1 ABSTRACT: This study is dedicated to the study of nucleation of sulphuric acid and water, which presents the key process associated with secondary aerosol formation via gas to particle conversion. We investigated the nucleation rates, new aerosol particles formation and growth dynamics of newly nucleated particles. These processes were explored in both laboratory and field experiments. In the laboratory measurements, we explored the H2SO4 - H2O nucleation rates and growth rates of newly formed particles under well-defined conditions and we also investigated the effect of experimental conditions on particle growth dynamics. Furthermore, we proposed a model, which predicts the particle growth and accounts for condensation of H2SO4, H2O and NH3. The comparison of experimental growth rates with atmospheric ones was made and resulting implications of the chemical nature of compounds involved in the early growth of nucleated particles is also presented. To investigate the atmospheric H2SO4 - H2O nucleation and new particle formation, we analysed a two-year long dataset of particle number size distributions, obtained from a urban background station in Prague Suchdol. A special attention was given to a recently reported special feature of particle growth dynamics - a particle shrinkage following previous new...

Le sujet de cette thèse concerne le développement et la caractérisation de résines photosensibles pour le prototypage rapide. L'étude a tout d'abord consisté à optimiser des systèmes photoréticulables commerciaux : systèmes hybrides acrylates/époxydes. La réactivité des différentes formulations préparées ainsi que leurs propriétés thermomécaniques ont pu être évaluées grâce à la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier résolue dans le temps (RT-FTIR) et par analyse mécanique dynamique (DMA). En parallèle, une étude plus fondamentale visant à mieux comprendre et à contrôler la formation de réseaux polymères interpénétrés simultanés méthacrylate/époxyde a été menée. L'influence de paramètres physico-chimiques tels que l'intensité lumineuse, la concentration en photoamorceur sur les propriétés finales du matériau a notamment été abordée. Ensuite, des résines dont la chimie est moins conventionnelle ont été considérées. Comme très peu de ces monomères sont disponibles commercialement, certains d'entre eux ont dû être synthétisés. Certaines formulations ont démontré non seulement une bonne réactivité mais aussi d'intéressantes propriétés thermomécaniques et une limitation du retrait de polymérisation. Finalement, une méthode de mesure du retrait linéaire simple et facile à mettre en œuvre a été mise en place afin de comparer les différents systèmes chimiques proposés au cours de la thèse. L'utilisation de cet outil est très appréciable car il pourrait permettre de choisir le type de formulations induisant le moins de retrait possible lors de la réalisation d'un objet couche par couche. / The aim of this thesis is to develop and characterize UV curable resins for rapid prototyping application. The study started with the optimization of commercially available hybrid acrylate/epoxide systems (IPNs) commonly used in this industrial field. The reactivity of the different tested formulations in conjunction with their thermomechanical properties have been assessed by means of Real time Fourier transform infrared spectroscopy (RT FTIR) and Dynamic mechanical analysis (DMA). In the meantime, a more academic study has been performed on an epoxide/methacrylate mixture in order to get a better understanding and a control of the IPN formation. The influence of the light intensity and the photoinitiator concentration on the final properties has been examined. Then, UV curable resins whose chemistry is less conventional have been considered. Owing to the lack of commercial availability of some monomers, time has been spent to synthesize them. Some formulations display promising features especially in terms of reactivity, thermomechanical properties and linear shrinkage. Finally, a simple method to measure linear shrinkage has been set up to compare the different systems proposed during the thesis and thus evidences the less shrinkable UV curable system.

