spectroscopy, upon appearance of a characteristic plasmonic band centered at ca. 510 or 540 nm, depending on the stabilizing agents used. The AuNPs were also investigated via TEM images. FTIR analyses evidenced that electrostatic interactions occurred between the thiols and the polyelectrolytes, within the hybrid nanoparticles structure. The stability of the four different systems was detailed investigated using UV-Vis spectroscopy, dynamic light scattering (DLS), and visual analyses. The data pointed to the higher stability presented by the AuNps stabilized with PAH in the presence of 3-AMP (PAH/3-AMP AuNPs). In contrast, the AuNPs stabilized with PVA exhibited the lowest stability. This feature was corroborated by statistical analysis, using principal component analysis (PCA), through which was possible to identify the main factor affecting AuNPs stability.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-06-02Bitstream added on 2014-06-13T19:08:53Z : No. of bitstreams: 1 silva_dr_me_araiq.pdf: 984256 bytes, checksum: bcc952300b822c0cddcc1c2d5f5eec53 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A biolixiviação (lixiviação bacteriana) é uma alternativa para a extração de metais presentes em sulfetos minerais empregando microorganismos. Dentre as principais vantagens da biohidrometalurgia em relação aos métodos convencionais podem ser destacadas a não-emissão de SO2 para a atmosfera, pequeno gasto com insumos, pois são produzidos pelos próprios microorganismos, baixa demanda energética e o tratamento de minérios contendo metais em baixo teor. Uma das espécies envolvidas na biolixiviação de sulfetos minerais mais estudadas é Acidithiobacillus ferrooxidans. Essa bactéria é gram negativa, aeróbia, acidófila, mesófila e obtém energia através da oxidação de íons Fe2+ e compostos reduzidos de enxofre. A calcopirita é a principal fonte de cobre presente na crosta terrestre. Uma das principais propriedades desse sulfeto é a sua alta refratariedade ao ataque químico e bacteriano, conseqüência da sua elevada energia de rede cristalina. Além disso, a formação de uma camada protetora, constituída basicamente por polissulfetos, sobre a sua superfície diminui a dissolução desse minério. Por isso, diversos grupos de pesquisa buscam alternativas para a resolução desses problemas visando elevar as extrações de cobre a partir desse sulfeto. Com esse objetivo, o presente trabalho estudou o efeito da adição de nanopartículas, polares e apolares, na biolixiviação da calcopirita por A. ferrooxidans LR. O único estudo relacionado à lixiviação envolvendo nanopartículas demonstrou que a adição de nanosílica elevou as taxas de dissolução da calcopirita mediante utilização de agentes oxidantes, meio reacional ácido e temperatura moderada. Para avaliar o efeito da adição de nanopartículas no crescimento bacteriano, foi monitorada a concentração de íons Fe2+ presentes em sistemas contendo A. ferrooxidans... / Bioleaching is an alternative for metal extraction from mineral sulfides using microorganisms. The main advantages of the biotechnological processes in comparison with usual methods of metal extraction are the non-emission of SO2 to atmosphere, lower inputs cost, as they are produced by the microorganisms themselves, lesser energy requirements and treatment of low-grade ores. One of the most studied microbes involved in the bioleaching of mineral sulfides is Acidithiobacillus ferrooxidans. This bacterium is Gram-negative, aerobic, acidophilic, mesophilic and oxidizes Fe2+ ions and reduced forms of sulfur to obtain energy. Chalcopyrite is the main copper source present in the world. One of its main properties is the high resistance to the chemical and bacterial attacks, result of its great crystal lattice energy. Also, the formation of a protective layer, mainly constituted by polysulfides, over its surface reduces the dissolution of that ore. For those reasons, several research groups throughout the world are investigating alternatives to solve these problems and promote the higher copper extraction from this sulfide. This work studied the effect of adding nanoparticles, polar and non-polar, in the bioleaching of chalcopyrite by A. ferrooxidans LR. The only study related to leaching involving nanoparticles, published in 2005, demonstrated that the addition of nano-sized silica raised the dissolution rates of chalcopyrite when using oxidizing agents, acidic medium and moderate temperature. To evaluate the effect of adding nanoparticles in bacteria growth, it was monitorated the Fe2+ ions concentration present in flasks that contained A. ferrooxidans LR and different concentrations of nanoparticles. Thus, it was observed that high amounts of nanoparticles (> 2.5% m/v) affected the bacteria growth. Shake flasks... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-05-29Bitstream added on 2014-06-13T20:12:08Z : No. of bitstreams: 1 kiil_cp_me_arafcf.pdf: 1039497 bytes, checksum: 4a6fc7744bc9f14fead95f2bc8c22bc8 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / Venenos de serpentes possuem propriedades que têm sido exploradas como alternativas terapêuticas. Entre as diversas classes de proteínas de venenos de serpentes que têm sido estudadas destacam-se as desintegrinas. Os efeitos biológicos das desintegrinas relacionam-se com suas ligações a receptores celulares sendo consideradas potentes inibidores de adesão celular, podendo ser utilizadas no combate de diversas patologias como, por exemplo, o câncer, trombose e osteoporose. A desintegrina-RGD monomérica, DisBa-01, foi recentemente identificada a partir de uma biblioteca de cDNA da glândula de veneno de Rhinocerophis alternatus. É uma proteína recombinante que interage especificamente com as integrinas αVβ3, α5β1 e αIIbβ3 exibindo potentes propriedades antimetastática, antiangiogênica e antitrombótica. Entretanto a aplicação de proteínas na terapêutica é limitada por diversas dificuldades que inclui a baixa estabilidade em fluídos fisiológicos, potencial imunogênico e alergênico, assim como a baixa biodisponibilidade. Para contornar estes problemas, tem-se buscado novos sistemas de liberação, como as nanopartículas de quitosana e vias alternativas para administração de proteínas, como por exemplo, a via nasal. Portanto neste trabalho estudou-se o desenvolvimento e a caracterização de nanopartículas de quitosana para potencial administração nasal de DisBa-01. Para isso as nanopartículas de quitosana foram desenvolvidas pelo método de gelificação ionotrópica, através da reticulação da quitosana com tripolifosfato de sódio. A caracterização físico-química demonstrou que a presença do quitosana 0,2 % (NPQS2); 0,3 % (NPQS3) e 0,5 % (NPQS5) (m/v) influenciou o diâmetro médio, a eficiência de encapsulação, assim como o potencial de superfície das partículas. O diâmetro médio e o... / Snake venoms have properties that have been exploited as therapeutic alternatives. Among the various classes of proteins from snake venoms that have been studied stand out the disintegrins. The biological effects of disintegrins relate to their connections to cellular receptors being considered inhibitors potent of cell adhesion, can be used in the diseases various combat, such as, cancer, thrombosis, and osteoporosis. The RGD-monomeric disintegrin, DisBa-01, was recently identified from a cDNA library made with RNAs from the venom gland of Rhinocerophis alternatus. It is a recombinant protein that interacts specifically with the αVβ3, α5β1 and αIIbβ3 integrins showing potent properties antimetastatic, antithrombotic and antiangiogenic. However, the use of protein in the therapeutic is limited by several difficulties which includes the low stability in physiological fluids, immunogenic and allergenic potential, as well the low bioavailability. To overcome these problems, researchers have tried to new delivery systems, such as chitosan nanoparticles and alternative routes for administration of proteins, for example, nasal route. In this work we studied the development and characterization of chitosan nanoparticles for potential administration nasal of DisBa-01. For this, the chitosan nanoparticles have been developed by ionotropic gelation method, across crosslinking of chitosan with sodium tripolyphosphate. The physico-chemical characterization showed that the presence of chitosan influences the mean diameter, encapsulation efficiency and superficial charge of the nanoparticles. The nanoparticles shape varied in function of chitosan concentration, the better results being obtained with the lowest chitosan concentration. The mean... (Complete abstract click electronic access below)

