A geléia real é um dos principais produtos da colméia que serve como alimento para as larvas em desenvolvimento, assim como para a abelha rainha por toda a sua vida. Tem sido utilizada pelas pessoas como um complemento alimentar devido às suas propriedades revitalizantes. O principal objetivo deste trabalho foi estabelecer as análises físico-químicas e químicas que poderão ser usadas para a caracterização da geléia real e detecção de sua autenticidade ou adulteração, enfatizando-se a determinação do ácido 10-hidroxi-trans-2-decenóico (10-HDA). A proposta do trabalho está justificada pela falta de legislação com relação a padrões de identidade e qualidade da geléia real e derivados. Foram determinados emalostras puras e adulteradas (com clara de ovo, água potável, iogurte natural, pasta de amido e uma mistura de leite condensado com própolis) os teores de umidade, cinzas, Iípides, proteínas, carboidratos, 10-HDA, pH, acidez titulável, reação com lugol e teste de solubilidade em meio alcalino. Como análises complementares foram determinados os teores das vitaminas B6 , A, pró-vitamina A (β-caroteno) e vitamina E nas amostras puras. Considerando-se os resultados obtidos preconizou-se as determinações de umidade, cinzas, lípides, proteínas, carboidratos, 10-HDA e teste de solubilidade em meio alcalino como os principais itens a serem observados. / Royal jelly is one of the most important products from beehive, which is used by growing up larves like food, and also for the queen bee for her entire life. It has being used by people as a complement because of the revitalizing properties. The main objective of this work was to establish the physicalchemical and chemical analysis, which could be used for characterization of the adulteration of royal jelly, mainly the 10-hidroxy-trans-2-decenoic acid (10-HDA). The purpose of this study is justified by the lack of legislation concerning the quality and identity standards of royal jelly and derivatives. There were determined in pure and adulterated samples (with condensed milk, water, yogurt, starch, egg white) the analysis of moisture, ash, lipids, proteins, carbohydrates, 10-HDA, pH, titrate acidity, iodine reaction, solubilíty test in alkaline solution. For complementary tests It was determined the values of vitamin B6 , A, provitamin A, and E in pure samples. Considering the obtained results it was suggested the use of moisture content, ash, lipids, proteins, carbohydrates, 10-HDA and solubility in alkaline solution, as the main items to be observed.

Orientador: Helio Langoni / Coorientador: Rodrigo Costa da Silva / Banca: Simone Baldini Lucheis / Banca: Aristeu Vieira da Silva / Banca: Germano Francisco Biondi / Banca: Nádia dos Reis Carvalho / Resumo: Toxoplasma gondii é um protozoário parasito intracelular obrigatório, amplamente distribuído pelo mundo, sendo responsável por perdas na produção animal e sério problema de saúde pública. Os produtos cárneos podem albergar formas infectantes de diversos agentes zoonóticos, sendo um deles os bradizoítos de T. gondii. Deste modo, o presente estudo objetivou determinar a presença de T. gondii em produtos cárneos comercializados na região de Botucatu, SP, Brasil. Foram analisados 141 cortes comerciais de carne suína, sendo 49 de pernil (34,75%); 48 de músculo traseiro bovino (34,04%) e de quibe cru (44; 31,21%), com as técnicas de bioensaio em camundongos, e pesquisa do DNA do parasito pela Reação em Cadeia pela Polimerase (PCR) do gene repetitivo 200-300x no genoma, amplificando 529pb. Todas as amostras foram negativas ao bioensaio. Das amostras positivas à PCR, foram pesquisadas a carga parasitária pela PCR quantitativa (qPCR) do mesmo gene, utilizando-se sistema SYBR Green, e genotipagem pela multiplex-, nested- e RFLP- PCR utilizando 11 marcadores: SAG1, 5'-3'SAG2, alt.SAG2, SAG3, B-TUB, GRA6, L358, c22-8, c29-6, PK1, Apico. Das amostras estudadas, nove (6,38%) foram positivas à PCR, sendo cinco (55,56%) bovinas, três (33,33%) suínas e uma (11,11%) de quibe, apresentando carga parasitária com medianas variando de zero até 390 parasitos.mL-1. A genotipagem foi possível em somente uma amostra que apresentou genótipo semelhante a outros já identificados na literatura (MAS, TgCkBr89 e TgCkBr147). Adicionalmente, nested- e RFLP-PCR do gene 18S ribossomal RNA (18S rRNA), sequenciamento dos produtos da nested-PCR e alinhamento com a base de dados do GenBank no NCBI foram realizados para todas as nove amostras positivas para verificar a possibilidade