Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-16T03:11:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T16:47:12Z : No. of bitstreams: 1 81783.pdf: 2375172 bytes, checksum: 1eaab701cad74154bee71f9c89ff3f67 (MD5) / O presente trabalho trata da copolimerização de enxerto da acrilonitrila sobre quitosana, usando o nitrato de cério(IV) de amoniacal, como indicador redox. A fim de obter um melhor entendimento do mecanismo da reação de enxerto, foram estudados os efeitos da variação da concentração do indicador cério(IV), concentração do monômero, tempo de reação e a variação do meio reacional, sobre os parâmetros do enxerto. Os copolímeros enxertados foram caracterizados por espectroscopia de IV, calorimetria de varredura diferencial (dsc) e análise elementar. O enxerto também foi mostrado pela eficiência do solvente usado na extração do homopolímero, da reação de enxerto e da mistura física.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T00:16:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 278810.pdf: 2430175 bytes, checksum: 8c0c53730e03e961d4f953250b93ae67 (MD5) / Neste estudo foram preparadas e caracterizadas diferentes composições de filmes compósitos de quitosana (QTS), poli (álcool vinílico) (PVA), óxido de cobre (II) em diferentes proporções (4,5, 9 e 18%) e plastificante glicerol (Gli). As nanopartículas de CuO foram preparadas de acordo com o método dos Precursores Poliméricos com algumas adaptações. O método mostrou-se eficiente no preparo das nanopartículas, como comprovado pela técnica de difração de raios X pela qual foi possível determinar o tamanho médio de 37 nm das nanopartículas de CuO. Na caracterização do CuO foram realizadas análises raios X, microscopia e de energia dispersiva de raios X que comprovaram a composição do material puro, cristalino e apropriado para a aplicação desejada. Nos filmes, os efeitos da adição de nanopartículas CuO e de plastificante glicerol foram investigados nas estruturas observando-se as propriedades, térmicas, mecânicas e morfológicas, condutividade e difusividade térmica.Todas as composições de filmes apresentaram características apropriadas como, por exemplo, a condutividade térmica para a aplicação em componentes de células fotovoltaicas, entretanto as composições dos filmes QTS/PVA/Gli - 9 e QTS/PVA - 9 apresentaram as melhores propriedades mecânicas, térmicas, de difusividade e condutividade térmica para a aplicação desejada. Os filmes apresentaram propriedades satisfatórias para a aplicação desejada e são bastante promissores como componente de um dispositivo de célula fotovoltaica.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T09:08:16Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foi estudada a imobilização de enzimas lacases de Aspergillus sp em quitosana, através de ligação cruzada e sua aplicação na bioconversão de compostos fenólicos em reatores operando em regime batelada e fluxo contínuo (reator de leito fixo). Inicialmente, foi realizada a otimização do processo de imobilização através de um planejamento fatorial do tipo DCCR (delineamento experimental central composto e adição de ponto rotacional). Dentre os níveis de fatores estudados, o experimento que permitiu a obtenção de biocatalisadores com a maior atividade enzimática foi realizado com concentração de glutaraldeído de 1%, pH de 6,5, tempo de 5,0 horas e concentração de enzima igual a 6 g.L-1. Em seguida foi avaliada a estabilidade da enzima imobilizada na estocagem. Verificou-se que a melhor condição para manutenção da atividade enzimática é em solução tampão pH 8,0, na temperatura de 8 °C. Além disso, o biocatalisador foi aplicado na oxidação de 18 diferentes derivados fenólicos. Foi observado que o 4-nitrofenol não pode ser convertido enquanto o 2,5-xilenol e 2,6-xilenol, 2,3,5-trimetilfenol e o p-etilfenol apresentaram conversões acima de 90%, na temperatura de 40°C. Por fim, a lacase imobilizada foi aplicada na bioconversão de dois substratos padrões a siringaldazina e o 2,6-dimetoxifenol para realização do estudo cinético do processo e avaliação da estabilidade operacional. Em regime batelada, foi observado que não é possível reutilizar o biocatalisador quando este participa da reação envolvendo a siringaldazina, enquanto que no processo com o 2,6-DMP, a enzima mantêm sua atividade inicial por até 8 ciclos reacionais. Em fluxo contínuo, quando o biocatalisador é utilizado para mediar a bioconversão de 2,6-DMP, a atividade da enzima imobilizada é mantida por um tempo maior em relação ao observado na bioconversão da siringaldazina. / The immobilization of laccase (Aspergillus sp) on chitosan by cross-linking and its application on bioconversion of phenolic compounds in batch and continuous flow reactors (fixed bed reactor) were studied. The immobilization of enzyme was optimized