O sistema estrutural de pisos com lajes mistas, também chamadas de lajes com fôrma de aço incorporada e popularmente conhecido como steel deck®, é de desenvolvimento recente no Brasil e tem ganhado espaço na indústria da construção civil. Pesquisas internacionais recentes têm mostrado que os efeitos da retração não-uniforme, da fluência e da fissuração são significativos para a evolução dos deslocamentos verticais. No entanto, não há referências na literatura nacional de investigações sobre o tópico, como é usual para as estruturas de concreto armado. Desta forma, o presente trabalho tem como foco estudar o comportamento em serviço de lajes mistas de aço e concreto, com ênfase nos deslocamentos verticais (flechas) diferidos no tempo. São considerados os efeitos da retração e da fluência do concreto, além da interação entre o perfil de aço e o concreto. Um programa experimental exploratório com dois protótipos de lajes mistas idênticas, uma submetida a um carregamento imposto e outra sujeita apenas ao peso próprio, submetidos a um ensaio de longa duração de 260 dias. Os deslocamentos foram medidos diariamente e as condições de temperatura e umidade do ambiente foram monitoradas. Observou-se a evolução das flechas diferidas ao longo dos 260 dias na ordem de 3,20 vezes maior que as flechas imediatas. Ensaios de flexão a quatro pontos foram realizados com as duas lajes submetidas ao ensaio de longa duração e a outras duas com idade de 28 dias, não sendo observado influência do tempo quanto à capacidade resistente das lajes mistas. Finalmente, abordagens analíticas de previsão de flechas foram aplicadas aos protótipos testados e também a outros modelos experimentais presentes na literatura. Os valores previstos por diferentes abordagens de avaliação foram comparados aos resultados experimentais, observando-se que as abordagens que não levam em conta os efeitos da retração não-uniforme e fluência tendem a subestimar a previsão. As abordagens com consideração dos efeitos diferidos apresentaram boa acurácia e destaca-se a importância da consideração dos efeitos dependentes do tempo na previsão dos deslocamentos verticais das lajes estudadas. / The structural floor system using steel-concrete composite slabs also called slabs with profiled steel decking and popularly known as steel deck®, has a recent development in Brazil and has taken space in the civil construction industry. Recent international researches have shown that non-uniform shrinkage, creep and cracking are significant for the time-dependent deflections of those slabs. However, there is no reference in the Brazilian literature of any study investigating the time-dependent behavior of composite slabs, as it is usual for reinforced concrete structures. So, this work focuses on the study of the in-service behavior of steel-concrete composite slabs under long-term conditions. The main emphasis lies on considering the time-dependent effects due to concrete shrinkage and creep, besides the influence of the steel-concrete interaction to calculate the slabs deflections. An exploratory experimental program with two prototypes of identical composite slabs, one subjected to an imposed loading and another subject only to self-weight, submitted to the 260-day long test. During all testing time, they were taken daily measurements of deflection and temperature and humidity conditions were monitored to understand its influence. The time-dependent deflections during the 260-days on the order of 3.20 times greater than the instantaneous deflection were observed. Four-point bending tests were performed with the two slabs submitted to the long-duration test 260-day and two others with a 28-day age. No influence of time was observed on the resistant capacity of composite slabs. Finally, analytical approaches to predict the deflections of the slabs were applied to the prototypes tested and other experimental tests from the literature. The calculated values by different evaluation approaches were compared to the experimental results. The evaluation approaches that do not take into account the effects of non-uniform shrinkage and creep tend to underestimate the previsions. The evaluation approaches considering the time-dependent effects presented good accuracy. The importance of the time-dependent effects for the deflections is demonstrated.

Cincos solos compactados do estado de São Paulo foram estudados para uso como barreira impermeável de aterros sanitários. Foram realizados ensaios em permeâmetro de parede flexível com utilização do sistema de controle hidráulico de volume constante (sistema fechado), ensaios em permeâmetro de parede rígida e ensaios de contração. Verificou-se que menores valores de condutividade hidráulica estão associados a teores de umidade de moldagem igual ou acima do teor de umidade ótimo fornecida no ensaio de Proctor normal. Teores de umidade acima do ótimo e graus de compactação superiores a 100% não causaram significativas reduções na condutividade hidráulica, que tende a se estabilizar a partir destes parâmetros. Foram sugeridas condições de compactação para quatro dos cinco solos analisados, de forma que a condutividade hidráulica não excedesse 1.'10 POT.-7' cm/s, valor sugerido para barreiras impermeáveis. A contração axial e volumétrica não foi influenciada pelo teor de umidade de moldagem e grau de compactação, para corpos-de-prova compactados nas condições de compactação sugeridas. Os resultados de condutividade hidráulica em ensaios com permeâmetros de parede rígida se mostraram, aproximadamente, uma ordem de grandeza menor se comparados aos resultados obtidos com permeâmetro de parede flexível, porém essa diferença diminuiu com o aumento do grau de compactação dos corpos-de-prova / The hydraulic conductivity of five compacted soils from São Paulo state is studied aiming at their use in lining systems. Permeability tests were performed in flexible wall permeameters with constant volume hydraulic control system (closed system), rigid wall permeameters and contraction tests. It was verified that lower values of hydraulic conductivity are associated to molding water content equal or larger than optimum water content of soil as measured in standard Proctor. Molding water content beyond optimum and compaction degree lager than 100% did not cause significant reduction on hydraulic conductivity, which tends to stabilize when those parameters are reached. It is proposed ideal conditions of compaction for four of five compacted soils studied with hydraulic conductivity not lager than '10 POT.-7' cm/s, suggested value for lining systems. The axial and volumetric shrinkage was not influenced by water content and compaction degree, for specimen compacted on ideal conditions suggested here. The hydraulic conductivity results of greatness lower when compared to the results of the flexible wall permeameter, although that difference gets smaller with the rise of compaction degree

