Submitted by Programa de P?s-Gradua??o Engenharia El?trica (ppgee@ifpb.edu.br) on 2018-06-12T12:45:28Z No. of bitstreams: 1 48- J?natas Micael Vieira de Lima - SECADOR DE MIN?RIOS N?O FERROSOS ? MICRO-ONDAS ALTERNATIVA PARA REDU??O DE UMIDADE DE CAULIM E BENTONITA EXPLORADAS NA PARA?BA.pdf: 6695678 bytes, checksum: f00e3e39064445f7a21411f1d528665e (MD5) / Approved for entry into archive by Programa de P?s-Gradua??o Engenharia El?trica (ppgee@ifpb.edu.br) on 2018-06-12T12:47:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 48- J?natas Micael Vieira de Lima - SECADOR DE MIN?RIOS N?O FERROSOS ? MICRO-ONDAS ALTERNATIVA PARA REDU??O DE UMIDADE DE CAULIM E BENTONITA EXPLORADAS NA PARA?BA.pdf: 6695678 bytes, checksum: f00e3e39064445f7a21411f1d528665e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-12T12:47:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 48- J?natas Micael Vieira de Lima - SECADOR DE MIN?RIOS N?O FERROSOS ? MICRO-ONDAS ALTERNATIVA PARA REDU??O DE UMIDADE DE CAULIM E BENTONITA EXPLORADAS NA PARA?BA.pdf: 6695678 bytes, checksum: f00e3e39064445f7a21411f1d528665e (MD5) Previous issue date: 2018-06-12 / Este estudo apresenta uma proposta de melhoria no processo de beneficiamento de min?rios n?o ferrosos como o caulim e bentonita explorados no estado da Para?ba, mais especificamente a etapa de secagem. O processo de secagem adotado hoje nas mineradoras ? extremamente prejudicial ao meio ambiente, tendo em vista que s?o utilizados fornos ? lenha para redu??o de umidade. Dessa forma, visando principalmente reduzir o impacto ambiental, este trabalho apresenta um estudo de viabilidade do ponto de vista energ?tico e econ?mico do uso da secagem utilizando ondas eletromagn?ticas na faixa de micro-ondas, alimentados a partir de uma planta de gera??o com pain?is fotovoltaicos, avaliando dados e realizando medi??es para subsidiar o projeto de um forno secador de min?rio assistido por micro-ondas. Os resultados mostram que n?o apenas ? poss?vel realizar a secagem, como tamb?m o uso de forno de micro-ondas no processo traz diversos benef?cios tais como velocidade, efici?ncia, seguran?a, controle sobre o processo e redu??o dos impactos ambientais.

Orientador: Osvaldir Pereira Taranto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T16:56:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_MarciodeAlcantara_D.pdf: 8963321 bytes, checksum: b5f2c2df95f02617e4b6b52269e1cfa6 (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Um extenso estudo sobre o crescimento de partículas no processo de peletização de sementes de brócolos (Brassica Oleraceae, varo italica), foi realizado através de experimentos na parte cônica de um leito de jorro convencional de 143mm de diâmetro da coluna cilíndrica. A influência da temperatura do ar de entrada de jorro, vazão da suspensão de peletização e concentração de sólidos em suspensão, sobre a eficiência do processo, flexibilidade operacional e sobre a qualidade das sementes peletizadas, foi investigada e discutida. o objetivo principal do trabalho, foi aumentar o tamanho e modificar o formato das sementes, para facilitar a semeadura manual ou mecanizada. Utilizou-se para tanto, uma suspensão aquosa de argila, resultando em sementes peletizadas com tamanho e formato comerciais, apresentando vigor e poder germinativo preservados. A esfericidade das partículas aumentou com o tempo de granulação em todos os ensaios experimentais. O aumento médio foi de aproximadamente 10,3 %. Os experimentos foram realizados segundo técnicas de planejamento de experimentos, efetuando-se a análise dos resultados mediante a Metodologia de Superfície de Resposta. A quantificação dos efeitos da vazão de suspensão, entre 4 e 8 mL/min, temperatura do ar de entrada, entre 40 e 60°C, concentração de sólidos na suspensão, entre 17 e 22 %, foi útil para o desenvolvimento de modelos estatísticos. Com os modelos empíricos obtidos e com o auxílio da Função Desejabilidade Global, foi feita uma otimização numérica para estimar as melhores condições de operação do processo nos intervalos das variáveis independentes. Para as melhores condições de trabalho, as quais abrangeram a faixa de 20 a 22 % de sólidos em suspensão, operando entre 50 e 60°C, a uma vazão de suspensão de 6mL/min, foram obtidos produtos com crescimento de massa em até 2,89 vezes a massa inicial e com crescimento de tamanho em até 1,55 vezes o tamanho inicial. O vigor e a germinação das sementes peletizadas foram preservados nestas condições, e a eficiência do processo variou entre 75,4 a 79,1%, com perdas materiais por elutriação entre 7,6 a 10,9%. A distribuição inicial de tamanho das partículas exerceu forte influência sobre o processo de peletização. Partículas maiores capturaram mais recobrimentos que as menores, para uma mesma condição operacional. Entretanto, a peletização realizada com sementes maiores que 1,68 mm, produziu péletes mais uniformes, preservando as distribuições de tamanho e de massa iniciais. Por fim, a aplicação dos revestimentos de argila sobre as sementes de brócolos mostrou-se vantajosa sob o ponto de vista da adsorção de vapor de água, pois para uma mesma umidade relativa, na temperatura ambiente, as sementes peletizadas apresentaram valores de umidade de equilíbrio inferiores aos valores apresentados pelas sementes "in natura". Assim sendo, a adsorção de vapor de água nas sementes peletizadas pode ser melhor controlada / Abstract: An extensive experimental study of the growth of granule size in the broccoli (Brassica Oleraceae, varo italica) seed pelleting process