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Synthese und Funktion nanoskaliger Oxide auf Basis der Elemente Bismut und Niob

Wollmann, Philipp 22 March 2012 (has links)
Am Beispiel von ferroelektrischen Systemen auf Bismut-Basis (Bismutmolybdat, Bismutwolframat und Bismuttitanat) und von Strontiumbariumniobat werden neue Möglichkeiten zur Synthese solcher Nanopartikel aufgezeigt. Die Integration der Nanopartikel in transparente Nanokompositmaterialien und die Entwicklung neuer Precursoren für die Herstellung von Dünnschichtproben gehen den Untersuchungen zur Anwendung als elektrooptische aktive Materialien voraus. Durch weitere Anwendungsmöglichkeiten in der Photokatalyse, dem Test dampfadsorptiver Eigenschaften mit Hilfe eines neuartigen Adsorptionstesters (Infrasorb) und auch mit Hilfe der Ergebnisse der ferroelektrischen Charakterisierung von gesinterten Probenkörpern aus einem Spark-Plasma-Prozess wird ein gesamtheitlicher Überblick über die vielfältigen Aspekte in der Arbeit mit nanoskaligen, ferroelektrischen Materialien gegeben.:Inhaltsverzeichnis...........................................................................................................5 Abkürzungsverzeichnis ...................................................................................................9 1. Motivation....................................................................................................................11 2. Stand der Forschung und theoretischer Teil ...............................................................14 2.1. Nanoskalige Materialien...........................................................................................15 2.1.1. Nanopartikel und Nanokompositmaterialien ....................................................... 15 2.1.2. Dünnschichten..................................................................................................... 21 2.1.3. Anwendungen in der Photokatalyse.................................................................... 22 2.1.4. Anwendungen in der Gas- und Dampfsensorik.................................................... 24 2.2. Ferroelektrika .........................................................................................................26 2.2.1. Bismutmolybdat................................................................................................... 32 2.2.2. Bismutwolframat.................................................................................................. 34 2.2.3. Bismuttitanat ....................................................................................................... 36 2.2.4. Strontiumbariumniobat......................................................................................... 37 2.3. Verwendete Methoden.............................................................................................40 2.3.1. Spark-Plasma-Sintering ........................................................................................40 2.3.2. Bestimmung ferroelektrischer Eigenschaften ...................................................... 42 2.3.3. Charakterisierung nichtlinearer, elektrooptischer Eigenschaften......................... 43 3. Experimenteller Teil ....................................................................................................51 3.1. Synthesevorschriften................................................................................................52 3.1.1. Verwendete Chemikalien und Substrate.............................................................. 52 3.1.2. Solvothermalsynthese von Bi2MO6 (M = Mo, W)................................................... 55 3.1.3. Phasentransfersynthese von Bi2MO6 (M = Mo, W)............................................... 56 3.1.4. Präparation von Bi2MO6/PLA Nanokompositmaterialien (M = Mo, W) ................... 57 3.1.5. Sol-Gel-Synthese von Bi2MO6 (M = Mo, W), Bi4Ti3O12 und Ba0.25Sr0.75Nb2O6 und Dünnschichten..................... 57 3.1.6. Mikroemulsionssynthese von Bi4Ti3O12 ............................................................... 