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Estudo da liga de aluminio-zinco como filtração alternativa para a radiação X

Haiter, Claudia 15 December 2000 (has links)
Orientação: Frab Norberto Boscolo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-27T14:26:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Haiter_Claudia_M.pdf: 3563481 bytes, checksum: 0f8631489485e0a3818bb5e6539a19e8 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da filtração alternativa da liga alumínio/zinco em aparelhos de raios X odontológicos, em relação ao espectro de energia dos feixes de raios X, a taxa de kerma no ar, o índice de contraste nas radiografias obtidas e qualidade das imagens radiográficas. Este estudo foi realizado comparando o filtro convencional de alumínio com várias espessuras do filtro de liga alumínio/zinco, em diferentes porcentagens do elemento zinco na liga (2%, 3%, 4% e 5%). Foi utilizado um aparelho de raios X odontológico convencional, operando com 60 kVp e 70 kVp, e filmes radiográficos pertencentes ao grupo D e E de sensibilidade. Foram realizadas radiografias de um "phantom" e de uma escala de densidade de alumínio. O uso dos filtros de liga AI/Zn resultou em um não endurecimento dos feixes. A taxa de kerma no ar diminuiu em até 18,53%, sem alteração no contraste das radiografias. A qualidade das imagens obtidas com os filtros de liga AIZn também tiveram uma boa aceitação pelos examinadores. A análise dos resultados nos levou a concluir que o filtro de liga AIZn 2%, com 1,99 mm de espessura, tensão de 60 kVp, quando usado com filme D, foi o que obteve melhor desempenho, reduzindo a taxa de kerma no ar sem variar o índice de contraste das radiografias, mantendo a qualidade da imagem aceitável para diagnóstico, sem contudo aumentar o tempo de exposição / Abstract: The aim of this research was evaluate the effects of the alternative filtration of the aluminumlzinc alloy in dental X rays machines, in relation to the spectrum of energy , the X ray dose, the contrast alterations and the image quality. This study was accomplished comparing the conventional aluminum filter with several thickness of the aluminumlzinc alloy filter, in different percentages of zinc in the alloy (2%, 3%, 4% and 5%). It was used a conventional X ray machine, operating with 60 kVp and 70 kVp, and D and E speed films, in order to obtain images of a phantom and of a aluminum step wedge. The use of the filters Al/Zn resulted in a spectra with smaller amount of fótons, however it was not found hardening of the beam. The kerma in the air was decreased in up to 18,53%, without alteration in the contrast of the images. The quality of the images obtained with the filters Al/Zn also had a good acceptance for the examiners. The analysis of the results showed that the filter alloy Al/Zn 2%, with 1,99 mm of thickness, tension of 60 kVp, when used with film D, obtained the best performance, reducing the kerma in the air without reducing contrast, and the image quality was considered acceptable for diagnosis. This filter also didn't needed an increase in the exposition time that would cause an consequent increase in the load of the tube / Mestrado / Mestre em Radiologia Odontológica
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Avaliação da espessura e contaminantes da camada de oxido de titanio de diferentes marcas comerciais de implantes dentais osseointegraveis : analise por espectroscopia de fotoeletrons excitada por raios-X (XPS)

Januario, Alessandro Lourenço 17 August 2001 (has links)
Orientador : Francisco Humberto Nociti Junior / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-28T10:54:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Januario_AlessandroLourenco_D.pdf: 2858681 bytes, checksum: 33c0da6c4854aae8c09fde3aa0a742d2 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: A proposta deste trabalho foi identificar e quantificar os elementos químicos presentes na camada de óxido de titânio, bem como sua espessura, em cinco marcas de implantes dentais osseointegráveis disponíveis no mercado. Foram utilizados dois implantes de 3,75 x 10 mm das seguintes marcas comerciais: Nobel Biocare (grupo A), 31 (grupo B), Conexão (grupo C), AS Thecnology (grupo D) e três implantes Napio (grupo E). Os implantes