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Αξιολόγηση εργαλείων ευθυγράμμισης οντολογιών / Ontology alignment tools evaluation (survey)

Χρηστίδης, Ιωάννης 27 June 2012 (has links)
Η ευθυγράμμιση οντολογιών είναι η διαδικασία καθορισμού των αντιστοιχίσεων μεταξύ εννοιών. Ένα σύνολο αντιστοιχίσεων καλείται ευθυγράμμιση. Στα πρόσφατα έτη έχουν προταθεί διάφορα εργαλεία ως έγκυρη λύση στο πρόβλημα της σημασιολογικής ετερογένειας. Αυτά τα εργαλεία ταυτοποιούν κόμβους σε δύο σχήματα, τα οποία συσχετίζονται συντακτικά ή σημασιολογικά. Τα εργαλεία ευθυγράμμισης οντολογιών έχουν γενικά αναπτυχθεί για να λειτουργούν σε σχήματα βάσεων δεδομένων, XML σχήματα, ταξινομίες, τυπικές γλώσσες, μοντέλα σχέσεων οντοτήτων, λεξικά, θησαυρούς, οντολογίες και άλλα πλαίσια ετικετών. Τα παραπάνω συνήθως μετατρέπονται σε μια αναπαράσταση γράφων πριν την αντιστοίχιση. Εν όψει του Σημασιολογικού Ιστού, οι γράφοι μπορούν να αντιπροσωπευθούν από μορφές RDF (Resource Description Framework). Σε αυτό το πλαίσιο, η ευθυγράμμιση οντολογιών αναφέρεται μερικές φορές ως “ταίριασμα οντολογιών”. Το ταίριασμα οντολογιών είναι μια βασική προϋπόθεση για την ενεργοποίηση της διαλειτουργικότητας στο Σημασιολογικό Ιστό, καθώς επίσης και μια χρήσιμη τακτική για κάποιες κλασσικές εργασίες ολοκλήρωσης δεδομένων. Οι αντιστοιχίες μπορούν να χρησιμοποιηθούν σε διάφορες εργασίες, όπως στη συγχώνευση οντολογιών και στη μετάφραση δεδομένων. Κατά συνέπεια, το ταίριασμα των οντολογιών επιτρέπει στη γνώση και τα στοιχεία που εκφράζονται στις αντιστοιχημένες οντολογίες να επικοινωνήσουν. Τα παραπάνω δίνουν μεγάλη αξία στη σωστή λειτουργία και αποδοτικότητα των εργαλείων ευθυγράμμισης οντολογιών. Για το λόγο αυτό είναι σωστό να γίνονται συχνές αξιολογήσεις των εργαλείων και των αποτελεσμάτων τους, κάτω από διαφορετικές συνθήκες και περιπτώσεις χρήσης. Η αξιολόγηση των ευθυγραμμίσεων οντολογιών γίνεται στην πράξη με δύο τρόπους: (i) αξιολογώντας μεμονωμένες αντιστοιχίες και (ii) συγκρίνοντας την ευθυγράμμιση με μια ευθυγράμμιση αναφοράς. Η παρούσα εργασία έχει ως σκοπό να δώσει μια ικανοποιητική εικόνα για τις επιδόσεις και την αποδοτικότητα πέντε εργαλείων ευθυγράμμισης οντολογιών. Στα πλαίσια της εργασίας περιγράφονται, συγκρίνονται και αξιολογούνται τα χαρακτηριστικά των εργαλείων, οι μέθοδοι και τα αποτελέσματα ευθυγραμμίσεων, ενώ γίνονται συγκριτικές παρατηρήσεις με τα αποτελέσματα των αντίστοιχων εργαλείων στο OAEI (Ontology Alignment Evaluation Initiative). Γίνεται χρήση και των δύο τρόπων αξιολόγησης ευθυγραμμίσεων, δηλαδή καταμετρούνται και παρατηρούνται οι αντιστοιχίες που παρήχθησαν από κάθε μέθοδο, για κάθε εργαλείο και συγκρίνονται με μια ευθυγράμμιση αναφοράς, η οποία παρήχθηκε χειρωνακτικά. Η σύγκριση των συστημάτων και των αλγορίθμων στην ίδια βάση αποτελεί το μέσο που επιτρέπει στον καθένα να σχηματίσει συμπεράσματα για τις καλύτερες στρατηγικές ταιριάσματος. / Ontology alignment is the process of determining correspondences between concepts. A set of mappings is called alignment. In recent years several tools have been proposed as a valid solution to the problem of semantic heterogeneity. These tools identify nodes in two schemas, which are related syntactically or semantically. Ontology alignment tools have been generally developed to operate in database schemas, XML schemas, taxonomies, formal languages, entities relations models, dictionaries, thesauri, ontologies and other contexts labels. These are usually converted into a graph representation before the matching process. In the Semantic Web, graphs can be represented by RDF formats (Resource Description Framework). In this context, ontology alignment is sometimes been referred as "ontology matching". Ontology matching is a prerequisite for the activation of interoperability on the Semantic Web, as well as a useful tactic for some classical data integration tasks. The matches can be used in various tasks such as ontology merging and data translation. Thus, ontology matching enables the knowledge and data expressed in the matched ontologies to communicate. These give great value to the proper functioning and efficiency of ontology alignment tools. For this reason it is right to be frequent reviews of tools and their effects, under different circumstances and use cases. The evaluation of ontology alignment is practically achieved in two ways: (i) evaluating individual matchings and (ii) comparing the alignment with a reference alignment. This paper has the purpose to give a satisfactory picture of the performance and efficiency of five ontology alignment tools. As part of the work are being described, compared and evaluated the characteristics of the tools, the methods and the alignment results, while comparative observations are made with the results of the same tools in OAEI (Ontology Alignment Evaluation Initiative). Both ways of evaluating alignments are being used, while being counted and aware of the matches produced by every method from each tool and compared with a reference alignment, which was manually produced. The comparison of tools and algorithms on the same basis constitutes the way that allows everyone to produce own conclusions about the best matching techniques.