Os primeiros estudos sobre pavimentos de concreto continuamente armados (PCCA) foram desenvolvidos em zonas cujo clima característico é o temperado (EUA, Holanda e Bélgica), não se tendo estudos técnicos acerca do comportamento do pavimento em ambiente tropical. A premissa de funcionamento do PCCA está baseada na não execução de juntas de retração, obrigatórias em pavimentos de concreto simples (PCS), ou seja, as fissuras devido à retração do concreto ocorrem aleatoriamente, sendo controladas pela elevada taxa de armadura longitudinal disposta longitudinalmente ao longo de toda a extensão do pavimento. Como essa armadura não possui função estrutural, pois é colocada acima da linha neutra da placa, no banzo comprimido, sua função é manter as fissuras fortemente apertadas, garantindo suavidade ao rolamento e elevada transferência de carga (LTE), a qual ocorre pelo intertravamento dos agregados nas faces fissuradas, proporcionando assim um pavimento de alta durabilidade e que dispende baixíssimos custos com manutenção. No Brasil, a primeira experiência com PCCA teve início no ano de 2010, quando foram construídas quatro seções de 50 m de extensão cada, consideradas curtas em comparação aos 400 m de extensão de um PCCA rodoviário que podem ser alcançados ao final de um dia de trabalho. O monitoramento contínuo de tais seções mostrou haver uma diferença muito significativa de comportamento, comparado aos PCCA tradicionais, no que tange o tempo decorrido para estabelecimento do padrão de fissuração (a primeira fissura surgiu um ano após a construção), bem como espaçamento médio entre as fissuras, devido à curta extensão das placas e a inexistência de um sistema de ancoragem nas extremidades. Assim, para melhor compreender o comportamento de pavimentos de concreto com armadura contínua com padrões condizentes à realidade rodoviária em ambiente tropical, em janeiro de 2016, foi construído no campus da Universidade de São Paulo o primeiro PCCA de longa extensão do Brasil, com 200 m de comprimento. Foram empregados quatro diferentes tipos de concreto, variando o tipo de cimento e o tipo de agregado, bem como foram empregados aço galvanizado e aço comum. Para entender o comportamento do pavimento sob as condições climáticas brasileiras foram realizados três estudos: levantamento de fissuras (espaçamento e abertura), modelagem analítica do espaçamento entre fissuras através de modelos de previsão de retração em concreto e testes com FWD para avaliação da eficiência de transferência de carga (LTE) entre as fissuras. A análise do padrão de fissuração mostrou que o desenvolvimento das fissuras aconteceu conforme a literatura técnica, tendo início na primeira semana após a concretagem e atingindo aproximadamente 60% do número total de fissuras antes do primeiro mês. As seções centrais possuem o maior número de fissuras, pois estão ancoradas pelas seções de extremidade, onde o surgimento das fissuras é mais lento por conta da falta de ancoragem. As aberturas das fissuras mostraram-se maiores nas posições com aço galvanizado devido à menor aderência aço-concreto nesse caso, em comparação às posições com aço comum. O modelo de previsão de retração no concreto que melhor se aproximou do espaçamento médio desenvolvido em campo foi o modelo do Eurocode 2, com diferenças em torno de 30%, aproximadamente. As análises de LTE mostraram um desempenho muito satisfatório, apesar de a LTE nas regiões com aço galvanizado ter resultado menor do que a LTE nas regiões com aço comum. / The first studies on continuously reinforced concrete pavements (CRCP) were developed in areas in which the typical weather is temperate (United States, Netherlands and Belgium), with no technical studies carried out in tropical weather. CRCP structural premise is based on a slab without construction joints which are required in jointed plain concrete pavements (JPCP); i.e., CRCP cracks due to concrete shrinkage occur randomly being controlled by the high longitudinal reinforcement percentage, positioned longitudinally along the pavement length. As the longitudinal reinforcement has no structural role, because it is placed above the slab neutral axis, in the compression zone, its main function is to keep cracks strongly tight, ensuring a smooth ride and high load efficiency transfer (LTE) at cracks, which occurs through aggregates interlocking, thereby providing a highly durable pavement with low maintenance costs. The first experience with CRCP in Brazil started in 2010, when four experimental sections were constructed. Each section is 50 meters long, short when compared to the traditional CRCP that can extend for over 400 meters providing that concrete pouring does not stop. Continuous monitoring of these sections has shown that the short CRCP behaves differently from traditional CRCP, regarding the time taken for the cracking pattern full development (the first crack was visible on the surface one year after the construction), as well as average cracking space due to the slab\'s short extension and lack of anchorage. Therefore, in order to fully analyze the behavior of a traditional CRCP under tropical weather, in January 2016, the first long extension CRCP in Brazil was built, at the University of São Paulo campus, with 200 meters length. Four types of concrete were applied in the construction, varying cement and aggregate type. Galvanized and ordinary steel were used as well. To analyze the pavement behavior under Brazilian climatic conditions, three studies were carried out: cracks surveys (spacing and width), analytical modeling crack spacing through shrinkage prediction models and Falling Weight Deflectometer testing to evaluate the crack\'s load transfer efficiency (LTE). Cracking pattern analysis has shown cracks development consistent with technical literature. The first cracks appeared during the first week after concrete placement and, before the first month, about 60% of the total cracks number had developed. Central sections presented greatest number of cracks as they are anchored by the outer sections, where cracking occurs slower due to the lack of anchorage. Cracks width was higher in areas with galvanized steel due to the weaker steel-concrete bond, when compared to areas with common steel. The shrinkage prediction model for concrete that better approached the average field crack spacing was the Eurocode 2, with mean difference of 30%. LTE analysis has shown a quite satisfactory performance, even though LTE in areas with galvanized steel is lower than LTE in areas with common steel.

