Neste trabalho, filmes finos de diamante dopados com boro foram crescidos sobre substratos de liga de titânio (Ti6Al4V) com áreas superiores a 12 cm2, pela técnica CVD assistida por filamento quente. Ênfase no crescimento de diamante em substratos perfurados foi dada para se aumentar a área superficial além de promover um melhor fluxo do eletrólito na utilização destes eletrodos para tratamento de efluentes. Nos substratos perfurados, os filmes foram crescidos em ambos os lados. Os filmes de diamante dopados foram caracterizados quanto à morfologia e à qualidade cristalina utilizando-se as técnicas de MEV e espectroscopia de espalhamento Raman, respectivamente. As técnicas de EDX, de difração de raios-X e difração de raios-X em ângulo rasante foram também utilizadas para se caracterizar os substratos e as possíveis transformações ocorridas nos mesmos, como a formação de uma intercamada de carbeto de titânio. Na caracterização eletroquímica foi utilizada a técnica de voltametria cíclica e os resultados foram comparados com os de eletrodos de diamante/Si, já estudados em níveis de dopagem similares. Estes dados foram importantes para se analisar a repetibilidade e reprodutibilidade de tais eletrodos, incluindo a faixa de potencial de trabalho em meio aquoso do eletrodo de diamante/Ti6Al4V e a atividade eletroquímica para filmes com concentração de boro em torno de 1019 átomos.cm-3. Esta atividade eletroquímica foi estudada em diferentes eletrólitos: HCl, HNO3, H2SO4, KCl, KNO3 e Na2SO4. O comportamento quase-reversível do sistema redox Fe(CN)63-/4- nos eletrodos produzidos também foi investigado.O estudo da oxidação de compostos orgânicos foi feito utilizando-se os eletrodos de diamante/Ti6Al4V como anodo na eletrólise de uma solução de fenol, tido como um composto orgânico aromático padrão, e também um composto não-biodegradável e muito tóxico. A oxidação eletroquímica foi observada utilizando-se as técnicas de CLAE e COT no monitoramento das eletrólises. Por meio destas técnicas pôde-se acompanhar a queda da concentração de compostos orgânicos, identificar e quantificar alguns compostos resultantes das etapas do processo de oxidação. Desta forma, foi determinada a eficiência dos eletrodos de diamante nesta aplicação. Os resultados foram comparados com dados existentes na literatura, provenientes de experimentos em condições semelhantes com eletrodos de outros materiais ou eletrodos de diamante produzidos por outros grupos.

Neste trabalho, é estudado o efeito da uréia na síntese de PZT pelo processo sol-gel utilizando três diferentes métodos. No primeiro método, chamado Método Citrato, é estudado o efeito da uréia adicionada durante o passo de gelificação de uma solução contendo TiCl4, Pb(NO3)2, ZrOCl2.8H2O e ácido cítrico como agente quelante. A quantidade de uréia adicionada na solução precursora é aumentada e o gel obtido é caracterizado por Análise Termogravimétrica (TG). Os xerogéis são calcinados a 800 C por 2 e 3 horas. Emprega-se a técnica de difração de raios X (DRX) para caracterizar as fases cristalinas das amostras calcinadas. Independente da concentração de uréia, todas as amostras calcinadas a 800 C por 2 horas apresentam mais de uma fase. No entanto, amostras contendo uma maior quantidade de uréia (razão molar de PZT:Uréia igual a 1:3 (PZT-U3)), calcinada a 800 C por 3 horas apresenta somente a fase PZT. A área superficial do pó PZT-U3 calcinado é determinada pelo método BET e a morfologia da partícula por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A área superficial deste pó é de 3,8 m2 g-1, forma esférica e diâmetro das partículas são de 0,20 mm. No segundo e terceiro métodos, isopropóxido de titânio, complexo isopropóxido-isopropanol de zircônio, acetato de chumbo, ácido cítrico e etilenoglicol são utilizados como precursores. No entanto, o segundo método, chamado Método Pechini Convencional, na solução precursora (identificada por PZT-NH4OH) o pH é ajustado para 6,5 pela adição de hidróxido de amônio, enquanto no terceiro método, chamado Método Pechini Modificado, a solução precursora (identificada por PZT-Uréia) o pH é ajustado pela