Les verres métalliques ont commencé à être produit dans les années 1960 et sous forme massive dans les années 1980. De nombreuses études se sont intéressées à ces matériaux sous leur forme amorphe et ont conclu qu’ils avaient une forte résistance mécanique mais présentaient un comportement très fragile. Dans le cadre du projet EDDAM débuté en 2011, ces matériaux ont été introduits sous forme de petites sphères dans une matrice d’aluminium. Le premier objectif de notre étude est de voir si le verre métallique sous cette forme permet de le rendre peu fragile. Le second objectif est de trouver une alternative aux renforts céramique dans les composites à matrice métallique qui présentent une faible cohésion à l’interface matrice/inclusion. Dans le but de caractériser l’endommagement dans des nouveaux composites amorphe-cristallins métalliques, la tomographie aux rayons X a été utilisée. Cette technique permet de caractériser de manière non destructive l’endommagement des matériaux et de le visualiser en 3D. Cela apporte une contribution à l’étude des matériaux composites par rapport aux techniques classiques utilisées. L’objectif général de cette thèse a été d’étudier l’endommagement en termes d’amorçage, de croissance et de coales- cence des matériaux composites amorphe-cristallins métallique par tomographie aux rayons X lors d’essais de traction monotone in situ. Les matériaux sélectionnés sont constitués d’une matrice aluminium ("molle" de type 1070A ou "dure" de type 5083) et de renforts en verre métallique Zr57Cu20Al10Ni8Ti5 de taille peu dispersée et répartis de manière homogène, avec différentes fractions volumiques (1%, 4% et 10%). Les matériaux composites ont été élaborés par la voie de la métallurgie des poudres au Spark Plasma Sintering (SPS) suivi d’une étape d’extrusion à chaud. Une attention particulière a été portée sur la caractérisation microstructurale des constituants de base. L’analyse qualitative a permis de comparer l’ensemble des composites fabriqués au SPS et ceux extrudés à chaud après SPS. Les différents modes d’amorçage de l’endommagement ont été observés ainsi que la croissance et la coa- lescence amenant la rupture des composites. L’analyse quantitative a été essentiellement consacrée au premier stade de l’endommagement. La croissance et la coalescence étant très rapide, il a été difficile de les suivre lors des essais interrompus. La modélisation d’un composite amorphe-cristallin métallique à matrice molle a été introduite dans le but de reproduire l’endommagement observé lors des analyses expérimentales. Cette première approche nécessite d’être approfondie dans le but de prédire, compte tenu des propriétés mécaniques des différentes phases et de la fraction volumique des renforts, le mode d’endommagement préférentiel apparaissant dans les composites étudiés. Elle montre cependant les prémices d’une modélisation innovante basée sur la microstructure expérimentale. / Metallic glasses have been produced in the 1960s and bulk metallic glasses in the 1980s. Many studies, focused on these materials in their amorphous state, concluded that they had high mechanical strength but shown low ductility. As part of EDDAM project that started in 2011, these materials were introduced as small particles in an aluminum matrix. The first objective of this study is to see if the metallic glass is less brittle in this form. The second objective is to find an alternative of ceramic reinforcements in metal matrix composites. These materials have low cohesion at the matrix/inclusion interface. In order to characterize the damage in new amorphous-crystalline composite, X-ray tomography was used. This allows to characterize damage in materials and to obtain a 3D viewing. The main objective of this thesis was to study damage (nucleation, growth and coalescence) in composite materials using X-ray tomography during tensile tests. Selected materials are constituted of an aluminum matrix and small metallic glass reinforcements (Zr57Cu20Al_10Ni8Ti5). Composites with different volume fractions (from 1vol.% to 10vol.%) were prepared by Spark Plasma Sintering (SPS) and hot extrusion. A particular attention was paid to the microstructural characterization of the basic constituents. Qualitative analysis was used to compare SPS composites with SPS plus hot extrusion composites. Damage nucleation, growth and coalescence were observed. Quantitative analysis was mainly devoted to the first damage step. Growth and coalescence were difficult to follow due to fast rupture and interrupted tensile tests. The modeling of an amorphous-crystalline composite has been introduced in order to reproduce experimental damage analyses. The first approach requires further investigation to predict damage with different volume fractions. However, this part shows the beginning of an innovative model based on the experimental microstructure.

