L'étude vise à mieux comprendre l'influence du rapport E/C (eau sur ciment), de l'ouverture de la fissure, de l'âge de la fissuration et de la fréquence des mesures sur la cinétique et les mécanismes à l'origine de la formation des produits de cicatrisation dans le volume d'une fissure. Trois types de mortiers (E/C = 0,35, 0,45 et 0,60) ont été soumis à une fissuration contrôlée à 28 jours et à 6 mois, à l'aide d'un coeur expansif. Pour chaque type de mortier, trois catégories de fissures ont été créées (50 [micro]m « 15 [micro]m, 105 [micro]m « 15 [micro]m, 220 [micro]m « 40 [micro]m). La cinétique de l'autocicatrisation est évaluée à l'aide d'une cellule de perméabilité qui permet de mesurer l'évolution, au cours du temps (2 types des mesures : 1, 3 et 5 mois de conservation à 23[degrés]C et 100% H.R. et 5 mois de conservation dans les mêmes conditions), du débit d'air dans le volume d'une seule fissure.L'autocicatrisation a été quantifiée par ses effets sur les débits relatifs et les ouvertures apparentes relatives exprimées en pourcentage des valeurs initiales mesurées immédiatement après la fissuration. Les ouvertures et les débits relatifs baissent très rapidement durant le premier mois, mais la baisse subséquente (entre 1 et 5 mois) est beaucoup plus faible. Les résultats ont montré que le rapport E/C et l'ouverture initiale de fissure avaient un effet relativement faible sur la quantité de produits d'autocicatrisation dans la fissure. Les effets de l'autocicatrisation sur la baisse du débit d'air sont plus marqués pour des petites fissures (< 105 [micro]m).L'âge de la fissuration et la fréquence des mesures ont un effet relativement faible sur la cinétique d'autocicatrisation, à part pour des grosses fissures (>220 [micro]m). Pour ce type de fissure, l'autocicatrisation est plus importante quand l'âge de la fissuration augmente et que la fréquence des mesures diminue. La refissuration de certaines éprouvettes a permis de montrer qu'une fissure autocicatrisée a encore un potentiel de cicatrisation après une deuxième fissuration. Un MEB (microscope électronique à balayage) a été utilisé pour analyser les produits d'autocicatrisation à 5 mois. Les observations au MEB ont montré la présence de calcite, d'ettringite, de chaux et de C-S-H et ont confirmé que la carbonatation était le mécanisme principal de l'autocicatrisation des mortiers étudiés.

La fissuration dans les matériaux cimentaires est un paramètre clé pour la durabilité des structures. L'impact des fissures sur la longévité est complexe du fait notamment de leur possible évolution durant la vie de l'ouvrage. L'autocicatrisation est un des mécanismes qui influent sur les changements de géométrie et de propriétés de transport dans les fissures. L'autocicatrisation se définit comme le rétablissement de certaines propriétés physiques et mécaniques des matériaux cimentaires placés dans un environnement favorable (température et humidité). Pour accélérer le processus naturel d'autocicatrisation et pour parvenir à cicatriser complètement des fissures larges (largeur d'ouverture > 200 µm), la biocicatrisation semble l'une des méthodes les plus prometteuses. Le principe repose sur le potentiel de certaines bactéries à promouvoir la formation de carbonate de calcium. Leur utilisation au sein du matériau permettrait le colmatage des fissures par la calcite, un produit compatible et durable. L'objectif principal de cette recherche est de mieux comprendre les mécanismes de la biocicatrisation des matériaux cimentaires pour accélérer la cinétique et maximiser l'efficacité du colmatage des fissures relativement importantes. L'approche de biocicatrisation étudiée consiste à imprégner les fissures à l'aide d'un milieu de culture (milieu précurseur) contenant une souche bactérienne adaptée. Ce travail de thèse comporte trois volets : les mécanismes abiotiques de cicatrisation de fissures de mortier, la croissance in vitro de souches bactériennes du genre Bacillus et la biocicatrisation des fissures de mortier. L'étude sur les mécanismes abiotiques porte plus spécifiquement sur l'autocicatrisation naturelle et sur l'influence des précurseurs (urée, lactate de calcium et gluconate de calcium) sur la cicatrisation. L'influence d'une carbonatation initiale des fissures est également évaluée. L'étude de la croissance des bactéries testées vise à sélectionner une souche bactérienne et un milieu de