decomposição homogênea da uréia. Os géis originados das soluções precursoras de PZT-NH4OH e PZT-Urea são caracterizados por TG, Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR). Os resultados do FTIR mostram que o gel PZT-NH4OH contém complexos monodentados e pontes formadas a partir da quelação do ácido cítrico com titânio/zircônio e chumbo, enquanto o gel de PZT-Urea contém somente complexo unidentado de ácido cítrico com o metal. Os xerogéis resultantes a partir dos géis PZT-NH4OH e PZT-Uréia são calcinados a 400, 500, 600 700 e 800 C e o pó calcinado é caracterizado por DRX. Os resultados do DRX mostram que somente a fase PZT está presente nos pós obtidos a paetir da calcinação de ambos os xerogéis, PZT-NH4OH e PZT-Uréia, à temperatura igual/ou superior a 600 C por 2 horas. A área superficial e a morfologia das partículas destes pós são também determinados pelo método BET e MEV. A área superficial específica, forma e tamanho das partículas do pó de PZT-NH4OH calcinado são 2,8 m2 g-1, esférica e 0,25 mm, respectivamente, enquanto os mesmos parâmetros para o pó de PZT-Uréia calcinado são 7,4 m2 g-1, esférico, 0,10 mm, respectivamente.

Pequenas amostras refundidas em forma de botões em forno de feixe de elétrons com alta taxa de resfriamento aumentam as temperaturas de transformação martensítica direta e reversa pelo fato de manterem boa parte do carbono e oxigênio em solução e também devido a possível evaporação do níquel. De uma maneira geral, o aumento da resistência mecânica é promovido pela precipitação de Ti4Ni2O, TiC e Ti3Ni4. A análise separando a recuperação superelástica total, RSET, em dois componentes, a recuperação superelástica propriamente dita, RSE, e a recuperação elástica convencional, REL, é inédita. Verificou-se que quando a resistência mecânica da matriz é alta, o componente superelástico aumenta com o número de ciclos e o componente da recuperação elástica decresce na mesma situação. Amostra com baixo teor de carbono apresenta recuperação superelástica, RSET, de 100% até 8% de deformação enquanto que a medida que se aumenta o teor de carbono, a mesma propriedade decresce com o aumento da deformação ou com o número de ciclos. O uso da máquina Gleeble acoplada a uma linha de difração de raios X com possibilidade de aquecimento é um trabalho inédito em ligas com efeito de memória de forma. Observou-se que o tratamento a 400 C apresentou melhor resultado em termos de recuperação superelástica e através do ensaio acima pôde se identificar as fases presentes e a evolução dos mesmos nos ciclos de deformação.

Este estudo teve como o objetivo avaliar in vitro o efeito do tratamento com vernizes de tetrafluoreto de titânio (TiF4) e fluoreto de sódio (NaF) (ambos com 0,95%, 1,95% e 2,45% F) sobre 1) a quantidade de F- liberada em água deionizada e saliva artificial, por período de 12h; 2) os tipos de compostos formados pela interação com a hidroxiapatita (neste caso, com soluções ao invés dos vernizes); 3) a porcentagem de elementos presentes na superfície do esmalte bovino e humano, hígidos (H) e desmineralizados (DES); 4) a quantidade de CaF2 sobre a superfície do esmalte bovino e humano, H e DES. Adicionalmente, 5) o efeito dos vernizes de TiF4 e NaF sobre a remineralização do esmalte bovino, em diferentes condições in situ, foi avaliado. Para etapa 1, a liberação de F- foi quantificada por eletrodo de íon específico. Na etapa 2, pó de HAP produzido por precipitação foi tratado com soluções fluoretadas. Os compostos formados foram avaliados por espectroscopia de infravermelho e difração de raios-X. Nas etapas 3 e 4, as superfícies tratadas com os vernizes foram analisadas por MEV- EDAX e por biópsias básicas, respectivamente. Vinte voluntários (n final=17) participaram do ensaio in situ com 3 fases cruzadas, os quais utilizaram aparelhos palatinos contendo amostras de esmalte bovino desmineralizadas tratadas com vernizes de TiF4, NaF ou placebo. As amostras foram submetidas a diferentes condições de des-remineralização (presença ou não de tela plástica; variação da frequência de aplicação de sacarose 20%) e à exposição ao dentifrício fluoretado. O volume mineral e profundidade da lesão foram avaliados por microradiografia transversal (TMR). 1) Os vernizes de TiF4 (1,95 e 2,45% F) liberaram mais fluoreto comparados aos vernizes de NaF tanto em água como em saliva artificial, sendo a diferença significativa nas primeiras 6h de contato (p<0,0001). 2) O TiF4 causou alteração na estrutura da HAP e induziu à formação de novos compostos como TiO2 e Ti (HPO4)2. 3) Os vernizes de TiF4 induziram à formação de uma camada de revestimento sobre a superfície do esmalte com microfissuras em sua extensão, rica em Ti e F. 4) Adicionalmente, o TiF4 (1,95 e 2,45% F) produziu maior deposição de fluoreto álcali-solúvel que o NaF, especialmente sobre o esmalte bovino em comparação ao humano. Maior deposição de fluoreto foi vista também para o esmalte DES em comparação ao H (p<0,0001). 5) O verniz de TiF4 (2,45% F) aumentou significativamente a remineralização de lesões artificiais de cárie em relação ao NaF, independente da severidade do desafio cariogênico in situ. Já o efeito remineralizante do NaF foi dependente da condição cariogênica (p<0,0001). Portanto, o verniz de TiF4 é promissor na remineralização de lesões iniciais de cárie dentária, sendo este efeito relacionado à formação de uma camada superficial protetora rica em compostos à base de Ti e à maior deposição de fluoreto no esmalte. / This study aimed to evaluate the in vitro effect of titanium tetrafluoride (TiF4) and sodium fluoride (NaF) varnishes (both with 0.95%, 1.95%, 2.45% F) treatment on the 1) F- release in deionized water and artificial saliva for 12h period; 2) types of compounds formed by the interaction with hydroxyapatite (in this case, solutions were tested instead of varnishes); 3) percentage of the elements on bovine and human, sound (S) and demineralized (DE), enamel surface; 4) F- uptake (CaF2 deposition) on human and bovine, S and DE, enamel surface. Additionally, 5) the effect of TiF4 and NaF varnishes on bovine enamel remineralization, in different in situ conditions, was assessed. In study 1, the F- release was measured by ion specific electrode. In study 2, HAP powder, produced by precipitation, was treated with fluoride solutions. The compounds formed were evaluated by infrared spectroscopy and X-ray diffraction. In studies 3 and 4, the surfaces treated with the varnishes were analyzed by SEM-EDAX and basic biopsies, respectively. Twenty volunteers (final n=17) participated of the in situ study with 3 crossover phases, in which they wore palatal appliances containing bovine demineralized enamel samples treated with TiF4, NaF or placebo varnishes. The samples were subjected to different de-remineralization conditions (presence or absence of plastic mesh and variation in frequency of application of 20% sucrose) and exposure to fluoride dentifrice. Themineral content and lesion depth were evaluated by transverse microradiography (TMR). 1) The TiF4 varnishes (1.95 and 2.45% F) released more F- compared to NaF varnishes in both water and artificial saliva, and significant difference was found in the first 6h (p<0.0001). 2) The TiF4 caused change in the HAP structure and induced the formation of new compounds such as TiO2 and Ti (HPO4)2. 3) The TiF4 varnishes induced the formation of a coating layer rich in Ti and F, with microcracks in its extension, on the enamel surface. Additionally, TiF4 (1.95 and 2.45% F) provided higher deposition of alkali-soluble Fluoride than NaF, especially on bovine enamel compared to human enamel. 4) Higher fluoride diposition was also seen on DE compared to S enamel (p<0.0001). 5) The TiF4 varnish (2.45% F) significantly increased the remineralization of artificial carious lesions compared to NaF, regardless of the severity of cariogenic challenge in situ. On the other hand, the remineralizing effect of NaF was dependent on the cariogenic condition (p<0.0001). Therefore, the TiF4 varnish is promising agent in the remineralization of incipient dental caries lesions, whose effect is related to the formation of a protective surface layer rich in Ti compounds and to the increase in fluoride deposition on the tooth enamel.

Nesse trabalho foram fabricados filmes finos de TiO2 por RF magnetron sputtering reativo sobre substrato de silício (1 0 0). A pressão parcial do oxigênio na câmara foi variada de 5 a 100% em relação ao argônio. Após a deposição os filmes foram submetidos a tratamento térmico em atmosfera de oxigênio. A estequiometria dos filmes e o perfil de profundidade foram obtidos por RBS. A estrutura cristalina foi obtida por XRD. As propriedades ópticas foram obtidas por interferometria e reflectância e as elétricas por meio das curvas C-V. Os valores de espessura dos filmes sem tratamento térmico aumentaram aproximadamente 41% com o aumento do oxigênio na câmara de deposição. Essa variação está ligada ao aumento da eficiência do sputtering do alvo. Os índices de refração dos filmes sem tratamento térmico se mantiveram dentro de um intervalo de aproximadamente 2,3 a 2,4. A diminuição do band gap com o tratamento térmico é consequência da mudança de fase cristalográfica de anatase para rutila. A estequiometria TiOx dos filmes antes do tratamento térmico apresentaram valores de x entre 2,0 e 2,4. A espessura em TFU dos filmes aumentou com o percentual de oxigênio na câmara. As amostras que receberam tratamento térmico apresentaram difusão de titânio na interface do substrato e incorporação de oxigênio no filme. Os valores da constante dielétrica aumentaram com o percentual de oxigênio na câmara, em contraposição com o efeito do tratamento térmico que diminuiu o valor. Todos os resultados observados são coerentes do ponto de vista da mudança de fase anatase rutila e aumento do percentual de oxigênio na câmara. / In this work thin films of TiO2 were produced by reactive RF magnetron sputtering on silicon substrate (1 0 0). The oxygen partial pressure in the chamber was varied from 5 to 100% in relation to argon. After deposition the films were submitted to thermal treatment under an oxygen atmosphere. The stoichiometry of the films and the depth profile were obtained by RBS. The crystal structure was obtained by XRD. Its optical properties were obtained by interferometry and reflectance and the electrical were obtained by means of the C-V curves. The thickness values of films without heat treatment increased approximately 41% with the increase of oxygen in the deposition chamber. This variation is linked to the increased sputtering efficiency of the target. The refractive indexes of films without heat treatment remained within a range of about 2.3 to 2.4. The decrease of the band gap with the heat treatment is a consequence of the change of crystallographic phase from anatase to rutile. The TiOx stoichiometry of the films before the heat treatment showed values of x between 2.0 and 2.4. The TFU thickness of the films increased with the percentage of oxygen in the chamber. The samples that received heat treatment shows diffusion of titanium at the interface of the substrate and incorporation of oxygen in the film. The values of the dielectric constant increased with the percentage of oxygen in the chamber, as opposed to the effect of the thermal treatment that decreased the value. All the results observed are consistent from the point of view of the anatase - rutile phase transition and the increase in the oxygen percentage in the chamber.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Siara Silvestri.pdf: 1880898 bytes, checksum: c7120a05a5aa67f5ce1d6687ff68050f (MD5) Previous issue date: 2011-01-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Pigments are powders or particles of organic or inorganic origin, and due to their optical properties are mainly used to color. The chemical properties of the pigments often confer efficient protection against corrosion. The aim of this work is to study a system composed of MoO3 and TiO2 oxides in the form of a nanostructured pigment and the effect of Ce2O3 additions. The colorimetric characterization of the powders was done using UV-visible spectroscopy technique for the analysis of light absorption within a defined spectral range and the determination of colorimetric coordinates of the CIELAB method. The material was characterized using scanning electron microscopy, laser diffraction, and X-ray diffraction. The result of the system studied was an inorganic pigment with an intense yellow color with favorable properties for application in ceramic industry in general, and to a temperature of 1200°C. / Pigmentos são pós ou partículas, de origem inorgânica ou orgânica, que devido às propriedades óticas são empregadas, principalmente, para dar cor. É comum as propriedades químicas conferirem aos pigmentos eficiência protetora à corrosão. Este trabalho consiste em estudar um sistema óxido composto de TiO2 e MoO3, na forma de pigmento nanoestruturado e o efeito da adição de Ce2O3. A caracterização colorimétrica dos pós foi feita através da técnica de espectroscopia UV-visível para análise de absorção da luz dentro de uma faixa espectral definida e a determinação das coordenadas colorimétricas do método CIELab. O material foi caracterizado através da técnica de microscopia eletrônica de varredura, difração a laser e difração de raios X. O resultado do sistema estudado foi um pigmento inorgânico com coloração amarela intensa que apresenta propriedades favoráveis para a aplicação em peças cerâmicas e na indústria em geral, até uma temperatura de 1200ºC.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Juliana de Oliveira Pimenta.pdf: 2102034 bytes, checksum: c49b6619822775178bcdf4c3da21de3c (MD5) Previous issue date: 2011-01-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work presents a study on the preparation of titanium dioxide thin films (TiO2) on a substrate of glass slides using the forced impregnation method for control of pressure and temperature. A temperature of 320 ° C with a constant pressure of 1,80 MPa was used to prepare the films; the samples were exposed for 24 hours at this condition. The films were characterized by X-ray diffraction which confirmed the presence of TiO2 on the surface of the substrate and the morphology was analyzed by conventional and field-emission gun scanning electron microscopy. The films of titanium dioxide were used for bacteriological testing. The controlled variables in the bacteriological tests were: the temperature for bacterial growth, growth time, sterilization of the environment and materials and quality of bacterial medium cultures. The bioactivity of TiO2 was tested with Escherichia coli by standard method, with growth in an oven for 24h at 37 °C and analyzed by absorption spectrophotometry with readings in the range of 600nm. The films showed effective bacteriostatic by growth inhibiting the growth of Escherichia coli compared to substrates without film. (Σlog Abs = 73,7 with film against Σlog Abs = 75,0 without thin film E ±10-1). / Neste trabalho foi desenvolvido um estudo sobre a preparação de filmes finos de dióxido de titânio (TiO2) em substrato de lamínulas de vidro utilizando o método de impregnação forçada por controle de pressão e de temperatura. Para a preparação dos filmes, utilizou-se a temperatura de 320ºC com pressão constante de 1,80 MPa exposto por período de 24 horas. Os filmes obtidos foram caracterizados por difração de raios X que confirmaram a presença de TiO2 na superfície dos substratos e, a morfologia, analisada por microscopia eletrônica de varredura convencional e por força de campo de emissão. Os filmes de dióxido de titânio foram utilizados para ensaios bacteriológicos. As variáveis controladas nos ensaios bacteriológicos foram à temperatura para o crescimento das bactérias, o tempo de crescimento, a esterilização do ambiente e materiais e a qualidade das culturas de bactérias e meio estéril. A bioatividade do TiO2 foi testada com Escherichia coli por um método padrão, com crescimento por 24 h a 37 ºC e analisada por espectrofotometria de absorção com leituras na faixa de 600 nm. Os filmes mostraram eficiente poder bacteriostático inibindo o crescimento da Escherichia coli se comparado com substratos sem o filme. (Σlog Abs = 73,7 com filme contra Σlog Abs = 75,0 sem filme fino E ±10-1).

Neste trabalho foram estudadas diferentes modificações superficiais do titânio (Ti) como método de preparação de superfícies de eletrodos para baterias de íons lítio (Li+) Inicialmente, as modificações foram produzidas pelas micro-indentações, com posterior corrosão eletroquímica por pites em soluções de brometo. As superfícies polidas, tratadas termicamente e modificadas através de micro-indentações foram avaliadas em diferentes parâmetros, tais como o potencial aplicado, concentração dos íons agressivos no eletrólito, temperatura, tempo dos testes e principalmente, sobre o impacto das deformações causadas pela força indentações para localização de orifícios produzidos por pites. Filmes porosos de titânia (TiO2) crescidos sobre o Ti puro, foram produzidos por anodização a plasma (anodização por centelhamento ou sparking) em 1M H3PO4 e em 1M Na2SO4 e por anodização nanotubular em 1M H3PO4 + 1M NaOH + 0,4 %(peso) HF. Os resultados mostraram, em óxidos tipo “esponja” formados na anodização a plasma em 1M H3PO4 e 1M Na2SO4, a incorporação de elementos do eletrólito contendo, respectivamente, P e S, numa relação de P/O > S/O e em óxidos nanotulares, a predominante incorporação de elemento de F. Posteriormente, as superfícies corroídas por pites e as superfícies de óxidos crescidos por anodização a plasma foram convertidas por sulfetação em diferentes materiais micro e nanoestruturados compostos por sulfetos e oxisulfetos de titânio, ajustando-se as condições de processo. O desenvolvimento proposto mostrou que é possível modificar a composição química do óxido formado por anodização a plasma para nanocristais de TiS2, nanofitas de TiS3 e TiOxSy, sem danificar a morfologia original dos nanoporos de TiO2. Os compostos formados podem ser usados como eletrodos nanoarquiteturados tridimensionais (3D) para microbaterias de íons lítio (Li+) com alta densidade de potência. A síntese desses compostos é realmente promissora, porque eles têm a capacidade de inserir mais íons lítio do que TiO2 puro, resultando em uma melhoria na capacidade das microbaterias. / In this study, different surface modifications of titanium (Ti) were studied as a method of surface preparation of electrodes for ion lithium batteries (Li+). Initially, the modifications were produced by micro-indentation with subsequent electrochemical pitting corrosion in solutions of bromide. The polished surfaces, heat treated and modified through micro indentations were evaluated for different values of parameters, such as applied potential, concentration of aggressive ions in the electrolyte, temperature, polarization time, and mainly intensity of the deformation caused by indentations for localizing holes produced by pitting. It was expected the adjust of location of these parameter settings promotes nucleation of pits, according to the pattern of indentations and growth of pitting depth for increased surface area. Porous films of titania (TiO2) were produced on pure Ti by plasma anodization (or sparking) in 1M H3PO4 and 1M Na2SO4. Nanotubes were synthesized by porous anodization in 1M NaOH + 1M H3PO4 + 0.4 (wt%) HF. The results showed oxide "sponge" like formed by plasma anodization, incorporating elements of the electrolyte containing respectively, P and S in a ratio P/O> S/O and, in nanotubular oxides, with predominant incorporation of F. Subsequently, the pitted surfaces and the surfaces of oxides grown by plasma anodization were converted by sulfidation into different micro and nanostructured materials consisting of titanium sulfide and oxisulfides by adjusting the process conditions. The proposed development has shown that it is possible to modify the chemical composition of the oxide formed by plasma anodizing to nanocrystals of TiS2 and nanobelts of TiS3 and TiOxSy without damaging the original morphology of the nanoporous TiO2. The formed compounds can be used as three-dimensional (3D) nanoarchitectured electrodes for ion lithium batteries (Li+) with high power density. The synthesis of these compounds is promising due to a higher ability to intercalate more ions lithium than pure TiO2, resulting in an improvement in the capacity of microbatteries.

O dióxido de titânio, TiO2, é o pigmento branco mais importante na indústria de tintas devido à sua capacidade de refletir o espectro da radiação solar nas regiões do visível e do infravermelho. Ao refletir os comprimentos de onda da região do visível, o observador percebe a cor branca. A região do infravermelho é percebida pelo ser humano na forma de calor e a radiação ao ser refletida pelo pigmento diminui o aquecimento da superfície pintada. Neste trabalho foram investigados os aspectos morfológicos do TiO2 e avaliado o seu impacto nas propriedades ópticas de tintas base água. Quatro tipos de TiO2 foram utilizados, um de tamanho nanométrico, dois pigmentos comercias com diferentes tamanhos de partículas e o quarto obtido da calcinação do pigmento nanométrico. A calcinação objetivou a alteração da estrutura cristalina da fase anatase para rutilo do TiO2 nanométrico. Os pigmentos e carga (CaCO3) utilizados foram caracterizados através de análises morfológicas (tamanho e formato das partículas, estrutura cristalina, área superficial), absorção de óleo e espectroscopia de refletância difusa (regiões do ultravioleta, visível e infravermelho próximo). Foram produzidas tintas com diferentes teores de pigmentos (5%, 10%, 15% e 20%) As tintas foram caracterizadas através dos seguintes ensaios: viscosidade, espessura do filme seco, determinação de cor e brilho e espectroscopia de refletância difusa. Constatou-se que as propriedades ópticas das tintas são fortemente dependentes do tamanho de partícula do pigmento TiO2. A refletância da região do visível (400 a 700 nm) apresentou valores ótimos nas tintas produzidas com 15 e 20% dos pigmentos comerciais com tamanho médio de partícula entre 140 e 600 nm, produzindo um filme branco com elevada opacidade. A tinta com TiO2 nanométrico (15 a 60 nm para as partículas unitárias) apresentou baixos valores de refletância difusa nas regiões do visível e do infravermelho. As tintas produzidas com TiO2 calcinado, com elevado tamanho de partícula, refletiram mais eficientemente a região do infravermelho (700 – 2500 nm). O tratamento térmico do TiO2 nanométrico resultou num pigmento com tamanho de partícula adequado para aplicação de tintas reflexivas ao calor. / Titanium dioxide, TiO2, is the most important white pigment in coating industry due to its ability to reflect solar radiation spectrum in visible and infrared regions. When TiO2 reflects the light wavelengths in the visible region, the observer perceives the white color. The infrared region is perceived by human being in the form of heat and when the radiation is reflected by pigment decreases the heating of painted surface. In this work, the morphological aspects of TiO2 were investigated and evaluated their impact on optical properties of waterborne paints. Four types of TiO2 were used; one nanosized pigment, two commercial pigments with different particle sizes and the last one was obtained from the calcination of nanoparticles pigments. The main objective of calcination was to alter the crystalline structure of anatase phase to rutile phase of nanometric TiO2. The pigments and filler used (CaCO3) were characterized by morphological analysis (particle size distribution and shape analysis, crystalline structure, surface area), oil absorption and diffuse reflectance spectroscopy (ultraviolet, visible and near-infrared regions) Paints were prepared using different pigments concentrations (5%, 10%, 15% and 20%). The followings tests were carried out to characterize the paints: viscosity, dry film thickness, color and brightness determination and diffuse reflectance spectroscopy. It was observed that the optical properties of the paints are strongly dependent on TiO2 pigment particle size. The reflectance of the visible region (400 to 700 nm) showed better results in the paints produced with 15% and 20% of commercial pigment whose average particle size ranges were between 140 and 600 nm, producing a white film with high opacity. The paint with nanosized TiO2 showed lowest values of diffuse reflectance in visible and infrared regions. The paints formulated with calcined TiO2, pigment showing higher particle sizes, reflected more efficiently the infrared region (700 to 2500 nm). Thermal treatment of nanometric TiO2 resulted in a pigment with particle size suitable for application of heat reflective paints.

Um dos maiores obstáculos para o sucesso das reabilitações com próteses sobre implantes consiste na obtenção de boa adaptação marginal dos componentes protéticos. Não está claro na literatura quais níveis de desajuste são considerados clinicamente aceitáveis, mas sabe-se que a ausência de perfeito ajuste e assentamento passivo pode provocar tensões inadequadas na interface de osseointegração, possibilitando problemas mecânicos e biológicos. A fotoelasticidade é uma técnica experimental para análise de tensões capaz de produzir resultados bastante confiáveis e fiéis aos parâmetros clínicos. Quando estruturas metálicas para próteses sobre múltiplos implantes são fundidas em monobloco, a obtenção de boa adaptação marginal parece ser ainda mais crítica. Contudo, não se verificam estudos que abordem a influência do tipo de metal ou liga empregado nessas fundições sobre os níveis de desadaptação protética. Assim, o presente estudo tem como objetivos verificar a adaptação marginal entre os pilares intermediários e estruturas fundidas em monobloco com diferentes materiais; avaliar, pelo método fotoelástico, as tensões impostas aos implantes quando a eles são fixadas as estruturas metálicas; e ainda pesquisar possíveis correlações entre os níveis de adaptação marginal e as tensões geradas na interface implante-material fotoelástico. Para tanto, utilizando cilindros calcináveis, foram enceradas 15 estruturas para próteses implanto-retidas sobre modelo simulando o posicionamento de cinco implantes na região intermentoniana. As estruturas foram divididas em grupos de cinco e fundidas em monobloco com titânio