Les matériaux cellulaires sont des échantillons à très forte porosité qui peuvent être décrits à deux échelles : la mésostructure et la microstructure. Le lien entre l'architecture des matériaux et les propriétés mécaniques a été largement étudié dans la littérature. Les caractéristiques microstructurales peuvent avoir une influence importante sur les propriétés macroscopiques. Le but de ce travail est de relier les caractéristiques architecturales et microstructurales des matériaux cellulaires à leurs propriétés mécaniques grâce notamment à la tomographie aux rayons X. Une nouvelle approche combinant l'imagerie 3D à plusieurs résolutions, le traitement d'images et la modélisation éléments finis a permis de prendre en compte la microstructure de la phase solide. Quatre matériaux cellulaires modèles ont ainsi été étudiés : des mousses d'aluminium, des structures cellulaires périodiques en alliage de cobalt-chrome, des échantillons de β-TCP et des composites hydroxyapatite/β-TCP. Les matériaux métalliques ont été fournis par des collègues d'autres laboratoires, tandis que les matériaux céramiques ont été fabriqués dans le cadre de cette étude. Pour chaque type de matériaux (métaux et céramiques), une structure régulière et une stochastique ont été comparées. Pour utiliser la méthode multi-échelle développée dans ce travail, les échantillons ont d'abord été scannés grâce à la tomographie locale dans laquelle l'échantillon est placé près de la source de rayons X. La tomographie locale permet de scanner la petite partie irradiée de l'échantillon et d'obtenir une image agrandie par rapport aux images à plus basse résolution. Ces images permettent d'observer certains détails de la phase solide non visibles à plus basse résolution. Différentes étapes de traitement d'images ont ensuite été mises en œuvre pour obtenir une image à basse résolution incluant les informations provenant des images à haute résolution. Ceci a été réalisé grâce à une série d'opération de seuillage et sous-résolution des images à haute résolution. Le résultat de ces différentes étapes de traitement d'images donne une image de l'échantillon initial à basse résolution mais qui inclut l'information supplémentaire décelée à haute résolution. Ensuite, des essais mécaniques in situ ont été réalisés dans le tomographe pour suivre à basse résolution l'évolution des échantillons pendant la déformation. Les images initiales citées plus haut ont été utilisées pour produire des maillages éléments finis. Des programmes Java ont été adaptés pour créer des fichiers d'entrée pour les modèles éléments finis à partir des images initiales et des maillages. Les images initiales contenant les informations à propos de la phase solide, les images des essais mécaniques et les modèles éléments finis ont permis d'expliquer le comportement mécanique des échantillons en reliant les sites d'endommagement expérimentaux et les lieux de concentrations de contraintes calculés. / Cellular materials are highly porous systems for which two scales are mainly important: the mesostructure and the microstructure. The mesostructure corresponds to the architecture of the materials: distribution of solid phase “walls” and macroporosity and can be characterized by X-ray tomographic low resolution images. The link between the architecture of the materials and the mechanical properties has been frequently studied. The microstructure refers to the characteristics of the solid phase. Its microstructural features (presence of a secondary phase or of defects due to the sintering) can have a strong influence on the macroscopic properties. The aim of this work is to link the morphological and microstructural features of metallic and ceramic based cellular materials and their mechanical properties thanks to X-ray tomography and finite element modelling. A new method combining X-ray tomography at different resolutions, image processing and creation of finite element modelling enabled to take into account some microstuctural features of the cellular samples. Four different cellular materials were studied as model materials: aluminium foam fabricated by a liquid state process, cobalt periodic structures made by additive manufacturing, β-TCP porous samples fabricated by conventional sacrificial template processing route and hydroxyapatite/β-TCP composites made by additive manufacturing (robocasting). The metal based materials were provided by colleagues while the ceramic based porous materials were fabricated in the frame of the current study. For each type (metals or ceramics), a stochastic and a regular structure have been compared. For implementing the multiscale method developed in this work, the samples were firstly scanned in a so called “local” tomography mode, in which the specimen is placed close to the X-ray source. This allowed to reconstruct only the small irradiated part of the sample and to obtain a magnified image of a subregion. These images enable to observe some details which are not visible in lower resolution. Different image processing steps were performed to generate low resolution images including microstructural features imaged at high resolution. This was done by a series of thresholding and scaling of the high resolution images. The result of these processing steps was an image of the initial sample. Then, in situ mechanical tests were performed in the tomograph to follow the deformation of the sample at low resolution. The above mentioned initial images were used to produce finite element meshes. Special Java programs were adapted to create finite element input files from initial images and meshes. The initial images containing information about the solid phase, the images from the mechanical tests and the finite element models were combined to explain the mechanical behaviour of the sample by linking the experimental damage locations in the sample and the simulated stress concentration sites.

