In the automotive industry, Al-Si alloy is widely used for manufacturing of various engine parts. Machinability of die-cast Al-12Si alloy is challenging due to severe abrasion and adhesion wear of the tools. Form tapping is a common method for generating internal threads in engine blocks. It is usually a finishing process on a production line. An unexpected tap failure may lead to significant scrap and high rework costs. The objective of this research was to investigate the wear mechanisms of high-speed steel form taps when machining Al-12Si alloy. This research involved replicating the same process conditions as the industry partner to determine a feasible solution without changing the tap geometry or process parameters. A critical region of wear on the crest was identified where the aluminum adhesion was acute. Intense abrasion wear occurred on the crest and flanks due to hard silicon precipitates. In this study, two methods were proposed for measuring linear and volumetric wear on the chamfered threads. The second and third chamfered threads experienced the most significant wear on the tap. To improve wear-resistance of the form tap, PVD surface coatings were deposited on it. The preliminary tests of 12 surface coatings showed coating-delamination mostly on the critical region. A progressive wear study of the TiAlN coating showed an improvement in tap performance over the ZrN coating currently used. By the 4320th hole, the volumetric wear of the TiAlN coated tap was reduced by nearly 200% and 50% when compared against the uncoated and ZrN coated taps, respectively. / Thesis / Master of Applied Science (MASc)

Dry High speed and wet milling strategies have both been used to machine hardened die and mold H13 tool steel (HRC 45-58). The TiAlCrSiYN-based family of PVD coatings prepared with various architectures (mono-, multi- and multilayer with an TiAlCrN interlayer) were studied to evaluate the coating micro-mechanical properties that affect tool life during dry high-speed milling of H13 tool steel. A systematic design of varying TiAlCrN interlayer thickness within a multilayer coating structure was developed and its influence on coating properties and cutting performance was investigated. A comprehensive characterization of the coatings was performed using a transmission electron microscope (TEM), focused ion beam (FIB), scanning electron microscope (SEM), X-ray powder diffraction (XRD), room-temperature nanoindentation, a nano-impact, ramped load scratch and a repetitive load wear test. The incorporation of an interlayer into the multilayer coating structure was found to increase the crack propagation resistance (CPRs) to 5.8 compared to 1.9 for the multilayer and 1.6 for the monolayer coatings, which resulted in a 60% tool life increase. The wear test at a load of 1.5 N showed that although the 500nm interlayer exhibited the best coating adhesion, a decline in the H3/E2 ratio was observed to worsen the machining performance. An approximate 40% increase in the tool life was achieved with the 300 nm interlayer by obtaining a balance between mechanical and adhesion properties. To investigate the tool performance during the wet milling of hardened tool steels, the (AlCrN-TiAlN) bi-layer PVD coating was post-treated by WPC (Wide Peening Cleaning) at various pressures and times. Fatigue resistance of the coating following the application of post treatment was observed to improve as the micro-mechanical characteristics (such as H3/E2 ratio, yield stress) were increased. A deterioration in the coating’s adhesion with increasing WPC pressure was also observed as measured by wear test applying a load of 1 N. Through experimentation a balance between fatigue resistance and adhesion was found with tool life being improved by 35% at a WPC applied pressure of 0.2 MPa. / Dissertation / Doctor of Philosophy (PhD) / Over the last 50 years, PVD (physical vapor deposition) coatings have played an increasingly important role in manufacturing where tool cost takes up 3% of the total expenses of the production process. Optimization of these coatings can expedite production wherever machining is conducted under extreme cutting conditions and consequent high material removal rates. These considerations assert significant importance on conducting research on PVD coating development specifically for milling of H13 tool steel, the material widely used in the mold and die industry. This research work seeks to enhance the micro-mechanical and adhesion properties of PVD coatings through architectural design and careful process development while relating desired properties to the high-performance milling of H13 tool steel.

