Diluted magnetic semiconductor oxides (DMSOs) have received great attention recently due to their outstanding applications in optoelectronic and spintronic devices. Ever since the initial observation of ferromagnetism at room temperature in cobalt-doped titania, extensive effort is concentrated on preparation of transition metal doped wide band gap semiconductors, especially Mn- doped ZnO. Compared to Mn-doped ZnO, magnetic interactions in SnO! and In!O! semiconductors have been underexplored. SnO! and In!O! semiconductors have many applications, owing to their high charge carrier density and mobility as well as high optical transparency. Investigation on electronic structure changes induced by dopants during the synthesis procedure can effectively influence magnetic interactions between charge carriers. In this work, a combination of structural and spectroscopic methods was used to probe as-synthesized SnO! and In!O! nanocrystals doped with Mn!! and Mn!! as precursors. X-ray absorption near edge structure (XANES) and extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) spectroscopy are powerful techniques to explore formal oxidation state of manganese dopant, electronic environment, number of nearest neighbors around the absorbent, and bond lengths to the neighboring atoms. Analysis reveals the presence of multiple oxidation states in the doped nanocrystals, and establishes a relation between !"!! ratio and expansion or contraction of lattice parameters. !"!! Although doping semiconductors are crucial for manipulating the functional properties, the influence of dopants on nanocrystals structure is not well understood. Nanocrystalline films prepared from colloidal Mn-doped SnO! and In!O! nanocrystals through spin coating process exhibit ferromagnetic behavior in temperatures ranging from 5 K to 300 K. Magnetic transformation from paramagnetic in free-standing Mn-doped nanocrystals to strong ferromagnetic ordering in nanocrystalline films is attributed to the formation of extended structural defects, e.g., oxygen vacancies at the nanocrystals interface. Magnetic circular dichroism (MCD) studies clearly show that Mn!! occupies different symmetry sites in indium oxide, when bixbyite and rhombohedral In!O! nanocrystals (NCs) are compared.

Cette étude est dédiée à l'optimisation de capteurs chimiques de gaz de type résistifs à base de dioxyde d'étain (SnO2) pour l'application en ligne d'échappement automobile. Les capteurs sont élaborés par la technique de sérigraphie qui permet la production en masse de capteurs robustes sur substrat alumine. En vue de l'application automobile visée, les capteurs ont été optimisés par l'ajout d'une couche protectrice poreuse déposée sur l'élément sensible de SnO2. Le comportement de ces capteurs a été étudié en fonction de différents paramètres, comme la température et la vitesse des gaz, représentatifs de conditions d'échappement automobile. De plus, une modélisation " simple " de la réponse électrique des capteurs en fonction de la concentration d'un ou plusieurs gaz polluants cibles a été proposée.

The Lithium-ion (Li-ion) battery is one of the major topics currently studied as a potential way to help in reducing greenhouse gas emissions. Major car manufacturers are interested in adapting the Li-ion battery in the power trains of Plug-in Hybrid Electric Vehicles (PHEV) to improve fuel efficiency. Materials currently used for Li-ion batteries are LiCoO2 (LCO) and graphite—the first materials successfully integrated by Sony into Li-ion batteries. However, due to the high cost and polluting effect of cobalt (Co), and the low volumetric capacity of graphite, new materials are being sought out. LiFePO4 (LFP) and SnO2 are both good alternatives for the cathode and anode materials in Li-ion batteries. But, to create high-performance batteries, nano-sized carbon-coated particles of LFP and SnO2 are required. The present work attempts to develop a new synthesis method for these materials: organic template-assisted synthesis for three-dimensionally ordered macroporous (3DOM) LFP and porous SnO2. With the newly developed synthesis, highly pure materials were successfully synthesized and tested in Li-ion batteries. The obtained capacity for LFP was 158m Ah/g, which is equivalent to 93% of the theoretical capacity. The obtained capacity for SnO2 was 700 mAh/g, which is equivalent to 90% of the theoretical capacity. Moreover, Hybrid Pulse Power Characterization (HPPC) was used to test LFP and LCO for comparison and feasibility in PHEVs. HPPC is generally used to test the feasibility and capacity fade for PHEVs. It simulates battery use in various driving conditions of PHEVs to study pulse energy consumption and regeneration. In this case, HPPC was conducted on a half-cell battery for the first time to study the phenomena on a single active material, LFP or LCO. Based on the HPPC results, LFP proved to be more practical for use in PHEVs.