using an experimental design RCCD (Rotational central composite design). Among the different levels of factors studied, the optimized conditions (in order to obtain the major enzyme activity) were glutaraldehyde concentration of 1%, pH 6.5, immobilization time of 5.0 hours and enzyme concentration of 6 g.L-1. The stability of the immobilized enzyme along the storage time was evaluated. The best condition for maintenance of enzyme activity is in buffer pH 8.0 at 8 °C. Also, the biocatalyst was applied to the biotransformation of eighteen different phenol derivatives. It was observed that 4 # nitrophenol was not converted while the 2,5 # xylenol and 2,6 # xylenol, 2,3,5 # trimethylphenol and the ethylphenol showed reactions yields up 90% at 40 °C. The immobilized laccase was applied to bioconversion of two substrates: syringaldazine and 2,6 # dimethoxyphenol. The kinetic of process and enzyme operational stability was studied. In batch reactors, it was not possible to reuse the enzyme when it was applied to syringaldazine bioconversion. Therefore, when the enzyme is applied to bioconversion of 2,6 # DMP, the activity was stable for eight reaction batchs. The biocatalyst was applied in packed bed reactors. For the bioconversion of 2,6 # DMP, the activity of the immobilized enzyme is maintained for a longer time if compared to that observed in the bioconversion of syringaldazine.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-22T19:38:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 242381.pdf: 659693 bytes, checksum: f9b83bcd01ba8d14753d1eb9782ca327 (MD5) / Foi preparado um material misto, cujos componentes são quitosana e sílica gel (SQTS) com partículas de diâmetros < 63 m e área superficial determinada por BET de 117 m2/g. A análise de TGA mostra que a temperatura de decomposição da SQTS foi de 321,2 oC, semelhante a da quitosana. O adsorvente foi preparado com o intuito de descrever a remoção de Cr(VI) de uma solução aquosa, utilizando modelos de complexação superficiais. As titulações potenciométricas da superfície da SQTS, utilizando uma aproximação de 2 sítios tituláveis, no modelo da dupla camada e os programas de ajuste FITEQL 4.0, permitem estimar que a carga superficial é positiva para valores de pH < 10 e atinge um patamar em pH 5,5. Os dados ajustados com o programa FITEQL 4.0 permitem calcular um valor de log K = 10,49 para o equilíbrio de protonação da quitosana na superfície, que devido ao efeito da carga superficial aparece como um pKa macroscópico de 6. Como conseqüência, a quitosana adsorvida em sílica gel, adsorve eficientemente ânions para pH < 5,5. No caso da adsorção de espécies de Cr(VI) sobre SQTS, os resultados podem ser justificados através do Modelo da Tripla Camada. A afinidade de Cr(VI) pelos sítios de sílica é muito baixa e a quitosana é responsável pelos efeitos de adsorção observados em sistemas de titulação potenciométrica, de experimentos em batelada ou colunas cromatográficas.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-24T06:00:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 257014.pdf: 10666429 bytes, checksum: 9b4d9474874a088931e1d21a2dca9f0e (MD5) / Microesferas de poli(3-hidroxibutirato) contendo piroxicam e cetoprofeno como fármacos modelo foram preparadas através da técnica de emulsão-evaporação do solvente. Utilizando um menor volume de solvente orgânico como fase interna da emulsão foi possível obter altos teores de fármaco encapsulado. No entanto, a presença de cristais aderidos à superfície externa das partículas levou à rápida liberação do piroxicam. A utilização de um maior volume de solvente orgânico conduziu à obtenção de micropartículas esféricas e com menor tamanho. A adição de isopropanol à fase externa aquosa foi fundamental para aumentar a eficiência de encapsulação do piroxicam e possibilitar um prolongamento da sua liberação. Microesferas contendo cetoprofeno apresentaram um pronunciado efeito burst seguido da rápida liberação do fármaco. Micropartículas compostas contendo microesferas de PHB revestidas ou inseridas em uma matriz de quitosana foram preparadas através da técnica de emulsão-evaporação do solvente S/A/O. A utilização de diferentes concentrações de quitosana na fase interna da emulsão influenciou as características morfológicas e o tamanho das micropartículas compostas. Uma diminuição significativa do efeito burst e um prolongamento da liberação dos fármacos foram observados especialmente quando maiores concentrações de quitosana e de reticulante (glutaraldeído) foram empregadas.