Orientador: Manoel Cleber de Sampaio Alves / Resumo: A superliga de níquel VAT 32® foi desenvolvida como um substituto da liga UNS N07751 (Inconel 151) na fabricação de válvulas automotivas para motores de combustão interna de alto desempenho. A formação de carbonetos de nióbio confere a esta liga elevada resistência ao desgaste, desejada na aplicação em válvulas automotivas, criando-se, porém, uma maior dificuldade na usinagem deste material. Este trabalho estudou o torneamento da liga VAT 32® com quatro tipos de ferramentas de corte. São elas insertos de metal duro com diferentes revestimentos, Ti(C,N) + Al2O3 pelo processo de deposição química de vapor (chemical vapor deposition – CVD), e revestimento de Ti-Al-Si-N pelo processo de deposição física de vapor (physical vapor deposition – PVD), pastilhas de nitreto cúbico de boro (cBN) e pastilhas experimentais de Al2O3 + MgO. Através do método de Taguchi de planejamento experimental, foram obtidas as combinações e os efeitos principais dos parâmetros velocidade de corte, avanço da ferramenta, profundidade de usinagem e tipo de lubrificação (seco ou em abundância) para otimizar cada uma das variáveis respostas, sendo elas potência de usinagem, desgaste das ferramentas, qualidade superficial das peças usinadas, e os sinais de emissão acústica e vibração do processo. Foram obtidos também, através da análise da razão sinal-ruído (S/N) de Taguchi, a composição dos parâmetros de corte em que o processo apresentou menor variabilidade das características de qualidade, o chamado proces... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: VAT 32® is a nickel based super alloy developed to substitute UNS N07751 alloy in production of automotive valves for high performance internal combustion engines. The formation of niobium carbides gives to this alloy a high resistance to wear, desired in the application in automotive valves, creating however, a greater difficulty in the machining of this material. This thesis aimed the study of VAT 32® turning with four different cutting tools. The tested tools were Ti(C,N)+Al2O3 coated by chemical vapor deposition (CVD) carbide inserts, Ti-Al-Si-N coated by physical vapor deposition (PVD) carbide inserts, cubic boron nitrite (cBN) inserts and experimental Al2O3+MgO ceramic inserts. Optimal combination of the cutting parameters and main effects of the factors speed of cutting, tool feed, depth of cutting and lubrication condition (dry and abundant) in turning of VAT 32® were found using Taguchi’s method as a design of experiment (DOE). The analyzed response variables were machining power, tool wear, surface quality of the machined pieces, chips format and acoustic emission and vibration signals of the process. It was also obtained in this work the robust process with the analysis of signal to noise ratio (S/N) where cutting parameters for smaller process variability were found. Finally, the multi-objective optimization method called Grey Relational Analysis (GRA) was used to find optimal cutting conditions for each tested tools. These optimal conditions were used in a tool l... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Die vorliegende Dissertation befasst sich mit dem Wachstum und der Charakterisierung von Silizium- und Germanium-Nanodrähten. Diese Strukturen gelten als aussichtsreiche Komponenten für zukünftige Bauelemente. Für die Anwendung ist die genaue Kenntnis der Größe, der kristallographischen Orientierung und der Position der Nanodrähte erforderlich. Ziel dieser Arbeit war daher die Untersuchung von Si- und Ge-Nanodrähten im Hinblick auf ihre Größe, Orientierung und Position. Die Herstellung erfolgte durch Physikalische Gasphasenabscheidung (PVD) im Ultrahochvakuum nach dem Vapor-Liquid-Solid (VLS)-Verfahren, das auf dem Wachstum aus Lösungsmitteltröpfchen basiert. Die Größe der Nanodrähte konnte im Falle von Silizium auf Si(111) mit Gold als Lösungsmittel durch die Parameter des Experiments reproduzierbar bestimmt werden. Höhere Goldbedeckung und höhere Substrattemperaturen führten zu Tröpfchen mit größerem Duchmesser und somit zu dickeren Drähten. Längere Si-Verdampfungszeiten und höhere Si-Verdampfungsraten führten zu längeren Drähten. Dünnere Drähte wuchsen schneller als dickere. Als zweites Lösungsmittel wurde Indium untersucht, da es sich im Vergleich zu Gold nicht nachteilig auf die elektronischen Eigenschaften von Silizium auswirkt. Basierend auf den Ergebnissen zur Tröpfchenbildung konnten die besseren Wachstumsresultate mit Gold erklärt werden. Germanium-Nanodrähte, die aus Goldtröpfchen auf Ge(111) gezüchtet wurden, zeigten im Gegensatz zu den Si-Nanodrähten nicht die kristallographische [111]-Orientierung des Substrates, sondern eine -Orientierung, was durch Berechnungen von Keimbildungsenergien auf verschiedenen Kristallflächen erklärt werden konnte. Zur Anordnung von Metalltröpfchen und damit von Nanodrähten wurden Substrate mithilfe von fokussierten Ionenstrahlen (FIB) vorstrukturiert, um die Tröpfchenbildung an bestimmten Stellen zu begünstigen. Es gelang, aus angeordneten Goldtröpfchen epitaktisch gewachsene Si- und Ge-Nanodrähte zu