59 3.1.7. Sol-Gel-Synthese von Bi2Ti2O7............................................................................. 60 3.1.8. Synthese von BiOH(C2O4), BiOCH3COO und Bi(CH3COO)3................................... 61 3.2. Vorschriften zur Durchführung und Charakterisierung...............................................62 3.2.1. Verwendete Geräte und Einstellungen ................................................................ 62 3.2.2. Spark Plasma Sintering von Bi2MO6 (M = Mo,W) und Bestimmung ferroelektrischer Eigenschaften ........................ 65 3.2.3. Prüfung elektrooptischer Eigenschaften, Präparation der Bauteile und Messaufbau .............................................. 67 3.2.4. Durchführung photokatalytischer Messungen ....................................................... 69 3.2.5. Messung der Dampfadsorption an Nanopartikeln mit Hilfe berührungsloser Detektion ........................................... 70 4. Ergebnisse und Diskussion...........................................................................................71 4.1. Synthese und Eigenschaften von nanoskaligen Materialien......................................72 4.1.1. Synthese von Bi2MO6 (M = Mo, W) Nanopartikeln................................................. 72 4.1.2. Nanokompositmaterialien mit Bi2MO6 (M = Mo, W)................................................ 81 4.1.3. Synthese der Bismuttitanate Bi4Ti3O12 und Bi2Ti2O7 .......................................... 84 4.1.4. Herstellung von Dünnschichten der Systeme Bi2MO6 (M = Mo, W), Bi4Ti3O12 und Sr0.75Ba0.25Nb2O6 ................. 88 4.2. Funktion der nanoskaligen Materialien .....................................................................100 4.2.1. Bismuthaltige Nanopartikel in der Photokatalyse ..................................................100 4.2.2. Spark-Plasma-Sintern von Bi2MO6-Nanopartikel (M = Mo, W)................................103 4.2.3. Elektrooptische Eigenschaften von Dünnschichten und Kompositmaterialien ............................................................108 4.2.4. Messung der Dampfadsorption an Bi2MO6 (M = Mo, W)-Nanopartikeln mit Hilfe berührungsloser Detektion ............114 4.3. Synthese von BiOH(C2O4), BiO(CH3COO) und Bi(CH3COO)3....................................118 5. Zusammenfassung ......................................................................................................127 6. Ausblick .......................................................................................................................131 7. Literatur ......................................................................................................................132 8. Abbildungs- und Tabellenverzeichnis ..........................................................................146 8.1. Abbildungsverzeichnis...............................................................................................146 8.2. Tabellenverzeichnis...................................................................................................152 9. Anhang ........................................................................................................................154 9.1. Synthese und Eigenschaften von nanoskaligen Materialien......................................155 9.1.1. Solvothermalsynthese von Bi2MO6 (M = Mo, W).....................................................155 9.1.2. Phasentransfersynthese von Bi2MO6 (M = Mo, W).................................................156 9.1.3. Synthese der Bismutmolybdate Bi4Ti3O12 und Bi2Ti2O7 .......................................156 9.1.4. Herstellung von Dünnschichten der Systeme Bi2MO6 (M = Mo, W), Bi4Ti3O12 und Sr0.75Ba0.25Nb2O6 .................159 9.2. Funktion der nanoskaligen Materialien ......................................................................164 9.2.1. Spark-Plasma-Sintern..............................................................................................164 9.2.2. Elektro-optische Eigenschaften von Dünnschichten und Kompositmaterialien .........................................................166 