Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4394.pdf: 7721496 bytes, checksum: 2fe3fb78e37bf5730b7b42c07d1b3e64 (MD5) Previous issue date: 2012-03-30 / Universidade Federal de Sao Carlos / The researchrs conducted with implants are seek to improve the quality of products in order to reduce the waiting time after the surgery to undergo implants on chewing loads safely. To meet this expectation it must be considered that the body has a minimum time to perform the reactions that lead to osseous integration. This study was conducted to characterize the existing titanium oxide layer in commercial implants anodized (Vulcano Actives ®) and treated with acid (Master Porous ®) and compare with a non-commercial implant with ion deposition on the surface (Porous Nano ®). The study consisted of changing the surface morphologies of titanium implants to accelerate the process of osseous integration. In vitro analyses of surfaces were performed, as well as, (roughness, chemical composition, wettability) "in vivo" (indirect measure of osseointegration). The implants were inserted in rabbit s tibia and the rabbits were sacrificed 90 days after implantation. The composition of the passive film was analyzed by x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), RAMAM spectroscopy, electron microscopy and x-ray diffraction. The results showed that implants treated by anodizing there is predominance of anatase type of titanium oxide on the surface. The others surfaces of implants have very thin oxide and the characterization techniques available have not been able to identify the allotropic form of titanium oxide. The results of the tests showed that the higher value of roughness, the greater contact angle and removal torque of implants was reached at anodized surface implants. Surface treatments show that it is possible to reduce the time of activation of the implant with security, you can get a bone-implant interface with mechanical strength appropriate to support the oral critical forces in clinical situations, such as bone of low quality. Incubation of neutrophils in the different areas showed that in short time of interaction surface morphology is the most important feature, while at longer time chemical composition has a positive effect on cellular interaction. Spectrophotometry revealed that the adsorption of fibronectin (FN) in Porous surfaces and those Doped with Na and F is similar (80%). The association indexes of osteoblastics cells in the samples with and without FN and the values of radioactivity of samples suggest that the incorporation of FN is conclusive citocompatibility of surfaces. The surface coating of titanium with FN proved to be a great option for the treatment of dental implants to optimize and accelerate the process of osseointegration. / As pesquisas realizadas com implantes procuram melhorar a qualidade dos produtos com o objetivo de reduzir o tempo de espera após a cirurgia para submeter os implantes às cargas mastigatórias com segurança. Para atender esta expectativa deve-se considerar que o organismo tem um tempo mínimo para realizar as reações que levam à osseointegração. O presente estudo foi realizado com o objetivo de caracterizar a camada de óxido de titânio existente em implantes comerciais anodizados (Vulcano Actives® ) e tratado com ácido (Master Porous®) e comparar com o implante não comercial com deposição de íons na superfície (Porous Nano®). O estudo consistiu em alterar as morfologias da superfície dos implantes de titânio para acelerar o processo de osseointegração. Foram feitas análises in vitro das superfícies (rugosidade, composição química, molhabilidade) e in vivo (medida indireta da osseointegração). Os implantes foram inseridos em tíbias de coelhos que foram sacrificados 90 dias após implantação. A composição do filme passivo foi analisada por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), espectroscopia RAMAM, microscopia eletrônica e difração de raios X. Os resultados mostraram que nas superfícies dos implantes tratados por anodização há predomínio do óxido de titânio do tipo anatase. As demais superfícies apresentam filmes de óxido com pequena espessura dificultando a caracterização e identificação da forma alotrópica do óxido de titânio. Os resultados dos ensaios mostraram que quanto maior o valor da rugosidade, maior o ângulo de contato e maior o torque de remoção da tíbia de coelhos. Os resultados mostram que é possível reduzir o tempo de ativação do implante com segurança, sendo possível obter uma interface osso-implante com resistência mecânica adequada para suportar as forças orais em situações clínicas críticas, como osso de baixa qualidade. A incubação de neutrófilos nas diferentes superfícies mostrou que em tempos curtos de interação (15 minutos) não foi possível identificar qual efeito é mais importante, a morfologia da superfície ou a composição química, enquanto em tempos maiores (60 minutos) a composição química apresentou um efeito positivo na interação celular. A espectrofotometria revelou que a adsorção da fibronectina (FN) nas superfícies Porous e dopada com Na e F apresentam comportamento semelhante (80%). Os índices de associação de células osteoblásticas nas amostras com e sem FN e os valores de radioatividade das amostras sugerem que a incorporação de FN é determinante na citocompatibilidade das superfícies. O recobrimento da superfície de titânio com FN mostrou ser uma ótima opção de tratamento dos implantes dentários para otimizar e acelerar o processo de osseointegração.