Regular disinfection of surfaces is required in order to reduce the number of microorganisms, unable to transmit infections and maintaining the surfaces sterilized. For this purpose, antimicrobial thin film coatings on the various surfaces such as glass and ceramic surfaces, capable of killing harmful microorganisms are being investigated. Generally a semiconducting material which can be activated by UV light tends to exhibit a strong antimicrobial activity. With holes (h+) and hydroxyl radicals (OH*) generated in the valence band, electrons and the superoxide ions (O2-) generated in the conduction band, illuminated semiconductor photocatalysts can inactivate microorganisms by participating in a series of oxidation reactions leading to carbon dioxide. The aim of this current study was developing semiconductor coatings, increasing the photocatalytic activity of these coatings by metal doping, particularly palladium doping, and investigating the antimicrobial properties of these coatings. In this study, glass surfaces were coated with titanium dioxide (TiO2), tin dioxide (SnO2) and palladium doped TiO2 and SnO2 sol-gels. After achieving thin, dense and strong coatings, antimicrobial properties of the coatings were investigated by applying the indicator microorganisms directly onto the coated glasses. Different cell wall structure of microorganisms can strongly affect the photocatalytic efficiency of the coatings. Hence Escherichia coli as a Gr (-) bacteria, Staphylococcus aereus as Gr (+) bacteria, Saccharomyces cerevisiae as a yeast and Aspergilus niger spores were used in the experiments. Photocatalytic efficiency of TiO2 was better than SnO2 coatings. Palladium doping increased the antimicrobial activity of both coatings. The reduction efficiencies were found to decrease in the following order of E. coli [Gr (-)] &gt / S. aereus [Gr (+)] &gt / S.cerevisiae (yeast) &gt / A. niger spores. The complexity and the density of the cell walls increased in the same order. As a result of this study, with the coating that shows the best photocatalytic activity, 98% of Escherichia coli, 87% of Staphylococcus aereus, 43% Saccharomyces cerevisiae were killed after 2 hours illumination.

In this work we present the results of the analysis of the surface structures and absorption properties with respect to the CO and O2 molecules of the Sn/Rh and Rh/SnO2 model systems. In the part dedicated to the Sn structures on Rh surfaces with two different orientations - Rh(110) and Rh(111) - we have investigated the development of the core electron levels and valence band during the development of surface reconstructions and absorption of CO molecules. The surface reconstructions of the Sn/Rh(110) systems were studied for the first time. Difference in behaviour w.r.t. Sn/Rh(111) was observed and explanation offered. Finally, on in-situ prepared epitaxial SnO2 layers, the surface reconstruction (4×1) was observed. The CO adsorp- tion properties of Rh on polycrystalline and epitaxial SnO2 layers were also studied and difference in behaviour explained.

Orientador: Prof. Dr. Alexandre José de Castro Lanfredi / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2016. / This work discusses the study of growth mechanisms of oxide nanobelts by chemical vapor deposition. Initially, were synthesized tin oxide (SnO2) nanobelts and from images obtained by Scanning Electron Microscopy (SEM) was verified that the growth of nanobelts is a combination of two main mechanisms: vapor-liquid-solid and vapor-solid. Thus, similar thermodynamics conditions were used to synthesize SnO2 germanium (Ge), silicon (Si) and zinc (Zn) doped. Crystalline structure of the samples was determined by X-ray Powder Diffraction (XRD). The chemical composition and doping was verified by Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS). In addition, Ge doped SnO2 nanobelts were characterized by High Resolution Electron Microscopy (HRTEM) and Raman spectroscopy. The results suggest that the synthesis method used in this work allows to obtain monocrystalline materials and also the presence of doping elements in SnO2 structure. It was also observed that the doping elements do not form core-shell structures. We also study electronics transport mechanisms in a single nanobelt. First, we studied the electronic transport properties and electron resistance as a function of temperature (R(T)). The results suggest that there is a similar behavior in the samples: there is an interface between metallic (T > 240 °C) and semiconductor (T < 240 °C) behavior. In the region of semiconductor behavior, the Arrhenius model, Efros-Shklovskii and variable range hopping were adjusted and the results showed that the conduction mechanisms in this range