züchten. / This dissertation deals with the growth and the characterization of silicon and germanium nanowhiskers, also called nanorods or nanowires. The investigation of these structures is of great interest as they represent promising building blocks for future electronic devices. With regard to a possible application, the knowledge of size, crystallographic orientation and position of the nanowhiskers is essential. The purpose of this work was, therefore, to investigate the growth of Si and Ge nanowhiskers with regard to their size, orientation and position. The nanowhiskers were grown via physical vapor deposition (PVD) in ultra-high vacuum using the vapor-liquid-solid (VLS) mechanism which is based on growth from solution droplets. The size of the nanowhiskers could be reproducibly determined by the experimental parameters in the case of Si nanowhiskers on Si(111) with gold as the solvent. A higher gold coverage as well as a higher substrate temperature led to larger droplet diameters and thus to thicker whiskers. A longer silicon evaporation time and a higher silicon rate led to longer whiskers. Thinner whiskers grew faster than thicker ones. A second material used as the solvent was indium as it is more suitable for electronic application compared to gold. Based on results of droplet formation of the two solvents on silicon, the better results of whisker growth using gold could be explained. Ge nanowhiskers grown from gold droplets on Ge(111) did not show the [111] orientation of the substrate as in the case of Si nanowhiskers on Si(111) but a orientation. By calculating nucleation energies on different crystal facets, the experimental findings could be explained. To position nanodroplets of the solvent material and thus to obtain a regular arrangement of nanowhiskers, substrates were pre-structured with nanopores by focused ion beams (FIB). Silicon and germanium nanowhiskers could be epitaxially grown from ordered arrays of gold droplets.

Des films de nitrure de zinc et d’étain (ZnSnN2) ont été élaborés par co-pulvérisation magnétron réactive à des températures proches de l’ambiante. La composition chimique des revêtements a été optimisée en ajustant les paramètres de dépôt comme la tension appliquée aux cibles métalliques, la pression de travail et la composition du gaz plasmagène. Dans les conditions optimisées, les films sont fortement cristallisés sur les différents types de substrats testés. Une étude approfondie sur la structure des films a été entreprise par microscopie électronique en transmission. Nous avons ainsi pu montrer que nos films de ZnSnN2 cristallisent dans le système hexagonal. Toutefois, cette structure diffère de celles présentées dans la littérature pour le nitrure de zinc et d’étain. Des études sur l’environnement chimique des éléments constitutifs des revêtements ont également été menées par spectrométrie Mössbauer et par photoémission X. Elles montrent que l’étain est présent dans nos films sous forme de Sn4+ en configuration tétraédrique. Nous avons également pu montrer que l’oxygène présent dans nos films est principalement localisé dans les zones inter-colonnaires. Enfin, les propriétés optiques et électriques de nos films ont été estimées en fonction de leur composition chimique. L’ensemble des résultats obtenus durant ce travail démontre la pertinence de ZnSnN2 pour des applications futures en tant que couche absorbante dans les cellules photovoltaïques / Zinc tin nitride (ZnSnN2) thin films have been deposited by reactive magnetron co-sputtering at room temperature. The stoichiometry of the films has been controlled by optimizing the deposition conditions such as the voltage applied to the metallic targets, the deposition pressure and the composition of the gas mixture. By using the optimized parameters, the deposited films are highly crystallized on the different used substrates. A special attention has been devoted to the determination of the film structure. Among the various structures reported in the literature, we have shown by transmission electron microscopy that the films crystallised in a hexagonal structure. Nevertheless, the structure of our films does not fit with that reported in the literature for the hexagonal ZnSnN2 material. In addition to this structural study, we have performed fine characterization using conversion electron Mossbauer spectrometry and X-ray photoemission spectroscopy. Both methods show that the optimized films contain Sn4+ ions in tetrahedral configuration. Nevertheless, oxygen contamination at the column boundaries has been evidenced. The electrical and optical properties of the films have been determined has a function of the film composition. The results obtained in this PhD work clearly evidence that ZnSnN2 is a suitable material for photovoltaic applications