culture permettant de produire une quantité significative de CaCO3 et une croissance bactérienne optimale. L'étude de la biocicatrisation consiste à suivre la cinétique de biocicatrisation de mortiers fissurés préalablement carbonatées et à évaluer l'efficacité du colmatage apportée par ce traitement. Il ressort de ces recherches que le lactate et le gluconate de calcium confèrent une réduction de l'ouverture des fissures fraîches de 70 % et 60 % respectivement, résultant de la formation d'ettringite. Cet effet n'est pas observé sur des fissures pré-carbonatées. Les résultats obtenus sur des fissures pré-carbonatées montrent que le milieu à base de lactate de calcium, de nitrate de calcium et d'extrait de levure, en présence de Bacillus pseudofirmus confère au mortier une capacité de cicatrisation accrue pour des fissures de plus de 200 µm que les phénomènes abiotiques ne peuvent pas colmater. En effet, le taux apparent de cicatrisation obtenu est de plus de 70 % résultant de la formation d'une couche de cicatrisation de plus de 75 µm constituée de calcite mêlée à un biofilm.

Les objectifs de cette thèse sont de mieux comprendre le phénomène d’autocicatrisation naturelle et d’initier une démarche en vue de proposer des approches technologiques pratiques, fiables et peu couteuses qui permettront d’optimiser et de favoriser le potentiel d’autocicatrisation des bétons et des matériaux cimentaires en général. Les approches proposées consistent à introduire, dans les formulations des matériaux cimentaires, des réactifs internes latents qui permettront d’augmenter le potentiel d’autocicatrisation par différents mécanismes. Trois types de réactifs sont étudiés; des ajouts cimentaires riches en chaux libre, des ajouts granulés riches en ciment anhydre et/ou en chaux libre et des micro-granulats de verre riches en silice amorphe. L’ajout des ajouts cimentaire et des granulés visent à augmenter le potentiel d’autocicatrisation par carbonatation. L’ajout des micro-granulats de verre a pour objectif de créer, dans les fissures un gel silico-calcaire alcalin expansif. Il en ressort que l’augmentation de la teneur en portlandite de la matrice en ajoutant de réactifs riches en chaux libre augmente considérablement le potentiel d’autocicatrisation de fissures larges (>200 µm). L’ajout de granulés faiblement hydratés à base de ciment ou de ciment avec agent expansif à base de chaux libre confère aux mortiers une capacité de cicatrisation accrue. La formation de gel expansif dans les fissures suite à l’activation de la réaction alcali-silice des micro-granulats de verre ne confère pas à la matrice cimentaire un fort potentiel d’autocicatrisation entre 0 et 12 mois.

L'enjeu actuel pour les industriels de l'aéronautique est de diminuer la consommation en carburant et/ou d'augmenter le rendement des avions. A terme, Safran souhaite remplacer les aubes de turbine, actuellement en superalliage, par des aubes en matériau composite tissé de type SiC/SiBC. Il est alors important de prévoir leurs durées de vie. Ce travail a donc consisté à développer un modèle de durée de vie pour ces composites autocicatrisants. Ces matériaux tissés sont constitués de fibres Nicalon, d'une interphase de pyrocarbone et d'une matrice autocicatrisante multicouche (B4C, SiC et SiBC). La particularité de ces composites est l'oxydation de chaque constituant du matériau en fonction de l'environnement (température, atmosphère sèche ou humide). Le modèle de durée de vie développé offre un compromis entre des temps de calcul réduits, malgré la prise en compte de phénomènes physico-chimiques complexes, et une prévision de la durée de vie suffisamment précise. L'approche retenue est un couplage entre un modèle d'endommagement mécanique et un modèle physico-chimique. Un modèle de durée de vie uniaxial a été proposé afin de justifier les différents couplages nécessaires entre les parties mécanique et physico-chimique mais également pour optimiser les algorithmes de résolution. Ce modèle a permis d'identifier les coefficients pour deux nuances de matériaux. Afin de réaliser des essais de structures, un modèle de durée de vie multiaxial a été proposé et implanté dans le code de calcul ZéBuLoN. Un protocole d'identification a également été proposé dans ce travail même si les essais de caractérisation jusqu'ici réalisés ne sont pas suffisants pour identifier complètement le modèle 3D sur ces matériaux.

