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The behaviour of viscoplastic drops during formation and detachment from a capillary nozzle, free-fall, impact on a solid substrate and subsequent spreading are investigated experimentally by high-speed imaging. Drop dynamic behaviour is an integral component of many contemporary industrial processes ranging from fuelinjection systems in combustion engines to spray coating, agrochemical and pharmaceutical delivery, fire extinguishment and ink-jet printing. Yield-stress fluids are commonly used nowadays in products ranging from mayonnaise to hair-gel. It is hoped that through understanding the dynamics of viscoplastic fluids, additional spray applications can be developed that will help to advance and optimise industrial processes. Viscoplastic fluids exhibit shear-thinning behaviour when the applied stress exceeds a certain threshold value, called the yield-stress. Below this threshold however, the fluid behaves like an elastic solid. By comparing the behaviour of viscoplastic drops with both Newtonian and shear-thinning fluids, yield-stress is shown to be capable of altering detachment behaviour, drop shape during free-fall, impact morphology and the final sessile shape of drops after spreading. For drops attached to the end of a capillary tube, growth continues until a maximum supportable tensile stress is reached in the drop neck. After this critical point, drops become unstable and detach. The critical break-up behaviour of low yield-stress drops is found to be similar to those of Newtonian and shear-thinning fluids. Above a threshold value however, characterised in terms of the ratio between yield-stress magnitude and capillary pressure, yield-stress forces exceed surface tension forces and the maximum tensile stress achievable in the drop neck at critical stability is governed by the extensional yield-stress, established using the von Mises criterion. This threshold value can also be used to characterise equilibrium drop shapes during free-fall. Whereas Newtonian, shear-thinning and low yield-stress fluids form near spherical equilibrium drop shapes, fluids above a threshold value become increasingly more prolate as the yield-stress increases. Upon impact, viscoplastic drops can exhibit central peaks at the end of inertial spreading. The influence of yield-stress magnitude on impact behaviour is qualitatively established by measuring the size of these peaks. Peaks indicate that deformation during impact is localized and within a threshold radius, shear stresses will not be large enough to overcome the yield-stress, therefore fluid within this region will not deform from the drop shape prior to impact. After impact, spreading will be dependent on the surface energy. Again, the ratio of the yield-stress magnitude to the capillary pressure can be used to characterise the final sessile drop shape. Whilst the equilibrium contact angle of Newtonian, shear-thinning and low yield-stress drops is independent of the yield-stress magnitude, above a threshold value, contact angles vary as a function of yield-stress magnitude. Whilst the research presented in this thesis highlights how fluid yield-stress can influence drop dynamics, some results are only qualitative. To establish more quantitative results, computational fluid dynamics methods should be used to examine viscoplastic drop dynamics. This research should focus primarily on impact behaviour, an aspect that has not received much attention previously. Modelling shear-thinning and viscoplastic fluid behaviour can be achieved by incorporating the relevant rheological models into the flow equations and examining impact morphology using a volume of fluid method. Numerical results can then be directly compared with the experimental results. Useful further experimentation could examine the relaxation behaviour of diamagnetically levitated viscoplastic drops. The results from this work could provide further insight into what rheological model best describes viscoplastic behaviour for shear-stresses below the yield-point.

