SILVA, Maria Nataniela da. Determinação de desreguladores endocrinos na água e no sedimentos do açude Santo Anastácio na cidade de Fortaleza/Ce. 2016. 96 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2016. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-07-28T18:06:46Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_mnsilva.pdf: 3478037 bytes, checksum: 1050688c4f7e4c965ade54f50fe76a97 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-08-02T14:30:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_mnsilva.pdf: 3478037 bytes, checksum: 1050688c4f7e4c965ade54f50fe76a97 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-02T14:30:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_mnsilva.pdf: 3478037 bytes, checksum: 1050688c4f7e4c965ade54f50fe76a97 (MD5) Previous issue date: 2016 / Natural and synthetic estrogens are naturally excreted by humans and some vertebrates. These emerging contaminants classified as endocrine disruptors (EDs) present, even in small quantities, in water and sediment are able to affect the endocrine system and the stages of growth and reproduction of aquatic organisms and humans. In this context, this study aimed to perform a physical-chemical and microbiological characterization of reservoir water from Santo Anastácio, located in Ceará, Brazil, and the develop and validate an analytical method using High-performance liquid chromatography with detector diode array (HPLC-DAD) for the determination of caffeine (CAF) and estrone hormones, 17β-estradiol, estriol (natural) and 17α-ethinylestradiol (synthetic) for water and sediment phase of reservoir water studied. The physicochemical parameters evaluated were phosphorus, chlorophyll A, pheophytin, nitrogen, chloride, sulfide, hardness, calcium, magnesium, pH, alkalinity, turbidity and total and dissolved solids. Microbiological characterization evaluated the presence of total and fecal coliforms. For the determination of EDs by HPLC-DAD was used to extract solid phase techniques (SPE) for water sample and QuEChERS for the sediment sample. The results of physicochemical analyzes indicated above the allowed values by CONAMA 357/05 for class 2, only to phosphorus and sulfide. Microbiological characterization indicated the presence of coliforms far above the values stipulated by CONAMA. In determining the DEs concentrations from 0.54 to 0.93 μg L-1 were detected caffeine in water, and 0.76 to 4.94 mg kg-1 17β estradiol and estriol in the sediment. Therefore, the water reservoir is unsuitable for direct consumption and recreation within the law. The validated analytical method was efficient for the determination of analytes can be used for routine analysis since there is no legislation to caffeine and EDs. / Estrógenos naturais e sintéticos são naturalmente excretados por seres humanos e alguns vertebrados. Estes contaminantes emergentes classificados como desreguladores endócrinos (DEs) presentes, mesmo em pequenas quantidades, na água e no sedimento são capazes de afetar o sistema endócrino e as fases de crescimento e reprodução de organismos aquáticos e humanos. Nesse contexto, este trabalho teve como objetivos efetuar uma caracterização físico-química e microbiológica da água do açude Santo Anastácio, localizado no Ceará, Brazil, além de desenvolver e validar um método analítico empregando a cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjos de diodos (HPLC-DAD) para determinação da cafeína e dos hormônios estrona, 17β-estradiol, estriol (naturais) e 17α-etinilestradiol (sintético) na água e no sedimento do açude mencionado. Os parâmetros físico-químicos avaliados foram fósforo, clorofila A, feofitina, nitrogênio, cloreto, sulfeto, dureza, cálcio, magnésio, pH, alcalinidade, turbidez e sólidos totais e dissolvidos. A caracterização microbiológica avaliou a presença de coliformes totais e termotolerantes. Para a determinação dos DEs por HPLC-DAD utilizou-se as técnicas de extração em fase sólida (SPE) para a amostra de água e QuEChERS para a amostra de sedimento. Os resultados das análises físico-químicas indicaram valores acima do permitido pelo CONAMA 357/05, para classe 2, apenas para fósforo e sulfeto. A caracterização microbiológica indicou a presença de coliformes muito acima dos valores estipulados pelo CONAMA. Na determinação dos DEs foram detectados as concentrações de 0,54 a 0,93 μg L-1 de cafeína na água, e, 0,76 a 4,94 mg kg-1 do 17β estradiol e estriol no sedimento. Diante disso, a água do açude encontra-se inadequada para consumo direto e recreação dentro da legislação vigente. O método analítico validado mostrou-se eficiente para determinação dos analitos podendo ser utilizado para análises de rotina uma vez que não existe legislação para a cafeína e os DEs.