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Hidrólise enzimática dos polissacarídeos do café

Baraldi, Ilton José 29 August 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:55:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5507.pdf: 1818716 bytes, checksum: f253091b70b1a6a711750c2be095f5e5 (MD5) Previous issue date: 2013-08-29 / Instant coffee is one of the main products generated by food industry worldwide, consisting of solubilized fraction from roasted and grounded coffee by heat treatment in two steps: thermal extraction at 125 0C, followed by thermal hydrolysis at 180 0C of not solubilized fraction in the previous step. With a high overall yield (~ 50%) due to high temperatures used in thermal hydrolysis step in order to solubilize carbohydrates present in the coffee, this step is characterized by high energy consumption and generation of unwished volatile compounds (acetaldehyde, furfural and 5 -hydroxy methyl furfural) from thermal degradation of coffee beans constituents. The goal of this study was to evaluate the feasibility of conducting hydrolysis and solubilization of polysaccharides remaining in coffee residue after thermal extraction step (low temperature) through enzymatic hydrolysis. This alternative was further compared to the industrial process conventionally employed. Enzymatic hydrolysis experiments were performed at 50 0C and pH 5.0, using roasted arabica coffee residue obtained after thermal extraction conducted at 125 0C (Steps I and II) or at 165 0C (Step III). Solubilized fraction by thermal extraction, thermal or enzymatic hydrolysis were characterized in terms of volatiles from thermal degradation (GC-MS), carbohydrate composition (HPAEC-PAD) and sensorial evaluation. In Step I of this study, 11 commercial enzyme preparations, presenting enzymatic activities of galactomannanases, cellulases, galactanases and &#946;-glucanases, among others, able to act in coffee biopolymers (arabinogalactans - AGs, galactomannans - GMs and cellulose) were tested. Three enzyme preparations (Powercell, Galactomannanase-HBI and Ultraflo® XL) were selected due to their high activity in standard substrates (463 FPU / g, 18,554 IU / g and 1.028 IU / mL, respectively). In Step II, the influence of the concentration of enzymatic preparations Powercell, Galactomannanase-HBI and Ultraflo ® XL (independent variables) on the performance of the enzymatic process was investigated by running 11 experiments performed according to a full factorial design in two levels. Results showed that Ultraflo® XL preparation did not contribute for carbohydrates solubilization nor for yield increasing (p-value> 0.49), while enzymes present in the preparations Galactomannanase and Powercell influenced significantly the response variables favoring the release of glucose, arabinose, mannose and glactose as free and total sugars (p-value <0.1). The best results were achieved in the experimental condition conducted with 0.12% of Powercell, 0.10% of galactomannanase, and 0.12% of Ultraflo® XL, reaching up 22.3% of yield with reduced concentration of unwished volatiles. Products obtained by the three processes were also compared, resulting in similar yields for thermal extraction and enzymatic hydrolysis, whereas thermal hydrolysis yield was approximately 60% higher, due to a high solubilization of galactose. However, this product contained double concentrations of unwished volatiles compounds. In order to improve the yield of the alternative process (thermal extraction followed by enzymatic hydrolysis), in Step III the extraction temperature influence in a range of 125 to 175 0C was studied. Results showed that it is possible to increase thermal extraction temperature to 165 0C, without additional generation of unwished volatiles and with 80% increase of yield in this stage, when compared to the traditional process performed at 125 0C. Residue unsolubilized at 165 0C was then processed by thermal hydrolysis (180 0C) and enzymatic hydrolysis in 3 different experimental conditions of factorial design performed in Step II. Achieved yields were similar in thermal and enzymatic hydrolysis (~ 28%). It was also noticed that increase of thermal extraction temperature enhanced coffee biopolymers solubilization by the enzymes action, again with reduced formation of undesirable volatiles. Sensorial evaluation of soluble coffees obtained by the different process was conducted. Product generated at 125 and 165 0C showed characteristics similar to roasted and grinded coffee fresh brew. Yet, thermal hydrolyzed products in Stages II and III stood out by high acidity, while the enzymatic hydrolyzed product showed characteristic strongly bitter in Step II and neutral characteristic in Stage III, although enzymatic hydrolysis can be improved it can be used for instant coffee production. / O café solúvel é um dos principais produtos gerados pela indústria de alimentos mundial, consistindo na fração solubilizada do café torrado e moído por tratamento térmico em duas etapas: extração térmica a 125 0C, seguida por hidrólise térmica a 180 0C da fração não solubilizada na etapa anterior. Com elevado rendimento total (~ 50 %) na solubilização dos carboidratos presentes no café devido à alta temperatura empregada na etapa de hidrólise térmica, essa etapa se caracteriza por alto consumo de energia, além da geração de compostos voláteis indesejados (acetaldeído, furfural e 5-hidroxi metil furfural) provenientes da degradação térmica dos constituintes dos grãos de café. O objetivo deste trabalho foi avaliar a viabilidade de efetuar a hidrólise e solubilização dos polissacarídeos presentes no resíduo do café obtido após a etapa de extração térmica (baixa temperatura) por meio de hidrólise enzimática, além de comparar essa alternativa com o processo industrial convencionalmente empregado. Os experimentos de hidrólise enzimática foram realizados a 50 0C e pH 5,0, utilizando o resíduo de café arábica torrado obtido após extração térmica conduzida a 125 0C (Etapas I e II) ou a 165 0C (Etapa III). A fração solubilizada por extração térmica e pela hidrólise térmica ou enzimática foi caracterizada em termos de voláteis provenientes de degradação térmica por (GC-MS), composição de carboidratos (HPAEC-PAD) e avaliação sensorial. Na Etapa I do presente estudo, foram inicialmente testados 11 preparados enzimáticos comerciais apresentando atividades enzimáticas de galactomananases, celulases, galactanases e &#946;-glucanases, dentre outras, capazes de atuar nos principais biopolímeros do café (arabinogalactanos - AGs, galactomananos - GMs e celulose), sendo selecionados os produtos Powercell, Galactomananase-HBI e Ultraflo® XL devido à maior atividade enzimática em substratos padronizados (463 FPU/g, 18.554 UI/g e 1.028 UI/mL, respectiviamentes). Na Etapa II, a influência da concentração dos preparados Powercell, Galactomananase-HBI e Ultraflo® XL (variáveis independentes) no desempenho do processo de hidrólise enzimática foi investigado por meio de 11 experimentos executados de acordo com um planejamento fatorial completo em dois níveis. Os resultados mostraram que o preparado Ultraflo® XL não contribuiu (p-valor > 0,49) para solubilização de carboidratos ou aumento de rendimento, enquanto que as enzimas presentes nos preparados Powercell e Galactomananase influenciaram significativamente as respostas, favorecendo a liberação de glicose, arabinose, glactose e manose como açúcares livres e totais (p-valor < 0,1). Os melhores resultados foram alcançados na condição experimental conduzida com 0,12 % de Powercell, 0,10 % de Galactomananase, e 0,12 % de Ultraflo® XL, alcançando-se 22,3 % de rendimento com reduzida concentração de voláteis indesejados. Os produtos obtidos pelos três processos foram ainda comparados, obtendo-se rendimentos semelhantes nas extrações térmica e hidrólise enzimática, enquanto o rendimento da hidrólise térmica foi aproximadamente 60% superior devido principalmente à maior solubilização de galactose, apresentando porém o dobro de voláteis indesejados. Buscando-se aumentar o rendimento do processo alternativo (extração térmica seguida por hidrólise enzimática), na Etapa III do estudo, a influência da temperatura de extração térmica foi variada de 125 a 175 0C. Os resultados mostraram que é possível elevar a temperatura da extração térmica até 165 0C, sem geração adicional de voláteis indesejados e com aumento de 80 % no rendimento desta etapa em relação ao processo tradicional realizado a 125 0C. O resíduo não solubilizado a 165 0C foi então processado por hidrólise térmica (180 0C) e hidrólise enzimática em 3 diferentes condições experimentais avaliadas no planejamento fatorial realizado na Etapa II. Os rendimentos alcançados foram semelhantes para a hidrólise térmica e hidrólise enzimática (~28 %), constatando-se que o aumento da temperatura da extração térmica favoreceu a solubilização dos biopolímeros do café pela ação das enzimas, novamente com reduzida formação de voláteis indesejados. Efetuou-se avaliação sensorial dos cafés solúveis obtidos, sendo que os produtos gerados a 125 e 165 0C apresentaram características semelhantes ao café de coador. Já o hidrolisado obtido termicamamente nas Etapas II e III se destacou pela elevada acidez, enquanto o hidrolisado enzimático gerado na Etapa II apresentou característica fortemente amarga e o da Etapa III característica neutra, mostrando que embora necessite ser aprimorada, a hidrólise enzimática pode ser utilizada na fabricação de café solúvel.