Les propriétés des matériaux cellulaires dépendent de leur architecture et des défauts de coulée. L'architecture se réfère à la forme et la distribution de la phase solide. Les défauts correspondent à la présence et aux distributions des cavités et d'intermétalliques dans la phase solide du fait de la procédure de fabrication. Deux types de matériaux produits de différentes façons sont étudiés dans cette thèse. D'une part, deux mousses ERG de tailles de pores différentes ont été choisies pour étudier l'effet de la présence des intermétalliques sur la plasticité et l'endommagement. Des tests de micro-traction et des expériences de nanoindentation ont été réalisés sur des éprouvettes extraites de la mousse pour déterminer leur comportement micro-élastoplastique de la phase solide. D'autre part, deux structures ayant la même forme et le même motif répétitif, mais différentes épaisseurs d'entretoises et de nœuds ont été produites par fusion sélective par laser pour étudier aussi la plasticité et l'endommagement. Ce travail de thèse visait à développer une procédure de modélisation par éléments finis générique basée sur les images 3D pour prendre en compte l'effet de la porosité locale et la présence des intermétalliques dans le comportement. Les états initiaux des échantillons ont été numérisés en utilisant des méthodes de tomographie "locale" et "stitching" à haute résolution. Les géométries 3D maillées, la porosité locale et les propriétés élastiques-plastiques de chaque élément ont été directement renseignées à partir des images 3D à haute résolution. Les procédures de déformation et de rupture des échantillons ont été illustrées en effectuant des expériences in-situ/ex-situ couplées à une numérisation tomographique à basse résolution. Des modèles éléments finis conformes à l'image 3D ont été développés pour la simulation des essais de traction/compression et montrent que la prise en compte des hétérogénéités locales de microstructure permet de prédire plus finement le comportement mécanique des structures cellulaires, en particulier dans la rupture. L'étude visait également à déterminer la conductivité thermique d'une mousse ERG hautement poreuse en utilisant des calculs par éléments finis basés sur l'image. Les résultats ont été vérifiés en comparant avec la conductivité thermique mesurée à partir des expériences de plaques chauffées. / The properties of cellular materials depend on their architecture and casting defects. The architecture refers to shape and distribution of the solid phase. Defects correspond to the presence and distribution of cavities or intermetallic particles in the solid phase due to the fabrication procedure. Two types of materials produced by different fabricating routes are studied in this manuscript. On the one hand, two ERG foams with different cell sizes were chosen to study the effect of the presence of intermetallic particles on the plasticity and damage. Micro-tensile tests and nanoindentation experiment were also performed on the struts extracted from the foam to determine their micro elastoplastic behaviour. On the other hand, two structures with the same shape and repetitive pattern but different struts and nodes thicknesses were produced by selective laser melting manufacturing route to study the effect of porosity on plasticity and damage. This PhD-work aimed at developing a generic image-based finite element procedure to take into account the effect of the local porosity and the presence of intermetallic particles into the finite element simulations of the cellular materials. The initial state of the samples was pictured by performing high resolution "local" tomography and "stitching" methods. The 3D geometries were meshed and the local porosity and elastic-plastic properties of each element were directly informed according to high-resolution 3D images. The deformation and fracture procedures of the samples were pictured by performing in-situ/ex-situ experiments coupled with low-resolution tomography scanning. 3D image-based finite element models were developed for the simulation of the tension/compression tests. The microstructurally informed FE models better capture the mechanical behaviour of the cellular structures, especially for the prediction of the fracture. The study also aimed at determining the thermal conductivity of a highly porous ERG foam using image-based finite element calculations. The results were verified by comparing with the measured thermal conductivity from guarded hot plates experiments.