9.2.3. Messung der Dampfadsorption an Bi2MO6 (M = Mo, W)-Nanopartikeln mit Hilfe berührungsloser Detektion ...........174 9.3. Synthese von BiOH(C2O4), BiO(CH3COO) und Bi(CH3COO)3.....................................175 9.3.1. DTA-TG-Ergebnisse .................................................................................................175 9.3.2. Kristalldaten und Strukturverfeinerung ...................................................................177 9.4. Quelltexte ..................................................................................................................181 9.4.1. MATLAB-Skript zur Auswertung elektrooptischer Koeffizienten................................181 9.4.2. MATLAB-Skript zur Auswertung dampfadsorptiver Eigenschaften............................182
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Einfluss reversibler epitaktischer Dehnung auf die ferroische Ordnung dünner Schichten

Herklotz, Andreas 24 April 2012 (has links)
In dieser Arbeit werden die Auswirkungen epitaktischer Dehnung auf die Eigenschaften ferromagnetischer und ferroelektrischer Perowskitschichten untersucht. Dazu wird der biaxiale Dehnungszustand einer Schicht reversibel verändert, indem einkristalline piezoelektrische Pb(Mg1/3Nb2/3)0.72Ti0.28O3 (001) Substrate (PMN-PT) verwendet werden. Ergänzt werden die Messungen mit dieser “dynamischen” Methode durch Untersuchungen an statisch gedehnten Schichten, gewachsen auf LaAlxSc1-xO3-Pufferschichten mit gezielt abgestimmter Gitterfehlpassung. Drei verschiedene Materialsysteme werden studiert: die ferromagnetischen Oxide La0.8Sr0.2CoO3 und SrRuO3 und das ferroelektrische Pb(Zr,Ti)O3. Für La0.8Sr0.2CoO3 wird ein dehnungsinduzierter Übergang von der bekannten ferromagnetischen Phase zu einer magnetisch weniger geordneten, spinglasartigen Phase nachgewiesen. Es ergeben sich keine Hinweise auf eine Beeinflussung des Co-Spinzustandes. In epitaktischen SrRuO3-Schichten bewirkt eine Zugdehnung einen strukturellen Phasenübergang von der orthorhombischen Bulk-Phase zu einer out-of-plane orientierten tetragonalen Phase. Die leichte Richtung liegt in der Ebene. Reversible Dehnungsmessungen zeigen einen deutlichen Einfluss auf die ferromagnetische Ordnungstemperatur und deuten auf eine geringe Veränderung des magnetischen Moments hin. Der Dehnungseffekt auf die elektrischen Transporteigenschaften wird bestimmt. Pb(Zr,Ti)O3 wird als ferroelektrisches Standardmaterial genutzt, um erstmalig den Einfluss biaxialer Dehnung auf das ferroelektrische Schaltverhalten dünner Schichten zu untersuchen. Für kleine elektrische Felder zeigen die Messungen das typische Verhalten einer gepinnten Domänenwandbewegung. Hier wird der Schaltvorgang unter Piezokompression stark beschleunigt. Werden an die elektrischen Kontakte größere elektrische Felder angelegt, geht die Domänenwandbewegung in das Depinning-Regime über. Die Schaltkinetik wird in diesem Bereich unter Piezokompression leicht verlangsamt.:1 Einführung 1.1 Motivation 1.2 Methodik 1.3 Übersicht 2 Probenherstellung und -charakterisierung 2.1 Gepulste Laserdeposition 2.1.1 Prinzip 2.1.2 Aufbau 2.1.3 RHEED 2.1.4 Optimierung des Schichtwachstums 2.1.5 Targets 2.1.6 Substrate 2.2 Röntgendiffraktion 2.2.1 Röntgenmethoden 2.2.2 Röntgenreflektometrie 2.3 SQUID-Magnetometrie 2.4 Rasterkraftmikroskopie 2.5 Transportmessungen 2.6 Elektrische Polarisationsmessungen 3 PMN-PT 3.1 PMN-PT als piezoelektrisches Dünnschicht-Substrat 3.2 PMN-PT als Piezoaktuator 3.3 Temperaturabhängigkeit der Piezodehnung 3.4 Dehnungsübertragung in die Schicht 4 Puffersysteme 4.1 Motivation 4.2 LaAlxSc1−xO3 4.3 BaxSr1−xTiO3 5 Dehnungseinfluss auf ferromagnetische Filme - La0.8Sr0.2CoO3 5.1 Grundlagen zu La1−xSrxCoO3 5.1.1 Struktur 5.1.2 Spinzustand 5.1.3 Magnetische Wechselwirkungen / Doppelaustausch 5.1.4 Phasendiagramm / magnetische Phasenseparation 5.2 Messungen 5.2.1 Gitter- und Mikrostruktur 5.2.2 Curie-Temperatur 5.2.3 Magnetoelastischer Effekt 5.2.4 Magnetisierungsschleifen 5.2.5 elektrischer Transport 5.3 Zusammenfassung und Ausblick 6 Dehnungseinfluss auf