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Aplicação de amido modificado no processo de clarificação de cerveja artesanal / Application of modified starch in the clarifying process of the craft beer

Oliveira, Mariana Dâmaris de 21 December 2015 (has links)
O sabor da cerveja é determinado pela matéria-prima, pelo tipo de processo e pela levedura utilizada, além dos compostos produzidos durante a fermentação e maturação, que exercem maior impacto. A produção de amidos modificados é uma alternativa praticada com o objetivo de superar limitações dos amidos nativos e aumentar a utilidade deste polímero em aplicações industriais. O objetivo da pesquisa foi avaliar a aplicação de amidos de milho e mandioca modificados (fosfatação e oxidação) no processo de clarificação de cerveja artesanal, visando a obtenção de uma cerveja “limpa” e translúcida. Foram elaboradas oito cervejas testando os amidos aniônicos: amido de milho oxidado 1% (MiO 1%); amido de milho oxidado 2% (MiO 2%); amido de mandioca oxidado 1% (MaO 1%); amido de mandioca oxidado 2% (MaO 2%); amido de milho fosfatado baixo (MiFB); amido de milho fosfatado alto (MiFA); amido de mandioca fosfatado baixo (MaFB); amido de mandioca fosfatado alto (MaFA). Essas amostras foram comparadas com uma cerveja submetida ao mesmo processo utilizando o clarificante goma carragena (GCar) e com uma cerveja sem adição de clarificante (SC). As amostras foram submetidas às análises de compostos fenólicos, flavonóides, biureto, espectrofotometria, turbidez e viscosidade relativa para verificar a possível ação clarificante. Foi realizada a caracterização físico-química das amostras de cerveja artesanal (pH, extrato real, acidez, teor alcóolico, extrato primitivo e grau real de fermentação). A aplicação de amidos modificados reduziu o teor de compostos fenólicos, flavonóides, proteínas, e a viscosidade relativa no decorrer do processo. Além disso, a clarificação foi notada nas análises de turbidez e espectrofotometria. Pode-se concluir que alguns amidos destacaram-se, superando os resultados apresentados pela goma carragena na etapa final do processo. No entanto, notou-se que a eficiência destes amidos ocorre a partir da maturação, diferente da goma carragena que clarifica principalmente na etapa da fervura. Em um aspecto global, sugere-se que na fosfatação, a fonte botânica não influenciou, e as amostras destaques na clarificação foram o amido de milho fosfatado baixo (2,8%) (amostra 7), o amido e milho fosfatado alto (8,6%) (amostra 8) e o amido de mandioca fosfatado alto (amostra 10). Para a oxidação a amostra que apresentou melhor desempenho foi o amido de mandioca oxidado 1% (amostra 4). / The flavor of beer is determined by the feedstock, the type of process and the yeast used, in addition to the compounds produced during fermentation and maturation, that ecxercises greater impact. The production of modified starch is an alternative practiced with the aim of overcoming the limitations of the native starches and increase the usefulness of this polymer in industrial applications. The objective of the research was evaluate the application of corn and cassava modified starches (phosphatation and oxidation) in the craft beer clarification process to getting a beer "clean" and translucent. Were elaborated eight beers testing the anionic starches: oxidized corn starch 1% (MiO 1%); oxidized corn starch 2% (myo 2%); oxidized cassava starch 1% (MaO 1%); oxidized cassava starch 2% (MaO 2%); phosphate corn starch low (MiFB); phosphated corn starch high (MIFA); phosphated cassava starch low (MAFB); phosphate cassava starch high (MAFA). These samples were compared with a beer submitted to the same process using the clarifier carrageenan gum (CARG) and with a beer without added clarifier (SC). The samples were submitted to analysis of phenolic compounds, flavonoids, biuret, spectrophotometry, relative viscosity and turbidity to verify possible clarifier action. Was realized physicochemical characterization of craft beer samples (pH, real extract, acidity, alcohol content, original extract and real degree of fermentation). The application of modified starches reduced the content of phenolic compounds, flavonoids, proteins, and the relative viscosity during the process. In addition, the clarification was noted in turbidity analysis and spectrophotometry. It can be concluded that some starches stood out, overcoming the results presented by carrageenan gum in the final stage of the process. However, it was noted that the efficiency of these starches occurs from the maturation, different of carrageenan gumthat clarifies mainly in the boiling step. In a global aspect, it is suggested that in the phosphatation, the botanical source did not influence, and the highlight samples in clarification were phosphated corn starch low (2.8%) (sample 7), phosphated corn starch high (8 , 6%) (sample 8) phosphated cassava starch high (sample 10). To the Oxidation. the sample that showed better performance was oxidized cassava starch 1% (sample 4).
