Am 14. Oktober 1999 wurde in Rossendorf die dritte Veranstaltung in einer Serie von Workshops über Meßtechnik für stationäre und transiente Mehrphasenströmungen durchgeführt. Dieses Jahr kann auf auf 11 interessante Vorträge zurückgeblickt werden. Besonders hervorzuheben sind die beiden Hauptvorträge, die von Herrn Professor Hetsroni aus Haifa und Herrn Dr. Sengpiel aus Karlsruhe gehalten wurden. Erneut lag ein wichtiger Schwerpunkt auf Meßverfahren, die räumliche Verteilungen von Phasenanteilen und Geschwindigkeiten sowie die Größe von Partikeln bzw. Blasen der dispersen Phase zugänglich machen. So wurde über einen dreidimensional arbeitenden Röntgentomographen, ein Verfahren zur Messung von Geschwindigkeitsprofilen mit Gittersensoren und eine Methode zur simultanen Messung von Blasengrößen sowie Feldern von Gas- und Flüssigkeitsgeschwindigkeit mit einer optischen Partikelverfolgungstechnik vorgetragen. Daneben wurden interessante Entwicklungen auf dem Gebiet der lokalen Sonden vorgestellt, wie z.B. eine Elektrodiffusionssonde. Neue meßtechnische Ansätze waren ebenfalls vertreten; hervorzuheben ist der Versuch, die Methode der optischen Tomographie für die Untersuchung von Zweiphasenströmungen nutzbar zu machen. Der Tagungsband enthält die folgenden Beiträge: S. John, R. Wilfer, N. Räbiger, Universität Bremen, Messung hydrodynamischer Parameter in Mehrphasenströmungen bei hohen Dispersphasengehalten mit Hilfe der Elektrodiffusionsmeßtechnik E. Krepper, A. Aszodi, Forschungszentrum Rossendorf, Temperatur- und Dampfgehaltsverteilungen bei Sieden in seitlich beheizten Tanks D. Hoppe, Forschungszentrum Rossendorf, Ein akustisches Resonanzverfahren zur Klassifizierung von Füllständen W. Sengpiel, V. Heinzel, M. Simon, Forschungszentrum Karlsruhe, Messungen der Eigenschaften von kontinuierlicher und disperser Phase in Luft-Wasser-Blasenströmungen R. Eschrich, VDI, Die Probestromentnahme zur Bestimmung der dispersen Phase einer Zweiphasenströmung U. Hampel, TU Dresden, Optische Tomographie O. Borchers, C. Busch, G. Eigenberger, Universität Stuttgart, Analyse der Hydrodynamik in Blasenströmungen mit einer Bildverarbeitungsmethode C. Zippe, Forschungszentrum Rossendorf, Beobachtung der Wechselwirkung von Blasen mit Gittersensoren mit einer Hochgeschwindigkeits-Videokamera H.-M. Prasser, Forschungszentrum Rossendorf, Geschwindigkeits- und Durchflußmessung mit Gittersensoren

In einem Verbundprojekt im Rahmen des Programms „Energie 2020+“ gefördert durch das BMBF koordiniert durch das HZDR arbeiteten 4 Universitäten, 2 Forschungszentren und ANSYS zusammen. Der vorliegende Bericht beschreibt die Arbeiten des HZDR, die im Zeitraum September 2009 bis Januar 2013 durchgeführt wurden. Das Vorhaben war auf die Entwicklung und Validierung von CFD-Modellen von unterkühltem Sieden bis zu Filmsieden gerichtet. Im Bericht werden die entwickelten und verwendeten Modelle dargestellt. Anhand der Nachanalyse von Experimenten wird auf die vorgeschlagene Kalibrierung der Modelle eingegangen. Wichtig ist hierbei eine genauere Beschreibung der Zwischenphasengrenzfläche, die durch Kopplung des Wandsiedemodells mit einem Populationsmodell erreicht werden kann. Anhand der Analyse von Bündelexperimenten konnte gezeigt werden, dass die gemessenen querschnittsgemittelten Messwerte mit einem Satz im Rahmen der Modellunsicherheiten kalibrierter Modellparameter reproduziert werden kann. Für die Berechnung der Verteilungsmuster des Dampfgehaltes im Kanalquerschnitt muss die Modellierung der Turbulenz beachtet werden. Die experimentellen Arbeiten waren auf die Untersuchung eines Brennelementbündels gerichtet. An einer Versuchsanordnung zu einem Brennelementbündel werden die turbulente einphasige Geschwindigkeit (PIV), der mittlere Gasgehalt (Gamma-Densitometrie) sowie der zeitlich und räumlich aufgelöste Gasgehalt (Hochgeschwindigkeits-Röntgentomographie) gemessen. Letztere Methode wurde in Rossendorf entwickelt.

