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Resistencia a flexão de fixação em osteotomia de costela bovina, variando o numero, a localização e a extensão das placasTrivellato, Alexandre Elias 12 April 2001 (has links)
Orientador: Luis Augusto Passeri / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-31T15:14:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2001 / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a estabilidade da fixação promovida por placas e parafusos de titânio do sistema de 2,0 mm, realizada em osteotomia de costela bovina submetidas ao teste de resistência à flexão variando o número, a extensão e a localização das placas. Do teste de resistência à flexão, foram obtidos valores de carga aplicada e de deslocamento na área da osteotomia. Os valores foram avaliados por meio do teste de Tukey em nível de significância de 5%. Na carga aplicada foi observado melhor comportamento quando da utilização de duas placas de seis furos ou duas placas sendo uma de seis furos na base e de quatro furos na região superior. Em seguida, de duas placas de quatro furos e, em ordem decrescente, mas sem variação quanto ao tamanho das placas, por uma na porção superior e finalmente por uma na base. Quanto ao deslocamento, não houve variação pela extensão da placa, onde o menor valor foi observado para uma placa na posição superior e o pior com uma placa em borda inferior, não havendo diferença com duas placas relacionadas ao maior ou ao menor deslocamento / Abstract: The aim of this study was to evaluate the stability fixation promoted by titanium plates and screws of 2.0mm system. It was done in vitro by using 2.0mm system in osteotomies carried out in bovine ribs thereafter submitted to bending test changing the number, the extension, and the location of the plates. From bending tests were obtained the load applied and the gap between the superior cortices of bone in the osteotomy area. The values were compared through Tukey test with 5% of significance. Considering the applied load, the best results were seen when either two 6-hole plates or a combination of 6 hole and 4-hole were used, the former in the basis and the later superiorly. Those were followed by the results obtained with using two 4-hole plates. Lower applied loads were obtained, despite of the size, using only one plate superiorly and only one in the basis. Related to gap between the superior cortices of bone there was no influence of the plate extension, and the lower value was obtained with one plate superiorly and the higher was obtained with one plate in the basis / Doutorado / Cirurgia e Traumatologia Buco-Maxilo-Faciais / Doutor em Clínica Odontológica
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Caracterización y evaluación de la bio-compatibilidad de compuestos superficiales nanoestructurados de titanio e hidroxiapatitaGarcía Huerto, Jossymar Carlos 06 March 2017 (has links)
En las últimas décadas, el titanio y sus aleaciones se han convertido en una alternativa
atractiva para el uso como materiales para implantes y prótesis (implantes dentales,
prótesis de rodillas, clavos endomedulares, etc.) por poseer las propiedades de
biocompatibilidad, ligereza y de exhibir una buena resistencia mecánica y excelente
resistencia a la corrosión. Actualmente una de las áreas de investigación más activas
en el campo de los biomateriales es la de tratamientos superficiales sobre titanio, con
la finalidad de mejorar la adherencia entre el implante y el hueso.
El objetivo del presente trabajo de investigación es la caracterización de la superficie y
evaluación de la biocompatibilidad de compuestos nanoestructurados de titanio e
hidroxiapatita. La incorporación del titanio con la hidroxiapatita se realizó mediante un
proceso de fricción batido (FSP) sobre la superficie del titanio, con diversas
concentraciones de hidroxiapatita. La caracterización de la superficie de las probetas
se realizó mediante dos métodos: por microscopía electrónica de barrido y
perfilometría óptica.
La evaluación de biocompatibilidad se realizó mediante ensayos electroquímicos, para
evaluar la pasivación del titanio, y ensayo in-vitro para la evaluación de formación de
apatita sobre la superficie de las muestras de titanio; ambos ensayos se realizaron a
temperatura corporal (37°C). Se complementaron los estudios mediante una
evaluación con microscopía electrónica de barrido.
Los resultados muestran que es posible fabricar compuestos superficiales de
hidroxiapatita pura e hidroxiapatita dopada empleando el método de procesamiento
por fricción batido (FSP).
Como resultado de los ensayos electroquímicos se observó hidroxiapatita dopada con
oxido de silicio presenta el mejor comportamiento ante la corrosión; de la misma
manera los ensayos in-vitro evidenciaron una mayor formación de apatita sobre la
superficie de las muestras hidroxiapatita dopada.
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Desarrollo de nanocompuestos superficiales de hidroxiapatita para implantes oseointegrados empleando procesos de fricción batidoMuñante Palacin, Paulo Edgardo 11 April 2014 (has links)
En el presente trabajo de investigación se ha empleado la técnica de procesamiento por fricción
batido (Friction Stir Processing: FSP) para generar superficies que combinen las buenas
propiedades de biocompatibilidad del titanio y la hidroxiapatita. Se utilizó un sustrato de titanio
CP grado 2, incorporándose en la zona de batido dos tipos de nanopartículas de hidroxiapatita a
diferentes porcentajes en peso: hidroxiapatita pura e hidroxiapatita dopada con óxido de silicio.
Se realizaron dos pases con la herramienta de procesamiento, los parámetros para el primer y
segundo pase fueron: velocidad de rotación de 800 y 1100 rpm y velocidad de avance de 1200 y
1100 mm/min respectivamente. Los materiales empleados y los nanocompuestos resultantes
fueron caracterizados mediante microscopía óptica, microscopía electrónica de barrido y
espectroscopía de energía dispersiva. Los resultados muestran que es posible fabricar los
nanocompuestos mediante FSP dado que presentan una plastificación y batido uniforme tanto
del material sustrato como de las nanopartículas; las capas superficiales tienen una profundidad
de entre 10 a 25 μm, sin embargo se aprecia una considerable rugosidad. Los ensayos
electroquímicos bajo un entorno de fluido corporal simulado a 37°C muestran que entre los
nanocompuestos fabricados por FSP mejoran sus propiedades de resistencia a la corrosión y
biocompatibidad según la variación de porcentaje en peso de las nanopartículas, no obstante los
nanocompuestos / Tesis
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Solidos ácidos de Lewis como catalizadores heterogéneos en reacciones de oxidación de interés en química finaDomine ., Marcelo Eduardo 30 May 2008 (has links)
Numerosos procesos en la industria química fina, consistentes en reacciones orgánicas en fase líquida, utilizan sales o complejos de metales de trasición como catalizadores ácidos de Lewis homogéneos por la capacidad de coordinación de los metales en disolución con los consiguientes problemas en la recuperación de productos, siendo el uso de catalizadores sólidos una ventaja operativa.
