La tomographie (CT) aux rayons X joue un rôle important dans l'imagerie non invasive depuis son introduction. Au cours des dernières années, de nombreuses avancées technologiques en tomographie par rayons X ont été observées, notamment la CT spectrale, qui utilise un détecteur à comptage de photons (PCD) pour discriminer les photons transmis correspondant à des bandes d'énergie sélectionnées afin d'obtenir une information spectrale. La CT spectrale permet de surmonter de nombreuses limitations des techniques précédentes et ouvre de nombreuses applications nouvelles, parmi lesquelles la décomposition quantitative des matériaux est le sujet le plus étudié. Un certain nombre de méthodes de décomposition des matériaux ont été rapportées et différents systèmes expérimentaux sont en cours de développement pour la CT spectrale. Selon le type de données sur lequel l'étape de décomposition fonctionne, nous avons les méthodes du domaine des projections (décomposition avant reconstruction) et les méthodes du domaine de l'image reconstruite (décomposition après reconstruction). La décomposition couramment utilisée est basée sur le critère des moindres carrés, nommée proj-LS et méthode ima-LS. Cependant, le problème inverse de la décomposition du matériau est généralement mal posé et les mesures du CT spectral aux rayons X souffrent de bruits de comptage de photons de Poisson. Le critère des moindres carrés peut conduire à un surajustement des données de mesure bruitées. Dans le présent travail, nous avons proposé un critère de moindre log-carré pour la méthode du domaine de projection afin de minimiser les erreurs sur le coefficient d'atténuation linéaire: méthode proj-LLS. De plus, pour réduire l'effet du bruit et lisser les images, nous avons proposé d'ajouter un terme de régularisation par patch pour pénaliser la somme des variations au carré dans chaque zone pour les décompositions des deux domaines, nommées proj-PR-LLS et ima -PR-LS méthode. Les performances des différentes méthodes ont été évaluées par des études de simulation avec des fantômes spécifiques pour différentes applications: (1) Application médicale: identification de l'iode et du calcium. Les résultats de la décomposition des méthodes proposées montrent que le calcium et l'iode peuvent être bien séparés et quantifiés par rapport aux tissus mous. (2) Application industrielle: tri des plastiques avec ou sans retardateur de flamme. Les résultats montrent que 3 types de matériaux ABS avec différents retardateurs de flamme peuvent être séparés lorsque l'épaisseur de l'échantillon est favorable. Enfin, nous avons simulé l'imagerie par CT spectrale avec un fantôme de PMMA rempli de solutions de Fe, Ca et K. Différents paramètres d'acquisition, c'est-à-dire le facteur d'exposition et le nombre de bandes d'énergie, ont été simulés pour étudier leur influence sur la performance de décomposition pour la détermination du fer. / X-ray computed tomography (X-ray CT) plays an important part in non-invasive imaging since its introduction. During the past few years, numerous technological advances in X-ray CT have been observed, including spectral CT, which uses photon counting detectors (PCDs) to discriminate transmitted photons corresponding to selected energy bins in order to obtain spectral information with one single acquisition. Spectral CT enables us to overcome many limitations of the conventional CT techniques and opens up many new application possibilities, among which quantitative material decomposition is the hottest topic. A number of material decomposition methods have been reported and different experimental systems are under development for spectral CT. According to the type of data on which the decomposition step operates, we have projection domain method (decomposition before reconstruction) and image domain method (decomposition after reconstruction). The commonly used decomposition is based on least square criterion, named proj-LS and ima-LS method. However, the inverse problem of material decomposition is usually ill-posed and the X-ray spectral CT measurements suffer from Poisson photon counting noise. The standard LS criterion can lead to overfitting to the noisy measurement data. In the present work, we have proposed a least log-squares criterion for projection domain method to minimize the errors on linear attenuation coefficient: proj-LLS method. Furthermore, to reduce the effect of noise and enforce smoothness, we have proposed to add a patchwise regularization term to penalize the sum of the square variations within each patch for both projection domain and image domain decomposition, named proj-PR-LLS and ima-PR-LS method. The performances of the different methods were evaluated by spectral CT simulation studies with specific phantoms for different applications: (1) Medical application: iodine and calcium identification. The decomposition results of the proposed methods show that calcium and iodine can be well separated and quantified from soft tissues. (2) Industrial application: ABS-flame retardants (FR) plastic sorting. Results show that 3 kinds of ABS materials with different flame retardants can be separated when the sample thickness is favorable. Meanwhile, we simulated spectral CT imaging with a PMMA phantom filled with Fe, Ca and K solutions. Different acquisition parameters, i.e. exposure factor and number of energy bins were simulated to investigate their influence on the performance of the proposed methods for iron determination.