Die vorliegende Arbeit zeigt die Anwendung tomographischer und bildverarbeitender Methoden an Partikelabscheidungen in Filterschüttungen. Im betrachteten Tiefenfilter wird dabei der besonders praxisrelevante Fall abstoßender Wechselwirkung zwischen der Filterkorn-Oberfläche und Kolloid realisiert. Die durch Röntgentomographie erzeugten dreidimensionalen Bilddatensätze werden unter Zuhilfenahme eines einfachen geometrischen Modells ausgewertet, wodurch Aussagen zur lokalen Position der Kolloidabscheidungen an einem repräsentativen Filterkorn getroffen werden können. Die experimentellen Ergebnisse werden hinsichtlich der derzeit bekannten Filtertheorie diskutiert.

The majority of constitutive models, that are used nowadays to describe the behaviour of granular materials such as sands, are continuum models based on phenomenological approaches. In order to describe some of the phenomena occurring on the macroscopic scale, e.g., the abrupt change of stiffness due to a load reversal, constitutive models use phenomenological state variables (e.g., the inter-granular strain concept for hypoplasticity). These often lack a clear physical meaning. The mechanisms that control the macroscopic behaviour must be sought at the grain-scale with the interactions of individual particles playing the key-role. To access that scale and describe the fabric of granular assemblies, x-ray μ-computed tomography is used in this thesis for full-field measurements during monotonic and cyclic experiments. This non-destructive technique allows to acquire 3D images at various stages of the loading and thus, a tracking of the evolution of the fabric. The spatial resolution of such tomographies is limited as the specimen has to be mechanically representative and at the same time sufficiently small to identify individual grains in the images. Different image analysis techniques can be used to extract information on the fabric of the granular material, but they all lack a thorough metrological characterisation, especially regarding the limited spatial resolution. Therefore, it was necessary to study the different techniques and determine their uncertainties before running the experiments and evaluating the tomographies. Artificial as well as high resolution images serve as the basis of the metrological analysis which showed that the standard approaches for the analysis of contact orientations, implemented in most commercial software, strongly suffer in accuracy and often introduce huge artefacts. New techniques to refine these measures are proposed and validated on the same images. Monotonic triaxial compression tests on two different sands are studied regarding the localisation of deformation in terms of the contact fabric. The complete fabric tensor is determined inside and outside of the developing shear band throughout the experiment. Its evolution is expressed by the anisotropy and related to the macroscopic response. The specimen appears to behave homogeneously in the different zones until the onset of the localisation at which the fabric diverges. Outside of the shear band it stays relatively constant whereas it seems directly related to the stress ratio inside the shear band. The anisotropy captures the characteristic evolution of the stress response, such as peak states and softening. A series of triaxial compression tests with load reversals has been conducted on specimens consisting of sand grains and glass beads. To capture the fabric response to the cycles, tomographies have been acquired before and after unloading and after reloading. As opposed to numerical simulations, no large changes of the fabric during the load cycles could be observed. Qualitatively, the fabric changes similar to the numerical simulations: the anisotropy decreases upon unloading and increases upon reloading. The incremental response to each reversal is compared to the numerical simulations and the evolution of the inter-granular strain tensor for similar conditions. The latter is determined by a simplified element test with the aim of possibly relating this phenomenological variable to a truly structural one. The comparison of the evolution of the fabric and the inter-granular strain, however, showed major differences, based on which such a relation is not possible. The fabric evolves at a slower rate than the state variable and continues to evolve even throughout monotonic loading situations. / Der Großteil der Stoffmodelle, die heutzutage zur Beschreibung des Verhaltens von granularen Materialien wie Sanden verwendet werden, sind Modelle im Kontinuum, die auf phänomenologischen Ansätzen basieren. Diese Stoffmodelle nutzen oft phänomenologische Zustandsvariablen (z.B. die intergranulare Dehnung in der Hypoplastizität), um Phänomene, die auf makroskopischer Ebene beobachtet werden können, wie z.B. ein abrupter Wechsel der Steifigkeit bei Lastumkehr, zu beschreiben. Der Großteil dieser