Ces dernières années, les exigences de l'industrie dans le développement de nouveaux matériaux fonctionnels en mesure de résister aux conditions difficiles pendant l'opération d'usinage sont en constante augmentation. Les chercheurs doivent donc trouver de nouvelles solutions pour répondre aux besoins industriels de plus en plus sévères. L’utilisation de revêtement protecteur à la surface de l’outil de coupe est une solution très efficace. Des nouveaux matériaux architecturés sont étudiés pour leurs propriétés mécaniques, physiques et chimiques uniques assurant une résistance aux dégradations de surface dues à la corrosion, l'usure, le frottement; en particulier lorsque ces outils sont utilisés dans des environnements hostiles. Dans le cadre de cette thèse de doctorat, l'influence de la température sur la stabilité structurale de deux types de films minces déposés par PVD a été étudiée. Des films céramiques et de verre métallique ont été envisagés. Afin de préparer et optimiser ces films, le projet s’est axé sur l'étude de l'influence des conditions de dépôt sur les caractéristiques de croissance du film: composition chimique, structure, morphologie, puis sur les changements ultérieurs des principales propriétés des films minces, à savoir la résistance à l’oxydation et à la cristallisation lors de leur utilisation à hautes températures. Une démarche multi-échelle a été développée pour caractériser au mieux les couches. La première partie du travail est liée aux revêtements céramiques à base de CrN pour donner de nouvelles fonctionnalités et améliorer la surface des outils de coupe dans le but essentiel d'accroître leur durée de vie. La seconde partie du manuscrit est dédiée aux films minces de verres métalliques de Zr-Cu préparés par un procédé de co-pulvérisation magnétron PVD. Le but de cette partie consiste en l’étude de la relation entre la structure amorphe de ces films et leurs propriétés mécaniques. La conservation du caractère amorphe de ces films en température présente également un caractère essentiel. Les verres métalliques ont récemment attiré un fort intérêt car ils présentent des propriétés mécaniques intéressantes à température ambiante. Ils présentent, de ce fait, un grand potentiel pour des applications d'ingénierie en raison de leurs caractéristiques mécaniques et physico-chimiques uniques (haute limite élastique, résistance à la corrosion ...). Pour relier les propriétés mécaniques des couches à l’évolution de leurs microstructures, une partie importante de ce travail a porté sur l’observation de l’évolution de la couche au cours du chauffage au moyen de techniques de caractérisation in situ. Les films minces proposés au cours de ce travail peuvent être envisagées pour un large gamme d’application dans l’ingénierie de surface pour protéger les surfaces et améliorer la durée de vie des matériaux. / In the recent years the industrial requirements to develop new functional materials able to overcome the severe conditions during machining operation are continuously increasing. Researchers then must find novel solutions to respond to their severe industrial requirements. To coat the tool surface with advanced coatings is the most efficient solution. New nanostructured materials may nowadays exhibit unique mechanical, physical and chemical properties ensuring notable degradation resistance where the surface protection of materials against corrosion, wear, friction or oxidation is a key issue, particularly when operating in hostile environments. Within the scope of this Ph.D. thesis the influence of the temperature on the structural stability of two different PVD ceramic and metallic glass thin films is proposed. The main goal consists in the development of two distinct classes of thin films, with a wide range of properties. In order to prepare these films, the project will be focused on the study on the influence of PVD deposition conditions in the particular film’s growth characteristics: chemical composition, structure, morphology and the subsequent changes in the main properties of the thin films, namely oxidation and crystallization resistance, especially. For that purpose we adopted the multiscale approach. The first part is related to the ceramic CrN-based coatings to give new functionalities and improve the tools’ surface with the primary aim to increase their lifetime. Secondly, new protective materials able to better protect the exposed surfaces against high temperature oxidation have been proposed, namely CrAlN and CrAlYN coatings as will be evidenced in this manuscript. The second part of the manuscript is dedicated to the innovative Zr-Cu thin films metallic glasses prepared by a PVD magnetron co-sputtering method with the objective to investigate the amorphization ability and their structural properties. Their excellent properties at room temperature have recently attracted attention as a new class of materials with great potential for engineering applications due to unique mechanical and physico-chemical characteristics (high elastic strain limit, corrosion resistance…). Finally, an important approach during the course of this thesis was the real time observation of the structure and surface modifications during heating by means of in situ methods. The thin films proposed during the course of the work could be straightforward used as surface engineering solutions to protect and extend the lifetime of the materials and components.

