Cette thèse est le volet expérimental d’un projet de recherche qui vise à développer un code de calcul qui prédit finement la micro ségrégation des aciers présentant une réaction péritectique. La caractérisation expérimentale de la micro ségrégation a été menée grâce à des essais de solidification dirigée et des essais de trempe en cours de solidification dirigée ainsi que sur des échantillons de lingots industriels. Les alliages sélectionnés font partie des systèmes Fe-C-Ni et Fe-C-Cr. Nous avons d’abord étudié sur des aciers solidifiés l’effet de la composition chimique et l’effet du premier solide ferrite / austénite sur la micro ségrégation. Par la suite nous avons caractérisé la formation de la micro ségrégation avec et sans réaction péritectique. On a montré aussi les effets de la taille de la structure, de la microstructure (dendritique / cellulaire)et de la texture du grain sur la micro ségrégation (colonnaire / équiaxe) sur la micro ségrégation. Enfin, nous avons comparé les résultats expérimentaux avec les résultats de la modélisation. / This PhD work is an experimental part of a global R&D project witech aim to study the microsegregation in peritectic steels. The experimental investigations were made by a Directional Solidification device (DS), Quenched Directional Solidification (QDS) and from parts of industrials ingots. The alloys selected were taken from the Fe-C-Ni and Fe-C-Cr systems. On the solidified steels we investigate the effect of the chemical composition and the first solid (ferrite/austenite) on the microsegregation. The next step was the characterization of the microsegregation during the solidification with and without a peritectic reaction. Afterwards we study the effects of the length of the structure, the microstructure (dendritic/cellular) and the texture of the grains (columnar/equiaxed) on the microsegregation. At the end we have do a comparison bethween the experimental results and those from the numerical simulations

In this thesis, the heat affected zone (HAZ) of Gleeble simulated welds, the weldments and the creep specimens for several types of 9%-12% Cr ferritic steels were studied by focusing on the Type IV cracking in the fine grained zone (FZ). The field emission gun transmission electron microscopy (FEGTEM) and scanning electron microscopy (SEM) were used to measure the phosphorus segregation on the grain boundary (GB) and the creep fracture morphologies respectively. Meanwhile the well-developed grain boundary segregation and precipitation (GBSP) model was applied to simulate the experimental results. The experimental results have showed that the HAZ zone was characterised by softening and Type IV cracking. All the high Cr ferritic steel welds gave a microstructure of mainly tempered martensite and M23C6 precipitates after the post weld heat treatment (PWHT). There was no δ-ferrite observed in the HAZ. The Type IV cracking exhibited a mixed cracking mechanism in which the intergranular grain boundary separation is dominant due to the crack initiation by voids and the faster M23C6 growth with the service time. A new model on the mechanism of the Type IV cracking is established. The FEGTEM research has also showed obvious non-equilibrium phosphorus segregation at the grain boundaries, which is affected significantly by the quenching temperature. The phosphorus GB segregation deteriorates the weak grain boundaries. The experimental results were well in agreement with the GBSP modelling.

A systematic survey of morphology of bainite and proeutectoid ferrite was carried out in order to validate some old thoughts of bainite transformation mechanism. It is confirmed that there is no morphological evidence supporting a sharp change neither between Widmanstätten ferrite and the ferritic component of upper bainite, nor between upper and lower bainite. Both Widmanstätten ferrite and upper bainite start with precipitation of ferrite plates at a grain boundary while lower bainite starts with intragranular nucleation. In case of grain boundary nucleation, a group of parallel plates with same crystallographic orientation to the parent austenite grain forms. This process is followed by a second stage of decomposition of the austenitic interspace, which remained in between the primary ferrite plates. At high temperature, the austenitic interspace would either retain as thin slabs or transform into pearlite through a nodule originated from a grain boundary. At lower temperature, cementite precipitation starts to be possible and initiates simultaneous growth of ferrite. Generally, there are two modes of such eutectoid reactions operating in the second stage, i.e. a degenerate and a cooperative mode, which would lead to typical upper and lower bainite, respectively, in definition of carbides morphology. Both upper and lower bainite according to this definition are observed in a wide temperature range. A sharp temperature between the upper and lower bainite structures thus exists only when the definition is based on their nucleation sites, i.e. grain boundary nucleation for upper bainite and intragranular nucleation for lower bainite. Supposing that the first stage is a diffusionless process it should have a high growth rate to prevent carbon diffusion. This is not supported by lengthening rate obtained in current study as well as data from literature for Fe-C alloys. Finally, it is shown that the “subunits” play no role in the lengthening process of bainite. / <p>QC 20170523</p>