Zustandsvariablen ist aus theoretischen Konzepten hervorgegangen, die bisher noch nicht auf experimentelle Grundlagen gestellt werden konnten. Die Mechanismen, die das makroskopische Verhalten und die Phänomene auf dieser Ebene kontrollieren, müssen auf der Kornskala gesucht werden, da die Interaktionen von individuellen Körnern die Schlüsselrolle spielen. Um die Struktur von Granulaten auf dieser Skala beschreiben zu können, kommt die Röntgen Computertomographie in dieser Arbeit zum Einsatz. Diese erlaubt es 3D Bilder von Proben während einer makroskopischen Belastung zu erstellen und somit Strukturänderungen zu verfolgen. Hierbei ist es wichtig, zu beachten, dass die räumliche Auflösung der Tomographien limitiert ist, da mechanisch repräsentative Proben untersucht werden sollen. Mit verschiedenen Bildbearbeitungstools können aus diesen Bildern Informationen zur Struktur der Proben gewonnen werden. Aufgrund der limitierten Auflösung und unzureichenden, bisher durchgeführten Studien war es notwendig, diese Tools auf ihre Genauigkeit zu untersuchen. Mit Hilfe von synthetischen Bildern und hochauflösenden Nano-Tomographien, die als Basis für diese Analyse dienten, konnte festgestellt werden, dass Standardverfahren, die auch in kommerziellen Programmen implementiert sind, eine unzureichende Genauigkeit aufweisen. Aus diesem Grund wurden fortgeschrittene Verfahren hinsichtlich ihrer Genauigkeit und Verwendbarkeit untersucht und Verfeinerungen der Standardverfahren vorgeschlagen. Es konnte gezeigt werden, dass diese Verbesserungen eine wesentlich höhere Genauigkeit hinsichtlich der zu bestimmenden Strukturgrößen aufweisen. Mit diesen optimierten Verfahren wurde die Lokalisierung von Verformungen in monotonen Triaxialversuchen an zwei verschiedenen Sanden untersucht. Dazu wurde die Struktur innerhalb und außerhalb eines sich entwickelnden Scherbandes bestimmt und über einen Strukturtensor dargestellt. Die Proben verhalten sich relativ homogen bis zum Anfang der Lokalisierung. Danach wird die Struktur innerhalb des Scherbandes zunehmend anisotroper, indem sich die Kontakte immer weiter in Richtung der größten Hauptspannung ausrichten. Außerhalb des Scherbandes verändert sie sich kaum. Die Anisotropie des Strukturtensors bildet die Entwicklung des Spannungsdeviators dabei sehr gut ab. Um die abrupte Änderung der Steifigkeit bei Lastumkehr zu untersuchen, wurden Experimente an Sand- und Glaskugelproben durchgeführt, bei denen die Lastrichtung zu unterschiedlichen Zuständen umgekehrt wurde. Dabei wurden Tomographien von der Probe inbesondere vor und nach der Entlastung sowie nach der Wiederbelastung erstellt. Im Gegensatz zu Untersuchungen mit der DEM, entwickelt sich die Struktur in diesen Experimenten nur sehr gering. Qualitativ sind die Änderungen aber ähnlich mit denen aus den numerischen Simulationen: die Anisotropie verringert sich bei Ent- und vergrößert sich bei Wiederbelastung. Die inkrementelle Änderung der Anisotropie bei Lastumkehr wurde mit den Ergebnissen aus den numerischen Simulationen sowie der Entwicklung der intergranularen Dehnung verglichen. Mit dem Ziel dieses phänomenologische Konzept auf experimentelle Grundlagen zu stellen, wurde die intergranulare Dehnung in einer Simulation bei ähnlichen Bedingungen ermittelt. Eine experimentelle Erklärung dieses Konzeptes ist zumindest mit der Kontaktstruktur nicht möglich, da sich beide Variablen unterschiedlich entwickeln. Die Struktur entwickelt sich langsamer als die Zustandsvariable und weit über die Lastumkehr hinaus. / La majorité des modèles constitutifs, utilisés aujourd’hui pour décrire le comportement de matériaux granulaires, sont des modèles de continuum basés sur des approches phénoménologiques. Afin de décrire certains des phénomènes qui se produisent à l’échelle macroscopique, par exemple: le changement brusque de rigidité à une inversion de charge, les modèles constitutifs utilisent des variables d’état phénoménologiques (par exemple: le concept de déformation intergranulaire pour l’hypoplasticité). Ces modèles manquent souvent d’une signification physique. Les mécanismes qui contrôlent le comportement macroscopique doivent être étudiés à l’échelle du grain, car les interactions des particules jouent un rôle essentiel. Pour accéder à cette échelle et décrire la structure des assemblages granulaires, la tomographie par rayons X est utilisée dans ces travaux de thèse. La résolution spatiale de telles tomographies est limitée car le spécimen doit avoir une taille mécaniquement représentative et en même temps doit être suffisamment petit pour identifier les grains individuels dans les images. Différentes techniques d’analyse d’images peuvent être utilisées pour extraire des informations sur la structure du matérial granulaire, mais elles manquent toutes d’une caractérisation métrologique approfondie.Donc, il était nécessaire d’étudier les différentes techniques et de déterminer