Nous avons conçu et réalisé un microscope associant l'imagerie du champ magnétique à l'échelle micrométrique avec l'imagerie topographique en champ proche, destiné à l'étude de la supraconductivité et du magnétisme à basse température. L'intégration du microscope à micro-SQUID dans un réfrigérateur à dilution offre un domaine d'étude encore inexploré en imagerie magnétique. Le champ magnétique est mesuré par un micro-SQUID qui est une boucle de 1 µm de diamètre fabriquée par lithographie électronique et comportant deux jonctions Josephson. L'imagerie topographique est implémentée à travers la microscopie de force. Un résonateur mécanique à quartz en forme de diapason constitue le capteur de force. Il maintient la pointe de Si contenant le micro-SQUID à quelques dizaines de nanomètres de la surface de l'échantillon et permet de connaître la topographie. En mode d'imagerie, le microscope atteint une sensibilité magnétique de 10-3 F0/Hz1/2 et une résolution spatiale magnétique inférieure à 2 µm. A l'aide du microscope, nous avons observé la dynamique des vortex dans un film d'aluminium contenant un réseau de trous. Nous avons pu mettre en évidence le rôle de la taille des trous, le dépiégeage des vortex quand la température approche Tc , la supraconductivité de surface et la relaxation de la distribution des vortex au cours du temps.

Inscrit au sein d'un grand projet aboutissant à la mise en œuvre des réacteurs nucléaires de génération IV, ce travail de thèse porte sur l'étude des aciers martensitiques revenus à 9 % de chrome. Actuellement utilisés pour des applications à haute température, notamment dans les centrales thermiques, ils présentent en fatigue et en fatigue-fluage un phénomène d'adoucissement mécanique et des évolutions microstructurales particulièrement prononcées : disparition de nombreux joints de sous-grains, baisse de la densité de dislocations, apparition et/ou grossissement de précipités et de nouvelles phases. Les objectifs principaux de cette thèse sont (i) d'établir expérimentalement une corrélation entre l'adoucissement mécanique des aciers à 9 % de chrome constaté en fatigue à 550 °C et l'évolution de leur microstructure au cours de ce type de sollicitation et (ii) de modéliser les mécanismes physiques de déformation afin de prédire le comportement mécanique de ces aciers sous chargement cyclique. Une étude des propriétés mécaniques en traction monotone et sous sollicitations cycliques à 550 °C a été conduite sur un acier de Grade 92 (9Cr-0,5Mo-1,8W-V-Nb). L'expertise des éprouvettes de traction suggère que l'adoucissement du matériau est principalement lié à une augmentation de la taille moyenne des sous-grains de plus de 15 % par rapport à l'état initial. L'étude de l'évolution de la contrainte macroscopique durant les essais cycliques montre que l'adoucissement du matériau est dû à la diminution de l'écrouissage cinématique. Les observations effectuées au MET montrent une augmentation de la taille moyenne des sous-grains comprise entre 65 et 95 % et une diminution de la densité de dislocations de plus de 50 % dans le matériau après les essais de fatigue, par rapport à l'état initial. Un modèle auto-cohérent à champs moyens fondé sur l'élastoviscoplasticité polycristalline, prédisant le comportement mécanique macroscopique du matériau et l'évolution microstructurale au cours de la déformation est proposé. En décrivant les mécanismes de déformation à partir d'observations microstructurales, le modèle utilise seulement deux paramètres ajustables (énergie et volume d'activation) liés aux mécanismes de déformation viscoplastique. Les valeurs de l'ensemble des autres paramètres sont fixées grâce à des mesures expérimentales ou des calculs issus de la littérature. Le modèle prédit correctement l'adoucissement macroscopique et donne une bonne tendance des évolutions microstructurales au cours de la déformation. L'étude paramétrique montre une bonne stabilité des prédictions dès lors que les paramètres expérimentaux varient dans un intervalle de mesure physiquement acceptable. Enfin, quelques perspectives d'amélioration du modèle sont testées et des essais de torsion cyclique avec et sans contrainte moyenne sont simulés.

