Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In this study, was optimization an analytical method for identification and quantification method of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in surface water and hospital effluent samples. High Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection (HPLC-FLD), assisted by Solid Phase Extraction (SPE) and Dispersive Liquid-Liquid Microextraction (DLLME), was used. For SPE, the use of organic modifiers was necessary owing to the low solubility of PAHs, and employed 20% of acetonitrile as such. Factorial design was applied and the best results were: pH 5 for the samples and washing water. The SPE method was validated in Chromabond® C18 ec cartridges and recoveries ranged from 92.0 to 100.2% (RSD 0.2 to 5. 0%). The highest concentrations of PAHs using SPE were found in surface waters from the water course crossing the UFSM Campus (5.4 to 21.5 μg L-1). Using DLLME optimized by design of experiments, the best conditions were: pH 7, 0.2 mol L-1 NaCl, 100 μL of extractor solvent (carbon tetrachloride) and 500 μL of disperser solvent (acetone). The DLLME method was validated, providing recoveries ranging from 77.2 to 100.6% (RSD 0.9 to 10.2%) for surface water and 72.7 to 100.3% (RSD 1.9 to 8.9%) for hospital effluent samples. Using DLLME, the highest concentrations of PAHs were found in surface water samples (3.2 to 19.7 μg L-1). Employing both SPE and DLLME, the concentration of anthracene and pyrene were below the limit of quantification in all sampling points. By the environmental risk assessment naphthalene, 1-methylnaphthalene and phenanthrene showed moderate environmental risk. High environmental risk was found for fluorene, anthracene and pyrene. Heterogeneous photocatalysis and ozonation was examined as remediation method. A jacketed stirred tank reactor and ultraviolet irradiation were used for photocatalysis with TiO2 supported on polydimethylsiloxane. Owing to the low solubility of PAHs, it was necessary the addition of acetonitrile to the solutions (5% in aqueous solution, and 10% in surface water and hospital effluent). A factorial design was applied and the best rates of degradation was set as pH 9 and 35 °C (aqueous solution), and pH 7 and 30 °C (surface water and hospital effluent). First order kinetics was observed for photocatalytic degradation of PAHs in aqueous solution, and, zero order, in hospital effluent and surface water. The photocatalytic degradation subproducts were identified for anthracene, phenanthrene and naphthalene by GC-MS and the fragmentation routes were proposed. Semi-batch column type reactor was used by the ozonation. The best degradation rates of the analytes, in aqueous solution and in real samples, were observed at pH 9. The ozonation kinetics showed a first-order reaction for all samples and degradation times ranging from 5 to 15 minutes. / Neste trabalho fez-se a otimização de método analítico para identificação e quantificação de Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPAs) em amostras de águas superficiais e efluente hospitalar. Empregou-se Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com detecção por Fluorescência (HPLC-FLD), Extração em Fase Sólida (SPE) e Microextração Líquido-Líquido Dispersiva (DLLME). Para a SPE, investigou-se o uso de modificadores orgânicos, devido a baixa solubilidade dos HPAs, e empregou-se 20% de acetonitrila como tal. Aplicou-se planejamento fatorial e os melhores resultados foram: pH 5 para amostras e água de lavagem. O método de SPE foi validado em cartuchos Chromabond® C18 ec e as recuperações variaram de 92,0 a 100,2% (RSD 0,2 a 5,0%). As maiores concentrações de HPAs, com SPE, foram em amostras de águas superficiais do córrego do Campus da UFSM (5,4 a 21,5 μg L-1). Para a DLLME, otimizada por planejamento de experimentos, as condições ótimas foram: pH 7, 0,2 mol L-1 de NaCl, 100 μL de solvente extrator (tetracloreto de carbono) e 500 μL de solvente dispersor (acetona). O método de DLLME foi validado e as recuperações variaram 77,2 a 100,6% (RSD de 0,9 a 10,2%) para amostras de água superficiais e, de 72,7 a 100,3% (RSD de 1,9 a 8,9%), para amostras de efluente hospitalar. As maiores concentrações de HPAs, por DLLME, obtiveram-se em amostras de águas superficiais (3,2 a 19,7 μg L-1). Empregando-se SPE e DLLME, as concentrações de antraceno e pireno ficaram abaixo do limite de quantificação em todos os pontos de amostragem. Na avaliação de risco ambiental, naftaleno, 1-metilnaftaleno e fenantreno apresentaram risco ambiental moderado. Alto risco ambiental foi evidenciado para fluoreno, antraceno e pireno. Como método de remediação aplicou-se fotocatálise heterogênea e ozonização. Na fotocatálise, empregou-se reator tanque agitado termostatizado, radiação ultravioleta e TiO2 suportado em polidimetilsiloxano. Devido à baixa solubilidade fez-se necessária a adição de acetonitrila à solução de HPAs (5% em solução