Dual-Phase (DP) steels, part of the group of Advanced High Strength Steels (AHSS), are used by car manufactures due to its large strength to weight ratio. The high strength of the DP steel does have a negative impact on the formability during sheet metal forming and stretch forming, e.g. fractures often appear in shear cut edges during forming of blanks made of DP steel.   The main objective with this thesis is to develop a new punch for Volvo Cars that concentrates the strain to the sheared edges of a test specimen made from different types of DP steel. This is done to be able to measure and obtain maximum fracture strain during stretch forming tests in a press. The newly developed test method is called CTEST (Concentrated Trim Edge Strain Test).   The tests are performed with DP steel specimens with three different qualities of the shear cut edges; fine cut, medium cut and worn cut. DP steels tested are DP600GI, DP600UC and DP800GI from three different suppliers. 10 different types of DP steels are tested in this study with different thickness. Thickness of specimens tested are 1 mm, 1.1 mm, 1.5 mm and 2 mm and all specimens tested have a lengthwise (RD) rolling direction.   The quality of the sheared cut edge has a great impact to the formability and maximum fracture strain of the specimen. A specimen with a fine cut endures higher fracture strain than medium cut and a worn cut for all types of DP steel with different thickness. A 1 mm thick specimen endures a lower fracture strain than 1.5 mm and 2 mm specimen for all cut qualities.   Further, the impact of the orientation of the burr zone of a shear cut edge is studied. With the burr zone facing upwards from the CTEST punch the formability of the specimens is decreased compared to a burr zone facing downwards, especially for a worn cut specimen with micro cracks and imperfections in the edge surface.   ARAMIS Digital Image Correlation (DIC) system is used to analyze the specimen edges during press experiments. The ARAMIS results unveil that several small fractures appear in the sheared edges of a specimen just before the specimens split into two pieces. This phenomenon was seen for specimen with worn and medium shear cut qualities.   Finite Element (FE) simulations of the CTEST is performed in AutoForm to determine maximum values of the true strain for the three different cut qualities. The simulation in AutoForm does show a slightly higher value of the force and press depth than the value from the press test before maximum fracture strain in reached. The small fractures seen in ARAMIS just before the specimen split into two pieces cannot be seen in the simulation in AutoForm.

Os aços maraging são aços de baixo teor de carbono com estrutura martensítica (CCC), que são endurecidos pela precipitação de fases intermetálicas. O objetivo deste trabalho é estudar as transformações de fases desses aços: precipitação, reversão da martensita para a austenita e transformação martensítica. Nesse trabalho, foram caracterizadas uma corrida de aço maraging da série 300 e três corridas da série 350, usando diversas técnicas complementares: microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura com análise dispersiva de energia, microdurômetro, difração de raios-X, ferritoscópio e dilatometria. Os resultados obtidos mostraram que as corridas com maiores teores de cobalto e titânio apresentaram maiores valores de microdureza nos estados solubilizado e envelhecido. Por outro lado, medidas dilatométricas mostraram que há uma influência significativa tanto da composição química, quanto da taxa de aquecimento nas reações de precipitação e reversão da martensita para a austenita. No entanto, a transformação martensítica mostrou-se dependente apenas da taxa de aquecimento. / Maraging steels are steels with a low carbon martensitic structure (BCC), which are hardened by precipitation of intermetallic phases. The aim of this work is to study the phase transformations of these steels: precipitation, martensite to austenite reversion and martensitic transformation. In this study, one cast of 300 grade and three casts of 350 grade were characterized using several complementary techniques: optical microscopy, scanning el ectron microscopy with energy dispersive analysis, microhardness, X-ray diffraction, ferritoscope and dilatometry. The results showed that the casts with higher concentrations of cobalt and titanium showed higher microhardness in the solution annealed and aged states. On the other hand, dilatometry measurements showed that there is a significant influence of both the chemical composition and the heating rate on the reactions of precipitation and reversion of martensite to austenite. However, the martensitic transformation was dependent solely on the heating rate.