comercialmente puro grau I, liga de cobalto-cromo ou liga de níquel-cromo-titânio. A adaptação marginal foi avaliada, em microscópio ótico, quanto à passividade, por meio do teste de único parafuso, com aperto alternado nos implantes distais A e E, e quanto aos níveis de desajuste vertical, com todos os parafusos apertados com um torque de 10Ncm. As tensões geradas na área correspondente à região de crista óssea marginal em torno dos implantes foram avaliadas por meio de análise fotoelástica quantitativa empregando o método de compensação de Tardy. Após análise estatística dos resultados (p<0.05), verificou-se que, nos testes de passividade, o Ti cp apresentou resultados significantemente superiores de adaptação quando comparado as ligas de Co-Cr e Ni-Cr-Ti, as quais não apresentaram diferenças estatísticas entre si. O Ti cp foi semelhante à liga de Ni-Cr-Ti quanto aos níveis de desajuste vertical e tensões impostas aos implantes, com resultados superiores àqueles obtidos com a liga de Co-Cr. Foram aplicados testes de correlação entre as tensões fotoelásticas e os seguintes parâmetros: desajuste vertical, passividade média, adaptação marginal absoluta e percentual de redução de desajuste. Verificou-se correlação significante apenas entre os valores de adaptação marginal absoluta e tensões geradas pelas estruturas de Ni-Cr-Ti. Pode-se concluir que estruturas para próteses fixas sobre múltiplos implantes fundidas em monobloco podem produzir níveis biologicamente aceitáveis de desajuste, sendo os melhores resultados obtidos com o Ti cp, seguido das ligas de Ni-Cr-Ti e Co-Cr, respectivamente. Dentre os metais avaliados, a liga de Co-Cr transmitiu maiores níveis de tensões aos implantes. De um modo geral, não foram verificadas correlações entre valores de adaptação marginal e tensões impostas aos implantes. / Obtaining a good marginal fit of the prosthetic components is one of the main obstacles to the success of rehabilitation with implant-supported prostheses. It is not clear, in the literature, which misfit levels are considered clinically acceptable, but it is known that the absence of a perfect and passive fit may cause inadequate tensions on the osseointegration interface, which may bring about mechanical and biological problems. Photoelasticity is an experimental technique, used to analyze tensions, which is capable of producing results that are reliable to clinical parameters. When metal multiple-unit implant frames are cast in a single unit, it seems that obtaining a good marginal fit is even more critical. However, there are no studies in the literature about the influence that the type of metal or alloy used in these castings may have on the levels of prosthesis misfit. Thus, the present study has the aim to verify the marginal fit between the intermediate abutments and the one-piece structures cast with different materials; perform a photoelastic assessment of the tensions caused on implants when metal frames are fixed to them; and, research the possible correlations between the levels of marginal fit and the tensions generated on the interface implant-photoelastic material. To do this, 15 frames for implant-retained prostheses were waxed, using calcinable cylinders, simulating the positioning of five implants on the inter-mentalis region. The frames were divided into groups (n=5) and cast in a single piece with commercially pure titanium grade I, cobalt-chrome alloy, or nickel-chrome-titanium alloy. Marginal fit was assessed by optic microscopy, in terms of passivity, by a single screw test with alternate tightening on the distal implants A and E. As to the levels of vertical misfit, all screws were tightened to a torque of 10Ncm. Tensions generated in the area corresponding to the marginal bone crest region surrounding the implants were assessed by quantitative photoelastic analysis using the Tardy compensation method. After the statistical analysis of the results (p<0.05), it was verified that, in the passivity tests, the Ti cp showed significantly superior fitting results when compared to the Co-Cr and Ni-Cr-Ti alloys, which showed no statistically significant differences between them. In terms of the levels of vertical misfit and tensions over the implants, Ti cp was similar to the Ni-Cr-Ti alloy, showing superior results when compared to the Co-Cr alloy. Correlation tests were performed between the photoelastic tensions and the following parameters: vertical misfit, mean passivity, absolute marginal fit, and percentage of misfit reduction. A significant correlation was observed only between the values of absolute marginal fit and the tensions generated by the Ni-Cr-Ti frames. It is concluded that one-piece cast multiple-unit implant frames may produce biologically acceptable misfit levels, and the best results are obtained with Ti cp, followed by the Ni-Cr-Ti and Co-Cr alloys, respectively. Among the assessed metals, the Co-Cr alloy transmitted higher tension levels to the implants. In a general way, no correlations were observed between the values of marginal fit and tensions on implants.