As deformações derivadas da retração e da fluência estão entre os principais fatores que afetam a integridade e facilidade de manutenção das estruturas de concreto a longo prazo. Outro fator que corrobora para a deterioração do concreto é a Reação Álcali-Agregado (RAA), que devido à sua característica expansiva é considerada uma manifestação patológica de difícil tratamento, sendo necessário medidas mitigadoras para evitar sua ocorrência. A retração, a fluência e a RAA são deformações expressivas em estruturas com grandes volumes de concreto, em que as deformações devido à retração e à fluência potencializam o efeito da RAA, criando um ciclo de degradação do concreto de difícil controle. Deste modo, este trabalho tem como objetivo a análise numérica que possibilite a previsão do comportamento da retração e da fluência quando associadas à RAA. O código computacional é baseado no Método de Elementos Finitos Posicional considerando o elemento de chapa com elementos triangulares de ordem cúbica e utilizando a lei constitutiva de Saint-Venant-Kirchhoff. Para a modelagem da RAA utiliza-se o estudo desenvolvido por Carrazedo & Lacerda (2008). A fluência e a retração são modeladas implementando-se os modelos FIB, JSCE e B4. Os resultados deste trabalho demonstram a eficiência da modelagem e da análise numérica para a previsão do comportamento das deformações do concreto sujeito à RAA, considerando os efeitos de retração e fluência. / Shrinkage and creep strains are among the main factors that affect the integrity and serviceability of concrete structures in long term. Another corroborating factor for the concrete deterioration is the Alkali-Aggregate Reaction (AAR), which due to its expansive characteristic is considered a pathological manifestation of difficult treatment, and mitigating measures are necessary to avoid its occurrence. Shrinkage, creep and AAR are expressive strains in structures with large volumes of concrete, in which strains due shrinkage and creep enhance the effect of AAR, creating a concrete degradation cycle that is difficult to control. Thus, this work has the aim of numerical analysis that allows the prediction of the shrinkage and creep behavior when associated with AAR. The computational code is based on the Positional Finite Elements Method considering the element of plate with triangular elements of cubic order and using the constitutive law of Saint-Venant-Kirchhoff. For the modeling of AAR is used the study developed by Carrazedo & Lacerda (2008). The creep and shrinkage are modeled by implementing the FIB, JSCE and B4 models. The results of this work demonstrate the efficiency of modeling and numerical analysis for the prediction of the strains behavior of concrete subject to AAR, considering the effects of shrinkage and creep.

As estruturas feitas com pré-moldados são geralmente compostas por uma base (peça pré-fabricada) mais concreto moldado no local, como é o caso de lajes (pré- lajes, lajes alveolares, aduelas de pontes). No concreto novo junto à interface de contato entre os elementos surgem tensões de tração devidas à restrição a deformação de retração por secagem imposta pela base. Portanto, ressalta-se a importância em conhecer tais tensões, pois, as mesmas podem provocar a fissuração do concreto. Por essa relevância, estuda-se neste trabalho o comportamento da tensão de tração resultante na estrutura composta, onde o elemento de concreto simples novo (sem armadura) está com restrição contínua na base e o mesmo sofre tensões originadas pela retração por secagem, as quais são reduzidas pelas deformações de natureza viscosa (fluência). Este estudo é feito ao longo do tempo utilizando o modelo de previsão de retração e fluência da ABNT NBR 6118:2003 variando o tipo de cimento, classe de resistência à compressão, relação água/cimento (representada pelo abatimento), umidade relativa do ar, temperatura ambiente, altura da camada do elemento de concreto e o grau de restrição da base. As tensões de tração resultantes foram determinadas por método iterativo, proposto inicialmente pelo Engº José Zamarion Ferreira DINIZ (Diretor da Empresa Zamarion e Millen Consultores S/S Ltda) e melhorado por esse autor, considerando-se a evolução no tempo da retração e da fluência do concreto, a partir disso foi possível determinar um modelo simplificado que permite uma estimativa rápida das referidas tensões utilizando os conceitos de coeficiente de envelhecimento e grau de restrição. / Some Precast Structures usually are composed of two parts, a base (hardened concrete) and a new concrete (softened) build \"in locu\" to coating, for example, slabs and pre-slabs. In the new concrete next to the interface between the elements (base/new) appears tensile stress due to the restrained strain imposed for the base. Therefore, its important knows this tensile stress because can cracking the concrete. Therefore, the behavior of the resultant tensile stress in the composed structure is studied in this work, where the element of new simple concrete (without reinforced) its restrained by the continuous base and suffers stress caused by drying shrinkage, which they are reduced for the viscous strain (creep). This study it is made throughout the time having used the model of prediction shrinkage and creep of ABNT NBR 6118:2003 varying the type of cement, classroom of compressive strength, ration water/cement (represented by slump), relative humidity, ambient temperature, height of the concrete element and the degree of base restraint. The resultant tensile stress had been determined by iterative method, first proposed by Eng. José Zamarion Ferreira Diniz (Director of the Company Zamarion e Millen Consultores S/S Ltda.) and improved by this writer, considering development a long the time of the shrinkage and creep of concrete, therefore, it was possible to determine a simplified model that allows to a fast estimate of the related stress using the concepts of aging coefficient and degree of restraint.

