Submitted by Alisson Mota (alisson.davidbeckam@gmail.com) on 2015-07-20T19:05:50Z No. of bitstreams: 1 Tese - Katiuscia dos Santos de Souza.pdf: 5307915 bytes, checksum: d129b4909eeaa93f0b27116dea568806 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-22T20:18:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Katiuscia dos Santos de Souza.pdf: 5307915 bytes, checksum: d129b4909eeaa93f0b27116dea568806 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-22T20:30:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Katiuscia dos Santos de Souza.pdf: 5307915 bytes, checksum: d129b4909eeaa93f0b27116dea568806 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-22T20:30:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese - Katiuscia dos Santos de Souza.pdf: 5307915 bytes, checksum: d129b4909eeaa93f0b27116dea568806 (MD5) Previous issue date: 2013-01-29 / FAPEAM « Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / Levels of potentially toxic metals (PTM) Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb and Zn, in irrigation water, soil and vegetables (Lactuca sativa - lettuce, Allium schoenoprasum – chives e Coriandrum sativum – coriander) of the Nova Esperança Agricultural Community (Manaus – AM), as well as, bacteriological contamination rates (total and fecal coliforms) in water and physicochemical properties of soil and water were evaluated during the dry and rainy periods, within one year, with the objective of verifying the environmental contamination, promoted by the intense use of agrochemicals and urban waste. The PTM were analyzed by Flame Atomic Absortion Spectrometry, bacteriological contamination and physicochemical properties, in water by APHA metodology and soil by EMBRAPA metodology. The results showed levels of the PTM overpassing legislations limits, in water, CONAMA 357/2005, in soil, CONAMA 420/2009 and FAO/2012 in the vegetables. High levels of total and fecal coliforms, in water samples collected from the three bodies of water: the artesian well, cacimbas and stream in the area of study showed contamination above the limits established by MS. The PTM contamination has contributed to modify physicochemical properties in water and soil. Statistical tests showed influence of the seasonal period in the average concentrations of PTM in water, but without influence in soil. The calculation of ARS >1 for Cd, reveled poisoning in the consumption of these vegetables, within 20 years period. / Os níveis dos metais potencialmente tóxicos (MPT) Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn, na água de irrigação, solo e hortaliças (Lactuca sativa - alface, Allium schoenoprasum - cebolinha e Coriandrum sativum - coentro) da CANE (Manaus – AM), bem como, os índices de contaminação bacteriológica (coliformes totais e fecais) da água e as propriedades físicoquímicas da água e solo foram avaliados, nos períodos seco e chuvoso, no intervalo de um ano, com o objetivo de verificar a contaminação do ambiente, oriunda de sucessivas aplicações de agroquímicos e resíduos urbanos. Os MPT foram determinados por Espectrometria de Absorção Atômica de Chama, as propriedades físico-químicas e bacteriológicas da água determinadas segundo metodologia da American Public Health Association (APHA) e o solo de acordo com metodologia da Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária (EMBRAPA). Os resultados mostram que os valores de MPT estão acima da legislação do Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA) 357/2005 na água, CONAMA 420/2009 no solo e Food and Agriculture Organization of the United Nation (FAO) 2012 nas hortaliças. Os coliformes totais e fecais encontrados nas amostras de água de poço, cacimba e igarapé, revelam que as águas estão contaminadas com níveis acima dos limites estabelecidos pelo Ministério da Saúde (MS). A contaminação por MPT tem contribuído para modificar as propriedades físico-químicas da água e do solo. Os testes estatísticos mostram que há influência do período sazonal sobre as concentrações médias dos MPT durante todo o período estudado na água, não havendo influência no solo. A avaliação de risco a saúde (ARS) > 1 para Cd, indica possíveis prejuízos à saúde dos consumidores de alface, cebolinha e coentro, em um período de 20 anos.