The widespread use of pesticides in agriculture has brought many benefits such as, increasing quantity and quality of crops grown. However, there is a concern regarding to the presence of pesticide residues in the consumed manufactured food products. Due to this, it is necessary to monitor pesticides in these products in order to verify compliance with maximum residue limits. Wine is a beverage obtained from grape must, but the grapes grown for this purpose are susceptible to pest attack and the occurrence of fungal diseases. Since the wine quality is related to the grapes quality, its production is dependent on the use of pesticides. Currently, the most useful way to determine the pesticides residues in food is the application of multiresidue methods that allow the determination of several compounds from different classes in a single analytical process. Based on that, the aim of this work was to evaluate two multiresidue methods for the extraction of pesticides in wine, one of them being based on the QuEChERS method and the dispersive liquid-liquid microextraction with the use of demulsifying solvent (SD-DLLME). Parameters that affect the extraction efficiency of both methods were studied and after established the best extraction conditions the methods were validated. The use of ultra-high performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) allowed to perform the determination with high selectivity and sensitivity. For the QuEChERS method, 97 compounds were validated and the limit of quantification of the method (LOQ) ranged from 10 to 20 μg L-1. For SD-DLLME, 74 compounds were validated and LOQ were between 0.1 and 0.2 μg L-1. Among the compounds not validated by SD-DLLME are compounds with polar characteristics, not suitable for this technique. Pesticides residues of different classes were found in the samples the concentrations of 0.8 to 55.3 μg L-1. In view of the results obtained, the use of SD-DLLME proved to be a viable alternative to the QuEChERS method for the multiresidue determination of pesticides in wine. / O uso generalizado de agrotóxicos na agricultura trouxe muitos benefícios em relação ao aumento da quantidade e qualidade das culturas produzidas. Entretanto, existe uma preocupação com relação à presença de resíduos de agrotóxicos nos alimentos e produtos comerciais consumidos. Devido a isso, torna-se necessário o monitoramento de agrotóxicos nesses produtos a fim de verificar a observância dos limites máximos de resíduos. O vinho é uma bebida obtida a partir do mosto da uva, porém as uvas cultivadas para esse fim são suscetíveis ao ataque de pragas e a ocorrência de doenças fúngicas. Uma vez que a qualidade do vinho depende fortemente da qualidade das uvas, a sua produção é dependente do uso de agrotóxicos. Atualmente, a maneira mais útil para determinação de resíduos de agrotóxicos em alimentos é a aplicação de métodos multirresíduo que permitam a determinação de inúmeros compostos, de diversas classes, em um único processo analítico. Pensando nisso, esse trabalho teve como objetivo a avalição de dois métodos de extração multirresíduo de agrotóxicos em vinho, sendo um deles baseado no método QuEChERS e outro na técnica de extração denominada microextração líquido-líquido dispersiva com uso de solvente demulsificante (SD-DLLME). Os parâmetros que afetam a eficiência de extração foram estudados para ambos e depois de encontradas as melhores condições de extração os mesmos foram validados. A determinação por cromatografia líquida de ultra-alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS) permitiu a realização das análises com alta seletividade e sensibilidade. Para o método QuEChERS foram validados 97 compostos sendo que o limite de quantificação do método (LOQm) variou de 10 a 20 μg L-1. Para a SD-DLLME, 74 compostos foram validados e o LOQm entre 0,1 e 0,2 μg L-1. Dentre os compostos que não foram validados pela SD-DLLME estão compostos com características polares, não adequados para essa técnica. Os métodos validados foram utilizados para a determinação de agrotóxicos em amostras de vinho. Foram encontrados resíduos de agrotóxicos de diferentes classes nas concentrações de 0,8 a 55,3 μg L-1. Tendo em vista os resultados obtidos, a utilização da SD-DLLME demonstrou ser uma alternativa viável ao método QuEChERS para determinação multirresíduo de agrotóxicos em vinho.