Cette thèse porte sur la fonctionnalisation de fils en acier inoxydable via des revêtements colorés base titane, élaborés par pulvérisation cathodique avec un magnétron cylindrique. Ce travail s’intéresse à la caractérisation chimique, morpho-structurale et à l’évaluation de la durabilité mécano-chimique des fils revêtus.Premièrement, la vitesse de dépôt et la composition chimique des films sont déterminées dans des conditions statiques. Les hétérogénéités du plasma dans la cathode sont démontrées et reliées aux paramètres tels que la puissance, la pression et la polarisation d’anodes auxiliaires.Les dépôts monocouches de Ti, TiN et TiOx sont ensuite élaborés en continu. La relation entre la couleur du TiN et sa composition chimique est établie. La couleur dorée est obtenue pour des films stœchiométriques contenant peu d’oxygène (< 5 %at.). Les microstructures sont caractérisées par MET-ASTAR et des cartographies d’orientation sont dressées à l’échelle nanométrique. Tandis que les dépôts de TiN sont colonnaires avec une texturation selon <111>, les grains des films de Ti sont plutôt équiaxes et orientés selon <0001>. Pour une température d’élaboration de 650 °C, les éléments du substrat diffusent dans les films et mènent à la formation de phases de Laves. Les dépôts de TiOx, élaborés en mode métallique, présentent des couleurs d’interférence et une composition proche du monoxyde. Les surfaces revêtues de TiN ont une résistance à la corrosion élevée semblable à l’acier inoxydable 316L, contrairement aux fils revêtus de Ti et TiOx. La ténacité et l’énergie d’adhérence des revêtements sont déterminées par traction in-situ sous MEB : Ti et TiN sont particulièrement adhérents au substrat contrairement à TiOx.Enfin, les dépôts sont architecturés avec l’ajout d’un dépôt de titane entre le substrat et le revêtement céramique. Ainsi, l’adhérence du film Ti-TiOx est largement augmentée par rapport au monocouche TiOx (5 à 200 J/m2). Enfin, les études microstructurales et électrochimiques montrent qu’un paramètre clef de la résistance à la corrosion est la présence de porosité ouverte dans les revêtements. / This thesis treats of the functionalization of stainless steel wires with colored Ti-based coatings, grown by PVD with a cylindrical magnetron, their chemical and morpho-structural characterization, and the evaluation of the chemico-mechanical durability of the coated wires.First, the deposition rate and the chemical composition of the films are determined under static conditions. Cathode plasma heterogeneities are demonstrated and related to parameters such as power, pressure and polarization of auxiliary anodes.Then, Ti, TiN and TiOx monolayer coatings are grown continuously. The relationship between the color of TiN and its chemical composition is established and golden color is obtained for stoichiometric films with low oxygen content (<5% at.). Microstructures are studied with TEM-ASTAR and orientation maps are obtained with a nanometric resolution. While TiN coatings are columnar with <111> texture, Ti grains are rather equiaxed and <0001> oriented. With a 650 ° C substrate temperature, substrate elements diffuse into the films which results in Laves phase formation. TiOx is grown in metallic mode, presents interference colors and a composition close to monoxide. TiN coated surfaces display high corrosion resistance similar to 316L stainless steel, unlike Ti and TiOx coated wires. The toughness and the adhesion energy of the coatings are determined by SEM in-situ tensile tests: Ti and TiN are particularly adherent to the substrate in contrast to TiOx.Finally, coatings are architectured with the addition of a titanium interlayer between the substrate and the ceramic coating. Thus, Ti-TiOx film adhesion is greatly superior compared to the TiOx monolayer (5 to 200 J/m2). Finally, microstructural and electrochemical studies show that a key parameter of corrosion resistance is the presence of open porosity in the coatings.