O Silicone é um material semi-orgânico, obtido a partir de processos industriais e classificado como polimérico. Ele tem basicamente em sua composição átomos de silício ligados a oxigênio e radicais contendo carbono o que confere ao material, características físico-químicas particulares como inércia química e estabilidade dimensional, mantendo-se íntegro nos mais diversos meios de aplicação. Dentre um sem número de utilizações, o silicone tem indicação na confecção de próteses faciais por apresentar qualidades requeridas de um bom material restaurador. Neste estudo examinamos o comportamento mecânico de amostras de um silicone de indicação em Prótese Buco Maxilo Facial, após processos de envelhecimento acelerado em solução bioquimicamente semelhante ao suor humano e atmosfera saturada de cloreto de sódio, simulando o ambiente da interface silicone/pele do paciente em estado normal e esforço exagerado. Estudamos a resistência mecânica ao rasgamento de amostras de silicone MDX4-4210, de fabricação da Dow Corning Corporation, conforme ASTM 624, após imersão em solução bioquimicamente compatível com o suor humano e exposição à névoa salina, ASTM B 117 Salt Spray (fog) testing, saturada a 5% de cloreto de sódio, em períodos de exposição de 12hs, 36hs e 72 horas. Foram considerados os resultados dos testes de 21 CPs, avaliados estatisticamente, adotado nível de significância de 5% (0,050), e os resultados obtidos permitem-nos concluir que nos dois processos, os valores relativos à resistência ao rasgo foram maiores que os do grupo controle porém, depreende-se também que esta alteração corresponde ao processo de deteriorização do silicone, onde os cristais das soluções alojam-se em poros superficiais,característicos dos elastoméricos, interpondo-se aos seus movimentos intrínsecos, promovendo perda das propriedades originais. / Silicone is a semi-organic material, obtained by industrial processes and is classified as a polymeric. It is composed basically of silicon atoms connected to oxygen and radicals containing carbon witch provides the material with particular fisio-chemical characteristics such as chemical inertia and dimensional stability maintaining its integrity in the most diverse ways of application. Amongst its several utilities, silicone is indicated in confectioning facial prosthesis for it presents the required qualities of a good restoring material. In this study we shall examine the mechanical behavior of silicone sample indications in facial oral prosthesis, after the accelerating ageing in a solution that is bio-chemically similar to human sweat and an environment saturated with sodium Clorets, simulating the silicone/skin interface environment under normal and straining conditions. We studied the mechanical resistance to tearing of the samples of silicone MDX4-4210, fabricated by Dow Corning Corporation, in accordance to ASTM 624 after an immersion in a bio-chemical solution, compatible with the human sweat and exposure to saline fog, ASTM B 117 Salty Spray (fog) testing, saturated at 5% of sodium cloret in periods of 12, 36 and 72 hours exposure testing. Were considered the results of 21 CPs tests, statistically evaluated, adopting the significance level at 5% (0,050) and the results that were obtained allow us to conclude that in both cases the value that relates to the resistance to tearing than those of the group control, all thou it is understood that this value alteration corresponds to the superficial deterioration process of the silicone, where the crystals of the solution sediment in superficial pores, characteristic of the elastomerics, interposing itself to the intrinsic movements promoting lost of the original properties.

O fluxante é uma escória sintética que influencia na qualidade superficial do aço e na estabilidade do processo de lingotamento contínuo. Este produto é aplicado diretamente sobre o aço líquido na região do molde de cobre refrigerado a água e atua diretamente no resfriamento primário do aço. O fluxante tem as propriedades físico-químicas adaptadas para cada tipo de aço e também para as condições de lingotamento. Na superfície do aço líquido, o fluxante funde e forma uma poça líquida, atuando como isolante térmico, protegendo o aço da reoxidação e absorvendo inclusões principalmente de Al2O3. A poça líquida escoa, lubrificando e controlando a transferência de calor na interface entre o molde e a pele de aço em solidificação. O problema de qualidade superficial do aço, quando relacionado ao fluxante, se resume a alarmes de colamento, trincas de quina, marcas de oscilação profundas e trincas longitudinais, sendo este último um problema particular do aço médio carbono. Neste trabalho, foram analisados diferentes fluxantes baseados inicialmente no fluxante comercial aplicado no lingotamento contínuo de placas de aço médio carbono. Todos os fluxantes foram desenvolvidos com composições químicas similares. O objetivo foi avaliar o impacto da substituição de fontes de matérias-primas em diferentes composições de modo a avaliar as propriedades físico-químicas com base no fluxante comercial de referência. Como resultado, de todas as propriedades físico-químicas, foi a temperatura de cristalização que sofreu a alteração mais significativa. / The mould flux is a synthetic slag which influences the quality of steel surface and also the stability of the continuous casting process. This product is applied in direct contact with the surface of liquid steel in the region of the water cooled cupper mold and acts directly on the primary cooling of steel. The mould flux has the physical and chemical properties adapted for each type of steel as weel as casting conditions. On the surface of liquid steel, the mould flux melts and forms the liquid pool, working as an insulator, protecting the steel against reoxidation and also absorbing mainly Al2O3 inclusions. The liquid pool flows, lubricating and controlling the heat transfer in the interface between the mold and the steel shell during solidification. The surface quality issues when related with mould flux can cause alarms of breakout, corner cracks, deep oscillation marks, longitudinal cracks that is a particular problem in medium carbon steel grade. In this study, different mould fluxes were investigated and compared to a commercial mould flux applied to the continuous casting of slabs in the medium carbon steel grade. All mould fluxes were developed with a similar chemical composition. The main goal was to evaluate the impact of changing raw material sources on the physicochemical properties of the different mould fluxes and the results was compared with a commercial standard mould flux. As result, variations in the crystallization temperatures were observed more than others properties analyzed.