Le ketchup, la moutarde, la mousse à raser, sont des fluides à seuil, ils s’écoulent uniquement lorsqu’on leur applique une contrainte supérieure à une valeur critique, appelée contrainte seuil. Sur des surfaces lisses, ces fluides peuvent s’écouler sous de petites contraintes : on a alors un phénomène de glissement. En étudiant par rhéométrie les écoulements de ces matériaux des séquences originales et une technique d’imagerie directe (vélocimétrie en IRM), on montre que le glissement ne se produit qu’au-delà d’une contrainte critique. Selon les cas, cette contrainte critique est due soit à un effet de bord, soit à un effet de surface. L’excès de contrainte par rapport à cette contrainte critique varie linéairement avec la vitesse de glissement. De ce fait le glissement peut être représenté comme le cisaillement d’une couche de liquide le long de la paroi, mais la réalité est plus complexe compte tenu de la structure du matériau au contact avec la paroi. Curieusement l’épaisseur de cette couche de liquide « équivalente » ne semble pas varier avec la concentration, la taille des gouttes, la force normale, etc. Ceci suggère que cette épaisseur est gouvernée par des forces plus élevées que la lubrification et la pression osmotique. Nous étudions également le glissement pour des écoulements plus complexes. Pour cela on impose une élongation au fluide à seuil par une expérience de traction avec des surfaces lisses. La force normale mesurée pour différents matériaux avec des structures différentes montre que la condition de transition solide-liquide en élongation est différente que ce que prédit la théorie standard, et l’épaisseur de la couche de glissement est de plusieurs ordres de grandeur supérieure à celle trouvée en cisaillement simple / Ketchup, mustard, shaving creams flow only when submitted to stresses greater than a critical stress – yield stress, these are yield stress fluids. On smooth surfaces, these fluids can flow under very small stresses; this phenomenon is the wall slip. Using gels, emulsions, clay suspensions, etc., and from rheometrical tests with original protocols and internal measurements (MRI velocimetry), we show that a minimal stress must be reached to initiate wall slip and, depending on cases, this value is either due to an edge effect or to an adhesion of the suspended elements to the wall. Above this critical value, the excess of stress is found to vary linearly with the slip velocity, except at the transition of the yield stress or using a microtextured surface: in that cases the relation becomes quadratic. The wall slip can be interpreted as the shear flow of a thin liquid layer between the yield stress fluid and the wall. However, given the complexity of the material structure in contact with the wall, the exact picture of the slip layer requires further investigations. The apparent thickness of the liquid layer seems to be independent of the concentration, the mean droplet size, the external normal forces, etc., suggesting that it depends on interactions between the suspended droplets and the surface which are much stronger than the lubricating and osmotic pressures. We also study wall slip under more complex flow conditions, by inducing an elongational flow during a traction test with smooth surfaces. The normal force measured for various materials with different microstructures shows that the yielding condition in an elongational flow is different from the standard theory, and the apparent thickness of the wall slip layer is several orders of magnitude larger than that found in shear flows

Nous étudions le comportement rhéologique de suspensions de bulles dans un fluide à seuil. Des suspensions modèles sont formulées par l'incorporation de bulles d'air monodisperses dans un fluide à seuil modèle, qui se comporte comme un solide visco-élastique pour de faibles déformations et s'écoule en suivant une loi de Herschel-Bulkley si la contrainte appliquée est supérieure à sa contrainte seuil. Nous caractérisons le module complexe, la contrainte seuil et la loi de comportement en écoulement de ces fluides à seuil aérés modèles. Pour des fractions volumiques en gaz inférieures à la fraction critique de percolation des bulles dans le fluide à seuil, la réponse macroscopique des suspensions de bulles est le résultat d'un couplage entre la rhéologie du fluide à seuil interstitiel et la capillarité qui s'exerce à la surface des bulles. Les grandeurs rhéologiques mesurées sur les suspensions décroissent d'autant plus avec la fraction volumique en gaz que les effets capillaires sont faibles. L'introduction de plusieurs nombres capillaires permet de quantifier ce couplage et de comparer les résultats expérimentaux obtenus à une estimation micro-mécanique. Au-delà de la fraction volumique critique de percolation des bulles, le matériau aéré devient une mousse de fluide à seuil dans laquelle le fluide à seuil interstitiel est confiné dans les bords de Plateau. Ce confinement entraîne l'apparition d'effets de taille finie lorsque la mousse de fluide à seuil est cisaillée, et la réponse macroscopique de la mousse dépend de la microstructure du fluide à seuil interstitiel / The rheological behaviour of suspensions of bubbles in yield stress fluids is investigated through experiments on model systems. Model foamed yield stress fluids are prepared by adding monodisperse bubbles in model yield stress fluids, which behave as soft visco-elastic solids for small deformation and flow with a Herschel-Bulkley law above their yield stress. The complex modulus, yield stress and flow curve of those model foamed yield stress fluids is characterised by rheometrical measurements. For gas volume fractions lower than the percolation threshold of the bubbles in the suspending yield stress fluid, the macroscopic behaviour of the bubble suspensions results from the coupling of the fluid rheology to capillarity acting on the surface of the bubbles. The rheological properties of the suspensions decrease all the more with the gas volume fraction as capillarity is weak. This coupling is quantified through capillary numbers which also allow us to compare our experimental results to micro-mechanical estimates. For higher gas volume fractions, beyond the percolation threshold of the bubbles, the aerated material turns into an actual foam of yield stress fluid in which the interstitial fluid is confined in the Plateau borders. This confinement leads to the onset of finite-size effects as the foam is sheared, and the macroscopic behaviour of the foam depends on the micro-structure of the interstitial yield stress fluid

Les phénomènes de mouillage et la rhéologie des fluides à seuil sont deux domaines de la physique des matériaux mous dans lesquels de grandes avancées ont été faites lors des derniers siècles. De plus ces questions sont d'une grande importance au niveau des applications industrielles, ce qui contribue à leur dynamisme. En revanche, le mouillage des fluides à seuil a été peu étudié, alors que c'est une situation fréquente. En effet, presque tous les fluides rencontrés dans l'industrie et la vie quotidienne sont des fluides à seuil. D'autre part, la connaissance des propriétés de mouillage est cruciale lors de leur manipulation car la plupart des processus font intervenir des interfaces.Dans ma thèse, je m'intéresse aux questions suivantes : comment la tension de surface apparente est-elle affectée par le seuil ? Comment le seuil influence-t-il la dynamique du mouillage, habituellement décrite par la loi de Tanner ? Pourquoi l'angle de contact d'une goutte de fluide à seuil n'est-il pas prédit par la loi d'Young-Dupré ?J'ai réalisé des expériences sur un fluide à seuil modèle appelé carbopol. La première expérience a consisté à mesurer la force d'adhésion d'un pont capillaire, qui a été comparée au cas des fluides simples. Les résultats ont montré l'importance de l'histoire de la déformation et de l'élasticité du fluide. La seconde expérience a porté sur l'étalement de gouttes sur une surface hydrophile. J'ai étudié la dynamique d'étalement, ainsi que l'angle de contact final. Alors que la dynamique est contrôlée par la viscoélasticité, l'état final est déterminé par le seuil / Wetting phenomena and yield-stress fluids rheology are subfields of soft matter physics where big understanding steps have been made during the last centuries. In addition, these two fields have very important potential implications for industry, which contributes to their dynamism. But their combination, the wetting of yield-stress fluids, has received little interest until the very last years, although it is a situation that happens all the time. Indeed, yield-stress fluids gather nearly all the fluids encountered in food industry, cosmetics, building industry, oil and gas industry… and wetting properties are crucial when processing or using the fluids, as many processes involve interfaces with air or a solid surface.In this thesis, I consider the following questions: how is the apparent surface tension affected by yield stress? How does the yield stress influence the wetting dynamics, classically described by Tanner’s law? Why can the final contact angle of a sessile drop of yield-stress fluid not be predicted by Young-Dupré’s theory?I performed experiments with a model yield-stress fluid called carbopol. The first experiment consisted in measuring the adhesion force of a capillary bridge and comparing it to the case of simple fluids. The main results show the importance of the deformation history and of the fluid elasticity. The second main experiment concerned spreading of drops on a hydrophilic surface. I studied the short-time dynamics and the long-time dynamics, as well as the final contact angle. The first regime is controlled by viscoelasticity, whereas the final state is determined by the yield stress

La relation scalaire entre contrainte et déformation obtenue par le cisaillement simple dans les rhéomètres classiques n'est pas assez riche pour décrire les écoulements complexes. Pour obtenir plus d'information, nous superposons deux écoulements orthogonaux en utilisant la géométrie plan-plan. Le fluide, sous forme cylindrique, peut alors être cisaillé par la rotation mais aussi écrasé par le rapprochement (ou étiré par l'éloignement) des disques. Nous détaillons les calculs théoriques permettant de déterminer les liens entre contraintes et taux de cisaillement et les efforts et vitesses macroscopiques associés. Ensuite, nous décrivons précisément le dispositif expérimental mis en place pour imposer toutes sortes d'écoulements combinant des cisaillements stationnaires ou oscillants, en rotation ou en écrasement. Puis nous présentons les résultats de la comparaison entre l'écoulement de rotation et l'écoulement d'écrasement. Nous présentons enfin les expériences de superposition des deux écoulements. Nous créons des écoulements complexes et divers afin, entre autres, de mesurer et comprendre la loi d'écoulement 3D et le critère d'écoulement 3D des fluides à seuil / The scalar relation between stress and strain obtained by simple shear within classical rheometers is not rich enough to describe complex flows. To obtain more information, we shall superimpose two orthogonal flows and for that, we shall use the parallel-plate geometry. The volume of fluid has a cylindrical shape and can be sheared by the rotation of a plate or squeezed by the move closer (or stretched by the move away) of the plates. We detail theoretical considerations that allow us to determine the link between stresses and shear rates and associated macroscopic efforts and velocities. Then we precisely describe the experimental setup developed to impose all kind of flows : steady or oscillating flows, rotation or squeeze. After that, we present the results of comparison between rotational and squeeze flow. Finally, we present the experiments with both superimposed flows. We create complex flows to measure and understand, among others, 3D behavior and 3D flow criteria of yield stress fluids

Cette thèse puise sa motivation dans l'industrie pétrolière, et plus particulièrement dans la phase de cimentation primaire des puits pétroliers. Le travail consiste en une étude expérimentale des écoulements biphasiques, stables et instables, des fluides utilisés durant cette opération. Dans les cas instables, l'instabilité de Rayleigh-Taylor, qui est susceptible de se développer quand un fluide lourd repose sur un fluide léger sous le champs gravitaire par exemple, est l'une des instabilités responsables des phénomènes de mélange observés entre les fluides déplacés, notamment la boue et le ciment. Elle est étudiée dans ce travail dans le cas de fluides modèles, à seuil, reprenant le même comportement rhéologique que les fluides pétroliers, à la fois d'un point de vue qualitatif et quantitatif. Dans les cas stables où les fluides pétroliers laissent des dépôt sur les parois du puits, une étude expérimentale, se basant sur des fluides à seuil modèles, permet de relier l'épaisseur du dépôt aux paramètres importants du problème, à savoir les paramètres rhéologiques du fluide à seuil et les propriétés de l'écoulement / This thesis draws its motivation from the petroleum industry, and more particularly from the phase of primary cementation of the oil wells. The work consists of an experimental study of the biphasic, stable and unstable flows, fluids were used during this operation. In the unstable cases, the instability of Rayleigh-Taylor, which may develop when a heavy fluid rests on a light fluid under fields’ gravitaire for example, is one of the instabilities responsible for phenomena of mixture observed between the uncalled-for fluids, in particular the mud and the cement. It is studied in this work in the case of model fluids, in threshold, resuming the same rheologic behavior as the oil fluids, at the same time from a qualitative and quantitative point of view

Foam reduces gas mobility in porous media by trapping substantial amount of gas and applying a viscous resistance of flowing lamellas to gas flow. In mechanistic foam modeling, gas relative permeability is significantly modified by gas trapping, while an effective gas viscosity, which is a function of flowing lamella density, is assigned to flowing gas. A complete understanding of foam mobility in porous media requires being able to predict the effects of pressure gradient, foam texture, rock and fluid properties on gas trapping, and therefore gas relative permeability, and effective gas viscosity. In the foam literature, separating the contributions of gas trapping and effective gas viscosity on foam mobility has not been achieved because the dynamics of gas trapping and its effects on the effective gas viscosity have been neglected. In this study, dynamics of foam mobility in porous media is investigated with a special focus on gas trapping and its effects on gas relative permeability and effective gas viscosity. Three-dimensional pore-network models representative of real porous media coupled with fluid models characterizing a lamella flow through a pore throat are used to predict flow paths, threshold pressure gradient and Darcy velocity of foam. It is found that the threshold path and the pore volume open above the threshold pressure are independent of the fluid model used in this study. Furthermore, analytical correlations of flowing gas fraction as functions of pressure gradient, lamella density, rock and fluid properties are obtained. At a constant pressure gradient, flowing gas fraction increases as overall lamella density decreases. In the discontinuous-gas foam flow regime, there exists a threshold pressure gradient, which increases with overall lamella density. One of the important findings of this study is that gas relative permeability is a strong non-linear function of flowing gas fraction, opposing most of the existing theoretical models. However, the shape of the relative gas permeability curve is poorly sensitive to overall lamella density. Flowing and trapped lamella densities change with pressure gradient. Moreover, analytical correlations of effective gas viscosity as functions of capillary number, lamella density and rock properties are obtained by up-scaling a commonly used pore-scale apparent gas (lamella) viscosity model. Effective gas viscosity increases nonlinearly with flowing lamella density, which opposes to the existing linear foam viscosity models. In addition, the individual contributions of gas trapping and effective gas viscosity on foam mobility are quantified for the first time. The functional relationship between effective gas viscosity and flowing lamella density in the presence of dynamic trapped gas is verified. A mechanistic foam model is developed by using the analytical correlations of flowing gas fraction and effective gas viscosity generated from the pore-network study and a modified population balance model. The developed model is successful in simulating unsteady-state and steady state flow of foam through porous media. Moreover, the flow behaviors in high- and low-quality flow regimes are verified by the experimental studies in the literature. Finally, the simulation results are successfully history matched with two different core-flood data. / text