occurs through variable range hopping. The model also allows to obtain the parameters of average distance hopping and the values obtained agree with the dimensionality of the eletronic system of the samples. Then, studies were carried out to verify the influence of ultraviolet light on the electronics properties. The photoconduction behavior was adjusted by the Bloch Gr¨uneisen model, from these results adjustments n value and Debye temperature was obtained and the results indicates that electronic transport is strongly dependent on the electron-phonon scattering. Finally, a photoconduction study was carried out as a function of time, the results obtained indicated that oxygen atoms and vacancies influence the conduction of the materials. / Este trabalho envolve o estudo dos mecanismos de crescimento de nanofitas de oxidos pela deposição química em fase vapor (CVD). Inicialmente, foram sintetizadas nanofitas de oxido de estanho (SnO2) e, a partir de imagens obtidas por Microscopia Eletronica de Varredura (MEV), verificou-se que o crescimento das nanofitas ocorre a partir da mistura de dois mecanismos principais: vapor-líquido-solido (VLS) e vapor¿solido (VS). Desse modo, condições termodinamicas semelhantes foram utilizadas para sintetizar nanofitas de SnO2 dopadas com germanio (Ge), silício (Si) e zinco (Zn). As amostras foram caracterizadas por Difraçao de raios X (DRX) para investigar a estrutura cristalina e fases presentes nas amostras de SnO2 pura e dopadas. Espectroscopia de raios X por Dispersao de Energia (EDS) foi utilizada para analisar a razão da composição o química de nanofitas e verificar a efetividade da dopagem. Al'em disso, as nanofitas de SnO2 dopadas com Ge foram caracterizadas por Microscopia Eletronica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM) e pela técnica de Espectroscopia Raman. Os resultados sugerem que a partir do metodo de síntese utilizado neste trabalho foram obtidos materiais monocristalinos, indicando a presen¸ca dos elementos dopantes na estrutura do SnO2 e que estes não formaram estruturas do tipo core-shell. Foi realizado tamb'em um estudo dos mecanismos de transporte eletronico em uma 'unica nanofita. Primeiramente, estas propriedades foram estudas a partir de medidas de resist¿encia el'etrica como função da temperatura (R(T)). Os resultados mostraram que o comportamento de R(T) 'e semelhante em todas as amostras: ha uma interface entre o comportamento met alico (para T > 240°C) e semicondutor (para T < 240 °C). Na regiao com comportamento semicondutor, as curvas foram ajustadas pelo modelo de Arrhenius, Efros-Shklovskii e hopping de alcance variavel e os resultados sugerem que o mecanismo de conduçao nessa faixa de temperatura ocorre por meio de hopping de alcance vari'avel. Alem disso, esse modelo permitiu calcular os parametros de distancia media de hopping e os valores obtidos estao de acordo com a dimensionalidade do sistema eletronico das amostras. Em seguida, foram realizados estudos para verificar a influ¿encia da luz ultravioleta nas propriedades eletronicas. O comportamento de fotocondução foi ajustado pelo modelo de Bloch Gruneisen, a partir destes ajustes obteve-se valores de n e a temperatura de Debye e os resultados indicam que a condução é fortemente dependente do espalhamento eletron-fonon. Finalmente, foi realizado um estudo de fotocondução como função do tempo e os resultados obtidos indicaram que atomos de oxigenio e vacancias influenciam a condutividade eletrica do material.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1957.pdf: 2828959 bytes, checksum: 21d0a6bda15b61d8457353156ef268ab (MD5) Previous issue date: 1998-02-27 / Universidade Federal de Sao Carlos / Nowadays, the flux method is one of the most widely used techniques promote growth of YBa2Cu3O7-ȣ single crystal superconductor. By using the material in a melted state, the reactions due to temperature are possible. To prepare single crystal superconductors of the family Y-Ba-Cu-O, a long period of time is necessary to melt the material in adequate conditions. In order to do this a satisfactory performance of the crucible is required; it must be resistant to any kind of chemical attack. In this work some materials used were investigated in crucibles. Platinum, gold (noble metals), oxides like Al2O3, ZrO2 showed problems when used in processing Y123 superconductors. To avoid this problem the zirconiaytria system is largely applied. Some authors have investigated the SnO2 crucible, but they found problems related to the densification of the SnO2. Recently, it was discovered that SnO2 can be densified without liquid phase, showing 99,7% of the theoretical density when sinterized up to 1300°C. Then, this condition was used to produce crucibles