Se pueden obtener catalizadores sólidos ácidos de Lewis potencialmente activos y selectivos en reacciones ácido-.base típicas, y también en procesos de tipo redox, mediante la incorporación de especies metálicas con vacantes en su entorno de coordinación en matrices inorgánicas adecuadamente seleccionadas.
En esta tesis doctoral se han desarrollado una serie de catalizadores sólidos del tipo ácidos de Lewis en los que los centros metálicos activos están aislados y homogéneamente distribuidos ("single site catalysts"). La acidez de Lewis de estos catalizadores nos ha permitiido llevar a cabo un amplio espectro de reacciones de oxidación, que van desde las epoxidaciones de olefinas a las oxidaciones del tipo MPV-O, pasando por la oxidación de sulfuros a sulfonas. En todos los casos se ha intentado profundizar en el conocimiento de la reacciones y dilucidar las interacciones físico-químicas de los reactiivos con el catalizador para cada uno de los diferentes casos estudiados, para luego extrapolar el conocimiento adquirido a procesos de interés industrial, con el próposito de aportar soluciones a problemas existentes en el área de la química fina. / Domine ., ME. (2003). Solidos ácidos de Lewis como catalizadores heterogéneos en reacciones de oxidación de interés en química fina [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/2181
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APLICACIÓN DE FOTOCATÁLISIS SOLAR A PH NEUTRO PARA LA ELIMINACIÓN DE CONTAMINANTES QUÍMICOS Y BIOLÓGICOSBernabeu García, Antonio 07 November 2012 (has links)
Los estudios realizados en esta Tesis Doctoral se han centrado en la aplicación de los Procesos de Oxidación Avanzada (AOPs) en condiciones próximas a la neutralidad para la eliminación de contaminantes químicos (contaminantes emergentes) y biológicos (larvas de mejillón cebra) en aguas naturales, mediante aplicación de procesos de fotocatálisis solar heterogénea con TiO2 y foto-Fenton solar a pH neutro.
Los tratamientos de oxidación aplicados a los contaminantes emergentes se han realizado en simulador solar y en planta piloto y su degradación se ha seguido empleando diversas técnicas analíticas ccomo UHPLC, GC-MS, espectroscopía UV-IR (COD, DQO); además se ha realizado un estudio de la evolución de la toxicidad (Vibrio fischeri) durante cada proceso.
Los estudios con TiO2 en simulador solar consiguen eliminar la totalidad de los contaminantes en menos de 240 minutos, observándose un aumento de la toxicidad del 50% a los 120 minutos de tratamiento, que prácticamente desaparece al final del proceso; cunado el proceso se escala a planta piloto se aprecia una ralentización en todas las degradaciones justificada por la diferencia entre los espectros (solar y simulador solar) en la región de 280-300nm.
Del estudio destaca el hecho de que el rendimiento de las reacciones foto-Fenton en medio neutro es aceptable para su aplicación y está muy influenciado por la concentración inicial de los contamiantes y de ácidos húmicos presentes en el medio, ya que se contraponen su función de estabilización del hierro en disolución, el posible efecto de filtro interno y la acción como atrapador de especies activas. Por otra parte, los ensayos toxicológicos muestran fluctuaciones con el tiempo de tratamiento debido a la generación de intermedios de reacción tóxicos, habiéndose identificado los principales mediante GC-MS. Se ha realizado además un estudio mecanístico sobre la participación del radical hidroxilo en el proceso, siendo menor en medio neutro que en medio ácido. El agua de s / Bernabeu García, A. (2012). APLICACIÓN DE FOTOCATÁLISIS SOLAR A PH NEUTRO PARA LA ELIMINACIÓN DE CONTAMINANTES QUÍMICOS Y BIOLÓGICOS [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/17739
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Influencia de las adiciones de Fe en las aleaciones de Ti-Nb-Ta obtenidas mediante tecnología de polvos, para aplicaciones biomédicasAmigó Mata, Angèlica 05 May 2017 (has links)
Beta-titanium alloys for use as biomaterials are very interesting from the perspective of obtaining a reduction of the elastic modulus, which together with good mechanical properties, avoid the problems of stress shielding that, induce bone reabsorption. The obtaining process of these alloys is complex because the refractory elements that are normally used to stabilize the beta phase (Nb, Ta, Mo). Powder metallurgy is a relatively simple technology that allows the design of custom alloys, presenting ease in alloy modification, but this technique also presents some disadvantages, such as porosity, lack of diffusion or lack of grain size and phase transformation control.
This thesis proposes the development of new alloys using conventional powder metallurgy techniques. The main objective is the study of the effect of the iron content on a Ti35Nb10Ta alloy (% wt.) on the beta phase stability and the final properties obtained, when the alloys are obtained by powder metallurgical techniques.
The effect of small iron additions on porosity, microstructure and mechanical properties has been evaluated. It is also studied the behavior of these alloys in corrosion and the possibility of applying severe plastic deformation (SPD) to powder metallurgic beta alloys, as a means of microstructural control and improvement of mechanical properties.
For the microstructural study, optical microscopy has been used to evaluate the porosity, and electron microscopy, both scanning (SEM) and transmission (TEM), to determine the phase distribution and the interaction between them. The orientation of the crystals is determined by electron backscatter diffraction (EBSD) and by automatic crystal orientation measurements (ACOM) in transmission electron microscopy when the nanometric characterization of the phases is required after the application of severe plastic deformation that has been performed by high-pressure torsion (HPT).
The mechanical properties are determined by bending, compression and hardness tests. The elastic modulus, which can be estimated in the bending and compression tests, has been determined by nanoindentation and by ultrasounds.
The corrosion resistance of the developed alloys, and therefore the effect of the iron addition on the Ti35Nb10Ta base alloy, has been performed by electrochemical corrosion tests with a three-electrode system using a simulated body fluid electrolyte (SBF).
The results show that the iron produces an increase of the porosity that has a negative influence on the final mechanical properties. Complete stabilization of the beta phase is achieved, although there is an increase in grain size. The bending mechanical resistance decreases with the addition of iron, although it maintains the compression resistance. However, in spite of the greater stabilization of the beta phase, the addition of iron produces an increase in the elastic modulus of the studied alloys. The corrosion resistance is similar for all alloys studied, showing little influence with the variation of the iron content of the alloy.
