A pancreatina é um produto biotecnológico que contém um complexo enzimático obtido do pâncreas suíno, constituído principalmente pela amilase, lipase e protease. A literatura ainda apresenta poucos dados relacionados à estabilidade da pancreatina em formulações. Desta forma, foram realizados experimentos relativos à estabilidade usando o medicamento comercial Creon 10.000 e também o padrão de pancreatina puro e suas misturas binárias empregando 6 excipientes na proporção de 1:1 (m/m). Para isso, as amostras foram armazenadas durante 1, 3 e 6 meses em câmara de estabilidade a 40 ± 1°C e 75 ± 5% de umidade relativa e a 40 ± 1ºC na ausência de umidade. Foram realizados ainda testes de estresse em 5 condições (alta temperatura, pH ácido, pH básico, luz ultravioleta e oxidação forçada) para avaliar o efeito destes fatores na atividade das 3 enzimas que compõe o complexo. O resultado da atividade da α-amilase (%) nas amostras secas armazenadas por 1 mês, mostrou que a sacarose e o manitol foram os que apresentaram menor interação com a enzima sendo observado uma atividade de 78,6 ± 0,9 e 68,2 ± 0,6, respectivamente. Já a atividade da protease (%) nas amostras armazenadas nas mesmas condições descritas anteriormente, mostrou que a celulose foi o excipiente de menor interação com a enzima (atividade de 11,0 ± 0,5). Em relação à lipase (%), o estearato de magnésio foi o excipiente de menor interação com esta enzima apresentando uma atividade de 66,0 ± 0,8. Por outro lado, a umidade apresentou-se como um fator de forte influência na perda de atividade da α-amilase e protease, porém a atividade da lipase não foi significativamente afetada (88,8 ± 0,9% na mistura com sacarose). O estudo no biofármaco Creon 10.000, mostrou uma diminuição significativa da atividade da α-amilase (68%), lipase (77%) e protease (58%) nas amostras em pó armazenadas por 3 meses à 40ºC e 0% de umidade relativa. Nos resultados dos testes de estresse foi observado que o pH 9,0 e a luz UV não provocaram alterações significativas na atividade da α-amilase. Por outro lado, a lipase sofreu perdas consideráveis de atividade (inferiores a 32%) em todas as condições avaliadas. Os dados mostraram que características dos excipientes e condições de armazenamento afetam a estabilidade da enzima e, consequentemente, sua atividade. Todas as amostras geradas neste trabalho foram analisadas empregando-se espectrofotometria UV/Vis, que é uma técnica recomendada pelo ICH para avaliação de estabilidade de biofármacos. / Pancreatin is a biotechnological product containing an enzyme complex obtained from porcine pancreas, constituted mainly by amylase, lipase and protease that are used for digestive treatment. In literature, a few data related to pancreatin stability in pharmaceutical formulations is available. Thus, experiments were performed concerning the stability of the commercial product "Creon 10,000”, standard pancreatin and its binary mixtures with 6 excipients in the proportion of 1:1 (w/w). In order to accomplish these goals, the samples were subjected to storage during 1, 3 and 6 months using stability camera under two different conditions: at 40 ± 1°C and 75 ± 5% relative humidity and 40 ± 1°C in absence of moisture. Stress testing on 5 conditions (high temperature, acidic pH, alkaline pH, ultraviolet light and forced oxidation) was also performed. In these cases, the consequences in all three enzymes activity were evaluated. α-Amylase activity in samples stored for 1 month in absence of moisture has showed that saccharose and mannitol are the excipients that interact in lower levels with this enzyme (activity of 78.6 ± 0.9% and 68. 2 ± 0.6%, respectively). The protease activity in same condition described previously, has showed cellulose as the excipient that presents minor interaction with this enzyme (activity of 11.0 ± 0.5% was found). Regarding to lipase activity, the magnesium stearate exhibited inferior interaction with this enzyme, once it preserved 66.0 ± 0.8% of activity level. Humidity showed itself as a strong influencing factor in the reduction of α-amylase and protease activities; however, the lipase activity was not significantly affected (88.8 ± 0.9% in the mixture with saccharose). The enzymatic stability study of the biopharmaceutical Creon 10.000 as powdered samples, after 3 months of storage at 40° and 0% relative humidity showed a significant decrease in activity for α-amylase (68%), lipase (77%) and protease (58%). Through the stress testing, it could be observed that pH 9.0 and UV light did not induce great alterations in the α-amylase activities. On the other hand, the lipase suffered considerable activity decrease under all conditions evaluated (less than 32%). The results reveal that the excipients characteristics as well as the storage conditions affect the enzymes stability and consequently their activities. In these works, all samples generated were analysed employing spectrophotometry UV/Vis, which is recommended by the ICH for stability studies of biopharmaceuticals products.

Os anticonvulsivantes são fármacos bastante utilizados no tratamento da epilepsia. Todavia, sua periculosidade é elevada, visto que há uma grande proximidade entre a faixa terapêutica e a dose tóxica. Assim sendo, a avaliação do perfil cinético dessa classe de substâncias é imprescindível. Entretanto, analisar substâncias em fluidos biológicos não é uma tarefa trivial visto que os analitos estão imersos em matrizes complexas, sendo necessária uma preparação da amostra para retirada de interferentes. Uma opção interessante para realizar extrações diretas é trabalhar com materiais que possuam a capacidade de reter compostos de baixo peso molecular e ao mesmo tempo excluírem proteínas da amostra, como é o caso dos nanotubos de carbono de acesso restrito (RACNTs). Neste trabalho, foi realizada a síntese dos RACNTs por meio do recobrimento dos CNTs comercial com albumina de soro bovino (BSA) para posteriormente utilizá-los como adsorventes (coluna extratora) em um sistema de Cromatografia Líquida multidimensional em modo column switching, para análise direta de fenobarbital, carbamazepina e primidona em plasma sanguíneo humano. Os modelos de quimissorção e Sips foram os que melhores se ajustaram aos dados experimentais nos estudos cinéticos e de equilíbrio, respectivamente. A análise dos cromatogramas obtidos permitiu identificar todos os compostos de interesse devido aos bons valores obtidos de resolução de pico. A faixa analítica testada foi de 2 e 40 µg mL-¹ (R² > 0,99). O limite de quantificação foi de 2 µg mL-¹ para todos os fármacos, ao passo que o limite de detecção assumiu um valor igual a 0,1 µg mL-¹. Com relação à precisão (intra e intercorrida) e exatidão (intra e intercorrida) os analitos apresentaram valores inferiores a 15% e entre -15 e 15%, respectivamente. O método proposto mostrou-se eficiente na extração e separação de fármacos anticonvulsivantes em amostras reais, o que sinaliza sua possível utilização na monitorização terapêutica. / Anticonvulsivant are drugs often used in the treatment of the epilepsy. However, their danger is high, whereas there is a close proximity between the therapeutic range with the toxic dose. Therefore, the evaluation of the kinetic profile of this class of drugs is essential. But, analyze substances in biological fluids is not a trivial task because the analytes are immersed in complex matrices, making it necessary to sample preparation for removal of interfering. An interesting option to make direct extractions is to work with materials that having the capacity to retain low molecular weight while excluding the sample proteins, such as the restricted access carbon nanotubes (RACNTs). In this work, was made the synthesis of RACNTs by recoating of CNTs commercial with bovine serum albumin (BSA) to subsequently use them as adsorbents (extraction column) in a multidimensional Liquid Chromatography system in column switching mode for direct analysis of phenobarbital, carbamazepine and primidone from human blood plasma. The models of chemisorption and Sips were the best fitted to the experimental data in kinetic studies and equilibrium, respectively. It was possible to identify all compounds of interest in the obtained chromatograms, due to the good values of peak resolution. The analytical curve ranges from 2 to 40 mg L-¹ (R² > 0.99) for all the analytes. The limit of quantitation was of 2 mg L-¹ for all drugs, while the limit of detection assumed values equal to 0.1 µg mL-¹. Concerning precision (within and between-day) and accuracy (within and between-day) the analytes presented values less that 15% and between -15 and 15%, respectively. Additionally, the proposed method was efficient in the extraction and separation of anticonvulsivants drugs from real samples, being possible its use in therapy monitoring.