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-03-09T19:05:35Z No. of bitstreams: 1 TeresaCristinaEpifanioDiogenesRego_TESE.pdf: 2814198 bytes, checksum: b7ac8c1062e9b9486287153d37e0b630 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-03-10T21:49:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeresaCristinaEpifanioDiogenesRego_TESE.pdf: 2814198 bytes, checksum: b7ac8c1062e9b9486287153d37e0b630 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-10T21:49:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeresaCristinaEpifanioDiogenesRego_TESE.pdf: 2814198 bytes, checksum: b7ac8c1062e9b9486287153d37e0b630 (MD5) Previous issue date: 2015-07-24 / A utiliza??o de agrot?xicos da classe dos organofosforados e dos carbamatos a partir das d?cadas de 1940 e 1950 no Brasil trouxe benef?cios no combate as pragas em lavouras de alimentos mas tamb?m causou impactos negativos ? sa?de humana e ao meio ambiente, devido ? presen?a desses compostos nos alimentos, na ?gua e no solo. Diante disso, torna-se essencial o desenvolvimento de m?todos anal?ticos para determina??o multirres?duos de agrot?xicos em matrizes ambientais e de alimentos. Neste trabalho otimizou-se e validou-se uma metodologia anal?tica para a determina??o de agrot?xicos da classe dos carbamatos (carbaril e carbofurano), organofosforados (clorpirif?s, dimetoato, malationa e metamidof?s) e do neonicotin?ide acetamiprido em amostras de alface e solo, utilizando QuEChERS e Cromatografia L?quida de fase reversa acoplada ? espectrometria de massas com ioniza??o por Electrospray (LC-ESI/MS/MS), operada em modo de Monitoramento de Rea??es M?ltiplas (MRM). O m?todo de preparo de amostra QuEChERS originalmente desenvolvido para an?lise de alimentos, neste trabalho foi otimizado tanto na an?lise de amostras de alface, como tamb?m em amostras de solo, buscando-se um m?todo r?pido, pr?tico e eficiente de preparo de amostras ambientais. Para atender aos objetivos propostos, foram feitas adi??es dos sete agrot?xicos ao n?vel de fortifica??o de 5,0 ?g kg-1 em amostras de alface e solo, obtendo recupera??es entre 67,8-102,7% em alface, e entre 73-121,1% em solo, com repetibilidade e precis?o intermedi?ria com coeficientes de varia??o inferior a 15% para ambas as matrizes e limite de quantifica??o de 1,0 ?g kg-1 para os sete agrot?xicos. O efeito matriz nas amostras selecionadas foi contornado diluindo-se os extratos. Para verificar a aplicabilidade do m?todo otimizado e validado foram coletadas amostras de alface e solo diretamente dos produtores da regi?o de Gramorezinho, localizada na Zona Norte de Natal/RN, onde nenhum dos sete padr?es de agrot?xicos pesquisados foi encontrado; como este estudo foi realizado numa comunidade de produtores de hortali?as em que o cultivo convencional com agrot?xicos, foi convertido em produ??o org?nica, o fato da n?o quantifica??o dos compostos estudados confirma a descontinuidade do uso destas subst?ncias pelos agricultores selecionados. / The use of pesticides in the class of organophosphates and carbamates from the 1940s and 1950s in Brazil brought benefits in combating pests on food crops, but also caused negative impacts to human health and the environment due to the presence of these compounds in food, water and soil. Therefore, it is essential to develop analytical methods for Multiresidue determination of pesticides in food and environmental matrices. This work is optimized and validated an analytical methodology for the determination of pesticides in the class of carbamates (carbaryl and carbofuran), organophosphates (chlorpyrifos, dimethoate, malathion and methamidophos) and neonicotinoid acetamiprid in samples of lettuce and ground using QuEChERS and reverse-phase liquid chromatography coupled to mass spectrometry with electrospray ionization (ESI-LC/MS/MS) operated in Mode Reaction Monitoring Multiple (MRM); the sample preparation