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissRA.pdf: 3458277 bytes, checksum: 3be760ab52525646b6daedf80814a442 (MD5) Previous issue date: 2004-10-08 / Universidade Federal de Sao Carlos / Tin oxide nanoribbons were synthesized by a carbothermal method, which is based on evaporation-condensation reactions. The source material was composed of commercial tin dioxide (SnO2) powders mixed with carbon black. This mixture was placed in the center of a tube furnace. The carbon reduces tin dioxide, resulting in tin oxide (SnO) vapor, which is carried to colder regions of the furnace, where condensation takes place and SnO2 nanoribbons are formed. During the synthesis, the furnace was heated up to 1250oC for 2 hours. The effect of the furnace atmosphere was also studied in this work. In this manner, one-dimensional tin oxide nanostructures with different oxidation states were obtained (SnO, Sn2O3 and SnO2). The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. It was possible to distinguish two growth mechanisms for the prepared nanostructures. The vapor-solid (VS) mechanism seems to be the most probable growth process for the SnO2 and Sn2O3 nanostructures. On the other hand, a self-catalytic vapor-liquid-solid (VLS) mechanism can be ascribed to the formation of SnO nanowires. Finally, a experimental procedure was developed to verify the possibility of preparing doped tin oxide nanoribbons. Antimony oxide (III) was added as a dopant in tin oxide powders by the oxide mixture method. The resultant material was mixed with carbon black and used as a source powder for the preparation of the doped nanostructures. The samples were analyzed by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. Although there are some evidence on the doping of the tin oxide nanoribbons with antimony, it was not possible to directly confirm it. / Nanofitas de oxido de estanho foram sintetizadas pelo método de evaporação carbotérmica, o qual consiste no processo de evaporaçãocondensação. Uma mistura de SnO2 com carbono (negro de fumo) é colocada no centro de um forno tipo tubo. O carbono reduz o óxido de estanho, formando SnO vapor que é levado para regiões mais frias do forno formando as nanoestruturas de óxido de estanho. Durante a síntese a temperatura de 1250oC e o tempo de 2h foram mantidos constante. Também se estudou a influência da atmosfera dentro do forno sobre a síntese das nanoestruturas, assim obteve-se nanoestruturas unidimensionais com diferentes estados de oxidação (SnO2, Sn2O3 e SnO). As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão. Foi possível distinguir dois diferentes mecanismos de crescimento para as nanoestruturas unidimensionais. O mais provável para as nanofitas de SnO2 e Sn2O3 é o mecanismo vapor-sólido (VS) um pouco modificado, pelo fato de que a condensação dos cristais ocorre simultaneamente com as reações químicas. Já para os nanofios de SnO, o mecanismo mais evidente é o auto-catalítico vapor-liquido-sólido (VLS). Outro estudo foi realizado com o objetivo de sintetizar nanofitas de SnO2 dopadas com Sb2O3. O material de partida utilizado foi SnO2 dopado com 5% e 20% em massa de Sb2O3 (sintetizado por mistura de óxidos). A metodologia utilizada também foi evaporação carbotérmica. As amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e análise de energia dispersiva de raios X. Apesar de que existem evidências de que foi possível dopar as nanofitas de óxido de estanho com antimônio, as medidas não são diretamente conclusivas.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 00Dissertacao_Ricardo.pdf: 90863 bytes, checksum: 1aca1721eadf252d5e0ad6faddc68cd5 (MD5) Previous issue date: 2007-07-11 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The nanotechnology can be understood as the term used to describe the creation, manipulation and exploration of materials in nanometric scale. This Science is used for study nanostructured materials, constituted of atoms, molecules and/or particles. Brazil comes detaching some areas development some nanotechnology products, for applications in chemical analyses, medical and odontologic treatments and in the development of nanoparticles, nanotube, nanowires and cristalografic analysis. The nanoestructured powder-ceramic synthesis calcium phosphate and