Pour améliorer la durée de vie des matériaux à haute température et sous atmosphère oxydante, une solution est l’utilisation d’une protection de surface constituée de matériaux ultra réfractaires non oxydes. Un des objectifs principaux de cette thèse est la sélection et la validation expérimentale de nouvelles compositions chimiques de revêtements utilisés en condition oxydante et corrosive à ultra haute température. Les recherches s’appuient sur une démarche expérimentale physico-chimique se basant sur une approche thermodynamique et thermochimique menée au préalable pour choisir les composés. Les revêtements doivent être stables chimiquement, compatibles thermomécaniquement avec le substrat et adhérent de la température ambiante à celle d’utilisation. De plus, Ils doivent jouer le rôle de barrière environnementale et/ou de barrière thermique.Des tests d’oxydation sont réalisés au four solaire sur les systèmes de matériaux non oxydes massifs élaborés par frittage flash. En parallèle, des composites modèles constitués d’une fibre de carbone revêtue par PVD d’un revêtement métallique ultra réfractaire ont été élaborés puis chauffés par effet Joule afin de réaliser des tests d’oxydation. La compréhension des mécanismes entrant en jeu lors de l’oxydation de ces « nouveaux » revêtements est aussi un des challenges de ce manuscrit. Par ailleurs, elle aide à la classification de ces matériaux selon leur résistance à l’oxydation. / In order to improve material’s lifetime used at a temperature above 2500°C and under oxidizing atmosphere, a solution is to use a surfacing protection constituted of non oxide refractory materials. One of the main objectives of this thesis is to select and experimentally validate new chemical coating compositions which will be used under corrosive and oxidizing atmosphere at ultra high temperature (more than 2000°C). A preliminary thermodynamic and thermo-chemical study aims to select compounds. These compounds are then analyzed with physic-chemical tests. Coatings have to be chemically stable, thermo-mechanically compatible with the substrate and have to stick to the substrate from ambient temperature to more than 2000°C. Moreover, coatings have to act as an environmental barrier and/or as a thermal barrier.Two kinds of oxidation tests are made. On one hand, non oxide massive material’s systems are fabricated by spark plasma sintering in order to be tested at the solar furnace. On the other hand, composite models are fabricated by PVD. A carbon fiber is covered with ultra refractory metallic coating by PVD. Then, these composite models are heated by Joule effect in order to realize oxidation tests. Understanding mechanisms at work during the oxidation of these new coatings is another main objective of this thesis. This understanding will be also useful to classify these materials regarding their resistance to oxidation.

Dans l’industrie agro-alimentaire, l’adhésion de micro-organismes altérants ou pathogènes sur les surfaces induit des effets néfastes à la fois en termes de qualité, d’hygiène et de santé publique. Les vêtements professionnels constituent un des vecteurs de contamination par le personnel. Ce travail de thèse concerne l’évaluation de l’activité antimicrobienne de textiles antimicrobiens développés pour le secteur hospitalier et le secteur agro-alimentaire et rentre dans le cadre du projet collaboratif Actiprotex. Trois méthodologies ont été employées pour le dépôt d’agents antimicrobiens sur les textiles : méthodologie plasma (PVD/PECVD) ou sol-gel pour le dépôt d’argent, foulardage avec une solution contenant du laurylsulfate et du Poly Hexaméthylène Biguanide (PHMB) pour provoquer une co-précipitation du PHMB. Les activités antimicrobiennes de chaque textile ont été évaluées après 24 h de contact (suivant la norme ISO 20743-2005). Les quantités d’agent antimicrobien à la surface des textiles ont été évaluées par 2 techniques d’analyses de surface : la spectroscopie photoélectronique par rayons X (XPS) et la spectrométrie de masse d’ions secondaires (ToF-SIMS). Les textiles traités par plasma à l’argent se sont avérés être efficaces vis-à-vis de Listeria innocua LRGIA 01. Pour le traitement sol-gel, les textiles testés étaient également très actifs vis-à-vis de L. innocua LRGIA 01 et d’Escherichia coli XL1 blue. Cependant, E. coli XL1 blue est apparue plus sensible à l’argent que L. innocua LRGIA 01. Les textiles traités au PHMB se sont également avérés être