ferromagnetische Filme - SrRuO3 6.1 Grundlagen zu SrRuO3 6.1.1 Struktur 6.1.2 Magnetismus 6.1.3 Elektrischer Transport 6.2 Messungen 6.2.1 Gitter- und Mikrostruktur 6.2.2 Magnetismus 6.2.3 Elektrischer Transport 6.3 Zusammenfassung und Ausblick 7 Dehnungseinfluss auf ferroelektrische Filme - PbZr1−xTixO3 7.1 Grundlagen 7.1.1 PbZr1−xTixO3 7.1.2 Elektrische Polarisation 7.1.3 Koerzitivfeld 7.1.4 Domänendynamik 7.2 Messungen 7.2.1 Gitterstruktur 7.2.2 Standardcharakterisierung: Dehnungseinfluss auf die remanente Polarisation Pr und das Koerzitivfeld EC 7.2.2.1 Statische Messungen 7.2.2.2 Dehnungsmessungen 7.2.3 PUND-Messungen: Dehnungseinfluss auf die charakteristische Schaltzeit tsw 7.3 Zusammenfassung und Ausblick 8 Zusammenfassung / In this work, the effect of epitaxial strain on the properties of ferromagnetic and ferroelectric perovskite thin films is studied. Single-crystalline piezoelectric Pb(Mg1/3Nb2/3)0.72Ti0.28O3 (001) substrates (PMN-PT) are utilized to reversibly change the biaxial strain state of the films. The measurements performed by this “dynamic” approach are complemented by studying statically strained films grown on LaAlxSc1-xO3 buffer layers with deliberately tuned lattice misfit. Three different material systems are investigated: the ferromagnetic oxides La0.8Sr0.2CoO3 and SrRuO3 and the ferroelectric compound Pb(Zr,Ti)O3. In case of La0.8Sr0.2CoO3 a strain-induced transition from the known ferromagnetic phase to a magnetically less ordered spinglas-like phase is observed. No indications for an effect on the Co spin state are found. In epitaxial SrRuO3 films tensile strain is causing a structural phase transition from the bulk-like orthorhombic structure to an out-of-plane oriented tetragonal phase. The magnetic easy axis is in the film plane. Reversible strain experiments show a significant effect on the ferromagnetic ordering temperature and point to a small change of the magnetic moment. The strain effect on the electric transport properties is also determined. Pb(Zr,Ti)O3 as a standard ferroelectric material is used to study the influence of biaxial strain on the ferroelectric switching behaviour of thin films for the first time. At small electric fields the measurements reveal the typical signs of creep-like domain wall motion caused by wall pinning. In this regime the switching process is accelerated strongly under piezo-compression. For higher electric fields a transition of the domain wall motion to the depinning regime is observed. Here, the switching kinetics is slowed down moderately by compressive strain.:1 Einführung 1.1 Motivation 1.2 Methodik 1.3 Übersicht 2 Probenherstellung und -charakterisierung 2.1 Gepulste Laserdeposition 2.1.1 Prinzip 2.1.2 Aufbau 2.1.3 RHEED 2.1.4 Optimierung des Schichtwachstums 2.1.5 Targets 2.1.6 Substrate 2.2 Röntgendiffraktion 2.2.1 Röntgenmethoden 2.2.2 Röntgenreflektometrie 2.3 SQUID-Magnetometrie 2.4 Rasterkraftmikroskopie 2.5 Transportmessungen 2.6 Elektrische Polarisationsmessungen 3 PMN-PT 3.1 PMN-PT als piezoelektrisches Dünnschicht-Substrat 3.2 PMN-PT als Piezoaktuator 3.3 Temperaturabhängigkeit der Piezodehnung 3.4 Dehnungsübertragung in die Schicht 4 Puffersysteme 4.1 Motivation 4.2 LaAlxSc1−xO3 4.3 BaxSr1−xTiO3 5 Dehnungseinfluss auf ferromagnetische Filme - La0.8Sr0.2CoO3 5.1 Grundlagen zu La1−xSrxCoO3 5.1.1 Struktur 5.1.2 Spinzustand 5.1.3 Magnetische Wechselwirkungen / Doppelaustausch 5.1.4 Phasendiagramm / magnetische Phasenseparation 5.2 Messungen 5.2.1 Gitter- und Mikrostruktur 5.2.2 Curie-Temperatur 5.2.3 Magnetoelastischer Effekt 5.2.4 Magnetisierungsschleifen 5.2.5 elektrischer Transport 5.3 Zusammenfassung und Ausblick 6 Dehnungseinfluss auf ferromagnetische Filme - SrRuO3 6.1 Grundlagen zu SrRuO3 6.1.1 Struktur 6.1.2 Magnetismus 6.1.3 Elektrischer Transport 6.2 Messungen 6.2.1 Gitter- und Mikrostruktur 6.2.2 Magnetismus 6.2.3 Elektrischer Transport 6.3 Zusammenfassung und Ausblick 7 Dehnungseinfluss auf ferroelektrische Filme - PbZr1−xTixO3 7.1 Grundlagen 7.1.1 PbZr1−xTixO3 7.1.2 Elektrische Polarisation 7.1.3 Koerzitivfeld 7.1.4 Domänendynamik 7.2 Messungen 7.2.1 Gitterstruktur 7.2.2 Standardcharakterisierung: Dehnungseinfluss auf die remanente Polarisation Pr und das Koerzitivfeld EC 7.2.2.1 Statische Messungen 7.2.2.2 Dehnungsmessungen 7.2.3 PUND-Messungen: Dehnungseinfluss auf die charakteristische Schaltzeit tsw 7.3 Zusammenfassung und Ausblick 8 Zusammenfassung