materials nanocomposites are promising in surgical applications medical-odontologics in the setting of prothesis, wedding bone, in coverings for the implantations, the stabilization of implantations and as matrical element in the reconstitution of the bone structure. This work had as objective the characterization of powder nanoestructured calcium phosphate and nanocomposite calcium phosphate/SiO2n, in the percentile nanometric silicom compositions (SiO2n) of 5%, 10% and 15% in volume; through the techniques of scanning electron microscopy, X-ray diffractometry and the method of numerical simulation were used for determination of surface area nanopowder. The studies using the method of numerical simulation had been carried through on the ones powder nanoestructured gotten of the calcination 9000C/2h. This method can be an innovative methodology, in the determination of surface area nanoparticles, since, the results obted in this work if approach to the values found for BET. The gotten results of these studies, had evidenced the presence for powder nanoestructured phase b-calcium phosphate calcinations 9000C/2h, b and a - calcium phosphate ones powder thermal treatment 1300ºC/2h. The morphology of the bone matrix calcium phosphate, gotten of the drying in rotoevaporador, is formed by nanoparticles agglomerated with average size 20nm. For the ones powder gotten nanocomposites the drying it observed type of morphology the same, more the presence of nanopartículas of SiO2n. For the powder gotten of the calcination and the thermal treatment, it was evidenced to have modification of the morphology of particles, being observed the germination and growth of the average diameter of nanopartículas in function of the temperature. The method of numerical simulation, allowed to identify the surface of average area of nanopartilces for the powder nanoestrutured gotten the calcination. A preliminary study of citotoxidade and the cellular viability was also become fullfilled, on the powder nanoestrutured gotten of the calcination and the thermal treatment. The gotten results of this study are entertainers and the values of the index of cellular viability had on average presented up 80% for all the nanoestrutured compositions of powder from in the tests of 24h, 48h and 72h. / A nanotecnologia pode ser entendida como sendo o termo utilizado para descrever a criação, manipulação e exploração de materiais em escala nanométrica. Esta Ciência é utilizada para investigação de materiais nanoestruturados, constituídos por átomos, moléculas e/ou partículas. O Brasil vem se destacando em algumas áreas de desenvolvimento de alguns produtos nanotecnológicos, destes se destacam os produtos utilizados em aplicações de análises químicas, tratamentos médicos e odontológicos, o desenvolvimento de nanopartículas, nanotubos, nanofios e análises cristalográficas. A síntese e caracterização de pós biocerâmicos nanoestruturados de fosfato de cálcio e nanocompósitos é um método promissor de produção de pós biocerâmicos com características morfológicas, de superfície de área e da microporosidadeade favoráveis para uso em aplicações cirúrgicas médico-odontológicas, na fixação de próteses, enchimento ósseo, em revestimentos de implantes, na estabilização de implantes e como elemento matricial na reconstituição da estrutura óssea. Este trabalho teve como objetivo a caracterização de pós nanoestruturados de fosfato de cálcio e nanocompósito fosfato de cálcio/SiO2n, nas composições percentuais de sílica nanométrica (SiO2n) de 5%, 10% e 15% em volume; através das técnicas de microsopcopia eletrônica de varredura, difratometria de raios-X e o método de simulação numérica foi utilizado para determinação da superfície de área das nanopartículas. Os estudos utilizando o método de simulação numérica foram realizados sobre os pós nanoestruturados obtidos da calcinação a 9000C/2h. Este método pode ser uma metodologia inovadora, na determinação de superfície de área de nanopartículas, visto que, os resultados obidos neste trabalho se aproximam dos valores encontrados por BET. Os resultados obtidos destes estudos, evidenciaram a presença da fase fosfato de cálcio-b para os pós nanoestruturados obtidos da calcinação a 900ºC/2h e as fases fosfato de cálcio a e b, para os pós obtidos do tratamento térmico a 1300ºC/2h. A morfologia da matriz óssea de fosfato de cálcio, obtida da secagem em rotoevaporador, é formada por nanopartículas aglomeradas com tamanho médio inferior a 20nm. Para os pós nanocompósitos obtidos da secagem observou o mesmo tipo de morfologia, mais a presença das nanopartículas de SiO2n. Para os pós obtidos da calcinação e do tratamento térmico, constatou-se haver modificação da morfologia das partículas, observando a germinação e crescimento do diâmetro médio das nanopartículas em função da temperatura. O método de simulação numérica, permitiu identificar a superfície de área média das nanopartículas para os pós nanoestruturados obtidos da calcinação. Realizou-se também um estudo preliminar de citotoxidade e da viabilidade celular, sobre os pós nanoestruturados obtidos da calcinação e do tratamento térmico. Os resultados obtidos deste estudo são animadores e os valores do índice de viabilidade celular apresentaram-se em média superior a 80% para todas as composições de pós nanoestruturados a partir de nos testes de 24h, 48h e 72h.