O presente estudo teve como objetivo avaliar a influência do protocolo de secagem com álcool isopropílico à adesividade dos cimentos AH Plus, Hybrid Root Seal e Epiphany SE à dentina radicular. Oitenta raízes de caninos foram submetidas ao preparo biomecânico e distribuídas em 2 grupos de acordo com a secagem, previamente a obturação: I- Secagem cone de papel absorvente e II- Secagem com álcool isopropílico 70%,e posteriormente distribuídas em 8 grupos (n=10): IA e IIA cimento AH Plus; IB e IIB - cimento Hybrid Root Seal; IC e IIC- cimento Epiphany SE com guta percha e ID e IID cimento Epiphany SE com Resilon. Após a obturação, 80 raízes foram seccionadas transversalmente obtendo-se 3 slices de 1,0 mm de espessura para cada terço radicular. Um slice de cada terço foi submetido ao teste de push out e tipo de falha analisado por meio de lupa estereoscópica. Os dois slices restantes foram submetidos à MEV para análise da interface adesiva e superfície do material obturador. A análise de variância evidenciou haver diferença estatisticamente significante (p<0,05) entre os materiais obturadores, o protocolo de secagem do canal radicular e a interação destes fatores. AH Plus/ guta percha obteve os maiores valores médios de resistência de união (3,83 ± 0,45 MPa), sendo estatisticamente diferente (p<0,05) dos demais. O Hybrid Root SEAL/ guta percha (3,24 ± 0,46 MPa) obteve valores intermediários, sendo estatisticamente diferente dos demais (p<0,05). O cimento obturador Epiphany SE quando associado à guta percha (0,45 ± 0,10 MPa) ou ao Resilon (0,31 ± 0,09 MPa) obteve os menores valores de adesividade, sendo estatisticamente semelhantes entre si (p>0,05) e diferentes dos demais (p<0,05). O cimento AH Plus obteve os maiores valores de adesividade independente do protocolo de secagem utilizado. Na comparação entre os protocolos, o protocolo que utilizou álcool isopropílico 70% obteve maiores valores médios de adesividade. / The purpose of the present study was to evaluate the influence of the drying protocol with isopropyl alcohol on the adhesion of the sealers AH Plus, Hybrid Root Seal and Epiphany SE to intraradicular dentin. Eighty root canals of canines were subjected to biomechanical preparation and were allocated to receive one of the following drying protocols (n=40) prior to root canal filling: I- Drying with absorbent paper point and II- Drying with 70% isopropyl alcohol. Thereafter, 8 groups (n=10) were formed according to the filling material: IA and IIA AH Plus sealer; IB and IIB - Hybrid Root Seal sealer; IC and IIC- Epiphany SE sealer with gutta-percha; and ID and IID Epiphany SE sealer with Resilon. After filling, the 80 roots were sectioned transversally to obtain three 1.0-mm-thick slices from each root third. The first slice of each third was subjected to a push-out test and the failure mode was determined with a stereoscopic lens. The other two slices were prepared for SEM to examine adhesive interface and the surface of the filling materials. Analysis of variance revealed statistically significant difference (p<0.05) among the filling materials, between the root canal drying protocols as well as for the interaction of these factors. AH Plus/gutta-percha had significantly higher (p<0.05) bond strengths (3.83 ± 0.45 MPa) than the other materials. Hybrid Root SEAL/gutta-percha (3.24 ± 0.46 MPa) had intermediate values and differed significantly from the other materials (p<0.05). Epiphany SE combined with either gutta-percha (0.45 ± 0.10 MPa) or Resilon (0.31 ± 0.09 MPa) presented the lowest bond strengths without statistically significant difference (p>0.05) from each other, but with significant difference (p<0.05) from the other materials. AH Plus present the highest bond strengths regardless of the drying protocol. Comparing the two protocols, drying of root canals with 70% isopropyl alcohol was associated with the highest bond strength values to intraradicular dentin.

Este estudo avaliou, in vitro, tempo de endurecimento (TE), alteração dimensional (AD), solubilidade (Sl) e radiopacidade (Rp) dos cimentos AH Plus, GuttaFlow, RoekoSeal, Activ GP, Endofill e um cimento experimental à base de MTA. Para estes testes o cimentos Activ GP foi manipulado na relação pó/líquido de 28 mg para 50 &micro;L de líquido. Para determinar o TE, moldes (10 X 2 mm) foram preenchidos com cimento e, decorridos 150 s, os cimentos foram testados com agulha tipo Gillmore (100 g), a cada 60 s, até que não houvesse marcas na superfície. Para o teste de alteração dimensional, 5 corpos-de-prova cilíndricos (3,58 x 3,0 mm) foram obtidos. Após a mensuração de seus comprimentos por meio de parquímetro digital, foram imersos em 2,24 mL de água destilada e deionizada por 30 dias e mensurados novamente. Para o teste de Sl, foram obtidos 10 corpos-de-prova (1,5 X 7,75 mm). Após serem pesados, dois a dois, foram imersos em 7,5 mL de água destilada por 7 dias e pesados novamente, determinando-se a perda percentual da massa. Os líquidos de imersão foram submetidos à espectrometria para detecção dos íons Ca2+, K+, Ni2+, Pb2+, Zn2+, Ag+. Para a Rp, 5 placas de acrílico com 4 perfurações (5 X 1 mm) foram preenchidas com cimento e, ao lado de escada de alumínio padronizada, foram radiografadas com distância foco-objeto de 30 cm e exposição de 0,2 s. A densidade radiográfica foi determinada por meio do Digora for Windows 1.51. Os resultados mostraram que os cimentos GuttaFlow e RoekoSeal estavam de acordo com a Especificação n° 57 da ANSI/ADA para os testes de TE e Rp. Em relação a ED, somente o Guttaflow estava de acordo com esta Especificação. Em relação à