by slip casting to form the YBa2Cu3O7-ȣ single crystal superconductors without contamination. It was observed, in a first instance, that SnO2 crucibles are resistant to chemical attack of the flux that is rich in barium and copper. During the process it was observed an interface wall between the vial and the flux formed by BaSnO3. This protection is formed after heat treatment at 1025°C during 4, 17 and 24 hours. By increasing the treatment time (up to 24 hours), it was observed that the wall thickness increased too and it was possible stablish a relation between treatment time/thickness wall (that defines the resistance of chemical attack). This enabled the determination of the SnO2 crucible resistance to corrosion, under the flux condition. The second part of this work involved the Y123 single crystal growth. After produced, they were analysed by x-ray diffraction and SEM with microanalysis in cross sections of the crucibles to observe the BaSnO3 interface. It was observed that single crystals were not contaminated by tin, and they were analyzed through measuring magnetization vs. Temperature. The single crystal showed a critical temperature (Tc) around 90,5K with a transition width (Tc) around 19,5K before treatment with an oxygen flux at 450°C. After seven days of a second treatment under the same conditions, the Tc was increased to 92K with a decreasing to 4,5K in Tc. The results showed that SnO2 vials are resistant to BaO-CuO flux and appropriate to single crystal growth in YBa2Cu3O7-ȣ superconductors without external. / O método do fluxo tem se tornado uma das técnicas mais usadas, quando se trata de crescimento de monocristais supercondutores de YBa2Cu3O7-ȣ. A técnica processa o material no estado fundido e isto acarreta temperaturas nas quais reações podem acontecer. Na preparação de monocristais supercondutores da família Y-Ba-Cu-O, mais especificamente, YBa2Cu3O7-ȣ, é preciso de tempos prolongados para fundir o material nas temperaturas de crescimento, em algum recipiente (cadinho) que os tenha. Este cadinho deve ser resistente, ao ponto de conter o fundido (fluxo) a altas temperaturas e resistir a possíveis ataques químicos do próprio fluxo com o cadinho. Porém qual material suportaria a agressividade de um fluxo rico em BaO-CuO. Somente poderia ser um cadinho inerte ou pouco reativo às condições do fluxo em questão. São utilizados vários tipos de cadinhos para o crescimento dos monocristais de YBa2Cu3O7-ä (Y123, como também é conhecido este material). Alguns metais nobres, como a platina e o ouro; óxidos, como a alumina, o óxido de zircônio e outros, são atacados, corroídos, quando utilizados no processamento de materiais supercondutores. Trabalhos mais recentes demonstraram que cadinhos de zircônia-ítria são resistentes ao ataque do fluxo. Poucos autores utilizaram cadinhos de óxido de estanho para o crescimento de supercondutores de Y123, porém este tipo de cadinhos apresentaram problemas de densificação. Recentemente observou-se que o óxido de estanho (SnO2) pode densificar sem a formação de fase líquida (ponto suscetível ao ataque do fluxo rico em BaO-CuO). Esse material, o SnO2, densificou acima de 99,7% da densidade teórica quando sinterizado acima de 1300ºC. Foi, efetivamente, o escolhido para a fabricação de cadinhos por colagem de barbotina e para produzir monocristais supercondutores de YBa2Cu3O7-ȣ com baixa ou nenhuma contaminação do fluxo e dos monocristais. vi Numa primeira etapa do trabalho, demonstrou-se que o cadinho de SnO2 resiste à corrosão do fluxo com excesso de bário e cobre. Houve a formação de uma interface entre a parede do cadinho e o fluxo, identificada como "camada protetora" de estanato de bário (BaSnO3), após tratamento térmico a 1025ºC por 4, 17 e 24 horas. Acredita-se que esta fase formou-se pela reação entre o BaO e o SnO2. A espessura dessa camada aumentou com o incremento do tempo do tratamento (até 24 horas). Isto permitiu definir a resistência à corrosão do cadinho de SnO2, perante as condições agressivas do próprio fluxo. Procedeu-se, então, ao crescimento dos monocristais de Y123, segunda etapa desta dissertação. A preparação dos monocristais foi descrita, técnicas de análises por difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) com microanálises foram feitas em seções transversais dos cadinhos, para melhor detalhar o ocorrido com a interface de BaSnO3, formada entre o cadinho e o fluxo. Pôde-se avaliar a não contaminação dos monocristais pelo estanho e analisá-los a partir de medidas de magnetização vs. temperatura. O monocristal apresentou uma temperatura crítica (Tc) em torno de 90,5K com uma largura de transição (Tc) de, aproximadamente, 19,5K, antes de ser tratado com fluxo de oxigênio a 450ºC. Após 7 dias no tratamento, a Tc sofreu um aumento para 92K com um decréscimo da Tc para 4,5K. Os resultados demonstraram que os cadinhos de SnO2 são resistentes à corrosão do fluxo rico em BaO-CuO e apropriados para o crescimento de monocristais supercondutores de YBa2Cu3O7-ȣ sem impurezas advindas do próprio cadinho.