Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / In this work, YAG ceramics were produced by the laser sintering technique with different dopant concentrations of Ce, Tb and Eu aiming the study of their structural and optical properties. The precursor powders were synthesized by the polymeric precursor method and the sintering of YAG was performed using a CO2 laser as a heat source. In order to characterize the samples, differential thermal analysis measurements, thermogravimetry, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy and X-ray absorption were made. The optical measurements were performed by transmittance, photoluminescence, radioluminescence and thermoluminescence techniques. Initially, Ce-doped YAG samples presented a spurious phase. From these samples, a study of laser sintering was made, which allowed to establish a sintering route to the sequence of the work. Then, samples were obtained with different concentrations of Ce, Tb, and Eu presenting single phase. In laser sintering process a sample holder (base) was developed and allowed obtaining ceramics with good uniformity between center and edge of the ceramics and high relative density. The photoluminescence measurements exhibit the characteristic emission of the dopants. However, the europium doped samples showed the presence of Eu2+, as confirmed by XANES measurements. This fact was attributed to the sintering process that allowed the reduction of Eu3+ to Eu2+. The radioluminescent spectra also showed the characteristic emission of the activators ions. The TL curves of the samples showed that increasing dopant concentration there was a decrease in the number of defects responsible for the TL emission, and as consequence, a higher radioluminescent emission was observed with the increasing of the concentration of Tb and Eu. Additionally, the quenching phenomenon, increasing concentration in the samples doped with cerium, showed no direct relation with the capture of charges that contributed to the thermoluminescent phenomenon. Analysis of the EXAFS spectra showed that there was a decrease in the distance between the Eu and their nearest neighbors as concentration of Eu increase. This fact was attributed to the rapid cooling rate during sintering. / Neste trabalho foram produzidas cerâmicas de YAG através da técnica de sinterização a laser com diferentes concentrações de íons de Ce, Tb e Eu, visando o estudo de suas propriedades estruturais e ópticas. Os pós de YAG foram produzidos pelo método dos precursores poliméricos e a sinterização do YAG foi realizada usando um laser de CO2 como fonte de calor. Para caracterização das amostras foram feitas medidas de análise térmica diferencial, termogravimetria, difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva e absorção de raios X. As medidas ópticas foram realizadas através das técnicas de transmitância, fotoluminescência, radioluminescência e termoluminescência. Inicialmente foram obtidas amostras de YAG dopadas como cério, porém estas apresentaram fase espúria. A partir dessas amostras foi feito um estudo da sinterização a laser o que possibilitou estabelecer uma rota de sinterização para a sequência do trabalho. Em seguida foram obtidas amostras com fase única usando diferentes concentrações de Ce, Tb e Eu. No processo de sinterização a laser foi devolvido um porta-amostra (base) que permitiu a obtenção de cerâmicas com boa homogeneidade entre o centro e a borda e consequentemente alta densidade relativa. Através das medidas de fotoluminescência vimos que houve a emissão característica dos íons dopantes. Entretanto, as amostras dopadas com európio apresentaram a presença de Eu2+ como confirmado por medidas de XANES. Este fato foi atribuído ao processo de sinterização utilizado que possibilitou a redução do Eu3+ para o Eu2+. Os espectros radioluminescentes mostraram também a emissão característica dos íons ativadores. As curvas de emissão TL das amostras mostraram que com o aumento da concentração de dopante houve uma diminuição na quantidade de defeitos responsáveis pela emissão TL e, consequentemente, foi observado uma maior emissão radioluminescente com a concentração de Tb e Eu. Além disso, o fenômeno de quenching com o aumento da concentração nas amostras dopadas com cério mostrou que não houve relação direta com a captura de cargas que contribuíram para o fenômeno termoluminescente. A análise do espectro de EXAFS mostrou que houve uma diminuição na distância entre o Eu e seus primeiros vizinhos com o aumento da concentração de Eu possivelmente relacionado com o rápido resfriamento durante a sinterização.