Sl, somente o cimento Activ GP (11,80%) não atendeu os padrões exigidos pela ANSI/ADA. A espectrometria de absorção atômica mostrou que o cimento Activ GP apresentou liberação expressiva de ions Ca2+. A liberação de ions Zn2+ foi evidenciada no cimento Activ GPl. Concluiu-se que somente cimento Guttaflow atendeu às exigências da ANSI/ADA em relação à radiopacidade, estabilidade dimensional e solubilidade. / This study evaluated, in vitro, the setting time (ST), dimensional alteration (DA), solubility (Sl) and radiopacity (Rp) of the sealers AH Plus, GuttaFlow, RoekoSeal, Activ GP, Endofill and a MTA-based experimental sealer. For these tests, the sealer Activ GP was prepared using a powder/liquid mixing ratio of 28 mg to 50 &micro;L of liquid. In order to determine the ST, moulds (10 x 2 mm) were filled with sealer. After 150 s, the sealers were tested with a Gilmore needle (100 g) at 60-s intervals until no marks were visible on the material surface. For the DA test, 5 cylindrical specimens (3.58 x 3.0 mm) were obtained. After having their dimensions checked with a digital caliper, the specimens were stored in 2.24 mL distilled deionized water for 30 days and their dimensions were rechecked. For the Sl test, 10 specimens (1.5 x 7.75 mm) were obtained. After being weighed in pairs, the specimens were stored in 7.5 mL distilled water for 7 days and reweighed to determine the percent mass loss. The liquids in which the specimens were immersed were subjected to spectrometry for detection of ions Ca2+, K+, Na+, Ni2+, Pb2+, Zn2+and Ag+. For the Rp test, 5 acrylic plates with 4 perforations (5 x 1 mm) were filled with sealer and were radiographed near to a graduated aluminum stepwedge with 30-cm focus-object distance and 0.2-s exposure time. The radiographic density was determined using the Digora for Windows 1.51 software. The results showed that GuttaFlow and RoekoSeal were in compliance with the ANSI/ADAs specification no. 57 for the TE and Rp tests. Regarding DA, only GuttaFlow was in accordance with this specification. Regarding Sl, only Activ GP (11.80%) did not meet the ANSI/ADAs requirements. The atomic absorbance spectrometry showed that the sealer Activ GP presented significant release of Ca2+. Release of Zn2+ ions was observed for the sealer Activ GP. In conclusion, only the sealer Guttaflow met the ANSI/ADAs requirements for radiopacity, dimensional stability and solubility.

O poli(&epsilon;-caprolactona) (PCL) é um polímero biocompatível e biodegradável, aprovado pelo Food and Drug Administration (FDA) para ser usado como biomaterial. Diversos estudos utilizando sua forma linear ou ramificada têm demonstrado resultados promissores para seu uso no desenvolvimento de dispositivos médicos e em aplicações na área farmacêutica. O objetivo deste trabalho foi utilizar o PCL com estrutura estrelada (PCLE) para obter microesferas biorreabsorvíveis. Primeiramente realizou-se a avaliação das propriedades físico-químicas do PCLE por meio da cromatografia de permeação em gel (GPC), ressonância magnética de prótons (1H-RMN) e carbono (13C-RMN), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e espectrometria por infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). A avaliação toxicológica do PCLE foi obtida por meio do ensaio de citotoxicidade utilizando células CHO-K1 e o corante vital 5-(3-carboximethoxifenil)-2-(4,5-dimetiltiazolil)-3-(4-sulfofenil) tetrazolium e do acoplador de elétrons fenazine metilssulfato (MTS/PMS). O ensaio de biodegradação foi conduzido em pH 7,4 na presença de lipase a 37 ºC. Após essas análises o PCLE foi utilizado para preparação de esferas por meio de emulsão complexa A/O/A. O PCLE foi caracterizado como um polímero de baixa massa molar, com dispersão de tamanho unimodal e cerca de 68,8 % de suas moléculas apresentaram estrutura estrelada com três braços. Em relação às propriedades térmicas o PCLE apresentou temperatura de fusão de 57,3 ºC e temperatura de transição vítrea de -54,3 ºC. A avaliação da citotoxicidade mostrou que o extrato de PCLE é compatível com o metabolismo celular. As microesferas obtidas a partir do PCLE, por emulsão A/O/A apresentaram polidispersão de tamanho. / The poly(&epsilon;-caprolactone) (PCL) is a biocompatible and biodegradable polymer which has been approved by Food and Drug Administration (FDA). Many studies that are using its linear or branched form have showed promising results for medical devices and controlled drug delivery applications. The aim of this research was the use of star-shaped PCL (PCLE) to prepare bioreabsorbable microspheres. At first, the physical-chemical properties were characterized by Gel Permeation Chromatography (GPC), Protons Resonance Magnetic Nuclear (1H-RMN), Carbon Resonance Magnetic Nuclear (13C-RMN), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FT-IR). The toxicological property was investigated by colorimetric assay using CHO-K1 cells and the vital dye (3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-5-(3-carboxymethoxyphenyl)-2-(4-sulfophenyl)-2H-tetrazolium) (MTS) and the electron acceptor phenazine methosulfate (PMS). The biodegradation behavior was evaluated in the presence of lipase at 37 ºC and pH 7.4. The microspheres were prepared by complex emulsion W/O/W. The PCLE was characterized as low molecular weight polymer with monomodal distribution and about 68,8 % of the molecules were three-arm branched. The melting and glass transition temperatures were 57.3 ºC and -54.3 ºC, respectively. The cytotoxicity evaluation showed that PCLE extract was cell compatible. The obtained microspheres showed diameter polydispersity.