Finally, it has been possible to obtain a nanostructured material with the application of SPD by high-pressure torsion with different iron contents, which involves a smaller grain size and an increase of the mechanical properties with a smaller elastic modulus, which is very promising for future researches. / Las aleaciones de titanio beta para su uso como biomateriales resulta muy interesante desde la perspectiva de obtener una disminución del módulo elástico que, junto con unas buenas propiedades mecánicas, evite los problemas de apantallamiento de tensiones que inducen la reabsorción ósea. La obtención de estas aleaciones es compleja debido a que los elementos que normalmente se utilizan para estabilizar la fase beta (Nb, Ta, Mo) son refractarios. La pulvimetalurgia es una tecnología relativamente sencilla que permite el diseño de aleaciones a medida, presentando facilidad en la modificación de la aleación, pero esta técnica también presenta algunos inconvenientes, como la porosidad, falta de difusión o falta de control en el tamaño de grano y la transformación de fases. En esta tesis se propone el desarrollo de nuevas aleaciones mediante técnicas convencionales de pulvimetalurgia. Siendo el objetivo principal el estudio del efecto del contenido de hierro en una aleación Ti35Nb10Ta (% en peso) en la estabilidad de la fase beta y las propiedades finales obtenidas, cuando las aleaciones se obtienen mediante técnicas pulvimetalúrgicas. Se ha evaluado el efecto de pequeñas adiciones de hierro en la porosidad, microestructura y propiedades mecánicas. También se estudia el comportamiento de estas aleaciones respecto a la corrosión y la posibilidad de aplicar deformación plástica severa (SPD, Severe Plastic Deformation) a aleaciones beta de origen pulvimetalúrgico, como medio de control microestructural y para mejora de las propiedades mecánicas. Para el estudio microestructural se ha utilizado microscopía óptica, para evaluar la porosidad, y electrónica, tanto de barrido (SEM) como de transmisión (TEM), para determinar la distribución de las fases y la interacción entre ellas. La determinación de la orientación de los cristales se realiza mediante difracción de electrones retrodispersados (EBSD, Electron Backscatter Diffraction) y mediante un sistema automático de medida de la orientación cristalina (ACOM, Automatic Crystal Orientation Measurements) en Microscopía electrónica de transmisión cuando se requiere la caracterización nanométrica de las fases tras la aplicación de deformación plástica severa que se ha realizado mediante torsión a alta presión (HPT, High-Pressure Torsion). Las propiedades mecánicas se determinan mediante ensayos de flexión, y compresión, así como la determinación de la dureza. El módulo elástico, que puede estimarse en los ensayos de flexión y compresión, se ha determinado por nanoindentación y mediante ultrasonidos. La resistencia frente a la corrosión de las aleaciones desarrolladas, y por tanto el efecto de la adición de hierro en la aleación base Ti35Nb10Ta, se ha realizado mediante ensayos de corrosión electroquímica, con un sistema de tres electrodos, utilizando un electrolito de fluido corporal simulado (SBF, Simulated Body Fluid). Los resultados obtenidos muestran que el efecto del hierro produce un incremento de la porosidad que presenta una influencia negativa en las propiedades mecánicas finales. Se consigue una estabilización completa de la fase beta, aunque también se produce un incremento del tamaño de grano. La resistencia mecánica a flexión disminuye con la adición de hierro, aunque mantiene la resistencia en compresión. Sin embargo, pese a la mayor estabilización de la fase beta, la adición de hierro produce un incremento en el módulo de elasticidad de las aleaciones estudiadas. La resistencia a la corrosión es semejante para todas las aleaciones estudiadas, mostrando poca influencia con la variación del contenido de hierro de la aleación. Finalmente, se ha conseguido obtener una nanoestructuración del material con la aplicación de SPD mediante la técnica de torsión a alta presión con diferentes contenidos de hierro, que implica un menor tamaño de grano y un aumento de las propiedades mecánicas con un menor m / Els aliatges de titani beta per a utilitzar-los com biomaterials resulta molt interessant des de la perspectiva d'obtindre una disminució del mòdul d'elasticitat que, juntament amb unes bones propietats mecàniques, evite els problemes d'apantallament de tensions que indueixen la reabsorció òssia. L'obtenció d'aquests aliatges és complexa degut a que els elements que normalment s'utilitzen per estabilitzar la fase beta (Nb, Ta, Mo) son refractaris. La pulvimetal¿lúrgia és es una tecnologia relativament senzilla que permet el disseny d'aliatges a mesura, presentant la facilitat de modificació de l'aliatge, però aquesta tècnica també presenta alguns inconvenients, com la porositat, falta de difusió o falta de control en el tamany del gra i la transformació de les fases.
En aquesta tesi es proposa el desenvolupament de nous aliatges mitjançant tècniques convencionals de pulvimetal¿lúrgia. Sent l'objectiu principal l'estudi de l'efecte del contingut de ferro en un aliatge Ti35Nb10Ta (% en pes) en l'estabilitat de la fase beta i les propietats finals obtingudes, quan els aliatges s'obtenen mitjançant tècniques pulvimetal¿lúrgiques.
S'ha avaluat l'efecte de xicotetes addicions de ferro en la porositat, microestructura i propietats mecàniques. També s'estudia el comportament d'aquests aliatges front a la corrosió i la possibilitat d'aplicar deformació plàstica severa (SPD, Severe Plastic Deformation) a aliatges beta d'origen pulvimetal¿lúrgic, com mitjà de control microestructural i per millorar les propietats mecàniques.
Per a l'estudi microestructural s'ha utilitzat microscòpia òptica, per avaluar la porositat, i electrònica, tant d'escombratge (SEM, Scanning Electron Microscope) com de transmissió (TEM, Transmision Electron Microscope), per a determinar la distribució de les fases y la interacció entre elles. La determinació de l'orientació dels cristalls es realitza mitjançant difracció d'electrons retrodispersats (EBSD, Electron Backscatter Diffraction) i mitjançant un sistema automàtic de mesura de l'orientació cristal¿lina (ACOM, Automatic Crystal Orientation Measurements) en microscòpia electrònica de transmissió quan es requereix la caracterització nanomètrica de les fases després de l'aplicació de deformació plàstica severa que s'ha realitzat mitjançant torsió a alta pressió (HPT, High-Pressure Torsion).
Les propietats mecàniques es determinen amb assajos de flexió, compressió i durea. El mòdul elàstic, que pot estimar-se amb els assajos de flexió i compressió, s'ha determinat per nanoindentació i mitjançant ultrasons.
La resistència front a la corrosió dels aliatges desenvolupats, i per tant l'efecte de l'addició de ferro en l'aliatge base Ti35Nb10Ta, s'ha realitzat mitjançant assajos de corrosió electroquímica, amb un sistema de tres elèctrodes, utilitzant un electròlit de fluid corporal simulat (SBF, Simulated Body Fluid).