esterelizados pelos fabricantes foram removidos de suas embalagens originais e imediatamente submetidos a análise por espectroscopia de fotoelétrons excitada por raios-X (XPS). As amostras relativas aos implantes do grupo A e do grupo E apresentaram maiores espessuras, com média de 14,8 :!: 2,96 e 11,0 :!: 3,0 nm respectivamente. Os demais implantes, grupo B, grupo C e grupo D mostraram espessuras muito semelhantes, com média de 6,3 :!: 0,49; 6,0 :!: 0,14 e 6,3 :!: 0,35 nm respectivamente. As análises realizadas mostraram a presença de Ti e O em todos implantes analisados. Em termos de contaminantes, os implantes do grupo A apresentaram apenas carbono, sendo que na superfície dos implantes dos grupos B, C , D e E também observou-se a presença de contaminantes inorgânicos. Os resultados obtidos, sob as condições experimentais apresentadas, mostraram que as amostras relativas aos implantes do grupo A, além de apresentarem o menor percentual de contaminantes orgânicos, não apresentaram nenhum tipo de contaminante inorgânico. As amostras relativas aos implantes do grupo B, apesar de terem apresentados as menores concentrações de contaminantes inorgânicos, foram as que tiveram maior percentual de contaminantes orgânicos (carbono). As amostras relativas aos implantes do grupo E apresentaram a maior variação, em termos qualitativos, de contaminantes inorgânicos / Abstract: he aim of present study was to evaluate the presence of chemical elements as well as the thickness of titanium oxide layer from five dental implants.Eleven titanium implants (3.75 x 10 mm) were obtained from their respective suppliers and randomly distributed into five groups: group A: Nobel Biocare (n=2), group S: 31 (n=2), group C: Conexão (n=2), group D: AS Technology (n=2) and group E: Napio Implant System (n=3). The implants were analyzed by electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA). The mean thickness of the titanium oxide layer for group E and A was 11.0 (+/-3,0) and 14.8 (+/-2,96) nm, respectively. The results for groups S, C and D were 6.3 (+/-0,49); 6.0 (+/-0,14) and 6.3 (+/-0,35)nm, respectively. The chemical analysis showed the presence of Ti and O in ali samples. Regarding the contamination of titanium oxide layer, the implants from group A revealed only carbon, while the implants from groups S, C, D and E showed the presence of inorganic contaminants as well. It can be concluded that: 1) implants from group A presented the smallest percentage of organic contaminants and no inorganic contaminants; 2) implants from group S presented the smallest inorganic contaminants percentage, but had the highest organic contaminants percentage and 3) the implants from group E presented the biggest variation of the inorganic contaminants / Doutorado / Periodontia / Doutor em Clínica Odontológica
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Estudo de preformas de silica germania VAD para fibras opticas por FRX e EXEFS

Gusken, Edmilton 15 March 2001 (has links)
Orientador : Carlos K. Suzuki / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-28T19:37:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gusken_Edmilton_M.pdf: 3792406 bytes, checksum: 1d6fb65581dc8376e41112c0994a21cb (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: A espectrometria de fluorescência de raios- X (FRX) foi utilizada para o estudo do perfil de concentração do germânio em preformas de sílica-germânia para fibras ópticas, fabricadas pela tecnologia de deposição axial na fase vapor ("V AD - vapor-phase axial deposition"). Atuando em conjunto com o grupo de processamento V AD do Laboratório Ciclo Integrado de Quartzo, FEM/UNICAMP, conseguiu-se estender este estudo ao nível de entendimento da influencia dos parâmetros das diversas etapas de processamento da performa (deposição, desidratação, e consolidação) na concentração do Ge02. m trabalho fundamental da metodologia de análise por FRX envolvendo modernos métodos computacionais (por exemplo, método "Fundamental Parameter") e métodos especiais de preparação de amostras propiciaram resultados de grande confiabilidade e precisão nas medidas realizadas. A técnica de FRX foi também aplicada para estudar o efeito Auger radiativa no espectro característico de fluorescência de raios-X. Esta técnica denominada