Foram sintetizadas duas séries de tensoativos catiônicos de estruturas gerais RCONH(CH2)2-N+(CH3)3 Cl- e RCONH(CH2)2-N+(CH3)2-CH2-C6H5 Cl-, sendo RCO uma cadeia acílica contendo 10, 12, 14 e 16 átomos de carbono. Estes tensoativos foram sintetizados pela reação do ácido carboxílico puro com N,N-dimetiletilenodiamina resultando na amidoamina correspondente. A quaternização desta última foi feita pela reação com cloreto de benzila ou com iodeto de metila. Os iodetos foram convertidos nos correspondentes cloretos por troca-iônica. A localização média da interface micelar e a conformação do grupo hidrofílico na micela foram investigadas por IV e RMN. A adsorção na interface solução-ar e a micelização foram estudadas por diversas técnicas: calorimetria, condutância, FEM (força eletromotriz), IV de FT, RMN e tensão superficial. Os resultados foram comparados com os de tensoativos catiônicos comuns, como R\'N+(CH3)3R\" Cl-, sendo R\' = grupo alquílico contendo de 10 a 16 carbonos e R\" = um grupo metila ou benzila. A adsorção e a micelização dos tensoativos contendo o \"espaçador\" (CONH-CH2-CH2) são mais favoráveis. Os valores de &#916;G&#186;ads e &#916;G&#186;mic mais negativos para estes tensoativos, refletem principalmente a transferência mais favorável do grupo polar da solução aquosa para a interface solução/ar e/ou para a micela. Isto ocorre devido à formação de ligações de H, diretas e/ou via água, entre os grupos amida dos monômeros de tensoativo na interface e micela. As diferenças nos valores de &#916;G&#186;cabeça+CH3 dos tensoativos com e sem o grupo amida na adsorção (&#916;&#916;G&#186; ads cabeça+CH3 = -17.2 kJ mol-1) e micelização (&#916;&#916;G&#186; ads cabeça+CH3 = -5 a -7 kJ mol-1) estão de acordo com a energia de ligações de H fracas. Os resultados de IV de FT e RMN de 1H comprovaram a formação destas ligações de H e indicaram que a carbonila está presente na interface e o grupo benzila está voltado para o interior da micela. / Two series of cationic surfactants have been synthesized: benzyl-(2acylaminoetil) dimethylammonium chlorides, RCONH(CH2)2-N+(CH3)3 Cl-, and (2-acylaminoethyl)dimethylammonium chlorides, RCONH(CH2)2-N+(CH3)2-CH2-C6H5 Cl-, where RCO refers to an acyl group with 10, 12, 14 and 16 carbon atoms. These surfactants were obtained by reacting chromatographically pure carboxylic acids with N,N-dimethylethylenediamine to give an intermediate amidoamine. The latter was quaternized with benzyl chloride or methyl iodide. Surfactants with iodide counter-ion were transformed into the corresponding chlorides by ion exchange on a macro-porous resin. The average position of micellar interface and conformation of the headgroup were studied by FTIR and NMR. A multi-technique approach has been employed in order to study the effects of the presence of the \"spacer\" group (-CONH- CH2-CH2) on the adsorption and aggregation of these surfactants. The techniques employed were: calorimetry, conductance and EMF measurements, FTIR, NMR, surface tension, and Iight scattering. Surfactants with the spacer group (CONH-CH2-CH2) have more favorable Gibbs free energies of adsorption and/or micellization due to the more favorable transfer of the head-group from bulk phase to the interface and/or the micelle. This is attributed to the formation of direct, and/or water-mediated H-bonding between the surfactant amide groups. Differences in values of &#916;G&#186;Head-group+CH3 of surfactants with and without spacer group (&#916;&#916;G&#186; ads Head-group+CH3 = -17.2 kJ mol-1 and &#916;&#916;G&#186; ads Head-group+CH3 = -5 a -7 kJ mol-1 for adsorption and/or micellization, respectively) are in agreement with weak hydrogen bonding. Additional evidence for H-bond formation and for the (average) conformation of the benzyl head-group in the micelle was provided by FTIR and NMR data. The former showed that the amide group is highly hydrated, whereas the latter showed shielding/deshielding of the methylene groups of the surfactant hydrophobic tail, in agreement with a conformation in which the benzyl group is \"bent\" toward the micellar interior.