Dans le cadre des recherches menées sur l'amélioration de la résistance à l'oxydation des gaines de combustible en conditions accidentelles, des revêtements Cr-Al-C et Cr2AlC ont été développés dans ce travail. Dans la première partie, nous avons étudié le procédé HiPIMS afin de comprendre l'effet de différents paramètres de dépôt sur le plasma et les propriétés des films obtenus. Il en ressort que malgré un bombardement ionique plus intense, un apport supplémentaire d'énergie est requis pour obtenir un revêtement cristallin. Des recuits à partir de 500°C sous argon de systèmes Cr-Al-C tels que déposés permettent ainsi une cristallisation partielle des revêtements en Cr2AlC à une température suffisamment basse pour être compatible avec la métallurgie des alliages de zirconium. Dans un second temps, l'évaluation du comportement à haute température de ces deux types de revêtements, recuits ou non, a révélé un effet protecteur contre l'oxydation rapide du zirconium jusqu'à 1200°C en atmosphère oxydante grâce à la formation d'une couche d'oxyde continue. Cette couche est constituée d'un mélange d'alumine α et de chromine pour le revêtement de Cr-Al-C tandis que seule l'alumine α est présente pour le revêtement Cr2AlC dans les premiers instants de l'oxydation. Ensuite, en raison de l'appauvrissement en Al, les revêtements se dégradent en formant une couche intermédiaire résiduelle de carbure Cr7C3 servant de réservoir de Cr jusqu'à complète oxydation. Ces résultats ont également montré la perte d'une partie du réservoir d'Al par diffusion dans les alliages Zr. Une architecture multicouche a été développée pour limiter cette diffusion et ainsi prolonger la durée de vie du revêtement. L'ajout d'un intercalaire en Mo pour bloquer la diffusion d'Al dans le substrat s'est avéré peu concluant, le molybdène s'évaporant à haute température. Les systèmes base Cr-Al-C revêtus chrome, présentent quant à eux, un comportement amélioré par rapport aux revêtements monocouches. / This study aims to improve oxidation resistance of nuclear fuel claddings in accident conditions. In this context, Cr-Al-C and Cr2AlC coatings deposition and their behavior were studied. Firstly, we investigated the influence of HiPIMS process parameters on the properties of the plasma and the deposited films. Despite more intense ionic fluxes due to the HiPIMS process, coatings do not crystallize without an additional energy supply. Partially crystallized Cr2AlC thin films were obtained by a 500°C annealing of as-deposited Cr-Al-C coatings. This two-step process is a viable solution to protect nuclear claddings with Cr2AlC coating while maintaining the metallurgical properties of the zirconium-based substrates. Secondly, the assessment of the oxidation resistance of as-deposited and annealed coatings revealed significant protective effect against rapid oxidation under dry and wet air at high temperatures (up to 1200°C) owing to the formation of a continuous oxide layer. During the first stages of oxidation, this layer is made of α Al2O3 and Cr2O3 for as-deposited coating while only α-Al2O3 is present for the annealed one. Because of Al depletion, coatings later deteriorate and form a residual and porous intermediate chromium carbide (Cr7C3) layer which further fully oxidizes. It was shown that the inward diffusion of Al with Zr also accelerates the coating deterioration. To improve the oxidation resistance of these coatings, multilayered architectures were developed. Adding a molybdenum interlayer as diffusion barrier globally decreased the oxidation resistance of the coating. In contrast, topping Cr-Al-C and Cr2AlC with a Cr layer improved oxidation behavior over single-layer coatings.