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / O córrego de São Lourenço (Nova Friburgo RJ), situado na principal região agrícola do estado, representa um importante manancial hídrico do município de Nova Friburgo que percorre um vale onde se concentram as principais lavouras responsáveis pela produção de olerícolas do Estado. Esta localidade apresenta expressiva relação de consumo de agrotóxicos por trabalhador (56 kg/trabalhador/ano). Assim, este córrego recebe todos os resíduos provenientes das lavouras situadas em suas margens. As águas desse córrego são usadas após tratamento pela população residente na área metropolitana e, são usadas sem tratamento pela população residente em suas margens. Este estudo tem como objetivo avaliar a contaminação das águas desse córrego por agrotóxicos anticolinesterásicos. Amostras de água foram coletadas mensalmente de abril/07 a fevereiro/08, em seis pontos do Córrego São Lourenço e em um ponto do Córrego das Paixões. Foram utilizadas garrafas previamente rinsadas com metanol e enxaguadas várias vezes com água destilada. A avaliação dos níveis de pesticidas se deu por método enzimático descrito por Cunha Bastos et al (1991) e pela etapa de concentração e extração dos pesticidas em coluna de carvão ativado foi adaptada a partir do método descrito por Kaipper et al. (2001), que possui a vantagem de ser um teste rápido de avaliação inicial e de baixo custo. Como controle negativo foi usado águas coletadas no ponto um, situado em área de floresta, sem terras cultivadas ao redor. Foram geradas 72 amostras, onde 33 apresentaram indícios de contaminação, mas apenas uma atingiu o limite de detecção do método, 5 ppb, em maio/07. Estes resultados, principalmente os obtidos nos pontos localizados na parte final do córrego São Lourenço, sugerem, além da utilização recente de agrotóxicos, a importância de fatores climatológicos e do regime do uso de tais compostos possivelmente interferindo na detecção dos resíduos em questão / The São Lourenço river, located in the main agriculture region of the State of Rio de Janeiro, Brazil, represents an important water supply for the Municipality of Nova Friburgo. This region is very fertile concentrating most of the vegetables production of Rio de Janeiro. The area presents an expressive rate of pesticides consumption per worker, estimated in about 56 kg/worker/year. The São Lourenço river receives all residues from the area and, with no water treatment, provides the water supply for the population living in its margins. After conventional treatment its water also supplies the metropolitan area of the City of Nova Friburgo. This study focuses its levels of contamination by pesticides. Water samples were collected, monthly, from april/07 february/08 at six points of the São Lourenço river using sterile 1 L plastic bottles previously washed with methanol and rinsed several times with distilled water. Evaluation of the pesticides levels were carried out a through an enzymatic method described by Cunha Bastos et al (1991), with presents the advantages of low cost and rapid assessment, for initial screening. Water collected at the source of the São Lourenço was used as a negative control. This spring is located at the same region but in the middle of forest with no cultivated lands around it. Concentrations of acetylcolinesterase inhibitors was found in 33 analisys, but only one apresented concentraition of inhibitors some than the method limity (5 ppb), detected in point number 3, in may/07, located in the main agriculture in the region of São Lourenço. These results, suggests that besides recent use of anticholinesterasic compounds, others factors are to be considered: climatologic factors and the regimen of use of such compounds. They are considered altogether interfering in a significant way in the detection of the residues in subject. Although the remaining water samples of the study presented values lower than possible for the enzymatic method detect, its use is highly recommended for agricultural areas, due to the need of simples and low cost routine screening methods to alert on risks for human population an environmental