O arroz sofre danos principalmente pelo ataque de insetos, causando grandes perdas qualitativas e quantitativas, devido a isso, a presente pesquisa teve como objetivo verificar a viabilidade da radiação gama como método de conservação do arroz (Oryza sativa L.), sua eficiência no controle de uma importante praga de grão armazenado Sitophilus oryzae L. e os efeitos que a irradiação pode apresentar nos grãos irradiados considerando o aspecto sensorial e alteração no amido. As amostras foram constituídas de arroz polido e as doses de radiação gama utilizadas foram 0,5; 1,0; 3,0; e 5,0 kGy, sendo mantidas em temperatura ambiente. Foram realizadas análises da porcentagem de quebra do grão durante o beneficiamento e análise da longevidade e reprodução do gorgulho arroz. Foram realizadas também, as análises da composição centesimal, ácido fítico, conteúdo de amilose aparente e propriedades de pasta dos amidos além das análises para cor (instrumental) em arroz e a aceitabilidade (teste hedônico) visando à determinação da qualidade sensorial do arroz cru e cozido. Verificou-se que a irradiação não alterou de maneira significativa à quebra dos grãos durante o beneficiamento e causou efeito negativo no desenvolvimento dos insetos. A irradiação não alterou de maneira significativa à composição centesimal. Não foi encontrado valor significativo de ácido fítico, devido ao arroz ter sofrido o beneficiamento, retirando a parte externa (farelo) onde contém 85 &#150; 92% de fitatos totais. Foram encontrados valores de 17,33 a 18,44% para conteúdo de amilose aparente, sendo que a irradiação não afetou significativamente a conteúdo de amilose do amido do arroz. Os resultados da propriedade de pasta foram significativamente alterados, ocorrendo à redução da temperatura de pasta, diminuição do tempo para ocorrência do pico viscosidade, redução nos valores de viscosidade máxima e viscosidade final e a tendência de retrogradação se tornou menos acentuada nos amidos com doses crescente de radiação gama. Foram detectadas diferenças estatísticas (p<0,05) no aspecto sensorial entre as amostras irradiadas e não irradiadas, sendo que a amostra irradiada com a dose de 1,0 kGy obteve maiores médias para os atributos sensoriais. Para os resultados encontrados na cor instrumental observou a diferença estatística nos valores b* indicando que o arroz sofreu mudanças de branco para amarelada com o aumento da dose de radiação gama. Conclui-se que o uso da radiação gama, especialmente a dose de 1,0 kGy, mesmo apresentando diferença significativa (p< 0,05) nas propriedades de pasta, proporcionou maior aceitação pelos provadores, não afetou as análises físico-químicas, assegurando maior vida-útil contra o ataque de insetos, desde que não haja reinfestação, sendo portanto a dose recomendável para a conservação do arroz polido. / Rice is exposed to injuries especially due to the attack of insects, which represent great qualitative and quantitative losses. The aim of the present research was to verify the viability of the gamma irradiation as rice (Oryza sativa L.) conservation method; its efficiency in the control of an important pest for stored grains Sitophilus oryzae L. and the effects that irradiation may present in irradiated grains in relation to the sensory aspect and starch alterations. Samples were composed of polished rice and the gamma irradiation dosages used were 0.5; 1.0; 3.0; and 5.0 kGy, and kept at room temperature. Analyses of the grain breakage percentages during processing and the longevity and reproduction of the rice weevil were performed. Analyses of the centesimal composition, phytic acid, apparent amylose content and starch paste properties were also conducted, as well as analyses of the rice color (instrumental) and acceptability (hedonic test), aimed at the determination of the raw and cooked rice sensory quality. It was verified that the gamma irradiation did not change the grain breakage percentage significantly and caused a negative effect on the insect development. Irradiation did not change the centesimal composition significantly. No significant values of phytic acid were found because during rice processing, the outer part (bran) containing 85-92% of total phytates was removed. Values from 17.33 to 18.44% for the apparent amylose content were found, and irradiation did not affect the rice starch amylose content significantly. The paste properties results were significantly changed, where reduction on the paste temperature, decrease on the time for the occurrence of the peak viscosity, reduction on the final viscosity values were observed. The retrogradation tendency became less intense in starches with increasing irradiation dosages. Statistical differences (p<0.05) were detected in the sensory aspect between irradiated and non-irradiated samples, and the sample irradiated with 1.0 kGy obtained the highest means for the sensory attributes. For results obtained for instrumental color, a statistical difference was observed in b* values, indicating that the rice color changed from white to yellowish with increased irradiation dosages. One concluded that the use of the gamma irradiation especially at dosage of 1.0 kGy, even presenting significant difference (p<0.05) in the paste properties, obtained higher acceptance; this irradiation level did not affect the rice physical-chemical analyses and provided longer shelf-life against the attack of insects, being therefore, the recommended dosage for the conservation of the polished rice.