Orientadora : Drª. Tirzhá Lins Porto Dantas / Coorientadora: Drª. Regina Maria Matos Jorge / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Mestrado Profissional em Meio Ambiente Urbano e Industrial. Defesa: Curitiba, 11/02/2015 / Inclui referências : f. 67-76 / Resumo: A utilização de partículas em tamanho nano encontra promissoras aplicações em muitas ciências uma vez que, em tamanhos reduzidos, as partículas tendem a ter sua área superficial e, consequentemente, a quantidade de sítios disponíveis aumentada. Os óxidos de ferro são utilizados como catalisadores de diversas reações; devido à sua porosidade são adsorventes eficientes; e na área de tratamento de efluentes têm importante aplicação já que podem ser utilizados como catalisadores na decomposição de peróxido de hidrogênio (H2O2), formando radicais com elevado poder oxidante. Este trabalho tem como objetivo projetar um reator e sintetizar maghemita pelo método hidrotérmico a partir de precursor inorgânico: Cloreto férrico (FeCl3.6H2O), Hidrogenofosfato de Sódio (NaHPO4.H2O) e Sulfato de Sódio (Na2SO4). O reator para síntese foi projetado para garantir um sistema fechado sob pressão e foi confeccionado em aço inoxidável 304. Uma solução aquosa dos sais foi tratada a 220 oC por 48h para sintetizar Hematita, -Fe2O3. As partículas de Hematita foram submetidas a um tratamento térmico a 360 oC em atmosfera isenta de oxigênio por 5h para a redução a magnetita, Fe3O4. As partículas de magnetita foram expostas ao ar a 240 oC por 2h para obter a Maghemita, -Fe2O3. As partículas sintetizadas foram caracterizadas por medidas de isotermas de sorção de nitrogênio líquido, Espectroscopia de Fotoelétrons de Raios- X (XPS) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Estas análises de caracterização mostraram que as partículas apresentam uma área específica de 20,23 m2.g-1, dimensões em torno de 200 nm e são compostas em grande parte de óxido de ferro. Testes de verificação da capacidade catalítica das partículas sintetizadas foram realizados. Em pH próximo a 3,0 foi possível a decomposição de aproximadamente 30% de peróxido de hidrogênio com uma relação Fe/H2O2 de aproximadamente 70 em 240min. A cinética de decomposição do peróxido de hidrogênio foi descrita de acordo com o mecanismo de Langmuir-Hinshelwood. Palavras-chave: maghemita, síntese hidrotérmica, óxido de ferro, nanopartículas, decomposição catalítica. / Abstract: The use of nanoparticles finds promising applications in several sciences since they have a greater superficial area and, consequently, more sites avaiable. The iron oxides, are object of a number of researches. They are used as catalysts of various reactions; on account on their porosity they are eficient adsorbers; and on wastewater treatment can decompose hydrogen peroxide (H2O2) to generate hidroxil radical (OH") that could decompose organic compounds. In this work a reactor was built and maghemite was sinthesized by a hidrotermal method using ferric chloride (FeCl3.6H2O) as iron precursor, NaH2PO4.H2O and Na2SO4. The synthesis reactor was designed to assure a closed system under high pressure and built with stainless steel 304. An aqueous solution of the three salts was treated at 220 °C for 48 h to synthesize hematite, -Fe2O3. These particles were termically treated at 360 °C under a continuous hydrogen/argon gas flow (8% H2:92% Ar) for 5 h in order to reduce to magnetite, Fe3O4. Then the maghemite, -Fe2O3, was obtained by oxidation of magnetite powder by exposure to air at 240 °C for 2 h. The characterization of the synthesized particles was reached by measuring liquid nitrogen adsorption isotherms, X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The obtained particles have an specific area of 20,23 m2.g-1 and a diameter cerca 200 nm. In order to verify the catalytic activity tests were performed. With a pH around 3,0 was obtained a catalytic decomposition of the hydrogen peroxide close to 30% in 240 min, with an Fe/H2O2 ratio equal 70. The hydrogen peroxide decomposition kinetics was described with the Initial Rate Method and the Langmuir-Hinshelwood mechanism. Key Words: maghemite, hidrothermal synthesis, iron oxide, nanoparticules, catalytic decomposition.