The achievement of predictable and long lasting adhesive restorations in posterior teeth have always been a major objective of studies in the context of materials and techniques development. The use of bulk fill composites could provide better outcomes, but it is important to assess their physico-mechanical properties, responsible for their clinical behavior. The purpose of the present study was to assess the mechanical and physical properties of bulk fill composites. The composites were divided into 2 groups according to their viscosity. For low viscosity composites, the present study assessed: Surefill SDR flow (SDR), X-tra Base (XB), Filtek Bulk Fill Flowable (FBF), and Filtek Z350XT Flow (Z3F- control); and for high viscosity composites: Tetric Evo Ceram Bulk Fill (TBF), X-tra Fil (XF), Filtek Bulk Fill (FBP), Admira Fusion x-tra (ADM) and Filtek Z350 XT (Z3XT- control). Composites were assessed through shrinkage stress test (using 12 and 24mm3 of composite in a custom device adapted in an Universal Testing Machine); volumetric shrinkage (using 64mm3 of composite placed on a Teflon mold and scanned in a micro computed tomography/CT); Youngs modulus (through a 3-point bending test device adapted in an Universal Testing Machine); microhardness and depth of cure tests (using longitudinal Knoop microhardness). All data was evaluated regarding their homogeneity using Shapiro-Wilk test. For polymerization stress, 3-way Variance Analysis (ANOVA) was used. Considering Volumetric Shrinkage, Youngs Modulus, Microhardness and Depth of Cure, one-way ANOVA was used. All ANOVA tests were followed by Tukeys test and 5% was adopted as significance level. Shrinkage stress test with 12mm3 showed SDR, TBF and XF generating the lowest stress after 300s, followed by other high viscosity composites (ADM, FBF, XB and FBP/Z3XT). The regular low viscosity composite (Z3F) generated the highest stress for all assessed times. Considering the same test, with 24mm3, after 300s, SDR, FBP and ADM generated similar stress, followed by TBF and XF. Low viscosity bulk fill composites generated lower stress than Z3F. Considering Youngs modulus, low viscosity composites (SDR, FBF, XB and Z3F) showed the lowest values, followed by ADM and TBF. The other high viscosity composites (Z3XT, FBP and XF) showed the highest values. For microhardness test, all low viscosity composites showed lower values (FBF being the lowest). For high viscosity composites, Z3XT showed the highest values, followed by XF, FBP/TBF and ADM. Assessing depth of cure, regular composites showed lower values when compared with bulk fill composites. All bulk fill composites showed adequate depth of cure over 4.5mm (microhardness 80% of initial reading). SDR and XB showed the highest depth of cure. All high viscosity bulk fill composites generated lower volumetric shrinkage than regular composites. All low viscosity bulk fill composites showed similar volumetric shrinkage when compared to the regular composites (Z3F and Z3XT). Bulk fill composites show characteristics that allow their use in larger increments (i.e. volumetric shrinkage and polymerization stress similar or lower when compared with regular composites). Nonetheless, the mechanical properties of bulk fill composites were widely variable, being important to individually assess each material previously to its clinical application. / A obtenção de restaurações adesivas previsíveis e duradouras em dentes posteriores sempre foi objetivo de estudos na área de desenvolvimento de materiais e técnicas. O uso de resinas compostas do tipo bulk fill pode possibilitar melhores resultados, porém é importante o estudo de suas propriedades físico-mecânicas, responsáveis por seus comportamentos clínicos. O objetivo do presente estudo foi o de avaliar as propriedades físicas e mecânicas das resinas bulk fill. As resinas foram divididas em 2 grupos de acordo com sua viscosidade. Para resinas de baixa viscosidade, o presente estudo avaliou: Surefill SDR flow (SDR), X-tra Base (XB), Filtek Bulk Fill Flowable (FBF) e Filtek Z350XT Flow (Z3F-controle); e, para alta viscosidade: Tetric Evo Ceram Bulk Fill (TBF), X-tra Fil (XF), Filtek Bulk Fill (FBP), Admira Fusion x-tra (ADM) e Filtek Z350 XT (Z3XT-controle). As resinas foram avaliadas em relação