was conducted in a conical part of a 143 mm diameter conventional spouted bed granulator. The influence ofthe spouting gas temperature, mass flow rate of atomized suspension and suspension solids concentration, on the efficiency for pelleting process, operation flexibility and pelleted seeds quality, is discussed. The main objective of this work was to increase the apparent seed size and to change the seed shape for improving manual or mechanical plantability. A suspension of lay in water was used for this purpose, resulting in pelleted seeds with commercial sizes and shapes, and preserving both germination and vigor. The sphericity of the partic1es increased with granulation time for the whole set of experimental runs. The average sphericity increase was approximately 10.3 %. The experiments were carried out according to the techniques employed in experimental designs. The results were analyzed using Response Surface Methodology. Quantifying effects of mass flow rate of atomized suspension, between 4 and 8 rnL/rnin, spouting gas temperature, between 40 and 60°C, and suspension solids concentration, between 17 and 22 %, are useful for developing statistical models. Based on the empirical models developed and utilizing the Global Desirability Function, a numerical optimization was obtained for estimating the best operational conditions at the intervals of the independent variables. For the best working conditions, that ranged between 20 and 22 % of solids in suspension, operating between 50 e 60°C, and the mass flow rate of atomized suspension at 6 rnL/min, products were obtained with increased mass of over 2,89 times the initial seed mass, and increased size of over 1,55 times the initial seed size. Within such conditions, the seed pelleted vigor and germination were preserved, and the efficiency of the process ranged between 75.4 a 79.1 %, with elutriated partic1es between 7.6 a 10.9 %. The initial size distribution had a strong effect on the seed pelleting processo For the same operational conditions, the larger partic1es captured more coating than smaller partic1es. However, the seed pelleting process carried out with seeds larger than 1.68 mm produced pellets more uniforms, preserving the initial size and mass distributions. Finally, the application of the c1ay coating on the broccoli seeds is advantageous from view point of water vapour adsorption. The broccoli seeds pelleted adsorbed less moisture than broccoli seeds "in natura" at the same relative humidity and ambient temperature. In this way, the c1ay coating contributes to the control of the adsorption process / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Memoria para optar al Título Profesional de Ingeniero Agrónomo Mención: Enología y Vitivinicultura / La formación de turbidez y/o depósitos en vinos blancos embotellados, es uno de los principales problemas que aqueja la industria del vino. Se cree que el principal factor responsable de esto, sería la presencia de proteínas térmicamente inestables, llamadas también proteínas patogénicas. Para estudiar este problema, se evaluó el efecto que tienen sobre la abundancia de proteínas patogénicas del mosto de uva, distintos tratamientos de maceración y prensado a distintos tiempos y etapas respectivamente. Adicionalmente se evaluó la cantidad de bentonita necesaria para estabilizar un vino procedente de uva macerada y prensada, y uva solo prensada. La cantidad de proteínas patogénicas obtenidas después de los tratamientos de maceración fueron mayores a las encontradas en las muestras testigos, donde se observó que a mayor tiempo de maceración hubo una mayor cantidad de proteínas patogénicas. Esta tendencia se correlaciona con un aumento en la inestabilidad proteica de los mostos. El caso de los tratamientos de prensados (tres y seis etapas), no se observó una correlación entre la abundancia de proteínas patogénicas e inestabilidad proteica de los mostos. Finalmente, la cantidad de proteínas patogénicas encontradas en un vino elaborado a partir de uva macerada y prensada, fue mayor que las encontradas en un vino elaborado con uvas solo prensadas. De esta manera fue necesaria una adición de bentonita mayor en el vino con ambos tratamientos (20% mayor al vino con uva solo prensada). / The formation of turbidity and/or deposits in bottled white wines is one of the main problems facing the wine industry. It is believed that the main factor responsible for this, is the presence of thermally unstable proteins, also called pathogenic proteins. To study this problem, were evaluated the effects on protein abundance of grape-pathogenic, different maceration and pressing treatments at different times and stages respectively. Additionally, were evaluated the amount of bentonite required to stabilize a wine from macerated and pressed grape and grape just pressed. The number of pathogenic proteins obtained after maceration treatments were higher than those found in standard samples, where it was observed that the longer the maceration was a higher number of pathogenic proteins. This trend correlates with increased protein instability musts. The case of pressed treatments (three and six stages), there was a correlation between protein abundance and protein instability pathogenic musts. Finally, the number of pathogenic proteins found in a wine made from grapes macerated and pressed, was higher than those found in wine grapes pressed only. Thus it took a further addition of bentonite in wine with both treatments (20% higher than the wine pressed from grapes only).