Gegenwärtige Bestrebungen materialwissenschaftlicher Forschung beschäftigen sich unter anderem mit der Überführung zweidimensionaler Elemente elektronischer, optischer, plasmonischer oder magnetischer Funktionalität in den dreidimensionalen (3D) Raum. Dieser Ansatz vermag mittels Krümmung und struktureller Topologie bereits vorhandene Eigenschaften abzuändern beziehungsweise neue Funktionalitäten bereitzustellen. Vor allem Vektoreigenschaften wie die Magnetisierung kondensierter Materie lassen sich aufgrund der Brechung der Inversionssymmetrie in gekrümmten Flächen stark beeinflussen. Neben der Entwicklung diverser Vorgänge zur Herstellung 3D magnetischer Gegenstände sind geeignete Untersuchungsmethoden wie beispielsweise tomografische Abbildungen der Magnetisierung von Nöten, die maßgeblich die physikalischen Eigenschaften bestimmen. Die vorliegende Dissertationsschrift befasst sich mit der Abbildung von magnetischen Domänen in 3D gekrümmten Dünnschichten beruhend auf dem Effekt des zirkularen magnetischen Röntgendichroismus (XMCD). Die in diesem Zusammenhang entwickelte magnetische Röntgentomografie (MXT) basierend auf weicher Röntgenmikroskopie stellt eine zu Elektronenholografie und Neutronentomografie komplementäre Methodik dar, welche großes Anwendungspotential in der elementspezifischen Untersuchung magnetischer gekrümmter Flächen mit örtlicher Auflösung im Nanometerbereich aufweist. Die Schwierigkeit der Interpretation von Abbildungen magnetischer Strukturen in gekrümmten Flächen rührt von der Dreidimensionalität und der Vektoreigenschaft der Magnetisierung her. Die hierzu notwendigen Kenntnisse sind anhand von zwei topologisch verschiedenen Flächen in Form hemisphärischer Kappen und hohler Zylinder erschlossen worden. Die praktische Anwendung von MXT ist abschließend anhand der Rekonstruktion magnetischer Domänen in aufgerollten Dünnschichten mit zylindrischer Form verdeutlicht. / One of the foci of modern materials sciences is set on expanding conventional two-dimensional electronic, photonic, plasmonic and magnetic devices into the third dimension. This approach provides means to modify conventional or to launch novel functionalities by tailoring curvature and three-dimensional (3D) shape. The degree of effect is particularly high for vector properties like the magnetization due to an emergent inversion symmetry breaking. Aside from capabilities to design and synthesize 3D magnetic architectures, proper characterization methods, such as magnetic tomographic imaging techniques, need to be developed to obtain a thorough understanding of the system’s response under external stimuli. The main objective of this thesis is to develop a visualization technique that provides nanometer spatial resolution to image the peculiarities of the magnetic domain patterns on extended 3D curved surfaces. The proposed and realized concept of magnetic soft X-ray tomography (MXT), based on the X-ray magnetic circular dichroism (XMCD) effect with soft X-ray microscopies, has the potential to become a powerful tool to investigate element specifically an entirely new class of 3D magnetic objects with virtually any shape and magnetization. Imaging curved surfaces meets the challenge of three-dimensionality and requires a profound understanding of the recorded XMCD contrast. These experiences are gained by visualizing magnetic domain patterns on two distinct 3D curved surfaces, namely magnetic cap structures and rolled-up magnetic nanomembranes with cylindrical shape. The capability of MXT is demonstrated by reconstructing the magnetic domain patterns on 3D curved surfaces resembling hollow cylindrical objects.