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Les céramiques polycristallines transparentes de YAG (Yttrium Aluminium Garnet, Y3Al5O12) et de YAG dopé par des lanthanides (Nd, Er, Ho, etc.) ont des propriétés optiques comparables aux monocristaux et peuvent être utilisées comme milieu laser solide dans les lasers solides à haute capacité calorifique. L'utilisation de ces céramiques polycristallines transparentes présente de nombreux avantages comparés aux monocristaux. Ces matériaux ont une meilleure conductivité thermique et sont fabriqués à plus faible coût tout en présentant des propriétés mécaniques améliorées et ce, sur des pièces de plus grandes dimensions. De plus, il est possible d'atteindre de plus forts taux de dopage avec une répartition uniforme du dopant. Le dopage du YAG par l'erbium (0.25 %at.) permet une émission laser " eye-safe " de 1645nm. De plus, un faible taux de dopage permet d'éviter le phénomène d'upconversion lors de l'effet laser.Les conditions pour obtenir la transparence sont, entre autres, l'absence de défauts, une très grande pureté (>99.9%), une répartition de taille de grains homogène et une densité très élevée (>99.9%).Les céramiques transparentes sont obtenues par la voie métallurgie des poudres. La synthèse par voie chimique (co-précipitation, sol-gel, voie hydrothermale...) permet la production de poudres très pures, avec une taille de particules homogène et nanométrique, comparée à la synthèse par voie mécanique (broyage d'oxydes). Le frittage SPS (Spark Plasma Sintering) permet quant à lui une densification rapide, à plus basse température, empêchant ainsi une croissance excessive et anormale des grains lors de la densification. L'application d'un courant électrique de forte intensité associée à une charge uniaxiale permet d'accélerer la cinétique de frittage comparé aux méthodes de frittage conventionelles.Ce travail porte sur l'élaboration de céramiques polycristallines transparentes Er:YAG par la voie métallurgie des poudres. La synthèse de poudre est réalisée par co-précipitation inverse d'une solution de nitrates dans l'hydrogénocarbonate d'ammonium. L'influence des paramètres de synthèse tels que le pH, la concentration, le temps de maturation ou encore le cycle de calcination a été étudiée. Après optimisation des conditions de synthèse, des particules d'Er:YAG pur présentant une taille moyenne de 50nm ont été obtenues. L'étude des mécanismes réactionnels a été menée en associant différentes techniques de caractérisations en température telles que la spectrométrie IR, la diffraction des rayons X, ainsi que des analyses thermo-gravimétriques et différentielles. La formation de la phase YAG à 1050°C passe par la formation d'une phase intermédiaire, le YAP (Yttrium Aluminium Perovskite, YAlO3) à 900°C.Les poudres synthétisées ont ensuite été frittées par frittage flash SPS. L'étude de l'influence du cycle de frittage (température, charge, rampe, maintien) sur la microstructure et son optimisation a été réalisée à partir de poudre commerciale et a permis l'obtention de céramiques transparentes de diamètre 30mm et d'épaisseur 3mm. Un changement d'échelle a également été réalisé permettant la réalisation d'échantillons de diamètre 60mm d'une part, et d'épaisseur 6mm d'autre part

Les études sur les procédés de soudage et sur la fiabilité des structures assemblées apparaissent actuellement comme un domaine de recherche actif, ouvert et complexe, car elles nécessitent de combiner de nombreuses connaissances dans différents domaines de la physique, de la mécanique et des procédés. La distribution des contraintes résiduelles joue un rôle important dans la vie des structures en favorisant la rupture par fatigue ou par fissuration. Ainsi, une meilleure compréhension des contraintes résiduelles évite l'utilisation de facteurs de sécurité plus élevés et, par conséquent permet de mieux optimiser le cycle de vie des structures soudées. A travers ce travail de thèse, nous nous sommes intéressés au soudage par laser d’un acier dual phase DP600, soudé en configuration par recouvrement, dont l’application est l’utilisation dans le domaine automobile. Cette thèse présente deux volets : un volet expérimental et un volet numérique.L’étude expérimentale nous a permis d’une part d’appréhender les conséquences métallurgiques et mécaniques du procédé laser sur l’acier DP600 et d’autre part d’utiliser et de valider les résultats numériques des modèles développés. L’étude numérique a eu pour objectif de prédire l’histoire thermique, métallurgique et l’évolution des caractéristiques mécaniques des tôles soudées par faisceau laser. Nous avons développé, sur un code de calcul par élémentsfinis Abaqus, trois modèles numériques. Le modèle thermomécanique, nous a permis de simuler la distribution spatio-temporelle de la température. Dans ce cas, le chargement appliqué est dépendant des paramètres du procédé etdes caractéristiques du faisceau laser et est associé à des conditions aux limites. Pour le modèle mécanique, nous avonsconsidéré un comportement élasto-plastique avec un chargement thermique transitoire, résultat du modèle thermique.Le deuxième modèle thermo-métallurgique nous a permis de simuler les phénomènes d’austénisation pendant la phase de chauffage (modèle de Waeckel) et de prendre en compte les fractions volumiques des phases martensitiques générées par les transformations de phases austénite–martensite lors du refroidissement (modèle de Koistinen-Marburger). Enfin, dans la dernière partie de simulation, nous avons réalisé le couplage thermo-metallo-mécanique. Les résultats obtenus dans la partie précédente, ont été implémentés dans deux modèles mécaniques : le modèle mécanique classique et le modèle mécanique avec prise en compte de la déformation liée aux effets de dilatation métallurgique. Cet effet a été intégré à travers le coefficient de dilatation thermique des phases ferritiques et martensitiques et des fractions volumiques obtenues à partir du modèle thermo-métallurgique. Les résultats ont montré que la répartition des contraintes résiduelles dans la zone de fusion et dans la zone affectée thermiquement sous l’effet de la déformation thermo-métallurgique donne des valeurs supérieures à celles estimées par le modèle élasto-plastique classique. / Studies on welding processes and the reliability of assembled structures currently appear as an area of active research, open and complex as they need to combine knowledge in many different fields of physics, mechanics and processes. The distribution of residual stress plays an important role in the life of welded structures by promoting fatigue failure or cracking. Thus, a better understanding of residual stress avoids the use of higher safety factors and therefore helps to optimize the life cycle of welded structures. Through this work, we are interested in laser welding of steel DP600 dual phase welded overlap configuration, the application is the use in the automotive field. This thesis has two components: an experimental and a numerical part. The experimental study allowed us, firstly to understand the metallurgical and mechanical effects of laser welding on steel DP600 and secondly to use and validate the numerical results of the developed models. The numerical study aimed to predict the thermal history, and metallurgical changes in mechanical properties of laser beam welded sheets. We have developed three numerical models by using a finite element code inside Abaqus. The thermomechanical model allowed us to simulate the temporal and spatial distribution of temperature. In this case, the applied load is dependent on the processing parameters and characteristics of the laser beam and is associated with boundary conditions. For the mechanical model, we considered an elastoplastic behavior with a transient thermal loading result of the thermal model. The second thermo-metallurgical m odel allowed us to simulate the phenomena austenitizing during the heating phase (Waeckel model) and take into account the volume fraction of martensitic phase transformations generated by the austenite-martensite transformation during cooling (Koistinen-Marburger model). Finally, in the last part of simulation, we have achieved the metallothermo- mechanical coupling. The results obtained in the previous section have been implemented in two mechanical models: the classical mechanics model and the mechanical model taking intoaccount the deformation due to the effects of metallurgical expansion. This effect has been built through the coefficient ofthermal expansion of ferritic and martensitic phases and volume fractions obtained from the thermo-metallurgical model. The results showed that the distribution of residual stresses in the fusion zone and the heat affected as a result of the eformation thermometallurgical field gives values higher than those estimated by the classical elastic-plastic model.