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Lead determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry may be affected by some interferences. Several authors have reported that lead determination may be affected in the presence of some salts (carbonates chloride, nitrate and sulphate). Sulphates have been highlighted as potential interferents in lead determination. Interferences as analytical signal suppression and high background signal may be observed, even at low sulphate concentration. The main goal of this work was to verify the interferences caused during lead atomization in the presence of CaSO4, Na2SO4, FeSO4 e (NH4)2SO4, and try to minimize the interferences using chemical modifiers. This work was developed using a lead reference solution (10 μgl-1). This solution was placed into graphite furnace (10 μl), an amount corresponding to 100 pg lead, in the presence of different amounts of sulphate. It was observed signal suppression and high background signals. However, interferences caused by Na2SO4, FeSO4 e (NH4)2SO4 were minimized by optimization of pyrolysis and atomization temperatures. On the other hand, interferences caused by CaSO4 (27 μg) produced suppression in the analytical signal (66%), and they were just corrected by the use of chemical modifiers. This suppression effect was corrected using 3 μg Pd, and background signal was negligible in the presence of 5 μg Pd. It was verified that organic modifiers (ascorbic, oxalic and citric acid) were also efficient as chemical modifiers to correct the interferences observed in the presence of this salt. At optimized conditions in the presence of CaSO4, lead was determined in plaster samples (CaSO4.2H2O). The lead amount in these samples was smaller than the limit of detection. It was necessary the use of spiked samples to verify the performance of the developed method. Analyte recovery in the presence of ascorbic acid at the optimized pyrolysis and atomization temperatures was close to 100%. In this way, the use of organic chemical modifiers, as ascorbic acid, may be considered a reliable an relatively inexpensive procedure (when compared to the use of Pd) for the minimization of the interferences caused by calcium sulfate for lead determination by GF AAS. / A determinação de chumbo por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite pode estar sujeita a algumas interferências. Vários autores têm relatado que na presença de alguns sais (carbonatos, cloretos, nitratos e sulfatos) o processo de determinação do Pb pode ser prejudicado. Sais de sulfato tem se destacado como potencias interferentes na determinação deste elemento pois, mesmo em baixas concentrações, interferências como supressão do sinal analítico e intenso sinal de fundo podem ser observadas. Desta forma, este trabalho teve como objetivo principal, verificar as interferências na determinação do Pb na presença de alguns sulfatos (CaSO4, Na2SO4, FeSO4 e (NH4)2SO4), bem como tentar minimizar as interferências observadas através do uso de modificadores químicos. O estudo foi desenvolvido empregando uma solução de referência de Pb de 10 μg l-1 como amostra teste. Foi adicionado no forno de grafite o correspondente a 100 pg deste elemento na presença de diferentes quantidades dos respectivos sais de sulfatos. Observou-se que a atomização do Pb sofre interferências como supressão do sinal analítico e um intenso sinal de fundo na presença destes sais, mas as interferências verificadas na presença de Na2SO4, FeSO4 e (NH4)2SO4 puderam ser corrigidas através da otimização das temperaturas de pirólise e atomização. As interferências causadas por CaSO4 (27 μg) resultaram em uma supressão de 66% do sinal analítico do Pb e somente foram corrigidas através do uso de modificadores químicos. A supressão do sinal analítico do Pb na presença deste sal, foi corrigida na presença de 3 μg de Pd e o sinal de fundo é praticamente desprezível com o uso de 5 μg deste modificador. Verificou-se que modificadores orgânicos (ácido ascórbico, ácido cítrico e ácido oxálico) também foram eficientes para a correção das interferências observadas na presença deste sal. Depois de definidas as melhores condições para a determinação de Pb na presença do CaSO4, foi feita a determinação em amostras de gesso (CaSO4. 2 H2O). Como a concentração de Pb nestas amostras foi abaixo do limite de detecção da técnica utilizada, foram realizados testes de recuperação de analito para verificar o desempenho do método desenvolvido. A recuperação usando ácido ascórbico como modificador químico, nas melhores temperaturas de pirólise e atomização, foi próximo a 100%. Desta forma o uso de modificadores químicos orgânicos, pode ser uma alternativa viável e barata (comparando-se ao Pd, por exemplo) para resolução das interferências causadas por sulfato de cálcio na determinação de chumbo por GF AAS.