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:14:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1937.pdf: 1710021 bytes, checksum: 22c07dce6c6624be220556f18c1f0150 (MD5) Previous issue date: 2008-02-20 / Universidade Federal de Minas Gerais / Nowadays, the flux method is one of the most widely used techniques promote growth of YBa2Cu3O7-ä single crystal superconductor. By using the material in a melted state, the reactions due to temperature are possible. To prepare single crystal superconductors of the family Y-Ba-Cu-O, a long period of time is necessary to melt the material in adequate conditions. In order to do this a satisfactory performance of the crucible is required; it must be resistant to any kind of chemical attack. In this work some materials used were investigated in crucibles. Platinum, gold (noble metals), oxides like Al2O3, ZrO2 showed problems when used in processing Y123 superconductors. To avoid this problem the zirconiaytria system is largely applied. Some authors have investigated the SnO2 crucible, but they found problems related to the densification of the SnO2. Recently, it was discovered that SnO2 can be densified without liquid phase, showing 99,7% of the theoretical density when sinterized up to 1300°C. Then, this condition was used to produce crucibles by slip casting to form the YBa2Cu3O7-ä single crystal superconductors without contamination. It was observed, in a first instance, that SnO2 crucibles are resistant to chemical attack of the flux that is rich in barium and copper. During the process it was observed an interface wall between the vial and the flux formed by BaSnO3. This protection is formed after heat treatment at 1025°C during 4, 17 and 24 hours. By increasing the treatment time (up to 24 hours), it was observed that the wall thickness increased too and it was possible stablish a relation between treatment time/thickness wall (that defines the resistance of chemical attack). This enabled the determination of the SnO2 crucible resistance to corrosion, under the flux condition. The second part of this work involved the Y123 single crystal growth. After produced, they were analysed by x-ray diffraction and SEM with microanalysis in cross sections of the crucibles to observe the BaSnO3 interface. It was observed that single crystals were not contaminated by tin, and they were analyzed through measuring magnetization vs. Temperature. The single crystal showed a critical temperature (Tc) around 90,5K with a transition width (Tc) around 19,5K before treatment with an oxygen flux at 450°C. After seven days of a second treatment under the same conditions, the Tc was increased to 92K with a decreasing to 4,5K in Tc. The results showed that SnO2 vials are resistant to BaO-CuO flux and appropriate to single crystal growth in YBa2Cu3O7-ä superconductors without external. / O método do fluxo tem se tornado uma das técnicas mais usadas, quando se trata de crescimento de monocristais supercondutores de YBa2Cu3O7-ä. A técnica processa o material no estado fundido e isto acarreta temperaturas nas quais reações podem acontecer. Na preparação de monocristais supercondutores da família Y-Ba-Cu-O, mais especificamente, YBa2Cu3O7-ä, é preciso de tempos prolongados para fundir o material nas temperaturas de crescimento, em algum recipiente (cadinho) que os tenha. Este cadinho deve ser resistente, ao ponto de conter o fundido (fluxo) a altas temperaturas e resistir a possíveis ataques químicos do próprio fluxo com o cadinho. Porém qual material suportaria a agressividade de um fluxo rico em BaO-CuO. Somente poderia ser um cadinho inerte ou pouco reativo às condições do fluxo em questão. São utilizados vários tipos de cadinhos para o crescimento dos monocristais de YBa2Cu3O7-ä (Y123, como também é conhecido este material). Alguns metais nobres, como a platina e o ouro; óxidos, como a alumina, o óxido de zircônio e outros, são atacados, corroídos, quando utilizados no processamento de materiais supercondutores. Trabalhos mais recentes demonstraram que cadinhos de zircônia-ítria são resistentes ao ataque do fluxo. Poucos autores utilizaram cadinhos de óxido de estanho para o crescimento de supercondutores de Y123, porém este tipo de cadinhos apresentaram problemas de densificação. Recentemente observou-se que o óxido de estanho (SnO2) pode densificar sem a formação de fase líquida (ponto suscetível ao ataque do fluxo rico em BaO-CuO). Esse