QuEChERS method originally developed for food analysis, this work has been optimized both in the analysis of samples of lettuce, as well as in soil samples, seeking a fast, practical and efficient preparation of environmental samples. To meet the proposed objectives, additions of the seven pesticides at the level of fortification 5.0 ?g kg-1 in samples of lettuce and soil were made, obtaining recoveries between 67.8 to 102.7% in lettuce, and between 73-121.1% in soil, with repeatability and intermediate precision with coefficients of variation below 15% for both matrices and quantitation limit of 1.0 ?g kg-1 for seven pesticides; the effect matrix in selected samples was circumvented by diluting the extracts. To verify the applicability of the optimized and validated method were collected samples of lettuce and soil directly from producers, none of the seven pesticides standards researched found; as this study was conducted in a vegetable producing community than conventional cultivation, or with pesticides, it has been converted to organic production, the fact that no quantification of the compounds studied confirms the discontinuance of the use of these substances by selected farmers.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Beer is a drink produced from the fermentation of barley and flavored by hops. In Brazil according to the legislation part of the barley can be replaced by cereals with high content of starch like corn and rice. In order to achieve high levels of production of these cereals and to avoid the loss of crops, pesticides are used in crops. This work aims to develop a methodology for the determination of residues of the pesticides acetamiprid, alachlor, ametryn, atrazine, azoxystrobin, carbofuran, carbosulfan, cypermethrin, deltamethrin, diphenoconazole, esfenvalerate, flutriafol, methionine-parathion and thiamethoxam in beer. In the QuEChERS procedure two adsorbents were tested in the clean-up step, PSA and Florisil, which presented recovery values of 73-101% and 65-103%, respectively. In order to validate the analytical method, the following parameters were tested: linearity and sensitivity, which presented linear response with correlation coefficients between 0.9024-0.9999 in the concentration range 0.05- 2.5 μg mL-1; Accuracy and accuracy tests were performed resulting in recovery values between 29-123% and coefficients of variation between 0.3-49.5% for the concentrations of 0.3, 0.1 and 0.05 μg mL -1; and limits of detection and quantification limits 0.003-0.08 μg mL-1 and 0.01-0.12 μg mL-1, respectively. After validation, the method was applied in real samples of beer and no residue of the pesticides studied was found. / A cerveja é produzida a partir da fermentação da cevada e aromatizada pelo lúpulo. No Brasil de acordo com a legislação parte da cevada pode ser substituída por cereais com alto teor de amido como milho e arroz. A fim de atingir altos níveis de produção destes cereais, os pesticidas são utilizados nas lavouras para controle de pragas e evitar perdas nas safras. Este trabalho tem como objetivo desenvolver uma metodologia para determinação de resíduos dos pesticidas acetamiprido, alacloro, ametrina, atrazina, azoxistrobina, carbofurano, carbosulfano, cipermetrina, deltametrina, difenoconazol, esfenvalerato, flutriafol, parationa-metílica e tiametoxam em cerveja. No procedimento QuEChERS foram testados dois adsorventes no passo de clean-up, o PSA e o Florisil que apresentaram valores de recuperação 73-101% e 65-103% respectivamente. A fim de validar o método analítico foram testados os parâmetros: linearidade e sensibilidade, que apresentaram resposta linear com coeficientes de correlação entre 0,9024-0,9999 no intervalo de concentração 0,05-2,5 μg mL-1; testes de exatidão e precisão foram realizados resultando em valores de recuperação entre 29-123% e coeficientes de variação entre 0,3-49,5% para as concentrações 0,3, 0,1 e 0,05 μg mL-1; e limites de detecção e limites de quantificação 0,003-0,08 μg mL-1 e 0,01-0,12 μg mL-1, respectivamente. Após a validação o método foi aplicado em amostras reais de cerveja e nenhum resíduo dos pesticidas estudados foi detectado. / São Cristóvão, SE