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-07-11Bitstream added on 2015-03-03T12:06:11Z : No. of bitstreams: 1 000810536_20150711.pdf: 232432 bytes, checksum: 6ee1cf6466125450a3423816485e0d15 (MD5) Bitstreams deleted on 2015-08-03T12:21:13Z: 000810536_20150711.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-03T12:22:25Z : No. of bitstreams: 1 000810536.pdf: 1780355 bytes, checksum: ba562b46aa8c9d557ca573c7a698fd1f (MD5) / Com a busca por novas fontes de energia renovável, o biodiesel foi introduzido na matriz energética brasileira, e com isso a ANP assumiu a atribuição de regular e fiscalizar a qualidade do biodiesel. Quimicamente, o biodiesel é uma mistura de ésteres metílicos de ácidos graxos, derivados de óleos vegetais e gorduras animais, geralmente produzidos por uma reação de transesterificação, em que a matéria prima reage com um álcool, na presença de um catalisador. É a principal alternativa ao diesel fóssil e as principais vantagens de seu uso é o fato de que é um recurso renovável não tóxico, e que diminui as emissões de gases poluentes quando adicionado ao diesel, tornando-o importante não apenas do ponto de vista energético, mas também ambiental. A ANP estabelece 25 parâmetros que devem ser analisados para certificar a qualidade do biodiesel, e os métodos analíticos que devem ser usados para sua determinação. Dentre esses, o teor total de ésteres pode ser considerado o principal parâmetro, e os métodos oficiais de análise são por cromatografia gasosa convencional e apresentam por volta de 31 minutos de corrida cromatográfica. Este trabalho relata o uso de cromatografia gasosa ultra-rápida para determinar o teor total de ésteres do biodiesel, diminuindo o tempo de análise em 15 vezes (1,5 min). A diferença entre a CG-UR e a CG-C está no menor comprimento da coluna capilar, de 2 a 10m, diâmetro interno reduzido, entre 0,05 e 0,10mm, aquecimento resistivo da coluna, ao invés do uso do forno convencional e taxa elevada de aquecimento da coluna. Através da elaboração de uma curva analítica e posterior validação foi possível quantificar o teor total de ésteres em biodiesel de soja em um curto intervalo de tempo, com a mesma confiabilidade. / With the search for new sources of renewable energy, biodiesel was introduced in the Brazilian energy matrix, and the ANP took the assignment to regulate and supervise the quality of biodiesel . Chemically, Biodiesel is a mixture of a fatty acids methyl esters, derived from vegetable oils and animal fats, usually produced by a transesterification reaction in which the feedstock is reacted with an alcohol in the presence of a catalyst. It is the main alternative to fossil diesel and the main advantages of its use is the fact that it is a non-toxic renewable resource, and reduces greenhouse gas emissions when added to diesel, making it important not only from the point of view of energy but also environmental . The ANP provides 25 parameters that must be analyzed to ensure the quality of biodiesel and analytical methods to be used for its determination. Among these , the total ester content can be considered the main parameter and the official methods of analysis is by conventional gas chromatography and feature around 31 minutes into the chromatographic run . This paper reports the use of ultra -fast gas chromatography (GC- UF) to determine the total ester content of biodiesel , reducing analysis time by 15 times (1.5 min). The difference between the UF with GC- GC- C is the smaller capillary column length of 2 to 10m, reduced internal diameter between 0.05 and 0.10 mm , resistive heating of the column, rather than the use of the oven conventional and high rate of heating of the column. Through the development of an analytic curve and subsequent validation was possible to quantify the total ester content in biodiesel from soybean in a short period of time, with the same reliability.