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2016 / Made available in DSpace on 2016-09-20T04:26:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 341130.pdf: 11169699 bytes, checksum: 39a5d5dbbcb6c5507aafcef34bbaf1bf (MD5) Previous issue date: 2016 / Bentonitas são argilas que, devido às suas características estruturais, abundância na natureza e baixo custo, são amplamente aplicadas na indústria farmacêutica e de alimentos. Em contato com o corpo estas partículas argilominerais são eficientes para melhoria da saúde, sendo capazes de reduzir os efeitos colaterais de diferentes fármacos e/ou toxinas. Tais efeitos estão relacionados às propriedades químicas destes materiais, as quais podem variar de acordo com o local de extração e/ou de acordo com tratamentos físico-químico que podem ser realizados. Neste contexto, a proposta deste estudo foi caracterizar e realizar tratamentos térmicos (nas temperaturas de 125 a 1000 oC) e organofílicos - com cloreto de benzalcônio (BAC) e brometo de cetrimônio (CTAB) - sobre partículas de bentonita extraídas da região Sul do Estado de Santa Catarina, com o intuito de avaliar a influência destes novos materiais gerados sobre a capacidade de adsorção da micotoxina aflatoxina B1 (AFB1). Não obstante, este trabalho também buscou avaliar a toxicidade e potencial terapêutico dos materiais desenvolvidos utilizando, para tal finalidade, células-tronco da crista neural (CN) como modelo de estudo. Os resultados de caracterização demostraram que a bentonita in natura é constituída principalmente por SiO2 (68,14%), Al2O3 (18,04%), Fe2O3 (2,80%), K2O (2,85%), apresentando percentuais abaixo de 1% de MnO, MgO, CaO, Na2O, TiO2 e P2O5. Os tratamentos térmicos propiciaram transformações nas fases mineralógicas, área superficial, tamanho de poro, estabilidade térmica e distância interlamelar, sendo que estas modificações afetaram a capacidade de adsorção das partículas de bentonita, as quais foram reduzidas progressivamente com o aumento da temperatura. Diferentemente, os tratamentos com sais quaternários de amônio (BAC e CTAB) foram capazes de aumentar a capacidade de adsorção de AFB1, a qual passou de 27,3% (bentonita in natura) para 55,24 e 77,88% para as amostras de bentonitas tratadas com 2% de brometo de cetrimônio a 60 oC (CTAB302) e 2% de cloreto de benzalcônio a 60 oC (BAC302), respectivamente. Os materiais produzidos não apenas foram atóxicos para as células-tronco da CN na concentração de 0,6 mg/mL, como também foram capazes de proteger estas células contra os danos causados pela AFB1. Os processos de organofilização, inclusive, foram os mais eficientes, sendo capazes de impedir os danos celulares provocados por esta toxina (AFB1). Todos estes resultados, obtidos in vitro, não apenas contribuirão para uma melhor compreensão do mecanismo de ligação da bentonita com a AFB1, como também serão importantes para o desenvolvimento de novos fármacos e/ou materiais mais eficazes para mitigação e/ou eliminação de diferentes agentes tóxicos presentes nas dietas fornecidas aos humanos e/ou animais.<br> / Abstract: Due to their structural characteristics, bentonites are clays that can be found in abundance in nature, have low cost, and are widely applied in the pharmaceutical and food industries. When in contact with the human body, these clay particles are effective in improving health, reducing side effects of different drugs and / or toxins. Such effects are associated with the chemical properties of these materials, which may vary depending on the extraction site and / or on the physical and chemical treatments they are submitted to. Moreover, this present research aimed to characterize and conduct heat treatment (at temperatures 125-1000°C) and organophilic treatment - (with benzalkonium chloride, BAC, and bromide cetrimonium, CTAB) - on bentonite particles extracted from the southern region of the State of Santa Catarina, in Brazil, in order to assess how these new materials may affect the adsorption capacity of mycotoxin aflatoxin B1 (AFB1). In addition, this work aimed to assess the toxicity and therapeutic potential of produced materials, by using neural crest stem cells (NC) as reference. Characterization results showed that in natura bentonite consists mainly of SiO2 (68.14%), Al2O3 (18.04%), Fe2O3 (2.80%), K2O (2.85%), showing percentages below 1% of MnO, MgO, CaO, Na2O, TiO2 e P2O5. Thermal treatments provided changes in the mineralogical phases, surface area, pore size, thermal stability, and interlayer distance. Such changes have affected the adsorption capacity of bentonite particles, which were progressively reduced with increasing temperature. In contrast, treatments with quaternary ammonium salts (BAC and CTAB) were able to increase the adsorption capacity of AFB1, which rose from 27.3% (in natura bentonite) to 55.24; and 77.88% for samples of bentonites treated with 2% of cetrimonium bromide at 60 oC (CTAB302) and 2% of benzalkonium chloride at 60 oC (BAC302), respectively. The materials produced were not only non-toxic to the CN stem cells at a concentration of 0.6 mg/mL, they were also able to protect these cells from any damage caused by AFB1. The organophilization processes were the most efficient, since they were able to prevent cell damage caused by that toxin (AFB1). All of such results, found in vitro, not only could contribute to a better understanding of the bentonite linkagemechanism with AFB1, but could also aid on the development of new drugs and / or more effective materials for moderating and / or removing several toxic agents existing in diets fed to humans and / or animals.