leurs incertitudes. Les images artificielles ainsi que les images haute résolution servent de base à l’analyse métrologique, qui a montré que les approches standard pour l’analyse des orientations de contact, mises en œuvre dans la plupart des logiciels commerciaux, sont inexacts et entraînent souvent d’importants artefacts. De nouvelles techniques pour affiner ces mesures sont proposées et validées sur les mêmes images. Des essais de compression triaxiaux monotoniques sur deux sables différents sont étudiés en ce qui concerne la localisation de la déformation par rapport au structure de contact. Le tenseur de structure complet est déterminé à l’intérieur et à l’extérieur de la bande de cisaillement en développement tout au long de l’expérience. Son évolution est exprimée par l’anisotropie et liée à la réponse macroscopique. Le spécimen semble se comporter de manière homogène dans les différentes zones jusqu’au début de la localisation à laquelle le tissu diverge. En dehors de la bande de cisaillement, il reste relativement constant alors qu’il semble directement lié au taux de contrainte à l’intérieur de la bande de cisaillement. L’anisotropie capture l’évolution caractéristique de la réponse a la contrainte, telle que les états de pic et le ramollissement. Une série d’essais de compression triaxiale avec inversion de charge a été réalisée sur des échantillons constitués de grains de sable et de billes de verre. Pour capturer la réponse de la structure aux cycles de charge, des tomographies ont été acquises avant et après le déchargement et après le rechargement. Contrairement aux simulations numériques, aucun changement important du tissu au cours de ces cycles n’a pas pu être observé. Qualitativement, les changements de structure ressemblent à ceux des simulations numériques: l’anisotropie diminue au déchargement et augmente au rechargement. La réponse incrémentale à chaque inversion est comparée aux simulations numériques et à l’évolution du tenseur de déformation intergranulaire sous des conditions similaires. La déformation intergranulaire est déterminée par un test élémentaire simplifié dans le but de relier éventuellement cette variable phénoménologique à une variable véritablement structurelle. La comparaison de l’évolution du tissu et de la déformation intergranulaire a toutefois révélé des différences majeures, sur la base desquelles une telle relation n’est pas possible. La structure évolue à un taux plus lent que la variable d’état et continue d’évoluer même dans les situations de chargement monotone.

La thèse a pour but d’étudier les effets de changements de mouillabilité de roches dans des conditions d’injections d’eau douce en tant que méthode de récupération d’hydrocarbures. Afin d’identifier le ou les mécanismes à l’origine du gain additionnel de récupération nous avons utilisé un microtomographe RX. Nous avons ainsi imagé les états de saturations finales d’un milieu poreux rempli de saumures et d’huiles. Une fois le drainage primaire réalisé nous avons effectué deux phases d’imbibitions : avec une saumure (récupération secondaire) puis une imbibition d’eau douce (récupération tertiaire). L’analyse de la mouillabilité à l’échelle du pore a permis de mettre en évidence l’effet de la température et de la salinité sur la mouillabilité. Nous avons montré que les changements de mouillages des roches n’étaient pas occasionnées par la seule expansion de la couche électrique en revanche des changements de mouillabilité ont été montrés. Ces changements s’expliquant par des transitions de mouillages de second ordre observées non seulement pour des gouttes d’huiles sur de l’eau mais également sur un substrat en verre. Au final, la mouillabilité en milieux poreux doit être mise en évidence à une échelle sous-Micrométrique ce qui est relativement nouveau dans le domaine pétrolier. / The aim of the thesis is to study rock wettability change effects caused by Low Salinity brine injection as tertiary recovery method. To identify the underlying mechanism or mechanisms of additional oil recovery X-Ray imaging technology was applied. We have also imaged the end-Point saturations of filled by brine and water core samples. Once the primary drainage is realized we carried out two phases imbibitions: with high salinity brine (waterflooding) and with low salinity brine (tertiary recovery mode). The wettability analysis at pore scale permitted to put in evidence the thermal and saline effects playing a decisive role in rock wettability. We have showed wettability changes are not caused by only electrical double layer expansion, however wettability changes was shown. These changes are explained by wettability transition of second order and observed not only for oil droplet on brine, but also for oil deposited on glass substrate. Finally, the pore space wettability needs to be evidenced at sub-Micrometric scale that is new for the petroleum domain.