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Capacitorless Power Electronics Converters Using Integrated Planar Electro-Magnetics

Haitham M Kanakri (18928150) 03 September 2024 (has links)
<p dir="ltr">The short lifespan of capacitors in power electronics converters is a significant challenge. These capacitors, often electrolytic, are vital for voltage smoothing and frequency filtering. However, their susceptibility to heat, ripple current, and aging can lead to premature faults. This can cause issues like output voltage instability and short circuits, ultimately resulting in catastrophic failure and system shutdown. Capacitors are responsible for 30% of power electronics failures.</p><p dir="ltr">To tackle this challenge, scientists, researchers, and engineers are exploring various approaches detailed in technical literature. These include exploring alternative capacitor technologies, implementing active and passive cooling solutions, and developing advanced monitoring techniques to predict and prevent failures. However, these solutions often come with drawbacks such as increased complexity, reduced efficiency, or higher upfront costs. Additionally, research in material science is ongoing to develop corrosion-resistant capacitors, but such devices are not readily available.</p><p dir="ltr">This dissertation presents a capacitorless solution for dc-dc and dc-ac converters. The proposed solution involves harnessing parasitic elements and integrating them as intrinsic components in power converter technology. This approach holds the promise of enhancing power electronics reliability ratings, thereby facilitating breakthroughs in electric vehicles, compact power processing units, and renewable energy systems. The central scientific premise of this proposal is that the capacitance requirement in a power converter can be met by deliberately augmenting parasitic components.</p><p dir="ltr">Our research hypothesis that incorporating high dielectric material-based thin-films, fabricated using nanotechnology, into planar magnetics will enable the development of a family of capacitorless electronic converters that do not rely on discrete capacitors. This innovative approach represents a departure from the traditional power converter schemes employed in industry.</p><p dir="ltr">The first family of converters introduces a novel capacitorless solid-state power filter (SSPF) for single-phase dc-ac converters. The proposed configuration, comprising a planar transformer and an H-bridge converter operating at high frequency, generates sinusoidal ac voltage without relying on capacitors. Another innovative dc-ac inverter design is the twelve step six-level inverter, which does not incorporate capacitors in its structure.</p><p dir="ltr">The second family of capacitorless topologies consists of non-isolated dc-dc converters, namely the buck converter and the buck-boost converter. These converters utilize alternative materials with high dielectric constants, such as calcium copper titanate (CCTO), to intentionally enhance specific parasitic components, notably inter capacitance. This innovative approach reduces reliance on external discrete capacitors and facilitates the development of highly reliable converters.</p><p dir="ltr">The study also includes detailed discussions on the necessary design specifications for these parasitic capacitors. Furthermore, comprehensive finite element analysis solutions and detailed circuit models are provided. A design example is presented to demonstrate the practical application of the proposed concept in electric vehicle (EV) low voltage side dc-dc power converters used to supply EVs low voltage loads.</p>

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