La tomographie 3D par rayons X, utilisée tant pour le diagnostic médical que pour le contrôle non-destructif industriel, permet de reconstruire un objet en 3D à partir d’un ensemble de ses projections 2D. Le volume de reconstruction est usuellement discrétisé sur une grille régulière de voxels isotropes ce qui implique une augmentation de leur nombre pour atteindre une bonne résolution spatiale. Une telle représentation peut donc engendrer des coûts calculatoires et un volume mémoire de stockage particulièrement conséquents. Ce manuscrit présente une méthode permettant de discrétiser l’espace 3D de reconstruction de façon pertinente directement à partir de l’information structurelle contenue dans les données de projection. L’idée est d’obtenir une représentation adaptée à l’objet étudié. Ainsi, en lieu et place d’une grille voxélisée, on a recourt ici à un maillage tétraédrique épousant la structure de l’objet : la densité de mailles s’adapte en fonction des interfaces et des régions homogènes. Pour batir un tel maillage, la première étape de la méthode consiste à détecter les bords dans les données de projections 2D. Afin d’assurer une segmentation efficace et de bonne qualité, nous proposons d’exploiter le formalisme des tests statistiques pour paramétrer de façon optimale, automatique et rapide le filtre de Canny. L’information structurelle ainsi obtenue est ensuite fusionnée dans l’espace de reconstruction afin de construire un nuage de points échantillonnant les interfaces 3D de l’objet imagé. Pour ce faire, on procède à une rétroprojection directe des images de bords 2D pour obtenir une cartographie brute des interfaces 3D recherchées. Au moyen d’un filtrage automatisé par méthode statistique, on sélectionne les points les plus représentatifs, délimitant les interfaces avec précision. Le maillage adapté est finalement obtenu par tétraédrisation de Delaunay contrainte par ce nuage de points. Une reconstruction tomographique peut alors être réalisée sur une telle représentation en utilisant des schémas itératifs usuels pour lesquels les modèles de projecteur/rétroprojecteur sont adaptés. Nos expérimentations montrent qu’à partir d’un nombre restreint de projections sur 360° – i.e. 30 – notre méthode permet d’obtenir un nuage de points en très bonne adéquation avec les interfaces de l’objet étudié. La compression obtenue tant en termes de nombre d’inconnues à estimer qu’en espace mémoire nécessaire pour le stockage des volumes reconstruits est importante - jusqu’à 90% - attestant ainsi de l’intérêt de cette discrétisation. Les reconstructions obtenues sont prometteuses et les maillages générés de qualité suffisante pour envisager leur utilisation dans des applications de simulations – éléments finis ou autres. / 3D X-Ray computed tomography reconstruction is a method commonly used, nowadays, in both medical and non destructive testing fields to reconstruct a 3D object from a set of its 2D projections. The reconstruction space usually is sampled on a regular grid of isotropic voxels, thus inducing an increase in the number of cells used in order to get a satisfactory spatial resolution. This representation hence have a direct impact on the growth in computational cost of each reconstruction iteration and imposes the storage of volumes of considerable memory storage footprints. This dissertation introduces an approach to build an adapted sampling of the object of interest directly from a sparse dataset of projections and prior to any tomographic reconstruction. Instead of the usual voxel lattice, we make use of a tetrahedral mesh that tightly fits the object structure : cells density increases close to its interfaces and decreases in homogeneous regions. To create such a mesh, the first step of this work consists in the detection of edges in the 2D projection images. Segmentation quality being paramount for further stages, we introduce a statistical approach to automatically select crucial parameters of the selected edge detector - Canny's filter. This structural information then is merged within the 3D volume of reconstruction as a pointcloud adequately sampling the 3D interfaces of the studied object. To do so, we perform a direct backprojection of the 2D edge maps to obtain a rough 3D map of the desired interfaces. The points composing the cloud are placed according to this map by automated filtering of the rough map. This automation is attained by statistical approach. The adapted mesh is finally obtained by classical constrained Delaunay tetrahedralization algorithm on this cloud. CT reconstruction is performed on this new sampling by using usual iterative algorithms for which suitable models of projector/backprojector are proposed. Our experiments show that, using a sparse dataset - e.g. 30 projections - our method provides pointclouds tightly sampling the object interfaces. The compression achieved in the number of unknowns to estimate and in memory consumption for volume storage is sizable, vouching for the relevance of this sampling. Produced reconstructions are promising and the quality of meshes sufficient to contemplate their use in simulation applications, such as finite element methods.

Dans le cadre du développement de nuances d’aciers toujours plus performantes en termes de résistance à l’effort et à l’endommagement, les aciers Dual-Phase (DP) présentent un bon compromis résistance/ductilité. Cependant, il est nécessaire de disposer de meilleures connaissances concernant les mécanismes menant à la rupture de tels aciers. Les mécanismes d’endommagement ont ainsi été étudiés dans cette thèse à l’aide de la tomographie aux rayons X. Des essais de traction in-situ ont été réalisés sur plusieurs nuances d’aciers DP, un acier ferritique et un acier martensitique afin de caractériser chaque étape de l’endommagement ductile. Des observations qualitatives et des données quantitatives concernant la germination de l’endommagement, la croissance des cavités et la coalescence ont été recueillies lors de ces essais. Ces données quantitatives ont ensuite été utilisées pour le développement et/ou la validation de modèles d’endommagement. Une prédiction de la cinétique de germination a ainsi été proposée et la version du modèle de croissance de cavités de Rice et Tracey corrigée par Huang et prenant mieux en compte l’effet de la triaxialité a été validée expérimentalement. L’étape de coalescence des cavités menant à la rupture des matériaux a pour la première fois été caractérisée de façon quantitative dans un matériau industriel et des critères de coalescence ont été appliqués localement sur les couples de cavités présentes dans le matériau. L’utilisation de ces modèles analytiques a permis une meilleure compréhension des propriétés agissant sur les phénomènes mis en jeu. L’effet de la part cinématique de l’écrouissage sur la germination et la croissance de l’endommagement a notamment été souligné et validé par des essais de chargements complexes. / As part of the current context of requiring ever more efficient grades of steels in terms of resistance to stress and to damage, the Dual-Phase steels (DP) present an acceptable strength/ductility compromise. It is nevertheless necessary to have a better understanding of the mechanisms leading to the fracture of such steels. Damage mechanisms were studied in this PhD using X-ray tomography. In-situ tensile tests were carried out on several grades of DP steel, a ferritic steel and a martensitic steel in order to characterize each step of ductile damage. Qualitative observations and quantitative data on the nucleation of damage, the void growth and the coalescence of cavities were collected during these tests. This quantitative data was then used for the development and/or the validation of damage models. A prediction of the kinetic of nucleation was proposed and the Huang’s correction of the void growth model of Rice and Tracey accounting for the triaxiality was experimentally validated. For the first time, the step of void coalescence leading to fracture of materials was quantitatively characterized in an industrial material and coalescence criteria were locally applied on couples of neighboring cavities present in the studied specimen. The use of analytical models enabled a better understanding of the properties influencing the studied damage phenomena. The effect of the kinematic part of the strain hardening on void nucleation and void growth was notably emphasized and validated by performing complex loading tests.

Cette étude s’attache à caractériser les mécanismes d’endommagement qui mènent à la rupture d'un alliage AlSi7Cu3Mg élaboré par un procédé à modèle perdu sous sollicitations cycliques isothermes à 250°C en condition de plasticité généralisée. Sa caractérisation par micro-tomographie aux rayons X (µCT) a montré la complexité et l'aspect 3D marqué de la microstructure: présence de pores de morphologies complexes de grandes tailles (>1mm) et d'un réseau inter-connecté de particules. Un montage expérimental a été développé pour réaliser des essais de fatigue à haute température suivis in situ par µCT synchrotron. Ces essais ont mis en évidence les interactions entre les fissures et les éléments microstructuraux. Les fissures s'amorcent au cœur des éprouvettes à proximité des cavités de retrait au niveau de particules dures. La propagation des fissures apparaît corrélée à la rupture progressive des particules présentes en pointe de fissure. Ces observations ont été complétées par des essais de fissuration réalisés sur des éprouvettes macroscopiques. Un matériau sans pore (similaire au premier) à été produit pour dissocier le rôle des pores et celui des particules dans la fissuration du matériau. L’influence des pores se révèle du premier ordre pour l’amorçage. Des maillages éléments finis réalistes ont été générés pour réaliser des simulations élasto-viscoplastiques qui ont permis de proposer un critère d’amorçage. Les zones critiques vis-à-vis de l’amorçage de fissures sont celles où l’énergie de déformation inélastique est maximale. Les chemins de fissuration correspondent aux zones localisant les déformations inélastiques et présentant de fortes triaxialités des contraintes. L’ensemble de ces analyses a donc permis de proposer un scénario complet d’endommagement. Enfin, les essais sur éprouvettes macroscopiques ont permis de proposer un modèle pour décrire la vitesse de propagation des fissures et ceci pour les deux matériaux. Ce modèle, facilement utilisable en bureau d’étude, a été validé pour différents niveaux de chargements. / This study aims to characterize the fatigue damage mechanisms that lead to the rupture of a cast aluminum alloy AlSi7Cu3Mg produced by lost foam casting at 250°C under large scale yielding. Its characterization by X-ray micro-tomography (µCT) showed the complexity and the strong 3D aspect of its microstructure: large pores with complex shapes (>1mm) and a network of interconnected hard particles are present. An experimental setup was developed to perform high-temperature fatigue tests monitored in situ by synchrotron µCT. These tests revealed the interactions between cracks and microstructural elements. Cracks initiated, in the bulk, on hard particles located in the vicinity of shrinkage cavities. Cracks propagation appears to be correlated to the progressive rupture of particles present in front of the crack tip. These observations were completed by crack growth tests carried out on macroscopic specimens. A pore-free material (similar to the first) was produced to dissociate the role of pores and particles on the low cycle fatigue behavior of the material. Pores appear to be more critical regarding cracks initiation. Realistic finite element meshes have been generated to perform elasto-viscoplastic simulations which have allowed to propose a criterion for cracks initiation. Critical areas regarding cracks initiation are correlated to areas where the inelastic strain energies are maximum. The crack paths correspond to areas where inelastic strains are located and where the levels of stress triaxiality are high. All these informations allowed to propose a damage scenario. Finally, the tests on macroscopic specimens allowed to propose a crack growth speed model for both materials. This model, easily usable by engineers, have been validated for different loadings.

Les nanostructures d'alliages MxPt1x (M=Co et Fe) developpent des anisotropies magnetiques perpendiculaires, très interessantes pour des applications dans le domaine de l'enregistrement a haute densite. Dans ce travail de these, la nature du substrat (structure, symetrie et energie de surface) et l'in uence de la temperature de co-deposition sur les proprietes structurales et magnetiques des nanostructures ont ete etudies. La methode a consiste a deposer des atomes de metaux de transition par epitaxie a jets moleculaires sur les surfaces WSe2(001) et NaCl(001) de faible energie. Elle a conduit a la formation de nanostructures modeles, non contraintes dont les proprietes ont ete determinees par differentes techniques (diffraction X, XAFS, GISAXS, MET, STM et magnetometrie SQUID). Les effets de mise en ordre chimique a courte et a longue distance et l'infl uence de la morphologie et de la direction de croissance sur les proprietes magnetiques ont ete clairement demontres.

Dans le cadre d'une recherche de cristaux scintillateurs détecteurs de rayonnements X ou une étude de la luminescence du cérium et du praséodyme dans des composés fluorés denses à été effectuée. L'émission de Ce3+ dans les fluorures BaThF6 et Ba4y3F1-7 présenté pour une excitation directe dans ses niveaux 5d une probabilité radiative élevée, même à forte concentration. L'utilisation du rayonnement synchrotron a permis de déterminer les différents mécanismes d'excitation de l'ion Ce3+. Ce dernier peut-être en particulier excité par une émission intrinsèque au réseau de type cross-luminescence à déclin ultra-rapide (1 ns) mise en évidence dans les deux réseaux. La croissance cristalline de BaThF6:Ce et la caractérisation des propriétés de scintillation ont été entreprises. Une luminescence de l'ion CeS3+ jusqu'à température ambiante a été observée pour la première fois dans des composés fluorés à base d'ion à doublet 6S2. Le rendement est cependant affecté par une forte extinction thermique, conséquence de la proximité des niveaux émetteurs 5D et de la bande de conduction. Dans certains fluorés à champ cristallin fort (elpasolites et Ba4Y3F1-7), la luminescence à déclin rapide 5d 4F de Pr3+ a été mise en évidence. Les mécanismes de scintillation de cet ion dans les elpasolites ont été étudiés.

Une nouvelle famille de verres du système As2S3-Li2S-Lil a été étudiée. Ils présentent une conductivité ionique élevée. Une étude de l'ordre local par différentes techniques a permis de proposer des hypothèses structurales. L'étude cristallographique d'un nouveau compose Li3AsS3 a permis, d'autre part, une étude structurale comparative avec le verre de même composition. L'évolution des propriétés physiques de ces verres (conductivité ionique, température de transition vitreuse, densité), a été correlée a leurs compositions. Un petit domaine vitreux a été mis en évidence dans le système As2S3-B2S3-Li2S comportant deux sulfures formateurs. La caractérisation de ces matériaux a permis de proposer des hypothèses structurales liées a leur homogènéité.