Neste trabalho são estudados os mecanismos de desgaste, atuantes na escala do tamanho de grão (meso-escala), durante ensaios de cavitação vibratória, para diferentes amostras de aços inoxidáveis austeníticos ligados com nitrogênio. Amostras com teores superficiais de nitrogênio de aproximadamente 0, 9 % massa, 1, 4%massa e 20%massa, obtidas a partir do a¸co inoxidável dúplex UNS S31803, foram estudadas. As amostras do a¸co inoxidável duplex UNS S31803, com aproximadamente 0, 9 % N massa, foram obtidas por nitretação gasosa em alta temperatura (temperatura de nitretação entre 1050 e 1200 C) e consistiram em três grupos diferentes: amostras com nitrogênio em solução sólida e solubilizadas, amostras com precipitação de nitretos e amostras com nitrogênio em solução sólida e encruadas. Já as amostras com teor de nitrogênio próximo de 20 % N massa foram processadas por meio de nitretação a plasma na temperatura de 400 C, obtendo-se uma camada superficial de austenita expandida. As amostras de ensaio foram submetidas à caracterização de textura por difração de elétrons retroespalhados, EBSD, e posteriormente à cavitação vibratória em ´agua destilada. Os ensaios de cavitação foram periodicamente interrompidos com o intuito de estudar a deteriora¸cao das amostras por exame das mesmas no microscópio eletrônico de varredura, MEV, e por medidas de perda de massa. Quando comparadas com os aços inoxidáveis austeníticos convencionais (UNS S30403 solubilizado e UNS S31803 como recebido), sem adição de nitrogênio e livre de encruamento, as amostras estudadas apresentaram resistência ao desgaste por cavitação superior, quantificada tanto pelo tempo de incubação do dano com perda de massa quanto pela taxa máxima de perda de massa nos estágios avançados do dano. A taxa máxima de perda de massa para cada tipo de amostra estudada, com relação `a taxa máxima do material de comparação, o aço inoxidável convencional sem adição de nitrogênio e livre de encruamento (UNS S30403) solubilizado, foi de: amostras com precipitação de nitretos (318HTGN+Nit), 6,9 vezes menor; amostras com nitrogênio em solução sólida e solubilizadas (318HTGH+Sol) e laminadas e solubilizadas (318HTGN+Lam+Sol), 26,8 e 25 vezes menor, respectivamente; amostras com nitrogênio em solução sólida e encruadas (318HTGN+Enc) 145 vezes menor; e amostras com camada superficial de austenita expandida (obtidas por nitretação a plasma), (318HTGN+Plas e 304LSol+Plas) 290 e 1,77 e vezes menor respectivamente. O efeito benéfico da adição de nitrogênio na resistência à erosão por cavitação dos aços inoxidáveis austeníticos estudados foi atribuído a: (i) aumento na resistência à deformação plástica; (ii) distribuição mais homogênea da deformação plástica induzida pelas ondas de choque e micro-jatos característicos do processo de cavitação; e (iii) aumento da importância relativa dos mecanismos de perda de massa com elevado consumo de energia de impacto. Nos primeiros estágios do dano erosivo por cavitação se observou clara evidência de deformação plástica, acompanhada de formação de microreelevo superficial e de protrusão de bandas de escorregamento. A perda de massa em nível microscópico (observações no MEV) começa como destacamento de material em microtrincas e micropites. Observou-se que tanto a nucleação do dano como o seu crescimento se apresenta de forma heterogênea na escala do tamanho de grão. Os sítios microestruturais nos quais se iniciou o dano com perda de massa foram preferencialmente protuberâncias nas protrusões de bandas de escorregamento, protuberâncias nos contornos de grão e as interfaces matriznitreto. O incremento do teor de nitrogênio (em solução sólida) na amostra aumentou a importância relativa dos contornos de grão como locais de nucleação do dano, em relação ao dano iniciado no interior dos grãos. Observou-se que o interior dos grãos com planos 100 ou 111 orientados de forma aproximadamente paralela à superfície das amostras são regiões muito suscetíveis à incubação do dano e ao crescimento do mesmo. Já os grãos com planos 101 orientados aproximadamente paralela à superfície das amostras, apresentam regiões com resistência ao dano bem maior. Esses resultados são discutidos, considerando as diferenças de tensão (resultantes da ação de ondas de choque causadas pela implosão de bolhas de cavitação) crítica projetada para cisalhamento de grãos com diferentes orientações. O dano ocorre preferencialmente em contornos de grãos com acentuados gradientes de tensão resolvida para a deformação plástica, onde se desenvolve elevada concentração de tensões. Em particular, os contornos de macla CSL 3 são acentuadamente mais suscetíveis à incubação do dano que os outros tipos de contornos CSL e que os contornos não CSL. / High nitrogen austenitic stainless