Els resultats obtinguts mostren que l'efecte del ferro produeix un increment de la porositat que presenta una influència negativa en les propietats mecàniques finals. S'aconsegueix una estabilització completa de la fase beta, encara que també es produeix un increment del tamany del gra. La resistència mecànica a flexió disminueix amb l'addició de ferro, encara que manté la resistència a compressió. No obstant açò, malgrat la major estabilització de la fase beta, l'addició de ferro produeix un increment en el mòdul d'elasticitat dels aliatges estudiats. La resistència a la corrosió es semblant per a tots els aliatges estudiats, mostrant poca influència amb la variació del contingut de ferro de l'aliatge.
Finalment, s'ha aconseguit obtenir una nanoestructuració del material amb l'aplicació de SPD mitjançant torsió a alta pressió amb diferents continguts de ferro, que implica una menor grandària de gra i un augment de les propietats mecàniques amb un menor mòdul d'elasticitat, la qual cosa resulta molt p / Amigó Mata, A. (2017). Influencia de las adiciones de Fe en las aleaciones de Ti-Nb-Ta obtenidas mediante tecnología de polvos, para aplicaciones biomédicas [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/80618
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Producción de óxido de propileno a partir de H2O2 generada in situ con el empleo de sistemas catalíticos bifuncionalesPrieto Arnal, Alejandro 23 June 2017 (has links)
[EN] Propylene oxide (PO), one of the most important intermediate reagent from the industrial point of view, has been historically obtained through non environmentally-friendly processes. Fortunately, the increasing worldwide environmental awareness during the last decades has motivated a willingness to change these processes for more environmentally-friendly ones.
Among all the alternative processes that could substitute the traditional methodologies, the epoxidation of propylene by means of titanium silicalite-1 zeolite seems to be one of the most promising. Discovered in the beginning of 80s, this heterogeneous and reusable catalyst allows not only to carry out the propylene epoxidation with high yields and selectivities, but also uses H2O2 as oxidizing agent, which yields water as the only byproduct. Moreover, the discovery of the catalytic activity of Au/TiO2 for propylene epoxidation through in-situ generated H2O2 by Haruta et al. reinforced the research in this field. However, several drawbacks, namely the wide flammability range of O2/H2 mixtures and the low catalyst reusability, have prevented a possible industrial application.
This thesis focuses on the study of two different processes that could represent alternative processes for PO production. Both processes are based on the use of bifunctional catalysts, which are able not only to generate H2O2 from H2 and O2, but also to use this oxidizing agent to carry out the propylene epoxidation reaction, allowing to carry out the reaction as a one-pot two-step process.
In the first place, we have studied the deposition of different metallic nanoparticles over TS-1 nano-crystals. These bifunctional catalysts have been extensively characterized, being also tested in different reaction conditions seeking to optimize the catalytic performance, always in presence of CO2 as reaction solvent. This solvent was selected not only because it allows to enhance gaseous solubility, but also because effectively reduces the flammability range, enhancing process security.
On the other hand, palladium membranes have been also synthesized owing to their ability to generate H2O2 from H2 and O2 and also for being permselective to H2. As a result of their permeability properties, these membranes allow to separate H2 and O2, providing an effective control of the H2 oxidation reaction, improving security. Additionally, taking into account the high market price of palladium, these metallic films have been deposited over porous ceramic supports, obtaining composite membranes which provide further stability to the membranes, allowing to reduce the metallic membrane thickness and increasing their permeation capabilities.
Finally, we have also developed a synthesis procedure which allows for the deposition of TS-1 membranes over metallic films, obtaining bifunctional membranes which have been extensively characterized, studying also their catalytic activities in the propylene epoxidation with in-situ generated H2O2, both in gas-gas and gas-liquid conditions. / [ES] El óxido de propileno (PO), uno de los intermedios de reacción más importantes desde el punto de vista industrial, ha sido históricamente obtenido mediante procesos poco respetuosos con nuestro entorno. Afortunadamente, durante las últimas décadas se ha adquirido una mayor conciencia social de la importancia del medio ambiente, por lo que estos procesos de síntesis están tratando de ser sustituidos por otros más respetuosos con nuestro entorno.
Entre todos los procesos alternativos que podrían ser interesantes para sustituir los métodos tradicionales, destaca la epoxidación del propileno mediante el empleo de la zeolita titanio silicalita - 1 (TS-1), sintetizada por primera vez a principios de los años 80. Este catalizador heterogéneo, por tanto reutilizable, permite llevar a cabo la epoxidación de propileno con H2O2, dando lugar a elevados rendimientos y selectividades, siendo el agua el único subproducto del oxidante. A su vez, el descubrimiento por parte de Haruta y col. de la capacidad de catalizadores de Au/TiO2 de llevar a cabo la epoxidación de propileno con H2O2 generada in-situ, colaboró en reforzar los esfuerzos de distintos autores en esta dirección. Sin embargo, problemas asociados al proceso, especialmente el amplio rango de inflamabilidad de las mezclas O2/H2 así como la baja reusabilidad de los catalizadores de Au/TiO2, que se desactivan con facilidad, han impedido una posible aplicación industrial.
Durante la presente tesis se han estudiado dos procedimientos distintos que podrían servir como alternativa para la producción de PO. Estos dos procedimientos basan su éxito en el empleo de catalizadores bifuncionales, capaces tanto de generar H2O2 a partir de H2 y O2 como de llevar a cabo reacciones de epoxidación empleando H2O2, permitiendo llevar a cabo la reacción como un proceso de tipo one-pot.
En primer lugar, estudiamos la deposición de distintas nanopartículas metálicas sobre cristales de TS-1. Estos catalizadores han sido caracterizados en detalle, siendo probados en distintas condiciones de reacción con el objetivo de optimizar los resultados catalíticos, siempre en presencia de CO2 como disolvente de reacción. Este disolvente fue seleccionado ya que permite no solo solubilizar mayores cantidades de reactivos gaseosos, sino que también reduce el rango de inflamabilidad, aumentando la seguridad del proceso.
Por otro lado, se han sintetizado membranas de paladio, las cuales no sólo son activas en la síntesis de H2O2 a partir de H2 y O2, sino que únicamente son permeables al H2, por lo que resultan un excelente medio para mantener separados estos dos gases, de forma que el H2 difunde y reacciona lentamente con el O2, aumentando la seguridad del proceso. Adicionalmente, teniendo en cuenta el elevado precio del paladio, estos films metálicos han sido depositados sobre soportes cerámicos porosos, obteniendo membranas de tipo composite, que proporcionan estabilidad a los films metálicos, permitiendo reducir su espesor y aumentando el flujo que permea a través de las membranas.