L’enjeu actuel pour les industriels de l’aéronautique est de diminuer la consommation en carburant et/ou d’augmenter le rendement des avions. A terme, Safran souhaite remplacer les aubes de turbine, actuellement en superalliage, par des aubes en matériau composite tissé de type SiC/SiBC. Il est alors important de prévoir leurs durées de vie. Ce travail a donc consisté à développer un modèle de durée de vie pour ces composites autocicatrisants. Ces matériaux tissés sont constitués de fibres Nicalon, d’une interphase de pyrocarbone et d’une matrice autocicatrisante multicouche (B4C, SiC et SiBC). La particularité de ces composites est l’oxydation de chaque constituant du matériau en fonction de l’environnement (température, atmosphère sèche ou humide). Le modèle de durée de vie développé offre un compromis entre des temps de calcul réduits, malgré la prise en compte de phénomènes physico-chimiques complexes, et une prévision de la durée de vie suffisamment précise. L’approche retenue est un couplage entre un modèle d'endommagement mécanique et un modèle physico-chimique. Un modèle de durée de vie uniaxial a été proposé afin de justifier les différents couplages nécessaires entre les parties mécanique et physico-chimique mais également pour optimiser les algorithmes de résolution. Ce modèle a permis d’identifier les coefficients pour deux nuances de matériaux. Afin de réaliser des essais de structures, un modèle de durée de vie multiaxial a été proposé et implanté dans le code de calcul ZéBuLoN. Un protocole d’identification a également été proposé dans ce travail même si les essais de caractérisation jusqu’ici réalisés ne sont pas suffisants pour identifier complètement le modèle 3D sur ces matériaux. / The current challenge for the aerospace industry is to decrease the fuel consumption and/or to increase the performance of planes. In the future, Safran Group wishes to replace the turbine blades, currently in superalloy, with woven composite SiC/SiBC material blades. Therefore, it is important to predict their life time. This work involved developing a life time model of these self-healing composites. These woven materials are made up of Nicalon fibers, and an interphase of pyrocarbone and a self-healing matrix (B4C, SIC and SiBC). The particularity of these composites is the oxidation of every constituent of the material depending on the environment (temperature, dry or wet atmosphere). The developed life time model offers a compromise between reduced calculating time, in spite considering complex physico-chemical phenomena, and an accurate enough prediction of the life time. The approach chosen is a coupling between a mechanical damage model and a physico-chemical model. A uniaxial life time model was proposed to explain the different necessary couplings between the mechanical and physico-chemical parts but also to optimize the resolution algorithms. This model enabled to identify the coefficients for two grades of materials. In order to carry out tests of structures, a multiaxial life time model was proposed and implemented in the ZéBuLoN Finite Element code. A protocol of identification was also proposed in this work even if the characterization tests so far realized are not sufficient to identify the 3D-Model for these materials.

Les silicones auto-cicatrisants de façon autonome (sans stimulus externe) présentent de faibles propriétés mécaniques, limitant leur utilisation industrielle. L’objectif de cette étude était de dépasser cette limitation. Nos travaux se sont intéressés aux copolymères segmentés PDMS-urée constitués de blocs souples (SS) et rigides (HS). Tout d’abord, nous avons étudié la relation entre la structure des bis-urées et les propriétés macroscopiques. Nous avons ainsi montré que la symétrie des HS gouverne la rigidité de ces matériaux. Toutefois, la présence de HS symétriques inhibe la cicatrisation du matériau. Puis, nous avons développé un nouveau concept permettant d’accélérer leur cinétique de cicatrisation. Un stoppeur de chaine macromoléculaire a été ajouté à la formulation de ces silicones thermoplastiques, créant un défaut dans l’assemblage supramoléculaire, conduisant à des clusters organiques plus petits et plus dynamiques. Néanmoins, contrairement aux plastifiants, la chute du module de Young observée par rapport à la matrice est limitée. D’ailleurs, nous reportons la synthèse d’un copolymère PDMS-urée avec un module de traction de 1MPa dont 90% de la contrainte à rupture peut être récupérée après cicatrisation pendant 24h à 25°C. Ce concept a aussi été adapté à un thermoplastique commercial (GENIOMER80). Enfin, notre défi a été d’optimiser la balance entre rigidité et autocicatrisation. Dans ce contexte, nous avons synthétisé de nouvelles matrices plus rigides, ainsi que des additifs avec des groupements associatifs de plus grande énergie cohésive. Nous avons alors pu repousser la limite de rigidité accessible aux silicones auto-cicatrisants de façon autonome (3MPa). / Autonomous self-healable (without external stimulus) silicones exhibit too low mechanical properties restricting