à tensão de polimerização (utilizando 12 e 24mm3 de resina adaptadas em um dispositivo adaptado a uma máquina de testes universal); contração volumétrica (utilizando 64mm3 de resina composta inserida em um molde de Teflon e escaneada em um micro-tomógrafo/CT), modulo de Young (através de um dispositivo de flexão em 3 pontos adaptado a uma máquina de testes universal), microdureza e profundidade de polimerização (utilizando microdureza Knoop). Todos os resultados foram avaliados em relação à homogeneidade utilizando o teste de Shapiro-Wilk. Para avaliação da tensão de polimerização, foi empregada a Análise de Variância (ANOVA) a 3 critérios. Para as analyses de contração volumétrica, Módulo de Young, microdureza e profundidade de polimerizaçao, ANOVA a um critério foi empregada. Todas as Análises de Variância foram seguidas pelo teste de Tukey e 5% foi adotado como nível de significância. A tensão de polimerização com 12mm3 demonstrou que SDR, TBF e XF geraram valores significantemente mais baixos após 300s, seguidas por outras resinas de alta viscosidade (ADM, FBF, XB e FBP/Z3XT). A resina convencional de baixa viscosidade (Z3F) gerou valores de tensão significantemente mais elevados para todos os tempos avaliados. Considerando o mesmo teste, com 24mm3, após 300s, SDR, FBP e ADM geraram valores estatisticamente inferiores, seguidas por TBF e XF. As resinas bulk fill de baixa visocidade geraram menor tensão de polimerização que a Z3F. Considerando o modulo de Young, resinas de baixa viscosidade (SDR, FBF, XB e Z3F) apresentaram valores significantemente inferiores, seguidas por ADM e TBF. As outras resinas de alta viscosidade (Z3XT, FBP e XF) apresentaram valores significantemente mais elevados. Para o teste de microdureza, todas as resinas de baixa viscosidade apresentaram valores inferiores (FBF apresentou o menor). Para as resinas de alta viscosidade, Z3XT apresentou os valores mais elevados, seguida por XF, FBP/TBF e ADM. Para profundidade de polimerização, resinas compostas convencionais apresentaram valores signifixantemente mais baixos quando comparadas com resinas bulk fill. Todas as resinas bulk fill apresentaram profundidade de polimerização adequada até pelo menos 4,5mm (microdureza 80% da leitura inicial/superfície). SDR e XB apresentaram os valores mais altos de profundidade de polimerização. Todas as resinas bulk fill de alta viscosidade geraram menor contração volumétrica que resinas compostas convencionais. Todas as resinas bulk fill de baixa viscosidade apresentaram contração volumétrica similar às resinas convencionais (Z3F e Z3XT). Resinas compostas bulk fill apresentaram características que possibilitam sua indicação para serem empregadas em grandes incrementos (contração volumétrica e tensão de polimerização similar ou inferiores às resinas convencionais, além de maior profundidade de polimerização). No entanto, as propriedades mecânicas variaram grandemente entre as resinas estudadas sendo importante uma avaliação individual de cada material previamente ao seu uso clínico.

O objetivo deste estudo foi avaliar o cimento de ionômero de vidro modificado por resina de nanopartículas Ketac&trade;N100, por meio de três metodologias diferentes: resposta tecidual em subcutâneo de camundongos isogênicos, liberação de flúor e tensão de contração de polimerização, in vitro. Foram utilizados 90 camundongos isogênicos da linhagem BALB/c, divididos em 9 grupos (n=10), nos quais foram implantados tubos de polietileno contendo o Ketac&trade; 100, ChemFilR (ionômero de vidro convencional) ou tubo vazio. Nos períodos experimentais de 7, 21 e 63 dias o tubo e o tecido adjacente foram removidos para análise microscópica. Para o ensaio de avaliação da tensão de contração de polimerização, foram utilizados dois bastões de vidro fixados a uma máquina de ensaio universal. Nos bastões foi acoplado um extensômetro para medição da força de contração de polimerização de cinco materiais (Resina Filtek&trade;Z350, CompoglassR F, VitremerMR, Ketac&trade;N100 e ChemFilR), com 10 corpos de prova para cada material. Para o ensaio de liberação de flúor, foram confeccionados 8 corpos de prova de 3 diferentes materiais (Ketac&trade; 100, Vidrion R e Resina Filtek&trade; Z250), colocados individualmente em 1 ml de saliva artificial. O