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-24T07:26:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 266523.pdf: 3107509 bytes, checksum: 3d9c1650b7024a31bf3cc6ade860be7d (MD5) / Este estudo investiga o potencial das matrizes poliméricas de quitosana e quitosana/alginato como agentes encapsulantes para o corante natural antocianina. O corante foi microencapsulado em matriz polimérica de quitosana através das técnicas de impregnação e spray drying e em matriz polimérica de quitosana/alginato através das técnicas de impregnação, coacervação e spray drying. Os produtos resultantes da microencapsulação do corante foram caracterizados por: IV, TGA, DSC e MEV sendo que, tais técnicas comprovaram a eficiência dos métodos empregados no preparo das amostras. As análises de IV e DSC para as amostras de quitosana e quitosana/alginato contendo antocianina sugerem a presença de interações entre corante e matriz polimérica. Análises de MEV revelam que as amostras microencapsuladas apresentaram-se sem poros ou fissuras aparentes, garantindo desta forma, a preservação das características do corante. No estudo de microencapsulação, pela técnica de spray drying, observou-se a influência da temperatura de secagem na produção das amostras, sendo escolhida a temperatura de 160 oC para a produção das partículas. As amostras produzidas por spray drying consistem em pós coloridos e bastante solúveis em água sendo observado o tempo de dissolução total em torno de dez (10) minutos. Após análise morfológica das partículas produzidas através desta técnica, foram determinados os parâmetros de atomização. Para a impregnação do corante em microesferas de quitosana/alginato foi feito inicialmente um estudo de adsorção do corante o qual revelou o pH 2,0, como o melhor pH para a adsorção. Observou-se através deste estudo, que o equilíbrio de adsorção foi atingido em torno de seis horas, sendo a isoterma obtida interpretada pela isoterma de Langmuir (qm = 123,61 mg g-1). Por meio do estudo de liberação do corante na faixa de pH 1,0 a 5,0, pode-se observar que a amostra de quitosana impregnada liberou mais rapidamente o corante em pH 1,0, sendo o mecanismo de liberação do tipo não-Fickiano ou anômalo. Para as microesferas de quitosana/alginato impregnadas e coacervadas a liberação foi mais rápida em pH 5,0 e o mecanismo de liberação foi dependente do pH. Para as microesferas impregnadas o mecanismo determinado foi do tipo não-Fickiano ou anômalo em pH 1,0 e 2,0 e do tipo Fickiano ou #Caso I# em pH 3,0, 4,0 e 5,0. Para as microesferas coacervadas o mecanismo foi do tipo não-Fickiano ou anômalo em pH 1,0, 2,0 e 4,0 e do tipo Super Caso II de transporte em pH 3,0 e 5,0. This study investigates the potential of the polymeric matrices of chitosan and chitosan/a was microencapsulated in polymeric matrix of chitosan through the impregnation and spray drying techniques and in polymeric matrix of chitosan/alginate through the impregnation, coacervation and spray drying techniques. The resultant products of the microencapsulation of the dye were characterized by: IR, TGA, DSC and SEM being that, such techniques had proven the efficiency of the methods used in the microencapsulation procedures. The DSC and IR analyses for the samples of chitosan and chitosan/alginate containing anthocyanin suggest the presence of interactions between dye and polymeric matrix. Analyses of SEM disclose that the microencapsulated samples had not presented pores or apparent cracks, guaranteeing in such a way, the preservation of the characteristics of the dye. In the microencapsulation study, using spray drying technique, it was observed the influence of the temperature of drying in the production of the samples, being chosen the temperature of 160 °C for the production of par ticles. The samples produced for spray-drying consist of coloured powder and sufficiently soluble in water being observed the time of total dissolution around ten (10) minutes. For the impregnation of the dye in microspheres of chitosan/alginate a study of adsorption of the dye was made initially which disclosed pH 2.0, as optimum pH for the adsorption. It was observed through this study, that the adsorption balance was reached around six hours, having been the obtained isotherm interpreted by the isotherm of Langmuir (qm = 123.61 mg g-1). Through controlled release of the dye in acid medium, with the pH range of 1.0 for 5.0, it can be observed that the sample of impregnated chitosan more quickly liberated the dye in pH 1.0, being the release mechanism of the non-Fickian or anomalous type. For the microspheres of chitosan/alginate impregnated and coacervated the release she was faster in pH 5.0 and the release mechanism was dependent of pH. For the impregnated microspheres the definitive mechanism was of the non-Fickian or anomalous type in pH 1.0 and 2.0 and of the Fickian type or #Case I# in pH 3.0, 4.0 and 5.0. For the coacervated microspheres the mechanism was of the non-Fickian or anomalous type in pH 1.0, 2.0 and 4.0 and of Super Case II of transport in pH 3.0 and 5.0.