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-03-28Bitstream added on 2015-03-03T12:06:55Z : No. of bitstreams: 1 000807851.pdf: 1375484 bytes, checksum: 3c1d560dd80dc6b8677564c339d86f8b (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-08-19Bitstream added on 2015-03-03T12:06:47Z : No. of bitstreams: 1 000810546_20160801.pdf: 1088702 bytes, checksum: cd367dff4dec1ca6d3501d00abf21caa (MD5) Bitstreams deleted on 2016-08-01T11:30:00Z: 000810546_20160801.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-08-01T11:30:56Z : No. of bitstreams: 1 000810546.pdf: 2492702 bytes, checksum: b28dd413d4faa07c29c95b215497fd1a (MD5) / Os corantes azo estão entre os mais utilizados pela indústria têxtil brasileira, representando de 20-40% dos corantes empregados para tingir algodão, rayon, nylon, seda, lã e couro. Um fator preocupante relacionado a estas substâncias é que estudos utilizando microorganismos e células de mamíferos têm demonstrado que diversos corantes azo apresentam atividade genotóxica, mesmo em baixas concentrações. Além disso, atualmente ainda não estão vigorando métodos oficiais para efetiva remoção dos corantes presentes nos efluentes gerados no processo de tingimento dos tecidos, e isso faz com que essas substâncias possam chegar à agua destinada ao consumo, e assim, o desenvolvimento de dispositivos sensores para o monitoramento dos corantes em água se torna de grande importância. Diante disso, o presente trabalho versa sobre o desenvolvimento de um imunossensor impedimétrico para detecção e quantificação do corante azo Disperso Red 1 (DR1) em baixos níveis de concentração em água tratada e para tal, duas estratégias metodológicas foram estudadas. A primeira delas se fundamentou na construção do imunossensor empregando eletrodos impressos de ouro modificados com monocamadas auto-organizadas. Monocamadas tioladas de cistamina, ácido lipóico e p-aminotiofenol foram estudadas para promoção do acoplamento dos anticorpos sobre a superfície do eletrodo. Caracterizações realizadas por voltametria cíclica (VC) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) demonstraram a efetiva imobilização dos anticorpos sobre a superfície dos eletrodos impressos, com aumento sucessivo do recobrimento e no valor de resistência de transferência de carga (Rct), respectivamente. No entanto, para todas as rotas estudadas encontraram-se dificuldades em se obter adequada repetibilidade entre as diferentes medidas e estabilidade das etapas de modificação, além de não ser observada... / Azo dyes are among the most used by Brazilian textile industry, representing 20-40% of dyes used for dyeing cotton, rayon, nylon, silk, wool and leather. A worrying factor related to these substances is that studies using micro-organisms and mammalian cells have shown that many azo dyes have genotoxic activity, even at low concentrations. Besides, currently there are not oficial methods for effective removal of dyes present in the effluents generated in the dyeing process, and this leads these substances can reach the water for consumption, and thus the development of sensor devices for monitoring the dyes in water becomes of great importance. Therefore, this project is focused on development of an impedimetric immunosensor for detection and quantification of the azo dye Disperse Red 1 (DR1) at low concentration levels in treated water and for this, two methodological strategies were studied. The first one was based on the construction of the immunosensor employing gold printed electrodes modified with self-assembled monolayers. Thiolated monolayers of cystamine, lipoic acid and p-aminothiophenol were studied to promote the coupling of the antibodies on the electrode surface. Characterizations performed by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) demonstrated the effective immobilization of antibodies on the surface of the printed electrodes, with successive increase in the surface coverage and in the charge transference resistance (Rct), respectively. However for all ways investigated, difficulties in obtaining adequate repeatability between measures of stability and modification steps were observed, as well a non-linear relationship between the values of ?Rct and the concentration of antigen DR1, which was due by the heterogeneity of the surface of different printed electrodes. Thus, the second strategy employed glassy carbon electrode for immunosensor construction...