steels containing 0.9 wt-% N and 20 wt- % N were tested in a ultrasonically induced vibratory cavitation testing device. Incubation times for damage initiation and mass losses were periodically measured during the cavitation-erosion tests. Scanning Electron Microscopy observation of the damaged surfaces allowed identifying the wear mechanisms operating during each step of the cavitation-erosion test. 0.9 wt-% N specimens were obtained through High Temperature Gas Nitriding UNS S31803 duplex stainless steel, at temperatures between 1050 and 1200 oC. Three groups of specimens were obtained: solubilized with all nitrogen in solid solution, solubilized and work hardened specimens and nitride containing specimens. The 20 wt- % N specimens were obtained through Low Temperature Plasma Nitriding the already High Temperature Gas Nitrided specimens and getting an expanded austenite layer at the surface. The specimens were firstly characterized by Electron Backscattered Diffraction - EBSD techniques and then submitted to the cavitation-erosion tests in distilled water. When compared to conventional UNS S30403 lean nitrogen solubilized austenitic stainless steel specimens, greater incubation times and smaller maximum wear rates were observed. The maximum wear rates (compared to those of the solubilized UNS S30403 steel) were: for the nitride containing specimen 6.9 times smaller; for textured and non-textured all nitrogen in solid solution specimens 26.8 and 25 times smaller, respectively; for the solubilized and work hardened specimen 145 times smaller; for the expanded austenite layer, with circa 20 wt- % N, specimens 300 times smaller. The beneficial effect of nitrogen on the cavitation-erosion resistance of the studied specimens was attributed to: (i) an increase in resistance to plastic deformation; (ii) a more homogeneous distribution of the plastic deformation; and (iii) an increase of the relative participation of energy consuming mass loss mechanisms. Plastic deformation accompanied by formation of micro relief at the surface and slip bands protrusions were clearly identified, during the first stages of cavitation erosion. The first evidences of mass loss (detected by SEM observations) were seen as particles detaching from micro cracks and micro pits formed at the grain surface. Nucleation and growth of cavitation damage was heterogeneously distributed at the grain scale. Slip bands protrusions, grain boundary protrusions and nitride matrix interfaces sites were more prone to nucleating the damage. Increasing nitrogen contents in solid solution increased the relative contribution of grain boundary nucleated damage, compared to the total amount of nucleation sites. Grains with 100 and 111 crystallographic planes approximately parallel to the surface were more prone to nucleation and growth of cavitation damage. Grains with 101 planes // surface were much more resistant to cavitation-erosion damage. These results are discussed considering differences of critical resolved shear stresses for grains with different orientations. Cavitation erosion damage occurs preferentially at grain boundaries across which steep stress gradients arise. Particularly, CSL -3 twin boundaries are much more susceptible to cavitation erosion damage incubation than other types of CSL boundaries and non CSL boundaries.

Recozimentos realizados nos aços elétricos semiprocessados pelos fabricantes de motores sem um controle adequado da descarbonetação pode resultar em regiões das läminas com pequeno tamanho de grão e consequentemente aumento das perdas magnéticas com queda no rendimento dos motores elétricos. A maioria dos fabricantes de motores nacionais utilizam este tipo de aço e fazem internamente o recozimento final em fornos contínuos com atmosfera à base de nitrogênio com cerca de 5 a 10% de H2 e uma pequena fração de vapor dágua suficiente para gerar uma atmosfera que reaja com o carbono do aço, removendo-o. Caso esta descarbonetação não seja realizada com êxito há uma perda significativa no rendimento do motor pela aumento das perdas magnéticas. Amostras comerciais de diferentes aços com variados teores de carbono foram selecionadas para avaliar a influência do teor de carbono, do grau de redução, do tempo e da atmosfera do forno no aumento do tamanho de grão e nas perdas magnéticas. Foram realizados recozimentos a vácuo e em atmosfera descarbonetante. Medições de perdas magnéticas e do tamanho de grão além da avaliação da microestrutura foram efetuados para determinar esta influência. Foi verificado que no recozimento a vácuo, mesmo em variados graus de deformação, amostras com o teor de carbono inicial maior que 300 ppm, tiveram um significativo atraso no aumento do tamanho de grão. Nas situações em que não ocorreu significativo