En el desarrollo de esta tesis se caracterizó una bentonita (CATAE) y seis minerales arcillosos constitutivos de las escombreras de las canteras de bentonita (DTN2, DTN3, MP2, MP4, LE1 y LE18) pertenecientes a la región de Cinco Saltos (Provincia de Río Negro) en sus aspectos mineralógicos, fisicoquímicos y mecánicos. Referente a los aspectos físicos y mecánicos se determinó: la densidad aparente, el límite líquido, la capacidad de hinchamiento y la conductividad hidráulica. Respecto a las propiedades químicas evaluadas, se enfatizó en las relacionadas al comportamiento de adsorción de los minerales. Se determinó la capacidad de intercambio catiónico, la naturaleza de los cationes intercambiables, el área superficial específica, la densidad de carga superficial permanente y la densidad de carga dependiente del pH, el punto de carga cero, el punto isoeléctrico y la composición elemental. Se evaluó la capacidad de sorción y de desorción de tres minerales arcillosos caracterizados (CATAE, DTN2 y DTN3), para seis iones metálicos: Cd2+, Cr3+, Cu2+, Ni2+, Pb2+ y Zn2+. Se trabajó con una técnica en “batch” empleando materiales naturales y purificados, en solución acuosa y a temperatura ambiente, a tres valores de pH 3,5; 6,5 y 9,5 y a fuerzas iónicas variables. Las desorciones se realizaron con HCl y HNO3 (0,1 %) por extracción simple y en etapas sucesivas. En todos los casos la cuantificación del ion metálico remanente en solución, se determinó por Espectrometría de Emisión Atómica (ICP-AES). El estudio mineralógico puso de manifiesto que los minerales arcillosos (provenientes de escombreras) contienen proporciones variables de montmorillonita (82 a 87 %) e illita (5 a 9 %), mientras que la bentonita regional está formada principalmente por esmectita (97 %) y los minerales acompañantes son CaCO3 (calcita) y óxidos u oxohidróxidos amorfos de Fe. Para igual tiempo de contacto, la bentonita (CATAE) adsorbió concentraciones significativamente mayores de especies iónicas metálicas que las arcillas comunes DTN2 y DTN3. La adsorción de cada ion metálico fue superior cuando los minerales arcillosos estaban libres de impurezas acompañantes, presentando el Cu2+ el comportamiento inverso. Los porcentajes de retención alcanzados fueron: 100 % para especies iónicas de Cr y Pb, 96 % para especies iónicas de Cd, 93 % para especies iónicas de Zn y 90 % para especies iónicas de Ni. El ion Cu2+ se adsorbe casi en su totalidad sobre el mineral natural y sólo el 55 % cuando la bentonita está libre de oxohidróxidos de Fe y carbonatos. La adsorción para cada ión metálico es más lenta cuando los iones compiten por los mismos sitios activos del adsorbente, ya que la pendiente en la etapa inicial de las isotermas se atenúa. Si bien la secuencia de afinidades se mantuvo con las soluciones múltiples ensayadas (Cr3+ > Cd2+ > Pb2+) y (Zn2+> Ni2+> Cu2+), la capacidad de retención disminuyó para los iones bivalentes. Para la solución conteniendo Zn2+, Ni2+ y Cu2+, el proceso de adsorción se modificó. Mientras que el Cu2+ fue adsorbiéndose en forma gradual desde los primeros minutos de contacto con la arcilla, Ni2+ y Zn2+ reaccionaron de forma tardía. La desorción en tres etapas sucesivas fue más efectiva que la desorción simple, llegando en algunos casos a triplicar la cantidad de ion metálico removido de la superficie. La solución de HNO3 (0,1 %) resultó ser más efectiva que la solución de HCl (0,1 %) en la remoción de la mayoría de los iones metálicos. Respecto a las arcillas comunes, las diferencias entre ambos ácidos no fueron significativas; aunque cabe destacar que, los iones metálicos se desorbieron con mayor facilidad de las arcillas comunes que de la bentonita. El proceso de desorción se modificó cuando a la solución multicatiónica se le agregó un electrolito inerte para generar un efecto salino determinado. Así, para una solución 0,1 M de KNO3 ambas soluciones ácidas removieron el 100 % del Cd2+, Ni2+ y Zn2+ inmovilizado por la arcilla. Del Cr3+ retenido sólo se desorbió el 2 %, mientras que para Cu2+ y Pb2+ los porcentajes alcanzados fueron 68 % y 78 % respectivamente. Respecto a las propiedades mecánicas de los minerales estudiados y acorde a lo establecido en la reglamentación internacional vigente, para la elaboración de membranas geotextiles (GCLs), destinadas a la impermeabilización de sitios de disposición final de residuos peligrosos, sólo la bentonita regional (CATAE) y las arcillas comunes DTN2 y DTN3 cumplen las especificaciones para ser utilizadas en la fabricación de GCLs. / During the development of this thesis a bentonite (CATAE) and six claystones (denoted as DTN2, DTN3, MP2, MP4, LE1 and LE18) which are the main constituent of the tailings from the quarries of bentonite and belonging to the region of Cinco Saltos (Province of Río Negro) were characterized in their mineralogical, physicochemical and mechanical aspects. Regarding the physical and mechanical aspects the bulk density, the liquid limit, the swelling capacity and the hydraulic conductivity were determined. The chemical properties evaluated, are related to the adsorption behavior of minerals. The cation exchange capacity, the nature of the exchangeable cations, the specific surface area, the surface charge density of permanent charge and pH-dependent charge, the point of zero charge, the isoelectric point and the elemental composition were determined. Sorption and desorption capacity for three clay minerals (CATAE, DTN2 and DTN3), with six metal ions: Cd2+, Cr3+, Cu2+, Ni2+, Pb2+ and Zn2+ was evaluated. Worked with a technique in batch, using raw and purified materials, in aqueous solution at room temperature, at three pH values 3.5, 6.5 