Alterações visuais, histoquímicas e micromorfológicas podem ser observadas em superfícies dentais submetidas ao clareamento, desencadeando sensibilidade, menor resistência ao desgaste, maior manchamento e aderência bacteriana. Uma forma de verificar a ocorrência de danos superficiais e sub-superficiais é através da permeabilidade e da avaliação superficial por meio de microscopia eletrônica de varredura. Assim, este estudo in vitro teve por objetivo avaliar a eficácia de clareamento em dentes manchados, a permeabilidade e a morfologia superficial do esmalte dental após tratamento com diferentes técnicas de aplicação do peróxido de hidrogênio a 35% (FGM) seguido ou não da aplicação de flúor. Foram utilizados 260 incisivos bovinos, com superfícies de esmalte de 10x10 mm de área. Após, os espécimes foram casualmente distribuídos (n = 10) e submetidos ao manchamento com café, chá preto e vinho tinto por 72 horas. As medidas de cor eram realizadas com espectrofotômetro de reflexão nos tempos inicial, após o manchamento e logo após a fase de clareamento. Após o período de manchamento os fragmentos eram clareados com peróxido de hidrogênio a 35% (FGM) - convencional, ativado com LED ou laser de Er:YAG seguido ou não da aplicação de flúor (Desensibilize KF 2%, FGM). Os grupos controles eram expostos: a saliva artificial e a aplicação de flúor + saliva artificial. O tratamento clareador foi realizado de acordo com as recomendações do fabricante. No restante do período diário, os espécimes eram imersos em saliva artificial. A seguir, os fragmentos foram subdivididos em dois fragmentos de aproximadamente 5x5 mm de área, sendo um submetido à avaliação da permeabilidade e o outro a avaliação da superfície do esmalte através de microscopia eletrônica de varredura. O método de coloração histoquímica foi utilizado para evidenciar a extensão da permeabilidade no esmalte. Do esmalte eram obtidos três cortes avaliados em microscopia óptica, através de um software de digitalização de imagem (Axion Vision 3.1) verificando a penetração dos íons cobre em relação à espessura total do esmalte. As fotomicrografias eletrônicas de varredura das superfícies vestibulares do esmalte, com aumento de 2000X, foram digitalizadas e avaliadas. Para as análises estatísticas, foi considerado o valor de alteração de cor de cada fragmento nos diferentes tempos de observação e a média das três secções de um mesmo dente para a avaliação da permeabilidade. Em relação à MEV observou-se que em relação aos processos de clareamento, foi encontrado diferenças quando comparadas aos grupos controles. Os grupos controles apresentaram superfícies dentais lisas e regulares. Já os grupos tratados com PH35% e PH 35% + LED apresentaram superfícies dentais marcadas pela presença dos prismas de esmalte suavemente esboçados em meio a um esmalte interprísmático de textura lisa. A aplicação do Er:YAG promoveu a remoção da camada aprismática e exposição clara dos prismas de esmalte, depressões, tornando a superfície porosa e irregular. Nos grupos em que se aplicou o flúor, independente do tipo de clareamento realizado, observou-se superfícies relativamente cobertas por um precipitado fusiforme. Em relação à permeabilidade, os resultados demonstraram não haver diferença significativa. Já em relação à alteração de cor foi encontrada diferença estatística ente o agente aplicado ativado pelo Er:YAG, o método a alcançar as tonalidades de cor mais claras, quando comparado aos métodos convencional e ativado pelo LED. Concluímos que novos estudos são necessários para que se estabeleçam parâmetros adequados e seguros para a aplicação do laser. Isso fará com que se consiga não só melhor tonalidade de cor, mas menores efeitos deletérios na morfologia superficial do esmalte clareado. / Visual changes, micromorphological and histochemical can be observed in areas subjected to dental bleaching, triggering sensitivity, lower wear resistance, increased staining and bacterial adhesion. One way to check the damage to surface and subsurface is through the permeability and surface evaluation by scanning electron microscopy. Thus, this in vitro study was to evaluate the effectiveness of whitening stained teeth, permeability and morphology of enamel after treatment with different techniques of application of hydrogen peroxide 35% (FGM) whether or not the application of fluoride . We used 260 bovine incisors with enamel surfaces of 10x10 mm in size. After, the specimens were randomly distributed (n = 10) and subjected to staining with coffee, black tea and red wine for 72 hours. The color measurements were made at a reflection spectrophotometer in early times, after staining and after the bleaching stage. After the period of staining the fragments were bleached with hydrogen peroxide 35% (FGM) - conventional activated LED or laser Er:YAG whether or not the application of fluoride (KF Desensibilize 2%, FGM). Control groups were exposed: the artificial saliva and fluoride application + artificial saliva. The bleaching treatment was performed according to the manufacturer\'s recommendations. The rest of the daily period, the specimens were immersed in artificial