de co-infecção com outros protozoários Apicomplexa, resultando em 100% de homologia com T. gondii em quatro amostras, sendo três suínas e um quibe ... / Abstract: Toxoplasma gondii is an obligate intracellular protozoan parasite, widely distributed throughout the world, accounting for losses in animal production and serious public health problem. The meat products may harbor infectious forms of various zoonotic agents, one of them being the bradyzoites of T. gondii. Thus, the present study aimed to determine the prevalence of T. gondii in meat products marketed in Botucatu, SP, Brazil. We analyzed 141 commercial cuts of pork (ham, 49; 34.75%) and beef (muscle, 48, 34.04%), and raw kibbe (44, 31.21%) by bioassay in mice, and survey of parasite DNA by polymerase chain reaction (PCR) gene repetitive 200- 300x in the genome, amplifying 529bp. All samples were negative by bioassay. Of the PCR-positive samples were studied parasite load by quantitative PCR (qPCR) of the same gene, using the SYBR Green system and the multiplex genotyping, nested PCR and RFLP markers using 11: SAG1, 5'-3 ' SAG2, alt.SAG2, SAG3, B-TUB, GRA6, L358, c22-8, c29-6 PK1, Apico. Of the samples studied, nine (6.38%) were positive for PCR, five (55.56%) for cattle, three for pork (33.33%) and one for raw kibbe (11.11%), with median parasite load ranging from 16 to 390 parasitos.mL-1. Genotyping was possible in only one sample that showed genotype similar to those already identified in the literature (MAS, TgCkBr89 and TgCkBr147). In addition, nested PCR and RFLP gene 18S ribosomal RNA (18S rRNA) sequencing of the nested-PCR products and alignment to the GenBank database at NCBI were performed for all nine positive samples to verify the possibility of co-protozoa infection with other Apicomplexa, resulting in 100% homology with T. gondii in four samples, three from pork meat sows and one from kibbe (44.44%; GenBank accession number L37415.1), Sarcocystis hominis was foundin two samples of cattle (22.22%, GenBank accession number AF006471.1), Sarcocystis cruzi in two samples of beef (22.22%; GenBank ... / Mestre

A melamina é um composto tóxico ilegalmente empregado para adulterar o teor de proteínas em leite. A ingestão de pequenas quantidades de melamina pode causar complicações renais e até mesmo a morte de animais e humanos. Os procedimentos usuais para a determinação de proteínas são baseados na quantificação de nitrogênio total e não permitem detectar a adulteração. Neste trabalho, um procedimento rápido e limpo foi desenvolvido para a determinação de melamina como adulterante em leite. Triton X-114 foi utilizado para o clean-up da amostra e como fluoróforo. A determinação da melamina foi baseada na supressão da fluorescência do surfactante na fase pobre após a extração em ponto nuvem. Resposta linear foi observada entre 1,0 e 6,0 mg L- 1 de melamina, descrita pela equação de Stern-Volmer I°/I = 0,999 + 0,0165 CMEL (r = 0,999). O limite de detecção foi estimado em 0,8 mg L- 1 (nível de confiança de 95 %), o que permite a detecção de 320 \'mü\'g de melamina em 100 g de leite. Coeficientes de variação (n = 8) foram estimados em 0,4 e 1,4 % na ausência e na presença do analito, respectivamente. Recuperações entre 95 e 102% e os coeficientes angulares das curvas de calibração obtidas na presença e ausência de leite indicaram a ausência de efeitos da matriz. Os resultados para diferentes amostras de leite concordaram com os obtidos por cromatografia líquida de alto desempenho a um nível de confiança de 95% / Melamine is a toxic compound illegally used to adulterate the protein content in milk. The ingestion even of low amounts of melamine can lead to renal complications and death of animals and humans. Usual procedures for the determination of total nitrogen are not selective for the determination of non-protein nitrogen. In this work, a fast and environmentally friendly procedure was developed for the determination of melamine as a milk adulterant. Triton X-114 was used for sample clean-up and as a fluorophore. Determination of melamine was based on fluorescence quenching of surfactant in the poor phase after cloud point extraction in the presence of melamine. A linear response was observed from 1.0 and 6.0 mg L-1 melamine, described by the Stern-Volmer equation I°/I = 0.999 + 0.0165 CMEL(r = 0.999). The detection limit was estimated at 0.8 mg L-1 level (95% confidence level), which enables detection of as low as 320 \'mü\'g in 100 g of melamine of milk. The coefficients of variation (n = 8) were estimated at 0.4 % or 1.4 % in the absence or presence of the analyte, respectively. Recoveries within 95-102 % and similar slopes of calibration graphs obtained with and without milk indicated the absence of matrix effects. The results for different milk samples agreed with those obtained by high performance liquid chromatography at the 95% confidence level