aquosa e 10% em água superficial e efluente hospitalar). Aplicou-se planejamento fatorial e as melhores taxas de degradação obtiveram-se com pH 9 e 35 °C (solução aquosa) e, pH 7 e 30 °C (águas superficiais e efluente hospitalar). Foi observada cinética de primeira ordem para a degradação fotocatalítica dos HPAs em solução aquosa e de ordem zero em amostras de efluente hospitalar e águas superficiais. Os subprodutos de degradação fotocatalítica de antraceno, fenantreno e naftaleno foram identificados por GC-MS e propuseram-se rotas de fragmentação. Empregou-se um reator tipo coluna de semi-batelada no processo de ozonização de HPAs. As melhores taxas de degradação dos analitos em solução aquosa e em amostras reais foram observadas em pH 9. O estudo cinético evidenciou reações de primeira ordem para todas as amostras estudadas e os tempos de degradação variaram de 5 a 15 minutos nas condições otimizadas.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-26T14:03:52Z No. of bitstreams: 1 DissPIIB.pdf: 5172977 bytes, checksum: 795336a85e6147388b34131bae8e1a7d (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-27T19:36:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissPIIB.pdf: 5172977 bytes, checksum: 795336a85e6147388b34131bae8e1a7d (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-27T19:36:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissPIIB.pdf: 5172977 bytes, checksum: 795336a85e6147388b34131bae8e1a7d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-27T19:36:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissPIIB.pdf: 5172977 bytes, checksum: 795336a85e6147388b34131bae8e1a7d (MD5) Previous issue date: 2015-06-26 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / In this study, it was made the determination of nutrients (in the forms of orthophosphate, total phosphorus, nitrogen series, total nitrogen and total dissolved carbon) and physicochemical variables in surface waters and sediment of the Monjolinho River, in São Carlos – SP, Brazil. Six sampling points were selected (stream head waters, at the UFSCar, upstream to the effluent treatment plant, Água Quente Stream, downstream to the effluent treatment plant and near the river mouth), in which were possible to observe a tendency of increase of the impact suffered by the aquatic body along its course. These tendencies were more pronounced from the region of the upstream to the effluent treatment plant (where the urban superficial flow carries the wastes to the river) to the region downstream to the effluent treatment plant. At the Água Quente Stream and downstream to the effluent treatment plant points, the input of non-treated and treated wastewaters are responsible for the substantial increase in the concentration of nutrients and alterations in physicochemical variables that reflects the impact suffered by the river. It was also noticed a seasonal tendency of variation in the measured values in agreement to the pluviometric indices of the studied region. Evaluating the Redfield ratio values, it is postulated that the phosphorus is the limiting nutrient in this ecosystem. The Tukey tests, HCA and PCA applied to the results allowed to separate sampling points into different groups according to the data obtained for each chemical analysis, showing that there is a tendency of increase on the impact suffered by the water body from its head waters to the sampling point downstream of the effluent treatment plant. / Neste trabalho foi feita a determinação de nutrientes (nas formas de ortofosfato, fósforo total, série nitrogenada (nitrato, nitrito e amônio), nitrogênio total e carbono orgânico total) e variáveis físico-químicas nas águas superficiais e sedimento do Rio do Monjolinho, em São Carlos, SP – Brasil. Foram selecionados seis pontos de amostragens (região da nascente, campus da UFSCar, montante da ETE, Córrego da Água Quente, jusante da ETE e região da foz), nos quais foi possível observar uma tendência de aumento no impacto sofrido pelo corpo hídrico no decorrer de seu percurso. Tais tendências foram mais pronunciadas a partir da região a montante da ETE (onde o escoamento superficial urbano carrega os efluentes para o corpo aquático) em direção à jusante da ETE. Nos pontos a jusante da ETE e no Córrego da Água Quente, o aporte de esgotos sanitários tratados e não-tratados são responsáveis por um acréscimo substancial na concentração de nutrientes e alterações nos variáveis físico-químicas medidas que refletem o impacto sofrido pelo rio. Observou-se uma tendência de variação sazonal nos valores obtidos, de acordo com o regime pluviométrico da região. Avaliando os valores de razão de Redfield pode-se notar que o fósforo é o nutriente limitante. Os testes de Tukey, HCA e PCA permitiram agrupar os pontos de amostragem de acordo com os dados obtidos em cada análise, mostrando que há uma tendência de aumento no impacto do Rio do Monjolinho no sentido nascente-jusante da ETE.