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-08-04Bitstream added on 2015-03-03T12:06:46Z : No. of bitstreams: 1 000810601.pdf: 3682345 bytes, checksum: 5a5ce68c56bcdb820403436504978b3f (MD5) / Due to the use of dyes hair and the your high dilution in wastewater and water treatment plants after incomplete treatment, the demand for increasingly sensitive and robust analytical methods for its quantification is highly relevant. Thus, the present work describes the construction of two sensors for quantification of hair dyes. The first was the development of a glassy carbon electrode modified with composite MWCNTs-CHT for simultaneous determination of PPD and RSN in samples of commercial hair dye and in samples of tap water. The Ipa of RSN and PPD presented 60% and 100% increase, respectively, in modified electrode compared to the electrode without modification. The reaction between both was monitored by spectrophotometry in the region UV-Vis, mass spectrometry and electrochemical oxidation where it was possible to diagnose the formation of the Bandrowski base and other related products the hair coloring. An analytical curve for PPD and RSN was constructed and finding a linear range in the interval of 0.55 to 21.2 mg L-1 with detection limit of 0.79 and 0.58 mg L-1, respectively. The method was applied to samples of tap water with recovery around 100% and in sample of commercial hair dye (EMBELLEZE MAXTON? (2.0 preto natural)), finding 24.10 and 10.34 mg g-1 of dye for PPD and RSN, respectively. The method was valeted by spectrophotometry. Other electroanalytical method was developed using screen printed electrode modified with grapheme for determining of the temporary dye BA-41 in 0,1 mol L-1 of B-R buffer pH 6,90. The peak current is 1,300% greater when compared with screen printed and glassy carbon electrodes, both unmodified. Through the technique of square wave voltammetry, the method was optimized of multivariate form using factorial design 24 and Doehlert matrix. Under optimized conditions of f (67 Hz), pH (6,90), ?E (128 mV) and Esw (6 mV), we constructed a calibration curve with a...

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matematicas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-17T17:22:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 199796.pdf: 524517 bytes, checksum: ac4eefabb16e3d2a178a89dddb88fa0c (MD5) / O comportamento dos eletrodos seletivos a íons sulfeto, construídos em laboratório, foi estudado e comparado com o eletrodo comercial. O processo de construção envolve cabo coaxial, placa de prata, membrana sensora e tubo de vidro. Os eletrodos confeccionados possuem dois tipos de membrana: sinterizada e não sinterizada, e foram submetidos a um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA). O sistema de fluxo utilizado é composto por uma bomba peristáltica, duas válvulas solenóides, célula de fluxo, um potenciômetro, eletrodos indicador e de referência e um computador com placa conversora A/D. Todo o processo de aquisição e tratamento de dados são controlados por um programa específico em linguagem Turbo pascal 7.0Ò. Foram feitas variações na concentração de ácido ascórbico das soluções analíticas, impedindo a oxidação dos íons sulfeto. Os resultados obtidos da análise das amostras foram comparados com o método iodométrico. As três amostras, coletadas na estação de saída de tratamento de uma empresa de petróleo, obtiveram concentrações de 2,1.10-5 , 8,7.10-5 e 6,1.10-5 mol L-1 pelo método potenciométrico e 2,3.10-5, 8,9.10-5 e 6,1.10-5 mol L-1 respectivamente pelo método iodométrico. O limite inferior de resposta linear e o limite prático de detecção foram aproximadamente 9.10-6 mol L-1 e 1.10-5 mol L-1 para o eletrodo confeccionado em laboratório.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas / Made available in DSpace on 2012-10-17T17:59:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T17:09:04Z : No. of bitstreams: 1 178300.pdf: 4663108 bytes, checksum: 37d489cc6bcf28bca66bb65c2ad5bcf7 (MD5) / As determinações dos teores de Nitrogênio e Fósforo, dissolvidos nas águas do rio Itajaí-Açu, foram realizadas nos períodos de alta e baixa vazão em cinco pontos do rio. A metodologia utilizada foi a do Standard Method´s. O nitrogênio foi analisado nas formas de N-NH4+ + N-NH3 , N-NO2- e N-NO3- e o fósforo na forma de P-PO43-. Realizou-se a correlação de algumas fontes poluidoras com a concentração de nutrientes encontrados. Da série nitrogenada, os valores determinados estavam abaixo do máximo estabelecido pelo CONAMA. Para o P-PO43-, os valores estavam acima.