FREIRE, Tiago Melo. Síntese e caracterização de nanoquitosanas magnéticas por sonoquímica e sua aplicação na remoção de azo compostos. 2016. 85 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Aline Mendes (alinemendes.ufc@gmail.com) on 2017-01-24T19:37:27Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_tmfreire.pdf: 4633605 bytes, checksum: 9891108fea4af1409d8dd650575b5895 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-01-26T19:59:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_tmfreire.pdf: 4633605 bytes, checksum: 9891108fea4af1409d8dd650575b5895 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-26T19:59:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_tmfreire.pdf: 4633605 bytes, checksum: 9891108fea4af1409d8dd650575b5895 (MD5) Previous issue date: 2016 / Magnetite chitosan were prepared inone quick step using different proportions of chitosan by co-preciptation combined with ultrasonication. After synthesis, the materials were modified with glutaraldehyde and epichlorohydrin. The samples were characterized by Transmission Electron Microscopy (TEM), X-Ray Powder Diffraction (XRPD), Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy, Thermal Gravimetric Analysis (TGA) and the magnetic behavior was studied by Vibrating Sample Magnetometer (VSM) and curves of the ZFC_FC. Then caracterization of the samples, the nanocomposites were applied as adsorbent of the dyes reactive black 5 and methil orange. The incorporation of magnetic nanoparticles (NPMs) in the matrix of chitosan was also confirmed by FTIR and TGA techniques. The identification of the system was realized by XRPD and the results showed that the cristaline fase present in all the nanocomposites is magnetite, presenting an average crystallite size ranging r from 11 to 14 nm. TEM images allowed to identify spheroidal morphology nanoparticles with average diameter between 10 and 24 nm. The samples presented superparamagnetic behavior and saturation magnetization real (Msr) range from 57 to 73 emu. g -1 and d which had a block temperature below room temperature. From the adsorption results for azo dyes can be seen that the samples modified with glutaraldehyde and epichlorohydrin have a pH optimum adsorption egual 4. From the adsorption isotherms was possible to verify that the crosslinking reactions decrease the maximum adsorption capacity the nanocomposite unmodified. The kinetic study showed that the kinetic model pseudossegunda order is the most fitting to describe the behavior of the experimental behavior of the samples. Through adsorption isothems was observed that the modification with glutaraldehyde and epichlorohydrin decrease the maximum adsorbed amount relative to the unmodified material. Thus This new synthetic route by the aid of ultrasound has a great potential to replace the strategies traditionally employed for obtaining this material or other nanocomposites. Based on these results, can be seen that the new synthetic route with the assistance of ultrasonic irradiation has great potential to replace strategies traditionally used for obtaining this material or other nanocomposites, since the strategy used reduces the synthesis time for minutes, improves dispersion of the magnetite in the chitosan matrix and produces nanocomposites with good coloring rise adsorption capacity and high saturation magnetization. / Nanocompósitos de magnetita-quitosana foram preparados utilizando diferentes proporções de quitosana por combinação dos métodos de co-precipitação e irradiação ultrassônicas. Após a síntese, os materiais foram modificados com glutaraldeido e epicloridrina. As amostras foram caracterizadas por difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espectroscopia na Região do Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Análise Termogravimétrica (TG), Magnetômetro de Amostra Vibrante (VSM) e pelas curvas de ZFC-FC. Após a caracterização, os nanocompósitos foram aplicados como adsorvente dos corantes alaranjado de metila e reativo preto 5. A incorporação das nanopartículas magnéticas (NPMs) inorgânicas na matriz de quitosana foi confirmada pelas técnicas de FTIR e TG. A identificação do sistema foi realizada por DRX, onde a fase cristalina presente em todos os nanocompósitos foi a magnetita, apresentando tamanho de cristalito variando de 11 a 14 nm. As imagens de MET mostraram que as amostras possuem uma forma esferoidal com diâmetro variável de 10 – 24 nm. A partir da análise de VSM foi observado um comportamento superparamagnético para todas as amostras. Além disso, foi