their use in industry. The aim of this study was to overcome this limitation. We focused our work on segmented PDMS-urea copolymers made of soft (SS) and hard segments (HS). First the investigation of the relationship between the bis-urea chemical structure and the macroscopic properties was made. Results shown that, the symmetry of HS governs materials rigidity. Moreover, with a too symmetrical HS, the material does not exhibit self-healing abilities. We have developed a new concept improving the healing efficiency of these materials. The idea was to add to the formulation of these silicone thermoplastics a macromolecular chain stopper. The new additive creates a defect in the supramolecular assembly which leads to smaller and more dynamic H-bonding clusters and hence a faster healing kinetic. Unlike plasticizers, this additive deteriorates the tensile modulus only marginally. We therefore report a stress at break recovery of 90% after 24 hours at room temperature for a PDMS-urea copolymer with a tensile modulus of 1MPa. The concept was also extented to a commercial thermoplastic (GENIOMER80). Finally, our last challenge was to manage the balance between rigidity and chains dynamics allowing self-healable materials with good mechanical properties. In this context we have synthesized new matrixes with higher HS percentage and additives with stickers with higher cohesive energy. These new syntheses have led to an improvement of the rigidity limit reachable by the autonomous self-healable silicones (3MPa).

L'objectif de ce travail est la caractérisation de l’endommagement thermique et mécanique dans le mortier par les ondes acoustiques non linéaires. La corrélation entre les paramètres acoustiques linéaires et non-linéaires étudiée est basée sur les essais expérimentaux et la modélisation. Pour l’endommagement thermique, des éprouvettes cylindriques ont été préparées et caractérisées par l'étude de la porosité et la saturation. Ensuite, l'acoustique linéaire et l’acoustique non linéaire (génération d'harmoniques) ont été appliquées afin de quantifier l’endommagement. Les essais acoustiques linéaires ont prouvé que les vitesses transversales, longitudinales et le module d'Young du mortier diminue en fonction de la température. Les essais acoustiques non linéaires ont montré l'augmentation du bêta fonction de la température. Pour l’endommagement mécanique, le phénomène d'autocicatrisation est suivi par la perméabilité et les essais acoustiques. Les essais de perméabilité ont montré que le débit d'air et la taille de la fissure diminue rapidement au cours du premier mois, puis lentement durant le reste du processus d'autocicatrisation. D'autre part, les tests acoustiques non linéaires ont montré que « alpha » et « bêta » diminuent durant le processus de l’autocicatrisation qui signifie que les paramètres non linéaires sont un bon indicateur pour caractériser ce phénomène. A partir des résultats expérimentaux, une corrélation polynomiale de 2ème degré a été établie entre les paramètres non linéaires et l’index d’endommagement. Les résultats de ce travail représentent un bon départ pour étudier le phénomène de l'autocicatrisation par les ondes acoustiques non linéaires / The objective of this work is the characterization of heat and mechanical damage in the mortar by the nonlinear acoustic waves. The correlation between non-linear/linear acoustic parameters and damage in mortar is studied based on experiments and modelling. For the heat damage, cylindrical specimens were prepared and were characterized by studying the porosity and saturation. Indeed, the linear acoustic (UPV) and non-linear acoustic (Higher harmonic generation) were applied to characterize the damage. The linear acoustic tests have shown that velocities and modulus of Young of the mortar decreases in function of the temperature. The non-linear acoustic tests have shown that beta increases in function of the temperature.For the mechanical damage. The self-healing phenomenon was characterized by the permeability and the acoustic tests. Indeed, the permeability tests have shown that the airflow and the crack size decreases quickly in the first month then slowly for the rest of the self-healing process. On the other hand, the non-linear acoustic tests shown that the alpha and beta decreases according to the self healing process which means that the nonlinear parameters are a good indicators to characterize the self-healing. Moreover, the analysis of the experimental results indicates that the frequency resonant technique is more efficient to characterize the defects in the mortar than the higher harmonic generation. A polynomial correlations of a 2nd degree was established between the nonlinear parameters and the index damage. The findings of this work should be most appropriate as a foundation for the study of the self healing by the nonlinear acoustic waves