Le comportement des assemblages combustibles des Réacteurs Nucléaires à Eau Pressurisée (REP) doit être évalué en conditions de fonctionnement ainsi qu'en conditions accidentelles. Pendant la 2ème phase du scénario dit " d'Accident de Perte de Réfrigérant Primaire (APRP) ", les gaines tubulaires des crayons combustibles en alliages de Zirconium subissent une oxydation à haute température (jusqu'à 1200°C), à partir de la face externe de la gaine, puis une trempe à l'eau lors du renoyage final du cœur du réacteur accidenté.Après oxydation et trempe, la gaine comporte schématiquement trois couches : une première couche extérieure de zircone très riche en oxygène (ZrO2) fragile à basse température, une deuxième couche de phase alpha stabilisée par l'oxygène (alpha(O)) elle aussi fragile, et une troisième couche interne de phase dite " ex-beta " qui est la seule à pouvoir garder une certaine ductilité à basse température. Cependant, en cas de prise d'hydrogène due à la corrosion en service et/ou pendant le transitoire, l'hydrogène a tendance à se concentrer dans cette couche interne en induisant une fragilisation supplémentaire.A l'issue d'un transitoire APRP et afin de caractériser le comportement résiduel de la gaine, les Essais de Compression d'Anneaux (ou Ring Compression Tests- RCT) sont utilisés pour évaluer les propriétés mécaniques " post trempe " de la gaine car ils sont simples à mettre en œuvre et également peu consommateurs de matière, ce qui est un atout pour d'éventuels essais comparatifs sur matériaux irradiés. Malheureusement, les courbes de force-déplacement ainsi obtenues, bien que très reproductibles, ont une évolution complexe, et sont sujettes à des interprétations diverses.Dans cette thèse, nous proposons un scénario original de rupture des différentes couches de la gaine au cours d'un essai de compression d'anneaux et la modélisation associée. Cette approche intègre à la fois, l'évaluation des contraintes d'origine thermique résultant de la trempe après oxydation à haute température, l'influence de la variation de la teneur en oxygène dans les différentes couches sur leurs lois de comportement respectives, et l'endommagement progressif des différentes couches au cours de l'essai. Le scénario proposé s'appuie sur des essais interrompus, des observations fines des couches de zircone et d'alpha(O), des essais sur anneaux " monocouche ex-beta ", et des lois de comportement obtenues sur matériaux modèles.La modélisation EF obtenue rend bien compte des multiples incidents relevés sur les courbes de compression. Le scénario auquel nous aboutissons devrait permettre de lever les interrogations sur les modes de dépouillement macroscopiques de ces essais.Cette étude propose finalement une évaluation préliminaire de l'impact de l'hydrogène (issu de la corrosion en service) sur le comportement mécanique post oxydation/trempe.

La zonalité, ou répartition spatiale des phases minéralogiques est un phenomène general qui apparait au cours de nombreux processus pétrogénétiques, et en particulier à partir d'une source magmatique. Neanmoins, c 'est dans les gisements métallifères qu 'il semble le plus net.