Cette étude expérimentale traite la localisation des déformations sur un grès poreux: le grès de Vosges. Un nombre des essais triaxiaux sont effectués sous des pressions de confinement (i.e., 20 MPa - 190 MPa) et des déformations axiales différentes pour mieux comprendre la réponse mécanique de ce grès. La localisation des déformations a été étudiée dans des différentes échelles en appliquant une variation de mesures de champs (full-field methods) comme la Tomographie Ultrasonore (en 2D), les Emissions Acoustiques (en 3D), les Rayons X (en 3D), et la Corrélation des Images (en 3D). Les méthodes expérimentales ont été appliquées avant, pendant et après les essais triaxiaux. Des coupes fine ont été observées sous le microscope optique et électronique (SEM). La combinaison des multiples techniques expérimentales, qui ont des différentes sensitivités et résolutions, a décrit la procédure de la formation et l’évolution des bands de déformation observées sur le grès de Vosges. Des bandes de cisaillement ont été formées sous des pressions intermédiaires et des bandes de compaction sous des pressions élevées. Des bandes de compactions pure n’ont pas été observées.Les bandes de déformations observées se sont caractérisées comme des zones de déformation de cisaillement localisée et/ou de compaction. En plus, elles se sont caractérisées comme des structures de fable vitesse ultrasonore, des places d’origine des fissures inter- ou intra- granulaires, et des places des densités de matériel élevées.Deux mécanismes principales ont été observées au niveau de grain dans les bandes de cisaillement et de bandes de compaction (shear-enhanced compaction bands): d’un cote c’est la fissuration des grains (endommagement) et de l’autre cote c’est la réduction de porosité (sur la forme de compaction). Les deux mécanismes i présent différences sur leurs proportions et leur ordre d’occurrence dans le temps. / This PhD thesis presents a laboratory study aiming at a better understanding of the stress-strain response of the Vosges sandstone (porous rock) tested at a range of confining pressures (i.e., 20-190 MPa) and different axial strain levels. Localised deformation was captured at different scales by a combination of full-field experimental methods, including Ultrasonic Tomography (2D), Acoustic Emissions (3D), X-ray Tomography (3D), and 3D volumetric Digital Image Correlation, plus thin section and Scanning Electron Microscope observations (2D). These experimental methods were performed before, during and after a number of triaxial compression tests. The combined use of the experimental techniques, which have different sensitivity and resolution, described the processes of shear band and shear-enhanced compaction band generation, which formed at low to intermediate and relatively high confining pressures, respectively. Pure compaction bands were not identified. The deformation bands were characterised as zones of localised shear and/or volumetric strain and were captured by the experimental methods as features of low ultrasonic velocities, places of inter- and intra-granular cracking and structures of higher density material. The two main grain-scale mechanisms: grain breakage (damage) and porosity reduction (compaction) were identified in both shear band and shear-enhanced compaction band formation, which presented differences in the proportions of the mechanism and their order of occurrence in time.