saliva. Next, the fragments were divided into two fragments of approximately 5x5 mm in size, being submitted to an evaluation of the permeability and the other to evaluate the enamel surface by scanning electron microscopy. The histochemical staining method was used to show the extent of the permeability of enamel. Enamel were obtained from three sections evaluated with optical microscopy, using a software image scanning (Axion Vision 3.1) verifying the penetration of copper ions in relation to the total thickness of enamel. The images of scanning electron photomicrographs of the vestibular enamel, an increase of 2000X were scanned and evaluated. For statistical analysis, we considered the color change of each fragment in different observation times and the average of three sections of the same tooth for assessing permeability. Regarding the SEM showed that in relation to the bleaching procedure, we found differences when compared to control groups. The control groups showed tooth surfaces smooth and regular. Since the groups treated with PH35% and 35% PH + LED tooth surfaces showed marked by the presence of enamel rods gently outlined in the midst of an enamel interprismatic smooth texture. The application of Er:YAG promoted the removal of the layer aprismatic and clear statement of the enamel prisms, depressions, making the surface porous and irregular. In groups that applied fluoride, regardless of the type of bleaching done, it was observed on surfaces covered by a precipitate fusiform. In relation to permeability, the results showed no significant difference. In relation to the color change was statistical difference between individual agents used and the Er:YAG method to achieve the color shades lighter when compared to PH35 and PH35% + LED. We conclude that further studies are needed to find themselves safe and appropriate parameters for the laser application. This will make you not only get better color tone, but less deleterious effects on enamel surface morphology cleared.

O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência à microtração de adesivos autocondicionantes em dentina desmineralizada de dentes decíduos após a irradiação com laser de Er: YAG. Oitenta e dois molares decíduos tiveram a porção oclusal seccionada transversalmente e os espécimes foram desgastados com lixas de carbeto de silício de granulações 360 e 600 até expor a dentina. Os 60 espécimes utilizados no teste de microtração foram preenchidos com resina composta fotopolimerizável na região correspondente à câmara pulpar, isolados com esmalte cosmético mantendo a superfície dentinária exposta e, em seguida imersos em solução desmineralizante por seis dias em estufa a 37° C para indução de lesão de cárie artificial em dentina. Após a desmineralização, os espécimes foram preparados com laser de Er: YAG (n=30) com os parâmetros de 260 mJ, 3 Hz, 47 J/cm2, 0,81W e com broca de aço esférica em baixa rotação (n=30). Sobre as superfícies preparadas foram aplicados três sistemas adesivos autocondicionantes Clearfil SE Bond (Kuraray); Adper™ Easy One (3M ESPE) e Adper™ SE Plus (3M ESPE) e, em seguida foram confeccionados platôs de resina composta Z 250. Após termociclagem (500 ciclos), os corpos de prova foram seccionados produzindo palitos de aproximadamente 1 mm2 de área transversal, que foram submetidos ao teste de microtração e os valores obtidos foram analisados estatisticamente através de ANOVA e teste de Duncan (5%). A análise qualitativa dos tipos de fraturas foi realizada por meio de lupa estereoscópica (aumento de 40X) e da interface adesiva por meio de MEV. Para a análise química da dentina através de espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), foram utilizados discos de dentina após o preparo superficial com a broca (n=5) e com o laser (n=5), e comparadas com as análises de tecido dentinário sadio e desmineralizado obtidas dos mesmos espécimes. Os resultados foram submetidos ao teste estatístico t−Student (5%). O teste de microtração demonstrou que houve diferença significativa entre os adesivos, sendo que o grupo controle (Clearfil e broca) obteve o melhor desempenho comparativamente a todos os grupos avaliados. O preparo com laser de Er: YAG afetou adversamente a adesão para os sistemas adesivos Clearfil SE Bond e Adper™ Easy One em comparação com os grupos preparados com broca. Nos grupos irradiados com laser, o sistema adesivo Clearfil SE Bond foi o que proporcionou o maior valor médio de microtração. Os resultados da FTIR demonstraram que, com a irradiação da dentina desmineralizada, houve um decréscimo na quantidade de matéria orgânica e de carbonato em relação ao grupo da dentina sadia. No substrato preparado com broca, observouse aumento da matéria orgânica e redução de carbonato. Concluise que, em relação aos sistemas adesivos, o Clearfil SE Bond teve o melhor desempenho no teste de resistência à microtração em dentina de dentes decíduos. A irradiação com laser de Er: YAG afetou adversamente a adesão dos sistemas adesivos Clearfil SE Bond e Adper™ Easy One. A irradiação com laser de Er:YAG decresceu de maneira significativa a quantidade de matéria orgânica presente na dentina de