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 pre_textuais.pdf: 199931 bytes, checksum: eb713778427903d3a744b4a961bc8e13 (MD5) Previous issue date: 2007-07-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The synthesis of nanostructured calcium phosphate powders, and nanocomposite has called attention in different areas of biomedical, and odontological applications mainly in the replacement, and regeneration of bone tissues. This is due, mainly, because these nanomaterials present good biocompatibility and mineralogical characteristics similar of human skeleton apatite. These nanomaterials also offer good bone tissue reabsorption, osteointegration, and osteoinduction towards the inner part of nanomaterial structure, which accelerate new bone tissue regenaration, reconstitution, and formation. This work goal has been focused on optimization of aqueous suspension synthesis method, from a calcium phosphate SiO2n nanostructured and nanocomposites calcium phosphate matrix bone in the concentration of 5, 10 and 15% in silicon nanometric volume spread in the bone matrix inter-intragranular position. This method has allowed obtaining nanostructured powders through small agglomerated particles with size below 100 nm. Nanostructured powders originated from this synthesis have undergone calcinations through a temperature of 900o.C/2h aimed to eliminate organic material stemmed from the synthesis process, and for calcium phosphate phase. Presented results are related to synthesis method, morphological characterization, microstructural, nanostructural, and mineralogical of the thermal behavior for nanostructured obtained from 900oC/2h calcinations, from thermal treatment through a temperature of 1300oC/2h for syntherized and annealing biomaterials. The mechanical properties were determined by different compositions of nanostructured biomaterial obtained from 1300oC/2h syntherization annealing at a temperature of 1100oC/30min. A preliminary citotoxity and cellular viability study has also been made on the nanostructured powders obtained from calcinations and thermal treatment. Results obtained from this study are encouraging, and cellular viability index have presented an average higher than 80% for all compositions of nanostructured powders after 24 hours. / A síntese de pós nanoestruturados de fosfatos de cálcio e nanocompósitos tem despertado interesses em diferentes áreas de aplicações biomédicas e odontológicas, principalmente na substituição e na regeneração de tecido ósseo. Isto se deve principalmente por estes nanomateriais apresentarem boa biocompatibilidade e características mineralógicas semelhantes a da apatita do esqueleto humano. Estes nanomateriais oferecem também uma boa reabsorção, osteointegração e osteoindução do tecido ósseo para o interior da estrutura do nanomaterial, o que acelera a regeneração, a reconstituição e a formação do novo tecido ósseo. O objetivo deste trabalho se concentrou na otimização do método de síntese via úmida, de uma matriz óssea de fosfato de cálcio nanoestruturado e nanocompósitos fosfato de cálcio/SiO2n, nas concentrações de 5, 10 e 15% em volume de sílica nanométrica dispersa em posição inter-intragranular na matriz óssea. Este método permitiu a obtenção de pós nanoestruturados formados por finas partículas aglomeradas com tamanho menor que 100 nm. Os pós nanoestruturados obtidos da síntese, foram calcinados a temperatura de 900oC/2h, com objetivo de eliminação de material orgânico, resultante do processo de síntese e para formação da fase fosfato de cálcio- Ò. Os resultados apresentados estão relacionados ao método de síntese, à caracterização morfológica, microestrutural, nanoestrutural, mineralógica do comportamento térmico para os pós nanoestruturados obtidos da calcinação a 900oC/2h e do tratamento térmico a temperatura de 1300oC/2h, e para os biomateriais sinterizados e recozidos. As propriedades mecânicas foram determinadas para as diferentes composições de biomateriais nanoestruturados obtidos da sinterização a 1300oC/2h e recozidos a temperatura de 1100oC/30min. Realizouse também um estudo preliminar de citotoxidade e da viabilidade celular, sobre os pós nanoestruturados obtidos da calcinação e do tratamento termico. Os resultados obtidos deste estudo são animadores e os valores do índice de viabilidade celular apresentaram-se em média superiores a 80% para todas as composições de pós nanoestruturados a partir de 24h.