Le phénomène de Rayleigh-Bénard correspond à l'état instable dans lequel se trouve une couche horizontale d'un fluide dilatable, soumise à un gradient de température DT. Si ce dernier dépasse une valeur critique DTc, des mouvements convectifs naissent à l'intérieur du fluide. Concernant les fluides à seuil, le phénomène devient plus complexe. Le seuil s'ajoute aux forces stabilisatrices au sein du fluide et modifie de manière fondamentale le transfert de matière et le transfert thermique. Au départ, le fluide est au repos ; le gradient de vitesse est alors nul et la viscosité efficace infinie partout. L'approche de stabilité linéaire est incapable de fournir une solution aux équations d'écoulement car on doit perturber, par les forces d'Archimède, un fluide d'une viscosité infinie. Dans ce travail de thèse, des expériences de Rayleigh-Bénard ont été effectuées sur des solutions à base de Carbopol 940 présentant un seuil de contrainte. Le dispositif expérimental nous a permis d'avoir des résultats quantitatifs et qualitatifs intéressants. Les mouvements thermoconvectifs ont ensuite été filmés par la technique d'ombroscopie. L'effet non-linéaire au début de la convection a été observé. / Rayleigh-Bénard convection phenomena correspond to the unstable state of an horizontal and dilatable fluid layer under a temperature gradient DT. If it exceeds a given critical value DTc, convective movements appear. The phenomena becomes more complex for yield stress fluids. This threshold is added to stabilizing forces exerced within the fluid and alters the fundamental heat and mass transfer. The fluid is initially at rest and therefore the velocity gradient is zero, and the effective viscosity is infinite everywhere. The linear stability approach is unable to respond because we have to disturb Archimedes forces in a fluid with infinite viscosity. In this thesis, Rayleigh-Bénard experiments were performed with Carbopol 940 solutions which expressing a yield stress. The experimental apparatus allowed us to obtain interesting quantitative and qualitative results. The non-linear effect at the beginning of convection was observed and thermoconvective movements were observed using shadowgraphy technique.

Afin de mieux comprendre les spécificités de l'écoulement des fluides en seuil en géométries confinées, nous avons opté pour une approche multi-échelle expérimentale et/ou numérique dans des milieux poreux complexes et modèles. Nous montrons qu'il est possible d'utiliser la RMN pour visualiser des écoulements de fluides à seuil en géométrie complexe. Dans un milieu poreux, il est également possible de mesurer la distribution statistique des vitesses, ceci sans problème de résolution spatiale, grâce à la méthodologie de réglage d'une expérience d'injection sous IRM que nous avons mise en place. A l'aide de ces techniques, nous montrons que l'écoulement d'un fluide à seuil dans un pore modèle (une expansion-contraction axisymétrique) se localise dans la partie centrale du pore, dans le prolongement du tube d'entrée, tandis que les régions extérieures restent dans le régime solide. Des simulations numériques confirment ces résultats et montrent que la localisation de l'écoulement provient du confinement engendré par la géométrie. A l'inverse, nous montrons que pour un fluide à seuil s'écoulant dans un milieu poreux réel (en trois dimensions), il n'existe pas de zones au repos. De plus, la distribution de vitesse est identique à celle d'un fluide newtonien. Une analyse de ces résultats nous permet de prédire la forme de la loi de Darcy pour les fluides à seuil et de comprendre l'origine physique des paramètres déterminés par des expériences d'injection « macroscopiques » / To better understand the specifics of the flow of yield stress fluids in confined geometries, we opted for a multi-scale experimental and / or numerical approach in complex and model porous media. We show the usefulness of NMR for the study of yield stress fluid's flows in complex geometry. In a porous medium, we can also measure the true probability density function of fluid velocities without spatial resolution problem thanks to a complete optimisation of the design process of a NMR-PGSE experiment. Using these measurement technics, we find that the flow of a yield stress fluid in a model pore (an axisymetric expansion-contraction) is localised in the central part of the pore, i.e. in the continuity of the entry duct, and the external region stay at rest in the solid regime. Numerical simulations confirm those results and point out that the flow localisation is due to the confinement caused by the geometry. On the contrary, no region at rest exists for a yield stress fluid flowing through a real porous media (in 3D). Furthermore, the velocity distribution is the same as a newtonian fluid. The analysis of the results makes it possible to deduce the form of the Darcy's law for yield stress fluids and provides an insight in the physical origin of the coefficients found by “macroscopical” injection experiments