aumento do TG as perdas magnéticas apresentaram valores altos e 9 indesejáveis. Por outro lado amostras isentas de deformação não apresentaram aumento significativo do tamanho de grão mesmo com descarbonetação durante o recozimento. Foi verificado ainda que a formação de grãos colunares ocorre em faixas de deformação específicas, em recozimentos com descarbonetação para aços com mais de 300 ppm de carbono e onde haja um rápido aquecimento da amostra até a temperatura de recozimento. / Annealing applied by the motors plants that are made on the semi processed electrical steels without an exact and precisious control of the decarburization on the lamination can brings undesirable results on the grain size coarsening and as a result an increasing on the core losses with a significant depreciation on the efficiency of the electrical motors. Most of the domestic motors fabrics make use of this kind of electrical steel and they do on their process the final annealing on continuous furnaces with atmospheres based on nitrogenium with around 5 until 10% of hidrogeniun and a little fraction of water vapor enough to generate an atmosphere that reacts to the carbon from the steel, eliminating it. If this decarburization is not been made sucessfully there will be an effective loss on the motor efficiency due the incresing on the core losses. Commercial samples from different steels with several carbon contents were choosen to evaluate the influence of carbon content, strain grade, time and furnace atmosphere on the grain size coarsening and core losses. It was effetived vacumn and decarburizing annealing. Core losses and grain size measurements were made in addition to the evaluation of the microstructure to determine this influence. It was verified that on the vacumn annealing, even on differents strain reductions grades, the samples with initial carbon content bigger than 300 ppm, had a meaninfull late on the grain size increase. On the situation that do not occurred a significative increase on the grain size the core losses presented undesirable high values. On the other hand samples without strain did not presented a significative increase on the grain size even with decarburization during the annealing. It was still verified that the columnar grain formation occur on specific strain grades, on decarburizing annealing and to more than 300 ppm carbon content steels. In addition where there is a fast heating rate until the annealing temperature.

A crescente escassez dos recursos energéticos renováveis, bem como o contínuo aumento dos seus custos tem requerido nas últimas décadas uma redução drástica no consumo de energia utilizada para o transporte de cargas e passageiros. A indústria siderúrgica pode contribuir decisivamente neste contexto, disponibilizando no mercado aços de maior resistência mecânica, os quais podem ser utilizados em estruturas mais esbeltas. Os aços com elevados teores de Mn (15-30%) representam um desenvolvimento muito recente de ligas ferrosas puramente austeníticas, que reúnem resistência mecânica elevada e grande ductilidade. Além disso, trata-se de ligas de baixo custo devido à eliminação dos elevados teores de Ni necessários para a estabilização da austenita e ao reduzido tempo de processamento, que dispensa tratamentos térmicos e processamentos termomecânicos controlados. Por outro lado, a redução de peso estrutural no setor automobilístico requer não somente a pesquisa de novos aços, mas também a utilização de componentes híbridos, resultantes, entre outros, da união dos aços austeníticos alto Mn com aços comerciais estruturais de alta resistência e baixa liga (ARBL). Nesta dissertação, estudou-se, portanto, a soldabilidade pelo processo de fricção e mistura mecânica (SFMM) de aço austenítico alto Mn com efeito TRIP (plasticidade induzida por transformação martensítica) com aço ARBL processado termomecanicamente tipo XABO500 (ThyssenKrupp Steel, limite de escoamento > 460 MPa). As placas de aço TRIP foram fabricadas na EESC-USP com composição Fe-22.5% Mn-0.4% C através de fundição sob atmosfera protetora de argônio, tratamento térmico de homogenização e laminação a quente a 1150°C. As juntas dissimilares TRIP-ARBL foram produzidas com chapas de 3.5 mm de espessura. Os ensaios de soldagem SFMM foram conduzidos com ferramenta de compósito PCBN-WRe. O aporte térmico de soldagem foi variado através do uso de três velocidades de rotação da ferramenta: 300, 400 e 500 rpm, e o avanço foi de 100 mm/min. Dois deslocamentos (offsets) da ferramenta foram investigados: +1.0 e +2.0 mm em direção ao aço TRIP. Os resultados revelaram um acabamento superficial satisfatório das juntas soldadas com 300 e 400 rpm. A penetração de soldagem aumentou com a velocidade de rotação da ferramenta e com