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2014-11-10T12:11:25Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-11-10T12:11:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-07-23T10:37:59Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-07-23T10:37:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

A determinaÃÃo dos nÃveis de nitratos e nitrogÃnio total (NT) em Ãguas constitui uma ferramenta importante no sentido de avaliar o controle de seus nÃveis para proteÃÃo da saÃde humana bem como para caracterizar a eutrofizaÃÃo dos corpos aquÃticos. O presente trabalho faz um estudo da espectrofotometria derivativa (ED) para determinaÃÃo de nitratos e NT pelo mÃtodo zero-pico por ED, em segunda derivada, no mÃximo de absorÃÃo do nitrato (225nm). Neste estudo foram avaliados os interferentes comumente encontrados nas matrizes onde a metodologia foi aplicada, que foram Ãguas minerais, Ãguas adicionadas de sais e Ãguas superficiais (aÃudes e rios): bicarbonato, carbonato, ferro, cobre, sulfato, cloreto, brometo, iodeto, fosfato, sulfato, nitrito e matÃria orgÃnica dissolvida (MOD). Esta metodologia foi aplicada na determinaÃÃo de nitratos em amostras Ãguas minerais, adicionada de sais e Ãguas de aÃudes monitorados pela COGERH, onde nesta Ãltima matriz foi determinado tambÃm NT. Os interferentes avaliados nÃo apresentaram interferÃncia na segunda derivada do nitrato dentro de limites aceitÃveis, com exceÃÃo dos Ãons nitrito e carbonato, onde foi necessÃrio a remoÃÃo destes pela adiÃÃo de uma soluÃÃo de Ãcido sulfÃmico com HCl. Segundo o teste t (student) pareado, para amostras de Ãguas minerais e adicionadas sais, que foram analisados os teores de nitratos tanto por ED quanto pelo mÃtodo da reduÃÃo em coluna de cÃdmio com posterior determinaÃÃo pelo mÃtodo da sulfanilamida, nÃo apresentaram diferenÃas significativas a um nÃvel de confianÃa de 95%. Para as amostras de Ãguas superficiais, a determinaÃÃo de nitratos por ED demonstrou nÃo ser aplicÃvel. JÃ determinaÃÃo de NT demonstrou-se promissora, porÃm, estudos preliminares sugerem que a MOD presente nas amostras dos aÃudes estudados apresenta interferÃncia espectral, uma vez que, tais aÃudes estudados apresentaram indÃcios de contaminaÃÃo de origem alÃctone, se encontrando, na maioria, eutrofizados. / The determination of the levels of nitrates and total nitrogen (TN) in water is an important tool to assess the control levels for the protection of human health as well as to characterize the eutrophication of water bodies. The present work is a study of derivative spectrophotometry (DS) for the determination of nitrate and TN zero-peak method for DS in the second derivative maximum absorption of nitrate (225nm). In this study we evaluated the interferences commonly found in matrices where the methodology was applied, which were mineral water, added salts and surface water (reservoirs and rivers): bicarbonate, carbonate, iron, copper, sulfate, chloride, bromide, iodide, phosphate, sulphate, nitrite and dissolved organic matter (DOM). This methodology was applied in the determination of nitrate in mineral water samples, added salt and water reservoirs monitored by COGERH where the latter matrix was also determined TN. The interfering evaluated showed no interference in the second derivative of nitrate within acceptable limits, with the exception of nitrite and carbonate ions, where it was necessary to remove these by adding a solution of sulfamic acid with HCl. According to the t test (student) paired samples of mineral waters and added salts, which were analyzed nitrate levels both DS as the method of cadmium reduction column with subsequent determination by the method of sulfanilamide, showed no significant differences a confidence level of 95%. For surface water samples, the determination of nitrates by DS proved not to be applicable. Determination of TN already proved to be promising, however preliminary studies suggest that the DOM present in the samples studied the reservoirs presents spectral interference, since such, dams studied showed signs of contamination of allochthonous origin, lying mostly eutrophic.