EXEFS ("Extended X-ray Emission Fine Structure"), mede o espectro K-LL da raia do silício, sendo similar à técnica de EXAFS ("Extended X-ray Absorption Fine Struture"). Assim sendo, utilizou-se neste trabalho a técnica de EXEFS para a análise estrutural da sílica-germânia, obtendo-se informações sobre as distâncias interatômicas do silício com o primeiro vizinho (Si-O), e o segundo (Si-Si ou Si-Ge), e também sobre o numero de coordenação. Os resultados mostram a forte influencia da concentração de Ge02 na estrutura da sílica-germânia fabricadas pelo processo V AD / Abstract: An X-ray fluorescence spectrometry (XRF) characterization was conducted to study the germanium concentration profile in silica-germania optical fiber preform prepared by vapor phase axial deposition (V AD) technique. By working in an interface collaboration with the V AD fabrication group of LIQC - Laboratory of Integrated Quartz Cyc1e, FEMlUNICAMP, it was possible to extend the present research to the leveI of understanding the various processing parameters (soot deposition, dehydration, and consolidation) with the concentration of GeO2. Fundamental steps in terms of XRF methodology of analysis have been developed in order to achieve a high precision and repetitiveness of measurements. Modem computational methods, such as the "Fundamental Parameter", and special sample preparation methods have been conducted. The XRF technique has also been applied to study the radiative Auger effect of the characteristic X-ray fluorescence spectra by using the new technique ofEXEFS (Extended X-ray Emission Fine Structure analysis). In the present study, the EXEFS was measured on the K-LL spectra of silicon to analyse the structure of silica-germania. Atomic leveI informations, such as the distance ofthe first neighbor of silicon (Si-O), and the second n_ighbor (Si-Si or Si-Ge), and also the coordination number were obtained. The result reveals a strong influence of GeO2 concentration in the silica-germania structure prepared by V AD technology / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica
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Determinação estrutural e estudo da estereoespecificidade de compostos de paládio II / Structural determination and stereospecificity studies of the palladium II compounds

Milene Aparecida Rodrigues de Oliveira 27 July 2010 (has links)
Neste trabalho estão apresentadas as estruturas cristalinas e moleculares e o estudo da estereoespecificidade de compostos de paládio com geometria de coordenação quadrado planar. Estas estruturas foram determinadas com o objetivo de verificar a relação entre a geometria e sua potencialidade como um possível agente anti-cancerígeno.<br /> No estudo de correlação através de Quimiometria foi introduzida como parâmetros a distância do átomo de paládio ao plano, que avalia o quanto o átomo de paládio esta distante do plano formado pelos seus quatro ligantes, o ângulo de ligação, onde se observa a distorção dos ângulos entre os átomos coordenados ao paládio e a superfície de van der Waals calculada para a molécula.<br /> O estudo da relação destes parâmetros mostrou que eles são suficientes para realizar a separação entre ativos e inativos, indicando para os inéditos, com estrutura estudada neste trabalho, a possível (ou não) atividade. / This work presents the crystal and molecular structures and the study of stereospecificity of palladium compounds with square planar coordination geometry. These structures were determined with the objective of verifying the relationship between the molecular geometry and its potential as a possible anti-tumor agent.<br /> In the correlation study by Chemometry, the parameters introduced were: the distance from the palladium atom to the plane, which assesses how much the palladium atom is far from the plane formed by its four ligands, the bond angle, that shows a noticeable distortion of the angles between the atoms coordinated to the palladium atom, and van der Waals surface calculated for the molecule.<br /> The relationship between these parameters showed that they are sufficient to accomplish the separation between active and inactive molecules, indicating for the novel, with structure studied in this work, the possible (or not) activity.
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Aplicação da fluorescencia de raios X dispersiva em energia para monitoramento ambiental pela analise elementar de folhas de Nerium oleander e Rhododendrom ferrigineum

Pinto, Jefferson Ferreira, 1972- 08 June 1999 (has links)
Orientador: Silvana Moreira Simabuco / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil / Made available in DSpace on 2018-08-12T02:42:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pinto_JeffersonFerreira_M.pdf: 3624105 bytes, checksum: d32453dd1b86e6797d7e2c50687e96c0 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: O presente trabalho teve como objetivo realizar um monitoramento da poluição atmosférica na cidade de Campinas (SP), aplicando a técnica analítica da Fluorescência de Raios X Dispersiva em Energia convencional (ED-XRF) e por Reflexão Total (TXRF), com excitação por Tubo de Raios X e por Radiação Síncrotron, para a análise dos elementos V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se e Pb em folhas de Nerium oleander e Rhododendronferrigineum, empregadas aqui como bioindicadoras da poluição ambiental, e se possível avaliar os efeitos da distribuição espacial e a contribuição climática na concentração elementar nas folhas dos vegetais estudados. Foram amostrados pontos urbanos e rurais, em diferentes-épocas do ano, sendo coletada folhas das plantas citadas. O material amostrado foi dividido em duas partes, uma delas lavada com detergente e água desmineralizada, com o objetivo de quantificar a perda de elementos durante o processo de lavagem, e a segunda não foi lavada, em seguida as duas partes foram secas em estufa, moídas e então mineralizadas com digestão nítricoperclórica. Para análise por ED-XRF foi realizada ainda uma pré-concentração com ditiocarbamato de pirrolidina de amônio (APDC), sendo os ditiocarbamatos insolúveis separados por filtração em membrana de celulose e o material depositado foi analisado com excitação por Tubo de Raios X e por Radiação Síncrotron. Para análise por Reflexão Total (TXRF) com excitação por Radiação Síncrotron a amostra digerida recebeu a adição de um padrão interno (Gálio), e a seguir um pequeno volume (10 ~l) foi depositado em placa de lucite para detecção dos raios X característicos. Os resultados obtidos mostram que o fluxo de veículos automotores pode ser associado a distribuição dos elementos estudados nas folhas de Nerium Oleander e Rhododendrom ferrigineum empregadas neste trabalho como bioindicadoras da poluição ambiental atmosférica na cidade de Campinas / Abstract: The purpose of this work was realize the biomonitoring of the atmospheric pollution in Campinas City (SP), applying the Energy Dispersive X-ray Fluorescence technique (ED-XRF) and Total Reflection (TXRF), with X-ray Tube and Synchrotron Radiation excitations for the elemental analysis of V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se and Pb in Nerium oleander and Rhododendron ferrigineum leaves, employed here as bioindicator from environmental pollution in order to evaluate the effects of spatial distribution and the climatic contribution on the elemental concentration on the vegetable. Urban and rural sites were sampling in different seasons and leaves from vegetables described above were collected. The sampling material was divided in two parts, one of them was washed by detergent and deionized water, in order to quantify the element losses due the washing, and the second one wasn't washed, following the both parts of material were dried in stove, crushed and so the samples were submitted to an nitricperehloric digestion. For the analysis by ED-XRF the samples were preconcentrated with ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC), and the suspension was separated by filtration in cellulose membrane, then the samples were analyzed with X-ray Tube and Synchrotron Radiation excitations. For Total Reflection (TXRF) analysis with Synchrotron Radiation excitation was added to the sample digested an internal standard (Gallium) and following a small volume (10 /lI) was deposited in Lueite for the X-ray detection. The results obtained shown that the vehicle flow can be associated to the distribution of the elements in the Nerium Oleander and Rhododendrom ferrigineum leaves employed in this work as bioindicator of atmospheric pollution from Campinas City / Mestrado / Recursos Hidricos / Mestre em Engenharia Civil
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Anéis de crescimento de árvores Tipuana tipu como biomonitores da poluição ambiental = quantificação pela Técnica de Fluorescência de Raios X por Reflexão Total com / Growth rings of trees Tipuana Tipu as biomonitors of environmental pollution : the quantification technique for X-ray Fluorescence Total Reflection with Synchrotron Radiation

Geraldo, Simoní Micheti 19 August 2018 (has links)
Orientador: Silvana Moreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-19T05:19:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Geraldo_SimoniMicheti_M.pdf: 8576780 bytes, checksum: 143842c5f48e40fb90b5def8331f572b (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Os metais podem ser introduzidos no ambiente naturalmente pelo intemperismo dos minerais e por fontes não naturais como fertilizantes, pesticidas, combustão de carvão e óleo, emissões veiculares, mineração, fundição, refinamento e incineração de resíduos urbanos e industriais. Atualmente muitos estudos utilizam os bioindicadores, plantas ou animais capazes de apresentar respostas qualitativas e/ou quantitativas, quando expostas a substâncias poluentes. As árvores registram e incorporam no seu lenho, desenvolvido ano após ano, as impressões do meio abiótico, tornando possível o estudo das diferentes alterações ambientais, entre elas a poluição, ocorridas ao longo da vida dessas árvores. A possibilidade de datação dos anéis de crescimento do lenho das árvores, aliada à aplicação das informações registradas em sua estrutura para estudos ambientais e históricos deu início à ciência chamada de dendrocronologia. A espécie selecionada para o estudo foi a Tipuana tipu. O presente trabalho teve como objetivo principal a determinação do teor de metais tóxicos em amostras de anéis de crescimento de árvores da espécie Tipuana tipu, previamente datados, coletadas nas regiões da Lapa, Pompéia, Sumaré, Butantã na cidade de São Paulo, através da técnica de Fluorescência de Raios X por Reflexão Total com Radiação Síncrotron. Foram realizadas coletas de anéis também no Campus da ESALQ/USP em Piracicaba (SP), local de pouco acesso e com baixo fluxo de veículos. Foram encontrados os seguintes elementos: K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Ba e Pb. Alguns elementos traços apresentaram concentrações acima das consideradas normais em determinados períodos. Na cidade de São Paulo, a amostra 2 do Campus do IPT no Butantã foi a que apresentou maior toxicidade, com concentrações acima do limite tolerável para os seguintes elementos: Ti, Cr, Fe, Cu, Zn, Rb, Sr e Pb. Para as amostras coletadas no Campus da ESALQ em Piracicaba, a amostra 2 apresentou concentrações mais elevadas para a maioria dos elementos quando comparada as outras quatro amostras coletadas no mesmo local, ultrapassando os limites de toxicidade para: Cr, Fe, Ni, Cu, Zn, Sr e Pb. Pelos resultados obtidos podemos considerar que os anéis de árvore de crescimento da espécie Tipuana tipu podem ser utilizados como bioindicadores da contaminação ambiental / Abstract: Metals can be introduced in the environment naturally by the weathering of the minerals and by no natural sources as fertilizers, pesticides, oil and coal combustions, vehicular emissions, mining, foundry, refinement and incineration of urban and industrial wastes. Nowadays many studies use the bio-indicators, plants or animals capable to present qualitative and/or quantitative answers, when exposed to substances pollutant. Trees record and incorporate in their log, developed year after year, the impressions of the environment, becoming possible the study of the different environmental changes, including contamination, that have occurred over the life of these trees. The possibility to date the growth rings, combining with the information recorded in its structure to environmental and historical studies began to science called dendrochronology. The selected species, Tipuana tipu, of the Leguminosae family, is native of Argentina and Bolivia and was introduced in Brazil as ornamental. It is one of the most common trees in urban landscaping in Sao Paulo city. The present project has as main objective the determination of the content of heavy metals in samples of growth tree rings of Tipuana tipu, previously dated, collected in strategically locations of São Paulo, using Total Reflection X-Ray Fluorescence with Synchrotron Radiation (SR-TXRF). Samples were collected also in the Campus of ESALQ/USP, in Piracicaba (SP), local of little access and small flow traffic. The following elements were determined: K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Ba, Pb. Some trace elements present concentrations higher than considered as normal in some periods. In São Paulo city, sample 2 collected in IPT Campus, Butantã, showed the highest toxicity, with concentration above the tolerable limit for the elements: Ti, Cr, Fe, Cu, Zn, Rb, Sr and Pb. For the samples collected in the ESALQ Campus, Piracicaba city, the sample 2 present highest concentrations for the majority of the elements when compared to the others four samples collected at the same place, exceeding the toxicity limits for: Cr, Fe, Ni, Cu, Zn, Sr and Pb. By the results obtained we can considerate that growth tree rings of Tipuana tipu specie can be used as bioindicators of environmental contamination / Mestrado / Saneamento e Ambiente / Mestre em Engenharia Civil
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Especiação e determinação de arsenio e selenio em amostras de aguas naturais por fluorescencia de raios X dispersiva em energia

Gregorio, Mauricio Abud 22 November 2001 (has links)
Orientador : Silvana Moreira Simabuco / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil / Made available in DSpace on 2018-08-03T03:49:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gregorio_MauricioAbud_M.pdf: 3740539 bytes, checksum: 39e152fe2a71d4a80c2517b73eaef426 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Este trabalho teve como objetivo principal estudar um método para a separação e determinação de Arsênio (III) e (V) e Selênio (IV) e (VI) em soluções aquosas presentes à nível de traço e, para isto foi empregado um método de pré-concentração baseado na adsorção dos elementos em carvão ativado carregado com zircônio. O método empregado é simples, rápido e praticamente livre de contaminação, pois somente uma pequena quantidade de hidróxido de sódio ou ácido nítrico foi utilizado para o ajuste do pH das soluções aquosas antes da adição do adsorvente. As interferências espectrais dos elementos são desprezíveis, pois o carvão ativado é altamente seletivo. Após a especiação, foi empregada a fluorescência de raios X por dispersão em energia (ED-XRF) para a determinação do arsênio e selênio e/ou suas diferentes espécies. Esta técnica apresenta algumas vantagens em relação a outros métodos químicos convencionais, dentre as quais podemos destacar, baixo custo, rapidez, limite de detecção na faixa de partes por bilhão (Ppb), além de ser um método multielementar, que permite a detecção de vários elementos em uma única medida. O íon As (III) foi melhor adsorvido em 200 mg de carvão ativado carregado com zircônio (ZrC*) em pH igual a 8, enquanto que, o íon As (V) apresentou melhores resultados - quando a adsorção foi feita em 100 mg de ZrC* com o pH ajustado para 2 / Abstract: This work had as main objective to study a method for the separation and determination of Arsenic (III) and (V), and Selenium (IV) and (VI) present in aqueous solutions to at trace level and, for this a pre-concentration method was used based on the adsorption of the elements in activated charcoal loaded with zirconium. The employed method is simple, fast and practically free from contamination, because a just small amount of hydroxide of sodium or acid nitric was used for pH adjustment of aqueous solutions before the adsorbent addition. The ghast1yinterferences of the elements are despicable, because the activated charcoal is highly selective. After the speciation, the energy dispersive X-ray fluorescence analysis (ED-XRF) for arsenic and selenium determination and/or different species was used. This technique presents some advantages in relation to other conventional chemical methods, among which we can detach, low cost, speed, detection limit in parts per billion (ppb) range besides to be a multi-elementary method, that allows the detection of several elements in an unique measurement. The ion As (III) was better absorbed onto 200 mg activated charcoal loaded with zirconium (ZrC*) in pH 8, while, the ion As (V) presented better results when the absorption was carried out onto 100mg ZrC* with the pH adjusted for 2 / Mestrado / Recursos Hidricos / Mestre em Engenharia Civil
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Sintese e caracterização de nanovidros de silica para preforma de fibra optica

Tomiyama, Masahiro 03 August 2018 (has links)
Orientador: Carlos Kenichi Suzuki / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-03T16:33:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tomiyama_Masahiro_D.pdf: 6209654 bytes, checksum: 3fc0f90a6c9e466ecf892fcf5fdf6e92 (MD5) Previous issue date: 2003 / Doutorado
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Otimização das condições para a aquisição de dados de derivados e para a determinação das fases dos fatores de esttutura de cristais de proteínas por meio da difração da luz síncrotron

Nagem, Ronaldo Alves Pinto 09 September 2003 (has links)