observado que a magnetização de saturação (Ms) verdadeira variou de 57 a 73 emu.g-1 e que as amostras possuíram uma temperatura de bloqueio abaixo da temperatura ambiente. Os testes de adsorção para corantes azo mostraram que as amostras modificadas com glutaraldeido e epicloridrina apresentam um pH ótimo de adsorção em pH 4. O estudo cinético mostrou que o tempo de equilíbrio dos nanocompósitos modificados é superior ao material não modificado. Dentre os modelos cinéticos teóricos aplicados, o de pseudosegunda ordem foi o mais adequando para descrever o comportamento experimental das amostras. A partir das isotermas de adsorção, foi possível observar que as modificações com glutaraldeido e epicloridrina diminuem a quantidade adsorvida máxima em relação ao material não modificado. Os resultados experimentais obtidos evidenciam que, a rota sintética proposta neste trabalho apresenta um grande potencial para substituir as estratégias tradicionalmente empregadas para a obtenção de nanocompósitos. Além disso, a estratégia utilizada reduz o tempo de síntese para minutos, melhora a dispersão da magnetita na matriz de quitosana e produz nanocompósitos com boa capacidade de adsorção de corantes azo e com alta magnetização de saturação.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Farmácia, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-10-20T03:06:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 335061.pdf: 1755815 bytes, checksum: c6c1c3e4fe4bad0fe180e46b0f06e46a (MD5) Previous issue date: 2014 / O uso indiscriminado de antimicrobianos na terapêutica tem desencadeado diversos tipos de mecanismos de resistência, o que tem impulsionado cada vez mais pesquisas focando na obtenção de novos fármacos, desenvolvimento ou melhoramento das formulações disponíveis no mercado. A nistatina é um antifúngico poliênico amplamente utilizado no tratamento de candidíases. Seu mecanismo de ação deve-se à ligação ao ergosterol, esteróide presente na membrana celular de fungos patogênicos como a Candida sp, promovendo a desestruturação e liberação do seu conteúdo celular. Além disso, a nistatina pertence à classe IV do Sistema de Classificação Biofarmacêutica, de modo que sua atividade biológica é impactada por sua baixa solubilidade e baixa permeabilidade. Neste contexto, sistemas microparticulados de cloridrato de quitosana destinados à via tópica foram desenvolvidos através de spray drying e emulsificação/evaporação de solvente seguida de liofilização objetivando um aumento da retenção cutânea e melhorias na atividade microbiológica da nistatina. Os sistemas foram obtidos em diferentes proporções de fármaco:polímero (1:1; 1:2 e 1:3, m/m), sendo caracterizados quanto às suas propriedades cristalinas, térmicas e morfológicas e avaliados no tocante ao teor e eficiência de encapsulação, atividade microbiológica e capacidade de retenção cutânea. Os resultados demonstram adequados valores de eficiência de encapsulação para todas as formulações e parâmetros físico-químicos dependentes da técnica de preparo aplicada. Em relação aos testes microbiológicos frente a cepas de Candida albicans, a formulação obtida por spray drying na proporção 1:2 (fármaco:polímero, m/m) apresentou o dobro da atividade antifúngica do fármaco puro, resultando em valores de concentração inibitória mínima e concentração fungicida mínima de 0,4 µg/mL e 1,6 µg/mL, respectivamente. Esta formulação, quando avaliada por modelo ex vivo em amostras de pele de orelha suína, apresentou alta retenção de nistatina na derme e epiderme. Os resultados são considerados estatisticamente diferentes em comparação ao fármaco puro e demonstram o potencial deste sistema no tratamento tópico da candidíase.<br> / Abstract : The indiscriminate use of antimicrobials has triggered various types of resistance mechanisms, which have continuously stimulated researches focused on the obtainment of new drugs, development or improvement of dosage forms available for marketing. Nystatin is a polyene antifungal widely employed on the treatment of candidiasis. Its mechanism of action occurs via its binding to ergosterol, a steroid present in the cell membrane of pathogenic fungi such as Candida sp, which promotes the disintegration and release of cellular contents. In addition, nystatin belongs to Class IV of the Biopharmaceutical Classification System, and so its biological activity is affected by its low solubility and low permeability. In this context, microparticulate systems of chitosan hydrochloride intended for the topical route were developed through spray