Les organismes sont soumis aux fluctuations de l'environnement et les stades précoces (vie embryonnaire) sont particulièrement sensibles aux perturbations qui peuvent modifier les trajectoires développementales. La sensibilité thermique des embryons est une caractéristique générale chez les vertébrés et aurait constitué une force sélective majeure dans l'évolution des soins parentaux (hypothèse de Farmer, 2000). Par ailleurs, le développement embryonnaire est un processus complexe et les influences environnementales peuvent avoir des effets très différents selon la période d'exposition. Pourtant cette variabilité est insuffisamment prise en compte en écologie évolutive et dans l'étude des soins parentaux. L'environnement maternel peut constituer une interface entre l'environnement extérieur et les embryons. La régulation des conditions thermique du développement est très répandue chez les vertébrés. Si les ectothermes produisent une chaleur métabolique négligeable, ils ont développé une diversité de stratégies comportementales et physiologiques pour protéger les embryons des variations thermiques. Les soins parentaux prénataux sont associés à un changement du comportement maternel avec une augmentation des activités de thermorégulation, ainsi qu'à de profondes modifications énergétiques et physiologiques. Nous avons examiné l'importance de la régulation maternelle des conditions prénatales chez deux espèces de serpents aux modes de reproduction contrastés, une ovipare (python de Children, A childreni) et une vivipare (la vipère aspic, V aspis). L'originalité de ce travail repose sur la prise en compte du caractère dynamique de la sensibilité embryonnaire et des contraintes maternelles. Nos résultats nous ont permis de démontrer l'existence d'une sensibilité thermique stade-dépendent, avec une plus forte sensibilité aux perturbations en début de développement, et l'importance de l'accès à la température préférée pendant cette étape. En parallèle, nous avons pu mettre en évidence un investissement maternel important (thermorégulation comportementale), et les contraintes associées (augmentation des prises de risque, pertes hydriques, coûts énergétiques). Ces données obtenues soutiennent la théorie de Farmer et l'importance de la prise en charge maternelle des stades précoces. Cette sensibilité thermique pourrait avoir constitué une force sélective majeure dans la complexification des soins parentaux (transition vers la viviparité, soins aux œufs).

Cette thèse a pour but de présenter la méthode thermique et ses applications pour les reconnaissances hydrogéologiques des glissements de terrains. Elle comprend deux parties. La première partie est consacrée aux généralités sur la méthode thermique et comprend trois chapitres. Le chapitre l concerne l'étude de la température du sol; nous avons étudié les différentes sources de l'énergie parvenant aux couches superficielles : les ondes thermiques, la propagation de la chaleur dans le sol, les variations journalières de température, les variations annuelles, etc. Enfin, nous avons donné des renseignements sur les dif- -férents facteurs ayant une influence sur la température des couches superficielles. Dans le chapitre II, après une brève étude sur le rôle de l ' eau dans les glissements de terrain, nous avons étudié l'existence des chenaux sous les zones glissées, puis nous avons étudié l'application de la méthode des traceurs pour connaître ces chenaux. Enfin, nous avons étudié la méthode thermique, son application sur le terrain, les périodes favorables au travail, les corrections nécessaires sur les mesures et la présentation des résultats. Le chapitre I I I est consacré à l'étude des champs thermiques. Après avoir donné les généralités sur le champ thermique, nous avons étudié la distribution de la température autour d ' un chenal de forme cylindrique et d'un chenal en forme de plaque et nous avons indiqué des méthodes d' interprétation quantitative. Dans la deuxième partie, nous avons donné 6 exemples de l 'application de la méthode thermique. Dans ces exemples cette méthode est appliquée conjointement avec les méthodes de résistivité et sismique. Ces exemples montrent donc l'application des trois méthodes géophysiques pour la reconnaissance des mouvements de terrains.

Le comportement en fluage isotherme de l'alliage M5® a été étudié à haute température dans le domaine biphasé (α+β). Une première approche consiste en l'identification des lois de fluage des phases α et β dans leur domaine monophasé respectif puis en l'extrapolation de ces lois dans le domaine biphasé. Cette approche ne permet malheureusement pas de reproduire le comportement expérimental. Une amélioration de ce modèle est développée dans cette étude en prenant en compte deux effets microstructuraux : (i) la taille de grains : des tailles de grains spécifiques contrôlées ont été obtenues en appliquant des traitements thermo-mécaniques au matériau. Des essais de fluage dans les domaines quasi-α et quasi-β ont ainsi mis en évidence un fort effet de la taille de grains, en particulier dans le régime de fluage diffusionnel. (ii) le contraste micro-chimique entre les phases α et β dans le domaine biphasé : d'après des calculs thermodynamiques et des analyses microstructurales, la phase β est enrichie en Nb et appauvrie en O (inversement pour la phase α). Des essais de fluage ont alors été mis en œuvre sur des alliages Zr-Nb-O dont les teneurs en Nb et O sont représentatives de chaque phase dans le domaine biphasé. Cette base expérimentale a permis de d'identifier de nouvelles lois de fluage pour les phases α et β. Ces lois ont été ensuite implémentées dans un modèle éléments finis afin de simuler le comportement du matériau biphasé. La morphologie 3D des phases (en particulier la germination de la phase β aux joints de grains α) est introduite explicitement dans les simulations afin de mettre en évidence son effet sur le comportement macroscopique. M5® est une marque déposée d'AREVA NP.