Por último, se ha desarrollado un procedimiento de síntesis que permite la deposición de membranas de TS-1 sobre films metálicos, obteniendo membranas bifuncionales que han sido caracterizadas en detalle, estudiando también sus propiedades catalíticas en la reacción de epoxidación de propileno con H2O2 generada in-situ, tanto en fase gas-gas como en fase gas-líquido. / [CA] L'òxid de propilè (PO), un dels intermedis de reacció més importants des del punt de vista industrial, ha estat històricament obtingut mitjançant processos poc respectuosos per al medi ambient. Afortunadament, durant les últimes dècades s'ha adquirit una major consciència social de la importància del medi ambient, de manera que aquests processos de síntesi estan tractant de ser substituïts per processos més respectuosos amb el nostre entorn.
Entre tots els processos alternatius que podrien ser interessants per substituir els mètodes tradicionals, destaca l'epoxidació del propilè mitjançant l'ús de la zeolita titani silicalita - 1 (TS-1), sintetitzada per primera vegada a principis dels anys 80. Aquest catalitzador heterogeni , i per tant reutilitzable, permet dur a terme l'epoxidació de propilè amb H2O2, donant lloc a elevats rendiments i selectivitats, sent l'aigua l'únic subproducte del oxidant. Al seu torn, el descobriment per part de Haruta i col. de la capacitat de catalitzadors d'Au / TiO2 de dur a terme l'epoxidació de propilè amb H2O2 generada in-situ, va col·laborar en reforçar els esforços de diferents autors en aquesta direcció. No obstant això, problemes associats al procés, especialment l'ampli rang d'inflamabilitat de les mescles O2 / H2 així com la baixa reusabilitat dels catalitzadors d'Au / TiO2, que es desactiven amb facilitat, han impedit una possible aplicació industrial.
Durant la present tesi s'han estudiat dos procediments diferents que podrien servir com a alternativa per a la producció de PO. Aquests dos procediments basen el seu èxit en l'ús de catalitzadors bifuncionals, capaços tant de generar H2O2 a partir de H2 i O2 com de portar a terme reaccions d'epoxidació emprant H2O2, permetent dur a terme la reacció com un procés de tipus one-pot
En primer lloc, vam estudiar la deposició de diferents nanopartícules metàl·liques sobre cristalls de TS-1. Aquests catalitzadors bifuncionals han estat caracteritzats en detall, i han estat a més provats en diferents condicions de reacció amb l'objectiu d'optimitzar els resultats catalítics, sempre en presència de CO2 com a dissolvent de reacció. Aquest dissolvent ha estat seleccionat perquè permet no només solubilitzar majors quantitats de reactius gasosos, sinó que també redueix el rang d'inflamabilitat, augmentant la seguretat del procés.
D'altra banda, s'han sintetitzat membranes de pal·ladi, les quals no només són actives en la síntesi de H2O2 a partir de H2 i O2, sinó que únicament són permeables al H2, pel que resulten un excel·lent mitjà per mantenir separats aquests dos gasos, de manera que el H2 difon i reacciona lentament amb el O2, augmentant la seguretat del procés. Addicionalment, tenint en compte l'elevat preu del pal·ladi, aquests films metàl·lics han estat dipositats sobre suports ceràmics porosos, obtenint membranes de tipus composite, que proporcionen estabilitat als films metàl·lics, permetent reduir el seu espessor i augmentant el flux que permea a través de les membranes.
Finalment, s'ha desenvolupat un procediment de síntesi que permet la deposició de membranes de TS-1 sobre films metàl·lics, obtenint membranes bifuncionals que han estar caracteritzades en detall, estudiant també les seues propietats catalítiques en la reacció d'epoxidació de propilè amb H2O2 generada in-situ, tant en fase gas-gas como en fase gas-liquid. / Prieto Arnal, A. (2017). Producción de óxido de propileno a partir de H2O2 generada in situ con el empleo de sistemas catalíticos bifuncionales [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/83482
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Analysis of tribocorrosion behavior of biomedical powder metallurgy titanium alloysLICAUSI, MARIE-PIERRE 03 November 2017 (has links)
Tesis por compendio / Titanium and its alloys have been widely used in oral implantology due to their mechanical properties, corrosion resistance and biocompatibility. However, under in vivo conditions the implants are subjected to the tribocorrosion phenomenon, which consists in the degradation mechanisms due to the combined effect of wear and corrosion. This process contributes to limiting the life span of the implant and may generate clinical problems in patients as metallic ions are released. Another cause of dental implant failure may be the loosening of the implant as metal does not promote osseointegration. The powder-metallurgy process is a promising alternative to the traditional casting fabrication process of titanium alloys for bone implants design, as the porous structure would allow the bone to grow into the pores. This would result in a better fixation of the metal implant without the need of sandblasting /acid etching the surface.
The present Doctoral thesis aims at describing the corrosion and tribocorrosion behavior of titanium alloys and their degradation mechanisms when processed by powder metallurgy, as a possible alternative to standard casting for dental implant application. For this, model Ti6Al4V titanium alloy and possible substitute Ti6Al7Nb alloy, where Vanadium has been replaced by Niobium in order to avoid cytotoxicity of the resulting biomaterial, have been studied. Electrochemical and tribo-electrochemical characterization of the biomaterials have been carried out under different physico-chemical conditions with biological relevance (in artificial saliva (AS) with different fluoride content, pH and oxidising conditions) which noticeably influences the degradation mechanisms of the studied materials. A new tribocorrosion technique that allows measuring the galvanic potential and current between the wear track (anode) and the passive material (cathode) through Zero-Resistance Ammetry (ZRA) has been also used to elucidate tribocorrosion mechanisms of the model Ti6Al4V cast alloy in AS. The ZRA technique for tribocorrosion allowed predicting the real depassivated area and therefore, the deviation of the wear mechanisms from Archard wear law at Open Circuit Potential (OCP).
All alloys show passivity in artificial saliva although active dissolution occurs in presence of high fluoride concentration (1000 ppm) and acidic conditions, pH 3. The degradation mechanism of sintered alloys is mainly governed by the mechanical wear in AS and only determined by the active dissolution when fluorides are added to acidified artificial saliva (pH 3). Wear was found to be governed by the prevailing oxidizing condition (simulated by changes in the electrode potential).
Ti6Al4V alloy processed by powder metallurgy showed a similar tribocorrosion resistance when compared to commercially available cast alloy suggesting that powder metallurgy is a promising fabrication process for implant applications. The influence of the alloying elements, Al and Nb, on the corrosion and tribocorrosion behavior of different titanium alloys, Ti6Al7Nb, Ti7Nb and Ti6Al has been studied and in all cases, the corrosion resistance is improved when compared to pure titanium. Wear damage was found to be critically affected by the ductility of the material, thus by the alloying element. Ti6Al7Nb showed a better corrosion resistance and similar tribocorrosion behaviour when compared to Ti6Al4V.