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Aplicação de técnicas analíticas instrumentais e físio-químicas com quimioterapia para avaliação da qualidade e discriminação de óleos vegetais e azeites de oliva extra virgem / Application of instrumental analytical and physicochemical techniques with chemometrics for evaluation of the quality and discrimination of vegetable oils

Ferreira, Maresa Custodio Molinari 19 February 2016 (has links)
CAPES / Garantir a qualidade de produtos alimentícios como óleos vegetais é de grande importância para indústrias e pesquisas relacionadas à área de alimentos. Óleos vegetais podem ter sua composição adulterada ou suspeita devido à presença de outros óleos de menor valor comercial. Além disso, problemas relacionados à conservação durante o armazenamento, como, o desenvolvimento de ácidos graxos de cadeia curta e ácidos graxos livres, podem ser desencadeados por processos de degradação. Alterações na composição de óleos podem ser detectadas a partir do uso de cromatografia, enquanto técnicas titulométricas como índice de acidez e saponificação auxiliam na verificação da estabilidade durante a cadeia de distribuição e consumo. Essas técnicas aliadas à espectroscopia e a métodos de análise estatística multivariada permitem, portanto, determinar a qualidade e realizar a discriminação de óleos vegetais. Foram utilizadas 38 amostras de óleos vegetais sendo: 10 de óleo de soja, 6 de milho, 6 de girassol, 6 de canola, 9 azeites de oliva extra virgem e 1 óleo misto de soja e canola. Foram obtidas as composições em ácidos graxos utilizando-se cromatografia gasosa com detector de ionização de chama, índice de acidez, índice de saponificação e índice de iodo de acordo com as metodologias propostas pela Amerian Oil Chemists Society e foram obtidos os espectros na região do infravermelho médio utilizando-se a espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. A partir dessas análises obteve-se, portanto, três tabelas de dados (cromatográficos, físico-químicos e espectroscópicos) que, por sua vez, foram submetidos à análise estatística. Análise de componentes comuns e pesos específicos foi aplicada às tabelas de dados para discriminação e avaliação da qualidade das amostras. Amostras apresentaram índice de acidez e saponificação elevado em relação a outros estudos. Óleos de soja, milho e girassol possuem maior teor de ácidos graxos polinsaturados, principalmente ácido linoleico em sua composição, enquanto óleos de canola e azeites de oliva extra virgens apresentam maior teor de ácidos graxos monoinsaturados como ácido oleico. A espectroscopia no infravermelho médio permitiu observar a presença de bandas intensas de absorção demonstrando a presença de grupamentos específicos de ácidos orgânicos como estiramento de carbonos unidos por ligações duplas como isômeros cis, metil e metileno, bandas relacionadas à carbonilas dos triacilgliceróis e ausência de ácidos graxos trans por não apresentarem absorções em 3025 e 968 cm-1. A partir da análise de componentes comuns e pesos específicos foi possível separar os dados em três dimensões comuns contendo 56,44, 34,74 e 8,77% da variância dos dados, as quais foram influenciadas majoritariamente pelas análises cromatográficas, físico-químicas e espectroscópicas, respectivamente. De acordo com o perfil de agrupamento das amostras foi possível realizar a discriminação das amostras em relação às matrizes de extração e observado ausência de adulterações. Cromatografia gasosa foi essencial na discriminação das amostras, análises físico-químicas na avaliação da qualidade enquanto os dados espectroscópicos apresentaram baixa influência nos dados, não colaborando efetivamente para a discriminação das amostras. Por fim, análise de componentes comuns e pesos específicos pode ser aplicada de forma eficaz na discriminação de óleos vegetais. / Ensure the quality of food products such as vegetable oils have great importance to industry and researches related to food. Vegetable oils can have their composition adulterated or suspected due to the presence of other oils with lower commercially value. In addition, problems related to preservation during storage as the development of short chain and free fatty acids can be initiated by degradation processes like rancidity. Alterations in composition can be detected by the use of chromatography while titrimetric techniques assists in the verification of stability during storage. These techniques combined to spectrocopy and multivariate statistical methods allow determine the quality and realize the discrimination of vegetable oils. 38 samples of vegetable oils were used being: 10 soybean, 6 corn, 6 sunflower, 6 canola, 9 extra virgin olive oil and 1 mixed canola and soybean oil. It was obtained the fatty acid composition using gas chromatography (GC-FID), acid, saponification and iodine value according to American Oil Chemists Society methods and the spectra in the mid-infrared region were obtained using Fourier transform infrared spectroscopy. From these analyses it was obtained three data tables (chromatographic, physicochemical and spectrocopic) that, in its turn, were submitted to statistical analysis. Common components and specific weights analysis were applied to the data tables to discrimination and evaluation of the quality of samples. Samples presented acid and saponification values high in relation to other studies. Soybean, corn and sunflower oil have higher contend in polyunsaturated fatty acid, mainly linoleic acid in their composition while canola and extra virgin olive oils presented higher amount of monounsaturated fatty acids as oleic acid. The mid-infrared spectrocopy permitted observe the presence of intense absorption bands demonstrating the presence of specific groups of organic acids like carbon stretch united by double bonds with cis isomers, methyl and methylene, bands related to carbonyls of triacylglycerols and the absence of trans isomers by not present absorptions in 3025 and 968 cm-1. From common components and specific weights analysis was possible separate data in three common dimensions containing 56,44, 34,74 and 8,77% of the data variance which were influenced mainly by chromatographic, physicochemical and spectroscopy analyses, respectivetly. According to the cluster profile of the samples was possible to realize the discrimination of the samples in relation to the extraction matrices and it was observed the absence of adulterations. Gas chromatography was essential to the discrimination and physicochemical analyses to the evaluation of the quality of the samples while the spectrocopic data presented low influence to the data, not contributing effectively to the discrimination of the samples. At last, common components and specific weichts analysis can be applyed efficiently to discrimination of vegetable oils.
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Aplicação de amido modificado no processo de clarificação de cerveja artesanal / Application of modified starch in the clarifying process of the craft beer

Oliveira, Mariana Dâmaris de 21 December 2015 (has links)
O sabor da cerveja é determinado pela matéria-prima, pelo tipo de processo e pela levedura utilizada, além dos compostos produzidos durante a fermentação e maturação, que exercem maior impacto. A produção de amidos modificados é uma alternativa praticada com o objetivo de superar limitações dos amidos nativos e aumentar a utilidade deste polímero em aplicações industriais. O objetivo da pesquisa foi avaliar a aplicação de amidos de milho e mandioca modificados (fosfatação e oxidação) no processo de clarificação de cerveja artesanal, visando a obtenção de uma cerveja “limpa” e translúcida. Foram elaboradas oito cervejas testando os amidos aniônicos: amido de milho oxidado 1% (MiO 1%); amido de milho oxidado 2% (MiO 2%); amido de mandioca oxidado 1% (MaO 1%); amido de mandioca oxidado 2% (MaO 2%); amido de milho fosfatado baixo (MiFB); amido de milho fosfatado alto (MiFA); amido de mandioca fosfatado baixo (MaFB); amido de mandioca fosfatado alto (MaFA). Essas amostras foram comparadas com uma cerveja submetida ao mesmo processo utilizando o clarificante goma carragena (GCar) e com uma cerveja sem adição de clarificante (SC). As amostras foram submetidas às análises de compostos fenólicos, flavonóides, biureto, espectrofotometria, turbidez e viscosidade relativa para verificar a possível ação clarificante. Foi realizada a caracterização físico-química das amostras de cerveja artesanal (pH, extrato real, acidez, teor alcóolico, extrato primitivo e grau real de fermentação). A aplicação de amidos modificados reduziu o teor de compostos fenólicos, flavonóides, proteínas, e a viscosidade relativa no decorrer do processo. Além disso, a clarificação foi notada nas análises de turbidez e espectrofotometria. Pode-se concluir que alguns amidos destacaram-se, superando os resultados apresentados pela goma carragena na etapa final do processo. No entanto, notou-se que a eficiência destes amidos ocorre a partir da maturação, diferente da goma carragena que clarifica principalmente na etapa da fervura. Em um aspecto global, sugere-se que na fosfatação, a fonte botânica não influenciou, e as amostras destaques na clarificação foram o amido de milho fosfatado baixo (2,8%) (amostra 7), o amido e milho fosfatado alto (8,6%) (amostra 8) e o amido de mandioca fosfatado alto (amostra 10). Para a oxidação a amostra que apresentou melhor desempenho foi o amido de mandioca oxidado 1% (amostra 4). / The flavor of beer is determined by the feedstock, the type of process and the yeast used, in addition to the compounds produced during fermentation and maturation, that ecxercises greater impact. The production of modified starch is an alternative practiced with the aim of overcoming the limitations of the native starches and increase the usefulness of this polymer in industrial applications. The objective of the research was evaluate the application of corn and cassava modified starches (phosphatation and oxidation) in the craft beer clarification process to getting a beer "clean" and translucent. Were elaborated eight beers testing the anionic starches: oxidized corn starch 1% (MiO 1%); oxidized corn starch 2% (myo 2%); oxidized cassava starch 1% (MaO 1%); oxidized cassava starch 2% (MaO 2%); phosphate corn starch low (MiFB); phosphated corn starch high (MIFA); phosphated cassava starch low (MAFB); phosphate cassava starch high (MAFA). These samples were compared with a beer submitted to the same process using the clarifier carrageenan gum (CARG) and with a beer without added clarifier (SC). The samples were submitted to analysis of phenolic compounds, flavonoids, biuret, spectrophotometry, relative viscosity and turbidity to verify possible clarifier action. Was realized physicochemical characterization of craft beer samples (pH, real extract, acidity, alcohol content, original extract and real degree of fermentation). The application of modified starches reduced the content of phenolic compounds, flavonoids, proteins, and the relative viscosity during the process. In addition, the clarification was noted in turbidity analysis and spectrophotometry. It can be concluded that some starches stood out, overcoming the results presented by carrageenan gum in the final stage of the process. However, it was noted that the efficiency of these starches occurs from the maturation, different of carrageenan gumthat clarifies mainly in the boiling step. In a global aspect, it is suggested that in the phosphatation, the botanical source did not influence, and the highlight samples in clarification were phosphated corn starch low (2.8%) (sample 7), phosphated corn starch high (8 , 6%) (sample 8) phosphated cassava starch high (sample 10). To the Oxidation. the sample that showed better performance was oxidized cassava starch 1% (sample 4).