Este estudo investigou a síntese de espinélio MgAl204 (MA) por combustão em solução (SCS), a caracterização microestrutural dos pós obtidos, a sua sinterização e a sua ação inibidora da combustão de carbono. Como precursores, foram empregados o nitrato de alumínio, nitrato de magnésio e sacarose em água. A fase cristalina somente foi obtida após um tratamento térmico a 900°C do pó como-sintetizado. Os pós obtidos foram caracterizados por análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG), granulometria por dispersão a laser (GDL), BET para análise de área superficial, análise cristalográfica por difração de Raios X (DRX) e por espectroscopia Raman e FTIR, e a morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os pós de MA apresentaram-se como constituídos de cristalitos nanométricos, com tamanho médio de 21,69nm (calculado via software WinFit) e 35,32nm (estimado por MET). Por análise granulométrica, constatou-se um tamanho de aglomerado médio de 8,21μm, em uma distribuição tetramodal, com uma larga distribuição de tamanho. A área superficial dos pós MA, tratados termicamente a 900°C, alcançou 17,47m²/g. Por MEV, constatou-se que esses aglomerados apresentam uma morfologia irregular, além de vazios (poros internos). Os pós de MA assim obtidos foram prensados uniaxialmente e queimados em diferentes temperaturas (1350-1650°C). Os corpos sinterizados foram caracterizados quanto às propriedades físicas (densidade aparente, absorção de água, porosidade aparente e retração linear), mecânicas (resistência à flexão 4 pontos) e quanto à microestrutura (por MEV). A maior densidade aparente obtida foi de 2,607g/cm3, para uma temperatura de 1650°C, representando uma densificação de 51%, para uma retração linear de 10,06%. A máxima resistência à flexão foi de 51,33MPa e o maior módulo de elasticidade 26,13GPa. A avaliação da ação inibidora dos pós de MA foi realizada pela sua incorporação a diferentes teores em flocos de grafite e posterior aquecimento em termobalança. Constatou-se que os pós de MA apresentaram potencial para o uso como aditivos antioxidantes de materiais à base de carbono em altas temperaturas, pois levaram à diminuição da perda de massa do grafite durante o seu aquecimento e a um aumento da temperatura onset. / This study investigated the synthesis of MgAl204 spinel (MA) by combustion in solution, microstructural characterization of the powders, the sintering process and the inhibiting action of carbon combustion. As precursors were used aluminum nitrate, magnesium nitrate and sucrose in water. The crystalline phase was obtained only after a heat treatment at 900 ° C of the as-synthesized powder. The powders were characterized by differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetric (TGA), laser scattering for particle size, BET for analysis of surface area, crystallographic analysis by X-ray diffraction (XRD) and by Raman and FTIR spectroscopy, and morphology by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The powders were presented as consisting of nanosized crystallites with an average crystallite size of 21,69nm (calculated via Winfit software) and 35,32nm (estimated by TEM). The sieve analysis had an average agglomerate size of 8,21μm, in a tetramodal distribution with a wide size distribution. The surface area of the powders calcined at 900°C reached 17,47m²/g. By SEM, it was verified that these clusters have an irregular morphology, and voids (internal pore). The MA powders thus obtained were uniaxially pressed and fired at different temperatures (1350-1650). The powders sintered were characterized by physical properties (bulk density, water absorption, apparent porosity and linear shrinkage), mechanical (flexural strength 4 points) and the microstructure (SEM). The higher bulk density obtained was 2,607g/cm3, to a temperature of 1650 ° C, representing a densification of 51%, for a linear shrinkage of 10.06%. These ceramic samples also had the highest flexural strength (of 51,33MPa) and higher elastic modulus (26,13GPa). The evaluation of the inhibitory action of MA was held by its incorporation into different levels of graphite flakes and subsequent heating in thermobalance. It was noted that the MA powders showed potential use as antioxidant additives of carbon based materials in high temperatures that led to decreased mass loss of graphite flakes during their heating and an increase in the onset temperature.