um maior deslocamento da ferramenta em direção ao aço TRIP devido ao crescimento do aporte térmico. A SFMM produziu em ambos os lados das juntas dissimilares uma microestrutura caracterizada apenas por zona de mistura (ZM) e zona termicamente afetada (ZTA), não sendo observada a formação de zonas termomecanicamente afetadas (ZTMA). Na ZM do aço ARBL, a SFMM produziu uma microestrutura polifásica, contendo misturas de ferrita acicular, bainita e martensita. O lado TRIP da ZM não exibiu sinais de transformação martensítica induzida por deformação e sofreu recristalização dinâmica com a formação de uma austenita refinada em comparação com o metal de base. A junta produzida com menor aporte térmico (300 RPM e Offset +1) apresentou os maiores picos de dureza na ZM do aço TRIP devido à maior taxa de resfriamento e, consequentemente, a microestrutura mais fina. Apesar dos maiores picos de dureza, a junta produzida com 300 RPM e Offset +1 apresentou o melhor desempenho no ensaio de tração, atingindo o maior percentual de alongamento a fratura e rompendo no metal de base ARBL. Isso se deve provavelmente à formação de ferrita acicular mais fina na ZM do aço ARBL com microestrutura entrelaçada e de maior tenacidade, se comparado com o metal de base ARBL. / The increasing scarcity of renewable energy resources and their continuously rising costs have required in the last decades a drastic reduction in the energy consumption for the transportation of goods and passengers. The steel industry can decisively contribute in this context by providing the market with steel grades of increased mechanical strength, which can be incorporated into light-weight structures. Steels with high Mn contents (15-30%) represent a recent development of austenitic ferrous alloys that combine elevated mechanical strength with high ductility. In addition, those steel grades correspond to low cost alloys due to the replacement of the high Ni contents necessary to stabilize the austenite as well as the reduced manufacturing time that does not involve subsequent heat treatments or controlled thermo-mechanical processing. On the other hand, the reduction of structural weight in the automotive sector does not only require the research on novel steels, but also the use of hybrid components that result among others from joining austenitic high-Mn steels to commercial structural high-strength low-alloyed (HSLA) steel grades. In this work, we studied therefore the friction stir weldability of an austenitic high-Mn steel with TRIP (transformation induced plasticity) effect to the thermomechanically processed HSLA XABO500 steel grade (ThyssenKrupp Steel, yield strength > 460 MPa). High-Mn TRIP steel plates were produced at the EESC-USP with the chemical composition of Fe-22.5% Mn-0.4% C by casting under protective argon atmosphere, followed by homogenization treatment and hot rolling at 1150°C. The dissimilar TRIP-HSLA joints were produced using 3.5 mm thick plates. The friction stir welding (FSW) experiments were carried out with a tool made of a PCBN-WRe composite. The heat input was varied by using three tool rotational speeds: 300, 400 and 500 rpm. The welding speed was set to 100 mm/min. Two different tool offsets were investigated: +1.0 and +2.0 mm towards the high-Mn TRIP steel. The results revealed that a satisfactory surface finishing is achieved for the butt-joints produced with 300 and 400 rpm. The welding penetration increased for higher tool rotational speeds and larger tool offsets towards the TRIP steel because of an increased heat input. FSW produced at both sides of the dissimilar joints a microstructure characterized by only stir zone (SZ) and heat-affected zone (HAZ). Thermo-mechanical affected zones (TMAZ) could not be observed. In the SZ of the HSLA steel, FSW produced a multiphase microstructure that contains a mixture of acicular ferrite, bainite and martensite. The TRIP side of the SZ did not exhibit traces of strain induced martensitic transformation and underwent dynamic recrystallization with the formation of a fine-grained austenite in comparison to the base material. The butt-joint produced with the lowest heat input (300 RPM and Offset +1) developed the highest hardness peaks in the SZ of the TRIP steel because of the increased cooling rate and, consequently, the more refined microstructure. In spite of the hardest zones, the butt-joint produced with 300 RPM and offset +1 achieved the best performance in the tensile tests by reaching the largest elongation to fracture and having the failure in the HSLA base material. This is likely promoted by the formation of a more refined acicular ferrite in the SZ of the HSLA steel with interpenetrated microstructure and enhanced toughness in comparison to the HSLA base material.

Os processos de erosão-corrosão são comumente encontrados em tubulações, válvulas e outros componentes usados na indústria química, petroquímica e na exploração de minérios. Quando a corrosão e a erosão atuam conjuntamente, os mecanismos de dano são complexos e em geral as perdas de massa associadas com esta combinação de processos são maiores do que a soma das perdas geradas pela erosão ou a corrosão atuando separadamente. Os aços inoxidáveis são materiais amplamente usados neste tipo de indústrias. A série martensítica é usada quando se necessita de boas propriedades mecânicas e moderada resistência à corrosão, enquanto que a austenítica é usada para condições onde é necessária uma boa resistência à corrosão, ainda que as propriedades mecânicas deste tipo de aço não sejam muito altas. Adições de nitrogênio aos aços inoxidáveis melhoram tanto a resistência à corrosão quanto a resistência mecânica, no entanto, poucos trabalhos têm sido desenvolvidos sobre o sinergismo erosão-corrosão dos aços inoxidáveis de alto nitrogênio. Neste trabalho, estuda-se o efeito da adição de nitrogênio, em solução sólida, na resistência à erosão-corrosão de um aço inoxidável martensítico AISI 410 e um austenítico AISI 304L em lama composta por 3,5% de NaCl e partículas de quartzo. Para tanto foram nitretadas, em alta temperatura, amostras destes aços sob diferentes pressões. Foram obtidas amostras martensíticas com 0,2 e 0,4% de nitrogênio e austeníticas com 0,25 e 0,55% de nitrogênio em solução sólida. Amostras sem nitrogênio foram usadas como material de referência. Foram desenvolvidos dois tipos de ensaios em dispositivo tipo jato: medidas de perda de massa e de polarização potenciodinâmica. A topografia das superfícies testadas foi observada usando microscopia óptica e eletrônica de varredura. Essa informação, conjuntamente com os resultados de perda de massa e dos ensaios eletroquímicos, foi usada para estabelecer os mecanismos de degradação dos materiais estudados, nas diferentes condições de ensaio, e os efeitos da introdução de nitrogênio na estrutura dos aços. Dos resultados obtidos neste trabalho, observa-se que as curvas de polarização potenciodinâmica são sensíveis às variações nas condições de ensaio, como a presença de fluxo e a introdução de partículas. Em geral, o potencial de corrosão e de pite diminuíram e a densidade de corrente passiva aumentou com o aumento da agressividade do ensaio, deslocando as curvas para potenciais menos nobres e densidades de corrente maiores. A introdução de nitrogênio aumentou a dureza da superfície em ambos os aços inoxidáveis. A adição de nitrogênio melhorou a resistência à corrosão do aço inoxidável martensítico AISI 410, para as duas condições de nitretação usadas, medida através de polarização potenciodinâmica. Esse efeito foi avaliado através de um novo parâmetro chamado ?, dado pela diferença entre as densidades de corrente com erosão-corrosão e na condição estática (iCE-iS), para o aço nitretado, e essa mesma diferença para a condição de referência (aço solubilizado ou temperado e revenido). A adição de 0,2% de nitrogênio diminuiu em 88% a corrosão aumentada por erosão. Aumentando a 0,4% o teor de nitrogênio, esta diminuição também ocorre, sendo de 87%. O processo de remoção de material da superfície do aço inoxidável martensítico temperado e revenido é dominado pela corrosão aumentada por erosão, enquanto que no aço nitretado, o nitrogênio promove a mudança de regime para uma condição de erosão aumentada por corrosão. Observou-se que a adição de nitrogênio melhorou a resistência à corrosão, a resistência à erosão e a resistência à erosão-corrosão do aço inoxidável austenítico AISI 304L. Notou-se, também, o aumento significativo do potencial de pite com a elevação do teor de nitrogênio. As superfícies das marcas de desgaste das amostras nitretadas mostraram-se menos rugosas, mostrando o efeito benéfico do nitrogênio na resistência à corrosão do aço austenítico. A adição de 0,25% de nitrogênio diminuiu em 25% a corrosão aumentada por erosão. Aumentando o teor de nitrogênio para 0,55%, esta diminuição também foi observada, sendo de 56%. O processo de remoção de material da superfície do aço inoxidável austenítico é dominado pelo desgaste erosivo. Finalmente, a introdução de nitrogênio parece não ter influência notável no potencial de corrosão para nenhum dos aços aqui estudados. O mecanismo fundamental para a melhora na resistência à corrosão com a introdução de nitrogênio na estrutura dos aços inoxidáveis estudados, está relacionado com a produção de íons amônio durante a dissolução da superfície, produzindo um aumento de pH da solução e possibilitando uma repassivação mais fácil da superfície. / Corrosion-erosion processes are commonly found in pipes, valves and many other components for chemical, petrochemical and marine applications. When corrosion and erosion act together the damage mechanisms are complex and usually the mass losses are higher than the sum of the separate material losses due to corrosion and erosion. Stainless steels have been widely used in different components working in systems under combined corrosive and erosive effects. Martensitic stainless steels are suitable for manufacturing components with high mechanical properties and moderate corrosion resistance, while austenitic stainless steels are chosen for conditions where a better corrosion resistance is needed, even though their mechanical properties are poor. It has been shown that nitrogen addition to conventional stainless steels can improve both mechanical and corrosion properties. Very few research papers have been published about the corrosion-erosion synergism of high nitrogen stainless steels. In this research, the effect of nitrogen, introduced by solid state alloying, on the corrosionerosion resistance of a martensitic and an austenitic stainless steel tested in 3.5% NaClquartz slurry was studied. For this purpose, AISI 304L and AISI 410 samples were high temperature gas nitrided under different nitrogen pressures. 