Le développement de sources cohérentes de rayons X offre de nouvelles possibilités pour visualiser les structures biologiques à différentes échelles en exploitant la réfraction des rayons X. La cohérence des sources synchrotron de troisième génération permettent des implémentations efficaces des techniques de contraste de phase. Une des premières mesures des variations d'intensité dues au contraste de phase a été réalisée en 1995 à l'Installation Européenne de Rayonnement Synchrotron (ESRF). L'imagerie de phase couplée à l'acquisition tomographique permet une imagerie tridimensionnelle avec une sensibilité accrue par rapport à la tomographie standard basée sur absorption. Cette technique est particulièrement adaptée pour les échantillons faiblement absorbante ou bien présentent des faibles différences d'absorption. Le contraste de phase a ainsi une large gamme d'applications, allant de la science des matériaux, à la paléontologie, en passant par la médecine et par la biologie. Plusieurs techniques de contraste de phase aux rayons X ont été proposées au cours des dernières années. Dans la méthode de contraste de phase basée sur le phénomène de propagation l'intensité est mesurée pour différentes distances de propagation obtenues en déplaçant le détecteur. Bien que l'intensité diffractée puisse être acquise et enregistrée, les informations de phase du signal doivent être "récupérées" à partir seulement du module des données mesurées. L'estimation de la phase est donc un problème inverse non linéaire mal posé et une connaissance a priori est nécessaire pour obtenir des solutions stables. Si la plupart de méthodes d'estimation de phase reposent sur une linéarisation du problème inverse, les traitements non linéaires ont été très peu étudiés. Le but de ce travail était de proposer et d'évaluer des nouveaux algorithmes, prenant en particulier en compte la non linéarité du problème direct. Dans la première partie de ce travail, nous présentons un schéma de type Landweber non linéaire itératif pour résoudre le problème de la récupération de phase. Cette approche utilise l'expression analytique de la dérivée de Fréchet de la relation phase-intensité et de son adjoint. Nous étudions aussi l'effet des opérateurs de projection sur les propriétés de convergence de la méthode. Dans la deuxième partie de cette thèse, nous étudions la résolution du problème inverse linéaire avec un algorithme en coordonnées ondelettes basé sur un seuillage itératif. Par la suite, les deux algorithmes sont combinés et comparés avec une autre approche non linéaire basée sur une régularisation parcimonieuse et un algorithme de point fixe. Les performances des algorithmes sont évaluées sur des données simulées pour différents niveaux de bruit. Enfin, les algorithmes ont été adaptés pour traiter des données réelles acquises en tomographie de phase à l'ESRF à Grenoble.

Le couplage des aldéhydes aryliques et des amines pour donner les azométhines est une alternative intéressante pour la synthèse des comonomères conjugués. Contrairement aux techniques de couplage classiques qui conduisent à des mélanges de produits, il est possible, par cette méthode, d’obtenir sélectivement des composés ciblés et dissymétriques tout en contrôlant la stœchiométrie des réactifs et les solvants. Dans le cadre de nos recherches sur les matériaux fonctionnels ayant des propriétés électrochromiques améliorées, nous avons planifié de conjuguer des thiophènes et des bipyrroles dissymétriques par les liaisons azométhines. Tout d’abord des analogues des 4-méthoxy-2,2’-bipyrroles 1-2 (chapitre 2) et 3-6 (chapitre 3) ont été synthétisés par une voie générale à partir de 4-hydroxyproline et convertis ensuite en dialdéhydes 8-13 (chapitre 3) qui, à leur tour, ont subit des condensations avec différents aminothiophènes pour donner les azométhines conjugués 17-23 (chapitre 3). / The condensation of amine and aldehyde functional groups is an attractive strategy for the synthesis of conjugated, conductive polymers. Unlike conventional coupling techniques that give a mixture of products, selective product formation affording unsymmetric products is possible by controlling the reagent stoechiometry and solvents. A series of such polymers 17-23 (chapter 3) were synthesized by the dehydration of aminothiophenes and a series of asymmetric bisaldehydes 8-13 (chapter 3) featuring an asymmetric 4-methoxy-2,2'-bipyrrole core. The latter was constructed by a general route from 4-hydroxyproline providing derivatives 1-2 (chapter 2) and 3-6 (chapter 3), which were diformylated in the last step to afford the bisaldehyde monomers 8-13 (chapter 3). In the search for functional materials, the electrochromic properties of polymers 17-23 (chapter 3) were evaluated. / Ces travaux ont été réalisés en collaboration avec le groupe du professeur William Skene.

Mémoire numérisé par la Division de la gestion de documents et des archives de l'Université de Montréal