Materiais nanoestruturados são caracterizados por terem tamanho de cristalito inferior a 100 nm e apresentarem propriedades diferenciadas em relação aos materiais convencionais. A intensificação da nanotecnologia como uma área de pesquisa vem gerando grandes expectativas na ciência de materiais, tendo em vista a vasta gama de novas propriedades físicas e químicas e as potencialidades tecnológicas decorrentes dos materiais nanoestruturados. O óxido de zinco (ZnO) encontra importantes aplicações tecnológicas em borrachas e tintas industriais. As propriedades químicas e microestruturais desse óxido, por sua vez, dependem do método de síntese empregado. Este trabalho teve como objetivo principal a síntese de óxido de zinco nanoestruturado através do método de combustão em solução e sua caracterização quanto às suas características microestruturais e atividade fotocatalítica. Como combustível utilizou-se o ácido cítrico. Para tanto, foram definidas as razões combustível/oxidante a partir de cálculo termodinâmico.Os produtos da reação de síntese foram caracterizados por difração de raios X (fases cristalinas presentes e tamanho de cristalito por single line), por microscopia eletrônica de varredura (análise morfológica), pelo método Branauer, Emmet e Teller - BET (área superficial), por análises térmicas (perda de massa e endo- ou exotermia sob aquecimento), por análise granulométrica (diâmetro médio do grão);Os resultados obtidos indicam que é possível obter ZnO nanoestruturado via síntese por combustão em solução utilizando ácido cítrico como combustível nas razões combustível/oxidante investigadas. Os produtos da síntese apresentaram características microestruturais e atividade fotocatalítica diferentes em função da quantidade de combustível utilizado no processo de combustão. Verificou-se a discordância do efeito da razão combustível/oxidante observado com o que é relatado na literatura para determinadas características dos produtos de reação.O tratamento térmico dos produtos da síntese influenciou diretamente na atividade catalítica de algumas amostras, conferindo-lhe aumento da cristalinidade. / Nanostructured materials are characterized by a crystallite size below 100 nm and display different properties compared to conventional materials. The intensification of nanotechnology as a research area has generated great expectations in materials science, taking into account the wide range of new physical and chemical properties and technological potential of the resulting nanostructured materials. Zinc oxide has important technological applications in rubber and industrial paints. The chemical properties and microstructure of ZnO powder depends on the synthesis method employed. This work aimed to the synthesis of nanostructured zinc oxide by combustion method and their mircrosctrucutural characterization and photocatalytic activity. As fuel was used the citric acid. To do so, the reasons were defined fuel / oxidizer from thermodynamic calculation.The products of the reaction of synthesis were characterized by diffraction of rays-X (present crystalline phases and size of cristallite by single line), by electronic microscopy of scan (morphological analysis), by the approach Branauer, Emmet and Teller - BET (superficial area), by thermal analyses (weight loss and endo- or exotermia under heating), by granulometric analysis (medium diameter of the grain). The results obtained indicate that is possible obtain ZnO nanostructured by synthesis Combustion in solution utilizing citric acid as fuel in the reasons fuel/oxidized investigated.The products of the synthesis presented characteristics microstructured and activity photocatalytic different in function of the quantity of fuel utilized in the porcedure of combustion. There was the disagreement of the effect of the reason fuel/oxidant observed with what is related in the literature for determined characteristics of the products of reaction.The thermal treatment of the synthesis directly influenced in the catalytic activity of some samples, giving it increased crystallinity.

Este trabalho teve por objetivo investigar a obtenção de espinélio MgAl2O4 nanoestruturado através da síntese contínua por combustão em solução e sua caracterização por diferentes técnicas. Incluso neste estudo a influência do tipo de combustível e a razão combustível-oxidante no tamanho do cristalito. As partículas de espinélio MgAl2O4 foram sintetizadas utilizando-se os precursores químicos nitrato de alumínio e nitrato de magnésio como fonte dos cátions metálicos. Uréia, glicina e sacarose foram empregadas como agentes redutores, com diferentes valores da razão combustível-oxidante para a sacarose. Estes parâmetros foram relacionados com sua influência no tamanho de cristalito, tamanho de partícula e área superficial. Na caracterização do pó obtido, foram utilizadas técnicas como análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG), granulometria por difração de laser (GDL), análise de área superficial (BET), análise cristalográfica por difração de raios X (DRX), morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As reações químicas da síntese contínua por combustão em solução resultaram na formação in situ de fases cristalinas para reações estequiométricas de uréia, glicina