O objetivo deste trabalho foi produzir pigmentos em pó a partir dos subprodutos de vinificação da uva tinta, variedade Bordô (Vitis labrusca), através da secagem em spray dryer utilizando maltodextrina como agente carreador. Foram estudados os efeitos das condições de processo sobre algumas propriedades físico-químicas, além da estabilidade e da atividade biológica do material obtido. Extratos etanólicos das cascas e sementes da uva foram obtidos e concentrados até um terço do volume inicial. Este extrato foi então misturado com o agente carreador maltodextrina 10 DE nas concentrações de 10, 20 ou 30% e atomizado em spray dryer, com vazão de alimentação de 44 mL/min e temperaturas do ar de entrada de 130, 150 ou 170°C, num total de nove ensaios. Além disso, foi obtida uma amostra de extrato concentrado liofilizado, sem a presença do agente carreador, para efeito de comparação. Avaliou-se o rendimento do processo de atomização; e para as amostras obtidas determinou-se o teor de umidade, retenção de antocianinas, higroscopicidade e solubilidade em água, a fim de verificar a influência das condições de processo sobre essas características. Estas amostras também foram avaliadas quanto à morfologia, distribuição do tamanho de partículas e isotermas de sorção de umidade. Todas as amostras obtidas (atomizadas e liofilizada) foram avaliadas quanto à cor instrumental, espectroscopia de infravermelho, estabilidade durante a estocagem, presença de compostos bioativos (fenólicos, flavonóides, antocianinas e proantocianidinas), além de atividade antioxidante, antimicrobiana e de inibição da arginase de Leishmania. As condições de processo avaliadas (temperatura de secagem e concentração de agente carreador) tiveram forte influência nas características estudadas. O teor de umidade, a retenção de antocianinas, a morfologia e o tamanho das partículas, foram bastante influenciados pela temperatura de secagem e pela concentração de agente carreador, enquanto que a higroscopicidade sofreu maior influência da concentração de agente carreador. Esse parâmetro também apresentou grande influência nas isotermas de sorção de umidade das amostras. Não houve grande interferência do processo de secagem na composição química do material obtido, evidenciada pelos espectros de infravermelho. Quanto à avaliação da estabilidade durante a estocagem, foi observado que as amostras contendo maltodextrina conservaram mais as antocianinas e a cor, quando comparadas com as amostras sem carreador e os extratos líquidos, indicando, que o processo de secagem e a presença do carreador, promoveram um efeito protetor aos compostos e sua cor. Todas as amostras apresentaram altos teores de flavonóides totais, antocianinas, proantocianidinas e elevados valores de atividade antioxidante variando de 314,06 a 441,04 &micro;molesTE/g de extrato seco pelo método DPPH e de 993,32 a 1138,68 &micro;molesTE/g de extrato seco pelo método FRAP. Apresentaram atividade antimicrobiana principalmente contra Staphylococcus aureus e Listeria monocytogenes. Além disso, tiveram grande capacidade de inibir a enzima arginase de Leishmania com porcentagem de inibição variando de 54,60 a 83,43%. Os resultados encontrados sugeriram que o processo de secagem em spray dryer com maltodextrina, dos extratos obtidos dos subprodutos da uva Bordô, produziu pós com diversas características interessantes, como baixa higroscopicidade, alta solubilidade e estabilidade, além de grande potencial biológico. Tais resultados evidenciam que este subproduto da indústria vinícola pode ser aproveitado como fonte natural de ingredientes funcionais. / The aim of this work was to produce powder pigments from grape byproducts of Bordo variety (Vitis labrusca) by spray drying using maltodextrin as carrier agent. The effects of process conditions on some physicochemical properties, stability and biological activity of the product were studied. Ethanol extracts were obtained from grape pomace (skins and seeds) and concentrated to one-third the initial volume. This extract was then mixed with the carrier agent 10 DE maltodextrin at concentrations of 10, 20 or 30% and atomized in a spray dryer, with feed flow rate of 44 mL/min and inlet drying air temperatures of 130, 150 or 170°C a total of nine tests. In addition, a sample of freeze-dried concentrated extract without carrier agent was obtained for comparison. It was evaluated process yield and the samples obtained were initially evaluated for moisture content, anthocyanins retention, hygroscopicity and solubility in water, in order to verify the influence of process conditions on these characteristics. These samples were also evaluated for morphology, particle size distribution and moisture sorption isotherms. All samples (spray-dried powders and freeze-dried extract) were evaluated for instrumental color, infrared spectroscopy, stability during storage, presence of bioactive compounds (phenols, flavonoids, anthocyanins and proanthocyanidins) plus antioxidant activity, antimicrobial activity and inhibition of Leishmania arginase. Process conditions evaluated (inlet drying air temperature and carrier agent concentration) had a strong influence on the characteristics studied. The moisture content, anthocyanin retention, morphology and particle size of the samples were strongly influenced by drying temperature and carrier agent concentration while the hygroscopicity suffered greater influence of the carrier agent concentration. The concentration of carrier agent also had great influence on the moisture sorption isotherms of the samples. There was no significant interference of the drying process on the chemical composition of the material evidenced by infrared spectroscopy. Regarding the evaluation of stability during storage, it was observed that the samples containing maltodextrin, retained much more anthocyanins and original color when compared with the sample without a carrier or liquid extracts, indicating both, the drying process and the presence of carrier, promoted a protective effect to the compounds and its color. All samples showed high levels of flavonoids, anthocyanins, proanthocyanidins and high levels of antioxidant activity ranging from 314.06 to 441.04 &micro;molTE/g of extract (dry weight), by DPPH and 993.32 to 1138.68 &micro;molTE/g of extract (dry weight) by FRAP method. Most samples showed antimicrobial activity against Staphylococcus aureus and Listeria monocytogenes. Moreover, had great ability to inhibit the enzyme arginase of Leishmania with inhibition percentage ranging from 54.60 to 83.43%. The results suggest that the drying process of Bordo grape pomace extracts in a spray dryer with maltodextrin, produced powders with various interesting characteristics such as low hygroscopicity, high solubility and stability, and large biological potential. This shows that this byproduct of wine industry can be used as a natural source of functional ingredients.