material, o SnO2, densificou acima de 99,7% da densidade teórica quando sinterizado acima de 1300ºC. Foi, efetivamente, o escolhido para a fabricação de cadinhos por colagem de barbotina e para produzir monocristais supercondutores de YBa2Cu3O7-ä com baixa ou nenhuma contaminação do fluxo e dos monocristais. vi Numa primeira etapa do trabalho, demonstrou-se que o cadinho de SnO2 resiste à corrosão do fluxo com excesso de bário e cobre. Houve a formação de uma interface entre a parede do cadinho e o fluxo, identificada como "camada protetora" de estanato de bário (BaSnO3), após tratamento térmico a 1025ºC por 4, 17 e 24 horas. Acredita-se que esta fase formou-se pela reação entre o BaO e o SnO2. A espessura dessa camada aumentou com o incremento do tempo do tratamento (até 24 horas). Isto permitiu definir a resistência à corrosão do cadinho de SnO2, perante as condições agressivas do próprio fluxo. Procedeu-se, então, ao crescimento dos monocristais de Y123, segunda etapa desta dissertação. A preparação dos monocristais foi descrita, técnicas de análises por difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) com microanálises foram feitas em seções transversais dos cadinhos, para melhor detalhar o ocorrido com a interface de BaSnO3, formada entre o cadinho e o fluxo. Pôde-se avaliar a não contaminação dos monocristais pelo estanho e analisá-los a partir de medidas de magnetização vs. temperatura. O monocristal apresentou uma temperatura crítica (Tc) em torno de 90,5K com uma largura de transição (Tc) de, aproximadamente, 19,5K, antes de ser tratado com fluxo de oxigênio a 450ºC. Após 7 dias no tratamento, a Tc sofreu um aumento para 92K com um decréscimo da Tc para 4,5K. Os resultados demonstraram que os cadinhos de SnO2 são resistentes à corrosão do fluxo rico em BaO-CuO e apropriados para o crescimento de monocristais supercondutores de YBa2Cu3O7-ä sem impurezas advindas do próprio cadinho.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-02Bitstream added on 2014-06-13T18:38:44Z : No. of bitstreams: 1 coletojunior_u_me_araiq.pdf: 13070684 bytes, checksum: 7666218d601c080eb33edef277a052c3 (MD5) / Neste trabalho foi estudado cerâmicas densas a base de SnO2, utilizando técnicas de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Transmissão (MET), área de superfície pelo método B.E.T., Análise Térmica, Dilatometria e Caracterização Elétrica, com o objetivo de entender seu comportamento elétrico, para possível utilização como varistor. O primeiro passo foi estudar algumas características do SnO2 dopado com diferentes concentrações de ZnO, tais como densidade, tamanho de grão, limite de solução sólida, formação de precipitados e a concentração ideal de ZnO a ser adicionado ao SnO2 para produção de cerâmicas densas. Em seguida passou-se a estudar o sistema SnO2- ZnO-WO3, obtendo para o novo sistema os mesmos parâmetros estudados no sistema SnO2- ZnO, e também as posições dos dopantes na rede cristalina do SnO2 e as características elétricas do sistema SnO2-ZnO-WO3 para utilização como varistor. E por último pesquisou-se, dando-se ênfase aos estudos de caracterização elétrica, o sistema SnO2-ZnO-WO3 acrescido de novos dopantes, a fim de se obter um varistor de baixa tensão. Obteve-se varistores de média e alta tensão de boa qualidade, com α>50, Er≅1.300 a 19.000V/cm e If=0,08mA/cm2 e varistores de baixa tensão com pequeno comportamento varistor, apresentando α=4,6, Er≅400V/cm e If≅0,4mA/cm2. / In this work it was studied dense ceramic of the SnO2 based, using techniques of XRay Diffraction (XRD), Scanning Electronic Microscopy (SEM) and Transmission (TEM), surface area for the B.E.T. method, Thermal Analysis, Dilatometry and Electric Characterization, with the objective of understanding your electric behavior, for possible use as varistor. The first step was to study some characteristics of SnO2 doped with different concentrations of ZnO, such as density, grain size, limit of solid solution, precipitate formation and the ideal concentration of ZnO to be added at the SnO2 to product dense ceramics. Soon after that we started the study the system SnO2-ZnO-WO3 obtaining for the new system the same parameters studied in the system SnO2-ZnO, and also the positions of the dopings in the crystalline net of SnO2 and the electric characteristics of the system SnO2- ZnO-WO3 for use as varistor. And the last thing it has researched, giving emphasis to the studies of electric characterization, the system SnO2-ZnO-WO3 added of new dopings, trying to obtain a low tension varistor. We obtained medium and high tension varistors of good quality, with α>50, Er≅1,300 to 19,000V/cm and If=0.08mA/cm2 and low tension varistors of bad quality, presenting α=4.6, Er≅400V/cm and If ≅0.4mA/cm2.