and 9.5 and at varying ionic strengths. The desorption process was performed with solutions of HCl and HNO3 (0.1%) by simple extraction and in successive stages. In all cases, the quantification of the metal ion remaining in solution was determined by atomic emission spectrometry (ICP-AES). The mineralogical study showed that claystones (from tailings) contain varying proportions of montmorillonite (82-87%) and illite (5-9%), while the regional bentonite is mainly composed of smectite (97%) and accompanying minerals are CaCO3 (calcite) and amorphous oxides or hydroxides of Fe. For equal contact time the bentonite (CATAE) adsorbed significantly higher concentrations of metal ionic species than common clays (DTN2 and DTN3). The adsorption of each metal ion was higher when the clay minerals were free of accompanying impurities, showing the Cu2+ inverse behavior. The retention rates achieved were: 100% for ionic species of Cr and Pb, 96% for ionic species of Cd, 93% for ionic species of Zn and 90% for ionic species of Ni. The Cu2+ ion is adsorbed almost entirely on natural mineral and only 55% when bentonite is free of oxides and hydroxides of Fe and carbonates. For each metal ion the adsorption was slower when ions compete for the same active sites of the adsorbent, since the slope in the initial stage of the isotherms attenuated. While affinities sequence remained with the multicationic solutions tested (Cr3+> Cd2+> Pb2+) and (Zn2+> Ni2+> Cu2+), retention capacity decreased to divalent ions. To the solution containing Zn2+, Ni2+ and Cu2+, the adsorption process was modified. While Cu2+ was adsorbed gradually from the first minutes of contact with the clay, Ni2+ and Zn2+ reacted later. Desorption in three successive stages was more effective than simple desorption, in some cases three times the amount of metal ion was removed from the surface. The solution of HNO3 (0.1%) was more effective than the HCl (0.1%) solution in the removal of most metal ions. For common clays the differences between the two acid solutions were not significant, although it should be noted that the metal ions were more readily desorbed from common clays than bentonite. The desorption process changed when an inert electrolyte salt was added to the multicationic solution. Thus, for a solution containing 0.1 M KNO3 both acid solutions removed 100% of Cd2+, Ni2+ and Zn2+ immobilized by clay. Only 2% of retained Cr3+ was desorbed, while for Cu2+ and Pb2+ percentages achieved were 68% and 78% respectively. Regarding the mechanical properties of the minerals studied and according to the existing international regulations for the manufacture of geotextiles membranes (GCLs) for sealing a disposal site for hazardous waste, only the regional bentonite (CATAE) and common clays (DTN3 and DTN2) meet specifications for use in the manufacture of GCLs.

Este trabalho aborda o estudo do comportamento mecânico, térmico e reológico do nanocompósito de HMSPP polipropileno de alta resistência do fundido (obtido por radiação gama na dose de 12,5 kGy) e uma argila brasileira bentonítica do Estado da Paraíba (PB), conhecida como chocolate com concentração de 5 e 10 % em massa em comparação a uma argila americana, Cloisite 20A. Foi utilizado nesse nanocompósito o agente compatibilizante polipropileno graftizado com anidrido maleico PP-g-AM com 3 % de concentração em massa, através da técnica de intercalação do fundido utilizando uma extrusora de dupla-rosca e, em seguida, os corpos de prova foram confeccionados em uma injetora. O comportamento mecânico foi avaliado pelos ensaios de tração, flexão e impacto. O comportamento térmico foi avaliado pelas técnicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TGA). O comportamento reológico foi avaliado em um reômetro de placas paralelas. A morfologia dos nanocompósitos foi estudada pela técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV). As bentonitas organofílicas e os nanocompósitos foram caracterizados por difração de raios X (DRX) e infravermelho (FTIR). Nos ensaios mecânicos houve um aumento de 9 % na resistência à tração e no módulo de Young, para os nanocompósitos de HMSPPC com argila Cloisite 20A. No ensaio de impacto izod, o nanocompósito HMSPPB 10 % com argila chocolate obteve um aumento de 50 % na resistência ao impacto. / This work concerns to the study of the mechanical, thermal and rheological behavior of the nanocomposite HMSPP - high melt strength polypropylene (obtained at a dose of 12.5 kGy) and a Brazilian bentonite clay from State of Paraiba (PB), known as \"Chocolate\" in concentrations of 5 and 10 % by weight in comparison with one American clay, Cloisite 20A. The compatibilizer agent based on maleic anhydride grafted polypropylene, known as PP-g-MA, was added at 3 % weight concentration through the melt intercalation technique using a twin-screw extruder, and afterwards, the specimens were prepared by injection process. The mechanical behavior was evaluated by strength, flexural strength and impact tests. The thermal behavior was evaluated by the differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TGA). The rheological behavior was evaluated in parallel-plate rheometer. The morphology of the nanocomposites was studied by the technique of scanning electron microscopy (SEM). The organophilic bentonite and the nanocomposites were characterized by X-ray diffraction (XRD) and infrared (FTIR). Results of mechanical tests showed a 9 % increase in the tensile strength and Young\'s modulus for the nanocomposites HMSPPC, with Cloisite 20A clay. The nanocomposite HMSPPB 10 %, with \"chocolate\" clay obtained a 50 % increase in the impact strength in the izod impact test.