Orientadores: Igor Polikarpov, Jose Antonio Brum / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-03T17:35:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nagem_RonaldoAlvesPinto_D.pdf: 84837900 bytes, checksum: 8222e093b1d1050668af8bf8c256e0e2 (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Atualmente, os modelos tridimensionais de macromoléculas biológicas obtidos por meio das técnicas de difração de raios-X (cristalografia) ou de ressonância magnética nuclear constituem uma das bases principais para o desenho racional de fármacos. Nesse contexto, a área de cristalografia de proteínas é responsável por cerca de 85% de todos os modelos estruturais de macromoléculas biológicas encontrados nos bancos de dados. Este fato, por si só, tem permitido um grande avanço da área tanto em instituições de pesquisa científica quanto em empresas farmacêuticas. Desde que a linha de luz CPr do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS, Campinas, SP, Brasil) foi construída e aberta à comunidade científica em 1997, centenas de conjuntos de dados de difração de raios-X por cristais de macromoléculas biológicas têm sido coletados. Grande parte desses conjuntos foi usada para resolver a estrutura de proteínas pela técnica de substituição molecular; técnica esta que utiliza um modelo tridimensional já conhecido semelhante àquele que se pretende determinar. Contudo, até 1999, quando o projeto desta tese foi escrito, não mais do que duas estruturas cristalográficas inéditas haviam sido resolvidas por grupos de pesquisa no Brasil. Em vista disso, o projeto teve como objetivo principal otimizar as condições necessárias para a resolução de estruturas inéditas de proteínas usando as facilidades da linha CPr do LNLS. O processo envolveu não só a preparação das amostras para a coleta de dados, mas também o processamento e a análise dos resultados. Durante os quatro anos desta tese, inúmeros conjuntos de dados foram coletados na linha CPr. Os primeiros experimentos utilizando uma proteína teste (lisozima) foram essenciais para avaliar tanto o método de crio derivatização rápida para a preparação das amostras quanto a qualidade dos conjuntos de dados coletados. Os experimentos iniciais possibilitaram aumentar ainda mais as potencialidades do método de crio derivatização rápida e ajustá-lo às condições da linha de luz CPr. A experiência adquirida com este trabalho inicial foi aplicada, em seguida, na resolução de algumas estruturas inéditas de proteínas de organismos variados. Os resultados permitiram concluir que a aplicação do método de crio derivatização rápida para a preparação dos cristais e o uso de radiação monocromática (1,54 Å), proveniente do síncrotron brasileiro, podem aumentar, significativamente, as chances de sucesso para a determinação de estruturas inéditas de macromoléculas biológicas no país. Apesar de todo o trabalho ter sido realizado com uma fonte de radiação síncrotron (LNLS), os resultados obtidos no final desta pesquisa permitem adiantar e prever o uso de geradores convencionais de raios-X junto com o método de crio derivatização rápida para a resolução de estruturas inéditas em laboratórios de pequeno porte. Isso poderá proporcionar, sem sombra de dúvida, um grande avanço nos projetos pós-genoma em desenvolvimento no país. Palavras-chave: Cristalografia de Proteínas, Radiação Síncrotron, Método de Crio Derivatização Rápida e Estruturas Macromoleculares Inéditas / Abstract: Nowadays, three-dimensional models of macromolecules obtained by X-ray diffraction (crystallography) and nuclear magnetic resonance techniques are one of the main bases for rational drug design. The protein crystallography field is responsible for almost 85% of all macromolecule models found in databases. This fact, by itself, is responsible for great progress of the field in research institutions and pharmaceutical industries. From the time when the CPr beamline of the Brazilian National Synchrotron Light Source (LNLS, Campinas, SP, Brazil) was built and its use by the scientific community was authorized in 1997, hundreds of X-ray diffraction datasets have been collected. Most of the datasets collected at the CPr beamline were used to solve the structure of proteins by the molecular replacement method. This method involves the use of a known search model, closely similar to the investigated macromolecule. However, until 1999, when the project for this thesis was written, no more than two novel crystallographic structures had been solved in Brazil. As a result of this, the project had the main goal to optimize the conditions required to the solution of novel macromolecule structures using the CPr beamline at the LNLS. This project involved not only preparation of samples for data acquisition, but also processing and analysis of results. During four years, several X-ray diffraction datasets were collected at the CPr beamline. First experiments using a test protein (lysozyme) were essential to check the quick cryo soaking approach for sample preparation as well as the quality of datasets. These initial experiments allowed to increase the applicability of the quick cryo soaking approach and to adjust it to the CPr beamline. The experience acquired as a result of this initial work was used to solve the structure of a few novel proteins from different organisms. The main conclusion