drying and through emulsification/solvent evaporation followed by freeze drying, aiming an enhancement of the skin retention and microbiological activity of nystatin. The samples were obtained in different drug:polymer ratios (1:1, 1:2 and 1:3, w/w), being characterized by means of their crystalline, thermal and morphological properties and evaluated regarding their content, entrapment efficiency, microbiological activity and skin retention. Results demonstrate that all microparticles presented adequate entrapment efficiencies and that their physicochemical properties were dependent on the obtainment technique. Microbiological tests against strains of Candida albicans revealed that the spray dried sample composed of a 1:2 drug:polymer (w/w) ratio presented an increase up to a 2 factor in the antifugal activity with minimum inhibitory concentration and minimum fungicide concentration of 0.4 µg/mL and 1.6 µg/mL, respectively. This formulation, when submitted to ex vivo studies in porcine ear skin presented high retention of nystatin on both dermis and epidermis. These results are considered statistically different in comparison to the pure drug and demonstrate the potential of this microparticle for the topical treatment of candidiasis.

Neste tabaho foram preparados flmes de quitosana para uso como matzes na liberação tóica de ácido hialurônico tendo em vista ação cosmética atavés da hidratação da pele. Neste caso, a integdade fsica dos flmes e biocompatibilidade com a pele foram requisitos fndamentais paa alicação cosmética. Uma vez que a quitosana requer um meio ácido para ser processada, a seleção do tipo de ácido e agente neutalizante é necessára para preaação de flmes com tais características. Soluções aquosas de ácido acético e ácido cítco fora sugeridas como meio dispersate aos flmes; concomitatemente, soluções aquosas de hidróxido de sódio:cabonato de sódio pH 9,0, carbonato de sódio pH 5,7 e tampões acetato ou citato pH 5,0 e 5,7 foram propostas como neutalizantes. Para seleção da composição flmogênica apropriada a este estudo, foram efetuadas avaiações estatísticas dos efeitos dos fatores de preaação do flme nas proriedades fsico-químicas do flme. Adicionalmente, aálise térica simultânea e calorimetia exploratória diferencial fora reaizadas. A neutalização em tampão citato pH 5,0, sem glicerol, originou flmes biocompatíveis com melhor integdade fsica para uso na liberação de ácido hialurônico utilizado um modelo de pele de porco. A composição flmogênica contendo solução aquosa de ácido cítrico como meio dispersante apresentou maior integdade fsica, resultado de melhores proriedades fsico-químicas como menor gau de intumescimento (retenção de água, sem dissolução do flme), conteúdo de umidade e de percentua de solubilização em meio ácido ou alcalino. O efeito do meio dispersate foi signifcativo na avaliação destas proriedades. De acordo com as análises téricas, estes flmes aresentaram maior interação com água, característica importnte para a aplicação proosta. Segentos de pele tatados por flmes com ou sem ácido hialurônico, mosta hidratação em 10 min e descamação do estato córeo. Com o tataento por gel de Cabopol® contendo o ativo, hidratação foi superior, sem esfoliação. Os resultados revela que os flmes de quitosana preparados em solução aquosa de ácido cítrico, sem glicerol e neutalizados em tampão citato pH 5,0, devido à maior integdade fsica, biocompatibilidade e efeito esfoliate da quitosana e ácido cítco, possuem potencia de alicação para utilização como matzes e promover efeito cosmético através da esfoliação da pele. / I this wm were prepared chitosan flms for use as matrices in topical release of hyauronic acid aming cosmetic action by skn hydration. I this case, the physical integrity of flms and its skn biocompatibility were fndaenta requirements for cosmetic aplication. Because chitosa demands an acid medium to be processed, the choice of acid and neutalizer is necessary for the preparation of flms with such characteristics. Aqueous solutions of acetic acid and citc acid were suggested as dispersing medium for flms; simultaneously, aqueous solutions of sodium hydroxide:sodium cabonate pH 9.0, sodium cabonate pH 5.7 ad acetate or citrate buffers pH 5.O and 5.7 were proosed as neutizers. To choose the aproriate flm composition for this study, were made statistical evauations o f the effects of flm's preparation factors on physicochemica properties of the flms. Additionally, simultaeous theral aalysis and differential scanning calorimetry were perfored. The neutalization