Abstract : The objective of this work is the characterization of heat and mechanical damage in the mortar by the nonlinear acoustic waves. The correlation between non-linear/linear acoustic parameters and damage in mortar is studied based on experiments and modelling. Experimental measurements of non-linear acoustic parameters as a function of temperature and crack size were performed on mortar. The velocities showed a decrease when increasing the degradation and the non-linear parameters showed an increase when increasing the damage. For the heat damage, cylindrical specimens were prepared and were characterized by studying the porosity and saturation. Then, the temperature controls the degradation. Indeed, the linear acoustic (UPV) and non-linear acoustic (Higher harmonic generation) were applied to characterize the damage. The linear acoustic tests have shown that the longitudinal, transverse velocities and modulus of Young of the mortar decreases in function of the temperature. The non-linear acoustic tests have shown that beta increases in function of the temperature. For the mechanical damage and the self-healing, an annular specimens were prepared and cracked by controlling the size of each crack. Then the self-healing phenomenon was characterized by the permeability and the acoustic tests. Indeed, the permeability tests have shown that the airflow and the crack size decreases quickly in the first month then slowly for the rest of the self-healing process. On the other hand, the non-linear acoustic tests shown that the alpha and beta decreases according to the self-healing process which means that the nonlinear parameters are good indicators to characterize the self-healing. Moreover, the analysis of the experimental results indicates that the frequency resonant technique is more efficient to characterize the defects in the mortar than the higher harmonic generation. From the experimental tests and to get a general result independent for our case study, the nonlinear parameters were related to a damage index. A polynomial correlations of a 2nd degree was established between the nonlinear parameters and the index damage. A numerical model based on the finite element volume was proposed to establish a correlation between the crack size and the airflow. The numerical results were compared with the results of the permeability tests and shown a good agreement. The findings of this work should be most appropriate as a foundation for the study of the self-healing by the nonlinear acoustic waves. / Résumé : L'objectif de ce travail est la caractérisation de l’endommagement thermique et mécanique dans le mortier par les ondes acoustiques non linéaires. La corrélation entre les paramètres acoustiques linéaires et non linéaires est basée sur les essais expérimentaux et la modélisation. Des mesures expérimentales des paramètres acoustiques non linéaires en fonction de la taille de la fissure et la température ont été effectuées sur mortier. Les vitesses ont montré une diminution et les paramètres non linéaires ont montré une augmentation en augmentant le degré de fissuration. Pour l’endommagement thermique, des éprouvettes cylindriques ont été préparées et ont été caractérisées par l'étude de la porosité et de la saturation. L'acoustique linéaire (UPV) et l’acoustique non linéaire (génération d'harmoniques) ont été appliquées afin de quantifier l’endommagement. Les essais acoustiques linéaires ont montré que les vitesses transversales, longitudinales et le module d'Young du mortier diminuent en fonction de la température. Les essais acoustiques non linéaires ont montré l'augmentation du bêta est fonction de l’endommagement thermique. Pour l’endommagement mécanique et l'autocicatrisation, des anneaux de mortier ont été préparés et fissurés en contrôlant la taille de chaque fissure. Ensuite, le phénomène d'autocicatrisation est suivi par la perméabilité et des essais acoustiques. Les essais de perméabilité ont montré que le débit d'air et la taille de la fissure diminuent rapidement au cours du premier mois, puis lentement durant le reste du processus d'autocicatrisation. D'autre part, les tests acoustiques non linéaires ont montré que « alpha » et « bêta » diminuent durant le processus de l’autocicatrisation, ce qui signifie que les paramètres non linéaires sont des bons indicateurs pour caractériser ce phénomène. En outre, l'analyse des résultats expérimentaux indique que la technique de résonance de fréquence est plus efficace pour caractériser les défauts dans le mortier que la génération d'harmoniques plus élevés. À partir des essais expérimentaux et dans le but d'obtenir un résultat plus général indépendant de notre cas d’étude, les paramètres non linéaires ont été liés à un index d’endommagement. Une corrélation polynomiale de 2e degré a été établie entre les paramètres non linéaires et l’index d’endommagement. Un modèle numérique basé sur la méthode des volumes finis a été proposé afin d'établir une corrélation entre la taille de la fissure et le flux d'air. Les résultats numériques ont été comparés avec les résultats des tests de perméabilité et montré un bon accord. Les résultats de ce travail représentent un bon départ pour étudier le phénomène de l'autocicatrisation par les ondes acoustiques non linéaires.