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study aims to validate an analytical multi-mycotoxin method using UPLC-MS/MS for 12 mycotoxins determination in wheat and maize matrices. The parameters evaluated for the validation were: calibration curve and linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accuracy (recovery%), precision (RSD %) and matrix effect. The extraction of mycotoxins was performed using the modified QuEChERS method, whereby were used 12.5 g of slurry (suspension between sample and water), 4.5 g MgSO4 anhydrous and 10 ml of acidified acetonitrile at 1% acetic acid. After method validation, it was used to search, quantitatively, the occurrence of mycotoxins in 646 samples, 476 samples of wheat (the field trials, exported and imported grain type, grain processing and their fractions (flour and bran) and flour collected in supermarkets) and 170 samples of maize (grain exported type, flour collected in supermarkets, grains and brewer for the manufacture of animal feed). The results were satisfactory for all evaluated parameters, thus showing that the method validated for the matrices of wheat and maize, it is effective to determine these 12 mycotoxins studied. The matrix effect for some mycotoxins was outside the range -20 to +20%. These results for some analytes were compensated by matrix-mached calibration. All were contaminated by at least one of 12 mycotoxins in the study, regardless of origin. The mycotoxin DON was predominantly found in wheat samples, while fumonisin were determined in maize. In the field trials, factors such as genotype, environment and fungicide treatment had influence on DON concentration. Wheat grain for exportation and imported from Argentina had DON contamination in all samples. In wheat for exportation, also been determined contamination for FB1, FB2, ZEN and OTA. There is evidence that this is the first study to report the presence of fumonisins in Brazilian wheat, since it was not found other reports in the literature. In the sub-products of milling was observed redistribution of DON, a decreased concentration in white flour and increased in bran fraction when compared to the initial concentration in the grain, showing that this process is not effective for mycotoxins removal. It was determined DON and ZEN mycotoxins in flour samples purchased either in the city of Cruz Alta as Santa Maria as well. In maize samples for exportation was observed concomitant contamination by DON, ZEN, FB1 and FB2 and AFLA B1. In maize flour samples collected from supermarkets all samples were contaminated with fumonisins. Besides fumonisins evidenced the presence of DON, ZEN and AFLA B1 in some samples. Samples destined for the production of animal feed were determineted with aflatoxins (B1, B2, G1, G2), fumonisins (B1 and B2), DON and ZEN, and in some samples, the concentrations were higher than Brazilian MRL. The extraction method combined with modern chromatographic technique for the determination of analytes, were effective for the analysis of mycotoxins in wheat and maize. Even in concentrations below the legal limits, human been exposure to mycotoxins can occur constantly. Monitoring of mycotoxins in foods is extremely important for public health, seeking quality to make healthy products available at all points of the supply and commercial chain. / O trabalho teve por finalidade validar um método analítico multimicotoxinas empregando UPLC-MS/MS para determinação simultânea de 12 micotoxinas em matrizes de trigo e milho. Os parâmetros avaliados para validação do método foram: curva analítica e linearidade, limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), exatidão (recuperação%), precisão (RSD%) e efeito matriz. A extração das micotoxinas foi realizada empregando o método QuEChERS modificado, no qual foram utilizados 12,5 g de slurry (suspensão entre amostra e água), 4,5 g MgSO4 anidro e 10 mL de acetonitrila acidificada a 1% com ácido acético. Após a validação do método, o mesmo foi empregado para pesquisar, quantitativamente, a ocorrência