The results of this thesis have shown that Ti6Al7Nb obtained by Powder metallurgy is a promising biomedical alloy for oral implants. Wear damage of sintered Ti alloys depends on the electrochemical potential and their tribocorrosion behaviour is critically affected by a high content of fluoride found in common daily dental health care products. / El titanio y sus aleaciones han sido utilizados en implantología oral debido a sus propiedades mecánicas, resistencia a la corrosión y biocompatibilidad. Sin embargo, bajo condiciones in vivo los implantes están sometidos al fenómeno de tribocorrosión, que consiste en mecanismos de degradación debido al efecto combinado de desgaste y corrosión. Este proceso disminuye la vida útil del implante y genera problemas clínicos a medida que se liberan iones metálicos. La pérdida de fijación del implante es otra causa de fracaso del implante, por falta de osteointegración. El proceso de pulvimetalurgia es una alternativa prometedora al proceso tradicional de fabricación (colada, forja) de aleaciones de titanio para el diseño de implantes óseos, ya que la estructura porosa permitiría que el hueso crezca dentro de los poros, dando lugar a una mejor fijación del implante.
La presente tesis doctoral pretende describir el comportamiento frente a la corrosión y tribocorrosión de las aleaciones de titanio y sus mecanismos de degradación cuando se procesan mediante pulvimetalurgia, como una posible alternativa a la colada estándar para la aplicación de implantes dentales. Se ha estudiado el modelo de aleación de titanio Ti6Al4V y posible sustitución por la aleación Ti6Al7Nb, donde el Vanadio ha sido sustituido por Niobio para evitar la citotoxicidad del biomaterial. La caracterización electroquímica y tribo-electroquímica de los biomateriales se ha llevado a cabo en diferentes condiciones físico-químicas con relevancia biológica (en saliva artificial (AS) con fluoruro, pH y condiciones oxidantes) que influye notablemente en los mecanismos de degradación de los materiales estudiados. También se ha utilizado una nueva técnica de tribocorrosión que permite medir el potencial galvánico y la corriente entre la pista de desgaste (ánodo) y el material pasivo (cátodo) a través de la ametría de resistencia cero (Zero-Resistence Ammetry, ZRA) para elucidar los mecanismos de tribocorrosión de la aleación de forja Ti6Al4V en AS. La técnica ZRA para tribocorrosión permitió predecir el área real despasivada y, por tanto, la desviación de los mecanismos de desgaste de la ley de desgaste de Archard en OCP.
Las aleaciones muestran pasividad en AS, aunque la disolución activa se produce en presencia de alta concentración de fluoruro (1000 ppm) y condiciones ácidas, pH 3. El mecanismo de degradación de las aleaciones sinterizadas se rige principalmente por el desgaste mecánico en AS y sólo determinado por la disolución activa cuando se añaden fluoruros a la saliva artificial acidificada (pH3). Se encontró que el desgaste se rige por la condición oxidante predominante (simulada por cambios en el potencial de electrodo).
La aleación Ti6Al4V procesada por pulvimetalurgia mostró una resistencia similar a la tribocorrosión cuando se comparó con la aleación forjada comercial disponible, lo que sugiere que la pulimetalurgia es un prometedor proceso de fabricación para aplicaciones de implantes. Se ha estudiado la influencia de los elementos aleantes Al y Nb sobre el comportamiento de corrosión y tribocorrosión de diferentes aleaciones de titanio Ti6Al7Nb, Ti7Nb y Ti6Al y en todos los casos la resistencia a la corrosión se mejora en comparación con el titanio puro. El daño de desgaste está afectado críticamente por la ductilidad del material, por lo tanto, por el elemento de aleación. La aleación Ti6Al7Nb mostró una mejor resistencia a la corrosión y un comportamiento similar de tribocorrosión en comparación con la aleación Ti6Al4V.
Los resultados de esta tesis han demostrado que el Ti6Al7Nb obtenido por pulvimetalurgia es una prometedora aleación biomédica para implantes orales. El deterioro del desgaste de las aleaciones de Ti sinterizadas depende del potencial electroquímico y su comportamiento a tribocorrosión se ve afectado de manera crítica por un alto contenido de ion flúor / El titani i els seus aliatges s'han utilitzat en l'implantologia oral degut a les seves propietats mecàniques, resistència a la corrosió i biocompatibilitat. No obstant això, en condicions in vivo els implants són sotmesos al fenomen de tribocorrosió, que consisteix en els mecanismes de degradació causats per l'efecte combinat de desgast i corrosió. Aquest procés contribueix a limitar la vida útil de l'implant i pot generar problemes clínics com l'alliberament d'ions metàl¿lics. Una altra causa de fracàs de l'implant dental pot ser la pèrdua de fixació de l'implant, ja que el metall no promou l'osteointegració. El procés de pulvimetal¿lúrgia és una alternativa prometedora al procés tradicional de fabricació (colada i forja) d'aliatges de titani per al disseny d'implants ossis, ja que l'estructura porosa permetria que l'os creixca dins dels porus. Això donaria lloc a una millor fixació de l'implant metàl¿lic.
La present tesi doctoral pretén descriure el comportament enfront de la corrosió i tribocorrosió dels aliatges de titani i els seus mecanismes de degradació quan es processen mitjançant pulverimetal¿lúrgia, com una possible alternativa a la fabricació estàndard per forja per a l'aplicació d'implants dentals. Per a això, s'ha estudiat el model d'aliatge de titani Ti6Al4V i possible substitució per l'aliatge Ti6Al7Nb, on el vanadi ha estat substituït per niobi per evitar la citotoxicitat del biomaterial resultant. La caracterització electroquímica i tribo-electroquímica dels biomaterials s'ha dut a terme en diferents condicions fisicoquímiques amb rellevància biològica (en saliva artificial (AS) amb fluorur, pH i condicions oxidants) que influix notablement en els mecanismes de degradació dels materials estudiats. També s'ha utilitzat una nova tècnica de tribocorrosió que permet mesurar el potencial galvànic i el corrent entre la pista de desgast (ànode) i el material passiu (càtode) a través de la ametria de resistència zero (Zero-Resistence Ammetry, ZRA) per elucidar els mecanismes de tribocorrosió de l'aliatge de forja Ti6Al4V en AS. La tècnica ZRA per tribocorrosió va permetre predir l'àrea real despassivada i, per tant, la desviació dels mecanismes de desgast de la llei de desgast de Archard en OCP.