A key challenge facing the nuclear fusion community is how to design a reactor that will operate in environmental conditions not easily reproducible in the laboratory for materials testing. Finite element analysis (FEA), commonly used to predict components’ performance, typically uses idealised geometries. An emerging technique shown to have improved accuracy is image based finite element modelling (IBFEM). This involves converting a three dimensional image (such as from X ray tomography) into an FEA mesh. A main advantage of IBFEM is that models include micro structural and non idealised manufacturing features. The aim of this work was to investigate the thermal performance of a CFC Cu divertor monoblock, a carbon fibre composite (CFC) tile joined through its centre to a CuCrZr pipe with a Cu interlayer. As a plasma facing component located where thermal flux in the reactor is at its highest, one of its primary functions is to extract heat by active cooling. Therefore, characterisation of its thermal performance is vital. Investigation of the thermal performance of CFC Cu joining methods by laser flash analysis and X ray tomography showed a strong correlation between micro structures at the material interface and a reduction in thermal conductivity. Therefore, this problem leant itself well to be investigated further by IBFEM. However, because these high resolution models require such large numbers of elements, commercial FEA software could not be used. This served as motivation to develop parallel software capable of performing the necessary transient thermal simulations. The resultant code was shown to scale well with increasing problem sizes and a simulation with 137 million elements was successfully completed using 4096 cores. In comparison with a low resolution IBFEM and traditional FEA simulations it was demonstrated to provide additional accuracy. IBFEM was used to simulate a divertor monoblock mock up, where it was found that a region of delamination existed on the CFC Cu interface. Predictions showed that if this was aligned unfavourably it would increase thermal gradients across the component thus reducing lifespan. As this was a feature introduced in manufacturing it would not have been accounted for without IBFEM.The technique developed in this work has broad engineering applications. It could be used similarly to accurately model components in conditions unfeasible to produce in the laboratory, to assist in research and development of component manufacturing or to verify commercial components against manufacturers’ claims.

Gegenwärtige Bestrebungen materialwissenschaftlicher Forschung beschäftigen sich unter anderem mit der Überführung zweidimensionaler Elemente elektronischer, optischer, plasmonischer oder magnetischer Funktionalität in den dreidimensionalen (3D) Raum. Dieser Ansatz vermag mittels Krümmung und struktureller Topologie bereits vorhandene Eigenschaften abzuändern beziehungsweise neue Funktionalitäten bereitzustellen. Vor allem Vektoreigenschaften wie die Magnetisierung kondensierter Materie lassen sich aufgrund der Brechung der Inversionssymmetrie in gekrümmten Flächen stark beeinflussen. Neben der Entwicklung diverser Vorgänge zur Herstellung 3D magnetischer Gegenstände sind geeignete Untersuchungsmethoden wie beispielsweise tomografische Abbildungen der Magnetisierung von Nöten, die maßgeblich die physikalischen Eigenschaften bestimmen. Die vorliegende Dissertationsschrift befasst sich mit der Abbildung von magnetischen Domänen in 3D gekrümmten Dünnschichten beruhend auf dem Effekt des zirkularen magnetischen Röntgendichroismus (XMCD). Die in diesem Zusammenhang entwickelte magnetische Röntgentomografie (MXT) basierend auf weicher Röntgenmikroskopie stellt eine zu Elektronenholografie und Neutronentomografie komplementäre Methodik dar, welche großes Anwendungspotential in der elementspezifischen Untersuchung magnetischer gekrümmter Flächen mit örtlicher Auflösung im Nanometerbereich aufweist. Die Schwierigkeit der Interpretation von Abbildungen magnetischer Strukturen in gekrümmten Flächen rührt von der Dreidimensionalität und der Vektoreigenschaft der Magnetisierung her. Die hierzu notwendigen Kenntnisse sind anhand von zwei topologisch verschiedenen Flächen in Form hemisphärischer Kappen und hohler Zylinder erschlossen worden. Die praktische Anwendung von MXT ist abschließend anhand der Rekonstruktion magnetischer Domänen in aufgerollten Dünnschichten mit zylindrischer Form verdeutlicht. / One of the foci of modern materials sciences is set on expanding conventional two-dimensional electronic, photonic, plasmonic and magnetic devices into the third dimension. This approach provides means to modify conventional or to launch novel functionalities by tailoring curvature and three-dimensional (3D) shape. The degree of effect is particularly high for vector properties like the magnetization due to an emergent inversion symmetry breaking. Aside from capabilities to design and synthesize 3D magnetic architectures, proper characterization methods, such as magnetic tomographic imaging techniques, need to be developed to obtain a thorough understanding of the system’s response under external stimuli. The main objective of this thesis is to develop a visualization technique that provides nanometer spatial resolution to image the peculiarities of the magnetic domain patterns on extended 3D curved surfaces. The proposed and realized concept of magnetic soft X-ray tomography (MXT), based on the X-ray magnetic circular dichroism (XMCD) effect with soft X-ray microscopies, has the potential to become a powerful tool to investigate element specifically an entirely new class of 3D magnetic objects with virtually any shape and magnetization. Imaging curved surfaces meets the challenge of three-dimensionality and requires a profound understanding of the recorded XMCD contrast. These experiences are gained by visualizing magnetic domain patterns on two distinct 3D curved surfaces, namely magnetic cap structures and rolled-up magnetic nanomembranes with cylindrical shape. The capability of MXT is demonstrated by reconstructing the magnetic domain patterns on 3D curved surfaces resembling hollow cylindrical objects.