Este trabalho teve como objetivo propor um zoneamento territorial baseado nas características fisiográficas e morfológicas da Bacia do Baixo Rio Chambo (BBRCH), situada na Província de Chimborazo (Equador), como ferramenta para gestão de recursos hídricos. A metodologia utilizada abrangeu as seguintes atividades: estimativa da recarga dos aquíferos locais pelos métodos do balanço hídrico e das estimativas darcinianas; elaboração de modelo conceitual de circulação das águas subterrâneas; coletas de amostras de água em poços e nascentes para análises físico-químicas, químicas e isotópicas; além das estimativas de oferta e demanda e dos possíveis conflitos gerados pelo uso e alocação da água. Os resultados obtidos permitiram identificar a ocorrência de três aquíferos do tipo multicamadas de origem vulcanossedimentar (Llío-Guano, Riobamba e Yaruquíes), compostos por depósitos provenientes de erupções vulcânicas do Chimborazo, Igualata, El Altar e Tungurahua. A recarga desses aquíferos provém, principalmente, das cordilheiras ocidental (Chimborazo e Igualata) e oriental (El Altar e Tungurahua) e, em segundo plano, das precipitações locais. As descargas das águas superficiais e subterrâneas fluem para o rio Chambo, considerado como a área de confluência das drenagens da BBRCH. Os dados hidroquímicos e isotópicos (\'delta\'18O e \'delta\'2H) indicaram a existência de águas de diferentes composições e origens. As águas dos aquíferos Llío-Guano e Riobamba são classificadas como bicarbonatadas cálcio-magnesianas, desde ligeiramente ácidas a neutras, com valores enriquecidos de \'delta\'18O e \'delta\'2H. As águas do Aquífero Yaruquíes e das nascentes em Cubijíes são, respectivamente, bicarbonatadas sódicas a sulfatadas cálcio-magnesianas, com valores mais empobrecidos de \'delta\'18O e \'delta\'2H, indicando que existe influência das atividades vulcânicas do El Altar. A área foi dividida em oito zonas distintas (Z1, Z2, Z3, Z4, Z5, Z6, Z7 e Z8), com características fisiográficas e morfológicas particulares. Este zoneamento servirá como referência para a elaboração do plano de bacia no município de Riobamba e demais províncias equatorianas. / This work aimed to propose a territorial zoning based on the physiographic and morphological characteristics of the Lower Chambo River Basin (LCRB), located at the Province of Chimborazo (Ecuador), as a tool for the water resources management. The methodology used included the following activities: estimation of recharge from the local aquifers using the water balance and Darcinian estimates methods, conceptual model of groundwater circulation, groundwater and springs sampling for physico-chemical, chemical and isotopic analyses, as well as the estimates of supply and demand and the possible conflicts generated by the use and distribution of water. The results allowed to identify the occurrence of three multilayer aquifers of volcanosedimentary origin (Llío-Guano, Riobamba and Yaruquíes), composed of volcanic deposits from eruptions of Chimborazo, Igualata, El Altar and Tungurahua. The recharge of those aquifers comes, mainly, from the western (Chimborazo and Igualata) and eastern (El Altar and Tungurahua) mountain range and, secondarily, comes from the local precipitation. The discharge zone of surface water and groundwater comprises the Chambo River, considered as the confluence area of the drainages located in LCRB. The hydrochemical and isotopic data (\'delta\'18O and \'delta\'2H) indicated the existence of waters with different compositions and origin. The Llío-Guano and Riobamba aquifers are composed of calcium-magnesium bicarbonate waters, from slightly acidic to neutral, with enriched \'delta\'18O and \'delta\'2H values. The Yaruquíes aquifer and the springs located in Cubijíes settlement are constituted, respectively, of sodium bicarbonate to calcium-magnesium sulfate waters with more depleted \'delta\'18O and \'delta\'2H values, indicating influence of the volcanic activities from El Altar. The area was divided into eight distinct zones (Z1, Z2, Z3, Z4, Z5, Z6, Z7, Z8), with particular morphological and water availability characteristics. The zoning will serve as a reference for the elaboration of water resource management plans in the Riobamba municipality and other Ecuadorian provinces.