dentes decíduos. / The purpose of this study was to evaluate the microtensile bond strength of three selfetch adhesives systems to demineralized dentin of primary teeth after irradiation with Er: YAG laser. Eighty two primary molars had the occlusal enamel sectioned and the specimens were grounded with silicon carbide sandpaper grits of 360 and 600 to expose the dentin. The 60 specimens used in the microtensile test were filled with composite resin in the region corresponding to the pulp chamber, insulated with nail varnish keeping the exposed dentin surface and then immersed in demineralizing solution for six days in a stove at 37 Celsius degrees in order to produce artificial carieslike lesions in dentin. After demineralization, the specimens were prepared with Er: YAG (n = 30) using as parameters 260 mJ, 3 Hz, 47 J/cm2, 0.81 W and a round steel drill at low speed (n = 30 ). On the prepared surfaces were applied three self−etch adhesives systems Clearfil SE Bond (Kuraray); Adper™ Easy One (3M ESPE) and AdperTM SE Plus (3M ESPE) and then plateaus of composite resin Z 250 were built up. After thermocycling (500 cycles), specimens were sectioned to produce multiple sticks of approximately 1 mm2 crosssectional area, which were subjected to microtensile test and the data were analyzed with ANOVA and Duncan test at a significance level of 0.05. The qualitative analysis of the types of fractures was performed using a stereomicroscope (X40 magnification) and the morphological analyses of adhesive interfaces were performed by scanning electron microscopy (SEM). Chemical analysis of the dentin by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) were performed in dentin discs after surface preparation with the steel drill (n = 5) and laser (n = 5) and compared with the values previously obtained from the analysis of sound and demineralized dentin tissue in the same specimens. The results were analyzed by Student\'s t−test at a significance level of 0.05. Regarding the microtensile bond strength there was a significant difference between the adhesive systems, and the control group (Clearfil and steel drill) had the best performance compared to all groups. Er: YAG laser irradiation adversely affected bond strength to the Clearfil SE Bond and Adper™ Easy One compared with the groups prepared with steel drill. In the laser groups Clearfil SE Bond reached the highest average bond strength. Results of FTIR analysis showed that the hydration of dentin remained normal after both preparations. With laser irradiation of demineralized dentin there was a decrease in the amount of organic matter and carbonate in relation to the group of sound dentin. The analyses of substrate prepared with steel drill showed an increase in organic matter and reduction of carbonate. The conclusion in relation to adhesive systems was that Clearfil SE Bond had the best performance in microtensile bond strength in primary teeth dentin. Laser irradiation adversely affected the bond strength of Clearfil SE Bond and Adper™ Easy One selfetch adhesive systems. Laser irradiation had significantly reduced the organic matter content in dentin of deciduous teeth.

Alterações visuais, histoquímicas e micromorfológicas podem ser observadas em superfícies dentais submetidas ao clareamento, desencadeando sensibilidade, menor resistência ao desgaste, maior manchamento e aderência bacteriana. Uma forma de verificar a ocorrência de danos superficiais e sub-superficiais é através da permeabilidade e da avaliação superficial por meio de microscopia eletrônica de varredura. Assim, este estudo in vitro teve por objetivo avaliar a eficácia de clareamento em dentes manchados, a permeabilidade e a morfologia superficial do esmalte dental após tratamento com diferentes técnicas de aplicação do peróxido de hidrogênio a 35% (FGM) seguido ou não da aplicação de flúor. Foram utilizados 260 incisivos bovinos, com superfícies de esmalte de 10x10 mm de área. Após, os espécimes foram casualmente distribuídos (n = 10) e submetidos ao manchamento com café, chá preto e vinho tinto por 72 horas. As medidas de cor eram realizadas com espectrofotômetro de reflexão nos tempos inicial, após o manchamento e logo após a fase de clareamento. Após o período de manchamento os fragmentos eram clareados com peróxido de hidrogênio a 35% (FGM) - convencional, ativado com LED ou laser de Er:YAG seguido ou não da aplicação de flúor (Desensibilize KF 2%, FGM). Os grupos controles eram expostos: a saliva artificial e a aplicação de flúor + saliva artificial. O tratamento clareador foi realizado de acordo com as recomendações do fabricante. No restante do período diário, os espécimes eram imersos em saliva artificial. A seguir, os fragmentos foram subdivididos em dois fragmentos de aproximadamente 5x5 mm de área, sendo um submetido à avaliação da permeabilidade e o outro a avaliação da superfície do esmalte através de microscopia eletrônica de varredura. O método de coloração histoquímica foi utilizado para evidenciar a extensão da permeabilidade no esmalte. Do esmalte eram obtidos três cortes avaliados em microscopia óptica, através de um software de digitalização de imagem (Axion Vision 3.1) verificando a penetração dos íons cobre em relação à espessura total do esmalte. As fotomicrografias eletrônicas de varredura das superfícies vestibulares do esmalte, com aumento de 2000X, foram digitalizadas e avaliadas. Para as análises estatísticas, foi considerado o valor de alteração de cor de cada fragmento nos diferentes tempos de observação e a média das três secções de um mesmo dente para a avaliação da permeabilidade. Em relação à MEV observou-se que em relação aos processos de clareamento, foi encontrado diferenças quando comparadas aos grupos controles. Os grupos controles apresentaram superfícies dentais lisas e regulares. Já os grupos tratados com PH35% e PH 35% + LED apresentaram superfícies dentais marcadas pela presença dos prismas de esmalte suavemente esboçados em meio a um esmalte interprísmático de textura lisa. A aplicação do Er:YAG promoveu a remoção da camada aprismática e exposição clara dos prismas de esmalte, depressões, tornando a superfície porosa e irregular. Nos grupos em que se aplicou o flúor, independente do tipo de clareamento realizado, observou-se superfícies relativamente cobertas por um precipitado fusiforme. Em relação à permeabilidade, os resultados demonstraram não haver diferença significativa. Já em relação à alteração de cor foi encontrada diferença estatística ente o agente aplicado ativado pelo Er:YAG, o método a alcançar as tonalidades de cor mais claras, quando comparado aos métodos convencional e ativado pelo LED. Concluímos que novos estudos são necessários para que se estabeleçam parâmetros adequados e seguros para a aplicação do laser. Isso fará com que se consiga não só melhor tonalidade de cor, mas menores efeitos deletérios na morfologia superficial do esmalte clareado. / Visual changes, micromorphological and histochemical can be observed in areas subjected to dental bleaching, triggering sensitivity, lower wear resistance, increased staining and bacterial adhesion. One way to check the damage to surface and subsurface is through the permeability and surface evaluation by scanning electron microscopy. Thus, this in vitro study was to evaluate the effectiveness of whitening stained teeth, permeability and morphology of enamel after treatment with different techniques of application of hydrogen peroxide 35% (FGM) whether or not the application of fluoride . We used 260 bovine incisors with enamel surfaces of 10x10 mm in size. After, the specimens were randomly distributed (n = 10) and subjected to staining with coffee, black tea and red wine for 72 hours. The color measurements were made at a reflection spectrophotometer in early times, after staining and after the bleaching stage. After the period of staining the fragments were bleached with hydrogen peroxide 35% (FGM) - conventional activated LED or laser Er:YAG whether or not the application of fluoride (KF Desensibilize 2%, FGM). Control groups were exposed: the artificial saliva and fluoride application + artificial saliva. The bleaching treatment was performed according to the manufacturer\'s recommendations. The rest of the daily period, the specimens were immersed in artificial saliva. Next, the fragments were divided into two fragments of approximately 5x5 mm in size, being submitted to an evaluation of the permeability and the other to evaluate the enamel surface by scanning electron microscopy. The histochemical staining method was used to show the extent of the permeability of enamel. Enamel were obtained from three sections evaluated with optical microscopy, using a software image scanning (Axion Vision 3.1) verifying the penetration of copper ions in relation to the total thickness of enamel. The images of scanning electron photomicrographs of the vestibular enamel, an increase of 2000X were scanned and evaluated. For statistical analysis, we considered the color change of each fragment in different observation times and the average of three sections of the same tooth for assessing permeability. Regarding the SEM showed that in relation to the bleaching procedure, we found differences when compared to control groups. The control groups showed tooth surfaces smooth and regular. Since the groups treated with PH35% and 35% PH + LED tooth surfaces showed marked by the presence of enamel rods gently outlined in the midst of an enamel interprismatic smooth texture. The application of Er:YAG promoted the removal of the layer aprismatic and clear statement of the enamel prisms, depressions, making the surface porous and irregular. In groups that applied fluoride, regardless of the type of bleaching done, it was observed on surfaces covered by a precipitate fusiform. In relation to permeability, the results showed no significant difference. In relation to the color change was statistical difference between individual agents used and the Er:YAG method to achieve the color shades lighter when compared to PH35 and PH35% + LED. We conclude that further studies are needed to find themselves safe and appropriate parameters for the laser application. This will make you not only get better color tone, but less deleterious effects on enamel surface morphology cleared.