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Aplicação de técnicas analíticas instrumentais e físio-químicas com quimioterapia para avaliação da qualidade e discriminação de óleos vegetais e azeites de oliva extra virgem / Application of instrumental analytical and physicochemical techniques with chemometrics for evaluation of the quality and discrimination of vegetable oils

Ferreira, Maresa Custodio Molinari 19 February 2016 (has links)
CAPES / Garantir a qualidade de produtos alimentícios como óleos vegetais é de grande importância para indústrias e pesquisas relacionadas à área de alimentos. Óleos vegetais podem ter sua composição adulterada ou suspeita devido à presença de outros óleos de menor valor comercial. Além disso, problemas relacionados à conservação durante o armazenamento, como, o desenvolvimento de ácidos graxos de cadeia curta e ácidos graxos livres, podem ser desencadeados por processos de degradação. Alterações na composição de óleos podem ser detectadas a partir do uso de cromatografia, enquanto técnicas titulométricas como índice de acidez e saponificação auxiliam na verificação da estabilidade durante a cadeia de distribuição e consumo. Essas técnicas aliadas à espectroscopia e a métodos de análise estatística multivariada permitem, portanto, determinar a qualidade e realizar a discriminação de óleos vegetais. Foram utilizadas 38 amostras de óleos vegetais sendo: 10 de óleo de soja, 6 de milho, 6 de girassol, 6 de canola, 9 azeites de oliva extra virgem e 1 óleo misto de soja e canola. Foram obtidas as composições em ácidos graxos utilizando-se cromatografia gasosa com detector de ionização de chama, índice de acidez, índice de saponificação e índice de iodo de acordo com as metodologias propostas pela Amerian Oil Chemists Society e foram obtidos os espectros na região do infravermelho médio utilizando-se a espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. A partir dessas análises obteve-se, portanto, três tabelas de dados (cromatográficos, físico-químicos e espectroscópicos) que, por sua vez, foram submetidos à análise estatística. Análise de componentes comuns e pesos específicos foi aplicada às tabelas de dados para discriminação e avaliação da qualidade das amostras. Amostras apresentaram índice de acidez e saponificação elevado em relação a outros estudos. Óleos de soja, milho e girassol possuem maior teor de ácidos graxos polinsaturados, principalmente ácido linoleico em sua composição, enquanto óleos de canola e azeites de oliva extra virgens apresentam maior teor de ácidos graxos monoinsaturados como ácido oleico. A espectroscopia no infravermelho médio permitiu observar a presença de bandas intensas de absorção demonstrando a presença de grupamentos específicos de ácidos orgânicos como estiramento de carbonos unidos por ligações duplas como isômeros cis, metil e metileno, bandas relacionadas à carbonilas dos triacilgliceróis e ausência de ácidos graxos trans por não apresentarem absorções em 3025 e 968 cm-1. A partir da análise de componentes comuns e pesos específicos foi possível separar os dados em três dimensões comuns contendo 56,44, 34,74 e 8,77% da variância dos dados, as quais foram influenciadas majoritariamente pelas análises cromatográficas, físico-químicas e espectroscópicas, respectivamente. De acordo com o perfil de agrupamento das amostras foi possível realizar a discriminação das amostras em relação às matrizes de extração e observado ausência de adulterações. Cromatografia gasosa foi essencial na discriminação das amostras, análises físico-químicas na avaliação da qualidade enquanto os dados espectroscópicos apresentaram baixa influência nos dados, não colaborando efetivamente para a discriminação das amostras. Por fim, análise de componentes comuns e pesos específicos pode ser aplicada de forma eficaz na discriminação de óleos vegetais. / Ensure the quality of food products such as vegetable oils have great importance to industry and researches related to food. Vegetable oils can have their composition adulterated or suspected due to the presence of other oils with lower commercially value. In addition, problems related to preservation during storage as the development of short chain and free fatty acids can be initiated by degradation processes like rancidity. Alterations in composition can be detected by the use of chromatography while titrimetric techniques assists in the verification of stability during storage. These techniques combined to spectrocopy and multivariate statistical methods allow determine the quality and realize the discrimination of vegetable oils. 38 samples of vegetable oils were used being: 10 soybean, 6 corn, 6 sunflower, 6 canola, 9 extra virgin olive oil and 1 mixed canola and soybean oil. It was obtained the fatty acid composition using gas chromatography (GC-FID), acid, saponification and iodine value according to American Oil Chemists Society methods and the spectra in the mid-infrared region were obtained using Fourier transform infrared spectroscopy. From these analyses it was obtained three data tables (chromatographic, physicochemical and spectrocopic) that, in its turn, were submitted to statistical analysis. Common components and specific weights analysis were applied to the data tables to discrimination and evaluation of the quality of samples. Samples presented acid and saponification values high in relation to other studies. Soybean, corn and sunflower oil have higher contend in polyunsaturated fatty acid, mainly linoleic acid in their composition while canola and extra virgin olive oils presented higher amount of monounsaturated fatty acids as oleic acid. The mid-infrared spectrocopy permitted observe the presence of intense absorption bands demonstrating the presence of specific groups of organic acids like carbon stretch united by double bonds with cis isomers, methyl and methylene, bands related to carbonyls of triacylglycerols and the absence of trans isomers by not present absorptions in 3025 and 968 cm-1. From common components and specific weights analysis was possible separate data in three common dimensions containing 56,44, 34,74 and 8,77% of the data variance which were influenced mainly by chromatographic, physicochemical and spectroscopy analyses, respectivetly. According to the cluster profile of the samples was possible to realize the discrimination of the samples in relation to the extraction matrices and it was observed the absence of adulterations. Gas chromatography was essential to the discrimination and physicochemical analyses to the evaluation of the quality of the samples while the spectrocopic data presented low influence to the data, not contributing effectively to the discrimination of the samples. At last, common components and specific weichts analysis can be applyed efficiently to discrimination of vegetable oils.