Ce travail de thèse a pour objectif de comprendre la fragilité des composites à matrice polymère (PVC) contenant des particules de bois. Dans un premier temps, il s’agit d’examiner le rôle de chacun des constituants : matrice et charge, sur les propriétés mécaniques du composite. Cette étude a montré que l’influence des paramètres relatifs à la microstructure de la matrice PVC est minoritaire face à celle des paramètres de la farine de bois. Pour mettre en évidence le rôle des particules de bois, une méthode d’analyse de leur dispersion et leur orientation par une technique 3D non destructive, a été employée : la tomographie aux rayons X. Un traitement spécifique des données a permis de quantifier la taille, l’orientation et la connectivité des particules. Ainsi, on a montré que l’existence d’agglomérats et/ou d’un réseau percolant fragilise fortement le composite ce qui explique la chute de la résistance au choc lorsque le taux de farine de bois augmente. Pour optimiser le compromis fragilité/ductilité, différentes solutions ont été envisagées. Dans un deuxième temps, nos travaux s'intéressent à l'évolution de l'endommagement de matériaux composites possédant différents taux de farine de bois. Cette évolution est mesurée à l'aide de deux techniques : l'émission acoustique et la tomographie aux rayons X in-situ. La décohésion à l’interface entre la matrice PVC et les particules de bois est le mécanisme initiant l’endommagement. La transition ductile/fragile des composites s’explique par la coalescence de ces cavités. L’ajout de modifiant choc ne réduit pas suffisamment ce mécanisme. Les agents de couplage sont donc la voie à explorer afin d’améliorer l’interface matrice/particules et remédier au défaut d’adhésion qui pénalise ces composites. / The aim of the present study is to understand the origin of the brittleness of PVC/wood flour composites (WPC). The influence of the matrix and of the filler is investigated: fiber parameters are key factors that significantly affect the mechanical properties of WPC. Fiber dispersion, orientation and particles connectivity can be accurately assessed by using the non-destructive X-ray tomography technique. The qualitative and quantitative analysis of tomography experimental results allows a 3D visualisation of the composite. The brittleness of the composites is caused by agglomerates and/or the presence of a percolated network: it explains why impact resistance decreases when the wood flour content increase. To optimise the rigidity/ductility compromise, several solutions are considered. The other part of this work consists of combining acoustic emission and X-ray tomography to study the evolution of damaging in composite materials with different wood flour content. An original coupling of these two techniques is implemented. The main failure mechanism involved in such composites is the decohesion between the matrix and the wood particles. The ductile/brittle transition occurs when the cavities coalescence becomes the dominant process over the PVC matrix failure. Adding impact modifiers is not sufficient to improve the ductility of the composite. Coupling agents are the route to be explored so as to improve the interfacial adhesion between the matrix and the particles.

L'automobile nécessite l'utilisation d'échangeurs thermiques permettant d'assurer au moteur des conditions de fonctionnement en température acceptables (autour de 90°C). La fiabilité de ces échangeurs ne peut être négligée car ils peuvent être à l'origine de complications mécaniques importantes en cas de dysfonctionnement. La maîtrise des divers modes d'endommagement des échangeurs thermiques liés aux conditions d’utilisation devient dès lors un enjeu incontestable pour les industriels en charge de leur production, tant du point de vue matériaux, que du comportement général de la structure en service (influence du procédé d'assemblage, design,...). Les échangeurs thermiques présentent aujourd’hui une sensibilité accrue aux sollicitations thermomécaniques cycliques induites en service, du fait, essentiellement, d’une constante diminution des épaisseurs des composants. Celle-ci est responsable d’une augmentation significative des contraintes internes pour des conditions en service identiques, pouvant avoir pour conséquence directe et irréversible la rupture d’un tube, témoin d’une incompatibilité matière/design/process. Deux configurations matières industrielles ont ici été étudiées. Il s’agit de structures tri-couches colaminées de type tube, constituées respectivement de deux et trois alliages d’aluminium distincts (4xxx/3xxx/4xxx ou 4xxx/3xxx/7xxx), pour une épaisseur totale de 270µm. Ces dernières ont été développées pour permettre l’utilisation du procédé de brasage comme procédé d’assemblage (alliage 4xxx). Toutefois, une telle architecture, combinée à un procédé thermique d’assemblage sévère (600°C), est responsable d’une modification profonde de la microstructure avec l’apparition de structures de solidification, responsables entre autres de nombreuses irrégularités de surface (appelées Gouttes de Placage Résiduelles - GPR) ainsi que d’importants gradients de propriétés mécaniques dans l’épaisseur. Ces travaux de recherche s’appuient sur une approche expérimentale et numérique développée pour étudier les mécanismes d'endommagement en fatigue relatifs à de telles structures fines hétérogènes. Associant diverses techniques expérimentales telles que la corrélation d’images numériques (2D-3D) ou la tomographie à rayons X (de laboratoire ou à l’ESRF), elle permet une analyse précise des mécanismes d’amorçage et de propagation des fissures de fatigue (sur éprouvette de fatigue classique