Additive manufacturing (AM) introduces high variability in the microstructure and defect distributions, compared with conventional processing techniques, which introduces greater uncertainty in the resulting fatigue performance of manufactured parts. As a result, qualification of AM parts poses as a problem in continued adoption of these materials in safety-critical components for the aerospace industry. Hence, there is a need to develop precise and accurate, physics-based predictive models to quantify the fatigue performance, as a means to accelerate the qualification of AM parts. The fatigue performance is a critical requirement in the safe-life design philosophy used in the aerospace industry. Fatigue failure is governed by the loading conditions and the attributes of the material microstructure, namely, grain size distribution, texture, and defects. In this work, the crystal plasticity finite element (CPFE) method is employed to model the microstructure-based material response of an additively manufactured Ni-based superalloy, Inconel 718 (IN718). Using CPFE and associated experiments, methodologies were developed to assess multiple aspects of the fatigue behavior of IN718 using four studies. In the first study, a CPFE framework is developed to estimate the critical characteristics of porosity, namely the pore size and proximity that would cause a significant debit in the fatigue life. The second study is performed to evaluate multiple metrics based on plastic strain and local stress in their ability to predict both the modes of failure as seen in fractography experiments and estimate the scatter in fatigue life due to microstructural variability as obtained from fatigue testing. In the third study, a systematic analysis was performed to investigate the role of the simulation volume and the microstructural constraints on the fatigue life predictions to provide informed guidelines for simulation volume selection that is both computationally tractable and results in consistent scatter predictions. In the fourth study, validation of the CPFE results with the experiments were performed to build confidence in the model predictions. To this end, 3D realistic microstructures representative of the test specimen were created based on the multi-modal experimental data obtained from high-energy diffraction experiments and electron backscatter diffraction microscopy. Following this, the location of failure is predicted using the model, which resulted in an unambiguous one to one correlation with the experiment. In summary, the development of microstructure-sensitive predictive methods for fatigue assessment presents a tangible step towards the adoption of model-based approaches that can be used to compliment and reduce the overall number of physical tests necessary to qualify a material for use in application.