e sacarose e as deficientes de sacarose. Preponderância de fase amorfa ocorreu nas reações com excesso de sacarose para o pó como-sintetizado. A totalidade de fase cristalina foi obtida após um tratamento térmico a 900°C do pó como-sintetizado. Os pós de espinélio MgAl2O4 obtidos apresentaram-se como constituídos de cristalitos nanométricos, dispostos na forma de agregados de tamanho micrométrico. O tamanho de cristalito médio, calculado pelo método Single Line, a partir de dados de análises por DRX, foi de 13 nm. A área superficial média dos pós calcinados medida pelo método BET foi de 54 g/m2 Por análise granulométrica constatou-se um Tamanho de partícula médio de 17 μm para o pó como-sintetizado e 17,1 μm para o calcinado a 900ºC. As análises por MEV confirmaram a agregação das partículas do pó sintetizado, a partir de partículas preponderantemente esféricas e algumas com morfologia irregular. / This study has investigated a continuous solution combustion synthesis technique to obtain the nanostructured MgAl2O4 spinel powder and their characterize them by different tecniques. This study has also included the investigation of the influence of different kinds of fuel and fuel-to-oxidant ratio on crystallite size. The MgAl2O4 spinel powder was performed using aluminum nitrate and magnesium nitrate to obtain the metallic ions. Urea, glycine and sucrose were used like fuel, with several fuel-to-oxidant ratio. These parameters were correlating with powders characteristics, like crystallite size, particle size and superficial area. The techniques used for powder characterization included differential thermal analyzer (DTA), thermogravimetric analyzer (TGA), particles size analyzer (PSA), surface area by BET analysis, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The chemical reactions of solution combustion resulted on crystalline phase to the reactions with urea, glycine and sucrose (to desabilites on fuel and stoichiometric) and amorphous phase formation of MgAl2O4 in situ for as-synthesized powder. The crystalline phase formation of spinel MgAl2O4 was only succeeded obtained after a thermal treatment of as-synthesized powder under 900°C.The spinel MgAl2O4 powders obtained were composed of nano-size crystallites, but in micrometer-sized aggregates. The mean particle size calculated, via Single Line method, using XRD was 13 nm. PSA indicated that the synthesized powders contain a mean aggregates size with a tri mode distribution of around 17.1 μm. SEM analyses confirmed that the as-synthesized powders are composed of particles aggregation. They have an irregular morphology and nano-size crystallites.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia para a preparação de compósitos de polidimetilsiloxano (PDMS)/fosfato de cálcio elaborado mediante a técnica biomimética. O processo envolveu a precipitação de partículas de fosfato de cálcio dentro da matriz elastomérica de PDMS durante a elaboração do compósito. A composição química da fase de reforço foi avaliada mediante difração de raios X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS). Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram partículas pequenas (200 nm) de fosfato de cálcio homogeneamente distribuídas e dispersas na superfície do compósito. A influência da fase de reforço na energia de superfície, resistência mecânica, bioatividade e viabilidade celular do compósito foram medidas. A incorporação das partículas no PDMS levou ao aumento dos valores da energia de superfície. Os resultados do ensaio de resistência mecânica à tração mostraram que o compósito elaborado com 25 %(v/v) de reforço apresentou um aumento de 15 % de resistência à tração com relação ao PDMS puro. O ensaio de biatividade in vitro mostrou que após de 7 dias de imersão em fluido biológico simulado (SBF), uma camada homogênea de cristais com a morfologia da hidroxiapatita foi precipitada na superfície do compósito, este resultado sugere que o compósito poderá demonstrar uma excelente bioatividade uma vez implantado in vivo. / The main objective of this study was to develop a method to prepare poly(dimetilsiloxane) (PDMS)/calcium phosphates composites by using the biomimetic technique. The process involved the precipitation of calcium phosphate particles within the PDMS matrix during the composite fabrication. The chemical composition of the filler phase was studied by means of X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Scattering electron microscopy (SEM) micrographs showed tiny particles (200 nm) of calcium phosphate evenly distributed and dispersed on the composite surface. The influence of the filler phase on the composite surface energy, tensile strength, bioactivity and cellular viability were assessed. The incorporation of the particles to the PDMS led to higher surface energy values. The tensile measurements showed that the composite made with 25 %(v/v) of filler achieved a 15 % increased in the tensile strength, once compared to the pure PDMS. The in vitro bioactivity essay showed that after 7 days of soaking in simulated body fluid (SBF) a homogeneous layer of HAp like crystals can be seen on the composite surface, this result suggested that the composite will demonstrate a excellent bioactivity once implanted in vivo.