0.2 and 0.4% N martensitic samples and 0.25 and 0.55% N austenitic samples were obtained. Samples without nitrogen, but submitted to the same thermal cycle, were used as comparison materials in the tests. Corrosion, erosion and corrosion-erosion tests were conducted in a jet-like device. Two kinds of tests were developed: mass loss measurements and electrochemical polarization. The topography of the surface was observed after the wear tests using optical and scanning electron microscopy. This information, together with the results of mass losses and electrochemical tests were used to establish the degradation mechanisms of the tested materials under the different testing conditions and the effect of the introduction of nitrogen in the steel structure. The results showed that the polarization curves change a lot with the testing conditions. The corrosion and pitting potential decreased and the passive current density increased with the increase of aggressiveness of the testing conditions, shifting the curves to less noble potentials and higher current densities. Nitrogen additions increased the hardness of the nitrided surfaces in both steels. Nitrogen also improved the corrosion resistance of the AISI 410 stainless steel for both nitriding conditions. The effect of nitrogen was analyzed through a new parameter ?, given by the difference between the current densities under erosion-corrosion and the static condition (iCEiS), for the nitrided steels and the same difference for the standard condition (solubilized or quenched and tempered steels). The increase of the nitrogen content of the martensitic surface up to 0.2% reduced 88% the corrosion augmented by erosion. When the nitrogen content at the surface is 0.4%, the reduction of the corrosion augmented by erosion term was 87%. The mass removal process for the quenched and tempered condition is controlled by corrosion assisted by erosion, while for the nitrided surface is erosion assisted by corrosion. Nitrogen additions improved the corrosion, erosion and erosion-corrosion resistance of the austenitic stainless steel AISI 304L. The pitting potential noticeably increased with the increase of the nitrogen content. Smoother wear mark contours on the nitrided surface indicate a favorable effect of nitrogen on the corrosion-erosion synergism. Adding 0.25% N to the alloy decreased the corrosion augmented by erosion in the passive region by 25%, and adding 0.55% N reduced it by 56%. The mass removal process, in this case, was controlled by erosion. Finally, nitrogen addition does not seem to affect the corrosion potential of both steels studied in this work. The main mechanism to increase the corrosion resistance of the studied steels with the introduction of nitrogen is related to production of ammonia during the dissolution of the steel surface. The pH of the solution increases, and the surface can easily repassivate.

Neste trabalho, estudaram-se os mecanismos de desgaste por deslizamento dos aços AISI 304 e AISI 316 em função da carga normal (de 6 N a 20 N) e da velocidade tangencial (de 0,07 m/s a 0,81 m/s). De acordo com o planejamento fatorial 23, realizaram-se ensaios de desgaste em equipamento convencional, do tipo pino-contra-disco. Foram usadas técnicas de análise das superfícies e das partículas após o desgaste: microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X, espectroscopia Mössbauer, rugosidade, temperatura e dureza instrumentada. Concluiu-se que os mecanismos de desgaste por deslizamento para os aços AISI 304 e AISI 316 são dominados pela deformação plástica (desgaste por oxidação de partículas metálicas, desgaste adesivo e desgaste misto). A variação da taxa de desgaste dos dois materiais dependeu do efeito da interação entre os níveis de carga normal e velocidade tangencial. Por meio do planejamento composto central, foi possível obter um modelo empírico da variação da taxa de desgaste em função da carga normal e da velocidade. / In this work, sliding wear mechanism of AISI 304 and AISI 316 austenitic stainless steels were studied as a function of the applied load (from 6 N to 20 N) and the tangential velocity (from 0.07 m/s to 0.81 m/s). Following the 23 factorial design, wear experiments were performed using a conventional pin-on-disc machine. Worn surfaces and wear debris analysis techniques were used: scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy, stylus profiling, surface temperature measurement and instrumented indentation. Plasticity-dominated wear (metallic debris oxidation, adhesive wear and mixed wear) are the sliding wear mechanisms for AISI 304 and AISI 316 steels. The wear rate behavior depended on interaction effect between applied load and tangential velocity. An empirical model of wear rate as a function of applied load and tangential velocity was obtained by means of the central composite design.