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Estudo da retenção de constituites volateis na secagem de abacaxi sob atmosfera modificada / Study of the volatile constituent retention in the drying of pineapple under modiefed atmosphere

Braga, Alice Murteira Pinheiro 21 August 2007 (has links)
Orientadores: Maria Aparecida Silva, Lauro Euclides Soares Barata / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-09T22:19:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Braga_AliceMurteiraPinheiro_M.pdf: 1481376 bytes, checksum: 51d0064751b63561ff5b78fbb24c1537 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Modificações da atmosfera ao redor do produto têm sido utilizadas para prolongar o armazenamento de frutas e vegetais frescos. Atualmente, esta técnica tem-se estendido também a processos de secagem, influenciando características sensoriais do produto desidratado. Durante a secagem de frutas, uma fração de compostos volúveis importantes para a composição do aroma é perdida durante a retirada da água. Para muitos produtos alimentícios, a presença de voláteis é um fator fundamental de qualidade. Com o objetivo de verificar a influência da atmosfera modificada na retenção de compostos voláteis, o presente trabalho analisa os experimentos de secagem de abacaxi (Smooth Cayenne) sob composição normal do ar e atmosfera modificada por etanol (0,5% v/v), variando temperatura e velocidade do ar, avaliando a variação da composição volátil durante o processo. Os experimentos de secagem foram conduzidos num túnel, feito com paredes de policarbonato e um sistema de aquisição para controle de dados, onde se pôde acompanhar continuamente o peso da amostra e controlar a temperatura do gás de secagem. Para quantificar a retenção dos voláteis, foi utilizada a metodologia de microextração por fase sólida acoplada a cromatógrafo gasoso com espectrômetro de massa (SPME-GC-MS). A modificação da atmosfera de secagem com vapor de etanol promoveu uma evaporação mais intensa da água, assim como uma maior retenção de compostos voláteis. A composição volátil mudou significativamente durante a secagem, não somente pela perda de alguns componentes, mas também pela produção de outros / Abstract: Modifications of the atmosphere surrounding the product have been used to prolong the storage of fresh fruits and vegetables. Currently, this technique has also been extended to drying processes, influencing sensorial characteristics of the dried product. During the drying of fruits, a fraction of the volatile compounds that are important for the aroma composition is lost during water removal. For many food products, the presence of volatile is a basic factor of quality. To verify the influence of the modified atmosphere on volatiles retention, the present work analyzed experiments of pineapple (Smooth Cayenne) drying under normal air composition and in atmosphere modified by ethanol (0.5% v/v), varying temperature and air velocity, evaluating the variation of the volatile composition of the product during the process. The drying experiments were carried out in a tunnel, with walls made of policarbonate and an acquisition system for data control, which could continuously monitor the weight of the sample and also control the temperature of the drying gas. To quantify the volatiles retention, a solid phase microextration methodology coupled to gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GC-MS) was used. The modification of the drying atmosphere with ethanol vapour promoted more intense water evaporation as well as higher volatiles retention. The volatile composition was changed significantly during drying, not only due to the loss of some compounds, but also due to the production of others / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química
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Estudo da hidrólise enzimática, microencapsulação e secagem por spray dryer da carne de mexilhão / Study of enzymatic hydrolysis, microencapsulation and spray drying of mussel meat

Silva, Vanessa Martins da 17 August 2018 (has links)
Orientadores: Míriam Dupas Hubinger, Kil Jin Park / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-17T11:21:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_VanessaMartinsda_D.pdf: 6307900 bytes, checksum: 84810a95978d8445725fef77d5280b95 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O presente trabalho teve como objetivo estudar as etapas de hidrólise enzimática da carne de mexilhão e posterior secagem por spray dryer para produção de aroma de mexilhão em pó, que poderá servir de ingrediente para produtos como sopas, molhos e bebidas. O desenvolvimento experimental foi iniciado pelo estudo da hidrólise enzimática da carne de mexilhão, usando a enzima ProtamexTM, em um delineamento composto central rotacional 23, para avaliar os efeitos das variáveis pH (6,7 a 8,3), concentração enzima:substrato (0,48 a 5,52% p/p) e temperatura (46°C a 64°C) sobre o grau de hidrólise (% GH), a recuperação da proteína (% RP) e os parâmetros cinéticos do modelo empírico, que descreve a cinética de reação. A condição ótima de reação sugerida, com o objetivo de obter os maiores valores de grau de hidrólise e de recuperação de proteína, foi de pH 6,85, concentração enzima:substrato 4,5% e temperatura 51°C, onde se obteve 16,9% de grau de hidrólise e 64,4% de recuperação de proteína. O hidrolisado obtido na condição ótima foi caracterizado através da composição química, perfil de aminoácidos, perfil eletroforético e perfil de voláteis, sendo tentativamente identificados alguns álcoois, aldeídos, cetonas e hidrocarbonetos. A etapa posterior foi a obtenção das curvas de escoamento do hidrolisado, obtido na melhor condição de hidrólise, adicionado de maltodextrina ou goma arábica, nas concentrações utilizadas na alimentação do secador de spray dryer (0, 5, 7, 10, 13, 15 e 30%); sendo que este fluido foi caracterizado como newtoniano. Na etapa seguinte, o hidrolisado foi produzido em tanque encamisado de 7 litros e levado à secagem por spray dryer. Um delineamento composto central rotacional 23 foi utilizado para avaliar a influência da concentração de agente carreador (maltodextrina 10 DE ou goma arábica) de 5 a 15%, da vazão do líquido de alimentação de 0,4 a 1 L/h e da temperatura do ar de secagem de 140 a 190°C sobre algumas características físico-químicas dos pós como: atividade de água, umidade, higroscopicidade, densidade aparente, diâmetro das partículas e rendimento do processo de secagem. O ponto ótimo do processo de secagem, considerando os menores valores de higroscopicidade e umidade dos pós, foi obtido na concentração de 15% de agente carreador, maltodextrina ou goma arábica, 180°C e 0,8 L/h. Na próxima etapa do trabalho foram determinadas as condições críticas de estocagem do pó, com base na determinação das isotermas de adsorção e na temperatura de transição vítrea das micropartículas. A temperatura de transição vítrea do hidrolisado protéico de mexilhão aumentou com a adição de agente carreador, aumentando a estabilidade física do pó. Na etapa final, foi estudada a estabilidade dos voláteis, durante a estocagem a 25°C, por 120 dias, sendo que o hidrolisado puro e as micropartículas produzidas com 15% e 30% de maltodextrina apresentaram grande perda dos compostos voláteis totais, em comparação com as micropartículas produzidas com 15 e 30% de goma arábica, os quais indicaram maior proteção desses compostos / Abstract: The aim of this work was to study the steps of enzymatic hydrolysis of mussel meat followed by spray drying, to obtain a powder mussel flavor that could be used as ingredient in products such as soups, sauces and drinks. The experimental plan was initiated by the study of enzymatic hydrolysis of mussel meat, using the enzyme ProtamexTM, in a central composite rotatable design 23 to evaluate the effects of the variables pH (6.7 to 8.3), enzyme to substrate ratio (0.48 to 5.52 %) and temperature (46 to 64 °C) on the degree of hydrolysis (% DH), the protein recovery (% PR) and the kinetics parameters of an empirical model, that describes the