O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência à microtração de adesivos autocondicionantes em dentina desmineralizada de dentes decíduos após a irradiação com laser de Er: YAG. Oitenta e dois molares decíduos tiveram a porção oclusal seccionada transversalmente e os espécimes foram desgastados com lixas de carbeto de silício de granulações 360 e 600 até expor a dentina. Os 60 espécimes utilizados no teste de microtração foram preenchidos com resina composta fotopolimerizável na região correspondente à câmara pulpar, isolados com esmalte cosmético mantendo a superfície dentinária exposta e, em seguida imersos em solução desmineralizante por seis dias em estufa a 37° C para indução de lesão de cárie artificial em dentina. Após a desmineralização, os espécimes foram preparados com laser de Er: YAG (n=30) com os parâmetros de 260 mJ, 3 Hz, 47 J/cm2, 0,81W e com broca de aço esférica em baixa rotação (n=30). Sobre as superfícies preparadas foram aplicados três sistemas adesivos autocondicionantes Clearfil SE Bond (Kuraray); Adper™ Easy One (3M ESPE) e Adper™ SE Plus (3M ESPE) e, em seguida foram confeccionados platôs de resina composta Z 250. Após termociclagem (500 ciclos), os corpos de prova foram seccionados produzindo palitos de aproximadamente 1 mm2 de área transversal, que foram submetidos ao teste de microtração e os valores obtidos foram analisados estatisticamente através de ANOVA e teste de Duncan (5%). A análise qualitativa dos tipos de fraturas foi realizada por meio de lupa estereoscópica (aumento de 40X) e da interface adesiva por meio de MEV. Para a análise química da dentina através de espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), foram utilizados discos de dentina após o preparo superficial com a broca (n=5) e com o laser (n=5), e comparadas com as análises de tecido dentinário sadio e desmineralizado obtidas dos mesmos espécimes. Os resultados foram submetidos ao teste estatístico t−Student (5%). O teste de microtração demonstrou que houve diferença significativa entre os adesivos, sendo que o grupo controle (Clearfil e broca) obteve o melhor desempenho comparativamente a todos os grupos avaliados. O preparo com laser de Er: YAG afetou adversamente a adesão para os sistemas adesivos Clearfil SE Bond e Adper™ Easy One em comparação com os grupos preparados com broca. Nos grupos irradiados com laser, o sistema adesivo Clearfil SE Bond foi o que proporcionou o maior valor médio de microtração. Os resultados da FTIR demonstraram que, com a irradiação da dentina desmineralizada, houve um decréscimo na quantidade de matéria orgânica e de carbonato em relação ao grupo da dentina sadia. No substrato preparado com broca, observouse aumento da matéria orgânica e redução de carbonato. Concluise que, em relação aos sistemas adesivos, o Clearfil SE Bond teve o melhor desempenho no teste de resistência à microtração em dentina de dentes decíduos. A irradiação com laser de Er: YAG afetou adversamente a adesão dos sistemas adesivos Clearfil SE Bond e Adper™ Easy One. A irradiação com laser de Er:YAG decresceu de maneira significativa a quantidade de matéria orgânica presente na dentina de dentes decíduos. / The purpose of this study was to evaluate the microtensile bond strength of three selfetch adhesives systems to demineralized dentin of primary teeth after irradiation with Er: YAG laser. Eighty two primary molars had the occlusal enamel sectioned and the specimens were grounded with silicon carbide sandpaper grits of 360 and 600 to expose the dentin. The 60 specimens used in the microtensile test were filled with composite resin in the region corresponding to the pulp chamber, insulated with nail varnish keeping the exposed dentin surface and then immersed in demineralizing solution for six days in a stove at 37 Celsius degrees in order to produce artificial carieslike lesions in dentin. After demineralization, the specimens were prepared with Er: YAG (n = 30) using as parameters 260 mJ, 3 Hz, 47 J/cm2, 0.81 W and a round steel drill at low speed (n = 30 ). On the prepared surfaces were applied three self−etch adhesives systems Clearfil SE Bond (Kuraray); Adper™ Easy One (3M ESPE) and AdperTM SE Plus (3M ESPE) and then plateaus of composite resin Z 250 were built up. After thermocycling (500 cycles), specimens were sectioned to produce multiple sticks of approximately 1 mm2 crosssectional area, which were subjected to microtensile test and the data were analyzed with ANOVA and Duncan test at a significance level of 0.05. The qualitative analysis of the types of fractures was performed using a stereomicroscope (X40 magnification) and the morphological analyses of adhesive interfaces were performed by scanning electron microscopy (SEM). Chemical analysis of the dentin by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) were performed in dentin discs after surface preparation with the steel drill (n = 5) and laser (n = 5) and compared with the values previously obtained from the analysis of sound and demineralized dentin tissue in the same specimens. The results were analyzed by Student\'s t−test at a significance level of 0.05. Regarding the microtensile bond strength there was a significant difference between the adhesive systems, and the control group (Clearfil and steel drill) had the best performance compared to all groups. Er: YAG laser irradiation adversely affected bond strength to the Clearfil SE Bond and Adper™ Easy One compared with the groups prepared with steel drill. In the laser groups Clearfil SE Bond reached the highest average bond strength. Results of FTIR analysis showed that the hydration of dentin remained normal after both preparations. With laser irradiation of demineralized dentin there was a decrease in the amount of organic matter and carbonate in relation to the group of sound dentin. The analyses of substrate prepared with steel drill showed an increase in organic matter and reduction of carbonate. The conclusion in relation to adhesive systems was that Clearfil SE Bond had the best performance in microtensile bond strength in primary teeth dentin. Laser irradiation adversely affected the bond strength of Clearfil SE Bond and Adper™ Easy One selfetch adhesive systems. Laser irradiation had significantly reduced the organic matter content in dentin of deciduous teeth.