Para a modelização da distribuição espacial da carga interfoliar das esmectitas de Melo foram amostrados quatro perfis, sendo dois obtidos a partir de furos de sondagens e dois com amostras coletadas na frente da cava de exploração da ocorrência. Os perfis formam aproximadamente uma figura com a forma de um trapezoide isósceles possuindo uma mediana em torno de 100 m. Foi analisado um total de 21 amostras a partir dos perfis. A camada de bentonita na área estudada varia de 5 a 6 metros de espessura e no perfil localiza-se entre a camada de solo do topo e uma camada sotoposta de arenito de granulação media a grossa. A composição mineralógica observada em rocha total ao XRD mostra um aumento do conteúdo de esmectita com a profundidade, estimando-se uma proporção de 30% a 50% na profundidade de 1,5m e de 90 a 96% na profundidade de 7 a 8,3 m, variando muito pouco de um perfil em relação a outro, porém, mantendo a tendência de aumento da esmectita em profundidade. Identifica-se montmorilonitas dioctaedricas magnesianas com predomínio de Ca na posição trocável, seguido de quartzo, feldspatos (albita e K-felçdspato) e raramente identifica-se traços de ilita e zeolitas (heulandita-clinoptilolita). A composição química por XRF também é coerente com a tendência observada na mineralogia, com uma diminuição em profundidade do teor de SiO2, K2O, Na2O indicativo de menos quartzo e feldspato e um aumento do MgO oriundo das substituições octaédricas da esmectita que também é responsável pela origem da carga interfoliar, Al2O3 da posição octaédrica das esmectitas, Fe2O3 supostamente octaédrico e CaO que entra no sistema para compensar o desequilíbrio elétrico das cargas. A carga interfoliar foi estimada na fração <1 μm por dois métodos sendo que a distribuição espacial mostra uma tendência de aumentar na parte intermediária da camada com valores em torno de 0,56 e/huc, diminuindo em direção ao topo e em profundidade com valores variando entre 0,46 a 0,48 e/huc. Esta variação gradual é melhor observada nos difratogramas do que através do método de cálculo da carga interfoliar, que não possuem sensibilidade suficiente para identificar as pequenas variações. Entretanto, variações na posição e na forma do pico 001 da esmectita são evidencias significativas que permitem validar as conclusões. O cálculo da formula unitária da montmorilonita mostra uma carga interfoliar de origem octaédrica com uma distribuição heterogenia ao longo do perfil reforçada pela variação na sorção organofílica e no grau de expansão observado na montmorilonita. A avaliação da capacidade de troca de cátions (CEC) utilizada no projeto foi validada com o método do acetado de amônio, sendo que os valores obtidos foram diretamente proporcionais a estimativa da carga interfoliar das amostras. Valores de CEC entre 110 moles/100gr de argila corresponde a uma carga interfoliar da ordem de 0,55 e/huc e valores em torno de 90 moles/100gr de argila correspondem a cargas interfoliares em torno de 0,46 e/huc. A quantidade de cloreto de dodecylammonium (C12H28CIN) utilisado para organofilização foi proporcional a media do CEC. Em relação às propriedades físicas e organofilização, os padrões dos difratogramas das argilas organofilicas mostraram uma tendência de expansibilidade em função da carga interfoliar e a posição do pico 001 da montmorilonita-(C12H28CIN) que variou de 17,05Å a 17,68Å. Pode-se considerar como um complexo bicamadas organo argilas, classicamente esperadas a 17,46Å considerando o tamanho da cadeia alkyl utilizada e a isoterma de sorção conhecida. As pequenas variações são indicativas da presença de camadas não intercaladas devido a heterogeneidade da carga. Embora as pequenas diferenças no espaçamento “d” entre as amostras, a relação da 001 argila organofilica do perfil em função da carga interfoliar, apresentou uma correlação perfeita. Comparando no perfil, o espaçamento 001 da argila orgânica tende a aumentar com a carga intefoliar. A posição do pico 001 varia entre 17,15Å e 17,5Å e a área do pico 001 após a organofilização variou entre 2620,6 (cps x deg) até 418,8 (cps x deg). A tendência observada para a distribuição espacial da carga interfoliar esta provavelmente relacionada com uma variação gradual da permeabilidade e da razão água/rocha durante a alteração. A zona media da camada que concentra os mais elevados valores de carga interfoliar mostrou frequentemente a presença de uma textura esferulítica. Também, traços de zeolitas no XRD foram encontrados somente em amostras da profundidade entre 4 e 6 metros, indicando que a razão água/rocha estava no limiar do campo de estabilidade onde as zeolitas são favorecidas em detrimento das esmectitas no processo alteração do vidro vulcânico. / To model the spatial distribution of key smectite properties, four profiles were sampled, two coming from boreholes and 2 from fresh cut samples over the mining front, Forming roughly an Isosceles Trapezoid with a median of approximately 100 m; 21 samples were analyzed over the four profiles. Bentonite bed ranges in the studied area from 5 to 6 m thick underlying top soil layer and overlaying a gross grain sandstone layer. Mineralogical composition observed on whole rock XRD traces showed an increasing content of the smectitic phase as a function of depth, going from 30% to 50% at around 1,5 m depth to 90 to 96 % at a depth ranging 7 to 8,3 m depth, varying very slightly from one profile to another but keeping the trend. Mayor mineral phases identified were Mg rich dioctahedral montmorillonite with mainly Ca in exchangeable position, Quartz, feldspar (Albite and K-feldspar) and only occasionally as trace phases we observed Illite and Zeolites (heulandite-clinoptilolite). XRF chemical analysis results are also coherent with this vertical tendencies, expressed in a notable decrease of a SiO2, K2O, Na2O indicating less quartz and feldspar species; and with increasing of MgO as octahedral substitution representing the main source of layer charge, Al2O3 most octahedral but also in a rather small amount as tetrahedral substitutions, Fe2O3 presumably octahedral and CaO compensating electrical charge desequilibrium. Layer charge was estimated on the <1 μm size fraction by two methods and spatial distribution shows a clear trend to increase at the middle of the bed up to values around 0,56 e/huc and decrease towards top and bottom over values ranging from 0.46 to 0,48 e/huc. This gradual variations can be better observed on the XRD patters than by actual layer charge calculation methods results, given the fact that for this slight variances, commonly used methods are not sensible enough, Nevertheless the 001 peak position and shape of the smectite phase