Esse trabalho de dissertação de mestrado teve como principal objetivo obter amostras do sistema Pb1-xLaxTiO3(PLT) com x = 0,10, 0,15 e 0,20 e, a partir desse material, produzir amostras cerâmicas e filmes finos nanoestruturados e caracterizar suas propriedades estruturais e elétricas. As nanopartículas para a produção das cerâmicas e a solução para a deposição de filmes finos foram obtidas através do método dos precursores poliméricos. As amostras cerâmicas foram sinterizadas através do método convencional e do método de prensagem e aquecimento simultâneo. A caracterização estrutural foi realizada através das técnicas de difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman e espectroscopia de absorção de raios X. Através das técnicas de DRX e espectroscopia Raman foi possível observar os processos de transição de fase estrutural em função da quantidade de lantânio e do tamanho de partícula. Amostras calcinadas a 400°C, que foram caracterizadas como amorfas, apresentam um espectro de absorção de raios X diferente das demais amostras caracterizadas como cristalinas. As amostras cerâmicas sinterizadas em alta temperatura e a pressão atmosférica apresentaram um comportamento microestrutural (grãos micrométricos) e elétrico (ferroelétrico normal) semelhante ao das amostras preparadas através do método de reação do estado sólido. Por outro lado, a amostra cerâmica com x = 0,20 preparada em alta pressão (7,4 GPa) e a temperatura ambiente apresentou somente grãos nanométricos. A manutenção dos grãos em uma escala nanométrica fez com que essa amostra cerâmica apresentasse um comportamento característico de um material ferroelétrico relaxor ao passo que a mesma amostra preparada através do método de síntese convencional (grãos micrométricos) apresentou um comportamento típico de um material ferroelétrico normal. / The main objective of this work was to obtain ferroelectric materials of Pb1-xLaxTiO3 (PLT) composition, with x = 0.10, 0.15 and 0.20, in nanometer scale in order to prepare nanostructure ceramic and thin films and characterize their structural and electric properties. The nanoparticles used to prepared ceramic samples and the solution used to prepared thin films was obtained using the conventional high temperature sintering method and by using high pressure and high temperature simultaneously. The structural modification due to particle size and lanthanum amount was followed by X-Ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy and X-Ray absorption techniques. The transition process was followed from XRD pattern and from the Raman spectra. Samples calcined at 400 oC that were characterized as amorphous present different X-ray absorption spectra. The ceramic samples sinterized at high temperature and ambient pressure presented a microstructure (microsized grains) and electrical properties (normal ferroelectric) similar to that observed in the same samples obtained from the solid-state reaction method. On the other hand, the ceramic sample with x = 0.20 prepared at high pressure and at room temperature formed only by nanoparticles present a behavior characteristic of a relaxor ferroelectric material showing the influence of the grain size on the electrical properties of these samples.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia para a preparação de compósitos de polidimetilsiloxano (PDMS)/fosfato de cálcio elaborado mediante a técnica biomimética. O processo envolveu a precipitação de partículas de fosfato de cálcio dentro da matriz elastomérica de PDMS durante a elaboração do compósito. A composição química da fase de reforço foi avaliada mediante difração de raios X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS). Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram partículas pequenas (200 nm) de fosfato de cálcio homogeneamente distribuídas e dispersas na superfície do compósito. A influência da fase de reforço na energia de superfície, resistência mecânica, bioatividade e viabilidade celular do compósito foram medidas. A incorporação das partículas no PDMS levou ao aumento dos valores da energia de superfície. Os resultados do ensaio de resistência mecânica à tração mostraram que o compósito elaborado com 25 %(v/v) de reforço apresentou um aumento de 15 % de resistência à tração com relação ao PDMS puro. O ensaio de biatividade in vitro mostrou que após de 7 dias de imersão em fluido biológico simulado (SBF), uma camada homogênea de cristais com a morfologia da hidroxiapatita foi precipitada na superfície do compósito, este resultado sugere que o compósito poderá demonstrar uma excelente bioatividade uma vez implantado in vivo. / The main objective of this study was to develop a method to prepare poly(dimetilsiloxane) (PDMS)/calcium phosphates composites by using the biomimetic technique. The process involved the precipitation of calcium phosphate particles within the PDMS matrix during the composite fabrication. The chemical composition of the filler phase was studied by means of X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Scattering electron microscopy (SEM) micrographs showed tiny particles (200 nm) of calcium phosphate evenly distributed and dispersed on the composite surface. The influence of the filler phase on the composite surface energy, tensile strength, bioactivity and cellular viability were assessed. The incorporation of the particles to the PDMS led to higher surface energy values. The tensile measurements showed that the composite made with 25 %(v/v) of filler achieved a 15 % increased in the tensile strength, once compared to the pure PDMS. The in vitro bioactivity essay showed that after 7 days of soaking in simulated body fluid (SBF) a homogeneous layer of HAp like crystals can be seen on the composite surface, this result suggested that the composite will demonstrate a excellent bioactivity once implanted in vivo.