très actifs vis-à-vis de L. innocua LRGIA 01 et de Staphylococcus aureus méthi-R nosoco 3011 cependant des cellules viables mais non cultivables (VNC) ont également été mises en évidence après contact de ces 2 souches avec le textile traité au PHMB. Pseudomonas aeruginosa ATCC 15742 s’est quant à elle avérée être plus résistante que ces 2 souches. La tenue aux lavages industriels ou ménagers des dépôts plasma d’argent et de PHMB par foulardage a également été évaluée. Les dépôts plasma d’argent résistent mal au lavage alors que le dépôt PHMB par foulardage s’est avéré résister à 10 lavages industriels. Pour mieux comprendre le mécanisme d’action du PHMB vis-à-vis de L. innocua LRGIA 01 en milieu liquide, trois approches ont été mises en oeuvre : la microscopie à épifluorescence en présence de marqueurs fluorescents pour évaluer l’état de la membrane des cellules, la spectrofluorimétrie en présence de sondes fluorescentes (DPH et TMA-DPH) pour évaluer la fluidité de la membrane des cellules et enfin la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) pour évaluer les changements de conformation de la membrane. Les résultats obtenus par ces 3 méthodes permettent de proposer un mode d’action du PHMB de type « carpet », c’est à dire une fixation de l’agent antimicrobien en surface puis une désorganisation de la membrane conduisant à des changements de sa conformation puis à la formation de pores et à la mort cellulaire / Adhesion of pathogenic or spoilage microorganisms on the surfaces present in food industry can lead to contaminations of foods. Besides the economical impact for this industrial sector, these contaminations might alleviate food quality and hygiene and affect public health. Professional clothes constitute one of the vectors of contamination by the staff of food-processing industry. This work is a part of a collaborative project (Actiprotex) and concerns the evaluation of the antimicrobial activity of antimicrobial textiles developed for the hospital sector and the food-processing industry. Three methodologies were employed to obtain deposits of antimicrobial agents on textiles surfaces: plasma (PVD / PECVD) or sol-gel methodologies for the silver deposit and spin coating with a solution containing laurylsulfate and PolyHexamethylene Biguanide (PHMB). The antimicrobial activities of functionalized textiles were estimated after 24 hours of contact (according to the standard ISO 20743- 2005). The quantities of antimicrobial agent at the extreme surface of the textiles were estimated by two techniques of analyses of surface: the photoelectronic spectroscopy by X-rays (XPS) and the mass spectrometry of secondary ions (ToF-SIMS). Textiles functionalized by plasma methodology with silver were effective against Listeria innocua LRGIA 01. For the textiles functionalized by sol-gel methodology, the tested textiles were also very active towards L. innocua LRGIA 01 and Escherichia coli XL1 blue. However, E. coli XL1 blue seemed to be more sensitive to the silver on textiles than the L. innocua LRGIA 01 strain. Textiles treated with the PHMB also turned out to be very active towards L. innocua LRGIA 01 and Staphylococcus aureus methi-R nosoco 3011, however viable but not cultivable cell (VNC) were also revealed after contact of these 2 strains with the PHMB treated textile. Pseudomonas aeruginosa ATCC 15742 was more resistant to PHMB than these 2 strains. The washing resistance of silver- or PHMB-deposits was also estimated. Most of the silver deposit following plasma treatment was washed out while the PHMB deposit turned out to resist to 10 industrial washes. To understand the mechanism of action of the PHMB against L. innocua LRGIA 01, three approaches were considered: the epifluorescence microscopy in the presence of fluorescent dyes to estimate the state of the membrane cells, spectrofluorimetry in the presence of fluorescent probes (DPH and TMA-DPH) to estimate the membrane fluidity of cells and finally the infrared transformed Fourier spectroscopy (IRTF) to estimate the changes of conformation of the membrane

The master’s thesis deals with the theory of thin film technology, especially creating these layers. The work includes the distribution of vacuum deposition techniques for physical (PVD) and chemical (CVD). The main aim is to create a theme in different ways of implementation by using magnetron sputtering device, and these motives evaluated in terms of the quality of sputtering.