Aproveito este espaço para contar um pouco da minha trajetória com as abelhas, mas também para falar sobre as atividades desenvolvidas e possibilidades surgidas no decorrer do curso de Doutorado, informações estas que normalmente passam despercebidas. Nascido em Salvador, tive meu primeiro contato com as abelhas com pouco mais de 12 anos por iniciativa de meu pai, que nesta época já era um entusiasta pela atividade e possuía conhecimentos práticos. Alguns anos após, fizemos nosso primeiro curso de iniciação em apicultura para consolidar as nossas experiências práticas e as informações obtidas em literatura. Terminei por cursar a graduação em Engenharia Agronômica na Escola de Agronomia da UFBA, atualmente Centro de Ciências Agrárias, Ambientais e Biológicas da Universidade Federal do Recôncavo da Bahia. Foi um período de crescimento em que me envolvi com atividades de iniciação científica, em outras áreas que não apicultura. Já no mestrado, me foi dada a oportunidade de trabalhar com um grupo de abelhas até então novo para mim, os meliponíneos, e de ter como orientador o Prof. Dr. Carlos Alfredo Carvalho, pessoa que me direcionou para o futuro curso de doutorado na USP, dando continuidade à linha de pesquisa iniciada no mestrado. Em 2004 iniciei o meu doutoramento na ESALQ/USP sob orientação do Prof. Dr. Luis Carlos Marchini. Fazendo um balanço desta última etapa, além do desenvolvimento das atividades regulares do programa tive a oportunidade de me envolver com a formulação de projetos de pesquisa para agências de fomento, de participar de eventos nacionais e internacionais, de publicar artigos científicos e de consolidar parcerias de trabalho no Brasil e no exterior. Em síntese, este período de doutorado que se encerra (2004 - 2008) pode ser representado em números por: quatro cursos realizados como formação complementar, quatro premiações em eventos científicos, nove trabalhos publicados em periódicos (alguns submetidos antes de ingressar no doutorado), quatro livros, três capítulos de livros, três cartilhas, dois textos em revista de divulgação, quatro trabalhos completos publicados em anais de congressos, 40 resumos, 17 trabalhos apresentados e participação em 12 eventos técnico-científicos; além do envolvimento em atividades de monitoria junto a disciplinas de graduação, treinamento este fundamental para uma futura atividade de docência. Acredito que todas estas amizades feitas, parcerias consolidadas, atividades desenvolvidas e produções decorrentes do doutorado contribuirão de forma substancial e decisiva para esta nova etapa que se inicia em minha vida. / The stingless bees honey is a product presenting a growing market demand but, in spite of its consumption as food and even medicinal use, there are few studies to define quality standards for its commercialization. This work was carried out to determine the physico-chemical characteristics and microbiological quality of honey samples produced by meliponid species from Bahia State, Brazil, contributing to the establishment of quality control standards of this product. Forty-seven samples collected from December 2004 to May 2006 were analyzed, being determined their physico-chemical characteristics and microbiological quality, regarding to the standard counting of moulds and yeasts, and presence of microorganisms of the coliform group. Concerning the physico-chemical characteristics, the obtained medium values, excepting moisture content, fulfill the quality criteria established by the current Brazilian Legislation. Considering the number of samples individually disqualified, adjustments in reducing sugars limits should be made for best attend to the requirements of meliponid honey, as well as the use of the diastasic activity in the Melipona honeys as quality criterion. In the microbiologic analyses, 53.2% of the honey samples presented standard counting for moulds and yeasts above the maximum value allowed by the Brazilian Legislation. For microorganisms of the coliform group only one sample was positive for coliform at 35ºC. The presence of these microorganisms, mainly moulds and yeasts, even in samples aseptically harvested indicates the need of identification of this microbiota and its possible natural occurrence in the honey produced by this group of bees.