represents sufficient evidence for conclusions. Layer charge distribution is mainly Octahedral derived from unit formula calculations and Layer charge is clearly heterogeneous due to Organophilic sorption and swelling behavior observed. Cation exchange capacity was calculated by ammonium acetate method, values obtained are directly proportional to layer charge estimations over those samples. CEC values around 110 moles/100gr of clay correspond to Layer charge on the order of 0,55 e/huc and values around 90 moles/100gr of clay to layer charges around 0,46 e/huc. The amount of dodecylammonium Chloride (C12H28CIN) used for organophilization was established proportional to the CEC average. Regarding the implications on physical properties and organophilization, XRD patterns of Organophilic clays showed a tendency on expandability as a function of layer charge in terms of their 001 (C12H28CIN)-Montmorillonite peak position, ranging from 17,05 Å To 17,68 Å. They could all be considered as bilayer intercalated Organoclay complexes, classically expected at 17,46 Å according size of the alkyl chain used, and the known sorption isotherm. The slight variances are indicating the presence of non-intercalated sheets due to charge heterogeneity. Despite the slight d-spacing differences among samples, the relationship 001 Organophilic C profile as a function of layer charge has a perfect correlation. Comparing a single profile, 001 d-spacing of organoclays tends to increase with increasing layer charge. The position of the 001 peak ranges between 17.15 Å and 17.5 Å and the raw 001 peak area after organophilization can vary from 2620.6(cps x deg) to 418.8 (cps x deg). The tendencies observed for layer charge spatial distribution are probably related to gradual variations of permeability and water/rock ratio during alteration, the middle zone of the bed that concentrates higher values of layer charge also has showed very frequent presence of spherulitic textures that may belonged originally of opal-CT but replaced by recrystallized quartz unlike top and bottom of the bed, also Zeolites XRD traces were only found in samples located from 4 to 6 m depth, indicating that water rock ratio close to the threshold where Zeolites are favored with respect to smectites as a product of alteration.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química. / Made available in DSpace on 2013-06-25T20:31:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 308813.pdf: 2523664 bytes, checksum: 3e034254be81f96cfec4883e2c55a6b7 (MD5) / O uso cada vez mais crescente dos materiais poliméricos faz com que o volume de produção desses materiais também seja cada vez maior. As excelentes propriedades dos materiais poliméricos, baixo custo e facilidades de processabilidade são considerados de grandes vantagens sobre os materiais tradicionais como os metais e a madeira. As exigências cada vez mais crescentes do mercado consumidor pelos materiais com propriedades melhoradas fazem com que as indústrias redobrem esforços na busca de soluções com vista a desenvolverem materiais com maior desempenho através da incorporação de materiais nanoparticulados em matrizes poliméricas, pois, devido às partículas de tamanho nanométrico, obtidas por dispersão, os materiais resultantes apresentam melhorias acentuadas das propriedades quando comparados com os polímeros puros. No presente trabalho procurou-se avaliar o efeito do percentual da argila organofílica moçambicana tratada com dois sais quaternários diferentes, brometo de cetrimônio e cloreto de benzalcônio incorporada em polipropileno e da velocidade de rotação da rosca da extrusora, com o intuito de investigar o seu reflexo nas propriedades mecânicas e de flamabilidade dos materiais nanocompósitos produzidos. A estrutura/morfologia dos nanocompósitos produzidos foi avaliada através da difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). As propriedades mecânicas foram avaliadas pelos ensaios de tração e o comportamento de flamabilidade foi avaliado através de ensaios de calorimetria diferencial de cone (DSC) e ensaio de queima vertical UL-94. Os resultados dos ensaios mecânicos em consonância com os de DRX e MET mostraram a formação de materiais nanocompósitos de estrutura mista de esfoliada/intercalada para a matriz preenchida pela argila tratada com o sal brometo de cetrimônio e, entretanto, não houve a formação de nanocompósitos para a matriz do polipropileno preenchida pela argila tratada com o sal cloreto de benzalcônio. Os resultados de DSC e do teste de queima vertical UL-94 mostraram que a adição da argila organofílica não contribuiu para a melhoria das propriedades de resistência ao fogo para todos os nanocompósitos produzidos. / The increasing use of polymer materials makes the volume of production of these materials to be also increased. The excellent properties of polymer materials, low cost and ease processability are considered major advantages over traditional materials such as metals and wood. The ever-increasing demands of the consumer market for materials with improved properties cause the industry to redouble efforts to find solutions in order to develop materials with higher performance through the incorporation of nanoparticulate materials in polymer matrices, because, due to nanosize particles obtained by dispersion, the resulting materials have marked improvement of the properties when compared to virgin polymers. In the present study the content of Mozambican organoclay treated with two different quaternary salts, bromide cetrimonium and benzalkonium chloride incorporated in polypropylene and the extruder screw speed were evaluated in order to investigate their influence in the mechanical properties and flammability of produced nanocomposite materials. The structure/morphology of the nanocomposites was evaluated by the X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The mechanical properties were evaluated by tensile tests and flammability behavior was evaluated using differential scanning calorimetry tests (DSC) and vertical burn test UL-94. The results of mechanical tests in accordance with the XRD and TEM showed the formation of nanocomposites with mixed structures exfoliated/intercalated into the matrix filled by clay treated with BC salt, however, no nanocomposites formation was found for PP matrix filled by clay treated with benzalkonium chloride salt. The results of DSC and vertical burn test UL-94 showed that the addition of organoclay did not contribute to the improvement of the fire resistance properties for all produced nanocomposites.