Tots els aliatges mostren passivitat en la saliva artificial, tot i que la dissolució activa es produix en presència d'alta concentració de fluorur (1000 ppm) i condicions àcides, pH 3. El mecanisme de degradació dels aliatges sinteritzats es regix principalment pel desgast mecànic en AS i només determinat per la dissolució activa quan s'afegixen fluorurs a la saliva artificial acidificada (pH 3). Es va trobar que el desgast es regix per la condició oxidant predominant (simulada per canvis en el potencial d'elèctrode).
L'aliatge Ti6Al4V processada per pulverimetal¿lúrgia va mostrar una resistència similar a la tribocorrosió quan es va comparar amb l'aliatge forjada comercial disponible, el que suggerix que la pulverimetal¿lúrgia és un prometedor procés de fabricació per a aplicacions d'implants. S'ha estudiat la influència dels elements d'aliatge Al i Nb sobre el comportament de corrosió i tribocorrosió de diferents aliatges de titani Ti6Al7Nb, Ti7Nb i Ti6Al i en tots els casos la resistència a la corrosió es millora en comparació amb el titani pur. Es va trobar que el dany de desgast està afectat críticament per la ductilitat del material, per tant, per l'element d'aliatge. L'aliatge Ti6Al7Nb va mostrar una millor resistència a la corrosió i un comportament similar de tribocorrosió en comparació amb l'aliatge Ti6Al4V.
Els resultats d'aquesta tesi han demostrat que el Ti6Al7Nb obtingut per pulverimetal¿lúrgia és un prometedor aliatge biomèdic per a implants orals. El deteriorament del desgast dels aliatges de Ti sinteritzats depèn del potencial electroquímic i el seu comportament a tribocorrosió es veu afectat de manera crí / Licausi, M. (2017). Analysis of tribocorrosion behavior of biomedical powder metallurgy titanium alloys [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/90448 / Compendio
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Efecto del anodizado electroquímico en la obtención de nanotubos en la superficie de aleaciones beta de titanioLario Femenía, Joan 28 October 2019 (has links)
[ES] La estrategia de la Unión Europea es promover la salud en una población con una elevada esperanza de vida y junto a la necesidad de reducir el gasto sanitario, obligan al desarrollo de aleaciones de titanio y tratamientos superficiales que incrementen el ciclo de vida de los implantes y reduzcan los tiempos de hospitalización.
En esta tesis doctoral se propone el desarrollo del proceso de anodizado electroquímico para la obtención de un recubrimiento nanotubular en las aleaciones de titanio beta. Su objetivo principal es la caracterización del recubrimiento superficial con topografía nanotubular en las aleaciones titanio ß para aplicaciones biomédicas.
Los resultados obtenidos muestran que la reducción del tamaño de partícula de los polvos refractarios y el incremento de la temperatura máxima de sinterizado, reduce la porosidad residual e incrementa las propiedades mecánicas de la aleación pulvimetalúrgica de Ti35Nb10Ta. El proceso de anodizado electroquímico, empleando el electrolito compuesto por 1M H3PO4 y 0,8% en peso de NaF, ha permitido obtener una topografía nanotubular en la aleación de Ti35Nb10Ta. La aplicación de un tratamiento térmico, posterior al anodizado, reduce el contenido de flúor presente en el óxido con topografía nanotubular y estabiliza la estructura cristalina del óxido de titanio en las aleaciones ß pulvimetalúrgicas. El proceso de anodizado electroquímico, para la obtención de un recubrimiento nanotubular en las aleaciones de Ti35Nb10Ta, incrementa la rugosidad superficial. La topografía nanotubular incrementa el ángulo de contacto y la energía superficial de las aleaciones de titanio. La irradiación con luz ultravioleta modifica a hidrofílico el comportamiento hidrofóbico de las superficies nanotubulares de titanio. La resistencia a la corrosión del acabado superficial de nanotubos, sin tratamiento térmico, es menor que el resto de los acabados superficiales estudiados por su incremento del área superficial relativa. El tratamiento térmico realizado a las superficies nanotubulares estabiliza las fases cristalinas (anatasa y rutilo) del óxido de titanio e incrementa la resistencia a la corrosión de las aleaciones de titanio.
Por último, para poder introducir la pulvimetalurgia y el acabado superficial nanotubular en el campo de los biomateriales se necesita seguir investigando en subprocesos que mejoren la homogeneidad química/microestructural, sus propiedades mecánicas y la resistencia a la corrosión, así como cuantificación del grado mejora de la biocompatibilidad de estos nuevos acabados superficiales. / [CA] L'estratègia de la Unió Europea és promoure la salut en una població amb una elevada esperança de vida, al costat de la necessitat de reduir la despesa sanitària, obliguen al desenvolupament d'aliatges de titani i tractaments superficials que incrementen el cicle de vida dels implants i reduïsquen els temps d'hospitalització.
En aquesta tesi doctoral es proposa el desenvolupament del procés de anoditzat electroquímic per a l'obtenció d'un recobriment nanotubular en els aliatges de titani beta. El seu objectiu principal és la caracterització del recobriment superficial amb topografia nanotubular en els aliatges ß titani per a aplicacions biomèdiques.
Els resultats obtinguts mostren que la reducció de la grandaria de partícula de les pols refractaris i l'increment de la temperatura màxima de sinterització, redueixen la porositat residual i incrementen les propietats mecàniques de l'aliatge pulvimetal·lúrgic de Ti35Nb10Ta. El procés de anoditzat electroquímic, emprant l'electròlit compost per 1 M H3PO4 i 0,8% en pes de NaF, ha permès obtenir una topografia nanotubular en l'aliatge de Ti35Nb10Ta. L'aplicació d'un tractament tèrmic, posterior a l'anoditzat, redueix el contingut de fluor present en l'òxid amb topografia nanotubular i estabilitza l'estructura cristal·lina de l'òxid de titani en els aliatges ß pulvimetal·lurgics. El procés de anoditzat electroquímic, per a l'obtenció d'un recobriment nanotubular en els aliatges de Ti35Nb10Ta, incrementa la rugositat superficial. La topografia nanotubular incrementa l'angle de contacte i l'energia superficial dels aliatges de titani. La
irradiació amb llum ultraviolada modifica a hidrofílic el comportament hidrofòbic de les superfícies nanotubulares de titani. La resistència a la corrosió de l'acabat superficial de
nanotubs, sense tractament tèrmic, és menor que la resta dels acabats superficials estudiats pel seu increment de l'àrea superficial relativa. El tractament tèrmic realitzat a les superficies nanotubulares estabilitza les fases cristal·lines (anatasa i rútil) de l'òxid de titani i incrementa la resistència a la corrosió dels aliatges de titani.