La présente étude porte sur le comportement mécanique de deux types de supports de catalyseurs utilisés industriellement en hydrotraitement des résidus. Ces supports extrudés, fabriqués par IFPEN, sont constitués d’alumine de transition γ avec un taux de porosité proche de 70%. La porosité du premier matériau est uniquement constituée de mésopores (< 50 nm). La porosité du second matériau est constituée de mésopores et de macropores (jusqu’à 20 µm). Les niveaux de sollicitation en service étant très peu connus, cette étude s’attache à décrire de manière précise et exhaustive le comportement mécanique de ces supports sous une large gamme de sollicitations, et à identifier les différents mécanismes de ruine possibles. L’objectif final est de mieux comprendre les relations entre les paramètres microstructuraux et les propriétés mécaniques afin d’identifier des leviers d’amélioration de la tenue mécanique des supports. Dans un premier temps, une méthodologie adaptée de caractérisation mécanique est établie. Le comportement des supports est étudié d’une part en traction, à l’aide d’essais de flexion trois points et d’écrasement diamétral, et d’autre part, en compression sous différents taux de triaxialité, à l’aide d’essais de compression uniaxiale et hydrostatique et d’essais de micro-indentation sphérique. Les différents mécanismes responsables de la ruine des supports sont identifiés au moyen de techniques d’imagerie telles que la microscopie électronique à balayage et la micro-tomographie à rayons X. En traction, le comportement est fragile avec l’amorçage de la rupture sur un défaut critique. En compression, une transition fragile / quasi-plastique du comportement est observée avec l’augmentation du taux de confinement. Cette quasi-plasticité s’exprime en particulier à travers un phénomène de densification de la macroporosité. Dans un deuxième temps, un critère de rupture est identifié pour chaque type de matériau en vue de représenter sur une même surface de charge les différents types de comportement et phénomènes physiques observés. Cette identification est réalisée en couplant les essais d’indentation sphérique à une analyse numérique. Des critères faisant intervenir la pression hydrostatique permettent de rendre compte de la forte dissymétrie du comportement des matériaux en traction et en compression. Enfin, dans un souci de se rapprocher des sollicitations subies par les supports de catalyseurs dans un réacteur en service, le comportement d’un empilement de supports est étudié en compression œdométrique. L’analyse de cet essai par tomographie à rayons X permet de déterminer les différents mécanismes de ruine intervenant au sein d’un empilement, en particulier ceux responsables de la génération de fines. Les résultats illustrent la pertinence de la caractérisation en flexion et en indentation des supports de catalyseurs seuls pour prévoir leur comportement au sein d’un empilement en compression. / In this work, we study the mechanical behaviour of two types of catalysts supports produced by IFPEN and industrially used in residues hydrotreating. Those extruded supports are made of transition γ-alumina with about 70% of porous volume. The first material’s porosity is exclusively composed of mesopores (< 50 nm). The porosity of the second material is composed of both mesopores and macropores (up to 20 µm). Because of the limited knowledge of the stress fields in embedded catalysts supports in use in a reactor, this study aims at precisely and exhaustively describing the mechanical behaviour of those supports under a wide range of stresses, and identifying the possible damage mechanisms. The final objective is to better understand the influence of microstructural parameters on the mechanical properties of the supports in order to propose some leads about how to improve their mechanical strength. First, an adequate mechanical characterization methodology is set. On one hand, the tensile mechanical behaviour of the supports is studied with three-point bending and diametrical crushing tests. On the other hand, their compressive behaviour under various triaxiality rates is characterized in uniaxial and hydrostatic compression, and by spherical micro-indentation. The different damaging mechanisms are identified by imaging techniques such as scanning electronic microscopy and X-ray micro-tomography. Under tensile stresses, the supports exhibit a brittle behaviour and fracture initiates at a critical flaw. Under compressive stresses, a brittle/quasi-plastic transition is observed with increasing the triaxiality rate. The quasi-plasticity is mainly due to the densification of the macroporosity. The second part of the study consists in identifying, for each material, a fracture criterion able to represent every types of behaviour and physical phenomena observed on the same yield surface. This identification is achieved by coupling the spherical indentation tests to a numerical analysis. Fracture criteria involving hydrostatic pressure are well suited to describe the highly dissymmetric mechanical behaviour of the materials in tension and in compression. The last part of this work aims at studying the mechanical behaviour of a stack of supports under œdometric compression in order to produce stress fields more representative of those existing within the supports stacked in a reactor. This test is analysed by X-ray tomography, which allows us to determine/acknowledge the different damaging mechanisms involved in fragments and fines generation. The results illustrate the suitability of the bending and indentation tests to characterize the mechanical properties of a single support and relate them to its mechanical behaviour in a stack of supports under compression.