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2013-06-25T21:50:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 308101.pdf: 1014556 bytes, checksum: a4cb5b735606375edb18b38fa2b89948 (MD5) / Muitos são os processos industriais que utilizam as argilas esmectíticas, também denominadas bentonitas, como matéria-prima no desenvolvimento de produtos para diversas aplicações, devido às suas propriedades físico-químicas e tecnológicas bastante atraentes. Levando em consideração o grande número de micro-organismos patogênicos existentes e consequentemente as doenças por eles causadas, desenvolveu-se uma linha de pesquisa relacionada ao estudo cinético da adsorção de nitrato de zinco em bentonita, para o desenvolvimento de materiais com ações antimicrobianas. O presente trabalho estuda a cinética de incorporação de zinco à bentonita Coral de Moçambique, através da técnica de adsorção química. A concentração da solução de nitrato de zinco (Zn (NO3)2) foi otimizada com o auxílio da quantificação do metal adsorvido na argila através da técnica de espectrometria de absorção atômica com chama. Desta forma, foi possível otimizar os parâmetros cinéticos, como pH igual a 6,3 e temperatura de troca de 50ºC, envolvidos no processo de adsorção de zinco pela bentonita As características antimicrobianas da bentonita enriquecida com zinco foram verificadas através dos testes de concentração inibitória mínima, que resultou numa CIM de 1,5 e 1,7 g/l E. coli e S. aureus respectivamente, e disco difusão em ágar onde foi possível comprovar que a adição de zinco à mesma confere-lhe características para sua utilização como agente antimicrobiano. / There are many industrial processes using the smectite clays, bentonites also known as feedstock in the development of products for various applications because of its physico-chemical and technological characteristics very attractive. Considering the large number of pathogenic microorganisms and the existing diseases caused by them, the development of antimicrobial materials is a growing area of research. Therefore, this study deals with the adsorption kinetics of zinc nitrate onto bentonite. The kinetics of incorporation of zinc in a bentonite from Mozambican was studied by means of the chemical adsorption technique. The concentration of zinc nitrate solution (Zn(NO3)2) was optimized by the quantification of the metal adsorbed by the clay using atomic absorption spectrometry. Thus, it was possible to optimize the kinetic parameters such as pH of 6.3 and temperature of change of 50 ° C, involved in zinc adsorption by bentonite The antimicrobial characteristics of the bentonite enriched with zinc were verified through minimum inhibitory concentration tests, resulting in a CIM of 1.5 to 1.7 g / l E. coli and S. aureus respectively, and agar diffusion the addition of zinc gave the bentonite characteristics for its use as an antimicrobial agent.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental, Florianópolis, 2012 / Made available in DSpace on 2013-07-16T04:27:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 317486.pdf: 8148156 bytes, checksum: 5bf979ac930633336e85c61b0de710f7 (MD5) / As indústrias de fundição consomem grandes quantidades de matériasprimas e geram proporcionalmente grande quantidade de resíduos. Os principais resíduos gerados no processo de produção são areias, pós de exaustão, refratários e escórias. Destes, a Areia Descartada de Fundição (ADF) compreende aproximadamente 85% da geração e são constituídas basicamente de uma mistura contendo areia, argila, carvão e material fino. Historicamente, fundições depositaram os seus resíduos diretamente no solo causando riscos ambientais. No entanto, estudos mostraram que, em comparando os lixiviados obtidos por ADF com lixiviados de solo natural, sem contaminação, resultados semelhantes são observados. Em alguns casos, apenas os parâmetros ferro e manganês presentes em ADF têm taxas mais elevadas. Neste contexto, esta tese tem como objetivo estudar a influência de bentonita (matériaprima presente no resíduo) no risco de impacto ambiental das ADF como agente para a impermeabilização e o encapsulamento, quando estas são dispostas no solo. Este estudo avaliou os riscos de poluição de solo e água subterrânea a partir do ciclo de vida da ADF, a caracterização de propriedades que permitem estabelecer uma relação entre a contenção de contaminantes e a percolação da areia sobre a quantidade de bentonita na mistura de ADF e a permeabilidade do resíduo descartado. Os resultados confirmaram que a presença de bentonita nas ADF reduz a permeabilidade e a formação de percolado durante a sua utilização ou disposição o que auxilia a explicar o baixo risco demonstrado em estudos de caso de monitoramento de águas subterrâneas de áreas de disposição e de análises de ADF para reutilização. Assim, este estudo fornece um indicador para as indústrias de fundição para melhoria da análise e investigação ambiental e para o auxílio na tomada de decisão da melhor alternativa para seu armazenamento e/ou reaproveitamento.<br> / The foundry industries consume large quantities of raw materials and generate proportionately large amount of solid waste. The waste generated from the production process are sands, powders exhaust systems, refractories and slags. Of these, the spent foundry sand (SFS) comprises approximately 85% of generation and are constituted basically of a mixture containing sand, clay, coal and fine material. Historically foundries have deposited their waste directly on the ground with environmental risks. However, studies have shown that in comparing the leachates obtained for SFS with leachates of natural soil, without contamination, similar results are observed. In some cases only for iron and manganese parameters of SFS have higher rates. In this context, this thesis aims to study the influence of bentonite (raw material present in the waste) in the risk of environmental impact of SFS as agent for waterproofing and encapsulation when they are laid in the soil. This study analyzed the risks from the life cycle of SFS, properties characterization that allow establishing a relationship between the containment of contaminants and the percolation of the sand on the amount of bentonite in the mixture of sand casting and discarded permeability residue. The results confirmed that the presence of bentonite in the SFS reduces the permeability and the formation of leachate during its use or disposal which that helps to explain the low risk demonstrated in case studies of groundwater monitoring of disposal areas and SFS analysis for reuse. Thus this study provides an indicator to foundry industries for improving analysis and environmental research and to aid in decision making in the best alternative for storage or reuse.