Finalment, per poder introduir la pulverimetal·lúrgia i l'acabat superficial nanotubular en el camp dels biomaterials es necessita continuar investigant en subprocessos que milloren l'homogeneïtat química/microestructural, les seves propietats mecàniques i la resistència a la corrosió, així com la quantificar del grau millora de la biocompatibilitat d'aquests nous acabats superficials. / [EN] The European Union's strategy is to promote health in a population with an elevated lifemexpectancy, together with the necessity of reducing healthcare costs, forces the development of titanium alloys and surface treatments that increase the implants life cycle and reduce hospitalization times.
In this Doctoral Thesis, the development of the electrochemical anodizing process is proposed to obtain a nanotubular coating in beta titanium alloys. The main objective is the characterization of the surface treatment, which presents a nanotubular topography, in ß titanium alloys for biomedical applications.
The results show that the particle size reduction on refractory powders and higher maximum sintering temperature reduce the residual porosity and increase the mechanical properties of Ti35Nb10Ta powder metallurgical alloy. The electrochemical anodizing process, using the electrolyte composed of 1M H3PO4 and 0.8% w.t NaF, is capable of obtaining a nanotubular topography in the Ti35Nb10Ta alloy. Heat treatment cycle, after the anodizing process, reduces the fluorine content present in the nanotubular oxide layer and stabilizes the titanium oxide crystalline structure on the powder metallurgy ß titanium alloys. The electrochemical anodization process, to obtain a nanotubular layer in Ti35Nb10Ta alloys, increases the surface roughness. Nanotubular topography increases the contact angle and surface free energy of titanium alloys. The ultraviolet light irradiation modifies the nanotubular
titanium surfaces behavior from hydrophobic to hydrophilic. The corrosion resistance for nanotubular surfaces, without heat treatment, is lower than the rest of the surface treatments studied due to its increase in relative surface area. The heat treatment carried out on the nanotubular surfaces stabilizes the titanium oxide crystalline phases (anatase and rutile) and increases titanium alloys corrosion resistance.
Finally, in order to introduce the powder metallurgy and the nanotubular surface treatment in biomedical applications, it is necessary to continue researching in subprocesses that will improve the chemical/microstructural homogeneity, the mechanical properties, and corrosion resistance, as well as quantify the degree of biocompatibility improvement on this new surface treatments. / Lario Femenía, J. (2019). Efecto del anodizado electroquímico en la obtención de nanotubos en la superficie de aleaciones beta de titanio [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/129867
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[en] DEVELOPMENT OF ANATASE TIO2 NANOPOWDERS AND THEIR APPLICATION IN ADHERENT, SUPER HYDROPHILIC AND PHOTOCATALYTIC NANOCOATINGS / [pt] DESENVOLVIMENTO DE NANOPÓS DE TIO2 ANATÁSIO PARA ELABORAÇÃO DE REVESTIMENTOS ADERENTES, SUPER HIDROFÍLICOS E COM ALTO DESEMPENHO FOTOCATALÍTICONYDIA MARGARITA HABRAN ESTEBAN 02 February 2015 (has links)
[pt] No presente trabalho foi realizada a síntese do anatásio nanométrico
partindo de um precursor comercial de baixo custo, passando pelo estágio
intermediário de nanotubos de titanatos (TTNTs). Após a síntese alcalina
hidrotérmica os TTNTs foram tratados termicamente a 550 graus Celsius em atmosferas de ar
(Amostras AM-1) e em vácuo (Amostra AM-2). As amostras AM-1 e AM-2
foram caracterizadas pelas técnicas de MET, DRX, BET, XPS, EPR, Potencial
Zeta, TG, como também foram testadas as propriedades fotocataliticas para o gás
inorgânico NO e o corante orgânico têxtil Rodamina B. A amostra AM-1 foi
imobilizada em suportes de vidro de soda-cal por meio das técnicas de
impregnação, fazendo uso de uma solução contendo o precursor em etanol e
imersão através da solução feita com PVA em água. Os revestimentos também
foram caracterizados pelas técnicas de MET, DRX, MEV-FEG, UV-Vis, Ângulo
de contato, testes de aderência, qualitativo e quantitativo de acordo com a norma
ASTM D3359 - 09, além das suas propriedades fotocatalíticas terem sido testadas
para o gás NO e o corante Rodamina B. A caraterização das amostras AM-1 e
AM-2 conferiu a formação do anatásio nanométrico nas condições de síntese
empregadas. A amostra AM-1 exibe uma excepcional atividade fotocatalítica para
a degradação do gás NO em relação às amostras AM-2 e especialmente ao padrão
fotocatalítico internacional, P-25 (Degussa). Foi possível imobilizar o nanopó
AM-1em substratos de vidro de soda-cal em condições de tratamento térmico em
atmosfera de ar, obtendo-se revestimentos de ótima aderência, alta uniformidade,
porosidade e elevada super-hidrofilicidade. / [en] In the present work the synthesis of nanometric anatase was carried out from
a low cost commercial precursor, which passes through an intermediary stage of
titanate nanotubes (TTNTs). After the alkaline hydrothermal synthesis, the
TTNTs were thermal treated at 550 celsius in air atmosphere (AM-1 sample) and
vacuum (AM-2 sample). AM-1 and AM-2 samples were characterized by TEM,
XRD, BET, XPS, EPR, zeta potential and TGA as well as the photocatalytic
degradation of NO gas and Rhodamine B organic textile dye were studied. AM-1
sample was immobilized onto soda-lime glass substrates by impregnation and
immersion techniques using solutions of PVA-ethanol and PVA-water,
respectively. The coatings were also characterized by TEM, XRD, SEM-FEG,
UV-Vis spectroscopy, contact angle measurements and both qualitative and
quantitative adherence tests based on ASTM D3359-09. Furthermore, the catalytic
properties of the coatings were evaluated for NO and Rhodamine B dye
degradation. The characterization of AM-1 and AM-2 samples confirmed the
formation of nanometric anatase under the synthesis conditions used in this work.
The AM-1 sample showed an exceptional photocatalytic activity for the NO
degradation when compared with AM-2 sample and especially with the
international photocatalytic standard: Degussa P-25. AM-1 nanopowder were
immobilized on soda-lime glass substrates by the thermal treatment performed in
an air atmosphere leading to the formation of coatings with excellent adherence,
homogeneity, porosity and super-hydrophilicity.
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