ou de type échangeur thermique). Le rôle des différents placages dans chacune des phases de l’endommagement a ainsi été mis en évidence (4xxx : amorçage, 7xxx : propagation des fissures). Des simulations par la méthode des éléments finis nous ont permis de compléter ces observations en proposant une quantification précise de l’influence de l’état de surface (GPR) sur la tenue en fatigue des éprouvettes testées. Enfin, des essais de fatigue réalisés directement sur échangeurs thermiques ont permis de corroborer les résultats obtenus sur éprouvettes modèles. / The automotive industry, like many other industrial fields, requires the use of heat thermal exchangers to allow optimal thermal service conditions of the engine (around 90°C for a car engine). The exchangers’ reliability has to be guaranteed to avoid a decrease of the engine efficiency or detrimental mechanical damage resulting from too high service temperatures. It is therefore necessary to control the different damage modes of such thermal heat exchangers according to the conditions of use. Thanks to their good thermal, corrosion and mechanical properties, aluminium alloys have steadily replaced copper alloys and brass for manufacturing heat exchangers in cars or trucks. Such components have been constantly optimized in terms of exchange surface area and, nowadays, this has led to Al components in heat exchangers with a typical thickness of the order of 0.2 to 1.5 mm. With such small thicknesses, the load levels experienced by heat exchangers components has drastically increased leading to an important research effort in order to improve the resistance to damage development during service life. Two industrial materials made of 3 co-rolled aluminium alloys (total thickness 0.27 mm) have been studied. In spite of their small thickness, the materials exhibit a composite structure comprising a core material (3xxx alloy) and 2 clads (4xxx and/or 7xxx alloys according to material configuration: 4xxx/3xxx/4xxx or 4xxx/3xxx/7xxx). The lower melting point 4xxx alloy is used for producing the heat exchanger assembly during a brazing process while the 7xxx alloy improves internal corrosion resistance. Such complex architecture, combined to the severe brazing thermal treatment, leads to important microstructural modifications, mainly characterized by the formation of brazing joints or Clad Solidification Drops (CSD) on the surface. Both of them are responsible for significant gradients of the mechanical properties on the thickness. The present study is based on an original experimental and numerical approach developed to characterise the different fatigue damage mechanisms operating in such thin heterogeneous structures. Digital image correlation (2D-3D) and X-rays tomography (at different resolutions) have been used to analyze the crack initiation and propagation mechanisms, highlighting the impact of each clad on each damage step. While the 4xxx clad corresponds to preferential crack initiation zones, the 7xxx clad seems to affect significantly the crack propagation phase. Finite Elements simulations have been carried out to complete these experimental observations, putting forward an accurate quantification of the surface state influence (through the CSD). All the different results and observations made on fatigue samples with a simplified geometry have been finally confirmed by fatigue tests on thermal exchanger configurations.

Les matériaux architecturés attirent de plus en plus d’attentions de par leur capacité à combiner différentes propriétés ciblées. Dans ce contexte, les matériaux enchevêtrés, et plus particulièrement les matériaux monofilamentaires enchevêtrés, présentent des propriétés intéressantes en terme de légèreté, de ductilité, et de facteur de perte. En raison de l’architecture interne complexe de ces matériaux, leur caractérisation et la compréhension des mécanismes de déformation nécessitent une méthodologie adaptée. Dans cette étude, l’enchevêtrement est réalisé manuellement pour différents fils d’acier et soumis à une compression oedométrique. De manière à étudier le comportement sous charge de ce type de matériaux, un dispositif de compression uniaxiale guidée a été mis en place dans le tomographe. Il est ainsi possible de suivre, à l’aide de mesures quantitatives, la déformation de l’échantillon et l’évolution du nombre de contacts pour différentes fraction volumiques. L’utilisation de ces données microstructurales a permis un meilleure compréhension du comportement mécanique de tels enchevêtrements. Une rigidité pouvant varier de 20 à 200 MPa en fonction des paramètres de mise en forme (diamètre et forme du fil, fraction volumique, matériau constitutif) a été déterminé. Un matériau homogène de rigidité plus faible a pu être obtenu en pré-déformant le fil sous forme de ressort avant enchevêtrement. Le facteur de perte du matériau a ensuite été mesuré à la fois sous chargement statique et dynamique. L’analyse mécanique dynamique a mis en évidence la capacité de ce matériau à absorber de l’énergie avec une valeur de facteur de perte d’environ 0.25. Les propriétés mécaniques du matériau ont tout d’abord été modélisées analytiquement par un modèle de poutres et un bon accord avec les résultats expérimentaux a pu être obtenu en définissant un paramètre d’orientation equivalent, spécifique à la compression oedométrique de matériaux enchevêtrés. En parallèle, un modéle éléments discrets a été developé afin de simuler le comportement en compression de matériaux monofilamentaires enchevêtrés. Ce modèle s’appuie sur une discrétisation du fil en éléments sphériques, acquise à partir de données de tomographie. Bien que seul