Made available in DSpace on 2014-08-13T14:50:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-05-29Bitstream added on 2014-08-13T18:01:01Z : No. of bitstreams: 1 000748720.pdf: 303977 bytes, checksum: 7ba6d61e50abff8a0af0b6c3f7aca23e (MD5) / Toxoplasma gondii é um protozoário parasito intracelular obrigatório, amplamente distribuído pelo mundo, sendo responsável por perdas na produção animal e sério problema de saúde pública. Os produtos cárneos podem albergar formas infectantes de diversos agentes zoonóticos, sendo um deles os bradizoítos de T. gondii. Deste modo, o presente estudo objetivou determinar a presença de T. gondii em produtos cárneos comercializados na região de Botucatu, SP, Brasil. Foram analisados 141 cortes comerciais de carne suína, sendo 49 de pernil (34,75%); 48 de músculo traseiro bovino (34,04%) e de quibe cru (44; 31,21%), com as técnicas de bioensaio em camundongos, e pesquisa do DNA do parasito pela Reação em Cadeia pela Polimerase (PCR) do gene repetitivo 200-300x no genoma, amplificando 529pb. Todas as amostras foram negativas ao bioensaio. Das amostras positivas à PCR, foram pesquisadas a carga parasitária pela PCR quantitativa (qPCR) do mesmo gene, utilizando-se sistema SYBR Green, e genotipagem pela multiplex-, nested- e RFLP- PCR utilizando 11 marcadores: SAG1, 5’-3’SAG2, alt.SAG2, SAG3, B-TUB, GRA6, L358, c22-8, c29-6, PK1, Apico. Das amostras estudadas, nove (6,38%) foram positivas à PCR, sendo cinco (55,56%) bovinas, três (33,33%) suínas e uma (11,11%) de quibe, apresentando carga parasitária com medianas variando de zero até 390 parasitos.mL-1. A genotipagem foi possível em somente uma amostra que apresentou genótipo semelhante a outros já identificados na literatura (MAS, TgCkBr89 e TgCkBr147). Adicionalmente, nested- e RFLP-PCR do gene 18S ribossomal RNA (18S rRNA), sequenciamento dos produtos da nested-PCR e alinhamento com a base de dados do GenBank no NCBI foram realizados para todas as nove amostras positivas para verificar a possibilidade de co-infecção com outros protozoários Apicomplexa, resultando em 100% de homologia com T. gondii em quatro amostras, sendo três suínas e um quibe ... / Toxoplasma gondii is an obligate intracellular protozoan parasite, widely distributed throughout the world, accounting for losses in animal production and serious public health problem. The meat products may harbor infectious forms of various zoonotic agents, one of them being the bradyzoites of T. gondii. Thus, the present study aimed to determine the prevalence of T. gondii in meat products marketed in Botucatu, SP, Brazil. We analyzed 141 commercial cuts of pork (ham, 49; 34.75%) and beef (muscle, 48, 34.04%), and raw kibbe (44, 31.21%) by bioassay in mice, and survey of parasite DNA by polymerase chain reaction (PCR) gene repetitive 200- 300x in the genome, amplifying 529bp. All samples were negative by bioassay. Of the PCR-positive samples were studied parasite load by quantitative PCR (qPCR) of the same gene, using the SYBR Green system and the multiplex genotyping, nested PCR and RFLP markers using 11: SAG1, 5'-3 ' SAG2, alt.SAG2, SAG3, B-TUB, GRA6, L358, c22-8, c29-6 PK1, Apico. Of the samples studied, nine (6.38%) were positive for PCR, five (55.56%) for cattle, three for pork (33.33%) and one for raw kibbe (11.11%), with median parasite load ranging from 16 to 390 parasitos.mL-1. Genotyping was possible in only one sample that showed genotype similar to those already identified in the literature (MAS, TgCkBr89 and TgCkBr147). In addition, nested PCR and RFLP gene 18S ribosomal RNA (18S rRNA) sequencing of the nested-PCR products and alignment to the GenBank database at NCBI were performed for all nine positive samples to verify the possibility of co-protozoa infection with other Apicomplexa, resulting in 100% homology with T. gondii in four samples, three from pork meat sows and one from kibbe (44.44%; GenBank accession number L37415.1), Sarcocystis hominis was foundin two samples of cattle (22.22%, GenBank accession number AF006471.1), Sarcocystis cruzi in two samples of beef (22.22%; GenBank ...

Made available in DSpace on 2016-08-15T20:31:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AltevirPM_DISSERT.pdf: 757570 bytes, checksum: a681ad77207595274ca2835fa19c8e0e (MD5) Previous issue date: 2011-08-31 / It has been verified the honey produced by Apis mellifera L. in the East Potiguar Mesoregion, RN, Brazil, to identify if they satisfy the specifications determined by the legislations. 90 samples have been analyzed determining the physical-chemical parameters, qualitative tests, microbiological and with some adulterations done (addition of commercial sugar and corn glucose) to check the detection limits of Lund and Lugol s tests. The samples were collected for a honey exporting company from RN and sent to UFERSA, in aliquots of 500ml and analyzed 48 hours after each collection. They were collected from January to February in 2009. The following results were obtained: moisture (15,23%±0,56%), water activity (0,61±0,02%), solids (0,04±0,02%), ashes (0,19±0,09%), acidity (31,55 meq/kg±6,67), sugar (76,61%±6,22), sucrose (4,72%±0,87), HMF (14,16 mg/kg±8,86), Lund (2,96+0,99%) and negative diastase activity. The values of moisture, HMF, sugar, free acidity, insoluble solids and ashes have been in accordance with the regulations of BRASIL (2000), Codex (2001) and MERCOSUL (CMG 89/99). The microbiological parameters analyzed were: coliform presence at 35°C and 45°C, Salmonella sp, mold and yeast quantification from the 90 samples of the collected honey. 60 samples presented a mold and yeast counting higher than 102 UFC/g above the permitted amount by MERCOSUL s legislation with the limit of 1X102 UFC/g or 100 UFC per gram. The honey samples analyzed had values higher than >1.100 NMP/g to coliforms at 35°C and 45°C and seven samples with growth between 15 and 3,6 NMP/g-1 which are considered so high, based on the legislation of MERCOSUL the maximum limit of <3 NMP/g. Two samples presented Salmonella sp that suggests the necessity of implementation of good practices in all the levels of the productive chain, especially in the apiary and the necessity of knowing the microbiota of honey in the regions of Brazil; / Foram verificados se méis produzidos por Apis melliferaL., na Mesorregião Leste Potiguar - RN Brasil, cumprem as especificações determinadas pelas legislações. Foram analisadas 90 amostras determinando os parâmetros físico-químicos, testes qualitativos, microbiológicos e realizaram-se adulterações (adição de açúcar comercial e glucose de milho) para testar os limites de detecção dos testes de Lund e Lugol. As amostras foram coletadas por uma empresa exportadora de mel do Estado do RN e enviadas para análise em alíquotas de 500 ml e analisadas 48 horas após cada coleta. Foram coletas de janeiro a dezembro de 2009,obtendo os seguintes resultados: umidade (15,23%±0,56%), atividade de água (0,61±0,02%), sólidos (0,04±0,02%), cinzas (0,19±0,09%), acidez (31,55 meq/kg±6,67), açúcares (76,61%±6,22), sacarose (4,72%±0,87), HMF (14,16 mg/kg±8,86), Lund (2,96+0,99%) e atividade diastásica negativa. Os valores de umidade, HMF, açúcares, acidez livre, sólidos insolúveis e cinzas estiveram de acordo com os regulamentos do BRASIL (2000), Codex (2001) e o MERCOSUL (GMC 89/99). Os parâmetros microbiológicos analisados foram: presença de coliformes a 35ºC e 45ºC, Salmonella sp, quantificação de bolores e leveduras das 90 amostras de mel coletadas. 60 amostras apresentaram contagem de bolores e leveduras maiores que 102 UFC/g, acima do permitido pela legislação do MERCOSUL com limite de 1X102 UFC/g ou 100 UFC por grama. Amostras de mel analisadas tinham valores maiores que >1.100 NMP/g para coliformes a 35ºC e 45ºC e sete amostras com crescimento entre 15 e 3,6 NMP/g-1 sendo estes valores bem elevados tendo como base a legislação do MERCOSUL o limite Maximo de <3 NMP/g. Duas amostras apresentaram Salmonella sp, o que sugere a necessidade de implementação das boas práticas em todos os níveis da cadeia produtiva, em especial no apiário e da necessidade de se conhecer a microbiota dos méis das regiões do Brasil);

Submitted by Roberta Lorenzon (roberta.lorenzon@fgv.br) on 2011-06-01T12:14:10Z No. of bitstreams: 1 65080100020.pdf: 1461341 bytes, checksum: 821a0b027398efed81ec57d52f2a3263 (MD5) / Approved for entry into archive by Suzinei Teles Garcia Garcia(suzinei.garcia@fgv.br) on 2011-06-01T12:18:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 65080100020.pdf: 1461341 bytes, checksum: 821a0b027398efed81ec57d52f2a3263 (MD5) / Approved for entry into archive by Suzinei Teles Garcia Garcia(suzinei.garcia@fgv.br) on 2011-06-01T12:19:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 65080100020.pdf: 1461341 bytes, checksum: 821a0b027398efed81ec57d52f2a3263 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-06-01T12:28:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 65080100020.pdf: 1461341 bytes, checksum: 821a0b027398efed81ec57d52f2a3263 (MD5) Previous issue date: 2010-11-08 / As perspectivas do mercado internacional de biocombustíveis colocam o Brasil como grande protagonista na difusão da utilização do etanol, produzido a partir da cana-de-açúcar, graças à sua competitividade e às crescentes preocupações relacionadas ao aquecimento global. Para que se possa conduzir esse processo, é preciso, necessariamente, cuidar da estratégia para a sustentabilidade da matriz energética brasileira, que serve de exemplo para os outros países. As constantes oscilações nos preços do etanol combustível, a carga tributária e a falta de tratamento equânime nas unidades da federação são fatores que podem ser considerados críticos para a expansão da demanda interna do etanol. Nesse sentido, as recentes modificações introduzidas na regulamentação da produção e comercialização do etanol combustível buscam a redução da volatilidade de preços, a flexibilidade na oferta do produto e a criação de ambiente que permita aos produtores de etanol a proteção do seu fluxo de caixa nos mercados futuros da BM&FBovespa. A carga tributária é fator motivador para a adulteração e para a manutenção da evasão fiscal. A evolução do tratamento tributário, independentemente da redução da carga tributária, indica que, a exemplo do que ocorre na tributação da gasolina, a centralização nos produtores, nas cooperativas e na empresa de comercialização de etanol, é o passo necessário para a redução da adulteração e da evasão fiscal que ainda são encontradas nesse segmento. / The biofuel international market perspectives put Brazil in the main role of dissemination of the use of ethanol, produced from sugar cane, thanks to its competitiveness and the increasing concern related to global warning. In order to lead this process, it is necessary to care for the sustainability of the Brazilian energy mix, which is a model for other countries. The constant price variation, the amount of taxes and its mishandling by the states can be considered critical factors for the domestic expansion of ethanol demand. In this context, the recent introduced modification in the ethanol production and trading regulation aims to reduce the price variation, to improve flexibility in the product offer, to create an environment that allows cash flow protection to the ethanol producers in the futures markets in the BM&FBovespa. The amount of taxes is a motivating factor for adulterated fuel and tax evasion. The evolution of the tax treatment, regardless the reduction in the amount of taxes, means that, as it happens with the gasoline taxation, the centralization in the producers, cooperatives and ethanol trading companies are the necessary step to reduce adulterated fuel and tax evasion that can still be found in this segment.

A melamina é um composto tóxico ilegalmente empregado para adulterar o teor de proteínas em leite. A ingestão de pequenas quantidades de melamina pode causar complicações renais e até mesmo a morte de animais e humanos. Os procedimentos usuais para a determinação de proteínas são baseados na quantificação de nitrogênio total e não permitem detectar a adulteração. Neste trabalho, um procedimento rápido e limpo foi desenvolvido para a determinação de melamina como adulterante em leite. Triton X-114 foi utilizado para o clean-up da amostra e como fluoróforo. A determinação da melamina foi baseada na supressão da fluorescência do surfactante na fase pobre após a extração em ponto nuvem. Resposta linear foi observada entre 1,0 e 6,0 mg L- 1 de melamina, descrita pela equação de Stern-Volmer I°/I = 0,999 + 0,0165 CMEL (r = 0,999). O limite de detecção foi estimado em 0,8 mg L- 1 (nível de confiança de 95 %), o que permite a detecção de 320 \'mü\'g de melamina em 100 g de leite. Coeficientes de variação (n = 8) foram estimados em 0,4 e 1,4 % na ausência e na presença do analito, respectivamente. Recuperações entre 95 e 102% e os coeficientes angulares das curvas de calibração obtidas na presença e ausência de leite indicaram a ausência de efeitos da matriz. Os resultados para diferentes amostras de leite concordaram com os obtidos por cromatografia líquida de alto desempenho a um nível de confiança de 95% / Melamine is a toxic compound illegally used to adulterate the protein content in milk. The ingestion even of low amounts of melamine can lead to renal complications and death of animals and humans. Usual procedures for the determination of total nitrogen are not selective for the determination of non-protein nitrogen. In this work, a fast and environmentally friendly procedure was developed for the determination of melamine as a milk adulterant. Triton X-114 was used for sample clean-up and as a fluorophore. Determination of melamine was based on fluorescence quenching of surfactant in the poor phase after cloud point extraction in the presence of melamine. A linear response was observed from 1.0 and 6.0 mg L-1 melamine, described by the Stern-Volmer equation I°/I = 0.999 + 0.0165 CMEL(r = 0.999). The detection limit was estimated at 0.8 mg L-1 level (95% confidence level), which enables detection of as low as 320 \'mü\'g in 100 g of melamine of milk. The coefficients of variation (n = 8) were estimated at 0.4 % or 1.4 % in the absence or presence of the analyte, respectively. Recoveries within 95-102 % and similar slopes of calibration graphs obtained with and without milk indicated the absence of matrix effects. The results for different milk samples agreed with those obtained by high performance liquid chromatography at the 95% confidence level

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-01-04T13:50:24Z No. of bitstreams: 1 patricialopesdeoliveira.pdf: 2319756 bytes, checksum: 260651c3f2be3b0c7de18fedaa1cf491 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-01-25T15:56:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 patricialopesdeoliveira.pdf: 2319756 bytes, checksum: 260651c3f2be3b0c7de18fedaa1cf491 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-25T15:56:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 patricialopesdeoliveira.pdf: 2319756 bytes, checksum: 260651c3f2be3b0c7de18fedaa1cf491 (MD5) Previous issue date: 2015-03-27 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A manteiga de garrafa é um produto artesanal, produzido a partir do batimento seguido da fusão do creme do leite, sendo típico da região nordeste do país e do norte/nordeste de Minas Gerais. Foi proposto um método de análise, alternativo ao método oficial por Cromatografia a Gás (GC), por Eletroforese Capilar de Zona (CZE) para a análise dos ácidos graxos (AG) presentes na manteiga de garrafa. O eletrólito utilizado constituiu de 15 mmol L-1 de solução tampão NaH2PO4 / Na2HPO4 (pH ~ 6.86); 4,0 mmol L-1 de SDBS; 8,3 mmol L-1 de Brij 35®, 45% v/v de ACN e 2,1% de 1-octanol e as condições de análise foram injeção hidrodinâmica (12,5 mbar por 4 s), voltagem de + 19 kV, temperatura no interior do capilar de 25 ºC, detecção indireta no UV em 224 nm, capilar de TSH com 75 μm d.i., 40 cm de comprimento efetivo e 48.5 cm de comprimento total. Com esta composição foi possível identificar e quantificar os AG: ácido esteárico (C18:0), ácido oleico (C18:1 cis 9), ácido palmítico (C16:0), ácido linoleico (C18:2 cis 9, 12), ácido linolênico (C18:3 cis 9, 12, 15) e ácido mirístico (C14:0). O padrão interno utilizado foi o ácido tridecanoico (C13:0). Os resultados para a quantificação obtidos por CZE foram comparados com o método oficial por GC, e não apresentaram diferença significativa em um intervalo de confiança a 95 %. As figuras de mérito deste trabalho foram representadas pela sensibilidade do método por CZE, assim, foram calculados o limite de detecção (LOD) e limite de quantificação (LOQ) para cada AG. A análise dos resultados permitiu concluir que a maioria das amostras de manteiga de garrafa foram adulteradas, possivelmente com óleos vegetais, devido ao elevado teor de ácido linoleico encontrado, que é um AG presente na gordura do leite com concentração variando entre 1 a 3 %. / The “manteiga de garrafa” is a Brazilian butter and a handmade product, produced from the beat followed by the fusion of milk cream, typical of the Brazilian Northeast and the north / northeast of Minas Gerais. An alternative method of analysis by Capillary Zone Electrophoresis (CZE) for the analysis of fatty acids (FA) present in the “manteiga de garrafa” has been proposed. The background electrolyte optimized consisted of 15 mmol L-1 of NaH2PO4 / Na2HPO4 (pH ~ 6.86); 4.0 mmol L-1 of SDBS; 8.3 mmol L-1 of Brij 35®, 45% v/v of ACN, 2.1% of 1-octanol and the analysis conditions were hydrodynamic injection (12.5 mbar for 4 s), voltage + 19 kV, temperature 25 ºC, indirect UV detection at 224 nm, capillary TSH with 75 μm i.d., 40 cm of effective length and 48.5 cm of total length. With this arrangement it was possible to identify and quantify the following FA: stearic acid (C18:0), oleic acid (C18:1 cis 9), palmitic acid (C16:0), linoleic acid (C18:2 cis 9, 12), linolenic acid (C18:3 cis 9, 12, 15) and miristic acid (C14:0). The internal standard used was tridecanoic acid (C13:0). The results for the quantification obtained by CZE were compared with the official method by Gas Chromatography (GC), and no significant difference in a confidence interval of 95%. The figures of merit of this work were represented by the sensitivity of the method by CZE, the were calculated the limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) for each FA. The results showed that the majority of samples brazilian butter were adulterated, possibly with vegetable oils, due to the high content of linoleic acid, that is an FA existing in milk fat with concentration between 1 and 3 %.

Orientador: José Alfredo Covolan Ulson / Resumo: O leite é um alimento de alto valor nutritivo e de extrema importância na dieta alimentar especialmente de gestantes, crianças e idosos. Entre os alimentos mais consumidos está o leite bovino, o qual tem sido alvo de adulterações por diversas substâncias em todo o mundo por motivações econômicas, muitas vezes colocando em risco a saúde do consumidor. No controle de adulterações no leite, sensores aplicados na indústria alimentícia são ferramentas importantes para o controle de qualidade. Atualmente, as análises disponíveis no mercado para verificação de possíveis adulterações no leite geralmente são custosas e/ou demoradas, devido a necessidade de ambiente laboratorial e utilização de equipamentos de alto valor. Portanto, é de extrema importância, o desenvolvimento de metodologias e sensores de triagem para identificação de adulterantes no leite que sejam viáveis economicamente e de fácil acesso e utilização. Neste intuito, este estudo utilizou diafragmas transdutores piezelétricos para implementar uma metodologia que identificasse adulterações no leite por meio do método de propagação de ondas mecânicas (vibração e emissão acústica). Leite pasteurizado puro e padronizado e três substâncias comumente encontradas nos casos de adulteração do leite (peróxido de hidrogênio, ureia e bicarbonato de sódio) foram utilizados para as análises. Foi desenvolvido em impressora 3D um dispositivo para a inserção das amostras de leite a serem analisadas, onde dois diafragmas piezelétricos fo... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Milk is a food with high nutritional value and extremely important in the diet especially for pregnant women, children and the elderly. Among the most consumed foods is beef milk, which has been tampered with by various substances around the world for economic reasons, often endangering consumer health. In the control of milk adulteration, sensors applied in the food industry are important tools for quality control. Currently, commercially available analyzes for possible milk adulteration are costly and/or time consuming, due to the need for laboratory environment and use of high value equipment. Thus, is of utmost important to develop methodologies and screening sensors for the identification of milk adulteration that are economically viable and easy to access and use. To this end, this study used piezoelectric transducer diaphragms to implement a methodology which identify milk adulterations through the mechanical wave propagation method (vibration and acoustic emission). Pure and standardized pasteurized milk and three substances commonly found in cases of milk adulteration (hydrogen peroxide, urea and sodium bicarbonate) were used for the analyzes. A device was developed in 3D printer for the insertion of milk samples to be analyzed, where two piezoelectric diaphragms were adapted. The first was excited by a chirp signal with 1 V of amplitude and a frequency band from 0 to 65 kHz with 2 Hz pitch and 1.2 second duration, and concomitantly acquired the response signal of th... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

The adulteration of phytotherapic formulations has been increasing considerably in the recent years in several countries, by the fact that there is not an established efficient monitoring for the control of the manipulation and commercialization of the so called natural medicines . As the possibility of adulteration is relatively wide in terms of compound classes, the need of analytical methods with good sensitivity and selectivity, which are able to identify and quantify simultaneously more than one pharmaceutical in the same phytotherapic formulation, is very important. Considering the well known effects of these adulterants and its use and abuse in the formulations for weigh loss, two separations methods were developed in this study to enable the study of benzodiazepines alprazolam, clonazepam, chlordiazepoxide, diazepam, flurazepam, lorazepam, medazepam and midazolam as possible adulterants in phytotherapic formulations. For the electrophoretic method the optimized conditions were: buffer phosphate 100 mM, 15% acetonitrile (pH 2,0) as an electrolyte; fused silica capillary coated with a 60 cm layer of polymida (9,5 cm to the detector window) with 75 Um of internal diameter, operating at 25 °C; 15 kV of applied voltage, UV detection at 200 nm and anodic hydrodynamic injection for 2 seconds with a pressure of 30 mbar. The chromatographic method was optimized as the following conditions: eluent acetonitrile: water 40:60 (v / v) (pH 4,0) at flow 0,5 mL/min, UV detection at 230 nm and injection of 20 μL. The adulteration in these phytotherapic formulations occurs usually with the use of only one pharmaceutical class: a benzodiazepine, a anorexic and a antidepressant. It is not expected to find in the same sample more than one benzodiazepine. Therefore, the eletroforetic and chromatography proposed methods do not have the objective to detect all of benzodiazepines together in a same sample, but rather to promote the individual identification of all in a sample. The RP-HPLC method was validated for the determination of these benzodiazepines and applied for the determination of the adulterants in phytotherapic formulations used in the treatment of obesity, which have been commercialized as natural medicines by Brazilian pharmacies. The recovery experiments promoted recoveries values higher than 84,25 % for all the analyzed adulterants. The developed methods introduced high sensitivity, analytical precision, low cost and rapid analysis, confirming the applicability of the methods as an alternative for the control and monitoring of abuse use of these pharmaceuticals in phytotherapic formulations passible of adulteration. / A adulteração de formulações fitoterápicas tem aumentado consideravelmente nos últimos anos em alguns países, pelo fato de que ainda não há uma fiscalização eficiente estabelecida para o controle da manipulação e comercialização dos chamados medicamentos naturais . Como a possibilidade de adulteração é relativamente ampla em termos de classes de compostos, surge assim, a necessidade de métodos analíticos de boa seletividade e sensibilidade, capazes de identificar e quantificar simultaneamente mais de um fármaco na mesma formulação fitoterápica. Sabendo-se dos efeitos indesejados que esses adulterantes podem causar, além da necessidade de alertar a sociedade sobre os perigos do uso e abuso desses adulterantes nas formulações para emagrecimento, desenvolveu-se neste trabalho dois métodos de separação, para possibilitar o estudo da presença dos benzodiazepínicos alprazolam, clonazepam, clordiazepóxido, diazepam, flurazepam, lorazepam, medazepam e midazolam como possíveis adulterantes em produtos fitoterápicos: eletroforese capilar de zona (CZE) e cromatografia líquida de alta eficiência por fase reversa (RP-HPLC). Para o método eletroforético as condições otimizadas foram: eletrólito de trabalho tampão fosfato 100 mM, 15% acetonitrila (pH 2,0); capilar de sílica fundida revestido de poliimida de 60 cm de comprimento (com 9,5 cm da janela do detector) com diâmetro interno de 75 Um, operando a 25°C; voltagem aplicada de 15 kV; detecção UV em 200 nm e injeção hidrodinâmica anódica durante 2 segundos com pressão de 30 mBar. O método cromatográfico foi otimizado na seguinte condição: eluente acetonitrila:água 40:60 (v/v) (pH 4,0) em fluxo 0,5 mL/min; detecção UV em 230 nm e injeção de 20 μL. As adulterações nestas formulações fitoterápicas ocorrem, geralmente, com o uso de somente uma classe de fármacos: um benzodiazepínico, um anorexígeno e um antidepressivo. Não se espera encontrar em uma mesma amostra mais de um benzodiazepínico, portanto, os métodos eletroforéticos e cromatográficos propostos não têm como objetivo detectar todos os benzodiazepínicos juntos em uma mesma amostra e sim, promover a identificação individual de todos em uma amostra. O método de RP-HPLC foi validado para a determinação desses benzodiazepínicos e empregado na análise de formulações fitoterápicas utilizadas no tratamento da obesidade, as quais são comercializadas como medicamentos naturais por farmácias de manipulação brasileiras. Os ensaios de recuperação realizados promoveram recuperações acima de 84,25 % para todas as espécies de adulterantes analisadas. Os métodos desenvolvidos apresentaram alta sensibilidade, precisão analítica, baixo custo e análises rápidas, comprovando a aplicabilidade dos mesmos como uma alternativa para o controle e fiscalização do uso abusivo destes fármacos presentes em formulações fitoterápicas passíveis de adulteração.