La rupture différée des fibres SiC de type Hi-Nicalon à l’échelle multifilamentaire, des minicomposites de type Hi-Nicalon/PyC/SiC et Hi-Nicalon/type PyC/B4C a été étudiée à l’aide de moyens d’essais spécifiques et innovants. Des essais de fatigue statique sous air aux très hautes températures (900°C-1300°C) avec mesure des déformations ont ainsi pu être réalisés sur ces différents matériaux. Les résultats expérimentaux obtenus (durée de vie, déformation, lois de comportement en traction) ont permis de comprendre et de modéliser les mécanismes responsables de la rupture différée aux différentes échelles : - Les fils Hi-Nicalon rompent par mécanisme de fissuration lente activé par l’oxydation du carbone libre des fibres. Le mécanisme de fissuration est perturbé par la formation rapide d’oxyde SiO2 à partir de 1000°C : pour les faibles contraintes, la cinétique de fissuration lente est ralentie par formation d’oxyde protecteur empêchant l’accès de l’oxygène aux fissures ; pour les fortes contraintes, la rupture des fils est prématurée à cause de collages inter-fibres (fibre-oxyde-fibre). A 1200°C, le mécanisme de fluage semble être à l’origine de la rupture quasi-instantanée du matériau pour des contraintes supérieures à 200 MPa. - Les minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/SiC rompent par mécanisme de fissuration lente ralenti par la présence de matrice SiC et par la formation d’oxyde SiO2 limitant l’accès de l’oxygène aux fibres. le mécanisme de fluage est observé à partir de 1200°C mais il n’a jamais été responsable de la rupture du matériau. - Les minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/B4C rompent par mécanisme de fissuration lente ralenti par formation d’oxyde B2O3 à 900°C pour les fortes contraintes. Pour les autres températures et pour les faibles contraintes à 900°C le mécanisme de rupture est la diminution rapide du diamètre des fibres à cause de l’augmentation de la cinétique d’oxydation des fibres par l’oxyde B2O3. Des modèles analytiques basés sur ces différents mécanismes permettent de prévoir la durée de vie du matériau en prenant en compte les incertitudes de mesure et la variabilité des résultats de durée de vie. / Delayed failure of SiC Hi-Nicalon multifilament tows (500 fibers), minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/SiC and Hi-Nicalon/type PyC/B4C was investigated in static fatigue, in air, at high temperatures (900°C – 1300°C) using specific and innovative devices. Static fatigue tests with measure of strain were performed on these materials. The experimental results (lifetime, strain, tensile behavior) have helped to understand and model the mechanisms responsible for the delayed failure at the different scales: - Hi-Nicalon tows rupture is caused by subcritical crack growth mechanism activated by oxidation of free carbon in the fibres. This phenomenon is disrupted by fast oxide SiO2 formation over 900°C: subcritical crack growth kinetic slows down for low stresses because of protective oxide formation which prevents the cracks from oxygen; For high stresses, the lifetime of Hi-Nicalon tows is weaker because of fibers interactions (fiber-oxide-fiber). At last, creep seems to cause the rupture of the tows for stresses over 200 MPa at 1200°C. - Hi-Nicalon/type PyC/SiC minicomposites break by subcritical crack growth slowed down by the SiC matrix and by the SiO2 formation which limit the access of the oxygen to the fibers. Creep occurs at 1200°C but it isn’t responsible of the rupture. - Hi-Nicalon/type PyC/B4C minicomposites break by subcritical crack growth slowed down by the formation of B2O3 oxide at 900°C for high stresses. The rupture is caused by the fast decrease of the diameter of the fibers at the other temperatures and for low stresses at 900°C. The oxidation kinetic of the fibers increases because of the dissolution of silica coating by B2O3 oxide. Analytical modeling was performed to schedule the lifetime of these materials and the variability of the experimental results is studied.