de micotoxinas em 646 amostras, sendo 476 amostras de trigo (ensaios a campo, grãos tipo exportação e importação, grãos para processamento e respectivas frações (farinha e farelo) e farinhas comercializados em supermercados) e 170 amostras de milho (grãos tipo exportação, farinhas coletadas em supermercados, grãos e quirera destinados à fabricação de ração animal). Os resultados obtidos foram satisfatórios para todos os parâmetros avaliados, mostrando desta forma, que o método validado para as matrizes de trigo e milho, é eficaz para determinar as 12 micotoxinas em estudo. O efeito matriz, para algumas micotoxinas ficou fora da faixa de -20 a +20%. Esse efeito pronunciado para alguns analitos foi compensado pela calibração por superposição da matriz. Este método pode então ser utilizado para avaliação das amostras, em que todas apresentaram contaminação por pelo menos uma das 12 micotoxinas estudadas, independente da origem. A micotoxina DON foi predominantemente encontrada em amostras de trigo, enquanto fumonisinas foram as micotoxinas predominante determinadas em milho. Nos ensaios a campo, fatores como genótipo, ambiente e tratamento fungicidas tiveram influência sobre as concentrações de DON. Grãos de trigo tipo exportação e importados da Argentina apresentaram contaminação por DON em todas as amostras. Em trigo tipo exportação, também foi determinado contaminação por FB1, FB2, ZEN e OTA. Há evidências de que este seja o primeiro trabalho a relatar a presença de fumonisinas em trigo brasileiro, visto que não foi encontrado outros relatos na literatura. Nos subprodutos derivados da moagem foi verificado redistribuição de DON, com redução das concentrações na farinha branca e incremento na fração farelo, quando comparados a concentração inicial no grão, evidenciando que tal processo não é eficaz para eliminação de micotoxinas. Foram determinadas as micotoxinas DON e ZEN em amostras de farinhas adquiridas tanto na cidade de Cruz Alta quanto de Santa Maria. Nas amostras de milho tipo exportação foi evidenciada contaminação concomitante por DON, ZEN, FB1 e FB2 e AFLA B1. Nas amostras de farinha de milho coletadas em supermercados todas estavam contaminadas por fumonisinas. Além de fumonisinas foi evidenciado a presença de DON, ZEN e AFLA B1 em algumas amostras. Em amostras destinadas a fabricação de ração animal foi determinada aflatoxinas (B1, B2, G1, G2), fumonisinas (B1 e B2), DON e ZEN, sendo que em alguns casos, as concentrações foram superiores aos limites tolerados pela legislação brasileira. O método de extração, aliado com a técnica cromatográfica para determinação dos analitos mostraram-se eficientes para a análise de micotoxinas em trigo e milho. Mesmo em concentrações abaixo dos limites legais, a exposição humana a micotoxinas pode ocorrer constantemente. O monitoramento de micotoxinas em alimentos é de extrema importância para a saúde pública, visando a disponibilização de produtos de qualidade em todos os pontos da cadeia produtiva e comercial.

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Reports of declining insect populations suggest that more research focusing on this phenomenon is needed, especially in pollinator insects. Climate change, habitat destruction, and usage of certain pesticides have all been implicated in insect decline. Neonicotinoid pesticides are highly toxic to bees, can have drastic sub-lethal effects on behavior, and are persistent in the environment; likewise, they have been implicated as a major factor affecting bee populations. However, there are limited studies on native bees regarding their interactions with neonicotinoids, even regarding simple questions such as exposure levels. In this study, we aimed to assess concentrations of common neonicotinoids in native bees and soils from a threatened habitat in our region, the Black Belt Prairie, by using a modified QuEChERS LC/MS-MS protocol. Our results showed that specific taxa of native bees- Bombus spp., Xylocopa spp., and Mellissodes spp. (Family: Apidae)- were exposed to neonicotinoids. In contrast, no concentration of neonicotinoids was detected in our soil samples.