Ce mémoire présente diverses expériences d'amplification d'impulsions lumineuses brèves ou mono fréquences réalisées avec des milieux laser solides. Une étude théorique de l'amplification laser en régime de saturation est présentée dans la première partie. Les effets de déformation des profils spatial et temporel par la saturation du gain sont étudiés a partir d'un modèle théorique simple considérant le milieu comme un ensemble de cibles éphémères. Il est démontré par ailleurs que le temps de relaxation du niveau inférieur de la transition laser peut avoir une certaine incidence sur le rendement effectif de l'amplification. La deuxième partie est entièrement consacrée a la description d'un amplificateur régénératif nanoseconde utilisant du yag dope au néodyme ou de l'alexandrite comme milieux actifs. Ce dispositif permet de produire des impulsions monofréquences par injection d'une cavité esclave. Une étude détaillée de ce dispositif montre qu'un asservissement de la longueur de la cavité est inutile avec ce type de fonctionnement. Un nouveau matériau solide accordable aux propriétés exceptionnelles est présenté dans la dernière partie de ce mémoire: il s'agit du saphir dope titane. Une mesure précise de l'énergie de saturation a permis d'aborder l'amplification de plusieurs types de signaux lumineux et de réaliser divers oscillateurs aux caractéristiques variées. De nombreux amplificateurs utilisant le saphir dope titane comme milieu actif sont également présentés. Ils permettent d'amplifier des impulsions monomodes ainsi que des impulsions brèves.

Optical and structural properties of nanopowders of Y3Al5O12 (YAG), Y3-xEuxAl5O12 (YAG:Eu) and Y3-xCexAl5O12 (YAG:Ce) (x=1 and 2mol%) were studied in the present work. The samples were synthesized via the Proteico Sol-Gel Process. X-ray diffraction showed that YAG single phase could be obtained after calcinations of the xerogels at 950°C/3h or 1050°C/2h. The scanning electron microscopy confirmed that at 950°C/3h the powders are formed by rods with a diameter of about 68 nm and 0.7 ìm in length. For the samples produced at 1050°C/2h two types of morphology were found consisting of needles with a diameter around 44 nm and 0.72 ìm in length, and rounded particles with an average diameter of 130 nm. The Energy-dispersive X-ray spectroscopy confirmed the presence of the dopants and showed that in all nanopowders there were impurities inherited from coconut water. The XANES results confirmed that the dopant ion was incorporated in YAG:Eu nanopowders, as Eu3+ and in the YAG:Ce nanopowders, the dopant was incorporated predominantly as Ce4+ ions. The radioluminescence emission spectra of YAG:Eu and YAG:Ce nanopowders were composed by the typical transitions characteristics of the Eu3+ and Ce3+ ions in the visible region. . Only the YAG:Eu nanopowders showed photoluminescence emission and the reason is that in the case of the Ce-doped YAG most part of the dopant is in its tetravalent charge state that is not optically active.. Nevertheless, the lifetime of the luminescent of the Ce-doped nanopowders were possible to obtain using monochromatic pulsed X-rays and the characteristic lifetime constant is around 48 ns. / Neste trabalho foram estudadas as propriedades opticas e estruturais exibidas pelos nanopos de Y3Al5O12(YAG), Y3-xEuxAl5O12 (YAG:Eu) e Y3-xCexAl5O12(YAG:Ce), onde x=1 e 2mol%, sintetizados via o Processo Sol-Gel Proteico. A difratometria de raios X demonstrou que a fase unica YAG e formada nos pos apos calcinar os xerogeis precursores a 950 C/3h e 1050 C/2h. As analises por microscopia eletronica de varredura confirmaram que em 950 C/3h os pos sao formados por bastoes com diametro em torno de 68 nm e 0,7 Êm de comprimento, e em 1050 C/2h as amostras passam a apresentar dois tipos de morfologia constituida por agulhas com diametro em torno de 44 nm por 0,72 Êm de comprimento e particulas arredondadas com diametro em torno de 130 nm. A espectroscopia de raios X por dispersao de energia confirmou a presenca dos ions dopantes e demonstrou que em todos os nanopos ha impurezas herdadas da agua de coco. Os resultados de XANES confirmaram que o ion Eu3+ foi incorporado nos nanopos de YAG:Eu no estado de oxidacao trivalente e nos nanopos de YAG:Ce houve a incorporacao predominantemente de ions Ce4+. Medidas do espectro de emissao radioluminescente indicaram que nos nanopos de YAG:Eu e YAG:Ce aparecem as transicoes responsaveis pelas emissoes caracteristicas dos ions Eu3+ e Ce3+. Nas medidas de fotoluminescencia so foi possivel obter o espectro de emissao dos nanopos de YAG:Eu ja que na amostra dopada com Ce o estado de oxidacao predominante e o tetravalente. O tempo de vida da luminescente foi medida utilizando raios X monocromaticos e pulsado e, para os nanopos dopados com Ce, o tempo de vida caracteristico esta em torno de 48 ns.