kinetics reaction. The optimal condition to obtain the maximum values of degree of hydrolysis and protein recovery was of pH of 6.85, enzyme to susbtrate ratio of 4.5 % and temperature of 51 °C, with 16.9 % of degree of hydrolysis and 64.4 % of protein recovery. The hydrolysate obtained at optimal condition was characterized by chemical composition, total amino acid, electrophoretic and volatiles profile, it was tentatively identified some alcohols, aldehydes, ketones and hydrocarbons. In the next step the flow curves of the hydrolysate, produced in the optimal condition of hydrolysis, added with maltodextrin or gum Arabic, in the feed concentration of spray dryer (0, 3, 5, 10, 15 e 30%) were determined; this fluid was characterized as Newtonian. Then, the hydrolysate was produced in 7 litres reactor and spray dried. A central composite rotatable design 23 was used to evaluate the influence of the carrier concentration (maltodextrin 10 DE or gum Arabic) from 5 to 15%, the feed flow rate from 0.4 to 1 L/h and the drying air temperature from 140 to 190 °C on some physico-chemical characteristics of powders as: water activity, moisture content, hygroscopicity, bulk density, particle diameter and yield drying process. The optimal condition of drying process, considering the minimum values of hygroscopicity and moisture content was of 15 % of carrier agent concentration, maltodextrin or gum Arabic, 180 °C and 0.8 L/h. The critical storage conditions were determined based on the adsorption isotherms and glass transition temperature of the microparticles. The glass transition temperature of the mussel hydrolysate increased with the addition of carrier agent, which increased powder physical stability. In the last step, the stability of volatiles was studied, during the storage at 25 °C for 120 days. The pure hydrolysate and produced with 15 % and 30 % of maltodextrin presented higher volatile losses than microparticles produced with 15 and 30 % of gum Arabic, which indicated a more effective protection of those components / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos
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Efeito de diferentes aromas citricos sobre a qualidade e estabilidade sensoriais de suco de laranja pronto para beber / Effect of different citrus aromas on sensory quality and stability of ready-to-drink orange juice

Almeida, Selma Bergara, 1970- 26 January 2006 (has links)
Orientador: Maria Aparecida A. P. da Silva / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T15:54:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Almeida_SelmaBergara_D.pdf: 1651470 bytes, checksum: a5ee60dbc52c3dc1aeab330822f4380b (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Para a recuperação do aroma e sabor de fruta fresca ao suco industrializado, subprodutos do processamento do suco de laranja, como óleo essencial e essências aquosa e oleosa, são normalmente reincorporados ao produto processado. A adição de cada um desses subprodutos confere ao produto final qualidade e estabilidade sensoriais distintas. O presente trabalho teve por objetivo avaliar a qualidade e estabilidade sensoriais do suco de laranja reconstituído, produzido com laranjas de variedades brasileiras e aromatizado com quatro diferentes aromas naturais de laranja, quais sejam: I - óleo essencial; II - frações destiladas de essência oleosa (oil phase); III - aroma formulado contendo frações destiladas de óleo essencial e de essência oleosa; e, IV - aroma formulado contendo frações destiladas de óleo essencial, frações destiladas de essência oleosa e de essência aquosa (water phase). Assim, esta pesquisa consistiu em quatro etapas, a saber: avaliação do impacto dos quatro aromas naturais sobre a aceitação e perfil sensorial do suco de laranja pronto para beber em condições pré-processamento térmico; avaliação da estabilidade sensorial dos aromas naturais ao processamento térmico do suco; avaliação do impacto dos aromas naturais sobre a estabilidade sensorial do suco pronto para beber durante o armazenamento da bebida e, finalmente, a identificação de compostos voláteis odoríferos presentes em um dos aromas mais estáveis - Aroma III. Quatro formulações de suco de laranja reconstituído foram elaboradas, adicionando-se os aromas I, II, III e IV, processadas e envasadas assepticamente em garrafas PET. Os perfis sensoriais, através de Análise Descritiva Quantitativa, e a aceitação das quatro formulações de suco de laranja pronto para beber foram avaliados antes e após o processamento térmico, bem como durante o armazenamento da bebida por 20, 40, 60 e 90 dias. Índices de escurecimento e teores de vitamina C foram determinados durante o armazenamento. Adicionalmente, amostras comerciais de suco de laranja pronto para beber foram avaliadas. Os dados foram analisados por ANOVA, teste de média Tukey ou t-Student, Mapa de Preferência, Análise de Componentes Principais, análise de correlação de Pearson e análise de regressão linear dos parâmetros sensoriais em função do tempo de armazenamento da bebida. O aroma III foi avaliado por cromatografia gasosa (CG), CG-olfatometria (Osme) e espectrometria de massas. Os resultados obtidos na primeira etapa da pesquisa sugeriram que a reincorporação dos compostos voláteis provenientes da essência oleosa contribuem menos para aumentar a aceitação do suco de laranja do que aqueles provenientes do óleo essencial. Em contrapartida, as amostras comerciais tiveram aceitação modesta entre os consumidores indicando que, no Brasil, os sucos de laranja comerciais podem ainda ter sua qualidade sensorial melhorada pela adição de novos aromas naturais. Na segunda etapa, a avaliação da aceitação das amostras pré e pós-processamento indicou boa estabilidade dos aromas naturais estudados ao processamento térmico. Os perfis sensoriais das formulações sugeriram que: i) a reincorporação ao suco de frações destiladas dos três subprodutos do processamento da laranja, resulta em maior estabilidade térmica do que aromas derivados apenas do óleo essencial; e, ii) a presença de voláteis provenientes da essência aquosa no aroma natural de laranja, mesmo que em proporções minoritárias, realça no suco notas de sabor de suco natural e suaviza as notas de aroma e sabor de casca de laranja. Na terceira etapa, durante o armazenamento da bebida, a formulação contendo apenas frações de essência oleosa apresentou, notadamente, menor estabilidade sensorial do que as demais formulações, contendo compostos voláteis provenientes do óleo essencial. Possivelmente essa ocorrência seja devida à presença de agentes antioxidantes naturais nas frações derivadas do óleo essencial. Adicionalmente, os resultados sugeriram que a adição ao suco de laranja de frações destiladas de óleo essencial resulta em melhor estabilidade sensorial à bebida do que a adição ao suco do óleo essencial na sua forma integral. Em todas as amostras, ao longo do período de armazenamento, ocorreu queda dos teores de vitamina C e concomitante escurecimento dos sucos. Finalmente, na última etapa, foram gerados 55 picos de odores, os quais apresentaram, predominantemente, notas de aroma associadas à laranja. Beta-mirceno, butanoato de etila, a-pineno, hexanal, citral e decanol foram os compostos voláteis de maior importância odorífera identificados. Os compostos ß-terpineol, citronelal, undecanal, acetato de a-terpenila, acetato de nerila e a-cariofileno foram identificados como compostos de alto poder odorífero e, limoneno, linalol, a-terpineol e decanal, como compostos de baixo poder odorífero / Abstract: To restore the natural orange aroma and flavor to industrialized juices, processors add natural flavorings obtained from three orange juice by-products: the cold-pressed oil, the oil phase and the water phase. The addition of each of these by-products results in juices with distinct sensory characteristics and acceptability. The present work aimed at evaluating the sensory quality and stability of reconstituted orange juice from Brazilian varieties, flavored with four different orange natural aromas, which are: I ¿ essential oil; II ¿ distilled fractions of the oil phase; III - formulated aroma containing distilled fractions of the essential oil and of the oil phase e, IV ¿ formulated aroma containing distilled fractions of the essential oil, distilled fractions of the oil phase and of the water phase. Thus the present research was divided into four stages: evaluation of the impact of four natural aromas (I, II, III, IV) on the acceptability and sensory profile of ready-todrink orange juice before thermal treatment; evaluation of the sensory stability of the natural aromas to the thermal treatment of the juice; evaluation of the natural aromas impact to the sensory stability of ready-to-drink orange juice during storage; the identification of odor volatiles compounds in one of the most stable aromas ¿ Aroma III. Four reconstituted orange juices formulations were elaborated, by adding the above mentioned flavorings (I, II, III, IV), processed and packed in PET bottles. The sensory profiles, by using Quantitative Descriptive Analysis, and the acceptability of the four ready-to-drink orange juices were evaluated before and after the processing, and also during their 20, 40, 60 and 90 day-storage. In addition, other commercial samples of ready-to-drink orange juice were included in this study. Determinations of the ascorbic acid and the browning index of formulated juices were done as well. Data were analyzed by ANOVA, Tukey or t-Student mean test, Principal Component Analysis, Preference Mapping, Pearson¿s correlation analysis and linear regression analysis of sensory parameters as a function of the storage time. The aroma III was evaluated by gas chromatography (GC), GC-olfactometry (OSME) and by mass spectrometry. The results obtained from the first research stage suggested that reintroduction of the volatiles compounds from oil phase contribute less to increase the acceptability of orange juice than those from the essential oil. On the other hand, all the commercial samples presented moderate acceptability by consumers, indicating that the commercial orange juices in Brazil may have their sensory quality improved by adding new natural aromas. In the second research stage, the evaluation of the pre and post-processing samples acceptability indicated that the studied natural aromas presented good stability to the thermal treatment. The formulations sensory profiles suggested that: i) the reintroduction of the distilled fractions of the three orange processing by-products to the juice results in higher thermal stability than that caused by the aromas derived from the essential oil; ii) the presence of volatiles from distilled fractions of the water phase in the natural orange aroma, although in very small proportions, enhances natural juice flavor and softens orange peel flavor and aroma. In the third research stage, during the drink storage the formulation containing only distilled fractions of the oil phase presented much less sensory stability than the other formulations, containing volatile compounds from the essential oil. A possible explanation for this occurrence is the presence of natural antioxidants in those fractions derived from essential oil. Further, the results suggested that the addition of distilled fractions of essential oil to orange juice provides better sensory stability to the drink than the addition of the integral essential oil. During storage all samples showed decrease in vitamin C and simultaneous browning of juices. Finally, in the last research stage, Fifty-five odor peaks were generated, which presented aroma notes associated mostly to orange. Beta-myrcene, ethyl butanoate, a-pinene, hexanal, citral and decanol were identified as the highest aroma impact compounds. The compounds ß-terpineol, citronellal, undecanal, a-terpinyl acetate, neryl acetate and a-cariophylene were identified as high odor power compounds and, limonene, linalool, a-terpineol and decanal, as low odor power compounds / Doutorado / Doutor em Tecnologia de Alimentos
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Versatile silicone rubber samplers for trace organic analysis in a chromatography-mass spectrometry laboratory

Naude, Yvette 05 April 2013 (has links)
Extraction is required to separate and concentrate trace level analytes from the sample matrix prior to gas chromatography (GC). Classical extraction procedures utilise large amounts of hazardous solvents, generate waste, and sensitivity limitations are associated with the injection of microlitre amounts of the final solvent extract. In response to real world challenges, and to overcome the problems associated with solvent extraction, novel silicone rubber (polydimethylsiloxane (PDMS)) samplers were developed for solvent free enrichment of trace level analytes from indoor air, contaminated soil, desert soil, ultra high temperature (UHT) milk and Pinotage wine. Versatile PDMS samplers as a loop, a multichannel trap, or a denuder for trace environmental forensics, geochemical and aroma investigations are presented. A unique off-line multidimensional GC approach involving heart-cut gas chromatographic fraction collection is described, as is off-line olfactory assessment of recombined heart-cuts for synergistic odour effects. PDMS loop samplers were used for the extraction of DDT (1,1,1- trichloro-2,2-bis(p-chlorophenyl)ethane) and its associated environmental pollutants from soil samples. Miniature denuder samplers accomplished separate concentration of vapour phase and of particulate phase fractions of DDT and its associated environmental pollutants from indoor air, in a single step. Ratios of airborne p,p’-DDD/p,p’-DDT and of o,p’-DDT/p,p’-DDT are unusual and do not match the ideal certified ingredient composition required of commercial DDT. Results suggest that commercial DDT used for indoor residual spraying may have been compromised with regards to insecticidal efficacy, demonstrating the power of this new environmental forensics tool. Multichannel PDMS trap samplers were used in a unique heart-cut multidimensional GC approach for off-line enantiomeric separation of o,p’-DDT and o,p’-DDD in air and soil. This alternative multidimensional method is compared to the complementary technique of comprehensive two-dimensional gas chromatography with time-of-flight mass spectrometry detection (GCxGC-TOFMS). PDMS loop samplers were also employed for the solvent free extraction of hydrocarbons from desert soil to investigate, for the first time, a possible geochemical origin of the enigmatic fairy circles of Namibia. It is proposed that microseepages of natural gas and low volatility hydrocarbons are expressed at the surface as a geobotanical anomaly of barren circles and circles of altered vegetation. Multichannel PDMS trap samplers were utilised for sampling of the headspace of UHT milk and of Pinotage wine, and to study off-line, using a portable olfactometer, synergistic effects between recombined heart-cut aroma compounds. Olfactory results show that a synergistic combination of 2- heptanone and 2-nonanone was responsible for a pungent cheese-like odour in UHT milk, while a synergistic combination of furfural and 2-furanmethanol was responsible for a roast coffee bean-like odour in coffee style Pinotage wine. The small, low cost samplers are quick and easy to assemble and they fit commercial thermal desorber systems. The PDMS samplers are reusable. Solvent extraction of the sampling materials, extract clean-up and pre-concentration are not required. Thus, potential loss of analyte, introduction of contaminants and waste disposal are minimised. Solvent free thermal desorption permits transfer of the entire sample mass to the cooled injection system (CIS) inlet of a GC resulting in greater sensitivity when compared to injection of microlitre amounts of a solvent extract. This allowed for sampling of smaller sized soil samples, shorter air sampling times and lower air sampling flow rates when compared to solvent based methods. / Thesis (PhD)--University of Pretoria, 2013. / Chemistry / unrestricted

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