L’objectif du travail est d’évaluer le niveau des contaminants (éléments à l’état de traces et pesticides) dans quatre types de produits alimentaires (pain, fromage, végétaux et fruits) et eau potable considérés parmi les produits les plus consommés par les Libanais suivant l’étude du panier de la ménagère faite en 2006. Une méthode analytique pour l’analyse multi élémentaire a été optimisée pour augmenter la sensibilité et réduire les interférences polyatomiques en utilisant la technique de spectrométrie de masse de haute résolution par plasma induit pour la détermination de 20 éléments mineurs et à l’état de trace afin d’évaluer la valeur nutritive et le niveau de contamination. Pour l’analyse des résidus de pesticides, une méthode analytique a été développé pour la détermination des résidus dans des fromages riches en matières grasses (2-25%). La détermination des résidus de pesticides dans le pain, les végétaux et les fruits a été accomplie suivant la méthode QuEChERS. La surveillance du taux des contaminants a été faite sur des échantillons collectés dans des marches de cinq régions géographiques au Liban durant les saisons humide et sèches. / The objective of this work was to evaluate the level of food contaminants, trace elements and pesticides residues, in four types of commodities bread, white cheese, vegetables and fruits, and drinking water considered as the most consumed by the Lebanese population based on the Food Basket Study on 2006. A multielemental method was optimized in terms of sensitivity and inference elimination by using high resolution sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (HR ICP/MS) for the determination of 20 minor and trace elements in the selected foods to assess the nutritional contribution and the level of contamination. For pesticides residues analysis, an analytical method was developed for the quantification of residues in cheese (2-25% fat). Bread, vegetables and fruit were analysed according to the QuEChERS method. For the monitoring study, the samples were collected during two seasons, wet and dry, from five geographical regions in Lebanon.

Profenofós é um organofosforado empregado como inseticida e acaricida amplamente utilizado no Brasil para o controle de pragas de cebolas, milho, soja, café, tomate, algodão, feijão, batata e outros. A irradiação é um processo empregado em todo o mundo e recomendada por diversos órgãos de saúde para a conservação de alimentos. A radiação ionizante utiliza raios gama, raios X ou aceleradores de elétrons e tem sido aplicada para eliminar ou reduzir a ação de agentes patogênicos e contribuir para aumentar o tempo de estocagem de vários alimentos. Os objetivos desse trabalho foram: (a) avaliar a degradação de soluções aquosas de profenofós submetidas à radiação ionizante, identificar e quantificar a formação de novos produtos por GC-MS; (b) analisar o efeito de feixe de elétrons em ervilhas inoculadas com soluções aquosas de profenofós; (c) sintetizar Polímeros Molecularmente Impressos (MIP) e Sílica Impressa Molecularmente (MIS), posteriormente, caracterizar os adsorventes em fase sólida e verificar sua seletividade para profenofós. O tratamento com aceleradores de elétrons com dose 31,6 kGy promoveu a formação de um novo produto de degradação e redução de 93,40 % de profenofós em soluções aquosas. Em ervilhas inoculadas com 1 μg de profenofós submetidas à radiação ionizante de 30,4 kGy promoveu uma redução na concentração de profenofós em 57,46 %. Além disso, foram realizadas sínteses de MIP e MIS para a extração em fase sólida de profenofós. Os MIS sintetizados por sol-gel mostraram-se eficazes para o reconhecimento molecular e extração seletiva de profenofós. / Profenofos is an organophosphate widely used in Brazil as insecticide and acaricide in the control of pests in onions, corn, soybeans, coffee, tomato, cotton, beans, potatoes among others. Irradiation is a process used worldwide and recommended by many health agencies for food preservation. Food irradiation preserving process uses accelerated electrons, gamma rays or X-rays. Ionizing radiation treatment is applied to eliminate or to reduce the action of pathogens and to increase the shelf life of some foods. The objective of this study were (a) to evaluate the degradation of aqueous solutions of Profenofos by ionizing radiation, identify and quantify the formation of new products by GC-MS; (b) to analyze the effects of electron beam in peas inoculated with aqueous solutions of Profenofos; (c) to synthesize Molecularly Imprinted Polymer (MIP) and Molecularly Imprinted Silica (MIS), subsequently characterize the adsorbents in solid phase and check its selectivity for profenofos. The treatment with electron accelerators with 31.6 kGy dose promoted the formation of a new by-product and 93.40 % reduction of profenofos in aqueous solutions. In peas inoculated with 1 μg of profenofos by ionizing radiation of 30.4 kGy promoted a reduction of 57.46 % in the concentration of profenofos. Furthermore, the MIP and MIS were performed for solid phase extraction of profenofos. The MIS synthesized by sol-gel proved to be effective for the recognition molecular and selective extraction of profenofos.