le comportement élastique du fil constitutif ait été pris en compte, une bonne adéquation entre résultats numériques et expérimentaux a été obtenu en ajustant les coefficients de frottement du modèle. / Playing with the architecture of a material is a clever way of tailoring its properties for multi-functional applications. A lot of research have been made, in the past few years, on what is now referred to as “architectured materials” (metal foams, entangled materials, steel wool, etc), mostly for their capacity to be engineered in order to present specific properties, inherent to their architecture. In this context, some studies have been carried out concerning entangled materials but only a few on monofilament entangled materials. Such a material, with no filament ends, could exhibit interesting properties for shock absorption, vibration damping and ductility. In this study, entanglements were manually produced, using different types of wire, and submitted to constrained (inside a PTFE die) in-situ compressive tests within the laboratory tomograph. This technique enabled a 3D, non destructive, microstructural characterization of the complex architecture of these materials, along with the analysis of their macroscopic mechanical properties. The stiffness of this material was found to be in a 20-200 MPa range and homogeneous samples could be obtained, while lowering their stiffness, by pre-deforming the initial wire as a spring. Damping measurements were performed using different types of entanglements (constitutive materials, volume fraction, wire diameter, wire shape) under both monotonic and dynamic loadings and directly linked to the measurements of the number of contacts. The Dynamic Mechanical Analysis underlined the great capacity of this material to absorb energy with a loss factor of about 0.25 and damping was found to decrease with the stiffness of the entanglement. The mechanical properties of this material were first modeled using an analytical “beam” model based on the experimental evolution of the mean distance between contacts and a good agreement was found with the experimental results. In parallel, a Discrete Element Method was used in order to model the compressive behaviour of Monofilament Entangled Materials. Although purely elastic properties were taken into account in the model, a very good agreement with the experimental results was obtained by adjusting the friction coefficients of the model. This tends to prove that the plasticity of these entangled materials is rather due to the structure (friction) than to the constitutive material itself.

Les phénomènes d'auto-assemblage sont au premier plan de la recherche en sciences des matériaux car ils comblent le vide laissé entre les procédés d'assemblage à l'échelle macroscopique et nanoscopique. L'auto-assemblage est basé sur l'organisation spontanée de composants individuels en motifs et structures. Contrôler l’agencement de la matière peut accroître les propriétés de matériaux en introduisant une certaine anisotropie. Cet agencement, comme de nombreux matériaux naturels le prouvent, peut même sous certaines conditions faire émerger de nouvelles caractéristiques. Au cours de ces trois années, nous avons utilisé l’ « ice templating » (texturation à la glace) pour déclencher l’alignement de plaquettes de dimensions microniques, le but final étant de répliquer la microstructure de la nacre. Cette technique induit la ségrégation des constituants d’une suspension à l’échelle du micron tout en obtenant des échantillons de quelques centimètres cubes. Ce procédé a permis la création de matériaux inorganique avec une microstructure semblable à la nacre, en additionnant trois niveaux de contrôles successifs : l’alignement local des plaquettes, l’alignement à longue distance des cristaux de glaces et enfin le contrôle de l’interface entre ces-mêmes plaquettes. L’utilisation d’une modélisation par éléments discrets nous a permis d’étudier la dynamique de l’auto-assemblage des particules anisotropes. Ce modèle, parce qu’il tient compte de la dynamique du procédé, nous a révélé comment l’organisation de ces particules se produit. La tomographie par rayon X a permis de visualiser les structures finales des échantillons et d’attester de la pertinence du modèle. L’alignement local des plaquettes dans les parois générées par la solidification de la glace peuvent accroître les propriétés fonctionnelles et structurales de composites. Dans ce cadres deux applications ont été étudiées : la conduction thermique dans des composites nitrure de bore hexagonal / silicone et les propriétés mécaniques d’alumine macroporeuses. Une adaptation du procédé a permis d’obtenir l’alignement à longue distance (quelques centimètres) des cristaux de glaces. Différents outils ont été développés pour caractériser la réponse fonctionnelle de ce type de composite en fonction de leurs architectures aux deux échelles considérées (celles des macropores et parois). Enfin, après la mise en place de ces deux niveaux de contrôle sur la structure, l’addition d’une phase vitreuse inorganique et de nanoparticules aux joints de grains des plaquettes a introduit, de façon similaire à la nacre, des interfaces pouvant dévier et arrêter la propagation de fissures. / Self-assembly phenomena are of prime interest in materials science, because they fill the gap between assembly of macrostructure and processing of nanomaterials. Self-assembly is based on the spontaneous organization of individual small constituents into patterns and structures. Controlling the spatial arrangement can possibly improve materials properties by maximizing its response in a given direction. Furthermore, particular