corpo de prova foi trocado a cada dia por 15 dias e a solução obtida utilizada para a leitura do íon fluoreto.Os resultados microscópicos evidenciaram que a inflamação presente na abertura dos tubos, aos 7 dias, sofreu uma diminuição em área e espessura até os 63 dias, nos 2 materiais e no grupo controle. Comparando a área da reação inflamatória o Ketac&trade;N100 foi diferente estatisticamente do ChemFilR, nos períodos de 7 e 21 dias (p>0,05), com uma área menor para o Ketac&trade;N100. A espessura da reação inflamatória nos períodos de 7 e 21 dias apresentou valores semelhantes entre o Ketac&trade;N100 e ChemFilR (p>0,05). Aos 63 dias, os valores foram estatisticamente diferentes, com um pequeno aumento de espessura para o Ketac&trade;N100. Os valores de tensão de contração de polimerização obtidos seguiram a seguinte ordem crescente: ChemFilR < VitremerMR < Ketac&trade;N100 < CompoglassR F ~ Filtek&trade;Z350 (p>0,05). Quando comparados dois a dois, o ionômero modificado por resina de nanopartículas Ketac&trade;N100 se aproximou mais dos valores da resina Filtek&trade; Z350 (p>0,05) do que do ionômero de vidro convencional ChemFilR (p<0,05). A sua liberação de flúor ocorreu mais significativamente nos dois primeiros dias, com valores médios 33% menores em comparação ao Vidrion R. Concluímos que o ionômero resinoso nanoparticulado Ketac&trade;N100 é um material que induz uma resposta inflamatória tecidual satisfatória em subcutâneo de camundongos isogênicos. Sua contração de polimerização foi menor do que de a resina Filtek&trade; Z350 e a liberação de flúor foi um terço menor do que a dos ionômeros convencionais. / The aim of this study was to evaluate the resin modified nano ionomer Ketac&trade;N100, by three different methodologies: tissue response in of isogenic mice subcutaneous, fluoride release and shrinkage stress of polymerization in vitro. We used 90 isogenic mice (BALB / c), divided into 9 groups (n = 10), which were implanted with polyethylene tubes containing Ketac&trade; 100, ChemFilR (Ionomer conventional) or empty tube. In the experimental periods of 7, 21 and 63 days the tube and the surrounding tissue were removed for microscopic analysis. To evaluating the stress of contraction of polymerization, we used two glass rods attached to a universal testing machine. In the rods was attached to an extensometer to obtain the measure of the polymerization shrinkage strength of five materials (resin Filtek&trade;Z350, CompoglassR F, VitremerMR F, Ketac&trade; 100 and ChemFilR), with 10 specimens for each material. In the fluoride release test, 8 specimens of 3 different materials (Ketac&trade; 100, Vidrion R and Resin Filtek&trade; Z250) placed individually in 1 ml of artificial saliva. The specimens were changed each day for 15 days and we use this solution used for reading the fluoride ion. The microscopic results showed that the inflammation in the opening of the tubes at 7 days decreased in area and thickness up to 63 days in 2 materials and the control group. Comparing the inflammatory reaction area, Ketac&trade;N100 was statistically different from ChemFilR, in periods of 7 and 21 days (p> 0.05), with a smaller area for Ketac&trade;N100. The inflammatory reaction in the periods of 7 and 21 days showed similar values between the Ketac&trade;N100 and ChemFilR (p> 0.05). At 63 days, the values were statistically different, with a small increase in thickness to Ketac&trade;N100. The values of polymerization shrinkage strength obtained after polymerization followed this ascending order: ChemFilR < VitremerMR F < Ketac&trade; 100 < CompoglassR F ~ Filtek&trade;Z350 (p> 0.05). When compared two by two, the resin modified nano ionomer Ketac&trade;N100 approached most of the values of resin Filtek&trade; Z350(p> 0.05) than the conventional glass Ionomer ChemFilR (p <0.05). The fluoride release occurred more significantly in the first two days, with average 33% lower compared with Vidrion R. We conclude that the resin modified nano ionomer Ketac&trade;N100 is a material that induces an satisfactory inflammatory response in subcutaneous tissue of isogenic mice. Its polymerization shrinkage strength was lower than the resin Filtek&trade; Z350 and fluoride release was a third lower than the conventional glass ionomer.