achieved after this work is that the use of the quick cryo soaking approach to prepare crystals for data collection and the use of monochromatic radiation (1,54 Å) from the Brazilian synchrotron can noticeably increase the chances of success in the determination of novel protein structures in our country. Even thought only synchrotron radiation was used in this work, results obtained at the end of this research indicate and forecast the use of conventional X-ray sources with the quick cryo soaking approach to solve the structure of novel proteins in small laboratories. This may promote, with no doubt, great advances in pos-genomic projects under development in our country. Key words: Protein Crystallography, Synchrotron Radiation, Quick Cryo Soaking Approach and Novel Macromolecule Structures / Doutorado / Física / Doutor em Ciências
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Determinação de metais pesados em lodos de esgoto por espectrometria de fluorescencia de raios X

Moraes, Maira Priscila Gumiero de 21 August 2003 (has links)
Orientador: Jacinta Enzweiler / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-08-03T18:02:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moraes_MairaPriscilaGumierode_M.pdf: 1660748 bytes, checksum: 4d3c53e535d94fdd23b4afc2e962a364 (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: A aplicação de lodo de esgoto em solos é uma prática bastante comum, mas metais pesados devem ser determinados antes da disposição. O lodo de esgoto apresenta composição preponderantemente orgânica e a quantidade de metais pesados presentes é variável. Os métodos convencionais de análise de lodos são baseados na dissolução da amostra e os resultados dependem, parcialmente, da eficiência da digestão. Neste trabalho é avaliada a possibilidade de analisar lodos, em pastilhas prensadas, usando a espectrometria de tluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WD-XRF). A correção do efeito matriz foi efetuada com método baseado em parâmetros fundamentais, cuja incerteza é provavelmente similar aos métodos normalmente usados nas análises de lodo. Para as correções, foram fomecidas informações sobre o conteúdo de carbono e de outros componentes não dosados por FRX. A exatidão foi avaliada pela análise de quatro materiais de referência certificados. Em geral, os resultados para os elementos AI, As, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, S, Se, Si, V, Zn, estão dentro ou muito próximos dos intervalos de confiança dos valores certificados. Alguns metais, especialmente Cd e Hg, não puderam ser determinados, pois encontram-se abaixo dos limites de detecção, respectivamente, 15 e 9 mg kg-l, nas amostras consideradas. Oito amostras de lodos de esgoto da Estação de Tratamento de Jundiaí foram analisadas por método convencional (digestão ácida oxidativa e espectrometria de absorção atômica) e pelo método proposto. Os resultados dos elementos determinados por ambas as técnicas comparam-se favoravelmente. As vantagens de se empregar a FRX na análise de lodos, são a obtenção simultânea de resultados de outros elementos, além dos metais pesados, a rapidez analítica e o uso de reagentes químicos agressivos é desnecessário / Abstract: The application of sewage sludges on soils is a common practice, but the heavy metais should be determined before disposal. Sewage sludges composition is mainly organic and the content in heavy metais is variable. Usual methods for heavy metais determination is sludges are based on sample dissolution. The results depend, partially, on the efficiency of the dissolution, which may vary from sample to sample. We studied the feasibility of analyzing pressed pellets of sludges by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry (WD-XRF), using fundamental parameters for matrix effects corrections. Several ways of introducing the carbon content during calculation of results were tested. Accuracy was evaluated by analysis of four international certified reference materiais. Results were within or very close to the confidence interval of the available certified values for most elements (AI, As, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, S, Se, Si, V, Zn). Other metais, like Cd and Hg were below the detection limits (15 and 9 mg kg -1 , respectively). Eight samples of sewage sludges were analyzed by one conventional method (oxidative acid digestion and atomic absorption spectrometry) and by the proposed method. Results of elements determined by both methods compare favorably. The advantages of using XRF in sewage sludge analysis are the simultaneous determination of other elements, beside heavy metais, the speed of analysis, which is done without aggressive chemical reagents / Mestrado / Metalogenese / Mestre em Geociências

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