Orientador: Yoshitaka Gushikem / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-17T00:21:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_LucasSamuelSoaresdos_M.pdf: 849824 bytes, checksum: c851854489d52e302069aa7b55903044 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: No presente trabalho realizou-se a síntese do óxido misto SiO2/SnO2 através do processo sol-gel e sobre esse óxido misto realizou-se a síntese in-situ de ftalocianina de manganês (II). Esse material foi caracterizado por técnicas físicas e químicas e seu potencial como sensor foi estudado utilizando técnicas eletroquímicas. Através da técnica de fluorescência de raios-X, determinou-se a concentração de 15% em massa de SnO2 no óxido misto. O valor de área superficial foi de As(BET) = 299 m.g, com uma predominância de microporos em sua estrutura. Imagens obtidas por MEV e mapeamentos obtidos por EDS, mostraram uma boa dispersão dos elementos no óxido misto e no material SiO2/SnO2/MnPc. Através de medidas de reflectância difusa e IV-TF, foi possível observar a presença da ftalocianina de manganês (II) no material SiO2/SnO2/MnPc. Para a caracterização eletroquímica do material foram utilizados dois tipos de eletrodo: o eletrodo de pasta de carbono e o eletrodo de disco rígido. Ambos os eletrodos apresentaram uma relação linear entre a corrente de pico catódico e a concentração de O2, mostrando que podem ser aplicados como sensores. O eletrodo de disco rígido apresentou melhor desempenho, com maior resistência mecânica, melhor reprodutibilidade e tempo de vida útil mais longo. O mecanismo de eletrocatálise ocorrido envolveu 4 elétrons na reação, como é preferível, já que forma água como produto da reação: O2 + 4 e + 4 H 2 H2O / Abstract: In this work the preparation of the mixed oxide SiO2/SnO2 by sol-gel processing method and the in-situ synthesis of manganese (II) phthalocyanine in the pores of the matrix are described. By means of X-ray fluorescence technique, the concentration of SnO2 in mixed oxide was determined as being 15 wt%. The specific surface area As(BET) = 299 m.g with micropores predominance in the structure were found. Images obtained by SEM and mappings by EDS showed a homogeneous dispersion of the components in the SiO2/SnO2/MnPc material. MnPc in the pores of the matrix was characterized by the solid state UV-Vis diffuse reflectance and by FT-IR techniques. The usefulness of the material as an electrochemical sensor for dissolved oxygen in water was studied. Electrochemical studies were carried out by using two types of electrodes: (a) carbon paste modified and (b) hard pressed graphite disk. Both electrodes showed a linear relationship between catodic peak current and the concentration of O2, indicating that they can be applied as an electrochemical sensors of dissolved oxygen in water. The hard pressed disk electrode showed a better performance towards oxygen determination since it presents a greater mechanical resistance associated with better reproducibility and longer useful lifetime. The electrocatalytic oxidation involved four electrons, a preferable mechanism in the present case since only water as the reaction product is produced: O2 + 4 e + 4 H 2 H2O / Mestrado / Quimica Inorganica / Mestre em Química