[pt] A aplicação de compósitos cimentícios usando fibras vegetais, em substituição a fibras de asbestos, é uma realidade em indústrias de fibrocimento em vários países do mundo, pois, apesar das boas propriedades mecânicas e durabilidade, a utilização de asbestos acarreta problemas de insalubridade. Fibras vegetais, pela disponibilidade e adequação à preservação ambiental, apresentam vantagens sobre fibras sintéticas. O bambu é excelente fornecedor de fibras, pelo rápido crescimento, baixo custo e qualidade das fibras. Usando-se a polpa do vegetal, pode-se inserir maiores teores de fibras que, distribuídas aleatoriamente, conferem características isotrópicas ao compósito. Estudos são realizados, visando melhorar o desempenho dos compósitos com fibras vegetais. Retração e fluência se constituem em formas de deformação ao longo do tempo que podem comprometer o desempenho e reduzir a durabilidade do material. Tratando-se de materiais heterogêneos e sujeitos à presença de falhas, em diversos níveis, a aplicação da mecânica da fratura pode tornar-se valiosa ferramenta para projeto e controle da integridade desses compósitos, sendo a inibição da iniciação e propagação de trincas uma das principais funções do reforço de fibras curtas. Esse trabalho buscou analisar o comportamento de compósitos cimentícios reforçados com polpa de bambu, quanto à retração e à fluência, e obter parâmetros que descrevessem seu modo de fratura. Enquanto a capacidade de sofrer retração plástica foi reduzida, a retração livre na secagem cresceu com o aumento do teor de polpa de bambu no compósito, chegando a 40% de incremento para 14% de polpa, após um ano. Sob retração restringida, resultados mostraram melhor desempenho dos compósitos com fibras, pela ausência de fissuras detectáveis por fissurômetro, em relação à matriz sem reforço, que apresentou fissura em torno de 4 horas de exposição à secagem. Estudo da reversibilidade da retração mostrou que para os compósitos predominam as deformações de contração. Houve aumento da fluência sob compressão simples, com a inserção do reforço fibroso na mistura. Na fluência sob flexão, houve aumento da fluência específica na face comprimida com o aumento do teor de polpa na mistura. A fluência específica sob tração na flexão resultou maior para a matriz sem reforço do que para os compósitos com polpa de bambu. No estudo sobre mecânica da fratura, os corposde- prova entalhados de compósito com polpa apresentaram melhoria considerável no comportamento à flexão em relação à matriz sem reforço. Os compósitos com polpa mostraram-se menos sensíveis ao entalhe, com o incremento do teor de reforço fibroso. Observou-se considerável amolecimento (softening) precedendo a ruptura devido à propagação da trinca, nos compósitos. As curvas de resistência (curvas-R) permitiram identificar os valores de KIR que, nos compósitos, mostrou manter certa constância, com o aumento do comprimento da trinca. Nesse platô da curva, os valores médios para KIR foram de 1,88 MPa.m1/2 e 1,84 MPa.m1/2, respectivamente, para compósitos com 8% e 14% de polpa de bambu. Nos compósitos, os perfis dos caminhos trilhados pelas trincas no crescimento foram tortuosos, sendo o mecanismo de fratura mais intensamente dominado pela presença do entalhe inicial na matriz sem reforço que nos compósitos. / [en] The application of cimentitious composites using vegetal fibers in substitution of asbestos is a worldwide fact in the fiber cement industry. Despite their good mechanical properties and durability, the use of asbestos fibers causes well-known health hazards. Although vegetal fibers have relatively poor mechanical properties compared with synthetic fibers, they have other advantages such as low cost and low energy demand during manufacture. Bamboo is an excellent fiber supplier, due to its fast growth and the quality of its fibers. Using vegetal pulp it is possible to insert considerable amounts of fiber in a cement matrix, which randomly distributed confer isotropic characteristics to the composite. Studies are carried out aiming to improve the performance of composites with vegetal fibers. Shrinkage and creep are sorts of time depending deformation that may significantly reduce the durability and performance of the cement based composite. Cementitious composites are essentially heterogeneous materials subject to the presence of flaws at different levels due to the presence of many internal microcraks in the material prior to loading. Therefore, the application of fracture mechanics could become a suitable tool for the design and control of the integrity of these composites, since the inhibition of crack initiation and propagation is one of the main functions of the short fiber reinforcement. This work sought to analyze the behavior of cimentitious composites reinforced with bamboo pulp under shrinkage and creep and to provide sufficient fracture parameters to describe the failure mode of the material. The results show that, whereas the plastic shrinkage reduces, the free drying shrinkage increases proportionally to bamboo pulp content in the composite, reaching a 40% increment for a 14% pulp content, after one year. Under restrained shrinkage, the composite with bamboo pulp presents better performance than unreinforced matrix. Namely, under same boundary conditions, while the unreinforced matrix presents cracks after about four hours, the composites present no cracks visible through a 10x magnifying glass, even after forty five days of drying. Study of the shrinkage reversibility of the composite showed that there is contraction deformation prevalence. Under simple compression, the creep capacity of the bamboo pulp composites increases proportionally with the fiber content. Under bending stress, there was an increase of the specific creep in the compressed face of the specimen, as the pulp content of the mixture increases. The specific creep under bending tension for the tensile face was greater for the unreinforced matrix than in the bamboo pulp composites. As revealed through the assessment of fracture behavior of composites with bamboo pulp, notched specimens presented a considerable improvement in bending behavior when compared to the unreinforced matrix. The composites with pulp became less sensible to the notch with the increment of pulp content. In the bamboo pulp composites, considerable softening was observed in the load-displacement curve, as load gradually decreases after the peak load and before the rupture due to crack propagation. Using resistance curves (R-curves) it was possible to identify the KIR values that, for the composites, kept certain constancy as the crack length increased. At this plateau of the curve, the average values for KIR reached 1,88 MPa.m1/2 and 1,84 MPa.m1/2 for composites with bamboo pulp content of 8% and 14% respectively. In the composites, crack profiles and crack surfaces were tortuous, while in the unreinforced matrix the fracture mechanisms were more intensely dominated by the presence of the initial notch.