Les êtres vivants sont exposés aux variations environnementales (notamment thermiques) à l'échelle journalière, saisonnière ou annuelle. Chez les ectothermes, la température du milieu affecte directement la température corporelle et donc la physiologie, les performances locomotrices, l'activité et de façon ultime la " fitness " des individus. Le développement embryonnaire est une étape très sensible aux fluctuations thermiques et les ectothermes ont déployé une diversité de moyens pour en atténuer les effets. Chez les espèces à pontes annuelles multiples, la reproduction s'étale sur une période étendue pendant laquelle les conditions thermiques saisonnières varient fortement. Ces fluctuations peuvent profondément contraindre l'activité des individus et affecter les trajectoires de développement. Les déterminants du succès reproducteur impliquent donc la prise en compte des contraintes environnementales mais aussi de l'ontogénie des individus. En effet, chez les espèces à croissance indéterminée, la nature des compromis d'allocation devrait fortement dépendre de la taille et de l'âge des individus. Des changements ontogéniques dans les stratégies d'allocation de la ressource sont attendus en permettant une optimisation du succès reproducteur. Au cours de cette thèse, nous avons examiné les stratégies de reproduction chez une espèce à pontes multiples, le lézard des murailles (Podarcis muralis) dans un contexte thermique contraignant (climat océanique, Centre Ouest de la France). A l'aide d'une approche expérimentale, nous avons mis en évidence le fort impact des conditions thermiques sur la qualité du développement embryonnaire et l'importance de la phénologie (date de ponte) sur les trajectoires individuelles. Les dates de ponte précoces et les températures d'incubation élevées favorisent la survie des jeunes. Le suivi CMR lancé en 2006 a permis de mettre en évidence l'importance de l'âge et de la taille corporelle des femelles dans le compromis d'allocation. Ainsi les individus âgés cessent d'allouer leurs ressources dans la croissance et favorisent la capitalisation de l'énergie. Cette transition permet de soutenir un effort reproducteur plus élevé et un engagement plus précoce dans la reproduction. Des contraintes énergétiques induites par la reproduction ont également pu être révélées en étudiant les variations saisonnières des taux de corticoïdes et de l'ectoparasitisme. Enfin l'étude de la multipaternité souligne l'influence de la taille des femelles et de la séquence de ponte sur la stratégie de reproduction.