in citate buffer pH 5.O without glycerol, originated biocompatible flms with more physical integty for use in hyaluronic acid release using a pig skn model. The flm composition containing aqueous solution of citc acid as dispersing medium showed greater physica integty resulted fom better physicochemica properties as lower degee of swelling (water retention, without dissolution of the flm), moisture content and percentage of solubilization in acid or alkaine media. The effect of dispersing medium was sigifcative in evaluation of these properties. According to the theral analyses, these flms showed geater interaction with water, a important feature for the proposed aplication. Skns teated for flms with or without hyauronic acid showed hydration within 10 min and statum coreum desquation. With teatent for Cabool® gel containing the active, there hydration was superior, without exfoliation. The results revealed tat chitosa flms prepared in aqueous solution of citc acid, without glycerol ad neutalized in citate buffer pH 5,0, because to greater physica integty, biocomatibilit ad exfoliating effect of chitosan and citc acid, have a potential aplication for use as matces and to promote cosmetic effect by skn exfoliation

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, 2015. / Made available in DSpace on 2016-03-01T04:06:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 337288.pdf: 2575799 bytes, checksum: 958265ebb59f3027c15eb5c31f104f75 (MD5) Previous issue date: 2015 / O presente trabalho descreve a síntese e caracterização de três derivados de quitosana que foram utilizados para decorar vesículas produzidas a partir da auto-associação do copolímero em bloco PS404-b-PAA63 visando a encapsulação do minoxidil. As vesículas foram obtidas usando o método de co-solvente orgânico (dioxano) em água e caracterizadas quanto ao seu tamanho por Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS), morfologia por Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e potencial zeta. Essas vesículas apresentam morfologia bem definida com diâmetros inferiores a 200 nm e, devido à dissociação das porções de ácido carboxílico do bloco hidrofílico, estas vesículas exibem carga de superfície negativa, o que possibilita o revestimento da sua superfície com polissacarídeos de carga oposta, tais como quitosana e derivados de quitosana. Após a decoração, estas vesículas são claramente diferentes. Com a adição e o aumento da concentração de quitosana ou derivados de quitosana, o valor de potencial zeta diminui, passando por uma região de transição, próximo do potencial zero, onde são observadas a formação de agregados. Depois de alcançar o máximo de adsorção, os parâmetros de potencial zeta se estabilizam, as vesículas se re-dispersam e o diâmetro hidrodinâmico fica ligeiramente maior quando comparado com as vesículas não decoradas. A eficiência de encapsulação (EE) do minoxidil, quantificada por eletroforese capilar, resulta numa EE máxima de 50,7 %, o que está em boa concordância com a capacidade de carga de tais vesículas.<br> / Abstract : The present work describes the synthesis and characterization of three chitosan derivatives which were used to decorate vesicles made from the self-assembly of the block copolymer PS404-b-PAA63 aiming encapsulation of minoxidil. The vesicles were obtained by using the organic (dioxane) co-solvent method in water and characterized according to their size by Dynamic Light Scattering (DLS), morphology by Transmission Electron Microscopy (TEM) and zeta potential. These vesicles have well-defined morphology with diameters lower than 200 nm and, due to the dissociation of the carboxylic acid moieties of the hydrophilic block, these vesicles have a negative surface charge, which allows the coating of its surface with oppositely charged polysaccharides, such as chitosan and chitosan derivatives. After the decoration, these vesicles were clearly different. With the addition and the concentration increases of chitosan or chitosan derivatives, the zeta potential value decreases, passing through a transition region, near zero potential, where?s observed the formation of aggregates. After reaching maximum adsorption, zeta potential parameters are stabilized, the vesicles are re-dispersed and the hydrodynamic diameter is mildly larger when compared to the vesicles without decoration. The encapsulation efficiency (EE) of minoxidil, quantified by capillary electrophoresis, results in an EE maximum of 50,7 %, which is in good agreement with the cargo ability of these vesicles.