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2014-11-10T12:11:25Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-11-10T12:11:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O diagnóstico de substâncias poluidoras, com características orgânicas e inorgânicas, encontradas nas águas superficiais e no sedimento de fundo é uma importante ferramenta na avaliação da saúde de um reservatório. Os estudos de corpos dágua e sedimentos contaminados ganharam notoriedade, constituindo objetos importantes de pesquisas ambientais, envolvendo órgãos governamentais e legisladores. A classe dos contaminantes hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs), metais e elementos-traço são as que mais contribuem para o empobrecimento da qualidade das águas superficiais, devido à sua estabilidade química e persistência. Neste trabalho, foram caracterizadas as amostras de água bruta e sedimento de fundo coletadas nos períodos de março e agosto de 2008, agosto de 2010, março e agosto de 2011 e maio de 2014 na Represa Parque Natural do Pedroso em Santo André, SP, sendo em 2008 antes da construção do Rodoanel Mario Covas, 2010 durante a construção, 2011 depois de concluída e 2014 com mais de 3 anos de uso. Foram verificadas as influências sazonais no aporte desses contaminantes durante e após a construção do Rodoanel. As técnicas analíticas empregadas foram a cromatografia líquida em fase reversa com detector UV/vis para determinação dos HPAs e Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma de Argônio (ICP-OES) e Espectrometria de Absorção AtômicaAAS para avaliação dos metais. Os teores de vanádio (V), 0,068 a 0,073 &mu;g mL-1, encontrados respectivamente nas duas últimas coletas foram próximos ao limite de enquadramento do corpo dágua de classe II (0,1 &mu;g mL-1). Os teores de cromo (Cr), 0,01 &mu;g mL-1 e de zinco (Zn), em média, 0,06 e 0,04 &mu;g mL-1, respectivamente, nas duas últimas coletas, estiveram bem abaixo dos limites estabelecidos pelo CONAMA 357/05, de 0,05 &mu;g mL-1 para o cromo (Cr) e 0,18 &mu;g mL-1 para o zinco (Zn). Para os elementos alumínio (Al), ferro (Fe), cobre (Cu), manganês (Mn) e chumbo (Pb), foram verificados valores mais elevados em desacordo com Resolução CONAMA 357/05. O comportamento dos HPAs nos cinco pontos de coletas e períodos diferentes é muito semelhante, e esta homogeneidade sugere que a fonte de emissão para esses compostos seja a mesma. Para os HPAs e metais estudados foram encontrados resultados significativos nas coletas de 2011, período em que o anel viário estava funcionando há um ano e meio, em sua plenitude, com aumento expressivo do fluxo de veículos leves, de médio porte e pesado, próximo ao reservatório. Pela somatória dos 13 HPAs para cada ponto se observou que as concentrações obtidas nos sedimentos variaram de 456 a 2723 ng g-1 respectivamente, em agosto de 2010 (ponto 2) e em março de 2011 (ponto 5). Esse aumento na somatória dos HPAs de aproximadamente 6 vezes ultrapassa o TEL 468 ng g-1. Os compostos que percentualmente mais contribuíram com a somatória de HPAs foram: benzo[e]acenaftileno 6,2%; benzo[k]fluoranteno 6,7%; benzo[a]antraceno 7,1%; fenantreno 7,4%; fluoreno 7,8%; antraceno 8,0%; pireno 8,9%; Acenaftileno 9,1%; indeno[1,2,3-c,d]pireno 11,3% e dibenzo[a,h]antraceno 12,6%, com amplitude de concentração de < 20 a 300 ng g-1. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-07-23T10:37:59Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-07-23T10:37:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Estudos que avaliam a presença de interferentes endócrinos (IEs) em águas superficiais destinadas ao abastecimento público de grandes metrópoles aumentam a cada ano, devido aos efeitos que estas substâncias podem causar ao homem e animais mesmo quando em concentrações de ng L-1. Este estudo determinou 14 compostos orgânicos, entre interferentes endócrinos e marcadores de atividade antropogênica, em amostras de água e sedimento superficial da represa Guarapiranga, um dos maiores reservatórios que abastecem a Região Metropolitana de São Paulo, Brasil. O estudo indicou a presença de concentrações máximas entre 1061 ng L-1 e 12921 ng L-1 (para bisfenol A e dibutilftalato, respectivamente) na classe dos IEs e 114 ng L-1 e 12818 ng L-1 (para o colestanol e colesterol, respectivamente) na classe dos traçadores de atividade humana. Em sedimento, a concentração máxima variou de 3 ng g-1 a 872 ng g-1 (para o estradiol e nonilfenol, respectivamente). As concentrações mais elevadas foram observadas principalmente no ponto de amostragem G103-12 (23º41\'88,5\"S e 46º44\'67,3\"W), sendo a causa associada à densa urbanização próxima a este ponto. Embora, para a maioria dos compostos não haja concentrações limites estabelecidas em água superficial, abastecimento e sedimento, é muito importante que mais estudos sejam realizados a fim de conhecer o risco real para a saúde da população atendida por essas águas. A avaliação da qualidade da água quanto à presença de compostos emergentes em reservatórios é considerada um dos principais instrumentos que balizam a tomada de decisão dos gestores e fornecem subsidios para revisão da legislação. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Marco Antonio Oliveira da Silva (maosilva@ipen.br) on 2016-08-26T11:26:18Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-08-26T11:26:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A água é um recurso essencial à vida, logo deve estar presente em quantidade e qualidade adequada para seu consumo. O presente estudo teve como objetivo avaliar a qualidade ambiental da represa Guarapiranga, Localizado em partes dos municípios de Cotia, Embu, Itapecerica da Serra, Juquitiba, São Lourenço da Serra e São Paulo e na área total do município de Embu Guaçu, este sistema tem significativa degradação em sua qualidade de água devido ao aporte de efluente doméstico e industrial aumentando o custo do tratamento e dificultando o acesso a água potável. Foram apresentados os resultados de 26 metais, 7 ânions, parâmetros limnológicos: pH, condutividade, temperatura, oxigênio dissolvido, transparência da água, obtidos a partir das amostras das coletas realizadas entre os anos de 2011 a 2013, em amostras de água na superfície, meio e fundo em 14 pontos e de sedimento de fundo nestes mesmos pontos sendo avaliando 26 metais. Os resultados de sedimento foram comparados com os valores de TEL e PEL e os resultados de água foram com os limites de estabelecidos pela resolução COMANA 357/2005. Os parâmetros limnológicos, condutividade, pH e oxigênio dissolvido ficaram fora do enquadramento da resolução do COMANA 357/05. Todas as espécies iônicas atenderam ao estabelecido pelo CONAMA 357/05, no entanto é observado um aumento das concentrações no decorrer das coletas. A serie nitrogenada assim com a relação Fe:P mostraram ser importantes parâmetros de controle do aporte da carga orgânica no reservatório. Dos 26 elementos analisados somente Al, Cu, Mn apresentaram concentrações fora do estabelecido pela resolução COMANA 357/05. Os sedimentos analisados os elementos químicos Cu, Cr, Zn apresentaram valores acima do TEL e do PEL. A partir dos resultados obtidos infere-se que o reservatório do Guarapiranga apresenta dois compartimentos distintos, um mais degradado que vai do ponto 05 a 14 que sofre os impactos da ocupação do seu entorno e um mais preservado que vai do ponto 01 a 05, sem tanta influência de ocupação urbana no seu entorno. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Pedro Silva Filho (pfsilva@ipen.br) on 2017-10-09T19:00:00Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-10-09T19:00:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O presente estudo teve como propósito o desenvolvimento de um método para a determinação e a validação de uma metodologia para a identificação e quantificação de Neonicotinóides em águas superficiais coletadas na região de Bauru, no estado de São Paulo. As técnicas analíticas estudadas para o desenvolvimento deste método foram a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas em tandem (HPLC - MS/MS), a cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (GC/MS) e a cromatografia a gás acoplada ao detector de captura de elétrons (GC/ECD). A classe de pesticidas Neonicotinóides foi escolhida para este trabalho por estar relacionada com um súbito desaparecimento de abelhas em colônias de todo o mundo. Este fenômeno é conhecido como colapso de desordem das colônias (Colony Collapse Disorder CCD) e o mesmo é caracterizado por uma rápida perda na população de abelhas adultas. Os Neonicotinóides utilizados neste estudo foram os compostos Clotianidina, Imidacloprido e Tiametoxam que foram proibidos na sua utilização como pesticidas na Europa pelo regulamento de execução nº 540/2011. As amostras foram concentradas utilizando as técnicas de extração em fase sólida (SPE) e extração líquido líquido (LLE) e injetadas no HPLC MS/MS, GC/MS e GC/ECD. As técnicas de GC/ECD e GC/MS não foram satisfatórias para a determinação na matriz água, pois, o limite de detecção (10 mg L-1), esta acima do valor máximo permitido na legislação da agência de proteção ambiental americana (0,6 &mu;g L-1). A técnica de HPLC MS/MS utilizando o modo de monitoramento de reações múltiplas (MRM) provou se adequada para este estudo por obter limites de quantificação entre 5,89 a 8,06 &mu;g L-1 e uma linearidade entre 0,9963 e 0,9993 para os três compostos. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP