Alguns altos explosivos foram caracterizados por espectroscopia Raman e no Infravermelho, e o efeito da temperatura sobre os espectros Raman foi medido in-situ. Foram estudados os produtos comerciais TNT, HMX, RDX e PETN, os quais, com exceção do HMX e RDX, pertencem a classes químicas distintas e também foi investigado o TATP sintetizado no laboratório. As amostras foram inicialmente caracterizadas por FT-IR, FT-IR/ATR e espectroscopia Raman com excitação no visível (632,8 nm) e no NIR (1064 nm) visando determinar se a técnica de amostragem exercia algum efeito, especificamente transições de fase e degradação, sobre os espectros. ATR e FT-Raman forneceram os espectros a partir dos quais foi feita a atribuição de bandas, a qual foi suportada por simulações teóricas (DFT, B3PW91). Cada amostra foi aquecida até uma temperatura abaixo do ponto de fusão, na qual o comportamento do espectro com o aquecimento era reversível. No caso do PETN e TNT esse valor foi bem próximo do ponto de fusão e no caso do HMX e RDX, foi substancialmente inferior. As bandas mais afetadas pela temperatura devem ser aquelas envolvidas nas rotas de relaxação de energia em explosivos. Os resultados obtidos sugerem que o PETN sofra decomposição térmica através da ruptura da ligação C-ONO2, enquanto que no HMX e RDX a ligação N-N deve ser rompida. As mudanças no espectro do TNT indicam que vibrações envolvendo os grupos NO2 e a ligação C-N são as mais sensíveis à temperatura. TATP sublima à temperatura de 70°C e até essa temperatura o espectro não é afetado pelo calor. Provavelmente a energia é utilizada no processo de sublimação. / Selected high explosives were characterized by Raman and Infrared spectroscopies and the effect of temperature was followed in-situ by Raman spectroscopy. TNT, HMX, RDX, PETN (commercial products) and TATP belong to distinct chemical families (except HMX and RDX) and their response to heating was evaluated. The samples were first characterized by FT-IR, FT-IR/ATR and Raman with excitation in the visible (632.8 nm) and in the NIR (1064 nm) aiming at the detection of sampling effects in the obtained spectra, specifically phase transitions and degradation. ATR and FT-Raman were the techniques of choice to provide the spectra for band assignment, which was assisted by theoretical simulations (DFT). Each sample was heated up to a temperature well below its melting point, in order to avoid thermal decomposition. The bands most affected by temperature were taken as the routes for energy relaxation in explosives. The obtained results lead to the conclusion that PETN decomposes through the rupture of the C-ONO2 bond, whereas in HMX and RDX the N-N bond is broken. TNT spectra indicates that the NO2 and C-N vibrations are the most sensitive to temperature and TATP sublimated at 70°C and no bands were affected by temperature. The results are agreement with the literature or theoretical simulations.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-02-24Bitstream added on 2014-06-13T19:15:57Z : No. of bitstreams: 1 alessio_pv_me_arafcf.pdf: 939351 bytes, checksum: ad67a335d2dd7e27f36d8fb9b1fe0940 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / A ceftriaxona sódica é um agente antimicrobiano β-lactâmico de uso parenteral, pertencente ao grupo das cefalosporinas de terceira geração. Foi produzida pelo Laboratório Roche, Suíça, sob a sigla RO 13-9904. Possui maior atividade contra bacilos Gram–negativos aeróbios e é utilizada no tratamento de escolha de meningite causada por bactérias Gram–negativas e outras multi-resistentes da família Enterobacteraceae, não é absorvida por via oral, apresenta meia-vida de 7-8 horas e pode ser injetada a cada 24 horas. A ceftriaxona sódica, assim como outras cefalosporinas, age inibindo a síntese de parede celular bacteriana é altamente estável à maioria das β-lactamases, tanto cefalosporinases quanto penicilinases destes micro-organismos. Apesar de ser uma substância altamente estudada e pesquisada com relação à sua atividade antimicrobiana, farmacocinética, farmacodinânica, estabilidade, métodos analíticos em fluidos biológicos, há poucos estudos na literatura em relação ao desenvolvimento de metodologia analítica para quantificação desta cefalosporina, pó para preparação injetável. Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para análise qualitativa e quantitativa do pó de ceftriaxona sódica para preparações injetáveis. Para análise qualitativa estudaram-se os métodos por espectrofotometria nas regiões do infravermelho e ultravioleta, e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), possibilitando a identificação da amostra. Para quantificação do fármaco em preparação injetável validaram-se os métodos: (1) espectrofotometria na região do UV a 241 nm com faixa de concentração 10,0 a 20,0 µg/mL, utilizando água como solvente, com exatidão de 101,28% e teor de 100,38%; (2) doseamento... / Ceftriaxone sodium is a β-lactam antimicrobial agent for parenteral use, belonging to the group of third-generation cephalosporins. It was produced by Roche, Switzerland, under the code RO 13-9904. It has greater activity against Gram-negative aerobic and is used in the treatment of choice for meningitis caused by Gram-negative bacteria and other multi-resistant Enterobacteraceae family, is not absorbed orally, has a half-life of 7-8 hours and can be injected every 24 hours. Ceftriaxone sodium, such as other cephalosporins, acts by inhibiting cell wall synthesis is highly stable to most β-lactamases, both penicillinase and cephalosporinases from these microorganisms. Despite being a substance is highly studied and researched in relation to its antimicrobial activity, pharmacokinetics, pharmacodinamics, stability, analytical methods in biological fluids, there are few studies in the literature regarding the development of analytical methodology for this order cephalosporins analysis time, cost, feasibility and ease of implementation of the method. In this work we developed methods for qualitative and quantitative analysis for ceftriaxone sodium. For qualitative analysis spectrophotometry in the infrared and ultraviolet regions and high performance liquid chromatography (HPLC) were studied to enabling the identification of the sample. Three methods were validated to quantitative ceftriaxone sodium: (1) UV spectrophotometry at 241 nm with a concentration range from 10.0 to 20.0 µg/mL using water as solvent, with an accuracy of 101.28% and content of 100.38%, (2) microbiological assay, agar diffusion method in the concentration... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador : Prof. Dr. Obdúlio Gomes Miguel / Coorientadores : Profª Drª Deise Prehs Montrucchio, Dr Bernd Schneider / Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas. Defesa: Curitiba, 29/06/2017 / Inclui referências : f. 111-125 / Resumo: Sapium glandulosum (L.) Morong pertence à família Euphorbiaceae e é uma árvore latescente, nativa do Brasil, porém não endêmica, também popularmente conhecida como leiteiro, pau de leite, burra leiteira, janaguba, seringarana, entre outros. Schiekia orinocensis (Kunth) Meisn é uma planta nativa do Brasil pertencente à família Haemodoraceae, família esta conhecida pela presença de fenilfenalenonas. Foram realizados estudos fitoquímicos das duas espécies, e a planta S. glandulosum foi pesquisada com relação à morfoanatomia e às atividades biológicas, antinociceptiva e toxicológica. No total, entre as duas espécies foram identificadas vinte e nove substâncias (fenilfenalenonas, derivado do ácido glicurônico, flavonoides e precursores de taninos hidrolisáveis), utilizando técnicas cromatográficas e métodos espectrométricos, das quais dez substâncias são inéditas na literatura. Com relação às atividades biológicas, extratos de S. glandulosum, especialmente o extrato acetato de etila, apresentaram atividade larvicida contra larvas do mosquito Aedes aegypti, baixa fitotoxicidade em Lactuca sativa, além de atividade antimicrobiana e citotóxica in vitro, com a vantagem de que não apresentou atividade tóxica in vivo, de acordo com os parâmetros avaliados. Os extratos de S. glandulosum são futuros candidatos para agentes antitumorais e larvicida. Palavras-chave: Sapium glandulosum. Schiekia orinocensis. Compostos fenólicos. Larvicida. Antimicrobiano. Antitumoral. / Abstract: Sapium glandulosum (L.) Morong .belongs to the family Euphorbiacee and is a latescent tree, which is native of Brazil, although not endemic. It is popularly known as leiteiro, pau de leite, burra leiteira, janaguba, seringarana, between others. Schiekia orinocensis (Kunth) Meisn is native of Brazil and belongs to Haemodoraceae. This family is known for the production of the phenalenones metabolites. The phytochemical profile of both species, while morphoanatomy, biological and antinociceptive activities, and toxicology were screened for S. glandulosum. In total, between both species, twenty nine compounds (phenylphenalenones, glucuronic acid derivative, flavonoids and hydrolysable tannins precurssors) were identified by means of chromatographic and spectroscopic analysis, from which ten are still not reported in literature. In relation to the biological activities, the extracts of S. glandulosum presented larvicidal activity against Aedes aegypti larvae and low phytotoxicity in Lactuca sativa. Moreover, the extracts have in vitro antimicrobial and cytotoxic activity, with the advantage that it did not show to be toxic in vivo according to the evaluated parameters. S. glandulosum extracts are candidates to be future antitumor, antimicrobial and larvicide agents. Key-words: Sapium glandulosum. Schiekia orinocensis. Phytochemistry. Larvicide. Antimicrobial. Antitumor.

Orientador : Prof. Dr. Roberto Pontarolo / Coorientadora: Dra. Inajara Rotta / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas. Defesa: Curitiba, 06/07/2017 / Inclui referências / Área de concentração: Insumos, medicamentos e correlatos / Resumo: A transição do cuidado em saúde representa um momento de vulnerabilidade do paciente e pode contribuir para a ocorrência de erros de medicação. Estudos têm demonstrado que intervenções farmacêuticas, como o aconselhamento farmacoterapêutico na alta hospitalar promove melhora em desfechos do paciente. No entanto, a literatura científica carece de protocolos padronizados que guiem a execução de um aconselhamento de alta. O presente estudo teve como objetivos: desenvolver um protocolo de aconselhamento de alta e avaliar o impacto do serviço de aconselhamento de alta em desfechos do paciente. Para definição do protocolo, foi realizada uma scoping review de acordo com as recomendações da Joanna Briggs Institute (2015), a fim de mapear os componentes determinantes do processo de aconselhamento de alta. As bases de dados utilizadas para a realização do trabalho foram: MEDLINE (Pubmed), Scopus e DOAJ (Directory of Open Access Journals), além da busca manual. Os dados extraídos foram os componentes relacionados ao processo de aconselhamento farmacêutico de alta. Posteriormente, se realizou uma análise em rede, com o intuito de avaliar a distribuição dos componentes relatadas nos estudos, bem como a relação entre eles. Para avaliação do impacto, foi realizada uma revisão sistemática e meta-análises de ensaios clínicos randomizados (ECR), sendo utilizadas as mesmas estratégias de busca e bases de dados da scoping review, seguindo as recomendações da Cochrane. Avaliou-se a qualidade dos estudos por meio da ferramenta do risco de viés da Cochrane. Após as fases de triagem e leitura na íntegra, 71 estudos foram incluídos para a scoping review. O protocolo farmacêutico de aconselhamento de alta foi composto pelos componentes capturados na pesquisa sistemática, sendo classificados em três categorias diferentes, de acordo com a revisão e a opinião dos autores: imprescindíveis (n=8), recomendáveis (n=11) e complementares (n=11). A análise em rede demonstrou que a maioria dos componentes imprescindíveis permaneceram no centro da rede, refletindo a prevalência nos estudos e a elevada conexão entre eles. No que tange ao impacto desta intervenção, 31 ECR atenderam aos critérios de elegibilidade para a análise qualitativa, dos quais 22 foram incluídos nas meta-análises. Com relação aos resultados da revisão sistemática, destaca-se que a maioria dos estudos apontaram melhora da adesão e conhecimento da farmacoterapia após a alta, enquanto que as meta-análises demonstraram redução do número de readmissões hospitalares, especialmente quando o aconselhamento de alta é realizado isoladamente, e menor número de visitas a unidades de emergência e reações adversas a medicamentos. No entanto, destaca-se a baixa qualidade metodológica dos estudos e a elevada heterogeneidade entre eles. Portanto, conclui-se que o aconselhamento de alta pode promover melhora em desfechos clínicos e de processo para o paciente, entretanto a baixa qualidade metodológica infere a necessidade da realização de novos estudos primários para conclusões mais robustas. Adicionalmente, um protocolo de aconselhamento de alta baseada em evidências foi proposto e a observância dos componentes determinantes para o bom desempenho desta intervenção farmacêutica pode auxiliar na obtenção de resultados mais homogêneos e efetivos. Palavras-chave: Aconselhamento de alta; Scoping review; Revisão sistemática; Meta-análise. / Abstract: Transition of care represents a time of patient vulnerability and can contribute to the occurrence of medication errors. Studies have shown that pharmacist's interventions, such as medication counseling at hospital discharge, promote improvement in patient outcomes. However, scientific literature lacks standardized protocols to guide the discharge counseling. The objective of the present study was to develop a discharge counseling protocol, and to evaluate the impact of this service on patient outcomes. To define the protocol, a scoping review was performed according to the recommendations of the Joanna Briggs Institute (2015), in order to map the determinant components of the discharge counseling process. Search was conducted in MEDLINE (Pubmed), Scopus and DOAJ (Directory of Open Access Journals) electronic databases, as well as manual search. The extracted data were the components related to the pharmacist-led discharge counseling. Subsequently, a network analysis was performed in order to evaluate the distribution of the components reported in the studies, as well as the relationship between them. To assess the impact, a systematic review and meta-analysis of randomized controlled trials (RCT) were performed using the same search strategies and databases of the scoping review, following the Cochrane recommendations. The quality of the studies was evaluated through the Cochrane bias risk tool. After the screening and full-text reading phases, 71 studies were included for scoping review. The pharmacist-led discharge medication counseling protocol was composed by the components captured on the systematic research, classified into three different categories, according to the review and author's opinion: essential (n=8), recommendable (n=11) and complementary (n=11). The network analysis demonstrated the most of the essential components remained at the center of the network, reflecting their prevalence in the studies and the high connection between them. Regarding the impact of this intervention, 31 RCT met the eligibility criteria for the qualitative analysis and 22 for the meta-analyzes. Regarding the results of the systematic review, it is highlighted that the majority of studies indicated an improvement on medication adherence and knowledge after discharge, while the meta-analyzes showed a reduction on the number of hospital readmissions, especially when discharge counseling is performed alone, and reduced the number to department emergency visits, and adverse drug reactions. However, it was observed a low methodological quality of the studies and a high heterogeneity among them. Therefore, it is concluded that pharmacist-led discharge counseling can promote improvement in clinical and process outcomes for the patient, however, the low methodological quality infers the need to carry out new primary studies for more robust conclusions. In addition, a evidence-based discharge medication counseling was proposed, and the compliance with the determinant components for the good performance of this pharmaceutical intervention may help to obtain more homogeneous and effective results. Key-words: Discharge counseling; Scoping review; Systematic-review; Metaanalysis.

Resumo

Submitted by Naira Buzzo Anhesine null (nbanhesine@hotmail.com) on 2018-03-16T20:58:37Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de Mestrado_Naira Anhesine_VERSÃO FINAL.pdf: 14436445 bytes, checksum: f33c3d0298d9a260445f47abae8dcef1 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Carolina Gonçalves Bet null (abet@iq.unesp.br) on 2018-03-21T17:22:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 anhesine_nb_me_araiq_int.pdf: 12655628 bytes, checksum: 2d97859506140c833897e11b85dd720b (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-21T17:22:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 anhesine_nb_me_araiq_int.pdf: 12655628 bytes, checksum: 2d97859506140c833897e11b85dd720b (MD5) Previous issue date: 2018-03-09 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O gênero Erythrina (Fabaceae) é amplamente conhecido pela forte presença de alcaloides eritrínicos, os quais são uma classe de metabólitos secundários descritos como marcadores quimiotaxonômicos do gênero. Estes alcaloides também são responsáveis por uma série de atividades biológicas relacionadas ao tratamento de desordens como insônia, ansiedade, depressão e epilepsia, dentre outras ações no Sistema Nervoso Central, tornando as espécies deste gênero potenciais drogas vegetais para o desenvolvimento de fitoterápicos. A eficácia de tais medicamentos só é possível se houver controle de qualidade rigoroso de todo o processo produtivo para garantir segurança toxicológica e constância na ação terapêutica, os quais são requisitos fundamentais exigidos para os medicamentos modernos. Um dos meios utilizados para tal fim é o perfil cromatográfico (fingerprint), o qual é indicado pela Farmacopeia Chinesa como um método potencial e mais confiável para o controle de qualidade de misturas complexas, como plantas medicinais. Neste contexto, o intuito deste trabalho é desenvolver método por UPLC-DAD-MS para obtenção de perfil cromatográfico dos extratos hidroalcoolicos de três espécies de Erythrina: E. verna, E. falcata e E. dominguezii, amplamente citadas em compêndios de medicina popular. Por apresentarem mesmo nome popular, mulungu, o controle de qualidade das espécies deste gênero faz-se necessário já que apresentam composições químicas diferentes. A abordagem empregada neste trabalho foi o preparo de uma amostra representativa e complexa (MIX) contendo as três espécies em estudo e seus quatro órgãos selecionados (folhas, cascas, flores e frutos) para que o método desenvolvido pudesse abranger todos eles. Contrariamente à metodologia tradicional e demorada utilizada para o desenvolvimento de método cromatográfico, empregou-se o software Fusion Method Development da S-Matrix® o qual maneja estatística complexa e modelos matemáticos possibilitando o desenvolvimento de método de forma rápida e eficaz. Através de suas quatro etapas (triagem, otimização, simulação de robustez e ajuste fino) foi possível determinar as variáveis cromatográficas mais influentes bem como obter um método cromatográfico em um curto período de tempo. Através das análises quimiométricas (PCA e OPLS-DA) foi possível observar que os órgãos e as espécies são diferentes entre si sendo que os alcaloides eritrinicos são os marcadores responsáveis pela diferenciação entre eles. Dessa forma, o controle de qualidade das espécies deste gênero, através de perfil cromatográfico, é necessário visto que apresentam composições químicas diferentes. Adicionalmente, visando obter padrões fitoquímicos para análises quantitativas, foram isoladas três substâncias do extrato da casca de E. dominguezii, sendo uma delas um flavonoide glicosilado identificado como vicenina-2, enquanto as outras duas, isoladas de uma fração supostamente constituida por alcaloides, são inéditas, pertencendo a uma classe nova de metabólitos secundários e não são alcaloides. Para tais estruturas, serão realizadas análises cristalográficas para confirmação estrutural. / The genus Erythrina (Fabaceae) is widely known for the strong presence of alkaloids, which are a class of secondary metabolites described as chemotaxonomic markers of the genus. These alkaloids are also responsible for a number of biological activities related to the treatment of disorders such as insomnia, anxiety, depression and epilepsy, among other actions in the Central Nervous System, making the species of this genus potential plant drugs for the development of herbal medicines. The efficacy of such drugs is only possible if there is strict quality control of the entire production process to ensure toxicological safety and consistency in therapeutic action, which are fundamental requirements for modern medicines. One of the means used for this purpose is the fingerprint, which is indicated by the Chinese Pharmacopoeia as a potential and more reliable method for quality control of complex mixtures, such as medicinal plants. In this context, the aim of this work is to develop a method by UPLC-DAD-MS to obtain a chromatographic profile of the hydroalcoholic extracts of three species of Erythrina: E. verna, E. falcata and E. dominguezii, widely cited in compendia of popular medicine. Because they present the same popular name, mulungu, the quality control of the species of this genus is necessary since they present different chemical compositions. The approach used in this work was the preparation of a representative and complex sample (MIX) containing the three species under study and its four selected organs (leaves,stem barks, flowers and fruits) so that the developed method could cover all of them. Contrary to the traditional and timeconsuming methodology used for the development of a chromatographic method, Fusion Method Development, software designed by S-Matrix®, was used, which handles complex statistics and mathematical models, making it possible to develop a method quickly and efficiently. It was possible to determine the most influential chromatographic variables as well as to obtain a chromatographic method in a short period of time through its four steps (screening, optimization, robustness simulation and fine tuning). Through the chemometric analysis (PCA and OPLS-DA) it was possible to observe that the organs and the species are different from each other and that the erythrin alkaloids are the markers responsible for the differentiation between them. In this way, the quality control of the species of this genus, through a chromatographic profile, is necessary since they have different chemical compositions. Additionally, in order to obtain phytochemical standards for quantitative analysis, three substances of the E. dominguezii stem bark extract were isolated, one of them being a glycosylated flavonoid identified as vicenin-2, while the other two, isolated from a fraction supposedly constituted by alkaloids, are unpublished, belonging to a new class of secondary metabolites and are not alkaloids. For such structures, crystallographic analyzes will be performed for structural confirmation. / 16/09235-9

Submitted by JOSÉ HENRIQUE GALETI null (jhgaleti@gmail.com) on 2017-01-03T21:16:10Z No. of bitstreams: 1 tese_rev3.pdf: 8999468 bytes, checksum: ef055311eb93be45d327ab2efb96704d (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2017-01-05T18:11:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 galeti_jh_dr_ilha.pdf: 8999468 bytes, checksum: ef055311eb93be45d327ab2efb96704d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-05T18:11:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 galeti_jh_dr_ilha.pdf: 8999468 bytes, checksum: ef055311eb93be45d327ab2efb96704d (MD5) Previous issue date: 2016-11-04 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A interferometria óptica é uma técnica amplamente reconhecida por sua sensibilidade extremamente elevada para a medição de diversas grandezas físicas. Em particular, quando aplicada à medição de deslocamentos mecânicos, permite a detecção de movimentos micrométricos e nanométricos em sólidos. Neste trabalho são enfatizados dois arranjos interferométricos: (i) um interferômetro de Michelson homódino em montagem volumétrica, aplicado à detecção de deslocamentos gerados por atuadores piezoelétricos flextensionais; e (ii) um interferômetro polarimétrico aplicado a detecção de alta-tensão, sendo ambos realimentados. O trabalho se insere na linha de pesquisas desenvolvidas no Laboratório de Optoeletrônica (LOE) da FEIS-UNESP dedicada à concepção de técnicas inéditas de detecção interferométrica de fase óptica. Propõe-se na tese, a implementação de técnicas inovadoras de demodulação de fase aplicadas a interferômetros de dois feixes, divididas em dois grupos: (a) métodos de demodulação baseados na análise do espectro do sinal fotodetectado; (b) método de demodulação heteródino sintético realimentado. Além desses, apresenta-se um estudo de viabilidade de um interferômetro homódino em malha fechada que seja capaz de detectar a fase óptica de um sinal com forma de onda arbitrária, e com elevado conteúdo de ruído eletrônico. Os métodos propostos foram implementados e aplicados experimentalmente em medidas de micro e nanodeslocamentos de atuadores piezoelétricos, e também, à medição de alta-tensão. Restou demostrado, através dos experimentos, a capacidade dos métodos de detectar amplitudes de deslocamentos entre de 10 nm a 5 μm, independente das variações das características ambientais no local do interferômetro. Confirmou-se também a viabilidade de medição de ordens elevadas de conteúdo harmônico de sinais de alta-tensão, através do uso de um interferômetro polarimétrico em conjunto com o método heteródino sintético controlado com sistema de realimentação. / CAPES: 99999.007730/2014-04 / CNPq: 152205/2012-8

Questões ambientais e de sustentabilidade energética têm promovido a busca por biocombustíveis produzidos a partir de fontes renováveis, como o etanol obtido após processamento da cana-de-açúcar. Porém, essa nova geração de biocombustíveis pode provocar efeitos negativos em contato com as superfícies dos diversos materiais metálicos. Em particular, o etanol hidratado combustível (EHC) que pode conter impurezas, tais como água, ácido acético, e íons cloreto que aumentam a corrosividade, principalmente em relação aos aços-carbono. Apesar da importância dos biocombustíveis na matriz energética mundial e as aplicações da tecnologia de difusão assistida por plasma em autopeças, nenhuma investigação foi dedicada em termos de comportamento da corrosão nos aços tratados por técnicas de modificação de superfície a plasma, em ambiente etanólico. Portanto, neste trabalho, o aço baixa liga AISI 4140 foi nitrocarbonetado e pós-oxidado a plasma, variando-se o tempo de tratamento de oxidação. A identificação das fases cristalinas formadas na superfície do material foi obtida pela técnica de difração de raios X (DRX), e a análise da morfologia e microestrutura da camada formada foi avaliada através da microscopia eletrônica de varredura (MEV). Ensaios de nanoindentação foram realizados para avaliação da nanodureza superficial. A fim de estudar o comportamento frente à corrosão de superfícies modificadas, as amostras foram mantidas em contato com o EHC de acordo com a norma brasileira NBR 8265/1983 e em duplicata. Durante várias semanas, a alteração na massa das amostras e a evolução da morfologia na superfície monitorada por MEV e microscopia óptica (MO) foram registradas. O principal mecanismo de corrosão é através da formação de pites. Por conseguinte, a densidade e o tamanho de pites foram monitorados nas superfícies do aço tratado em diferentes tempos de tratamento de pós-oxidação e períodos de imersão em EHC simulado. Esta ferramenta de análise permitiu concluir que o melhor tempo de tratamento é de 90 minutos. No entanto, a amostra só nitrocarbonetada apresenta uma resistência relativamente alta à corrosão em comparação com as amostras pós-oxidadas. Finalmente, a resistência à corrosão depende mais fortemente da morfologia e microestrutura da camada de óxidos que da sua espessura. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-24T12:26:01Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Rosiana Boniatti.pdf: 5605097 bytes, checksum: 766e3241d4c93783ba40e1fa743d3898 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-24T12:26:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Rosiana Boniatti.pdf: 5605097 bytes, checksum: 766e3241d4c93783ba40e1fa743d3898 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Environmental and energy sustainability issues have promoted the search for biofuels produced from renewable sources, such as ethanol obtained from sugarcane processing. However, this new generation of biofuels can cause negative effects in contact with several metal surfaces. In particular, fuel-grade ethanol (FGE) can contain impurities such as water, acetic acid and chloride ions that increase the corrosivity, especially with regard to carbon steels. Despite the importance of biofuels in the worldwide energy matrix and the several applications of the plasma-assisted diffusion technologies in autoparts, no investigation was performed concerning the corrosion behavior of steels with surfaces modified by plasma when exposed to ethanol environment. Thus, in this work, the low carbon steel AISI 4140 was nitrocarburized and post-oxidized by plasma with variable times in the oxidation treatment. The identification of the surface crystalline phases was performed by the X-ray diffraction technique (XRD) and the morphological and microstructural analyses were performed by scanning electron microscopy (SEM). Nanoindentation tests were performed aiming to evaluate surface nanohardness. In order to study the behavior against corrosion of surfaces modified, the samples were kept immersed in FGE according to the Brazilian Standart NBR 8265/1983 and in duplicate. During several weeks the total weight was registered and the surface morphology changes were monitored by SEM and optical microscopy (OM). The main corrosion mechanism consists in pitting formation. The pitting density and average size in the steel surfaces treated by post-oxidation and immersed in FGE were followed and quantified. This analysis tool allows determining that the best treatment time is 90 minutes. However, the nitrocarburized samples presented enough corrosion resistance when compared to the post-oxidized samples. Finally, corrosion resistance depends more strongly on morphology and microstructure of the oxide layer than in its thickness.

Submitted by KLEBER JOSÉ DA SILVA null (falakleber@gmail.com) on 2017-05-04T00:46:01Z No. of bitstreams: 1 TESE Fornos Ceramicos.pdf: 16575547 bytes, checksum: f6650ca8aed17fcae419ef681abdf605 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-05-05T14:19:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_kj_dr_ia.pdf: 16575547 bytes, checksum: f6650ca8aed17fcae419ef681abdf605 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-05T14:19:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_kj_dr_ia.pdf: 16575547 bytes, checksum: f6650ca8aed17fcae419ef681abdf605 (MD5) Previous issue date: 2017-03-08 / Este trabalho se propõe a desenvolver fornos cerâmicos de baixo custo financeiro, com capacidade de alcançar patamares térmicos acima de 1200°C. Tal motivação parte de uma constatação observada, tanto na bibliografia sobre o tema e mercado, de um senso comum ratificador do uso de materiais refratários e isolantes industrializados, como única forma, ou forma ideal para se construir equipamentos capazes de atingir ou superar tal patamar térmico. Por mais que tomemos como base para o desenvolvimento deste estudo, características socioculturais e geográficas específicas de uma região (microrregião de São João Del Rei –MG, Brasil), elas se assemelham à realidade de muitos outros rincões do país, por este motivo acreditamos poder ele servir de ponto de partida para o desenvolvimento de experimentações na área da construção de fornos em outras localidades, valorizando e fortalecendo o intercâmbio de conhecimento entre diferentes culturas, contribuindo com a dimensão extensionista desta pesquisa. O foco no baixo custo de produção dos fornos se dá em função da associação de dois dados: a baixa renda per capita da maior parte da população regional e o alto valor destes equipamentos atualmente disponíveis no mercado, fato que limita o desenvolvimento da vertente da cultura ceramista conhecida como Cerâmica de Alta Temperatura. / This work proposes to develop ceramic kilns of low financial cost capable of reaching above 1200 ° C. The motivation of this work is based on the fact that both in specialized bibliography and in the market, there is a common sense that says the use of refractory materials and industrialized insulation are the only way, or the ideal way, to build equipment capable of reaching or surpassing this thermal threshold. Although we take specific socio-cultural and geographical characteristics of a specific region (micro-region of São João Del Rei - MG) as a basis for the development of this study, we are convinced that they resemble the reality of many other corners of the country. Thus, we believe It can serve for the development of experiments in furnace construction in other localities, valuing and strengthening the exchange of knowledge between different cultures, contributing to the extensionist dimension of this research. The focus on the low cost of furnace’s production is due to the association of two data: the low per capita income of most of the population and the current high value of these equipment available in Brazilian Market. In our understanding, this fact limits the development of the ceramist culture known as Cerâmica of High Temperature in national territory. In its structure, this work is divided in three segments: the first (chapter I) relates to the history of ceramic kilns’ development; In the second (Chapter II) we seek to highlight the importance to the development of the ceramist culture of High Temperature of alternative and low cost furnaces construction; at least (Chapters III and IV) we bring concrete elements that present alternative ways to the production of refractory and insulation materials, as well as three different successful projects of low-cost furnaces for high-temperature firing, whose construction structure is diagrammatically exemplified in the Instructional technique script attached to the end of the work

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-05-17Bitstream added on 2014-06-13T19:38:04Z : No. of bitstreams: 1 franco_jh_me_araiq.pdf: 2988463 bytes, checksum: 88bd780cb08b82dfd5bdd91af395a305 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A tintura de cabelo é um processo adotado por milhões de pessoas, independente da raça, sexo, nacionalidade, religião ou idade. No entanto, os métodos analíticos disponíveis para avaliação destes produtos em formulação comercial, efluentes de salão de beleza, esgotos e águas superficiais são escassos. O presente trabalho investiga o desenvolvimento de um método analítico baseado em cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos para determinação dos corantes: Azul básico 99, Violeta ácido 43, Marrom básico 16, Vermelho básico 76 e Amarelo básico 57, usados em tinturas semipermanentes de cabelo. As melhores condições experimentais para separação dos corantes de cabelo de interesse foram: acetonitrila/água 35:65 (v/v) com adição de 4,0 x 10-2 mol L-1 de líquido iônico tetrafluoroborato de 1-butil-3-metilimidazólio (BMIm-BF4), à fase móvel, vazão: 0,4 mL min-1. Nestas condições experimentais observa-se melhor resolução e definição dos picos presentes nos cromatogramas nos respectivos tempos de retenção: AB 99 (tr =8,80 min), VA 43 (tr =14,78 min), MB 16 (tr =19,10 min), VB 76 (tr =25,08 min) e AB 57 (tr =34,17 min), confirmados pelos respectivos espectros hidrodinâmicos UV-Vis obtidos e comparados com o padrão de cada corante. O uso de liquido iônico como aditivo da fase móvel mostrou-se relevante para a detecção de corantes de cabelo melhorando significativamente a separação e encaudamento dos picos. Curvas analíticas foram construídas para cada corante de cabelo no intervalo de concentração de 1,0x10-7 a 8,0x10-5 mol L-1. O índice de recuperação dos corantes em água fortificadas por cada corante indicou valores entre 84 – 117 %. Amostras da tintura de cabelo comercial (HF 65, Arianor) foram submetidas à análise usando o método proposto e a concentração obtida... / The hair dye is a process used by millions of people regardless of race, sex, nationality, religion or age. However, the analytical methods available for evaluating these products in pharmaceutical formulation effluent salon, sewers and surface waters are scarce. This paper investigates the development of an analytical method based on high performance liquid chromatography with diode array detector for determination of dyes: Basic blue 99, Acid violet 43, Basic brown 16, Basic red 76 and Basic yellow 57 dyes used in semipermanent hair. Optimum conditions for separation of hair dyes of interest were acetonitrile / water 35:65 (v / v) with addition of 40 x 10-3 mol L-1 ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate (BMIm-BF4), to the mobile phase flow rate: 0,4 ml min-1. Under these experimental conditions is observed better resolution and definition of these peaks in the chromatograms in the respective retention times: 99 AB (tr = 8.80 min) and VA 43 (tr = 14.78 min), 16 MB (tr = 19, 10 min), VB 76 (tr = 25.08 min) and 57 AB (tr = 34.17 min), confirmed by the respective UV-Vis spectra hydrodynamic obtained and compared with the pattern of each dye. The addition of ionic liquid additive as the mobile phase was found to be relevant for the detection of hair dyes significantly improved separation and peak tailing. Curves were constructed for each hair dye in the range of 1x10-7 to 8x10-5 mol L-1. The recovery rate of dyes in fortifield water indicated values between 84-117%. Samples of commercial hair dye (HF 65, Arianor) were analyzed using the proposed method and the concentration obtained for the dyes in the dye indicated the occurrence of AB 99, VA 43, MB 16, VB 76 and AB 57 in a concentration of 4,33 x 10-5, 8,81 x 10-6, 5,86 x 10-6, 1,31 x 10-4 and 1,99 x 10-5 mol L-1, respectively. The analytical method... (Complete abstract click electronic access below)