Le tréfilage à sec est un procédé de mise en forme à froid des métaux où on réduit le diamètre d'un fil, par déformation plastique, en le tirant à travers l'orifice calibré d'une filière, en présence d'un lubrifiant sec pulvérulent, appelé savon, qui est composé de matière grasse et de charges minérales. Les réductions multiples et les vitesses élevées imposent au savon des conditions de travail très sévères : une lubrification non optimisée induit une épaisseur de savon entre fil et filière insuffisante et produit des rayures sur le fil, sa rupture ou une usure rapide des filières. Ce travail étudie les mécanismes de lubrification lors du tréfilage d'un acier inoxydable par des savons industriels de sodium et de calcium. Il est centré sur la mise en œuvre d'essais sur tréfileuse instrumentée monopasse autour desquels ont été développés divers moyens d'investigation expérimentaux et théoriques. Les mesures de poids de couche, force de tréfilage et températures de filière ainsi que les observations MEB du fil tréfilé brut et nettoyé permettent d'analyser l'influence sur la lubrification des formulations de savon (nature des charges et de la matière grasse) et des paramètres du procédé (vitesse, géométrie et rugosité de filière, revêtement et rugosité du fil). Les résultats obtenus montrent l'intérêt d'utiliser des savons sodiques très chargés. Ils confirment également l'effet favorable d'une rugosité élevée pour le fil et la filière, d'un angle de filière faible, d'une filière-pression et le fait que la vitesse est un paramètre critique. Les essais de caractérisation des savons (DSC, rhéométrie capillaire, malaxage, tréfilage basse vitesse) sont mis en œuvre pour étudier l'évolution de leur comportement avec la température mais le lien entre leurs propriétés physiques et rhéologiques et les performances en tréfilage n'est que très partiellement établi. Un modèle thermomécanique de force et de températures permet, à partir des résultats expérimentaux, d'estimer le travail de déformation plastique du fil, l'échauffement maximal du fil et de la filière et la cission de frottement. Le code de calcul par éléments finis Forge2® est utilisé afin de valider cette approche. Un modèle d'analyse de la lubrification permet d'estimer l'épaisseur du film lubrifiant suivant que celui-ci adopte un comportement plastique (basse température) ou viscoplastique (haute température). Il permet d'interpréter l'influence des paramètres du procédé sur les résultats expérimentaux obtenus. En parallèle, nous montrons comment la méthodologie développée peut être appliquée à l'étude du tréfilage industriel multipasse.

Le matériau BiFeO3 (BFO) est le sujet de très nombreuses études fondamentales dans le domaine des matériaux multiferroïques. Cet intérêt est du au fait que cet oxyde présente deux ordres à longue distance à la température ambiante : ferroélectricité et antiferromagnétisme de type G (ce dernier est aussi non colinéaire avec la présence de faible ferromagnétisme ainsi qu'une modulation de spin de type cycloïdale possédant une longueur d'onde de 620 angstrœm). Il est alors possible d'étudier les comportements de couplage entre les propriétés électrique et magnétique. Ce travail concerne principalement la synthèse, les structures haute température, et les propriétés physiques (électronique et magnétique principalement) du matériau BiFeO3 ayant subi des recuits de différentes pressions partielles d'oxygène. La première étape de ce travail concerne l'étude de la synthèse afin de déterminer le protocole optimal de réalisation des céramiques. Les recuits sous atmosphère ont eu pour but de modifier la stœchiométrie en oxygène du matériau, afin d'affecter ses propriétés physiques. Des modifications de faible amplitude de certaines propriétés ont été détectées, mais à l'inverse, la température de Néel et la température de Curie ne sont pas affectées.Concernant la nature des structures haute température, les phases beta et gamma, sujettes à de nombreuses controverses dans la littérature, ont été étudiées par diffraction des rayons X et analyse DSC sur BFO pur ou avec excès de bismuth. Cet excès a permis de stabiliser la phase gamma entre 940 et 950°C, en évitant sa décomposition. Pour compléter ce travail sur BFO en phase pure, nous avons dopé des céramiques avec 10 % de Zr4+ pour étudier le comportement structurale à haute température, ainsi que les propriétés magnétiques et électriques de cette nouvelle composition. Enfin, des simulations numériques sur le composé stœchiométrique, lacunaire en bismuth ou en oxygène ont été réalisées pour comprendre les évolutions structurale, électronique et magnétique du matériau suite aux recuits. La dernière partie est une étude sur le comportement basse température de BFO pur sous différentes formes : nanotubes, céramiques et monocristaux. Nous avons analysé le comportement électrique (impédance, pyroélectricité, RPE et électrostriction), magnétique (aimantation en fonction de la température et du champ magnétique) et structurale (rayon X en thêta-2thêta et rasant, DSC, microRaman et résonance d'ultrasons). Suite à ces études, trois températures sont observées comme présentant un comportement particulier : 140 et 200 K, qui semblent liées par de nombreuses techniques d'analyses et ressortent comme étant une transition à la surface de BFO, mais aussi 180 K où nous avons un écart à la linéarité de la dilatation thermique et un effet d'électrostriction.