types of spatial arrangement, such as found in natural structures, can even induce new properties. During the past three years, we have used ice templating process to trigger the assembly of platelet-shaped particles to replicate the hierarchical structure of nacre. Control over this technique allowed structural customization at different length-scales: local orientation of the platelets, ice crystal long range order, and the control if the interfaces between the platelets. This hierarchical process has set the ground for the creation of a new fully mineral nacre-like alumina. The local platelet self-assembly triggered by ice growth was investigated by Discrete Element Modelling which provided new insight into the dynamic phenomenon responsible for the particles alignment. Synchrotron X-ray tomography was used to validated the model results. The different architecture observed in the final samples are not the result of a percolation threshold, as one could expect, but is instead a consequence of the delicate balance between pushing and engulfment at the solidification front. The local alignment of platelets can be beneficial for the functional and structural characteristics of composites and relevant aspects for two potential applications were investigated: the thermal properties of the hexagonal boron nitride/silicon rubber composites and the mechanical properties of macroporous alumina. Further adaptation of the process allowed for long range ordering of the ice crystals (up to the centimeter scale). Different tools have also been developed in order to characterize the response of composites as a function of the architecture at the level of the macropores and particle organisation. Once those two levels of alignment were achieved, the addition of a glassy phase and nanoparticles to the grain boundaries of the platelets introduces, just like in nacre, interfaces capable of deflect and even stopping crack propagation.

L'injection de tensioactifs est une méthode très appliquée dans le domaine de la récupération améliorée des hydrocarbures. Cependant, son efficacité repose sur la capacité de ces agents chimiques à mobiliser l'huile résiduelle en diminuant la tension interfaciale entre l'huile et l'eau. Des modèles à l'échelle du réservoir calculent l'efficacité de la récupération d'huile résiduelle par injection de solutions contenant des tensioactifs. Les mécanismes physiques pris en compte dans les modélisations font intervenir la physico-chimie du système roche-fluide et une courbe globale donnant la saturation résiduelle en huile en fonction du nombre capillaire (courbe de désaturation capillaire). Cette donnée est majeure dans le calcul de l'efficacité de récupération d'huile par injection de solutions de tensioactifs. En effet la mobilisation de l'huile résiduelle laissée en place après injection d'eau n'est possible qu'en augmentant considérablement le nombre capillaire. La prédiction de l'efficacité d'un procédé chimique de récupération passe par la compréhension, à l'échelle du pore, du processus de mobilisation des ganglions d'huile suivant la structure poreuse et le nombre capillaire. L'objet de cette thèse est de caractériser la récupération d'huile tertiaire en fonction du nombre capillaire dans diverses roches mouillables à l'eau. Ces courbes permettront de quantifier l'effet de la microstructure, les hétérogénéités du milieu poreux et diverses propriétés pétrophysiques sur la récupération d'huile. Cette thèse permettra aussi de caractériser les différents mécanismes d'action de tensioactifs sur la mobilisation d'huile résiduelle dans le milieu poreux. L'expérimentation par tomographie RX est utilisée. La tomographie RX permettra de caractériser les courbes de désaturation capillaire à l'échelle de Darcy et visualiser localement le déplacement d'huile résiduelle à travers les milieux poreux. Des essais d'écoulement diphasique sous micro-CT permettront d'observer in-situ et d'étudier les interfaces eau/huile et leurs évolutions en 3D au sein du milieu poreux en fonction du nombre capillaire. / Oil recovery by surfactant injection is related to oil-water interfacial tension and rock properties through the capillary number. In the modeling of oil recovery by surfactant injection, fluid flow physical mechanisms are represented through the capillary desaturation curve (CDC). This curve is central in the evaluation of oil recovery efficiency. In order to mobilize residual oil trapped after waterflooding by capillary forces, chemical EOR rely on increasing capillary number to extremely high values. The mechanisms governing oil release can be described at the pore scale where the balance of capillary and viscous forces is achieved. This description will help to predict the efficiency of surfactant based EOR processes by taking into account the porous geometry and topology, the physico-chemical properties of the fluids and the different phase interaction. The objective of this work is to characterize capillary desaturation curves for various strongly water-wet sandstones. These curves will be used to study the relationship between tertiary oil recovery and the pore structure, porous media heterogeneity and petrophysicals properties. The other aim of this work is to map the different mechanisms of oil recovery by surfactant injection. Experiments under X-Ray tomography are proposed. X-Ray tomography will be applied to characterize capillary desaturation curve at Darcy scale and to visualise the two phase flow saturation after injection. Pore scale experiments based on X-Ray micro-tomography imaging are performed to describe the different mechanisms of oil mobilization.